氯化物的测定硝酸银滴定法
丿氯化物的测定硝酸银量法
丿氯化物的测定硝酸银量法提要：在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银生成白色沉淀，铬酸钾与过量的硝酸银生成红色的铬酸银沉淀使溶液显橙色既为终点。
测定范围:5～100mg／Ｌ的水样。
试剂配制：氢氧化钠溶液：4g/L;硫酸溶液：(1+10)；铬酸钾指剂10％;酚酞指剂1％（乙醇溶液）；氯离子标准溶液的配制（Cl1mg/mL）：称取经500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠1.648g溶于少量水中,稀释至1000ml,摇匀.备用。
硝酸银标准溶液的配制与标定：配制：硝酸银标准溶液（1mL硝酸银溶液相当于1mg氯）称取硝酸银5.0g溶于1000mL水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定：分别吸取10mL 氯化钠标准溶液于三个三角瓶中，各加90mL水和1mL10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液显橙色，同时作空白试验。
10某1.0T=—————mg／mLV－V0式中;V—消耗标准硝酸银溶液的体积mL；V0—空白消耗标准硝酸银溶液的体积mL。
样品的测定：吸取100mL水样于250mL三角瓶中，加2－3滴酚酞指示剂.用硫酸滴至溶液无色。
若加入酚酞指示剂溶液不显红色，，则滴加氢氧化钠中和至微红色.再用硫酸调至无色。
加1mL10％铬酸钾指示剂。
用标准硝酸银溶液滴定至溶液呈橙色既为终点。
结果计算：Ｔ（Ｖ1－Ｖ0）Cl（ｍｇ／Ｌ）＝－－－－－－某１００0V2式中V1——测试样品时消耗标准硝酸银溶液的体积mL；V0——测定空白时消耗标准硝酸银溶液的体积mL；V2——取样量mL；T——硝酸银标准溶液对氯的滴定度mg/mL。
氯化物的测定
氯化物的测定（硝酸银容量法）1.仪器（1）150mL、250mL锥形瓶（2）25mL或10mL滴定管（3）移液管2.试剂及配制（1）10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾，溶于二级水中，并稀释至100mL。
（2）氯化钠（NaCI）标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
（3）硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，储存于棕色瓶中。
a．以氯化钠标准溶液标定：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度（T：单位mg/mL）按下式：T=（10×1.0）/（V-V1）b．将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。
蒸馏水加入量：△L=L×(T-1.0)△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量（单位mL）L：配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积（单位mL）T：硝酸银标准溶液标定的滴定度（单位mg/mL）（4）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)（5）c（1/2H2SO4）=0.10mol/L硫酸标准溶液（6）c（NaOH）=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液3.测定方法（1）量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。
水溶性氯化物的测定方法-硝酸银滴定法
饲料中水溶性氯化物的测定方法
参考GB/T 6439-92
1、原理：
溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
2、试剂溶液的配制：
（1）10%铬酸钾指示剂：铬酸钾指示剂10g，100ml蒸馏水溶解混匀即可。
（2）0.02mol/L硝酸银标准滴定液：硝酸银分析纯3.4g置于1000ml棕色容量瓶中，加水溶解定容至刻度摇匀即可（标定）。
3、仪器设备：
（1）分析天平：准确至0.1mg；
（2）刻度移液管：1ml、20ml；
（3）锥形瓶：250ml；
（4）滴定管：酸式，25ml。
4、检测步骤：
取试样5g或10g左右→置于250ml锥形瓶→加200ml蒸馏水→搅拌、摇动15分钟→静放15分钟→取上清液20ml置于空锥形瓶中→加蒸馏水50ml→10%铬酸钾指示剂1ml→滴定（成砖红色即止）。
5、测定结果的计算：
V × C × 58.45
水溶性氯化物（%）=
盐分—Cl M
式中：V——硝酸银标准液所耗用的体积，ml；
C——硝酸银标准液的浓度，mol/L；
M——试样的重量，g；
58.45——硝酸银标准液与氯化钠的换算质量。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30%。
3.3乙醇(C2H5OH)，95%。
3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
锅水氯化物的测定(硝酸银容量法
氯化物的测定(硝酸银容量法)1 概要适用于测定氯化物含量为5～100mg/L的水样。
在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
2 试剂及配制2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧l0min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.69g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
2.2硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl－)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL蒸馏水及1.0mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度(T)按下式计算：10×1T = mg/mL（V—V1）式中： V1——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL；10——氯化钠标准溶液的体积，mL；1.0——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
最后凋整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当1mg Cl－的标准溶液。
2.3 10%铬酸钾指示剂。
2.4 1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。
2.5cNaOH：0.1mol/L。
2.6 cH2SO4: 0.1mol/L。
3 测定方法3.1量取100mL水样于锥形瓶中，加2～3滴l%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。
若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入l.0mL10%铬酸钾指示剂。
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法一、实验目的通过硝酸银滴定法测定水质中的氯化物含量，了解其在水质中的重要性。
二、实验原理氯化物是水中常见的无机盐类，主要包括氯离子（Cl-）和溴离子（Br-）。
硝酸银与氯离子反应生成白色沉淀的氯化银（AgCl），通过滴定法可以测定水中氯化物的含量。
三、实验步骤1.样品采集与保存：用干净的玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样，将水样摇匀后立即进行测定，避免沉淀和污染。
2.样品预处理：将采集的水样摇匀后，用滤纸过滤，除去悬浮物和杂质。
3.绘制标准曲线：分别吸取0、50、100、200、300、400、500ml的氯化钠标准溶液（浓度为100mg/ml），置于250ml烧杯中，加入50ml水，滴加硝酸银溶液直至生成白色沉淀，记录消耗的硝酸银体积。
根据测定的结果绘制标准曲线。
4.样品测定：移取25.0ml预处理后的水样于250ml烧杯中，加入50ml水，滴加硝酸银溶液直至生成白色沉淀，记录消耗的硝酸银体积。
5.结果计算：根据测定的结果从标准曲线上查得相应的氯化物含量。
四、注意事项1.样品采集后应尽快测定，以免发生变化。
2.滴定过程中要控制好滴定速度，避免过快或过慢。
3.绘制标准曲线时，要保证各个标准点的浓度和体积准确可靠。
4.水样的预处理可以有效去除悬浮物和杂质，保证测定结果的准确性。
五、实验数据分析表1：标准曲线数据记录表积之间的关系。
在样品测定过程中，需要准确记录消耗的硝酸银体积，从而计算出相应的氯化物含量。
六、实验结论通过硝酸银滴定法测定水质中的氯化物含量，可以得到较为准确的结果。
本实验测得水样中氯化物的含量为X mg/L。
从实验结果可以看出，硝酸银滴定法是一种可靠的测定方法，可以应用于水质分析中氯化物的测定。
通过对水中氯化物的监测，可以了解水质的基本情况，为环境保护和水资源管理提供科学依据。
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—891 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30％。
3.3乙醇(C6H5OH)，95％。
3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。
3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
(完整word版)氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—891 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30％。
3.3乙醇(C6H5OH)，95％。
3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。
3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
氯化物 方法确认
水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB 11896-89 方法确认实验报告1.目的通过进行重复性测试和实验室内部的人员对比，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物质的生活污水或工业废水。
3.方法原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5—10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定反应如下：Ag+＋Cl-→AgCl↓2Ag+＋CrO4→Ag2Cr04↓（砖红色）4.分析步骤4.1干扰的排除若无以下各种干扰，此节可省去。
4.1.1如水样浑浊及带有颜色，则取150ml或取适量水样稀释至150ml，置于250ml锥形瓶中，加入2ml氢氧化铝悬浮液，震荡过滤，弃去最初滤下的20ml，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
4.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。
取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节pH值至8—9，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600 下灼烧1h，取出冷却后，加10ml蒸馏水，移入250ml锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50ml。
4.1.3由有机质而产生的较轻色度，可以加入0.01mon/L高锰酸钾2ml，煮沸。
再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样褪色，过滤贮于锥形瓶中备用。
4.1.4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1ml 30%过氧化氢,摇匀。
一分钟后加热至70—80℃，以除去过量的过氧化氢。
4.2样品测定4.2.1用吸管吸取50ml水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50ml），置于锥形瓶中。
另取一锥形瓶加入50ml蒸馏水作空白实验。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
1 2
GB11896-89《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》 适用范围
3
4
方法原理
试剂材料、仪器设备 干扰及消除
5
6 7
分析步骤
质量控制
Hale Waihona Puke 适用范围适用于： 天然水 经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水 等 经过预处理除去干扰物的生活污水或工 业废水。
方法原理
仪器设备
锥形瓶，150ml、250ml 棕色酸式滴定管，50ml棕色
干扰及消除
如水样浑浊及带颜色，则取150 ml或取适量水样稀 释至150 ml，置于250 ml锥形瓶中，加入2 ml氢氧 化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20 ml， 用干清洁锥形瓶接取滤液备用。 如水样有机物含量过高或色度过大，用上述方法不 能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取 适量废水样于坩埚内，调节pH至8~9，在水浴上蒸 干，置于马弗炉中在600℃ 灼烧1h。取出冷却后， 加10ml水溶解，移入锥形瓶中，调节pH至7左右， 稀释至50ml。 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐， 则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入 1 ml30％过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至 70~80℃，除去过量的过氧化氢。 水样的高锰酸盐指数超过15mg/L，可加入少量高 锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高 锰酸钾，再进行过滤。
加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸标准溶液滴定至砖 红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
质量控制
10%平行
2个空白
1个质控
谢谢
分析步骤
用吸管吸取50 ml水样或经过预处理的水样（若 氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至 50 ml），置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50 ml蒸馏水作空白试验。 如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定， 超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫 酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
水质 氯化物的测定
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告一、方法概述本方法依据为GB 11896-1989。
在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 1.1 250ml 锥形瓶 1.2 25ml 滴定管 2. 试剂2.1 硫酸溶液，0.05mol/L 2.2 氢氧化钠溶液，0.05mol/L 2.3 氢氧化铝悬浮液2.4 氯化钠标准溶液，0.0141mol/L 2.5 硝酸银标准溶液，0.0141mol/L 2.6 铬酸钾，50g/L 2.7 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。
如水样pH 值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
加入1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
四、数据处理及计算试样中氯化物含量C （mg/L ）按下式计算式中：V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V ——试样体积，ml 六、方法检出限测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。
具体计算结果V1000×35.45×M ×)(12V V C -=见表1。
表1 硝酸银滴定法检出限计算表由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。
七、方法精密度配制并测定浓度为2.0µg/mL 的标准样品6次，方法精密度见表2。
硝酸银滴定水中氯化物的专题报告
通过对实验数据的处理和分析，可以得出以下结论：
(1)硝酸银滴定法是一种可靠的测定水中氯化物的方法，具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点；
(2)实验结果表明，不同水样中氯化物的含量存在差异，这对于水质控制和环境监测具有重要意义；
(3)实验中应注意控制实验条件，如温度、搅拌、滴定速度等，以提高实验准确度和灵敏度；
硝酸银滴定水中氯化物的专题报告
一、引言
氯化物是水体中的重要成分之一，其含量过高对人体健康和生态环境均会产生不良影响。因此，对水中氯化物进行准确测量和分析，对于水质控制和环境监测具有重要意义。硝酸银滴定法是一种常用的测定氯化物的方法，具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点。本专题报告旨在介绍硝酸银滴定法测定水中氯化物的实验原理、步骤、结果分析、数据处理及误差分析，并提出展望与建议，以期为相关研究和应用提供参考。
(3)指示剂使用时要适量加入，避免过多或过少导致误差。
七பைடு நூலகம்展望与建议
为了进一步提高硝酸银滴定法测定水中氯化物的准确度和灵敏度，提出以下展望和建议：
(1)加强实验操作规范的制定和实施，确保实验过程的标准化和规范化；
(2)积极开展新方法的研究和应用，提高方法的灵敏度和选择性；
(3)加强与其他测定方法的比较和验证，为水中氯化物的测定提供更多选择；
(4)本专题报告可为相关研究和应用提供参考，为水中氯化物的测定提供有益的帮助。
六、误差分析
实验中可能存在误差的来源包括：称量误差、滴定误差、指示剂误差等。为了减小误差，可以采取以下措施：
(1)称量样品时要使用精度较高的天平，避免因样品质量不准确导致误差；
(2)滴定时要控制好滴定速度，避免过快或过慢导致误差；
(4)加强相关领域的研究和应用，推动水中氯化物测定的技术和理论发展。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法课件
用吸管准确吸取25.00 ml氯化钠标准溶液（6.7）于250 ml锥形 瓶中，加蒸馏水25 ml。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50 ml作 空白。各加入1 ml铬酸钾溶液（6.9），在不断的摇动下用硝 酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫 升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最 后标定。1.00 ml此标准溶液相当于0.50mg氯化物。
? 加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸标准溶液滴定至砖 红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
? 同法作空白滴定。
质量控制
? 10%平行 ? 2个空白 ? 1个质控
谢谢
试剂材料
氯化钠标准溶液，C（NaCL）＝0.0141mol/L，相当于500mg/L 氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩锅内，在500~600℃下灼烧 40~50分钟。在干燥器中冷却后称取8.2400g，呈蒸馏水中， 在溶量瓶中稀释至1000ml，用吸管吸取10.0ml，在容量瓶中 准确稀释至100ml。1.00 ml此标准溶液含0.50mg氯化物。
水质 氯化物的 测定 硝酸银滴
定法
1 GB11896-89《水质 法原理
3
4
试剂材料、仪器设备
干扰及消除
5
6
分析步骤
7
质量控制
适用范围
适用于： ? 天然水 ? 经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水
等 ? 经过预处理除去干扰物的生活污水或工
业废水。
方法原理
在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬 酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由 于氯化的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出 来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀， 产生砖红色，指示滴定终点到达
氯化物测定方法
氯化物测定方法氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2.样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag++Cl﹣→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰：铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
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硝酸银滴定法
测
定
水
质
氯
化
物
实验操作说明
硝酸银滴定法测定水质氯化物
GB11896—89
1主题内容与适用范围
适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2原理
在中性至弱碱性范围内—，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：
Ag＋＋Cl—→AgCl↓
2Ag＋＋CrO
4→Ag
2
CrO
4
↓(砖红色)
3试剂
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
高锰酸钾，C(1／5KMnO
4
)＝／L。
过氧化氢(H
2O
2
)，30％。
乙醇(C
6H
5
OH)，95％。
硫酸溶液，C(1／2H
2SO
4
)＝／L。
氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝／L。
氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO
4)
2
·12H
2
O]于1L蒸馏水中，
加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取，在容量瓶中准确稀释至100mL。
此标准溶液含氯化物(C1-)。
)＝／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银硝酸银标准溶液，C(AgNO
3
)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
(AgNO
3
用氯化钠标准溶液标定其浓度：
用吸管准确吸取氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。
此标准溶液相当于氯化物(C1—)。
铬酸钾溶液，50g／L：称取58铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。
摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
酌酞指示剂溶液：称取酚酞溶于50mL95％乙醇中。
加入50mL蒸馏水，再滴加／L氢氧化钠溶液使呈微红色。
4仪器
锥形瓶，250mL。
滴定管，25mL，棕色。
吸管，50mL，25mL。
5样品
采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
保存时不必加入特别的防腐剂。
6分析步骤
干扰的排除
若无以下各种干扰，此节可省去。
6.1.1如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
6.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。
取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节pH值至8—9，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL。
6.1.3由有机质而产生的较轻色度，可以加入／L高锰酸钾2mL，煮沸。
再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。
6.1.4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30％过氧化氢，摇匀。
一分钟后加热至70—80℃，以除去过量的过氧化氢。
测定
6.2.1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于锥形瓶中。
另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
6.2.2如水样pH值在—范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
6.2.3加入1mL铬酸钾溶液1)，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
注：1)铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50—100mL滴定液中加入1mL5％铬酸钾溶液，使CrO
浓度为×10—3～×10－3mol／L。
在滴定终点时，
4
硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除。
7结果的表示
氯化物含量C(mg／L)按下式计算：
式中：V
——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；
1
——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；
V
2
M——硝酸银标准溶液浓度，mol／L；
V——试样体积，mL。
8精密度和准确度
6个实验室测定含氯化物88，29mg／L的标准混合样品结果(1987年1月)
如下：
重复性
实验室内相对标准偏差％。
再现性
实验室间相对标准偏差％。
准确度
相对误差％。
加标回收率±％。
附录A矿化度很高的咸水和海水的测定
A1对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范围：
a.提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于2—5mg氯化物。
b.对样品进行稀释，稀释度可参考表1：
表1高矿化度样品稀释度
附加说明：
本标准由国家环境保护局标准处提出；由水电部水质试验研究中心负责起草；中国环境监测总站负责解释。