无机合成化学复习资料

第二章气体和溶剂
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1.使用气体应注意哪些安全问题
答：防毒
防火防爆
2.试述气体的来源和净化步骤，如何除去气体中的水分
答：来源
1.工业制备
2.实验室制备
净化步骤：
1.除去液雾和固体颗粒
2.干燥
3.除氧
4.除氮
去除气体中水分有两条途径：
1.让气体通过低温冷降，使气体中的水分冷冻下来
2.让气体通过干燥剂，将水分除去
3.干燥气体的干燥剂有哪些选择干燥剂应考虑哪些因素
答：干燥剂有两类：
1.可同气体中的水分发生化学反应的干燥剂
2.可吸附气体中水分的干燥剂
应从以下方面考虑：
干燥剂的吸附容量，干燥剂的吸附容量越大越好
吸附速率，吸附速率越快越好
残留水的蒸汽压，吸附平衡后蒸汽压越小越好
干燥剂的再生
4.如何进行无氧实验操作
1.无水无氧操作室
2保护气体及其净化
3 试剂的储存和转移
4 反应、过滤和离心分离及升华提纯
5 样品的保存和转移
5.溶剂有哪些类型质子溶剂有什么特点质子惰性溶剂分为几类举例说明溶剂类型：质子溶剂，质子惰性溶剂，固态高温溶剂
质子溶剂的特点：自电离
质子惰性溶剂分类：
a惰性溶剂四氯化碳，环己烷等
b偶极质子惰性溶剂。

乙腈，二甲基亚砜等
c两性溶剂三氟化溴
d无机分子溶剂二氧化硫，四氧化二氮。

6. 使用溶剂时应考虑哪些因素依据哪些原则
答：因素：反应物的性质,生成物的性质,溶剂的性质
a反应物充分溶解
b反应物不与溶剂作用
c使副反应最少
d易于使产物分离。

7.规则溶液理论的是用范围是什么
答：规则溶液理论只能适用于混合物，在这个混合物中没有化学反应和溶剂化效应。

8.下列反应在水和液氨中进行效果有什么不同
答：在水中进行时，反应产物为氯化银有白色沉淀。

在液氨进行时，溶液为无色透明，发生了络合效应。

9.什么叫拉平效应和区分效应
答：拉平效应：将各种不同强度的酸拉平到溶剂化质子的水平的效应区分效应：能区分酸（或碱）强弱的作用为区分效应。

10.举例说明非水溶剂在无机合成中的应用。

答：a水溶液中难以生成化合物的制备。

b无水盐的制备
c异常氧化态特殊配位化合物的制备
d控制制备反应的速度
e提高制备反应的产率。

第三章经典合成方法
1. 化学气相沉积法有哪些反应类型该法对反应体系有什么要求在热解反应中用金属烷基化物和金属烷基氧化物作为源物质时，得到的沉积层分别为什么物质如何解释
答1、反应类型：热分解反应；化学合成反应；化学输运反应。

2、要求：
1）反应物在气温下最好是气态，或在不太高的温度下就有相当的蒸气压，且容易获得高纯产品。

2）能够形成所需要的材料沉积层，反应副产物均易挥发
3）沉积装置简单操作方便。

3、金属烷基化物，其M-C键能一般小于C-C键能，可广泛用于沉积高附着
性的金属膜。

若元素的烷氧基配合物，由于M-O键能大C-键能，所以可用来沉积氧化物。

2.写出制备光导纤维预制棒的主要反应和方法。

反应体系的尾气如何处理在管内沉积法和管外沉积法中加入添加剂的顺序有什么不同
答：方法：管内沉积法，管外沉积法，轴向沉积法，等离子体激活化学气相沉
尾气:SO
2
和HCl，除去的方法是用碱液吸收。

添加剂顺序：管内陈激发先高温加热旋转的玻璃管在启动O2作为SiCl4，POCl3，和BBr3的载流气体进行反应，而管外沉积法是直接讲SiCl4等喷入氢氧焰中进行反应。

3.化学输运反应的平衡常数有什么特点为什么试以热力学分析化学输运反应的原理
答：特点：
In(K
T2)-In(K
T1
)=- △H /(R(1/T
2
-1/T
1
))
当升高温度时，平衡常数也随之增大，即自左向右的反应进行程度大；当降低温度时，自左向右的反应平衡常数变小，而自右向左的反应进行程度变大。

热力学分析：△H的绝对值决定了K值随温度变化的变化率，也就决定了为取得适宜积速率和晶体质量所需要的源区--沉积区间的温差。

︳△H︳较大时，即使lnK不改变符号，也可以得到较高的沉降速率；如果︳△H︳太大，温差必须很小，以防止成核过多影响沉积物质量。

4.实验室常用哪些高温设备和测温仪表电阻炉的发热体有哪些氧化物发热体的接触体有什么物质组成
答：高温设备：电阻炉，感应炉，电弧炉。

电阻炉的发热体:金属发热体，碳素材料发热体，碳化硅发热体。

5.试简述感应炉的构成原理和优缺点
答:原理：线圈产生的磁力线收被加热的导体索切割。

就在被加热的到体内产生闭合的感应电流，成为涡流。

由于导体电阻小，所以涡流很大，又由于交流的线圈产生的磁力线不断改变方向吗，因此感应的涡流也不断改变的方向，就感应的涡流受到反响涡流的组织，就导致电能转化为热能时被加热物质很快发热并达到高温。

优点：操作方便，十分清洁，升温速度快
缺点：要很多专门的电学仪器，费用大。

6.试述热电偶高温计的优点，使用注意事项，光学高温计的优势和原理。

答：体积小质量轻，结构简单易于装配和维护。

主要作用点是由两根导线练成的很小的热节点。

测温范围广。

注意事项，避免受到侵蚀和污染。

光学高温计的优势：不需要同被测物质接触，同时也不影响被测物质的温度场。

原理：受热物体的单薄辐射强度，随温度升高而增长。

7.用氢还原氧化物的特点是什么在氢还原法制钨的第三阶段中，温度高于1200的反应会发生什么变化
答：氢还原氧化物的特点：
1.氢的利用率不可能达到完全。

2.在换元金属高价氧化物的过程中会有一系列含氧不同的较低价态
的金属氧化物出现。

3.在不同的反应温度下还原制的金属的物理性质和化学性质不同
8.从热力学角度看，制冷的原理有哪些液化气贮槽有哪些结果形状其工作性能的定义如何
答：制冷原理：等熵冷却。

等焓冷却
液化气贮槽结果形状：球形和圆柱形。

工作性能:正常蒸发的损耗率来表示。

9. 液氧、液氮、液氩的小型容器和液氢、液氦的有什么不同如何转移液态气体答：液氧、液氮、液氩:杜瓦容器。

液氢、液氦:液氮屏容器和气体屏容器。

转移液态气体：倾倒法，虹吸法，加压法，舀取法。

10.试述蒸汽压温度计的原理，制法。

低温源有哪些实验室常用的是哪些
答案：原理：利用物质的物理参数和温度之间的定量关系，通过测量物质的物理参数就可以转换成对应的的温度值。

制法：先将水印在真空中加热净化，以除去杂质，然后将其冷凝在U形管中，最后把U形管两端封死在在U形管之间配上标尺以供读数适用
低温源：制冷浴。

实验室常用冰盐共融体系
11.低温分离的方法有哪些其要点是什么用什么方法分离氧气和一氧化碳
答：低温分离方法：低温下的分级冷凝，低温下的分级减压蒸发，低温吸附分离，低温化学分离
分离：低温吸附分离
12.低温下稀有气体化合物的合成方法有哪些
答： a.低温下的放电合成
b.低温水解合成
c.低温光化学合成
13.在高压下无机化合物会发生哪些变化超高压下无机合成有哪些类型
答：相变：a在高压下结构中阳离子配位数变化
b高压下相区范围的变化
c高压下固溶体多型号体的转
d结构中电子结构的比那话和电荷的转移。

超高压下，伴随相变的合成反应，非相变型高压合成
14.简述立方晶系变成四方晶系正交晶系三方晶系的原理
答：八面体各以顶角相连，A又处在八面体的空隙中，次为立方。

若其中B沿八面体的纵轴方向位移，就变成四方晶系，若在两个轴向发生程度不同的伸缩，就成正交晶系。

15.非相变型高压合成遵循什么原理
答：在高压下反应向体积减小的方向进行。

16. 人造金刚石有几种合成方法工业上常用哪一种其获取高温的方法有哪些如何获取高温的方法有哪些如何合成多晶金刚石人造金刚石合成机理有几种学说答：合成：直接法和间接法。

工业:间接法
获取高温的方法：直接加热，间接加热，半间接加热
多晶金刚石：把许多小单晶金刚石用高温，高压的方法合成为较大的多晶体。

机理：溶剂论，纯催化论，纯催化剂论，固相转化论。

17.获得测量真空的设备和一起有哪些试述真空规的类型以及他们的工作原理。

真空装置由哪些部分组成分别说明他们的作用。

其中陷有哪些类型
答：真空泵类型：机械真空泵，蒸汽流泵，吸气机泵，离子泵，低温泵。

测量真空设备：麦氏真空规，压力机，热偶真空规，热阴极电离真空规，冷阴极磁控规。

真空规的类型：总压强计，分压强计
真空装置主要包括三部分：真空泵，真空测量装置，按照具体实验要求而设计的管路和仪器。

陷类型：机械陷，冷凝陷，热电陷，离子陷，吸附陷。

18.低压化学气相沉积有哪些优点简述用化学运输反应制备四氧化三铁单晶的原理和步骤。

答：优点： 1.晶体生长或成膜的质量好
2.沉积温度低，便于控制
3.可使沉积衬底的表面积扩大，提高沉积效率。

Fe3O4+8HCl==FeCl2+2FeCl3+4H2O
19.在制备氯化钛的过程中，Tesla线圈和钛管起什么作用
答：线圈检漏器，在电弧放电作用下，分子氢变为原子氢
钛管：避免三氯化钛堆积，又能一直允许氢气的再生。

第四章
1.何谓软化学他有什么特征
答：通常将在温和条件下进行的反应为软化学。

特点：反应常在交温和的条件下进行。

反应过程路径机制易于控制。

2.绿色化学是在什么背景下提出的它有什么内涵和特点
答：化学物质大规模地生产和广泛使用，使得全球性的生态环境问题日趋严重。

在经过千方百计的末端治理效果不佳的情况下，国际社会重新审视已经走过的环保历程，提出了绿色化学的概念。

针对传统化学对环境造成的污染而提出的新概念，是利用化学原理从根本上减少或消除传统工业对环境的污染
它的主要特点：“原子经济型”
3.软化学和绿色化学有哪些异同点
答：绿色化学和软化学关系密切。

但又有区别。

软化学强调的是反应条件的温和与反应设备的简单。

从而达到节能高效的目的。

在某些情况下这也是经济，洁净的，这与绿色化学是一致的。

但在有些情况下，它并没有解决经济洁净的问题。

绿色化学是全方位地要求达到高效节能经济洁净，可以预见，软化学和绿色化学将会逐渐统一。

4.分别叙述先驱物法和溶胶-凝胶法的定义和特点。

在何种情况下不宜用先驱物法(P127 P129 P130 P131)
答先驱物法：为了解决高温固相反应中产物的组成均匀性和反应物的传质扩散所发展起来的节能的合成方法。

先驱物法特点：（1）混合的均一化程度高（2)阳离子的摩尔比准确（3）反应温度低
下种情况不宜使用先驱物法：（1)两种反应物在水中溶解度相差很大（2）生成物不是以相同的速度产生结晶（3）常生成过饱和溶液溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法：为了解决高温固相反应中反应物之间扩散和组成均匀性所发展起来的。

溶胶凝胶法特点：（1）通过混合个反应物的溶液，可获得所需要的均相多组分体系（2）可大幅度降低制备材料和固体化合物的温度，从而可在比较温和的条件下制备陶瓷、玻璃等功能材料。

(3) 利用溶胶或凝胶的流动性，通过某种技术如喷射、浸涂等合成出特殊形态的材料如薄膜、纤维、沉积材料
5.溶胶有什么特点如何使溶胶成为凝胶为什么说溶胶体系是热力学上不稳定而动力学上稳定的体系
答：溶胶分散系是分散程度很高的多相体系。

溶胶粒子半径在1到100nm 之间，具有很大的相界面。

表面能高，吸附性强。

由于同性相斥使得胶粒不易聚成，因为胶体溶液是一个热力学不稳定而动力学稳定的体系。

如果在胶体溶液中加入电解质或者两种相反电荷的胶体溶液相互作用，这种动力学上的稳定性立即受到破坏，胶体溶液就会发生聚沉，成为凝胶。

这种制备无机化合物的方法就叫做溶胶凝胶法。

6.试述局部化学反应的意义和类型。

答：意义：局部化学反应也称为拓扑反应或规整化反应。

局部化学反应通过反应物的结构来控制反应性，反应前后主体结构大体上或基本上保持不变。

类型：脱水反应、分解反应、氧化还原反应、嵌入反应、离子交换反应、同晶置换反应。

7.试述低热固相反应的机理、规律和应用。

答：机理：固相反应的发生起始于两个反应物分子的扩散接触，接着发生键的断裂和重组等化学作用，生成新的化学物分子。

此时的生成物分子分散在源反应物中，只有当产物分子聚积形成一定大小的粒子，才能出现产物的晶核，从而完成成核过程。

随着晶核的长大，达到一定的大小后出现产物的独立晶相。

这就是固相反应经历的扩散、反应、成核、生长四个阶段。

规律：1 潜伏期2 无化学平衡3 拓扑化学控制原理4 分布反应5 嵌入反应应用：1低热固相反应在合成化学中的应用，如在原子簇、新的多酸化合物、新
的配合物等方面的应用。

2 低热固相反应在生产中的应用：a低热固相反应在颜料制造业中的应用b低热固相反应在制药业中的应用c其他的应用，如工业上采用加热苯胺磺酸盐制备对氨基苯磺酸等
8.什么叫水热合成法按反应温度可分为几类水热合成法有哪些优点和应用前景高温高压下水热合成法有哪些特征说明用水热合成法合成水晶的必然性。

答：水热合成法：水热法是指在密闭体系中，以水为溶剂，在一定的温度下，在水的自生压强下，反应混合物进行反应的一种方法。

按反应温度分类：1低温水热法
2中温水热。

3高温高压水热法
优点及前景：该法可制得许多其他方法不能或难以得到的化合物。

众多的介稳相可通过水热反应加以合成。

开发出更多更好的无机功能材料和各种新型无机化合物。

高温高压下水热合成特征：a使复杂离子间的反应加速b使水解反应加剧c 使其氧化还原反应电势发生明显变化。

用水热合成法合成水晶的必然性：从各种原料要想得到水晶，按一般的思路无非两种方法：一是从水溶液中生长水晶体。

由于不溶于水，故此法行不通。

二是从熔体中生长水晶体。

熔体冷去后一般生成了非晶态固体---玻璃，故此法得不到水晶，所以只有用水热法了
10.流变相反应有哪些优点有哪些应用
答：1.在流变相体系中，固体微粒在流体中分布均匀，紧密接触，其表面能够得到有效的利用，反应能够进行的更加充分。

2.能得到纯净单一的化合物，产物和反应容器的体积比非常高。

还可以避免大量废弃物的产生，有利于环保，是一种高效节能经济的绿色化学反应。

3.流变热交换良好，传热稳定。

4.在流变相体系中，很多物质会表现出超浓度现象和新的反应特征，甚至可以通过自组装得到一些新型结构和特异功能的化合物。

5.用流变相发硬技术很容易活的纳米材料和非晶态功能材料。

6.采用流变相发应法还可以得到大的单晶。

应用：1.用流变相反应法制备芳香酸盐发光材料。

2.用流变相反应法制备复合氧化物。

3.用流变相反应发制备纳米材料。

4.用流变相反应法生长单晶。

第五章
1.讨论理论分解电压，超电压，实际分解电压，槽电压之间的关系。

答：当外加电源对电池两极所加电压低于这个反电压数值时，电流不能正常通过，电解过程就不能进行。

这个最低电压的数值成为理论分解电压。

理论分解电压等于反向电压，而实际开始分解的电压往往要比理论分解电压大一些，两者之差为超电压。

而实际分解电压高还应包括电解池内溶液电阻产生的电压降。

4.试述熔盐的特性，举例说明熔盐在无机合成中的应用
：特性：（1)高温离子熔盐对其他物质具有非凡的溶解能力（2)熔盐中的离
子浓度高，粘度低，扩散快，导电率大，从而使高温化学反应过程中传质、传热速率快，效率高。

（3)金属/熔盐离子电极界面间的交流电流i0特别高（4)常用熔盐作为溶剂，用于电解制备金属（水溶液中，电解无法得到）。

（5)大多数熔盐在一定温度范围内，具有良好的热稳定性。

（6)熔盐的热容量大，贮热和导热性能好，可用作蓄热剂、载热剂和冷却剂。

（7)熔盐耐辐射，在核工业受到重视和广泛应用。

,B,Si的制取c 在熔盐无机合成中的应用： a.合成新材料b.非金属元素F
2
中合成氟化物d 合成非常规价态化合物
5.说明光化学反应的原理和配位化合物光化学合成的类型。

答：光化学合成是指那些用热化学反应难以或者必须在苛刻条件下才能合成的化合物用光化学容易合成的光化学反应。

配位化合物光化学的类型：1.光取代反应。

2.光异构化反应。

3.光致电子转移反应。

4.光敏化反应。

7.说明微波的概念和微波加热的特点。

答：微波是频率在300MHz到300GHz的电磁波。

特点:可以在被加热物体的不同深度同时产生热。

8 简述自蔓延高温合成的意义和类型。

答：自蔓延高温合成（SHS）意义（特点）：（1）节能（2）高效（3）合成产品纯度高（4）合成产品成本低（5）易于从实验转入规模生产（6）可控制合成产品冷却速率
类型:1 直接合成法
2 Mg热、Al热合成法：a TiC—Al体系的合成b 碳化钨的合成c 陶
瓷内衬复合钢管的制备
第六章
1.何谓极端条件
答：所谓极端条件:指极限情况，即超高温、超高压、超真空及接近绝对零度、强磁场与电场、激光、等离子体等。

2.何谓等离子体其有哪些类型和特点如何获得冷、热等离子体
答：等离子体是物质高度电离的一种状态，是含有正负离子、电子和中性粒子的集合体。

按电离度α大小:等离子体可分为弱电离体（10-3<@<10-2）中电离体（10-2<@<10-1）强电离体（<@<1）
按温度高低：可分为高温等离子体和低温等离子体
特点：（1）具有高导电性，与外电场、外磁场或电磁辐射场发生强烈的相互作用；（2）能借助于自洽场而在其粒子间产生一种特殊的集体相互作用；（3）具有弹性，在等离子体内可以传播各种震荡波。

热等离子体的获得：(1)电弧放电法；（2）射频放电法；（3）等离子体喷焰和等离子体炬。

冷等离子体：依靠低压下气体放电的方法获得等冷等离子体
3.无机合成中如何应用等离子体
答：1.等离子体化学反应：化学蒸发、化学沉积、表面反应、等离子体化学反应
2.热等离子体在化学合成中的应用：a.固氮——二氧化氮的合成 b.煤化学——一氧化碳和乙炔合成c.超微超纯耐高温材料陶瓷和超导材料的合成d.金属及合金的制造和冶炼。

3.冷等离子体化学合成的应用：合成反应吸热大，产物又是高温不稳定的化合物。

4.采用直流等离子体化学气相沉积法合成金刚石时，往往会有石墨析出。

在原料气中引入一定比例的氢气，则可以在很大程度上抑制石墨的析出。

氢的作用机理是什么
答：1.促进甲烷分解形成金刚石，方程式：
2.抑制石墨碳的形成。

3.原子态氢还可以抑制各种高分子量碳氢化合物的形成。

4.原子态氢还可以与析出的金刚石表面的碳原子结合而起到维持金刚石sp3结构的作用。

5.什么叫溅射合成法溅射合成法有哪些应用
答：溅射技术广泛引用于制备多晶质和无定型薄膜，也可以在适当条件下制备单晶薄膜。

按是否发生化学反应来划分，溅射技术可以分为阴极溅射、反应溅射、吸气溅射三种。

应用：钡铁氧体薄膜的溅射合成
PTC电子陶瓷薄膜的溅射合成
二氧化锡气敏薄膜的溅射合成。

6.离子束合成法有什么特点其基本原理是什么
答：特点：1.离子束合成技术中的靶既是离子束轰击的目标，又是另一个被汽化的气态物质的宿居地。

2.离子束法靶上的溅射是要克服的损失。

3.离子束法的源物质可进入基底靶体的内层，并能改变靶材的微观结构和组成。

4.离子束合成不受热力学条件和常规反应的限制。

基本原理：离子束又称为离子注入，是通过高能离子束轰击固态基材——靶，而把靶室中已由其他方式汽化的气态源物质直接强行打入固态基体靶内的非平衡过程。

7.失重合成有什么特点
答：1.无重力 2.高真空 3.可以得到大量的廉价太阳能 4.温度可以容易达到-100—100摄氏度的温度。

第七章
1.从溶液中生长晶体有哪些方法电解溶剂法和溶液蒸发法有何区别和共同之处答：方法：1 降温法2 流动发（温差法）3 蒸发法4 凝胶法5 电解溶剂法
电解溶剂法和溶液蒸发法区别：
蒸发法生长晶体的原理是将溶剂不断蒸发，而使溶液保持在过饱和状态，从而使晶体不断生长。

这种方法比较适合于溶解度较大而溶解度系数很小或者具有负温度系数的物质。

电解溶剂法是用电解法来分解溶剂，使溶液处于过饱和状态。

不同：采用电解溶剂法的育晶器中有一对铂电极，即两种方法的实验装置不同。

相同点：都是使溶液处于过饱和状态，两种方法生长晶体的环境是恒温下进行。

2.试述凝胶法生长晶体的基本原理，凝胶的作用是什么
答：原理：凝胶法是以凝胶作为扩散介质和支持介质，使一些在溶液中进行的化学反应通过凝胶时扩散缓慢进行。

作用：凝胶本身有抑制成核的作用，在一定程度上减少了非均相成核的可能性。

晶体的支持物是柔软的凝胶，这样就避免了通常溶液难以避免的籽晶架或壁器对长成晶体的影响。

凝胶溶液中不发生对流，环境条件稳定。

凝胶又可以切割进行局部分析。

在凝胶中生长的晶体，一般都具有规则的外形，可以直接观察晶体的形成和生长过程。

3.用浮区熔法生长单晶有何优点
答：该法的主要优点是不需要坩埚，从而避免了坩埚造成污染。

4.用水热法制备二氧化硅单晶的原理是什么写出其反应式和反应条件。

答：人造水晶的生长过程包含两个过程：（1）溶质离子的活化。

Nas3o7--+H2O= ·Si3O6-+Na++2OH- NaSi2O5-+H2O= ·Si3O4-+Na++2OH- （2）活化了的离子受生长体表面活性中心离子的吸引（静电引力、化学引力及范式引力）穿过生长体表面的扩散层而沉降到水晶表面。

5.试举例说明流变相反应生长晶体的特点，试描述其晶体生长反应机理。

答：1.双核苯甲酸铜晶体的制备。

在流变相反应过程中，生成的分子能够进入到氧化铜颗粒附近的介质中形成准自由分子。

当氧化铜颗粒较大时，由于比表面积减小，反应速度减缓，所生成的准自由分子有时间组装成较大的晶体。

2.噻吩羧酸铕晶体的制备。

第八章
4.何谓纳米科技和纳米材料纳米粒子有哪些物理效应和特点
答：纳米科技：纳研究尺寸在～100nm之间的物质所组成体系的运动规律和相互作用，及其实用技术问题的科学技术。

纳米材料：在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料。

物理效应:1久保效应2 表面与界面效应3 小尺寸效应4 量子尺寸效应5 宏观量子隧道效应
特点：1物理特性：a热性质的变化b磁性的变化c离子导电性增加d光学性质变化e力学性能变化
2化学特性：a化学反应性能提高b吸附性强c催化效率高
6.制备纳米粒子有哪些方法。