高效液相色谱法测定DNTF纯度
高效液相色谱法测定操作规程
高效液相色谱法测定操作规程1.目的：建立一个用高效液相色谱仪测定药品或样品的方法。
2.范围：适用于需用高效液相色谱仪测定的药品或样品。
3.责任：质检科检验员对本实施规程负责。
4.程序高效液相色谱法是用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
4.1对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。
仪器应定期检定并符合有关规定。
4.1.1色谱柱4.1.1.1最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。
反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等）也有使用。
正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。
离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱等；手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。
4.1.1.2填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等）以及色谱柱的填充，直接影响待测物的保留行为和分离效果。
孔径在15nm（1nm=10）以下的填料适合于分析分子量小于2000的化合物，分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。
4.1.1.3以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用pH2～8的流动相。
当pH大于8时，可使载体硅胶溶解；当pH小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。
当色谱系统中需使用pH大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等；当需使用pH小于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙醇或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等。
非自身标样定量测定DNTF的分析方法
非自身标样定量测定DNTF的分析方法罗西;刘红妮;苏鹏飞;张皋;胡银;杨彩宁;刘可【摘要】为了在标准物质缺乏的情况下能够准确定量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF),采用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)联用技术,建立了一种DNTF的非含能非自身标样定量测定方法;通过对比DNTF和5种非含能材料(二苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、DBS、DBP)的C元素标准曲线,选择相对定量响应因子最接近1的非含能材料作外标物定量DNTF的C元素,再结合分子式对DNTF进行定量.结果表明,苯甲酸的相对定量响应因子最接近1,用苯甲酸的C元素标准曲线定量DNTF的C 元素,得到DNTF的C元素线性范围为17.43～426.92μg/mL,相关系数(r)为0.9992;以3倍信噪比计算检测限,得到DNTF的C元素方法检测限为0.0096μg/mL;相同条件下,DNTF在线性范围内高、中、低浓度下的加标回收率分别为104.9％,103.7％和109.4％,相对标准偏差分别为3.3％、1.1％和1.5％;该方法具有较好的准确度和精密度,可以实现在自身标准物质缺乏的情况下用非含能材料作外标物对DNTF的准确定量.【期刊名称】《火炸药学报》【年(卷),期】2019(042)001【总页数】4页(P94-96,102)【关键词】分析化学;高能量密度材料;气相色谱-原子发射光谱;CIC法;3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF);苯甲酸【作者】罗西;刘红妮;苏鹏飞;张皋;胡银;杨彩宁;刘可【作者单位】西安近代化学研究所,陕西西安710065;西安近代化学研究所,陕西西安710065;西安近代化学研究所,陕西西安710065;西安近代化学研究所,陕西西安710065;西安近代化学研究所,陕西西安710065;西安近代化学研究所,陕西西安710065;西安近代化学研究所,陕西西安710065【正文语种】中文【中图分类】TJ55;O657.7引言3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)是一种新型的高能量密度材料，具有能量高、无卤素、热安定性良好的特点，在火炸药行业具有广阔的应用前景[1-4]。
导数色谱法鉴定高效液相色谱峰纯度
导数色谱法鉴定高效液相色谱峰纯度
高效液相色谱（HPLC）是一种常用的分离和分析技术，可用
于鉴定化合物的纯度。
为了确定HPLC峰的纯度，可以使用
导数色谱法。
导数色谱法基于测量色谱峰的导数曲线。
导数曲线显示了峰的形状变化，可以用于检测杂质的存在和分离纯化目标化合物。
以下是使用导数色谱法进行HPLC峰纯度鉴定的步骤：
1. 运行HPLC分析，得到目标化合物的峰。
2. 在HPLC数据处理软件中打开分析结果，找到目标化合物
的峰的峰顶位置。
3. 在软件中选择导数色谱法，并选择适当的导数类型（如一阶导数或二阶导数）和窗口宽度。
4. 生成导数曲线，该曲线显示了峰的导数随时间的变化。
5. 检查导数曲线上的尖峰，这些尖峰代表了目标化合物的峰。
6. 如果导数曲线上不存在其他尖峰，则目标化合物的峰是纯净的。
7. 如果导数曲线上存在其他尖峰，这些尖峰可能表示杂质的存在。
检查这些尖峰的相对峰面积是否很小，如果是，则目标化合物的峰仍然可以接受为纯净的。
8. 如果导数曲线上存在其他尖峰，并且这些尖峰的相对峰面积较大，则目标化合物的峰可能不纯。
进一步检查杂质的化学性质，并可能需要采取其他方法来分离和纯化目标化合物。
通过使用导数色谱法，可以对HPLC峰的纯度进行初步评估，
有助于确定目标化合物是否纯净以及是否存在杂质。
然而，最终的纯度鉴定还需要综合考虑其他因素，如化合物的理论纯度和附加分析方法的检测。
14.SOP表格-高效液相色谱法测纯度
样品批号
样品浓度
仪器型号
Agilent 1200 HPLC
生产厂家
Agilent
色谱柱型号
TSK-GEL G3000 SWXL
7.8 mm（ID）×300 mm（L）
生产厂家
TOSOHБайду номын сангаас
保护柱型号
TSK-SWXL
6.0 mm（ID）×40 mm(L)
生产厂家
TOSOH
色谱条件
流动相
40mM磷酸盐-0.3M Na2SO4缓冲液含pH7.2
上样量
40μl
流速
0.5 ml/min
检测波长
280 nm
记录时间
40 min
柱温
25℃
—
操作步骤
1．操作步骤
用流动相以0.5ml/min流速平衡色谱柱至基线平衡。取待测样品上柱，上样量应不低于10μg。用流动相以0.5ml/min流速洗脱，同时在紫外检测波长下记录色谱图及有关数据，色谱图记录时间为40min。同时，做空白实验。
2.结果测定
按面积归一化法计算rhIL-12主峰面积占总面积百分比。按DAB法计算rhIL-12主峰理论板数。
检测报告
样品批号
结果
备注
（附检测报告）
检验/记录
复核者
质量管理
日期
日期
日期
附页（检测报告）：
1.原液样品检测报告：
2.缓冲液对照检测：
导数色谱法鉴定高效液相色谱峰纯度
导数色谱法鉴定高效液相色谱峰纯度导数色谱法是一种用于鉴定高效液相色谱（HPLC）峰纯度的有效方法。
通过对HPLC峰的导数进行分析，可以更准确地评估样品的纯度和组成。
本文将深入探讨导数色谱法在HPLC峰纯度鉴定中的应用，以及其在药物分析、环境监测和食品安全等领域的重要性。
希望通过全面的讨论，让读者更好地理解导数色谱法的原理和应用。
1. 导数色谱法原理导数色谱法是在HPLC分析中用来确定组分纯度的一种技术。
它基于峰的导数图形，通过观察峰的斜率和曲率来识别可能存在的杂质和组分。
导数图形可以提供比传统色谱图更多的信息，因为它显示了峰的导数值随时间变化的趋势，能够更清晰地反映出样品的纯度和组成情况。
2. 导数色谱法在HPLC峰纯度鉴定中的应用在HPLC分析中，峰的纯度往往是一个重要的考量因素。
采用导数色谱法可以更准确地评估样品的纯度，避免因色谱条件、色谱柱和流动相等因素的不确定性而导致的误判。
导数图形可以清晰地显示出峰的轮廓和斜率变化，从而帮助分析人员快速准确地判断样品的纯度和成分。
3. 导数色谱法在药物分析中的应用在药物分析领域，导数色谱法被广泛应用于药物成分的分离和鉴定。
通过对药物样品进行HPLC分析，并采用导数色谱法对峰进行评估，可以更准确地确定药物的纯度和组成，确保药物质量的稳定性和可靠性。
4. 导数色谱法在环境监测中的应用在环境监测领域，导数色谱法可以用于检测环境样品中的有机污染物。
通过对水、大气或土壤样品进行HPLC分析，并结合导数色谱法进行峰的纯度评估，可以更精准地监测环境中的污染物，并制定相应的环境保护措施。
5. 导数色谱法在食品安全中的应用在食品安全领域，导数色谱法可以用于检测食品样品中的添加剂、残留物和污染物。
通过HPLC分析和导数色谱法的结合，可以更准确地鉴定食品中的各种成分，确保食品的安全和卫生。
总结导数色谱法是一项在HPLC分析中非常重要的技术，它可以帮助分析人员更准确地评估样品的纯度和组成，保证分析结果的可靠性和准确性。
高效液相色谱测定法
高效液相色谱测定法
高效液相色谱测定法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的分离和定量技术，可
以用于分离和测定复杂的混合物。
它基于物质在流动相（溶剂）和固定相（色谱柱上的填料）之间的相互作用的差异，利用流动相的流动将待测样品分离成不同的组分。
通过分析组分的保留时间和色谱峰的峰面积或峰高，可以定量不同组分的含量或浓度。
高效液相色谱测定法具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高、重复性好等优点，因此在许多分析领域得到广泛应用。
它可以应用于生物医药、环境监测、食品安全等多个领域，用于分析和监测有机化合物、无机化合物、药物、天然产物、食品成分等。
高效液相色谱测定法的基本步骤包括：样品预处理、制备流动相、样品进样、流动相流动、色谱柱分离、检测器检测、结果处理等。
根据样品的性质和分析要求，可以选择不同的检测器，如紫外检测器（UV）、荧光检测器、质谱检测器等。
需要注意的是，高效液相色谱测定法在操作过程中需要注意样品制备和仪器条件的优化，以提高分离效果和分析结果的准确性。
此外，也需要注意流动相成分的选择、色谱柱的使用寿命等因素对分离效果的影响。
高效液相色谱法测定纯度
高效液相色谱法测定纯度
高效液相色谱法是目前用于药物纯度测定的常用方法之一。
它具有快速精准、重现性好、适用范围广等优点。
下面将介绍高效液相色谱法测定纯度的具体步骤及注意事项。
1. 样品制备：将所需样品按照规定方法制备成溶液，并通过滤膜除去悬浊物和杂质，保证样品的纯度和质量。
2. 色谱条件设置：根据所需测试物质的物化性质和药物规定，选择适宜的色谱柱和固定相；设置流速、温度、波长等参数。
3. 校准与质量控制：测试前需进行柱的校准，确保分离准确；在分析过程中，不断对标准样品进行检测，掌握质量控制。
4. 分析过程：将样品注入进样器，经过分离柱后，在检测器中检测吸收峰，得到各化合物的峰面积和保留时间。
通过比对标准品数据和其它药物数据，计算出样品中目标物质的含量和相关物质的杂质含量。
5. 数据处理：将测试结果进行计算、比对和分析，得出该物质的组成和含量，以及样品中其它附加物的杂质含量。
注意事项：
1. 仪器、柱和标准品等均需严格控制质量和纯度，以保证测试结果的准确性。
2. 在进行测试前，要对仪器进行充分的清洁和调试，确保仪器的正常运行状态。
3. 注意样品制备过程中细节操作，以避免样品被污染或改变其纯度。
4. 在测试过程中，根据不同样品和测试要求，选择不同的色谱固定相和柱子，以保证分离效果和分离速度都满足测试要求。
5. 良好的数据分析和处理，是测试结果准确性和可信性的重要保障。
因此，要对数据进行细致分析和检查，保证测试结果的合理性和科学性。
高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度
高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度作者：丁军委郑建慧王玉娥来源：《当代化工》2017年第01期摘要：建立了高效液相色谱法测定对甲苯磺酸纯度的方法。
色谱柱为ODS柱，流动相为乙腈：水=1.5：1（体积比），流速为0.8mL/min，检测波长为254nm，进样溶液pH为7～8（用氨水中和）c标准曲线的相关系数为0.9995，线性范围0.015～1.5mg/mL。
相对标准偏差为1.32%，最低检出限为0.01mg/mL。
该方法具有简单、快速、准确的优点。
关键词：高效液相色谱；对甲苯磺酸；氨水中图分类号：O 657 文献标识码：A 文章编号：1671-0460（2017）01-0179-03对甲苯磺酸是一個不具氧化性的有机强酸，白色针状或粉末状结晶，易潮解，易溶于水、醇和醚，难溶于苯和甲苯等苯系溶剂。
极易潮解，易使棉织物、木材纸张等碳水化合物脱水碳化，常见的是对甲苯磺酸的一水化合物（TsOH·H2O）。
对甲苯磺酸是一种重要的有机化工中间体及有机原料，在医药、农药等的合成领域被广泛应用。
工业上目前常用向过量沸腾的甲苯中滴加浓硫酸的方法制备对甲苯磺酸。
在合适的条件下，反应结束后，反应液中通常以对甲苯磺酸和二甲苯砜为主，同时含有极少量的邻、间位甲苯磺酸和其它杂质。
采用结晶法分离对甲苯磺酸，从而得到粗产品。
对对甲苯磺酸含量的分析一般采用气相色谱的方法。
具体操作为：先将其转化为酯，使其成为具有一定蒸汽压且热稳定性良好的有机物。
对于酯化剂的选择，有的采用甲醇作催化剂，但必须加入三氟化硼，酯化时间长，还要进行萃取，操作繁琐；也有采用原甲酸三乙酯作酯化剂，酯化后为直接进行分析，但操作及色谱条件都较为复杂。
对于用高效液相色谱法测定对甲苯磺酸，相关报道较少，因此所提供的流动相体系单一，读者选择性少。
宗乾收，冯明洪等在对对甲苯磺酸进行高效液相色谱分析时采用乙腈-水-磷酸体系作为流动相，本文采用另一种体系作为流动相，增加了实验的选择性。
高效液相色谱法测定AMPS的纯度
高效液相色谱法测定AMPS的纯度作者：陈凡斌符军放张浩来源：《山东工业技术》2013年第10期【摘要】本文建立了分析油田化学常用原料AMPS的高效液相色谱（紫外检测器）的方法。
色谱柱为ZORBAX SB-AQ柱（5μm，4.6×150mm， Agilent）；流动相采用0.01mol/L KH2PO4溶液（用5%H3PO4调节pH为2.3）-甲醇（体积比为95∶5）；检测波长：210nm；流速：1.0mL﹒min-1；柱温：20℃；进样量：5μL。
采用该方法可以应用该法对不同来源AMPS单体原料进行了成功分析检测，分析过程简便、结果可靠，可用于固井水泥外加剂合成原料的纯度分析。
【关键词】液相色谱；纯度分析；油田化学品原料Analysis of the Purity of AMPS by HPLCCHEN Fan-bin FU Jun-fang ZHANG Hao（Oilfield Chemicals Department， COSL， Yanjiao Hebei， 065201， China）【Abstract】A method was developed for analyzing of AMPS， a main material of Oilfield Chemicals by HPLC detection. The separation was performed on an agilent ZORBAX SB-AQ（5μm，4.6×150 mm， Agilent）with Solution 0.01 mol/L KH2PO4（pH=2.3） Methanol （volume ratio 95：5） at a flow rate of 1.0ml/min， the column temperature at 20 ℃， the detection wavelength at 210 nm for VWD，. The Sample from different regions were successfully analyzed by using this method. These results demonstrated that the proposed method is simple， sensitive and reliable for analysis material of Oilfield Chemicals【Key words】HPLC； Purity analysis； Material of Oilfield chemicalsAMPS（2-丙烯酰胺-2-甲基-丙磺酸）与甲基丙烯酸、丙烯酰胺制成三元共聚物，用于固井水泥外加剂，可起到高温缓凝作用，可以在高温高盐环境下使用；与N，N-二甲基丙烯酰胺的共聚物可用于油井水泥浆失水剂；与木质素磺酸钙、丙烯酰胺的接枝共聚物，是非常优异的水泥分散剂、早强剂、增强剂；AMPS与丙烯酸、四氢苯甲酸、木质素磺酸等接枝共聚，可以制备钻井液分散剂和抗钙性能好的稳定剂、降粘剂、降滤失剂等；AMPS与N-乙烯基吡咯烷酮类的嵌段共聚物，作为三次采油的增粘剂，在高温、高压、高剪切条件下使用不发生降解，稳定性良好。
液相色谱峰纯度
液相色谱峰纯度液相色谱峰纯度是色谱分析中的重要概念，它描述了色谱柱上某个时间点所得到的信号是否只来自一种化合物。
换句话说，它衡量了色谱峰中是否只含有一种组分。
液相色谱峰纯度的检测方法通常包括保留时间、光谱匹配度等方法。
在工作站中，通常会根据光谱匹配度来衡量峰纯度。
在进行峰纯度检测时，工作站会将被检测峰上采集的所有光谱做归一化处理，然后比较光谱的匹配性。
如果一个色谱峰中只含有一种组分（峰纯度很好），峰上各个时间点采集到的光谱的外形几乎是一致的，做归一化处理后所有的光谱几乎一样的。
如果所有的光谱一模一样，则匹配因子将达到1000（100%匹配）。
如果一个色谱峰含有多种组分，只要组分间的光谱有差异，当将峰上每个采集时刻的光谱做归一化处理之后匹配度自然很差。
液相色谱峰纯度的阈值相当于一个衡量标准，能影响到峰纯度检测直接给出的结果。
我们可以选择由工作站来计算阈值（工作站根据被检测峰的信噪比计算，因此每个峰给出的阈值会略有不同），也可以自行设定固定阈值，推荐值是990（相当于99%相似）。
戴安公司推出的全数字支持四通道的紫外检测器UVD170U，采用二极管阵列检测器的设计方式，实现了四通道实时输出，再通过原装变色龙软件支持，便可以很轻松的输出比率色谱，并判定峰的纯度。
其结果可以用图示方式表示或者以峰纯度因子形式的数字量表示。
为了增加紫外-可见光谱鉴定的准确性，在进行谱库检索之前，最好首先做色谱峰纯度检验，还需参考标准组分的保留时间，对复杂基体的光谱干扰和基线噪声干扰也应扣除。
对于一个纯化合物，在波长λ1下的摩尔吸光系数应当正比于另一波长λ2下的摩尔吸光系数，即两个波长下的吸光值比（Aλ1/Aλ2）应为常数。
采用多通道检测技术，测定色谱分离组分在多个不同波长的吸收比，由于此比值与浓度无关，所以当沿色谱峰各点的吸光度比为一常数时，表明该峰是纯峰。
总之，液相色谱峰纯度是判断色谱柱上某个时间点得到的信号是否只来自一种化合物的指标。
高效液相色谱法检验方法
分发部门：1 目的建立高效液相色谱法检验程序2 范围本程序适用于高效液相色谱法检验标准操作3 职责3.1QC人员：严格按本程序操作3.2QC主管：严格按本程序检查4 内容4.1 定义及概述4.1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。
由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。
4.1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。
有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。
常用的色谱柱填充剂有：硅胶用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱离子交换填料，用于离子交换色谱，是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。
4.1.3 仪器的组成和一般要求：4.1.3.1 仪器的组成：高压输液泵、色谱柱、检测器、积分仪、打印机。
4.1.3.2 对仪器的一般要求：——所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填充剂和流动相的组分按各品种项下的规定。
常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学健合硅胶，后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。
离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂用于分子排阻色谱等。
除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。
——在用紫外吸收检测器时，所用流动相应符合紫外分光光度法项下对溶剂的要求。
（紫外分光光度法项下对溶剂的要求：用1cm石英吸收池盛溶剂，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质），测定其吸收度。
常用的化合物纯度检测方法
常用的化合物纯度检测方法嘿，大家知道不，检测化合物纯度那可是个技术活，门道可多了去了。
我给你们唠唠啊。
先说这最简单的，就是用眼睛看，放大镜或者显微镜都行。
你把那化合物放在下面，仔细瞅，要是它的形态和色泽均匀得很，那纯度大概率就高。
就像挑苹果似的，长得周正、颜色一致的，肯定比那些歪瓜裂枣的好，是吧？哈哈。
还有个方法叫熔程判断纯度。
这原理简单得很，纯化合物的熔程很短，也就1、2度的事儿。
要是混合物啊，熔点就会下降，熔程也变长了。
我有次做实验，拿着个样品去测熔程，那家伙，熔程老长了，我就知道这纯度不行啊，还得再处理处理。
当时我那表情，就像吃了个苦瓜似的，眉头皱得紧紧的，心里想着：“哎呀，这又得忙活一阵了。
”再说说这薄层色谱法，也就是TLC。
这可讲究了，展开溶剂得选好，至少得用3种不同极性的展开系统，最好是三种分子间作用力不同的溶剂系统，像氯仿和甲醇啊，环己烷和乙酸乙酯啊，正丁醇、醋酸和水啊，分别展开来确定组分是不是单一斑点。
光展开还不行，还得用各种显色方法，通用型显色剂得用上，像10%硫酸、碘什么的，然后再根据情况选用专属显色剂。
只有在多个显色剂下都显示是单一斑点，才能下结论说样品是薄层纯。
我有个朋友，做TLC的时候，忘了用显色剂，结果瞅了半天也看不出来个所以然，急得抓耳挠腮的，在那直嘟囔：“哎呀，这咋回事啊，咋看不出来呢？”哈哈，把我们笑得不行。
高效液相色谱法，也就是HPLC，也很常用。
这个方法分离效果好，一般不要求选三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要选三种不同极性的溶剂系统，让目标峰在不同的保留时间出峰就行。
要是都显示是单一峰型，那就是HPLC纯了。
不过这里面也有学问，检测器得选好，不然也可能出问题。
我记得有次用HPLC检测一个样品，刚开始怎么测都不对劲，峰形怪怪的，后来发现是检测器没调好，调好了之后，嘿，结果就出来了，那叫一个准啊，心里别提多高兴了。
气相色谱法也不错，纯物质在气相色谱中表现为单峰，能检测到ng级别的杂质呢，可灵敏了。
高效液相色谱中用于梯度洗脱的有机溶剂的纯度测试
!!!!!!!!!!!!!!!""""仪器装置与实验技术高效液相色谱中用于梯度洗脱的有机溶剂的纯度测试邓华刘满仓朱彭龄#（兰州大学化学系，兰州730000）摘要在反相高效液相色谱中，空白梯度基线的漂移和杂质峰，可能由含水溶剂和有机溶剂中杂质所引起的。
当含水溶剂通过预柱在线净化后，根据空白梯度色谱图可测试有机溶剂的纯度。
按照此法，对国产不同等级的乙腈和甲醇进行了测试，指明这些试剂用于梯度洗脱的可能性。
关键词高效液相色谱，梯度洗脱，有机溶剂，基线漂移，杂质峰!前言当进行反相高效液相色谱的空白梯度试验时，尤其是用低波长高灵敏度设置紫外检测时，在色谱图上可能出现一些杂质峰。
它们主要是由作为弱溶剂的水相中杂质所引起的。
杂质峰的存在可能给建立梯度洗脱方法造成困难〔1〕。
朱彭龄等曾提出预柱在线净化除去高压梯度洗脱时来自含水溶剂杂质的方法〔2〕。
反相色谱梯度洗脱中通常使用的强溶剂是甲醇或乙腈。
在市场上可以买到它们色谱纯级的商品。
从纯度上考虑，色谱纯的溶剂自然是作为梯度洗脱溶剂的理想选择；但由于价格上的原因，在我国分析工作者也经常以分析纯的溶剂代用。
本工作的目的是对几种国产有机溶剂进行测试和对比，说明这些试剂用于梯度洗脱的可能性，为色谱分析选择合适的溶剂提供依据。
高压梯度洗脱中含水溶剂的杂质通过预柱除去，根据空白梯度洗脱色谱图中杂质峰的情况，就能判断被测试的溶剂能否用于梯度洗脱。
"实验部分".!试剂和材料被测试的有机溶剂是乙腈（分析纯，天津化学试剂二厂，批号：960312），乙腈（高效液相色谱用溶剂，一级，山东禹王工业总公司化工厂，批号：980406），乙腈（高效液相色谱用溶剂，二级，山东禹王工业总公司化工厂，批号：980416），甲醇（分析纯，天津化学试剂二厂，批号：981208），甲醇（高效液相色谱用溶剂，山东禹王工业总公司化工厂，批号：970501）。
3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱结晶工艺
3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱结晶工艺兰贯超;王建龙;曹端林;陈丽珍;侯欢【摘要】利用动态激光法测定了3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在V(乙酸)∶V(水)=7∶3的混合溶剂中的溶解度及超溶解度,并用Apelblat方程对溶解度数据进行拟合.通过正交试验考察影响结晶产品的四个主要因素(起始温度、搅拌速率、降温速率和晶种量),并得到最优结晶工艺条件为:起始温度85℃,搅拌速率400 r·min-1,降温速率0.25 ℃·min-1,晶种量应为所加DNTF固体质量的5％.最优结晶工艺条件下结晶产品收率可达91.7％,纯度高达99.72％,晶体密度为1.876 g· cm-3,用2 kg落锤测得特性落高H50为36.38 cm,用电子显微镜观察晶体的形貌规则且统一,用XRD粉末衍射仪对产品进行表征,结果显示结晶产品没有转晶,用百特激光粒度仪对产品粒度分布进行表征,结果显示产品粒度分布较窄且粒度均一.【期刊名称】《含能材料》【年(卷),期】2016(024)005【总页数】6页(P427-432)【关键词】3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF);溶解度;结晶;表征【作者】兰贯超;王建龙;曹端林;陈丽珍;侯欢【作者单位】中北大学化工与环境学院,山西太原 030051;中北大学化工与环境学院,山西太原 030051;中北大学化工与环境学院,山西太原 030051;中北大学化工与环境学院,山西太原 030051;中北大学化工与环境学院,山西太原 030051【正文语种】中文【中图分类】TJ55;O641 引言3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)是一种新型高能量密度材料,由胡焕性等[1]于1998年在我国首次合成,后来又有学者对其合成工艺进行优化及改进[2]。
DNTF 是集呋咱、氧化呋咱及硝基于一体的含能化合物,具有爆速高、密度大、熔点低、感度适中、安定性好以及爆发点高等优点,其综合性能优于奥克托今(HMX),接近六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20)[3-4]。
高效液相色谱测蛋白纯度的原理
高效液相色谱测蛋白纯度的原理高效液相色谱（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种在化学、生物学和医学等领域广泛应用的分离和分析技术。
它基于不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡常数不同，实现物质的分离。
在蛋白质纯化及纯度检测方面，高效液相色谱技术发挥着至关重要的作用。
本文将详细阐述高效液相色谱测定蛋白质纯度的原理。
一、高效液相色谱的基本原理高效液相色谱法是一种在高压下将液体样品通过色谱柱进行分离的技术。
色谱柱内填充有固定相，而流动相则是携带样品通过色谱柱的溶剂。
当样品溶液通过色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间发生分配平衡。
由于不同组分与固定相和流动相的相互作用力不同，导致它们在色谱柱中的迁移速度不同，从而实现分离。
二、蛋白质在高效液相色谱中的行为特性蛋白质是一类具有复杂结构和性质的生物大分子。
在高效液相色谱中，蛋白质的分离主要依赖于它们与固定相和流动相之间的相互作用，如疏水作用、离子交换、亲和作用等。
蛋白质的表面带有多种功能基团，如氨基、羧基、羟基等，这些基团可以与固定相表面的官能团发生相互作用，影响蛋白质在色谱柱中的保留行为。
三、高效液相色谱测定蛋白质纯度的方法1. 凝胶过滤色谱法凝胶过滤色谱法（Gel Filtration Chromatography，GFC）是一种基于分子筛效应的分离技术。
它利用多孔凝胶作为固定相，根据蛋白质分子量的不同进行分离。
分子量较大的蛋白质在凝胶颗粒间的空隙中通过，而分子量较小的蛋白质则进入凝胶颗粒内部，从而实现分离。
通过凝胶过滤色谱法，可以对蛋白质样品进行初步的纯度检测。
2. 反向色谱法反向色谱法（Reversed-Phase Chromatography，RPC）是一种常用的蛋白质分离和纯度检测方法。
它采用非极性固定相和极性流动相，利用蛋白质分子中的疏水基团与固定相表面的非极性官能团之间的相互作用进行分离。
高效液相色谱法检验方法
分发部门：1 目的建立高效液相色谱法检验程序2 范围本程序适用于高效液相色谱法检验标准操作3 职责3.1QC人员：严格按本程序操作3.2QC主管：严格按本程序检查4 内容4.1 定义及概述4.1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。
由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。
4.1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。
有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。
常用的色谱柱填充剂有：硅胶用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱离子交换填料，用于离子交换色谱，是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。
4.1.3 仪器的组成和一般要求：4.1.3.1 仪器的组成：高压输液泵、色谱柱、检测器、积分仪、打印机。
4.1.3.2 对仪器的一般要求：——所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填充剂和流动相的组分按各品种项下的规定。
常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学健合硅胶，后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。
离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂用于分子排阻色谱等。
除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。
——在用紫外吸收检测器时，所用流动相应符合紫外分光光度法项下对溶剂的要求。
（紫外分光光度法项下对溶剂的要求：用1cm石英吸收池盛溶剂，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质），测定其吸收度。
高效液相色谱法测定爱普列特片杂质含量
高效液相色谱法测定爱普列特片杂质含量摘要：目的：建立高效液相法测定爱普列特片杂质含量方法。
方法：色谱柱为十八烷基键合硅胶，以水、冰醋酸、二乙胺的混合液为流动相A，以甲醇为流动相B，进行梯度洗脱；柱温35℃，流速1.0mL/min；检测波长为260nm；结果：专属性考察结果显示分离度较好，杂质C、杂质D、爱普列特峰面积与测定浓度呈良好线性关系；准确度、精密度及耐用性良好。
结论：本发明检测方法能够快速、有效、准确和可靠的分离检测爱普列特片中杂质含量，有利于提高爱普列特片的产品质量，提高患者用药安全性。
关键词：高效液相法；爱普列特片；杂质含量、准确度。
良性前列腺增生是男性最为常见的一种泌尿系统疾病，严重影响患者的生活质量。
目前手术治疗是最为有效的治疗方法，然而良性前列腺增生患者一般都为高龄老人，其生理功能较弱，易给患者生理心理带来负担。
因此，寻找积极有效的治疗措施是极为重要的。
爱普列特片为新型的非竞争性5α还原酶抑制剂，可专一性或选择性抑制Ⅱ型酶，而对Ⅰ型酶作用较弱，因此该药主要在前列腺发挥作用，可有效降低双氢睾酮含量。
根据爱普列特工艺路线，在制备中间体过程中会产生工艺副产物杂质A和杂质B；终产品爱普列特片在生产和贮存过程中可能会产生杂质C和杂质D，而针对杂质A、杂质B、杂质C、杂质D分离测定的相关文献报道极少，因此，提供一种测定爱普列特片中杂质含量的方法对于原料制剂的生成和贮存具有重要意义。
1试剂与仪器1.1试剂醋酸（国药）；甲醇（欧姆尼）；三乙胺（国药）；爱普列特（江苏联环药业股份有限公司）、杂质A（江苏联环药业股份有限公司）、杂质B（江苏联环药业股份有限公司）、杂质C（江苏联环药业股份有限公司）、杂质D（江苏联环药业股份有限公司）高效液相色谱仪（Shimadzu）；色谱工作站（Labsolution）；电子天平（梅特勒）2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：YMC Triart C18（25cm×0.46cm, 5μm）；流动相A为水︰冰醋酸︰二乙胺=1000︰25︰1流动相B为甲醇，进行梯度洗脱，见下表；柱温35℃，流速1.0mL/min；高效液相色谱仪检测器的检测波长为260nm。
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素、 烟、 无 安全 性好 的特 点 。
色谱 柱 ： ｇ ｅ ｔ Ｃ—Ｃ８ （ ５ ｍ ｘ ． ｍ， Ａ ｉｎ Ｈ ｌ ｌ １０ ｍ ４ ６ ｍ 柱 ５ Ｉ ； Ｖ检测 波长 ：１ ｍ； ｍ） Ｕ ｘ ２ ６ ｎ 流动 相 ： 乙腈 一 （ 水 体 积 比为 ６ ：０ ； 速为 １ ０ｍ ／ ｉ ； ０４ ）流 ． Ｌ ｍ ｎ 进样 量 ：０Ｉ ； ２ Ｌ ｘ
剂 易被 空气氧 化 ， 惰性 气 体 保 护 ， 试 繁琐 ， 响 需 测 影
按 １ ３的方 法 配 制 ， 配样 品溶 液 浓 度要 与外 ． 所 标标 准溶 液浓度 接近 。
２ 结果与讨 论
２ １ 外标 物 的确定 ．
因素较 多 ， 故应 用 较 少 。气 相 色谱 法 测 定 时 则 因 为
化学分析计量
２１ ， １ ０ ０年 第 ９卷 ， １ 第 期
高效 液 相 色谱 法 测定 Ｄ Ｔ Ｎ Ｆ纯度 术
刘红 妮 王 克 勇 杨 彩 宁 陈 曼
（ 西安近代化学研究所 ， 西安 ７０６ １０５）
摘要
采用 Ａｉｎ Ｈ ｇｌ ｔ Ｃ—Ｃ ｅ ．色谱 柱 ， 乙腈 一水 （ 积 比 为 ６ ：０ 为 流 动 相 ， 流 速 １０ｒＬ ｍ ｎ 检 测 波 长 ２６ 以 体 ０４ ） 在 ． ｎ ／ ｉ ， １
称取 Ｄ Ｔ Ｎ Ｆ标准 品 （ 度 ９ ．９ ）２０ｍ （ 纯 ９６ ％ １． ｇ 精
确至 ０ ２ｍｇ 于 ５ Ｌ容 量 瓶 中 ， 乙腈 溶解 稀 释 ． ） ０ ｍ 用
至刻 度 ， 匀 。 摇
１ ４ 样 品 溶 液 的 配 制 ．
采 用将 其还原 为胺 的化学 法 定 量 Ｊ但 是 因为 还原 ，
相差 较大 ， 不加 校正 因子 的 简单 归 一 化 法 只 能提 供
相对 纯度 。笔 者采用 外标 法单 点校 正峰 面积定 量法 对ＤＴ Ｎ Ｆ的纯度 进行 了测 定 。方法 的准 确度 和 精密
物ＤＴ Ｎ Ｆ的制备和鉴定过程 中进行下列工作 ： ①原 料、 中间体的高度纯化 ； ②合成产物经重结晶等手段
实 验用 水 ： 次 蒸 馏 水 ， ０ ４ ｘ 的 微 孑 滤 二 经 ．５ Ｉ ｍ Ｌ 膜 过滤 。
１ ２ 色谱 条件 ．
四硝胺 （ ＭＸ） 接 近 Ｃ Ｈ 而 Ｌ一２ 其 威 力 大 ， 点低 ， ０， 熔 感度适 中 ， 安定 性 良好 ， 时 间加 热 不 分 解 ， 于 热 长 适 在熔铸 炸药 配方 中使 用 ； 轰 感 度 高 ， 速 高 ， 于 爆 爆 适 装 填高 威力 战斗 部 ； 外 Ｄ Ｔ 另 Ｎ Ｆ可 用 于 制 作 爆 炸 网 络 ， 可用作低 特 征信号 推进 剂 的氧化剂 ， 有无 卤 也 具
汽化 会伴 随 热 分 解 ， 致 精 密 度 低。 目前 有 关 导
Ｄ Ｔ Ｎ Ｆ的分 析方 法 是 采 用 高 效 液 相 色 谱 （ Ｐ Ｃ 归 ＨＬ）
一
化法定量 ， 实际上 ， 不同组分的紫外吸收系数有时
外 标法 是 以被测 化 合 物 的纯 品 （ 已知含 量 的 或 标 样 ） 为 标 准 品 ， 行 对 比定 量 的方 法 。在 外 标 作 进
ｎ 柱温为 室温的条件下进行 ３４二硝基呋 咱基氧化 呋咱（ Ｎ Ｆ 的纯度测定 。Ｄ Ｔ ｍ， ，－ ＤＴ） Ｎ Ｆ与 可能的副产物 的 色谱 峰有 很好的分 离， Ｎ Ｆ浓度（ 在 ０ ０３ ６～ ． ９ ｇｍＬ范 围内与 色谱 峰 面积 （ 与呈 线性 关 系， ＤＴ Ｃ） ．０ ０ ６ ２ ｍ ／ ４ ４） 线性 方程 为 Ａ＝ ７ ４ ０ ＋１ ３ ． ， 关 系数 ｒ ． ９ 。采 用 外标 法单 点校 正峰 面 积定 量 ， Ｄ Ｔ ３ ４ｃ ０ ３ 相 ０ ＝０ ９ ８ ８ 对 Ｎ Ｆ标 准溶 液 测定 的 回收 率为
１ 实验 部分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
高效 液相 色谱仪 ： Ｐ １０型 ， Ｈ １０ 配有 紫外 检测 器 、
二元 梯度泵 、０ ２ 定 量环 ， 国安捷 伦公 司 ； 美
将 ＤＴ Ｎ Ｆ及反 应 过 程 中的 中 间体 （ 即有 可 能 产
电子 天平 ： Ｌ０ Ａ ２４型 ， 度 ０ ００１ｇ瑞 士梅 特 精 ．０ ， 勒 一托利 多仪器 （ 上海 ） 限公 司 ； 有 乙腈 ： 色谱级 ， 国 Ｆｓｅ 公 司 ； 美 ｉ ｒ ｈ
进 一 步纯 制 ； 产 品经 元 素 、 外 、 ③ 红 核磁 、 质谱 、 点 熔 等分析 ， 结果 与 文 献 数 据 相 符 ； 用 Ｈ Ｌ ④ Ｐ Ｃ分 析 ， 确
定 其 纯度为 ９ ．９ 。 ９６ ％
２２ 波长 的选择 ．
度 较高 ， Ｄ Ｔ 使 Ｎ Ｆ的质量 控制分 析更 为简 便 、 速 。 快
柱温 为室 温 。
１ ３ ＤＮ Ｆ标 准 溶 液 的 配 制 ． Ｔ
目前 国内外研 究 Ｄ Ｔ Ｎ Ｆ性 能 和应用的研 究 则未 见报 道 。氧 ２ ， 化还原 定量分 析 时 ， 利用 Ｄ Ｔ Ｎ Ｆ上 硝基 的 氧化 性 ， 可
９ ． ｌ ～ ０ ．３ 。 用该 法 测 定 了不 同合 成 路 线及 精 制 阶段 的 Ｄ Ｔ ８４ ％ １０ ４ ％ Ｎ Ｆ纯度 。
关 键 词 液 相 色谱 高 能 量 密度 材料 ３ ４二 硝 基 呋 咱 基 氧 化 呋 咱 纯 度 ，－
３ ４二 硝 基 呋 咱基 氧 化 呋 咱 （ Ｎ Ｆ 是 一 种 新 ，一 ＤＴ） 型高 能量密 度材 料 ＿ ， ｌ 其综 合 性 能 超 过 了环 四亚 基 Ｊ