草甘膦二甲酯操作规程
3万吨草甘膦工艺流程简述
3万吨草甘膦工艺流程简述
草甘膦是一种广谱除草剂，被广泛应用于农田、果园、蔬菜园等农业
领域。
其工艺流程主要包括原料准备、反应合成、提纯、包装等步骤，下
面对草甘膦的工艺流程进行简述。
一、原料准备
草甘膦的生产主要原料包括氨水、甲磺酰氯、环戊烯醇、甲基丙烯酸等。
在工艺开始前，需要准备好这些原料，并保证原料的质量和纯度，以
确保产品的合格。
二、反应合成
1.合成草甘膦的反应通常是通过氨水和甲磺酰氯进行反应来实现的。
首先，在反应釜中加入甲磺酰氯，然后缓慢滴加氨水，并同时控制反应温
度和搅拌速度，以确保反应顺利进行。
2.在滴加氨水的过程中，甲磺酰氯与氨水发生反应生成草甘膦中间体。
反应结束后，需要将反应液过滤，去除未反应的物质和杂质。
三、提纯
1.通过反应合成得到的草甘膦不纯，需要经过提纯工艺来去除杂质和
残留物，提高产品的纯度。
常用的提纯方法包括溶剂结晶、真空蒸馏、萃
取等。
2.在溶剂结晶过程中，可以通过改变温度和溶剂的选择来控制草甘膦
的结晶行为，使其与杂质物质分离。
真空蒸馏可以将大部分溶剂和杂质蒸
发掉，从而提高草甘膦的纯度。
萃取则利用溶剂的选择性溶解性质，将杂
质从草甘膦中分离出来。
四、包装
以上是草甘膦的工艺流程的简要描述，整个流程需要严格控制各个环节的条件和工艺参数，以确保产品的质量和纯度。
同时，在整个生产过程中，需要严格遵守安全操作规程，保证操作人员的人身安全和生产环境的安全性。
正确使用草甘膦的方法和经验
正确使用草甘膦的方法和经验草甘膦是一种广谱除草剂，广泛应用于农田、园艺、草坪等领域，以控制杂草的生长。
正确使用草甘膦是确保除草效果的关键，下面将分享一些使用草甘膦的方法和经验。
1.控制草甘膦用量：草甘膦的用量需根据目标杂草种类、生长阶段、土壤性质和治理面积来确定。
通常情况下，每公顷用量在2-4升之间。
需注意的是，使用过多草甘膦可能导致植物叶片烧伤，有害物质积累，反而影响农作物生长和环境健康。
2.选择适当的喷雾器材：草甘膦一般以喷洒液体的方式施用，故需要选择合适的喷雾器材。
常见的有手持式喷雾器和压力式背负式喷雾器。
喷雾器的选择应根据治理面积和作业场所大小来确定。
使用喷雾器前，需要确保喷雾器的喷嘴干净，以避免堵塞。
3.确保天气条件适宜：草甘膦喷洒期间，需确保天气条件适宜。
避免在高温、高湿度或多风的日子使用草甘膦，这可能导致草甘膦蒸发、扩散和流失，从而降低除草效果。
一般来说，气温在15-30摄氏度之间，风速小于5米/秒，降水少于24小时是最佳的使用时机。
4.注意保护作物：草甘膦是一种非选择性除草剂，会对非目标植物产生负面影响。
在使用草甘膦时，应尽量避免草甘膦与目标植物直接接触。
可以利用遮盖物、护栏等方式进行保护，并在喷洒前将非目标植物移走。
此外，还应注意喷洒目标的角度和距离，避免溅到非目标植物。
5.正确的混合和搅拌：在使用草甘膦前，需将草甘膦与适量的水混合。
一般来说，宜先将一半需添加的水倒入喷雾器中，再将草甘膦加入，最后加入剩余的水，搅拌均匀。
搅拌时可使用塑料棒或搅拌器进行，避免使用金属物品，以免发生不必要的反应。
6.注意草甘膦的储存和处理：草甘膦是一种有毒农药，需存放在干燥、通风、阴凉的地方。
避免日光直射和高温存放，防止草甘膦的有效成分分解。
在使用后，应注意清洗喷雾器具和处理废弃物（如草甘膦的残余液体和包装）。
7.遵循安全操作规程：使用草甘膦时，需要做好个人防护。
穿戴防护服、防护手套和防护面具等装备，以避免皮肤和呼吸道接触草甘膦。
草甘膦生产工艺及设计
草甘膦生产工艺及设计草甘膦化学名称：N-(磷酰基甲基)甘氨酸，英文通用名：glyphosate (PMG)，商品通用名：农达、镇草宁、甘草磷等。
由于其药效高、使用成本低，且进入土壤后可在微生物、细菌等作用下快速分解，无农药残留破坏土壤环境，因此迅速获得行业推广，使其成为最优秀的农药品种之一。
结构式如下：草甘膦用途内吸传导广谱杀菌除草剂。
主要抑制植物中的烯醇式丙酮酸莽草酸合成酶，从而抑制莽草酸向苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的转化，干扰蛋白质的合成，导致植物死亡。
最初用于防治橡胶园的茅草和其他杂草，橡胶树可以提前一年收割，老橡胶树可以生产。
现在逐渐推广到林业、果园、桑园、茶园、稻麦、稻油轮作田等。
各种杂草对草甘膦的敏感性不同，所以用量也不同。
主要用于果园、茶园、桑园等经济作物园中除草；用于果园、茶园、桑园以及免耕地、路边杂草防除；它是一种非选择性、无残留的除草剂，对多年生根性杂草非常有效，广泛用于橡胶、桑树、茶叶、果园和甘蔗地。
草甘膦生产工艺草甘膦的生产工艺路主要分为IDA法和甘氨酸法，甘氨酸路线生产草甘膦的主要原材料是甘氨酸、多聚甲醛和（亚磷酸）二甲酯，上述三种原料经过合成、水解、结晶分离、干燥等工序最终生产出草甘膦。
而IDA工艺生产草甘膦的原材料主要有三氯化磷、甲醛和亚氨基二乙酸，其中亚氨基二乙酸的生产工艺又分为二乙醇胺法和氢氰酸法两种。
甘氨酸法草甘膦生产工艺流程示意图甘氨酸法工艺以甘氨酸、多聚甲醛、亚磷酸二甲酯为主要原料，以三乙胺为催化剂，甲醇为溶剂，通过解聚、加成、缩合和水解4步反应制得。
该工艺初始草甘膦总收率不到60% (以甘氨酸计)，通过对反应机理的探索及工艺参数的不断优化，辅以生产装置的创新，目前草甘膦固体收率达78%以上，总收率可稳定82%以上，推测其反应机理如下：谈合作，选设计，就上中天化工设计网询技术，找项目，就上中天化工技术网山东中天科技工程有着丰富草甘膦项目的设计经验，曾为多家知名生产企业进行工艺设计，工艺先进，设计合理，可以进行工程定制设计，实现前期设计、过程跟踪、后期优化的“一站式”设计服务。
磷酸二甲酯工艺流程
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准备磷酸（H3PO4）和甲醇（CH3OH）作为主要原料。
草甘膦原粉工艺合成路线浅析
中国科技期刊数据库 科研2015年8期 117草甘膦原粉工艺合成路线浅析刘康琼1彭应波2中蓝晨光化工研究设计院有限公司，四川 成都 610041摘要：阐述了国内草甘膦原粉工艺合成路线，进行IDA 法和甘氨酸法的比较，结合环保核查，对我国草甘膦的发展提出几点建议。
关键词：合成路线；草甘膦；IDA ；甘氨酸；环保核查 中图分类号：TQ457 文献标识码：A 文章编号：1671-5780(2015)08-0117-021 引言草甘膦（Glyphosate ，分子式：C3H8NO5P ）是一种高效、低毒、低残留、杀草谱广的芽后灭生性除草剂，具有良好的内吸、传导性能。
自20世纪70年代初，美国孟山都公司研发成功草甘膦以来，由于草甘膦低廉的价格及优异的除草性能，其应用范围不断扩大。
20世纪90年代以来，随着转基因抗草甘膦作物（如大豆、玉米、棉花等）的大面积种植，以及生物能源植物的高速发展和新栽培技术的积极推广，草甘膦已成为世界上销售量最大和增长速度最快的农药品种。
中国为草甘膦原粉的主要生产国和出口国，目前国内草甘膦的产能已达到80万吨。
国内草甘膦合成路线较多，主要包括两大类别：甘氨酸——亚磷酸二甲酯法（以下简称“甘氨酸法”）和IDA （IDAN ）法，每个工艺路线根据原料合成路线又可细分，详见下图所示各种合成路线。
图1 IDA 两种主要合成路线图2 甘氨酸两种主要合成路线1.简称IDAN 路线；2.简称IDA 路线；3.简称氯乙酸-甘氨酸路线；4.简称HCN-甘氨酸路线。
2 生产工艺路线2.1 IDA （二乙醇胺-IDA ）合成路线IDA 路线由美国孟山都公司发明，2000年孟山都公司专利到期后，国内多家企业开始采用该工艺路线，该路线主要原材料为二乙醇胺、氢氧化钠、三氯化磷（或亚磷酸）、盐酸、甲醛。
二乙醇胺和氢氧化钠通过催化脱氢反应和两步酸解反应制得亚氨基二乙酸（IDA ）。
亚氨基二乙酸再与三氯化磷（或亚磷酸）、盐酸、甲醛缩合反应制得双甘膦。
草甘膦装置DCS控制策略
草甘膦装置DCS控制策略秦忠山;邓承洋【摘要】草甘膦是一种广谱灭生性除草剂，在全球的农药类产品中占比约30%，且销售量每年呈递增趋势[4]。
目前主要有烷基酯和亚磷酸二甲酯生产路线，本文主要介绍亚磷酸二甲酯路线生产草甘膦的自动控制策略。
草甘膦的生产是典型的间歇性生产过程，主要由甘氨酸、多聚甲醛、二甲酯经过三乙胺的催化完成合成反应，其反应机理及其复杂，控制精度要求较高（温度控制±1℃）。
为了满足工艺生产要求，实现提高生产效率、产品收率、产品质量的目的，采用精准的自动化控制策略，经过多个现场的使用及优化，建立完整的控制模型及温控曲线，为草甘膦生产的自动化控制提供较高的参考价值。
%Glyphosate is a broad-spectrum herbicide, in the global pesticide products accounted for approximately 30% and annual sales presentation increasing trend. At present, the main production routes of alkyl ester and methyl ester of two methyl ester, this paper mainly introduces the automatic control strategy of the productionof glyphosate by two methyl ester route. The production of glyphosate isis typical of intermittent production process, mainly composed of glycine, poly formaldehyde, dimethyl after triethylamine catalyzed complete synthesis reaction, the reaction mechanism and the complexity of the control precision requirements of (high temperature control ±1 ℃).Inorder to satisfy the requirements of production technology, improve production efficiency, improve product yield, improve product quality, the accurate automatic control strategy, after use and optimization of multiple sites, the establishment of complete control model and temperature curve,provide high reference value for glyphosate production automation control.【期刊名称】《仪器仪表用户》【年(卷),期】2016(023)007【总页数】5页(P62-65,74)【关键词】草甘膦;亚磷酸二甲酯;合成;自动控制【作者】秦忠山;邓承洋【作者单位】重庆川仪自动化股份有限公司上海川仪工程技术有限公司，重庆401123;重庆川仪自动化股份有限公司上海川仪工程技术有限公司，重庆 401123【正文语种】中文根据石油和化学工业协会的统计，草甘膦的用量占农药产品用量的30％，每年都呈递增的趋势［3］，于是催生了国内外众多草甘膦生产商的争先扩容，但整体的自动化效率随之也产生了能源、环境等一系列的问题，通过自动化生产可以大大提高生产效率和产品质量，资源、环境问题也会迎刃而解。
草甘膦(双甘膦)生产企业环保核查指南
草甘膦（双甘膦）生产企业环保核查指南为贯彻落实科学发展观，维护生态环境安全，保障人民群众身体健康，提升草甘膦行业污染防治水平，指导草甘膦企业环境保护核查工作，制定本核查指南。
一、核查范围本指南适用于对草甘膦、双甘膦原药生产企业开展环保核查，发布符合环保要求的草甘膦（双甘膦）原药生产企业名单公告工作。
二、核查内容各省级环保部门应根据日常环保监管情况，对企业申请核查当年及上一年度环保法律法规执行情况、环保治理设施完备性和运行效果进行现场核实：（一）环保法律法规执行情况1.建设项目环境影响评价和“三同时”制度执行情况。
包括新、改、扩建项目是否依法履行环评审批及竣工环保验收制度，环境影响评价文件批复和环保验收意见中的要求是否逐一得到落实等。
2.污染物排放总量控制制度执行情况。
包括企业是否完成主要污染物总量减排任务，各项污染物排放是否满足国家和地方污染物排放总量控制指标和排污许可证管理要求。
3.达标排放情况。
包括环保治理工艺技术是否可行，环保设施是否齐全并与主体生产设施同步运行；企业是否执行了环评报告或环保部门规定的监测计划；是否按有关要求安装在线监测装置并与—5—环保部门联网；废水、废气、噪声等各项污染物是否达标排放；固体废物是否规范收集、贮存（暂存）、转移和综合利用或无害化处置，委托处置危险废物的，是否依法执行危险废物转移联单制度、是否交由有资质单位利用和处置等。
4.排污申报登记、排污许可证和排污缴费制度执行情况。
包括是否进行排污申报登记；是否领取排污许可证，并达到排污许可证的要求（实行排污许可证制度的，由省级环保部门在初审意见中予以说明）；是否按规定足额缴纳排污费。
5.实施清洁生产情况。
是否依照《清洁生产促进法》开展清洁生产审核，并将审核结果向所在地县级以上环保部门报告；是否通过评估验收；是否依照《清洁生产促进法》和《环境信息公开办法（试行）》及相关规定，披露企业基本信息、主要污染物排放情况、环保设施建设运行情况、环境污染事故应急预案以及清洁生产审核结果等信息。
应急演练方案
南通泰禾化工有限公司2011年度应急演练方案一、演练目的1.1 评估公司应急准备状态，及时发现并修改应急预案、执行程序、应急行动中的缺陷和不足，验证文件的适宜性；1.2 评估公司重大事故应急能力，识别资源需求，澄清相关单位和人员的应急职责，改善其协调问题；1.3 检验应急响应人员对应急预案、执行程序的了解程度和实际操作技能，评估应急培训效果，分析培训需求；同时，作为一种培训手段，通过调整演练难度，进一步提高应急响应人员的业务素质和能力，验证应急救援队伍的战斗性以及学习掌握的熟练程度。
1.4 进一步强化提高全员安全意识，提高员工应急反应能力，防止突发危险化学品泄漏和火灾爆炸事故。
二、演练依据《南通泰禾化工有限公司应急救援预案》三、演练时间6月15日太阳系列车间氯气泄漏事故应急演练6月15日草甘膦车间三氯化磷泄漏事故应急演练6月16日储运部甲醇储罐火灾事故应急演练四、演练组织机构与职责为确保演练紧张有序开展，特成立应急演练指挥部，负责演练方案的制定、各项工作的组织与协调。
1、指挥部总指挥：谢思勉副总指挥：盖希程、周升波成员：刘根夫、许一巾、戴相勤、杨军、卞进平、周凤转、吴建强、魏素兰、秦苏炜、刘兴华、许言林、张大俊、熊德新、吴海建、李珂、陈曙、何小龙、虞小君、黄一栋、赵应兵、虞伟春2、应急救援队1）通讯联络队：组长：许一巾成员：魏素兰职责：担任各队之间的联络、任务协调和对外联系通讯任务。
电话（84812119或119）通知园区消防中队支援扑火，同时与园区的公安、消防、安监部门联系。
2）救护队：由魏素兰负责，成员：林广贵、陶丽华职责：担负现场受伤、中毒人员的抢救和送院救护工作。
3）治安队：由戴相勤负责。
成员：陆如奔、朱志强、丛远建、张正林、王建华、陈苏吉、丁小明、石兵、桑建国、戴冬职责：担负现场治安、交通指挥、设立警戒、指挥群众疏散。
4）义务消防队及应急救援队：队长周升波。
成员：徐生、陈亚备、严宏、谭建宏、张建兵、李海峰、丛春燕、符学锋、佘新卫、缪国兵、蔡海燕、耿祝军、刘克银、曹剑、葛国庆、邵海兵、顾培生、缪建梅、从春香、符春荣、缪建明、丁其林、冯建军、顾爱军、仇三龙、顾斌、何宏兵、崔小健、钱生如、吴海建、吴建国、盛亚军、尹亮亮、于辉、耿祝华、陆保健、尤兴昌、唐海军、万建民、缪宁东、刘建兵、张杰、戴银飞、陆红权、桑合东职责：担负检查现场，灭火和配合魏素兰抢救伤员等任务。
草甘膦工艺介绍
草甘膦项目工艺介绍一、亚磷酸二甲酯、反应原理及流程简图 1主反应（1）Cl＋CHO）POH2HCl＋3CHOH＋PClCH（333 32）副反应（2OHCl P OH＋3CH3CH PCl＋33333（）生产工艺流程简图3三氯化磷水甲醇脱酸75℃酯化盐酸吸盐酸碱碱吸收℃蒸馏140-740mmHg 亚磷酸配碱釜亚磷酸二甲酯去草甘膦合成氯甲烷去回收2、生产工艺流程简述（1）酯化岗位三氯化磷和甲醇以一定的投料比经预冷器后投入酯化釜在55℃、负压下进行酯化反应，反应生成的氯甲烷，氯化氢气体（夹带少量甲醇等）经两级冷凝后，过量甲醇等组分重新回流到酯化釜继续反应，氯甲烷和氯化氢经气液分离器到吸收岗位。
酯化反应产物在75℃下经过两级脱酸后，得到亚磷酸二甲酯的粗品（含亚磷酸）。
脱酸釜出来的气体经冷凝后，一部分重新回流到酯化釜参加反应，其余气体经气液分离器到吸收岗位。
（2）吸收岗位酯化反应产生的氯化氢、氯甲烷气体经高浓盐酸吸收器、浓盐酸吸收器、稀盐酸吸收塔和碱洗塔后，经除雾器、尾气缓冲罐和罗茨风机到氯甲烷回收工段。
）蒸馏岗位3（．在高真空条件下，酯化反应合成的亚磷酸二甲酯粗品经预热后进入蒸馏塔在140℃、-740mmHg下进行真空蒸馏，塔顶产物经两级冷凝后，一部分回流至蒸馏塔，其余进入酯受槽，供草甘膦生产；高沸物（亚磷酸）由再生器排入残液受槽，冷却到室温，亚磷酸包装出售。
（4）氯甲烷回收岗位来自草甘膦、亚磷酸二甲酯的副产物氯甲烷，通过水洗、碱洗、干燥（酸洗）、压缩、冷却获得氯甲烷产品。
工艺流程简图15%的液碱水氯甲烷尾气废水去处理中心水洗℃40预洗碱洗废硫酸硫酸酸洗20～冷凝压缩充装氯甲烷工艺流程简述来自草甘膦、亚磷酸二甲酯的氯甲烷尾气（氯甲烷含量为60%）经预洗塔水洗后（预洗）进入碱洗塔与从塔顶加入经碱冷凝器预冷至约-5℃的5-15%的碱液喷淋逆流吸收温度为35℃，以除去混合气中的残余的氯化氢，同时因气体被冷却，进一步脱水，15%的氢氧化钠水溶液，通过碱循环泵循环使用，当碱液浓度＜5%时更换新碱，浓度小于5%的碱液送至配碱釜。
甘氨酸-亚磷酸二甲酯法合成草甘膦的研究
１ ２ 合 成路 线 】 ．
１ ２ １ 解 聚反 应 ．．
Ｈ Ｏ
Ｉ
ｌ
Ｈ
ｌ Ｉ
（） １
ｆＯ Ｃ Ｏ — ＿ Ｈ ｃ Ｈ — — ＋ — —
行研 究 ， 通过 对物 料 配 比、 常压 蒸馏 时 间等重 要影 响
： ・ ｔ ： ：－ ： ， ： ： ： ・： ｔ ：ｔ ：々 ：－：
甘 氨 酸 一 磷 酸 二 甲 酯 法 合 成 草 甘 膦 的 研 究 亚
高立蕊 ， 胡景焕 ， 李福祥
（ 太原理 工 大学精 细化 工研 究所 ， 山西 太原 ００２ ） ３０ ４
摘要 ： 以甘氨酸 、 多聚甲醛 、 亚磷酸二 甲酯为 原料 ， 无水 甲醇 为溶剂 ， 乙胺 为催化 剂合成 草甘膦 ， 三 考察 了反应物 的用 量 、 反应 利间等对草甘膦 收率 的影响 。结果 表明 ， 选择最 佳 的物 料配 比、 延长常
压蒸馏时 间可大大 提高草 甘膦 的收率 。在 最佳 工艺 条件 的基 础上 ， 甘膦 的 总产率 最 大可 达到 草
Ｈ Ｃ ２ ＨＣ ２ Ｏ ＨＮ Ｅ ） ＋ Ｏ Ｈ Ｎ Ｈ Ｃ Ｏ （ ｔ３
ＣＨ３ ０
４ ）将 酯 化 液 冷 却 至 室 温 ， 与 体 积 分 数 为 并
（ Ａ）
３ ％盐 酸 ０ ３ｍ ｌ２ ） ｌ ８ ． ｏ（６ｍＥ 在 ５℃ 一３ ０℃下 混 合 ， 将酯化 液滴 加到 盐酸 中 ，． ０ ５ｈ内滴加完 毕 。
１ ２ ３ 酯 化反应 ．．
Ｃｏ Ｈ＼ ｓ０
稳定 、 率较 高 ， 可 制得 固体 草甘 膦 ， 收 且 因而 发 展 十 分迅 速 。本 文 主要 对 甘 氨 酸 一 磷 酸二 甲酯 合 成 进 亚
3 万吨草甘膦工艺流程简述
3 万吨草甘膦工艺流程（烷基酯法）简述甲缩醛（二甲氧基甲烷）具有优异的理化性能，即良好的溶解性、低沸点、与水相溶性好，能广泛应用于化妆品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品中，也由于甲缩醛具有良好的去油污能力和挥发性，作为清洁剂可以替代F11和F113及含溶剂，因此是替代氟里昂，减少挥发性有机物（WOCS）排放，降低对大气污染的环保产品。
产品纯度由85%-99.5%，经投放市场，已得到拥护的欢迎。
现将甲缩醛的理化性能、用途与注意事项介绍如下：分子式：CH30-CH2-0CH3分子量：76.09沸点：42.3℃闪点：-17.8℃密度：d15/15 0.866 d20/20 0.86自燃点：237℃熔点：-104.8℃外观：无色透明液体，有类似氯仿的气味。
对缄比较稳定，与稀盐酸一起加热时，容易分解成甲醛和甲醇。
与醇、醚、丙酮等混溶，能溶解树脂和油类，溶解能力比乙醚、丙酮强；和甲醇的共沸点混合物能溶解含氮量高的硝化纤维素；16℃时在水中溶解32.3℃（WT）；水在甲缩醛中溶解4.3℃（WT）。
根据甲缩醛的溶解特性，它可作为部分卤素烃溶剂的代用品；与许多溶剂的互溶性好，尤其是与LPG、DME 的相溶性比较好，且沸点低，对提高气雾剂的蒸气压和雾化率是极有利的；甲缩醛具有优良的水溶性，为开发水基型气雾剂提供了很好的发展前景。
甲缩醛作为一种环保型无苯溶剂，其纯度在85%以上可广泛应用于医药、油墨、油漆溶剂、制成无苯香蕉水、天那水、皮革助剂、鞋用胶粘剂、电子设备清洁剂、彩带配方，空气清新剂配方，生产氯甲醚产品的原料等用途。
其为一级易燃液体对金属无腐蚀性，由于挥发性大、沸点低，应注意避开火源和热源，并置于阴凉处密封储存。
甲醛产品英文名Formaldehyde产品别名福尔马林;蚁醛分子式HCHO产品用途用作有机化工原料CAS号50-00-0物化性质无色可燃气体，具有强烈的刺激性、窒息性气味，对人的眼、鼻等有刺激作用。
草甘膦的合成_毕业设计论文 推荐
毕业设计（论文）题目名称：草甘膦合成院系名称：材料与化工学院班 级：学 号：学生姓名：指导教师：2012年 5月草甘膦合成Synthesis of Glyphosate院系名称：材料与化工学院班级：学号：学生姓名：指导教师：2009 年 5 月摘要本文主要研究了亚磷酸二甲酯法合成除草剂草甘膦的工艺。
亚磷酸二甲酯法生产工艺主要包括缩合、酸解及混合液的分离回收三部分。
本课题分次序的研究了工艺中溶剂甲醇用量、缩合反应体系中水分含量及酸解部分加酸、水解温度对草甘膦合成收率的影响，并对生产成本的影响也做了探讨。
在缩合反应体系水分含量实验中，以不加水的合成收率作为参照，然后逐步增加反应体系中的水分含量，共设计了七组试验。
结果表明，随着体系中水分含量的增加，草甘膦收率呈下降趋势，两者大致成反比关系。
所以，生产过程中尽量减少反应体系中的水分含量将有利于提高草甘膦的总合成收率。
在酸解部分温度控制实验中，加酸温度设计了40℃以内、50℃和60℃三种情况，结果表明温度控制在40℃以内较好；水解温度也设计了三组试验，结果表明最合适的水解温度应在117.5℃左右。
在溶剂甲醇用量试验中，通过查阅大量参考文献，先确定了溶剂用量的大致范围，然后确定不同的溶剂用量，共设计了十组试验，试验结果表明，适当降低溶剂用量，草甘膦的合成收率变化不大，但溶剂用量过少将会显著降低草甘膦的合成收率。
关键词：草甘膦, 合成工艺, 二甲酯法AbstractThis paper mainly studied the synthetic technology of glyphosate from dimethylphosphite which includes condensation, acidolysis, separation and recovery. This issue studied the effect on the yield of glyphosate of methanol amount, water amount in the reaction system, acid amount in acidolysis, and temperature of hydrolysis.In the water amount experiment, seven group experiments were designed by increasing gradually the water content of the reaction system, refer to that with no water. The results show that the yield of glyphosate decreased with the increase of moisture content in the system. Therefore, to reduce the water amount of reaction system is beneficial to the synthesis of glyphosate. The acidolysis temperature within 40℃, 50 ℃ and 60 ℃ was carried out to show that within 40 ℃is optimum. The results of methanol amount experiments show that, the yields of glyphosate have little changements, by appropriately reducing the amount of methanol, yet have significant reduction if the amount of solvent is too little.Key words: Glyphosate , Synthesic Technology ,dimethylphosphite目录摘要 (Ⅰ)ABSTRACT (Ⅱ)1 绪论 (1)1.1文献综述 (1)1.1.1 草甘膦用途及其发展历史 (1)1.1.2 草甘膦工业发展现状 (1)1.1.3 草甘膦工业未来发展前景 (2)1.1.4 草甘膦合成工艺概述 (3)1.1.5 草甘膦主要合成工艺比较 (5)1.1.6 亚磷酸二甲酯法操作步骤介绍 (7)1.2选题依据 (9)1.2.1 课题研究背景、实用价值及理论意义 (9)1.2.2 本课题要解决的问题及采用的方法 (9)1.2.3 技术路线可行性 (10)1.3实验方案 (10)2 实验部分 (13)2.1试剂 (13)2.2实验仪器 (15)2.3实验原理 (15)2.4实验方法 (16)2.4.1 加酸及水解温度实验 (16)2.4.2 溶剂甲醇用量试验 (16)2.4.3 产物分析表征 (16)2.5结果与讨论 (18)2.5.1 水解温度对草甘膦收率的影响 (18)2.5.2 加酸温度对草甘膦收率的影响 (20)2.5.3 反应体系中水分含量对收率的影响 (21)2.5.4 溶剂甲醇用量的确定 (23)3 结论 (25)参考文献 (26)致谢 (27)1 绪论1.1 文献综述1.1.1 草甘膦用途及其发展历史草甘膦，学名N一(膦酰基甲基)甘氨酸，又名镇草宁、农达、农旺，是一种高效、低毒、低残留、广谱、对环境友好的灭生眭慢性内吸除草剂，通过杂草茎叶吸收并传导全株，使杂草枯死，在土壤中迅速分解，只能作茎叶处理，对一年生和多年生杂草均有效，是全球生产量和使用量最大的农药品种，适用于果园、茶园、桑园、林木、农田等作物。
草甘膦副产氯甲烷脱水新工艺
草甘膦副产氯甲烷脱水新工艺刘劭农; 陆宗盛【期刊名称】《《江西化工》》【年(卷),期】2019(000)006【总页数】2页(P28-29)【关键词】草甘膦; 氯甲烷; 精馏; 二甲醚; 烊盐【作者】刘劭农; 陆宗盛【作者单位】江西金龙化工有限公司江西乐平 333332【正文语种】中文甘氨酸法草甘膦生产及其生产原料亚磷酸二甲酯的生产过程中均产生氯甲烷，副产氯甲烷中含有一定成份的甲醇、甲缩醛、二甲醚，氯化氢，为了达到净化目的，去除相关杂质，现一般采用水洗，碱洗，以达到去除有机物及酸性气体，根据生产实际情况不可能用大量的水去进行水洗，否则将产生大量的废水需要处理，由于二甲醚相对水溶性相对较差，水洗、碱洗后氯甲烷气体中二甲醚含量仍较高，此时氯甲烷气体中的杂质主要为水及二甲醚。
现有工艺脱水主要利用浓硫酸的脱水性进行脱水，并且其中的二甲醚与硫酸形成烊盐溶解于硫酸中，从而达到脱水与去除二甲醚的目的。
经过硫酸脱水后，氯甲烷经压缩冷却，得到产品氯甲烷，其二甲醚含量一般小于0.005%。
浓硫酸经过干燥后，含量由98%降到60%-80%，成为含有硫酸二甲醚烊盐的稀硫酸。
现随着环保要求越来越严格，此稀硫酸的处理成本将越来越高，此脱水工艺肯定会认定为落后工艺进行淘汰。
目前较为经济的脱水工艺为精馏工艺，氯甲烷沸点-23.7℃，甲醇沸点64.7℃，甲缩醛42℃，水100℃，利用氯甲烷与水、甲醇等的沸点差，可以将氯甲烷气体加压精馏精馏进行分离净化，然而二甲醚沸点为-24.9℃，与氯甲烷只差1.2℃，在经济的精馏条件下无法与氯甲烷进行分离，将导致氯甲烷中二甲醚含量过高，致使氯甲烷产品质量不合格。
本文主要讨论甘氨酸法生产草甘膦副产氯甲烷精馏脱水前的二甲醚去除工艺。
二甲醚可以与氢碘酸、氢溴酸、盐酸等强酸形成烊盐并且溶解在酸中，通过同时盐酸是草甘膦生产的原材料，因此可以使用盐酸与二甲醚反应的方式可以将副产氯甲烷中的二甲醚去除。
以下将对使用盐酸吸收副产氯甲烷中的二甲醚试验进行详细分析，以确定该工艺的可行性。
草甘膦母液的沉淀处理研究
草甘膦母液的沉淀处理研究刘志英;徐炎华;赵贤广【摘要】[目的]探究有效去除草甘膦母液中亚磷酸根的方法.[方法]采用化学沉淀法研究了沉淀剂种类、pH、投加量、静置时间等因素对草甘膦母液中亚磷酸根去除率的影响.[结果]加入AlCl3·6H20,当pH为9、投加量0.24 mol/L、快搅30 s、强度300 r/min、慢搅2.5min、强度100 r/min、静置时间为30 min时对草甘膦母液中亚磷酸根的去除效果达到60％以上.[结论]为膜技术在草甘膦母液资源化处理中的工业化推广与应用提供了理论依据.%[ Objective] The aim was to study a removal method of HP032 - from glyphosate mother liquor. [ Method] Effects of precipitant quantity and type,pH and standing time on the removal rate of HPO32- from glyphosate mother liquor were studied by chemical precipitation method.[Result] When the initial pH was 9,the following pretreatment procedure resulted in the removal rate of more than 60% of the HP03 2- from glyphosate mother liquor;the addition of 0.24 mol/L A1C13 · 6H2O,stirring at 300 r/min for30 s and 100 r/min for 2.5 min,followed by standing for 30 min. [ Conclusion] The research result provides theoretical basis for the industrial popularization and application of membrane technology in resourceful treatment of glyphosate mother liquor.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2012(040)029【总页数】3页(P14271-14273)【关键词】草甘膦母液;亚磷酸根;沉淀;去除率【作者】刘志英;徐炎华;赵贤广【作者单位】南京工业大学环境学院,江苏省工业节水减排重点实验室,江苏南京210009;南京工业大学环境学院,江苏省工业节水减排重点实验室,江苏南京210009;南京工业大学环境学院,江苏省工业节水减排重点实验室,江苏南京210009【正文语种】中文【中图分类】S451.2草甘膦［N-(膦酰基甲基)甘氨酸］是一种高效、低毒、广谱、安全的内吸传导非选择性的芽后除草剂，为世界上生产量最大的农药品种，问世30多年来经久不衰［1-4］。
草酸二甲酯分子量
草酸二甲酯分子量草酸二甲酯（dimethyl oxalate）是一种有机化合物，其分子式为C4H6O4，分子量为122.09 g/mol。
它是一种无色液体，具有刺激性气味。
草酸二甲酯在化学工业中有着广泛的应用，同时也是一个重要的有机合成中间体。
本文将从草酸二甲酯的结构、性质、合成方法和应用领域等方面进行介绍。
一、结构特点草酸二甲酯的分子结构中含有两个羧酸酯基，它们与一个乙二醇基通过酯键连接在一起。
草酸二甲酯的结构可以用以下方式表示：COOCH3-CO-O-CH3。
其中，COOCH3表示乙酸酯基，CO表示羧酸基。
草酸二甲酯的结构中含有两个甲基基团，这使得它具有较强的亲脂性。
二、性质特点1. 物理性质：草酸二甲酯是一种无色透明的液体，具有刺激性气味。
它的沸点为167-169 ℃，密度为1.173 g/mL。
草酸二甲酯可以与水混溶，在乙醚、醇类和醚类溶剂中可溶。
2. 化学性质：草酸二甲酯在化学反应中表现出一定的稳定性，但也具有一定的活性。
它可以与醇类和酚类反应生成相应的酯化产物。
此外，草酸二甲酯还可以与酸和碱反应生成相应的盐类。
三、合成方法草酸二甲酯的合成方法有多种途径，下面介绍两种常用的合成方法：1. 酯交换反应法：将乙酸二甲酯与草酸二甲酯的钠盐反应，生成草酸二甲酯。
反应方程式如下：CH3OCOCH3 + NaOCOCH3 → COOCH3-CO-OCH3 + NaCH3COO2. 羧酸酯化反应法：将草酸与甲醇反应生成草酸二甲酯。
反应方程式如下：HOOCCOOH + CH3OH → COOCH3-CO-OCH3 + H2O四、应用领域草酸二甲酯在化学工业中具有广泛的应用，主要包括以下几个方面：1. 有机合成中间体：草酸二甲酯作为一种重要的有机合成中间体，可以用于合成多种有机化合物，如草酸酯、二酰胺等。
这些化合物在医药、染料、涂料等领域都有着重要的应用。
2. 溶剂：草酸二甲酯可以作为有机溶剂，用于溶解和稀释各种有机物质。
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二、亚磷酸二甲酯岗位操作规程亚磷酸二甲酯粗酯岗位操作规程1 范围本标准是依据亚磷酸二甲酯工艺规程制定的岗位操作法，主要叙述了亚磷酸二甲酯粗酯生产过程的开(停)车及设备的操作和安全注意事项，是操作工人的技术指导文件。
本标准适用于三氯化磷（以下简称三化）与工业甲醇合成的亚磷酸二甲酯(以下简称二甲酯)的生产工艺。
2 工艺流程简图3 操作简述本工序是二甲酯生产的主要工段之一，三化和甲醇以一定的投料比投入酯化釜，在合成过程中放出大量的热由夹套内的冷冻盐水带走。
而后料液进入脱酸釜进行脱酸去除溶解在其中的CH3CL气体及HCl 气体。
脱酸后的物料进入受器，得到粗二甲酯。
5 5 操作目的亚磷酸二甲酯是在本工序合成的。
将工业甲醇和三氯化磷按工艺要求的配比投料，并通过控制投料量及脱酸釜夹套蒸汽使工艺指标达到要求，从而使产量、质量、消耗都能达到要求。
6 开、停车步骤及设备操作6.1 开车前准备工作6.1.1 打开计算机，并使系统进入生产状态。
6.1.2 仔细查看交班记录，并巡回检查各设备是否正常。
对设备上的问题应尽快通知维修工维修，修好后方可准备生产。
6.1.3 仔细检查冷凝器的冷却水、冷冻盐水的进出口阀门和酯化釜夹套冷冻盐水的进出口阀门是否打开。
6.1.4 仔细检查各计量槽的料是否备好，打料时应对计量槽巡回检查，并把电脑读数与计量槽相对照。
6.1.5 仔细检查粗酯接受槽、酯化釜、脱酸釜的放空阀是否关好。
6.1.6 将脱酸釜进料阀关闭，打开粗酯接受槽的真空平衡管和进料阀门。
6.2 开车操作6.2.1 通知泵工开启罗茨真空泵，开启吸收系统的盐酸循环泵、液碱泵，调节流量，使循环正常后通知泵工开启罗茨真空泵。
同时通知氯甲烷回收工序预备接受氯甲烷。
6.2.2 将脱酸釜夹套的蒸汽阀门打开，并开启脱酸釜的减速机。
6.2.3 待酯化釜、脱酸釜的真空达到要求后开始投料。
车间生产根据需要用液下泵把三氯化磷打入车间三化计量槽计量，并用离心泵将甲醇输送至生产岗位甲醇计量槽计量。
按照生产需要，设臵三化流量，根据工艺要求调整好两者的投料比。
投料顺序为先打开甲醇进料阀，然后再打开三氯化磷进料阀开始进料。
6.2.4 待酯化釜下料管有料液流下时，开启一级脱酸釜进料阀进行脱酸，待一级脱酸釜下料管有料液流下时，开启二级脱酸釜进料阀进行脱酸。
6.2.5 因生产是连续进行的，所以在生产过程中应密切注意酯化釜温度和脱酸釜温度和真空度及进料量变化。
及时调整投料量和脱酸釜夹套蒸汽压力。
6.2.6 经常观察酯化釜和脱酸釜内的情况，发现异常情况及时处理。
6.2.7 及时补充计量槽中的原料，以备正常生产需要。
6.2.8 及时、准确、清晰、整洁地做好操作记录。
6.3 停车操作6.3.1 先关闭三化进料阀，后再关闭甲醇进料阀，并应从玻璃管上得到确认。
同时通知氯甲烷回收岗位。
6.3.2 关闭脱酸釜进料阀、粗酯接受槽进料阀、粗酯接受槽真空平衡管阀门以及停甩盘。
6.3.3 将脱酸釜夹套内的蒸汽排掉，并关闭各级盐酸出料阀及清水进料阀。
如停车超过一小时则需停止各级循环泵。
6.3.4 通知泵工停罗茨真空泵。
然后将吸收系统的盐酸循环泵、液碱泵停掉。
6.3.5 将粗酯接受槽放空。
6.3.6 认真做好交班记录，将生产过程中的异常情况做好记录，以备接班者查找和解决。
6.3.7 若停车时间较长，应开启酯化釜底出料管旁路，将酯化釜内物料排尽，以免物料分解，同时应将水、蒸汽、冷冻盐水等阀门都关闭好。
6.4 紧急停车6.4.1 当突然停电时，应尽快关闭进料阀门(关闭顺序同 6.3.1)。
同时将脱酸釜夹套内的蒸汽排掉。
6.4.2 当真空表读数迅速降低或低于工艺指标要求水平时，应停止进料并关掉脱酸蒸汽阀，查找原因。
6.4.3 当冷冻盐水的进口温度高于-5.0℃时，应停止进料，关掉脱酸釜蒸汽阀。
待达到要求后，再开始生产。
6.4.4 当原料输送泵出现故障时，应停止生产。
待泵检修好后，再开始生产，以免发生意外。
6.4.5 当自控系统发生故障后，应立即停止生产，并关闭所有阀门及电脑，同时向车间和有关部门汇报并作好记录。
7 正常工艺控制指标表2 粗酯岗位工艺控制指标一览表8 安全操作要求8.1 严格遵守工艺、安全纪律，认真操作，正确记录，不得擅自离岗、串岗。
8.2 本工序生产原料甲醇是易燃、易爆品，因此生产岗位严禁烟火。
8.3 本工序所接触的物料多为有腐蚀性或有毒有害品，因此操作时应穿戴整齐劳动保护用品。
8.4 计量槽在打料时，操作人员必须至少有一人在现场监视，以防原料溢出。
8.5 若遇三化少量泄漏时，可用大量清水冲洗，若三化泄漏量较多时，可用干沙或水泥等惰性材料掩盖除去。
8.6 若因换岗吃饭等特殊原因操作人员须离开岗位时，岗位上留守人员不得少于1人。
8.7 不得在岗位上吃零食。
8.8 不得做与工作无关的事情。
8.9 严格巡回检查计量槽液位和自控显示是否一致，随时观察盐酸回收系统中流量计的流量。
9 岗位责任9.1 本工序人员负责本岗位生产操作区的清洁卫生工作。
9.2 严格按照工艺要求认真操作、仔细记录，保质保量地完成生产任务。
9.3 严格执行交接班制度，做好交接班记录。
亚磷酸二甲酯精酯岗位操作规程1 范围本标准是依据亚磷酸二甲酯工艺规程制定的岗位操作法，主要叙述了亚磷酸二甲酯生产过程精酯岗位的开(停)车及设备的操作和安全注意事项，是操作工人的技术指导文件。
本标准适用于三氯化磷(以下简称三化）与工业甲醇合成的亚磷酸二甲酯(以下简称二甲酯)的生产工艺。
2 工艺流程简图真空系统3 岗位操作简述将粗二甲酯用泵打入中间槽，打开进料阀进料至再沸器，升温回流，全回流稳定后出料，待再沸器达到一定温度出尽成品，出高沸。
5 岗位操作目的本工序是二甲酯生产的最后一道工序，也是至关重要的一道工序。
本工序主要是将粗二甲酯通过连续精馏除去其中的杂质，得到很高纯度的二甲酯成品，在保证质量的前提下，努力提高产量和收率。
6 正常工艺指标表2 精酯岗位工艺控制指标一览表7 开、停车步骤及设备操作7.1 开车前准备工作7.1.1 打开计算机，并使系统进入生产状态。
7.1.2 仔细查看交班记录，并巡回检查各设备是否正常，对设备上的问题应通知维修工维修，修好后方可准备生产。
仔细检查一下各阀门是处于生产需要的开或关状态。
7.1.3 开启高位水冲泵，打开蒸汽喷射泵。
7.1.4 仔细检查冷凝器冷却水、冷冻盐水的阀门是否打开。
7.2 开车操作7.2.1 打开冷凝器冷却水阀、冷冻盐水阀、平衡系统真空。
7.2.2 待真空度达到要求后，打开进料阀，开启进料泵，向再沸器内打入定量粗酯料液，料液以再沸器盘肠露出2~3根为宜，然后关闭进料阀。
7.2.3 开启再沸器夹套蒸汽阀和盘肠蒸汽阀，开始加热时蒸汽压力控制在（0.2~0.4) MPa。
7.2.4 当回流罐达到一定液位时，开启回流阀，进行全回流，待回流一段时间后，取样分析亚磷酸二甲酯的含量、酸度是否达到控制指标，若达到控制指标则打开成品出料阀，向成品高位槽出料，并以一定的回流比保持回流。
7.2.5 待出料、回流稳定，开启进料阀，同时打开预热器蒸汽阀，保持进料温度，进料量、出料量视再沸器高度、温度及回流罐液位高度而定，连续进料过程中注意控制回流量、保持再沸器液位基本恒定。
7.2.6待成品高位槽液位达到一定高度后，开启成品接受槽阀门，进行接收。
7.3 停车操作7.3.1 当再沸器温度达到155℃时，关闭夹套和盘肠蒸汽阀，关闭回流阀，保温出料，待成品流量无显示时，排尽夹套和蒸汽管余汽。
7.3.2 关闭蒸汽喷射泵蒸汽阀门。
7.3.3 待再沸器温度下降到135℃以下时，开启高沸真空平衡阀、进料阀及再沸器底阀，出尽再沸器内高沸。
7.3.4 高沸出尽后，关闭再沸器底阀、高沸接收槽真空阀，放空后取样分析。
7.3.5 开启高沸接收槽底阀，打高沸入包装槽，然后包装入桶，并登记好成品数量。
7.4 紧急停车7.4.1 突遇停电时，应立即关闭再沸器夹套、盘肠蒸汽和蒸汽喷射泵的进汽阀门。
并关闭除回流外的所有阀门。
排掉再沸器夹套、盘肠内的蒸汽。
7.4.2 当真空度迅速下降，应及时向车间有关人员反映并停止生产。
8 安全操作要求8.1 劳动保护用品必须穿戴整齐。
8.2 生产过程中要定时取样分析二甲酯含量、酸度，并做好记录，发现异常及时关闭进料阀和再沸器夹套盘肠蒸汽阀,同时向厂调度或车间管理人员汇报。
8.3 若生产出现异常，应及时反映解决。
不得带“病”生产，以免造成安全事故。
8.4 由于精馏是连续的，因此1#、2#精馏塔，每班至少出高沸一次。
8.5 操作时经常检查机、泵的运转情况，确保精馏正常进行。
8.6 在整个生产过程中，水冲泵不得停顿，确保整个精馏系统保持负压状态。
9 岗位责任9.1 严格执行交接班制度，做好交接班记录。
9.2 认真操作，及时准确地做好操作记录。
9.3 在保证成品质量的前提下，尽量提高单批成品的回收率氯甲烷回收岗位生产操作规程1、工艺操作指标1.1、气柜液位：L＝30％～80％。
1.2、酸洗干燥进气温度：T进≤250C酸洗干燥出气温度：T出≤150C1.3、压缩机出口氯甲烷温度：T≤1300C压缩机出口压力：P＝0.8MPa1.4、成品罐排空压力：P＝0.77 MPa1.5、干燥排酸浓度：C=70%-80％排碱浓度：C≤5％。
1.6、干燥氯甲烷含氧量：O2％≤8％2、岗位操作2.1、开车准备工作2.1.1、检查本岗位设备、仪表是否完好。
2.1.2、检查阀门是否灵活有效。
2.1.3、对氯甲烷压缩机、罗茨鼓风机进行全面检查，并进行手动盘车。
2.1.4、检查浓硫酸、液碱贮量及各塔液量是否正常。
2.1.5、检查氯甲烷受槽及贮槽压力是否正常。
2.2、开车操作：2.2.1、接到开车通知后，a:关闭草甘膦车间三楼氯甲烷放空阀，开启氯甲烷鼓风机；b:打开二甲酯工序氯甲烷阀门。
再打开气柜进出口阀门，开启罗茨风机，同时打开压缩机前排空阀；对系统用氯甲烷气体进行臵换。
2.2.2、开启各气体冷却器、各水洗塔、碱洗塔、酸洗塔冷却器冷却水。
2.2.3、打开各级水洗塔、碱洗塔、酸洗塔循环液阀门，开启水、碱液及各酸循环泵向各洗塔进液并调整适当。
2.2.4、开启一级液化器冷却水，二级液化器冷冻盐水阀门。
以及打开压缩机冷却水。
2.2.5、打开氯甲烷储槽进料阀及平衡阀。
2.2.6、打开补气阀，控制气柜液位在规定范围内。
2.2.7、检测气柜氯甲烷氧含量，氧含量合格后，关闭压缩机前排空阀。
开启氯甲烷压缩机出口阀，启动氯甲烷压缩机，缓慢开启氯甲烷压缩机进口阀，向氯甲烷压缩机及液化器进气。
2.2.8、根据生产需求，开启深冷机组。
2.3、巡检操作2.3.1、每小时1次检测进压缩机前氧含量，并严格控制，确保安全生产。
2.3.2、每班2次取样化验氯甲烷水份、酸度，并控制在工艺指标范围内。