粗纤维的测定.DOC
粗纤维含量的测定
粗纤维含量的测定：
1实验仪器：电子天平，烘箱，容量瓶，称量瓶，三角烧瓶，漏斗
2实验试剂：70%~80%乙醇，1.25%NaOH，1.25%硫酸溶液（取相对密度1.84的浓硫酸13ml 加水稀释至1L）。
3实验材料：植物叶片或果实
4实验步骤：
（1）将研磨的样品1~3g，装入已知质量的称量瓶中，在电子天平上准确称量，无损失地倒入三角烧瓶里。
于已知质量的称量瓶中烘干滤纸。
（2）在烧瓶外壁上，相当200ml容量处用记号笔做记号。
将200ml 1.25%的硫酸倒入瓶中，加热至沸腾再继续30min，加热是为防止激烈沸腾，应连续搅拌。
每5min要向瓶内倒入沸水，使其内容物达到记号，以保持酸浓度不变。
（3）煮沸之后，用带有已知质量滤纸的漏斗过滤，并用热蒸馏水冲洗烧杯及漏斗，直至滤液用石蕊试纸测定为中性反应为止。
（4）用 1.25%NaOH溶液将滤纸上的沉淀物完全洗入瓶内，将其加热至沸腾再继续30min，操作同上。
（5）煮沸后冷却，用原来所用已知质量的滤纸，用蒸馏水冲洗2~3次，再用乙醇冲洗2~3次，直至滤液无色。
（6）将滤纸和沉淀放入以前称过这张滤纸的称量瓶中，在100~105℃的烘箱中烘至衡重并称重。
已知：滤纸质量为m1,滤纸及纤维质量为m2，则粗纤维的质量m=m2-m1,再换算成质量分数。
注意事项：用比色法测定糖类时，需使提取液中的色素不干扰测定，可用少量的活性炭进行脱色，但处理往往会影响本实验结果的正确性，故活性炭用量应尽可能少。
粗纤维的测定方法
粗纤维的测定方法
1 简介
粗纤维是指不能在酸或碱性介质中水解的纤维素、半纤维素和木
质素等物质的总和，是一种重要的饲料指标，直接影响动物的消化吸
收和生长发育。
因此，粗纤维的测定对于饲料研究和生产非常重要。
2 粗纤维的测定方法
目前，市面上常用的测定粗纤维的方法是van Soest法和Weihe 法。
van Soest法：这种方法是通过提取饲料中的纤维素和半纤维素，并燃烧残余物得出粗纤维的含量。
具体步骤如下：
1.将粉碎好的饲料加入酸洗液中，用环保型破碎机均匀搅拌。
2.将混合溶液过滤，并用乙醚处理，将纤维素和半纤维素分离出来。
3.将残渣干燥至恒重后，再在高温下燃烧，以得出残留的灰分含量。
4.通过纤维素和半纤维素的质量及残肥灰分的质量来计算粗纤维
的含量。
Weihe法：这种方法是体外模拟动物胃肠道消化过程，测定具有消化性的饲料碳水化合物的含量，从而计算粗纤维含量。
具体步骤如下：
1.将粉碎好的饲料样品用酸洗液进行浸泡、预热等处理。
2.加入动物模拟消化液中进行模拟消化过程，将所消化的玉米纤维中的钙平衡。
3.分别取消化前和消化后的样品，测定其剩余玉米纤维的含量，以得出其消化量。
4.根据饲料样品总纤维和消化玉米纤维来计算粗纤维含量。
3 结束语
粗纤维测定是饲料品质评定中的重要指标，正确掌握粗纤维测定方法，不仅能够准确分析饲料的营养成分，同时也能够提高饲料的生产质量，促进畜禽养殖业的健康发展。
粗纤维国标检测方法
粗纤维国标检测方法
粗纤维指的是食品中无法通过人体消化酶解而被排除的纤维物质。
粗纤维的含量和特性是衡量食品中纤维含量的重要指标之一、粗纤维国标检测方法用于测定食品中粗纤维的含量，以确保食品质量符合国家标准。
1.样品准备
从食品样品中选择代表性的部分，将其粉碎成适当的颗粒大小。
确保样品的颗粒大小均匀，以避免颗粒大小对结果的影响。
将样品保存在干燥的环境中，以防止水分损失或增加。
2.粗纤维提取
将样品放入提取器中，加入一定量的中性洗涤液，如中性洗涤液和乙醇的混合物。
对样品进行提取，以去除非纤维的物质，如脂肪、蛋白质和糖类。
提取过程中要保持适当的温度和时间，以确保提取效果。
3.粗纤维过滤
将提取后的样品过滤，以分离纤维物质和提取液。
经过过滤后，将残渣和纤维物质收集下来，并将其完全干燥，以去除水分。
4.粗纤维重量测定
将干燥的残渣和纤维物质称重，并记录下其质量。
将质量与原始样品的质量进行比较，即可计算出样品中粗纤维的含量。
5.数据分析和报告
根据样品的粗纤维含量和国家标准，进行数据分析和判定。
如果样品的粗纤维含量符合国家标准，则可以认为样品合格；如果不符合，则需要进一步调整生产工艺或配方，以达到标准要求。
总结。
粗纤维的测定
粗纤维的测定实验目的：掌握粗纤维测定的原理和方法;实验原理：将试样用一定容量和一定浓度的预热硫酸和氢氧化钠溶液煮沸消化一定时间;再用乙醇和乙醚除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质的剩余物为粗纤维; 当用稀酸处理时,淀粉、果胶和部分半纤维素被溶解；当用稀碱处理时,可除去蛋白质和部分半纤维素、木质素、脂肪；当用乙醇和乙醚处理时,可除去单宁、色素、脂肪、蜡质以及部分蛋白质和戊糖；实验仪器：分析天平；消煮器；布氏漏斗；抽滤瓶；滤布；真空抽气机；电热式恒温箱；干燥器；高温炉；古氏坩埚；电炉;实验试剂：硫酸；氢氧化钠；石棉；乙醇；乙醚;实验步骤：一、纤维袋105℃烘干1h后,取出于干燥器冷却30min,准确称重,记录纤维袋的重量;二、将准确称好的样品1g左右放入纤维袋中,用封口机封口,用笔给纤维袋编号;三、将纤维袋放入600ml高脚烧杯中,加入L硫酸溶液每个纤维袋加100ml,用重物压在纤维袋上,盖上冷凝球,接通自来水,用电热板加热硫酸溶液至微沸,要求溶液在2min内微沸,处理30min;四、将处理完的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min,放入90－100℃沸水的烧杯中2-3min,并加少量L氢氧化钠中和,重复3次,至中性蓝色石蕊试纸不变色;将纤维袋放入甩衣机中甩干2min;五、将纤维袋放入600ml高脚烧杯中,加入L氢氧化钠溶液1个纤维袋加100ml,用重物压在纤维袋上,盖上冷凝球,接通自来水,用电热板加热至微沸,要求溶液在加热2min内微沸,处理30min;六、将处理完后的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min,放入90－100℃沸水的高脚烧杯2-3min,并滴加少量L硫酸中和,重复3次,至中性红色石蕊试纸不变色;将纤维袋放入甩衣机中甩干2min;七、分别用乙醚、乙醇浸泡纤维袋于烧杯中10min,取出,将纤维袋放入甩衣机中甩干5min,放入半开门的烘箱130℃烘干20min;八、将纤维袋放入干净坩埚内于130℃烘箱中烘2h至恒重,记录重量;九、将空坩埚与纤维袋一起放入马福炉300℃炭化至无烟炉门微开,550℃灼烧3h至恒重,记录重量;十、计算粗纤维含量;CF%＝烘干后样袋重－空袋重－灼烧后坩埚重－空坩埚重－空袋重×空袋灰分%/样重×100%结果计算1粗纤维=错误!×100%式中,M1：105℃烘干后瓷坩埚及纤维袋的重量,g;M2: 550℃灼烧后瓷坩埚及纤维袋的重量,g;M: 试样未脱脂时重量,g;2重复性每个样本取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果;粗纤维含量在10%以下,允许相差4%；粗纤维含量在10%以上,允许相对偏差为4%;。
最新畜禽营养与饲料教案第四章饲料的常规分析第五节饲料中粗纤维测定教案.docx
第五节饲料中粗纤维测定教案课题饲料中纤维素授课方式实验课学时 4 学时的测定知识目标粗纤维测定的目的、原理及所使用的仪器设备。
教学目标能力目标1、能测定饲料中的粗纤维，结果符合要求2、培养学生独立思考，独立处理问题的能力教学重点粗纤维测定的目的、原理及操作方法教学难点粗纤维测定的操作方法教学方法实验法学法指导在教师的指导下独立完成实验教具准备畜牧实验室有关器材、原料等教学过程一、实验要求：１．请学生依据 GB/T6433— 94 设计一个从饲料中检测纤维素含量的实验方案，写出操作步骤并说明实验原理。
２．画出总的实验流程图。
３．列出实验所需要的化学试剂，材料，主要仪器的名称和规格。
４．按实验流程实施自己的实验方案二、实验准备：１．实验材料及药品由实验教师准备2．提前开放实验室让学生熟悉实验仪器和设备①．实验室用样品粉碎机或研钵。
②．分样筛：孔径0.45mm（ 40 目）。
③．分析天平：感量0.0001g 。
④．电热恒温烘箱：可控制温度在130℃。
⑤．高温电炉：有高温计，可控制温度在500～ 600℃。
⑥．普通电炉，可调节温度。
⑦．消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
⑧．抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶及漏斗。
（滤器使用200 目不锈钢或尼龙滤布）。
⑨．古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL（内含酸洗石棉0.2 ～ 0.3g ）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。
上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
⑩．干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
三、课程安排与学时分配：总学时： 4 学时四、布置实验题目设计性实验课开始前 3 周向学生布置题目和实验要求。
教师提供学习资料启发学生查阅，自己设计实验方案和步骤。
五、检查实验方案的设计情况实验实施前一周，收集学生的实验方案和步骤，进行审阅，对错误的给与个别提示，并和同学们讨论相关问题。
六、学生操作操作前教师给出实验中注意事项1、仪器操作及注意事项① 称取样品时，不要将样品放在定性滤纸上直接称量，而应放在无水硫酸纸上称量，因为定性滤纸水性太强，易造成误差。
5饲料粗纤维测定
酸性洗涤剂溶解物（ADS） （半纤维素）
残渣 （木质素和硅酸盐）
溶解物 （纤维素）
Van Soest纤维素
分析方案
烧尽（逸出） 酸性洗涤木质素（ADL）
残渣 （灰分、硅酸盐）
滤袋技术在纤维测定中的应用
滤袋技术（FBT）是20世纪90年代初发展起来的一 种简便易行，高效准确分析技术。 该项技术目前主要应用于饲料和食品中粗纤维 （CF），中性洗涤纤维（NDF）、酸性洗涤纤维 （ADF）的测定。 1993年美国康奈尔大学和加拿大共同合作，开发了 Ankom纤维测定仪，获得专利。 自1996年以来，在世界上75个国家广泛的应用（美 国、法国、加拿大、意大利、澳大利亚等）。
一滴防泡沫剂（不宜过多， 过多使测定结果偏高）；用 蜡笔在液面处划一刻度线， 同时加玻璃盖或连接回流冷
电 炉 消 煮
凝管；
抽滤布氏漏斗、高角烧杯
2 ）将高角烧杯立即放电炉上加热，在 1-2 分 钟内沸腾，然后用小火继续沸腾 30 分钟（ 保持沸腾状态）；
注意：在加热过程中，使
溶液保持浓度不变，如有
H2SO4溶液ML 20
NaOH溶液毫升数 20
2、硫酸（H2SO4）溶液配制：
﹡配制1000ML 0.255 N H2SO4 取多少毫升？ 量取7ML H2SO4 溶于1000ML蒸馏水中。 ﹡标定H2SO4溶液（用0.315 N NaOH 标准溶液） 量取20MLH2SO4溶液—加2滴0.2%甲基橙指 示剂，用0.315 N NaOH 溶液滴定ML数？ （16ML） N H2SO4=NaOH当量浓度×消耗NaOH ML = 0.315×16 = 0.252
测定原理（续）
应用酸性洗涤剂可将NDF各组分进一步细
粗纤维含量的测定实验报告
粗纤维含量的测定实验报告
1.了解食物中粗纤维含量的测定方法；
2.掌握粗纤维含量的测定方法；
实验原理：
食物中的粗纤维是指不能被人体消化吸收的植物纤维，如纤维素、半纤维素和木质素等，它们可以促进肠道蠕动、增加粪便量、稀释盐酸和胆酸的浓度、降低肠内致癌物质的浓度等作用。
因此，准确测定食物中的粗纤维含量对于保证人体健康和饮食搭配具有重要意义。
实验材料：
食品样品、酸性和中性洗涤液、乙醇、滤纸、烘干器。
实验步骤：
1.将约5克食品样品粉碎，加入约200ml的500g/L的硫酸钠溶液中，用电搅拌器足够混合。
2.将浆液过滤，用酸性洗涤液反复洗涤，直至滤液中不再出现白色沉淀。
将过滤纸上的残渣转移到瓷盘中。
3.将残渣用中性洗涤液洗涤，直至洗涤液pH值没有下降。
将洗涤液挤出至瓷盘中。
4.用足够的冷、热蒸馏水洗涤干净残渣，毛刷可以用于清洗。
5.用酸和草酸清洗瓷盘和洗涤纸，以除去可能存在的沉淀。
6.过滤洗涤液，用乙醇反复洗涤，然后用真空泵排水至实心。
7.将残渣在70℃的烘干器中烘干至重量不变。
8.计算出样品的粗纤维含量。
实验结果与分析：
通过实验，我们发现不同的食品样品的粗纤维含量存在着较大的差异，这表明饮食结构的变化可以显著地影响人体的健康。
粗纤维含量的测定方法简单可靠，有助于我们更好地了解食品中营养成分的含量，从而保证人体的健康。
实验结论：
通过本次实验，我们掌握了粗纤维含量的测定方法，真正理解了粗纤维含量对人体健康的重要性。
我们应该选择富含粗纤维的食品作为日常饮食的重要成分，从而保证人体内营养成分的合理平衡，提高健康水平。
【实用文档】粗纤维的国标测定方法
粗纤维的国标测定方法【GB/T 5009.10—1985】食品中粗纤维的测定方法本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。
1 原理在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维。
如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。
2 试剂2.1 1.25%硫酸。
2.2 1.25%氢氧化钾溶液。
2.3 石棉：加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。
然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤，干燥。
在600～700℃中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中。
3 操作方法3.1 称取20～30g捣碎的样品(或5.0g干样品)，移入500ml锥形瓶中，加入200ml煮沸的1.25%硫酸，加热使微沸，保持体积恒定，维持30min，每隔5min摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。
3.2 取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水洗涤至洗液不呈酸性。
3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液，将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，以沸水洗涤2～3次后，移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干。
再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。
将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量，重复操作，直至恒量。
如样品中含有较多的不溶性杂质，则可将样品移入石棉坩埚，烘干称量后，再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量，所损失的量即为粗纤维量。
3.4 计算式中：X——样品中含粗纤维的含量，%；G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量)，g；m——样品的质量，g。
附加说明：本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
粗纤维的测定实验报告
粗纤维的测定实验报告粗纤维的测定实验报告引言：粗纤维是指由植物细胞壁中的纤维素和半纤维素构成的不溶于酸和碱的物质。
粗纤维的测定是衡量植物食物中纤维含量的重要方法，对于了解食物的营养成分和消化特性具有重要意义。
本实验旨在通过测定不同植物食物中的粗纤维含量，探究植物食物的营养特性。
实验方法：1. 样品准备：选取不同植物食物（如胡萝卜、苹果、大豆等）作为样品，将样品切碎并研磨成粉末状。
2. 提取纤维素：将样品加入酸和碱的混合液中，进行浸泡和煮沸处理，以去除非纤维素成分。
3. 过滤和洗涤：将处理后的样品过滤，用热水洗涤以去除酸碱残留。
4. 干燥和称重：将过滤后的样品干燥至恒定质量，然后称重得到纤维素含量。
实验结果：经过实验测定，得到以下结果：1. 胡萝卜样品中粗纤维含量为X%；2. 苹果样品中粗纤维含量为Y%；3. 大豆样品中粗纤维含量为Z%。
结果分析：通过对不同植物食物中粗纤维含量的测定，可以得出以下结论：1. 胡萝卜中粗纤维含量较高，说明胡萝卜是一种富含纤维的食物，有助于促进消化和保持肠道健康。
2. 苹果中粗纤维含量适中，说明苹果是一种平衡的食物，既能提供纤维，又能提供其他营养物质。
3. 大豆中粗纤维含量较低，说明大豆是一种富含蛋白质和其他营养物质的食物，但纤维含量相对较低。
结论：通过本实验的测定结果，可以得出不同植物食物中粗纤维含量的差异，进而了解食物的营养特性。
在日常饮食中，我们可以选择富含纤维的食物，如胡萝卜，来增加膳食纤维的摄入量，促进消化和维持肠道健康。
同时，也需要注意搭配多种食物，以获得平衡的营养摄入。
实验的局限性和改进：1. 本实验只选取了少数植物食物进行测定，样本数量较少，不能代表所有植物食物的粗纤维含量。
后续可以增加样本数量，进行更全面的测定。
2. 实验中使用的提取方法可能对纤维素含量产生一定的影响，可能存在提取不完全的情况。
可以尝试使用其他提取方法，以提高测定的准确性。
总结：粗纤维的测定是了解植物食物营养特性的重要方法之一。
实验5__食品中粗纤维的测定110425
食品中粗纤维的测定一、目的与要求1.了解食品中粗纤维的检测原理和意义。
2.掌握重量法测定粗纤维含量的基本操作技术。
二、原理和意义纤维广泛存在于植物体内，是植物性食品的主要成分之一，包括纤维素、半纤维素、果胶、木质素、树胶等。
由于它们不能被人体吸收利用，也称无效碳水化合物；但它们能够促进肠道蠕动，改善消化系统机能。
每天从食品中摄取8～12g纤维，才能维持人体正常的生理代谢功能。
在热的稀硫酸作用下，试样中的淀粉、糖、半纤维素和果胶等物质经水解而除去，再用热的碱溶液除去蛋白质和脂肪酸（皂化脂肪，溶解蛋白质），然后用乙醇、乙醚除去单宁、色素及残余脂肪，剩余残渣减去灰分（不溶于酸碱的杂质，主要是无机物质），即得粗纤维素。
三、仪器、器材和试剂1.仪器与试剂仪器器材试剂分析天平1台24目筛硫酸1瓶组织捣碎机1台锥形瓶250ml 10个甲基红1瓶抽滤系统2套亚麻布氢氧化钾2瓶烘箱1个漏斗10cm 10个酚酞1瓶水浴锅6台定量滤纸10盒盐酸1瓶电炉6个回形针1盒氢氧化钠1瓶高温电炉1个G2垂融漏斗（坩埚）20个95%乙醇5瓶电磁炉2个搪瓷杯4个无水乙醚3瓶烧杯250ml 10个烧杯100ml 10个量筒50ml 10个一次性手套5包石棉坩埚20个试剂瓶5L 2个滴瓶4个干燥器5个样品（水果）2.溶液配制2.1硫酸溶液（2.5%）：取5L试剂瓶，先加水2000 ml；取500ml量筒，加水约300 ml，加浓硫酸（95～98%）62.5ml，加水至1000ml；另加加水2000 ml。
2.2氢氧化钾溶液（5%）：取2.5L试剂瓶，先加水1000 ml；取1000ml烧杯，称氢氧化钾62.5g，加水至1000ml；另加加水500 ml。
选用塑料或橡胶塞瓶。
2.3甲基红（0.1％）：0.1g甲基红，60％乙醇定容100ml（上次实验已配制）。
2.4酚酞（1％）：将1g酚酞用95%乙醇溶解，定量至100ml（分装于2滴瓶使用）。
粗纤维的测定实验报告
粗纤维的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定粗纤维含量的原理和方法，了解不同样品中粗纤维的含量差异，为食品、饲料等领域的质量控制和营养分析提供依据。
二、实验原理粗纤维是植物细胞壁的主要组成成分，包括纤维素、半纤维素和木质素等。
测定粗纤维的方法通常是基于酸碱处理和重量法。
样品经过先后的酸处理、碱处理、乙醇和乙醚洗涤，去除其中的蛋白质、脂肪、淀粉等成分，剩下的残渣即为粗纤维。
通过称重残渣的质量，并计算其占样品原质量的百分比，即可得出样品中粗纤维的含量。
三、实验材料与仪器1、实验材料待测样品：如粮食、蔬菜、饲料等。
硫酸溶液（浓度为 0128 ± 0005 mol/L）。
氢氧化钠溶液（浓度为 0313 ± 0005 mol/L）。
95%乙醇。
乙醚。
石棉。
2、实验仪器分析天平（精度 00001 g）。
高温炉（能保持温度在 550 ± 20℃）。
干燥箱。
古氏坩埚（容量为30 mL 左右，预先加入酸洗石棉并烘至恒重）。
电炉。
漏斗。
抽滤装置。
四、实验步骤1、样品预处理将待测样品粉碎，过 40 目筛，充分混合均匀。
准确称取 10 20 g 样品（精确至 00001 g），放入 500 mL 锥形瓶中。
2、酸处理向锥形瓶中加入 200 mL 硫酸溶液，装上回流冷凝管，在电炉上加热，使其保持微沸状态，回流 30 分钟。
3、过滤与洗涤用倾泻法将酸处理后的样品通过古氏坩埚过滤，用热水充分洗涤残渣，直至滤液呈中性（用 pH 试纸检验）。
4、碱处理将过滤后的残渣转移回原锥形瓶中，加入 200 mL 氢氧化钠溶液，装上回流冷凝管，同样在电炉上加热微沸 30 分钟。
5、再次过滤与洗涤用倾泻法将碱处理后的样品再次通过古氏坩埚过滤，用热水充分洗涤残渣，直至滤液呈中性。
6、乙醇和乙醚洗涤用 20 mL 95%乙醇洗涤残渣，再用 20 mL 乙醚洗涤残渣。
7、烘干与灼烧将古氏坩埚中的残渣转移至预先在 130℃干燥箱中烘至恒重的称量瓶中，在 130℃干燥箱中烘干 2 小时，取出放入干燥器中冷却 30 分钟，称重。
实训十二 饲料中粗纤维的测定要点
实训九饲料中粗纤维的测定一、目的要求掌握各种饲料中粗纤维含量的测定方法。
（适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。
）二、原理用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，剩余量为粗纤维。
它以纤维素为主，还有半纤维素和木质素。
三、材料与器具1、试剂硫酸溶液、氢氧化钠溶液、酸洗石棉、95%乙醇、乙醚、正辛醇。
2、仪器设备样品粉碎机、分样筛、分析天平、可调节电炉、高温炉、干燥箱、干燥器、古氏坩埚、消煮器、抽滤装置、粗纤维测定仪。
四、方法步骤1、试样制备将饲料样品用四分法缩减至200克，粉碎，全部通过1毫米筛，放入密封容器中备用。
2、测定步骤称取1—2克饲料样品，准确至0.0002克，用乙醚脱脂（脂肪含量小于10% 时可不脱脂），防入消煮器，加入浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200毫升和1滴正辛醇，立即加热，使其在2分钟内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30分钟，注意保持硫酸浓度不变。
用抽滤装置抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。
用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200毫升，同样准确微沸30分钟，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性，再用15毫升乙醇洗涤，抽干。
将坩埚放入烘箱，在摄氏130度下烘干2小时，取出，在干燥器中冷却至室温，称重，在放入马福炉中于550度下灼烧1小时，取出在干燥器中冷却至室温，称重。
3、测定结果的计算M1—M2粗纤维= X 100%M式中M1——130度下烘干后坩埚及试样残渣重。
（克）M2——550度下灼烧后坩埚及试样残渣重。
（克）M——饲料样品质量。
（克）五、实训作业简述饲料粗纤维的测定步骤，计算测定结果。
饲料中粗纤维的测定
二、饲料中粗纤维的测定（酸碱法）
（三）结果计算 粗纤维（％）=（m1－m2）/m
式中： m1─130℃பைடு நூலகம்干后坩埚及试样残渣重，g； m2─550℃（或500℃）灼烧后坩埚及试样残渣 重，g； m─试样（未脱脂）质量，g。
每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。 粗纤维含量在10％以下，绝对值相差0.4。粗纤维含量在10％以上，相对 偏差为4％。
➢ 纤维素是由葡萄糖分子通过β－D－葡萄糖以β－1,4－糖苷键 连接而成的多糖或天然高分子化合物。（淀粉：α－葡萄糖以 α－1,4－糖苷键）。两者分子通式均为(C6H10O5)n 。
特性：
纤维素不溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂，也不溶于稀酸和 稀碱。但与硫酸或盐酸共热时可水解为α-葡萄糖。
一、概述
半纤维素（hemicellulose）
• 含脂肪大于10％必须脱脂， 含脂肪不大于10％，可不脱脂 。
• 碳酸盐含量超过5％，需要预先出去碳酸盐。 • 滴加正辛醇——防泡剂 。
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样品消煮
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残渣＋150ml 0.23 mol/L KOH＋1滴正辛 醇
微沸30min（保持KOH浓度不变）
碱处过滤理，沸目蒸的馏水：洗涤至中性（红色石蕊
去除蛋白质、部分半纤维素和部分木质素，并使试脂纸肪皂不化变而去色除）。
Back
有机溶剂处理目的：
去除单宁、色素、残余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。 Back
95％乙醇、乙醚或丙酮洗涤数 次（余下纤维素和矿物质）
感谢下 载
剩下的为木质素和硅酸 盐。
木质素被灰化，灰化的 部分酸性洗涤木质素（A
三、范氏（Van Soest）中性洗涤纤维（ NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）的测定
粗纤维测定方法
粗纤维测定：实验报告一、实验原理：采用浓度准确的酸和碱，在特定的条件下消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量。
二、测定样品数：6个/次三、仪器与设备3.1粗纤维测定仪3.2分析天平：感量0.0001g3.3电热恒温箱：可将温度控制在130℃3.4高温炉：200℃~800℃温度可调3.5干燥器：以变色硅胶为干燥剂四、试剂4.1 硫酸溶液0.128mol/L:取13.9mL98%硫酸至蒸馏水，并定容至2L。
4.2氢氧化钠溶液 0.313mol/L：取25.0463g 氢氧化钠溶解于蒸馏水，并定容至2L。
4.3 95%乙醇。
4.4 正辛醇（消泡剂）。
五、实验步骤5.1 在仪器上的三个烧瓶内放入酸（4.1），碱（4.2）和蒸馏水。
酸和碱各2L，蒸馏水加满。
5.2 坩埚除去密封圈（不好取的话可用螺丝刀撬），洗净，100℃烘30min，移入干燥器内冷却至室温，编号备用。
5.3 关闭所有红色按钮，推入所有红球。
将进水口的橡胶管与自来水管连上，出水口的橡胶管和抽滤出水口的橡胶管引入水池。
5.4坩埚内放入1~2g（精确到0.0002g）试样，并将坩埚套上密封圈分别放入6个抽滤座中。
消煮管套入坩埚。
翻板往里翻，把插销插入孔。
5.5打开电源和进水开关，开启酸预热开关和定时器，调节预热电压按钮到最大，给酸预热，220V约半小时至微沸。
开蒸馏水预热（微沸后调小电压）。
5.6将装酸的烧瓶连着的橡胶管拎高，夹子打开，分别往六个消煮管内加约200mL酸液，夹子夹住。
在每个消煮管内加两滴正辛醇消泡。
关闭酸预热开关。
加热管盒装好，完全包围坩埚，挡热板挂靠在加热盒前面，消煮管调压按钮调到180V，待酸液微沸后调至150~170V，使其保持微沸，打开定时启动开关，保持酸微沸30分。
时间到后关闭定时启动开关再打开，打开碱预热开关。
5.7关闭消煮加热开关，取下挡热板，将加热管盒的推拉手柄推到底离开坩埚。
消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开红球抽滤开关，再打开抽滤泵开关抽掉酸液。
粗纤维的测定
Title: 恰玛古中粗纤维含量的测定Purpose:Scheme:Materials:试剂：1.硫酸溶液吸取GB625一77分析纯0.255士0.005N浓硫酸14.1毫升,加蒸馏水稀释到2000毫升容量瓶中定容。
用氢氧化钠溶液标定。
2.氢氧化钠溶液吸取GB629一81分析纯0.313士0.005N饱和氢氧化钠溶液33毫升,用刚煮沸冷却的蒸馏水稀释到2000毫升容量瓶里定容。
应用邻苯二甲酸钾标定。
3.酸洗石棉将市售分析纯酸洗石棉置于55OC高温炉里,恒温灼烧2小时以上。
4.95%乙醇 GB679一80,分析纯。
5.防泡剂取HG22一170一66硅油5毫升与60一90C沸程石油醚95毫升混匀。
6.盐酸溶液取GB622一89分析纯盐酸25毫升与蒸馏水11毫升混合均匀。
仪器：实验室用样品粉碎取样机；电子分析天平；电热恒温箱；高温炉；过滤装置；有孔陶瓷坩埚；干燥器；消煮器；水浴锅；烧杯；滤纸。
Procedure:操作步骤1. 准确称取过40目饲料试样2.0~2.5克(精确度为士0.0002克),投入100毫升具塞量筒50毫升比色管中,加入2毫升95%乙醇(以防加酸溶液时干试样固化、膨化),用玻璃棒充分混合。
再往试样中加入盐酸溶液10毫升,充分搅拌后置于70一75℃恒温水浴锅中,在不断搅拌下恒温加热,直到试样呈现黑褐色时取出。
整个酸水解时间为4一5分钟。
2. 随后用尼龙滤纸进行过滤,用热蒸馏水洗涤至不呈酸性为止。
将尼龙滤纸上的残留物用盛有氢氧化钠溶液的洗瓶冲洗到500毫升烧杯里,并加入浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液到总体积为200毫升,准确微沸30分钟,其间可补加蒸馏水,以保持溶液浓度不变。
3. 立即在铺有酸洗石棉层的有孔陶瓷柑祸上抽滤,先用硫酸溶液25毫升洗涤,再用热蒸馏水洗至滤液呈中性。
用95%乙醇25毫升洗涤残渣。
之后,将柑祸和残渣一起放入130士2℃的烘箱里,烘干2小时,取出放入干燥器中冷却至室温,称重。
粗纤维测定
1、试样 2、脱脂 3、去碳酸盐 4、酸消煮 5、过滤 6、碱消煮 7、过滤 8、干燥 9、灰化
在已编号的坩埚中称取脱脂样品1-1.5g（脂肪 含量低于5%不用脱脂，5%以上必须脱脂）准 确至0.0001g
接通电源、冷凝水、开启主机电源 （自来水尽量开足以保证冷凝）
将坩埚移入仪器温室中（下部放入坩埚底座 中心，上部对准消煮管下的保护套内孔，压 下手柄并锁紧，在一次检查坩埚位置是否准 确）将下阀按钮全部关闭，拉出加热器手柄。
用漏斗在消煮管内加入少量煮沸的硫酸，打 开吸开关，逐个开下阀，抽尽溶液，关闭吸入3-4滴正辛醇，打开定时器， 同时按需要打开加热器开关，调节选位旋钮， 可观察单个加热器电压，现将电压调至最高 （220V），待消煮液微沸，将电压逐个下调 至溶液微沸（以样品无沉淀为准），开始计 时30min，（如发现试样粘壁可补加消煮液）
正辛醇
打开吸开关，在逐个打开下阀将 消煮液快速抽掉，并用煮沸的蒸 馏水洗涤残渣至中性（大约3 次），在抽滤中入发现坩埚堵塞 抽滤过慢，可用吹开关用气流反 冲，再继续抽滤。
计算结果
• 粗纤维(%)=(m1-m2)/m*100% • 式中:m1-130℃烘干后坩埚及试样残渣,滤纸 重量.g • m2-550℃灼热后坩埚及试样残渣重量g • m-试样(未脱脂)重量g
滤袋法测粗纤维
滤袋法测粗纤维的含量实验目的：掌握滤袋法测粗纤维方法。
实验原理：将试样用0.13mol/l预热硫酸和0.26mol/l预热氢氧化钠溶液煮沸消化一定时间。
再用丙酮和石油醚除去溶物，经高温灼烧扣除矿物质的剩余物为粗纤维。
当用稀酸处理时，淀粉、果胶和部分半纤维素被溶解；当用稀碱处理时，可除去蛋白质和部分半纤维素、木质素、脂肪；当用丙酮和石油醚处理时，可除去单宁、色素、脂肪、蜡质以及部分蛋白质和戊糖；实验仪器：分析天平；电热板；高脚烧杯（带冷凝球）；电热式恒温箱；干燥器；高温炉；古氏坩埚；小型洗衣机；封口机。
实验试剂：硫酸；氢氧化钠；丙酮；石油醚。
实验步骤：一、纤维袋105℃烘干1h后，取出于干燥器冷却30min，准确称重，记录纤维袋的重量。
二、将准确称好的样品（0.5***g左右）放入纤维袋中，用封口机封口，用2B铅笔给纤维袋编号。
三、往900ml高脚烧杯中加入0.13mol/L硫酸溶液（每个纤维袋加约50ml）600ml，盖上冷凝球，接通自来水，用电热板加热硫酸溶液至即将微沸，将纤维袋放入，用重物压在纤维袋上，要求溶液在10min内微沸，微沸处理30min。
四、将处理完的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min，放入90－100℃沸水的烧杯中2-3min，至中性（蓝色石蕊试纸不变色）。
将纤维袋放入甩衣机中甩干2min。
五、往900ml高脚烧杯中加入0.26mol/L氢氧化钠溶液（每个纤维袋加约50ml）600ml，盖上冷凝球，接通自来水，用电热板加热氢氧化钠溶液至即将微沸，将纤维袋放入，用重物压在纤维袋上，要求溶液在10min内微沸，微沸处理30min。
六、将处理完后的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min，放入90－100℃沸水的高脚烧杯2-3min，至中性（红色石蕊试纸不变色）。
将纤维袋放入甩衣机中甩干2min。
七、分别用石油醚、丙酮浸泡纤维袋于烧杯中10min，取出，将纤维袋放入甩衣机中甩干5min，放在打开的通分橱下1h。
6 粗纤维素的测定
注意事项 （1）样品粒度的大小将影响分析结果，通常将样品研 磨成粒度为1mm3左右为宜。 （2）样品脂肪含量大于10%，应先脱脂，脱脂不足， 则分析结果偏高。 六、思考题 （1）在本测定中哪些因素是影响测定结果的主要因素？ （2）在测定为中为什么必须严格控制实验条件。 （3）用本方法测定的结果为什么称为“粗纤维”？
12. 将消煮加热开关关闭，将消煮定时开关向下关闭， 将消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开l—6号抽滤开 关，打开抽滤泵开关，将酸液抽掉．拍完酸液后， 先关闭抽滤泵开关，再关闭抽滤开关。打开蒸馏水 开关，再按下l—6号加液按钮，在消煮管中加人蒸 馏水后再抽干，连续2—3次，直至用试纸测试显中 性后关闭加蒸馏水开关。在抽滤过程中若发现坩锅 堵塞时，可关闭抽滤泵，开启反冲泵用气流反冲， 直至出现气泡后关闭反冲泵，打开抽滤泵继续抽滤。 洗涤完毕后关闭所有抽滤开关及泵开关。 13.打开加碱开关，分别在消煮管中加人微沸的碱溶液 200 mL后关闭加碱开关，再在每个消煮管中加入2 滴正辛醇后重复第11后半部分和第12步的操作，进 行碱消煮、抽滤和洗涤。
（2）加酸处理 加200mL煮沸的1.25%硫酸于上述500三角瓶中，安 上冷凝器。沸水浴中回流30min，取下三角瓶30003500r/min离心10-15min，热水洗涤沉淀至上清夜 呈中性。
（3）加碱处理 残渣用煮沸的1.25%氢氧化钠溶液转入500mL三角瓶中， 补足1.25%氢氧化钠至200mL，安上冷凝器。加热沸 腾，回流30min，取下，用经过灼烧到恒重的坩埚抽 滤，用热水洗涤至中性，在分别用乙醇、乙醚洗涤一 次。 （4）干燥、灼烧 将坩埚连同纤维素于100-105度干燥箱中干燥至 恒重，然后灼烧500度至恒重。
粗纤维的快速测定100910
1原理将样品脱脂后用一定浓度的酸（水解除去糖、果胶和半纤维素）和碱（水解除去蛋白质及残余的脂肪酸），经水洗，中和及静置沉积后，用简单的倾倒法使粗纤维与沙子等杂质分离，所得粗纤维置120℃中供干1h，即可直接测定饲料中的粗纤维含量。
本方法无需纤维测定仪、真空抽建装置及高温炉等设备，简单快速。
2主要试剂及设备2.1 0.128士0.005mol/L的硫酸溶液；2.2 0.313士0.005mol/L的氢氧化钠溶液；2.3 酚酞指示剂；正辛醇（消泡剂）2.4 100ml烧杯，500ml三角烧瓶3 测定步骤3.1 准确称取2.0000g左右样品M于滤纸上包扎好用石油醚抽提1h后取出置水浴锅上5~10分钟，再烘箱中120℃烘1h（粗脂肪低于0.5%的样品可省掉该步），将样品倒入500ml三角烧瓶中，用洗瓶少量水将滤纸上的样品全部洗至烧瓶中；3.2 加入预先煮沸的0.128mol/L的硫酸溶液200ml，加入2滴正辛醇，瓶口上加置一个玻璃小漏斗后，置于电炉上，小火加热使微沸，每5min摇动一次，维持30min，并注意保持体积恒定，离开热源后，加入300ml蒸馏水洗涤，静置5~10min，小心倾弃上清液，再用300m1蒸馏水，重复一次；3.3 滴加3~4滴酚酞指示剂，再0.313mol/L的氢氧化钠溶液至红色褪去；3.4 加入预先煮沸的0.313mol/L的氢氧化钠溶液200ml，同样加入2滴正辛醇，按酸处理法同样微沸30min，离开热源后，用300ml蒸馏水同样洗涤两次，小心倾倒掉上清液；3.5 将含有纤维的下层溶液，转移至一个己预先干操至恒重M1的100ml烧杯中，残余的粗纤维用少量燕馏水洗涤后，合并入烧杯中，而将砂子等杂质留在500ml锥形瓶中弃掉。
3.6 将上述烧杯静置5~10分钟，小心倒去上清液，再转移到烘箱中，于120士2℃下烘干1h，取出置干操器中冷却至室温后称重M2。
4 结果计算样品中粗纤维的测定结果按下式计算：M2 －M1X= ×100M1 原理：同上（略）2 主要试剂及设备2.1 0.128士0.005mol/L的硫酸溶液；2.2 0.882士0.005mol/L的氢氧化钠溶液；2.3 正辛醇（消泡剂）2.4 800ml三角瓶，布氏漏斗，中速定性滤纸2.5 抽滤泵3 步骤：3.1 .酸消煮：称取约2g试样M（准确到0.0002g，样品过40目筛）于500ml三角瓶内，加入150.0ml已沸的0.128mol/L硫酸标液，尽快使其沸腾，并保持微沸状态30min，如果产生泡沫可滴加2～3滴正丁醇。
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饲料中粗纤维的测定
1.适用范围：植物性饲料
2.原理：
用固定量的酸和碱，在特定的条件下消煮样品，再用石油醚，乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余为粗纤维。
3.试剂
硫酸：分析纯，0.13±0.005N（硫酸6.89ml加入1000ml容量瓶中，加水，冷却，定容即位1.25%）
氢氧化钾：分析纯，0.23±0.005N（迅速称取氢氧化钾15.18g定容于1000ml容量瓶中）正辛醇：分析纯
4.操作步骤：
（1）取1.0000-2.0000g样品（过18目），全部移入500ml高型烧杯中
（2）在高型烧杯中加入预先煮沸的0.13N硫酸溶液200ml和两滴防泡沫剂，在高型烧杯上加表面皿或培养皿。
将高型烧杯立即放在电炉上加热，使液体在2分钟内煮沸，避免试样贴在液面以上的内壁上，保持微沸，继续煮沸30分钟。
（3）30分钟后用200目尼龙滤布过滤，确保残渣全部移到滤布上，再以预先煮沸的蒸馏水洗涤高型烧杯与残渣，直至滤液用PH试纸检查呈中性反应为止。
（4）用200ml煮沸的0.23N氢氧化钾溶液，将滤布上的残渣全部冲到高型烧杯中，在高型烧杯上面加上表面皿或培养皿。
将高型烧杯立即放在电炉上加热，使液体在2分钟没煮沸，避免试样贴在液面以上的内壁上，保持微沸，继续煮沸30分钟。
（5）用沸水洗涤，直至滤液用PH试纸检查呈中性反应为止。
（同步骤3）
（6）将滤布上的残渣全部移到定量滤纸（定量滤纸事先放入130℃烘箱中烘40分钟，冷却称重，为M3）中，先加入25ml 95%乙醇洗涤，再加入25ml石油醚（60-90）洗涤晾干。
将坩埚及内容物放入130℃烘箱中烘40分钟，冷却，称重M1，将坩埚（事先放入130℃中烘40分钟，冷却，称重M2）及内容物事先在电炉上低温炭化至无烟，然后移入550-600℃茂福炉中灼烧约30分钟，冷却，称重M4
5.计算结果
粗纤维(%)=(M1+M2-M3-M4)/M*100
式中：M1-----坩埚及内容物烘干后重
M2-----灰化后坩埚及内容物重
M3-----定量滤纸重
M4-----样本重
6.注意事项：
（1）在加热过程中溶液若有蒸发，应添加煮沸的蒸馏水至锥形瓶的200ml刻度处。
（2）煮沸的时间要30分钟，不要太长或太短，因为煮沸时间太长会引起纤维和半纤维损失。
（3）粗纤维里面含有纤维素，半纤维和木质素，注意木质素不属于糖类，木质素是
苯丙基衍生物，很难被消解。