GS-MS联用
气相色谱-质谱联用(gc-ms)
气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
二、实验原理气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。
随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。
气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。
目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
气相色谱联用质谱仪使用说明书
气相色谱联用质谱仪使用说明书一、介绍气相色谱联用质谱仪（GC-MS）是一种先进的分析仪器，结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）技术。
本使用说明书将详细介绍该仪器的结构、操作方法以及维护保养事项，以帮助用户正确、高效地使用GC-MS。
二、仪器结构1. 气相色谱模块气相色谱模块由进样器、分离柱、热导检测器等组成。
用户在操作前应确保各部件连接牢固、无松动。
2. 质谱模块质谱模块包括离子源、质谱分析器和检测器。
在操作前，请确保所需药剂的储存状态和保养工作已完成。
3. 控制系统控制系统由计算机软件和仪器控制面板组成。
用户可以通过控制面板或计算机软件来操作和控制仪器。
三、操作方法1. 准备工作(1) 确认仪器的电源和气源已正常连接。
(2) 打开电源开关，待仪器启动完成后，进入待机状态。
(3) 确保进样器、分离柱和检测器都已连接并处于正常工作状态。
2. 样品进样(1) 打开进样器的盖子，将样品注射器插入样品进样口。
(2) 缓慢注射样品，确保完全进入进样器。
(3) 关闭进样器的盖子，并调整进样器参数如注射速度和体积。
3. GC-MS条件设置(1) 在计算机软件或仪器控制面板上选择适当的分析方法或设置分析条件。
(2) 设置气相色谱温度程序和质谱扫描方式，根据需要选择离子源和检测器的工作模式。
4. 数据采集与分析(1) 启动数据采集软件或仪器控制面板的数据采集功能。
(2) 开始样品分析，注意及时记录数据和观察仪器状态。
四、维护保养1. 每日维护(1) 清洁样品进样口和进样器，避免样品残留导致污染。
(2) 检查气体供应系统，确保气源供应正常。
2. 周期性维护(1) 定期更换分离柱和热导检测器。
(2) 清洁离子源和质谱分析器，以保持其良好的工作状态。
3. 故障排除(1) 如果出现仪器故障，请及时关闭仪器电源，并联系专业维修人员进行维护。
(2) 在使用过程中如遇到操作问题或异常现象，请查阅本使用说明书或咨询相关技术人员。
GC_MS联用技术介绍
三、原理及特点 1.原理 供试品经GC分离为单一组分，按其不同的保留时 间，与载气同时流出色谱柱，经过分子分离器接 口，除去载气，保留组分进入MS仪离子源被离子 化，样品组分转变为离子，经分析检测，记录为 MS图。GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪进样系 统，而质谱仪相当于气相色谱的检测器，通过接 口将二者有机结合。
二、组成
气相色谱: 利用物质的沸点、极性及吸附
(GC)
性质的差异来实现混合物的分
气质联用仪 （GC-MS）
离。
质谱: 使组分电离生成不同荷质比的带电
束，进入分析器进行分析。
GC
MS
二、组成
气相色谱结构图
二、组成
质谱结构图
二、组成
二、组成
GC-MS
应用中药分析药动学研究临床诊断纺织业药物合成检测药物滥用监测环境监测四应用中药分析中的应用在中药分析方面广泛应用于挥发油生物碱糖类脂肪酸类甾类化合物以及农残的分析
气-质联用技术
（GC-MS）
应弦
目 录 CONTENTS
一 二 三 四 简介 组成 原理及特点 应用 文献阅读
五
一、简介
气质联用(GC-MS)技术是气相色谱-质谱联用 技术的简称。是将气相色谱仪器(GC)与质谱 仪(MS)通过适当接口(interface)相结合，借助 计算机技术，进行联用分析的技术(GC将复 杂混合物分离成单组分后进入MS进行分析 检测)。GC-MS是目前最成熟的两谱联用技 术。
五、文献阅读
GC-MS法分析有氧和充氮加热条件下吉马酮和莪
术二酮的化学变化
“九丰一号”金银花挥发性成分的GC-MS分析
THANK YOU VERY MUCH
谢谢观看
三、原理及特点 2.特点 • 定性参数增加，定性可靠。 • 灵敏度高，精度高。 • 可同时对多种化合物进行测量。 • 仪器接口技术要求较高。 • 质谱仪要求较高的扫描速度。
03-(PE)ATD-GC-MS联用仪操作规程
（PE）ATD-GC-MS联用仪操作规程
产地：美国PE 启用：2009.12
1.打开气源和稳压电源开关。
2.依次打开计算机、ATD、GC、MS电源开关，上紧ATD后面的
黑色上压旋钮。
3.点击计算机桌面的“Turbomass”软件，进入软件操作界面。
4.在调谐界面点击“Other”下拉菜单中的“Pump”质谱开始
抽真空。
5.在序列表界面编辑GC和MS方法，并保存方法和序列。
6.在ATD样品盘装好待测样品。
7.在ATD触摸屏编辑ATD实验方法。
8.等质谱的真空达到2.5×10-5托以上，在调谐界面调谐和检
查漏气，并保存调谐文件。
9.所有仪器达到设置参数条件后，在ATD触摸屏点击开始，
在MS序列表点击“开始”，仪器开始运行。
10.仪器运行结束后，GC脱机降温，ATD降温。
11.等所有仪器加热单元降至室温后，MS泄真空。
12. MS泄完真空以后，依次关掉MS、GC、ATD和计算机电源开关，并松开ATD后面的黑色旋钮，给ATD泄压。
最后关掉气源的控制阀。
白鲜皮中脂肪酸化学成分的GS-MS分析
（ Ｇ Ｃ— ＭＳ ） ．Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗ ｓ ｔ ｈ ｅ ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ １ ８ ｆ ａ ｔ ｔ ｙ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｉ ｎ Ｄｉ ｃ ｔ ａ ｍｎ ｕ ｓ ｄ ａ ｓ ｙ ｃ ａ ｒ ｐ ｕ ｓ
成分进行鉴定 ， 脂肪 酸中主要成 分是亚麻 酸（ ３ ８ ． ７ ６ ％） ， 木蜡 酸 甲酯（ ２ ０ ． ６ ７ ％） ， １ ４一甲基 十六 酸甲酯
（ １ ９ ． ５ ５ ％） 等不饱 和脂 肪酸 ．
关键词 ： 白鲜皮 ； 脂肪酸 ； 气相 色谱 一 质谱 （ Ｇ Ｃ—Ｍ Ｓ ）
中图分类号 ： ／ １ ２ ８ ４ ． １ 文 献标 志码 ： Ａ
（ Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｍｉ ｎ ｉ ｓ ｔ ｙ ｒ ｏ ｆ Ｅ ｄ ｕ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ Ｐ ｌ ａ ｎ ｔ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ｌ ａ
Ｔ ｕ ｒ ｃ ｚ ．Ｔ ｈ ｅ ｍ ａ ｊ ｏ ｒ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｆ ａ ｔ ｔ ｙ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ａ ｒ ｅ ｌ ｉ ｎ ｏ ｌ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ ３ ８ ． ７ ６ ％） － ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ —ｔ ｅ ｔ ｒ ａ － ｃ ｏ ｓ ａ ｎ ｏ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ ２ ０ ． ６ ７ ％ ）ａ ｎ ｄ ｍ ｅ ｈｙ ｔ ｌ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ —ｌ ４一 ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ —ｈ ｅ ｘ ａ ｄ ｅ ｃ ａ ｎ ｏ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ １ ９ ． ５ ５ ％） ．
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用
气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。
关键词：GC-MS，应用，药物检测，环境1 气相色谱-质谱（GC-MS）联用气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外，GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
气相色谱—质谱（GC—MS）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC）部分和质谱（MS）部分。
气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。
GC是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。
GC可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。
MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。
把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。
单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。
通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品，而使用传统的检测器的气相色谱（如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。
便携气质联用GC-MS对比
产品比较移动式GC-MS、MS目前商品化的移动式GC-MS、MS有如下几款（参数比较见附件）：HAPSITE ER SPME固相微萃取HAPSITE便携式GC-MS美国Inficon公司Griffin450车载式GC-MS/MS 北京怡孚Mars-400 杭州聚光科技安捷伦 5975T车载式气质GUARDION-7便携式GC-TMS美国Torion公司目前商品化的移动式GC-MS、MS有如下几款（参数比较见附件）：·说明：对于现场应急环境来说，INFICON便携气质HAPSITE ER的优点：1、快速性：由于HAPSITE封装技术独一无二（有专利技术），仪器在关机状态下真空系统也是保持高真空，在我们去应急现场的时候，我们就可以开启仪器，到现场之后我们就可以立即投入使用，而无需像其他仪器只能到现场之后需要两个1～2个小时对仪器进行预热；2、移动性：众所周知，对于扩散的气态有毒物，我们需要通过仪器的测量判断安全区域或警戒范围，这种时候就必须要我们的仪器在现场可以随意移动，边走边测，实时进行监测，通过仪器提供的数据来划定安全区域；而对于河流中的化学污染事件的话，也需要我们的仪器沿着河流监测来判定污染程度；而以分子涡轮泵结构的便携气质或是车载气质只能在静止的状态下工作，完全没有办法实现这种功能；3、准确性：GC-MS的最大优点是其快速准确的定性能力，其次是其灵敏的定量能力。
市场上现有质量分析器的种类主要有四极杆和离子阱，但离子阱因其结构特点主要用于生物大分子的应用之中，而四级杆引起定性定量的稳定性而被称为经典质谱，在环保实验室基本上用的都是四级杆的质谱仪。
因为在应急检测中能被快速检测的都是有机小分子，这些物质在谱库中都存在，靠2级或3级MS碎片来解谱不现实也没必要；对于定量功能而言，离子阱质谱从来不是好的选择；因为定量是指对已经知道是何物质（即目标化合物）的定量，选择该物质的一个或几个特征碎片进行定量（即四极杆的SIM功能），其灵敏度比离子阱高出两个数量级,且消除了背景的干扰，使定量准确度更高。
HS-SPME-GS-MS分析 广东刺芫荽不同部位挥发性成分
HS-SPME-GS-MS分析广东刺芫荽不同部位挥发性成分作者：曾自珍钟倪俊李晓燕刘志杰沈英俊王利胜来源：《中国医药科学》2022年第19期[摘要]目的通过顶空固相微萃取法分析广东刺芫荽不同部位挥发性成分。
方法采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）和气相-质谱联用（GC-MS）对广东刺芫荽不同部位挥发性成分进行分析，用面积归一法计算每种成分的相对百分含有量。
结果从广东刺芫荽的根、茎、叶分别鉴定出21、26、21种成分，分别占各部位挥发性成分总量的44.68%、47.27%、47.73%。
三者共鉴定出42个化学成分，其中有4个共有的成分。
挥发油主要由十二醛、酚醇类和烯烃组成。
结论广东刺芫荽根、茎、叶的挥发性成分含量差异较大，其中以茎的挥发性成分最多。
[关键词]广东刺芫荽；挥发性成分；顶空固相微萃取；气相-质谱联用[中图分类号] R284 [文献标识码] A [文章编号]2095-0616（2022）19-0089-04HS-SPME-GS-MS analysis of volatile components in different positions of Guangdong corianderZENG Zizhen（ 1） ZHONG 2Nijun LI 1Xiaoyan LIU Zhijie1 SHEN 1Yingjun WANG2Lisheng1. Department of Pharmacy， Qingyuan People's Hospital， Guangdong， Qingyuan 511500，China;2. College of Chinese Materia Medica， Guangzhou University of Chinese Medicine，Guangdong， Guangzhou 510000， China[Abstract] Objective To analyze the volatile components in different positions of Guangdong coriander through headspace-solid-phase microextraction （HS-SPME）. Methods HS-SPME and gas chromatography- mass spectrometry （GC-MS） were used to analyze the volatile components in different positions of Guangdong coriander， and the relative percentage content of each component was calculated by the area normalization method. Results 21， 26 and 21 components were identified from the roots， stems and leaves of Guangdong coriander， accounting for 44.68%， 47.27% and 47.73% of the total volatile components in each position， respectively. A total of 42 chemical components were identified， including 4 common components. The volatile oil is mainly composed of dodecaldehyde， phenolic alcohols and olefins. Conclusion The contents of volatile components in the roots， stems and leaves of Guangdong coriander varies greatly， and the most volatile components are in the stems.[Key words] Guangdong coriander; Volatile components; Headspace-solid-phase microextraction; Gas chromatography-mass spectrometry刺芫荽的别名有假芫茜、香信、番香茜、山芫荽、番鬼芫茜、大芫荽等，药名为伞形科刺芹（Eryngium foetidum L.），药用部位为带根全草。
气-质联用(gc-ms)技术检测 实验内容
气-质联用(gc-ms)技术检测实验内容【气-质联用(GC-MS)技术检测实验内容】一、背景介绍气-质联用(GC-MS)技术是一种常用的化学分析方法，它将气相色谱和质谱两种技术结合在一起，能够对样品中的化学成分进行高效分离和准确鉴定。
GC-MS技术在各种领域中都有着广泛的应用，包括环境监测、食品安全、生物医药等领域。
在实验中，我们将对GC-MS技术的检测原理和实验内容进行深入探讨，以便更好地理解这一重要的分析技术。
二、实验原理1. 气相色谱分离气相色谱(GC)是一种在气相载体流动作用下，通过吸附和分配作用使样品中的化合物分离出来的分析方法。
在实验中，我们首先要将待测样品注入到气相色谱仪，利用色谱柱对化合物进行分离，从而得到各个化合物的保留时间和相对含量。
2. 质谱鉴定质谱(MS)是一种通过分子或离子的质量来鉴定化合物的分析方法。
在实验中，气相色谱分离后的化合物进入质谱仪，通过质谱仪对化合物中的质子数目、分子离子的质量和碎片离子的相对丰度进行分析，从而确定化合物的精确结构。
三、实验内容1. 样品准备在进行GC-MS分析之前，首先要对待测样品进行充分的准备工作。
这包括样品的提取、预处理和稀释等步骤，以保证样品的纯度和稳定性。
2. 仪器准备在进行实验之前，需要对GC-MS仪器进行仔细的校准和调试，以确保仪器的稳定性和准确性。
这包括色谱柱的安装、流动气体的设置、质谱仪的校准等步骤。
3. 样品分析将经过准备的样品注入到气相色谱仪中，进行化合物的分离和保留时间的记录。
随后，分离后的化合物进入质谱仪进行质谱分析，从而得到化合物的质谱图谱和相对含量。
4. 数据分析对实验得到的质谱数据进行分析和解释，以确定样品中的化合物成分，并进一步对化合物进行鉴定和定量分析。
四、个人观点通过对GC-MS技术的实验内容了解，我对这种分析方法的高效性和准确性有了更深刻的理解。
GC-MS技术在化学分析领域具有广泛的应用前景，能够为各行各业的科研工作者提供强有力的分析手段，对于我个人而言，也希望能够通过实验操作进一步掌握这一重要的分析技术。
GS-MS联用
质量分析器
◆质量分析器是质谱计的核心 ◆不同类型的质量分析器构成不同类型的质谱计 ◆不同类型的质谱计其功能，应用范围，原理，
实验方法均有所不同。
单聚焦磁场分析器 双聚焦分析器 四极杆质量分析器
飞行时间质量分析器 离子阱质量分析器
分辨率不高； 体积大；
体积小，操作简单； 分辨率中等；
检测记录系统
质量分析器分离并加以聚焦的离子束，按m/z的大 小依次通过狭缝，到达收集器。 经接收放大后被记
Scheme.3 GC-MS的基本流程
GC/MS过程 GC/MS process
GC-MS联用的优缺点
• 色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对化合物定性的 能力差。
• 质谱分析试样必须是高度纯净物，而质谱本身无分离混合 物的能力，但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学 结构，是一个优良的定性工具。 • 气相色谱-质谱联用的时候，气相色谱法分离效能高，定量 准确，故气相色谱仪是质谱法的理想分离器；同样，质谱 法灵敏度高，定性能力强，几乎能检查出所有的有机化合 物，故质谱仪是气相色谱法的理想检测器。 • 气相色谱首先对挥发性的物质进行分离、定量；质谱法再 通过测定离子质量和强度来进行成分分析和结构分析。因 此，采用两者的联用，综合其优点，克服其不足。
气相色谱 Gas Chromatography (GC)
固定相 Stationary Phase Liquid GC Solid Adsorbent Column Mol Sieve Column Gas Solid C 配置 名称 Configuration Name
Scheme.1 GC的简单分类
Fig.1 国产气相色谱
Fig.2
Fig.3 色谱电脑扫描界面
GC_MS联用仪灵敏度的测试和应用
应用技术GC/MS 联用仪灵敏度的测试和应用康致泉1 边雅明1 仇文丽2(1.中国科学院理化技术研究所,北京,100080;2.北京光华质谱技术研究服务中心,北京,100080)摘 要 在进口GC/MS 仪器的验收和日常使用中,质谱灵敏度都是必须测试的一项重要指标。
本文介绍质谱灵敏度的基本概念、标准物质的选择、灵敏度测试方法及如何恢复灵敏度等问题。
关键词 GC/MS 联用仪 灵敏度测试 标准物质作者简介:康致泉,男,1931年12月出生,研究员,从事有机质谱研究工作。
1 前 言在GC/MS 联用仪中,质谱仪相当于检测器,因此说到GC/MS 联用仪的灵敏度,指的就是质谱仪的灵敏度。
在验收进口GC/MS 联用仪器时,质谱灵敏度指标是一个重要的测试项目,但在实际验收时存在以下问题。
首先国外公司推销宣传中对质谱灵敏度概念的解释存在片面性,很多仪器验收时达不到指标;其次,灵敏度测试方法和进样方法不正确,也影响灵敏度的测试结果;第三,不同公司对灵敏度的计算方法不同,数据无可比性。
另外,在日常应用中也需要经常测试质谱仪的灵敏度,观察其变化。
但是操作者未建立起常规快速检验灵敏度的方法,不了解灵敏度下降的规律;不经常对进样系统、离子源、四极杆进行清洗,不及时更换倍增器,造成灵敏度降低后很难恢复,保证不了常规的应用水平;使用前不进行GC 条件分析,造成分析系统的污染;不了解样品浓度应与仪器灵敏度相匹配,盲目进样,也会使灵敏度快速下降,而且不易恢复。
因此,正确了解质谱灵敏度的概念和采用正确的测试方法,对验收仪器和使用仪器都非常重要。
2 灵敏度的基本概念GC/MS 联用仪的灵敏度是指质谱仪对分析样品的最小检测量,它是仪器主要性能指标之一。
随着科学技术的发展,GC/MS 联用仪最小检测量越来越低,也就是灵敏度越来越高。
GC/MS 性能的优劣最终体现在对痕量有机物准确的结构鉴别上。
质谱仪的灵敏度指标与进样系统、离子源、四极杆、倍增器、真空系统和数据处理系统都有关系,与各组成部分的结构设置、性能好坏、洁净程度也有关系。
02-(PE)GC-MS联用仪操作规程
（PE）GC-MS联用仪操作规程产地：美国PE 启用：2009.12开机顺序1.检查仪器的硬件是否全部联好，确认He钢瓶的不锈钢供气管道无泄露后，将He钢瓶上的主阀开足，再调节输出减压阀上有70psig（约0.5MPa）He供气压力（ppc的配置）。
2.按此顺序即计算机、打印机、AutoSystem XL GC和TurboMass打开其电源开关。
待XL GC自检程序结束，进入Ready状态后，再使计算机进入TurboMass主页。
3.在TurboMass主页上，用鼠标按动 图标，进入Tune页面。
4.在Tune页面上，选择Other中下拉式菜单的pump项启动抽真空的软件，同时可观察和听到前级泵与涡轮分子泵的启动情况和正常的运转声响。
5.大约需要3分钟就能使涡轮分子泵达到全速的80%，此时所连接的继电器打开，就能正常操作质谱。
6.按动真空规图标，从Pirani规上应见到从FAIL到OFF，并在30秒钟内开始有读数。
注意：如果在3分钟后Pirani规还没有读数，整个系统没有启动，表明系统有严重漏气，应立即关闭整个抽真空的软件，以避免涡轮分子泵出现故障。
1.通常在2分钟之内，即可看到Pirani规达到其低真空读数的极限值，而涡轮分子泵将达到全速的80%，同时，Penning规启动并显示出其高真空的读数。
2.在载气He流量在1ml/min时，真空度达到2.5⨯10-5Torr以下，即可进行质谱操作检查空气/水的本底。
注意：1)在He流量为2ml/min时，真空度会稍差些。
2)当真空度大于1 ⨯10-4Torr时，切勿按动键来开启灯丝，否则会烧毁灯丝。
关机顺序1.在Tune页面上，用鼠标再次按动EI的灯丝，或在Sample List的主页上，选择Run项下拉式菜单的Shutdown项来关灯丝。
两种方法均要确认在MS状态栏中的Filement或键的绿灯熄灭。
如用CI源时，要关掉化学反应气体。
2.在Accquisition Control Panel页面上的GC项下拉式菜单上选Release Control，使GC脱开计算机控制。
gcms气相色谱质谱联用仪使用方法
gcms气相色谱质谱联用仪使用方法GC-MS（气相色谱质谱联用）仪是一种强大的分析工具，广泛用于化学分析、环境监测、食品检测、药物研究等领域。
下面将介绍GC-MS 仪的使用方法，以帮助用户正确操作和获得准确的分析结果。
GC-MS仪是由气相色谱（GC）和质谱（MS）两个部分组成的联用仪器。
GC负责将样品中的化合物分离出来，而MS则负责对分离后的化合物进行逐个检测和鉴定。
因此，使用GC-MS仪需要分为样品制备、仪器操作和数据处理三个方面进行讲解。
首先，样品制备非常关键，它直接影响到后续分析的准确性和灵敏度。
样品制备的步骤通常包括采集样品、样品预处理和提取。
采集样品时要注意采样工具和采样容器的清洁，避免污染样品。
样品预处理和提取要根据不同样品的特点进行选择合适的方法，比如溶剂提取、固相萃取等。
仪器操作方面，首先要准备好GC和MS的相关设置。
GC方面，首先要选择合适的色谱柱，根据分离度和灵敏度等要求进行选择。
然后要调整好柱温、进样量、进样模式等参数，以保证分离效果和峰形。
MS方面，要进行质谱仪的校准，以确保质谱仪的准确性和稳定性。
接下来是样品的进样和分析。
进样是将样品引入GC-MS仪进行分析的过程，它决定了分析样品的灵敏度和准确性。
在进样之前，要将样品进行适当的稀释或浓缩，以确保进样量在仪器的工作范围内。
进样时要注意样品的插入方式和时间，以避免污染。
进样完成后，打开仪器的供气系统，给仪器提供所需的气体，比如氢气、氮气等。
然后启动仪器，进行顺利的升温和稳定步骤，以使仪器达到工作状态。
在数据处理方面，GC-MS仪生成的数据通常是一组色谱图和质谱图。
色谱图可以通过GC的检测程序自动生成，而质谱图需要通过质谱仪中的软件进行解析。
要正确解析质谱图，通常需要对峰进行数据校准、信号去噪、质谱库检索等操作。
在峰面积计算方面，可以采用内标法或外标法进行，根据实际情况进行选择。
最后，根据数据进行结果分析和报告撰写。
总结起来，使用GC-MS仪需要进行样品制备、仪器操作和数据处理三个方面的工作。
10.仪器联用技术简介
10.仪器联用技术简介10.1 气相色谱-质谱联用10.2 液相色谱-质谱联用10.3 气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对 有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则 比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高 效的定性、定量分析工具。
象这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术， 利用联用技术的主要有气相 色谱-质谱（GC-MS）、液相色谱-质谱（LC-MS）、气相色谱-傅立叶变换红外光谱(GC-FTIR)以及色 谱-色谱等。
10.1气相色谱-质谱联用10.1.1 气相色谱-质谱联用系统10.1.2 气相色谱-质谱联用仪器的接口10.1.3 实验技术10.1.4 气相色谱-质谱联用技术的应用10.1.1气相色谱-质谱联用系统气相色谱质谱联用仪器 （简称气质联用， GCMS） 是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。
自 1975 年霍姆斯（J.C.Hholmes）和莫雷尔(F.A.Morrell)首次实现气相色谱和质谱联用以来,这一 技术得到长足的发展。
在所有联用技术中 GCMS 发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分 析的实验室几乎都把 GCMS 作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GCMS 进行定量分析。
10.1.1.1GC-MS联用系统的组成GCMS联用仪系统一般由图101所示的各 部分组成。
图 101 GCMS联用仪器的基本组成部件气相色谱仪分离样品中的各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入 质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形 式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组份进行分析，成为气相色谱仪的检 测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是 GCMS 的 中央控制单元。
GC-MS接口
目前常用的GC－MS接口1．直接导入型接口（Direct coupling）内径在0.25至0.32mm的毛细管色谱往的载气流量在1～2ml／min。
这些柱通过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离于源）这种接口方式是迄今为止最常用的一种技术。
毛细管柱沿图中箭头方向插入，直至有1～2mm的色谱柱伸出该金属毛细管。
载气和待测物一起从气相色谱柱流出立即进入离子源的作用场。
由于载气氦气是惰性气体不发生电离，而待测物却会形成带电粒于。
待测物带电粒子在电场作用下加速向质量分析器运动，而载气却由于不受电场影响，被真空泵抽走，接口的实际作用是支撑插入端毛细管，使其准确定位。
另一个作用是保持温度，使色谱柱流出物始终不产生冷凝。
使用于这种接口的载气限于氦气或氢气。
当气相色谱仪出口的载气流量高于2m1／rnin 时，质谱仪的检测灵敏度会下降。
一般使用这种接口，气相色谱仪的流量在0.7～1.0m1／min。
色谱柱的最大流速受质谱仪真空泵流量的限制。
最高工作温度和最高柱温相近。
接口组件结构简单，容易维护。
传输率达100％，这种联接方法一般都使质谱仪接口紧靠气相色谱仪的侧面。
这种接口应用较为广泛。
2．开口分流型接口（open-Split Coupling）色谱柱洗脱物的一部分被送入质谱仪，这样的接口称为分流型接口。
在多种分流型接口中开口分流型接口最为常用。
图6.2 开口分流型接口工作原理1 限流毛细管；2 外套管；3 中隔机构；4 内套管气相色谱柱的一段插入接口，其出口正对着另一毛细管，该毛细管称为限流毛细管。
限流毛细管承受将近0.1MPa的压降，与质谱仪真空泵相匹配，把色谱柱洗脱物的一部分定量地引入质谱仪的离子源。
内套管固定插色谱柱的毛细管和限流毛细管，使这两根毛细管的出口和入口对准。
内套管置于一个外套管中，外套管充满氦气，当色谱柱的流量大于质谱仪的工作流量时，过多的色谱柱流出物和载气随氦气流出接口；当色谱往的流量小于质谱仪的工作流量时，外套管中的氦气提供补充。
gcms气相色谱质谱联用仪原理和特点
GC-MS是气相色谱质谱联用仪的简称，其原理是将样品分离后经过气相色谱柱后进入质谱检测器进行质谱分析。
GC-MS联用技术结合了气相色谱和质谱两种分析技术的优点，能够对样品进行高效、高灵敏度、高准确度的分析。
GC-MS 联用仪的特点主要包括以下几个方面：
高分辨率：GC-MS联用技术可以实现对复杂混合物的高效分离和分析，其分辨率高，可以分析出样品中的每一个组分。
高灵敏度：GC-MS联用仪的检测灵敏度高，能够检测到样品中极微量的物质。
高准确度：GC-MS联用仪的分析结果准确度高，可以提供高质量的数据，适用于定量分析。
宽线性范围：GC-MS联用技术可以应对不同浓度范围的样品进行分析，具有宽线性范围。
快速分析：GC-MS联用仪的分析速度快，适用于高通量分析。
适用范围广：GC-MS联用技术适用于多种类型的样品分析，包括有机物、无机物、生物质等。
GC-MS
质 谱 背 景
1886年E.Goldstein发明阳射线管，成为早期质谱仪常用的离子源； 1918年A.J.Dempster发明了方向聚焦质谱仪以测定同位素丰度； 1919年F.W.Aston发明了速度聚焦质谱仪以发现同位素、测定原子量（1922年诺贝尔奖）； 1934~1936年J.Mattauch、R.Herzog、A.J.Dempster、K.T.Bainbridge与E.B.Jordon分别研制成功 双聚焦质谱仪； 1940年A.O.Nier研制成功扇形单双聚焦质谱仪； 1942年美国CEC推出第一台单双聚焦质谱仪商品； 1955年美国Bendix公司推出商品飞行时间质谱仪； 1958年美国AEI公司推出火花源双聚焦仪器； 1961年德国Atlas MAT公司推出四极滤质器； 1965年瑞典LKB公司推出第一台商品气相色谱与质谱仪； 70年代以来激光探针质谱仪、傅里叶变换离子回旋共振质谱仪、液相色谱与质谱联用仪、色谱与 红外光谱与质谱联用仪、质谱与质谱联用仪、ICP与质谱仪等相继问世。
环境分析
石油化工分析
应用
法医毒品 和 兴奋剂检测
医药分析
食品分析 及其它
谢谢观赏！
• 适用于沸点低、热稳定性好的有机化合物( PH值，无腐蚀性、 • • • • • • • •
GC/MS联用技术与GC技术的不同
• 定性参数增加，定性可靠。不仅提供色谱图、质谱图, • • •
而且有谱库检索系统 GC/MS的灵敏度远高于GC 采用GC/MS中的提取离子色谱、选择离子检测等技术 可降低化学噪声，分离出总离子图上尚未分离的色谱 峰 采用同位素稀释和内标技术， 使得定量分析精度极大 改善
色 谱 背 景
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GC-MS系统的组成
• 气相色谱-质谱自首次实现联用以来，这一技术得到了发展和 完善且应用也日益广泛。有机物分析实验室也因此把GC-MS 联用进行定量分析。GC-MS也逐步成为分析混合物最为有效 的手段之一。
• GC-MS联用仪系统由下图所示中各部分的组成。
Fig.12 GC-MS联用仪组成图
气相色谱分离样品的各个组分，起样品制备的作用，接口 把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测。计算机系统 控制色谱仪、接口、质谱仪，进行数据采集和处理。
• 在色谱联用仪中，气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪是 开发最早的色谱联用仪器。由于气相色谱分离出的样品 和流动相均是气体符合质谱进样要求，所以最易将GC与 MS联用。现在小型台式GC-MS已是很多实验室的常规 使用仪器了。
三、气相色谱-质谱联用技术
Gas Chromatography - Mass Spectrometry
–4
–5
进样系统
在不破坏真空度的情况下，使样品进入离子源。
气体可通过储气器进入离子源。
易挥发的液体，在进样系统内汽化后进入离子源。
难挥发的液体或固体样品，通过探针直接插入离子源。
Sample Introduction: Direct Insertion Probe (DIP)
• Direct insertion probe
Fig.7 样品3的GC测试结果图（电脑界面上）
Fig.8 样品X的GC测试结果图（电脑界面上）
色谱分析的实验分析依据：
1、根据色谱峰的位置（保留时间）可以进行定性分 析。 2、根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析。 3、根据色谱峰的展宽程度，可以对某物质在实验条 件下的分离特性进行评价。
二、质谱概论 Mass Spectrometry
GC-MS联用技术中的主要问题
• 一、仪器接口 接口技术中的问题是GC仪的大气压的工作条件和 MS仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱 柱流出物中的载气尽可能多的除去，保留或浓缩待测物， 使近似大气压的气流转变成适合的离子化装置的粗真空， 并协调色谱仪的质谱仪的工作流量。 • 二、扫描速度 要求与气相色谱仪相连接的质谱仪有较高的扫描速 度，以便在较短时间内完成多次全质量范围的质量扫描。 另外，要求质谱仪能很快地在不同质量数之间来回切换， 以满足选择离子检测的需要。
气相色谱与质谱联用技术
主讲人：李河杉 戴慧平 曾俊 胡超
一、GC概论 二、MS概论
三、GC-MS联用技术的工作原理及 注意事项
四、GC-MS的应用实例
一、气相色谱概论 Gas Chromatography
• 色谱法(chromatography) ：以试样组分在固定相和流动 相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差 异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。 • 分配原理:使混合物中各组分在两相中的亲和力不同。 • 色谱柱：进行色谱分离用的细长管器件。 • 固定相：（stationary phase）管内保持固定、起分离作用 的填充物。 • 流动相：（mobile phase）携带混合物流经固定相的空隙 或表面的冲洗剂。
气相色谱 Gas Chromatography (GC)
固定相 Stationary Phase Liquid GC Solid Adsorbent Column Mol Sieve Column Gas Solid C
Scheme.1 GC的简单分类
配置 名称 Configuration Name
GC-MS联用仪器的分类
按照仪器的机械尺寸，可分为大型、中型、小型 GC-MS联用仪。 按照仪器性能分类，可分为高档、中档、低档三类 气质联用仪。 按照质谱仪的分辨率，可分为高分辨（>5000）、中 分辨（1000~5000）、低分辨（<1000） 小型台式四极杆质谱检测器（MSD）的质量范围一 般低于1000。四极杆质谱由于其固有限制分辨率 一般在2000以下。 市场上占有率较大的和气相色谱联用的高分辨磁质谱 最高分辨率可达60000以上。
气相色谱-质谱联用的接口技术
一、GC-MS联用接口技术评价 GC-MS联用仪的接口是解决气相色谱和质 谱联用的关键组件。理想的接口是能除去全部载 气，但却能把待测物毫无损失地从气相色谱仪传 输到质谱仪。实际工作中用传输产率Y、浓缩系 数N、延时t和峰展宽系数H来评价接口性能。当 Y趋近于100%，足够的N、t接近0，H接近于1 时接口几乎达到理想状态。
• Sample already in gas phase
Fig.10 从气象色谱进样(GC-MS)示意图
离子源
分子失去电子，生成带正电荷的分子离子 分子离子可进一步裂解，生成质量更小的碎片离子
M+ e M
+
50-70eV
.
+. M + 2e -. M 小于1% A+. + 中性分子或碎片 + . B + R
质量分析器
◆质量分析器是质谱计的核心 ◆不同类型的质量分析器构成不同类型的质谱计 ◆不同类型的质谱计其功能，应用范围，原理，
实验方法均有所不同。
单聚焦磁场分析器 双聚焦分析器 四极杆质量分析器
飞行时间质量分析器 离子阱质量分析器
分辨率不高； 体积大；
体积小，操作简单； 分辨率中等；
检测记录系统
质量分析器分离并加以聚焦的离子束，按m/z的大 小依次通过狭缝，到达收集器。 经接收放大后被记
Fig.1 国产气相色谱
Fig.2
Fig.3 色谱电脑扫描界面
• 气相色谱仪通常由五部分组成：
• Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。
• Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 • Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。
• Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。
• Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。
录。
Table.2 常见的离子碎片
M-15(CH3) M-17(OH,NH3) M-19(F) M-27(HCN,C2H3)
M-29(CHO,C2H5)
M-79(Br) M-28(CO,C2H4) M-44(CO2,CS2)
M-31(CH2OH,OCH3)
M-16(O,NH2) M-30(NO) M-46(NO2,C2H5OH)
气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表 面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。 当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每 个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱 柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸 下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分 最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各 组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、 记录下来。 气相色谱优点：具有分离选择性高、柱效高、速度快、 检测灵敏度高、试样用量少、应用范围广等。 局限性：在无纯标样条件下较难对未知物定性定量分 析。
实验仪器：岛津GC2014C；使用内标法测量正戊醇的含量
Table.1 标准溶液，用乙醇定容至10ml 标样号 正戊醇[ml] 正丁醇[ml] 1 1 1 2 3 1 3 5 1
Fig.4 用乙醇做的基线
Fig.5 样品1的GC测试结果图（电脑界面上）
Fig.6 样品2的GC测试结果图（电脑界面上）
Scheme.3 GC-MS的基本流程
GC/MS过程 GC/MS process
GC-MS联用的优缺点
• 色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对化合物定性的 能力差。
• 质谱分析试样必须是高度纯净物，而质谱本身无分离混合 物的能力，但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学 结构，是一个优良的定性工具。 • 气相色谱-质谱联用的时候，气相色谱法分离效能高，定量 准确，故气相色谱仪是质谱法的理想分离器；同样，质谱 法灵敏度高，定性能力强，几乎能检查出所有的有机化合 物，故质谱仪是气相色谱法的理想检测器。 • 气相色谱首先对挥发性的物质进行分离、定量；质谱法再 通过测定离子质量和强度来进行成分分析和结构分析。因 此，采用两者的联用，综合其优点，克服其不足。
特点
（1）质谱不属波谱范围。 （2）质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变 无关。 （3）质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的 谱, 谱图与分子结构有关。 （4）质谱仪进样量少, 灵敏度高, 分析速度快。 （5）质谱是唯一可以给出分子量, 确定分子式的方法, 而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。
M-43(CH3CO,C3H7)
M-18(H2O) M-32(S,CH3OH) M-127(I)
M45(OC2H5,COOH)
M-26(C2H2) M42(CH2CO,CH2N2) M-35(Cl)
43 57 29
O H3Cቤተ መጻሕፍቲ ባይዱH2C C
CH2 CH2 CH3
71 72
Fig.11 3-己酮的MS图谱
离子化
GC
纯物质
MS
碎裂
放大信号 并记录数据 Scheme.4 气质色谱简易示意图
GC-MS的特殊功能
• 1.复杂样品的分离分析：根据二者亲和力的不同选择性地使用带 有极性不同的3根色谱分离柱（部分仪器有更多选择）进行分离。 • 2 .可以将相对较复杂的样品组分分离，再进行分析。 • 3. 分子量的测定：选用适宜的离子源，在一定条件下对待测物 进行轰击，使之产生分子离子，分子离子的质量数即为分子量 。 • 4 .物质结构定性：根据碎片离子的构成，在谱图库中进行相似 性检索，根据相似度结合其他化学知识对物质进行结构定性。 • 5. 定量分析：根据产生的特征离子碎片强度进行定量。 • 6.对于GC不能分离的多组分，也可以根据特征离子碎片进行定 量分析。
GC-MS联用仪与GC仪的主要区别
• GC-MS定性参数增加且定量可靠。GC-MS方法不仅与GC 方法一样能提供保留时间，而且能提供质谱图，由质谱图、 分子离子峰的准确质量、碎片离子峰、同位素离子峰、选 择离子的子离子质谱图等使GC-MS方法定性远比GC方法可 靠。 • GC-MS方法是一种通用的色谱检测方法，但灵敏度却远高 于GC方法中的通用检测器中的任何一种。 • GC-MS在进行提取离子色谱、选择离子检测等技术的时候 可以再一定程度上降低化学噪声，提高信噪比。 • GC中经过一段时间的使用后，某些检测器需要清洗。在 GC-MS中检测器不常需要清洗，最常需要清洗的是离子源 和离子盒。离子源或离子盒是否清洁是影响仪器工作的重 要因素。