材料分析方法课后习题答案

第十四章

1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?

优点:1 ）能谱仪探测X 射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而

波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：1）分辨率低。

2）能谱仪只能分析原子序数大于11 的元素；而波谱仪可测定原子序数从 4 到92 间的所有元素。

3）能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。

2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。

答：（1）、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X 射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。

（2）、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

（3）、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X 射线调制图像的方法。

3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？

答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。

（2）A 、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：

a沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。

b韧窝断口分析：韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。韧窝断口是穿晶韧性断口。

c、解理断口分析：由于相邻晶粒的位相不一样，因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。

d、纤维增强复合材料断口分析：断口上有很多纤维拔岀。由于纤维断裂的位置不都是在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中，所以断口山更大量露出的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下的

孔洞。

B 用能谱仪定性分析方法进行其化学成分的分析。定点分析 特定元素的直线分布.面分析：测定某特定元素的面分布

a 定点分析方法：电子束照射分析区

，波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器位置

.或用能谱仪，获取

E — I 谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值

，确定照射区的元素组成；

b 线分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征

X 射线 波长值或特征能量值，使电子束沿着图像指定直线轨迹

扫描.常用于测晶界、相界元素分布 .常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析；

c 、面分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征 X 射线波长值或特征能量值 ，使电子束在在样品微区作光栅扫

描，此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布

，含量高则亮。

4、扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。 （1）、电子光学系统（镜筒） 1 ）电子枪：提供稳定的电子束，阴阳极加速电压

2 ）电磁透镜:第一、二透镜为强磁透镜，第三为弱磁透镜，聚集能力小，目的是增大镜筒空间

3

）扫描线圈：使电子束在试样表面作规则扫描，同时控制电子束在样品上扫描与显像管上电子束扫描同

步进行。扫描方式有光栅扫描

（面扫）和角光栅（线）扫描

4 ）样品室及信号探测：放置样品，安装信号探测器；各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关 系。样品台本

身是复杂而精密的组件，能进行平移、倾斜和转动等运动。

（2） 信号收集和图像显示系统 电子束照射试样微区，产生信号量

----荧光屏对应区光强度。因试样各点状态不同

荧光屏上反映图像亮度不同，从而形成光强度差

（图像）。

（3） 真空系统

防止样品污染，灯丝氧化；气体电离，使电子束散射。真空度 1。33 X 10-2----1

由表可看岀二次电子和俄歇电子的分辨率高，而特征 X 射线调制成显微图像的分辨率最低。

6、二次电子成像原理及应用

（1）成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。随入射束与试样表面法线夹角增大，二次 电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面 5-10 nm 作用体积内逸岀表面的

次电子数量增多。

（2）应用：a 、断口分析 1 ）沿晶断口； 2 ）韧窝断口； 3 ）解理断口; 4）纤维增强复合材料断口。 b 样品表面形貌特征

1 ）烧结样品的自然表面分析

2 ）金相表面

对样品选定区进行定性分析.线分析：测定某

（形貌、成分差异），在

-3

33 X 10

c、材料形变和断裂过程的动态分析1）双相钢2）复合材料

7、背散射电子衬度原理及应用