_浅谈中药材的灰分含量
各中药材主要有效成分及功效属性(来自论文)教材
各中药材主要有效成分及功效属性(来自论文)2、冬虫夏草成分:粗蛋白29.1% ~33% , 粗脂肪8.62%, 总糖13.94%~24.20%, 粗纤维18.5% , 水分10.8%, 灰分8.64%。
氨基酸、脂肪酸、核苷类物质、甾醇、甘露醇、多糖等。
成分详解:1)核苷类最重要的活性物质之一。
目前已分离出的其它类核苷类物质还有腺膘呤、次黄膘呤、胸腺嘧啶、尿嘧啶、尿苷和脱氧腺苷等。
是否含有虫草素报道不一,即使有也很低,不如蛹虫草。
蛹虫草相比, 冬虫夏草中腺嘌呤和次黄膘呤的含量较高, 而虫草素、腺苷的含量较低。
2)甘露醇重要质量指标。
含量为7%~9%。
大多存在于虫体中,且随子座发育的成熟而增加。
3)多糖大多为半乳苷露聚糖。
抗肿瘤(分子量大于1.6×104时), 增强单核巨噬细胞的吞噬能力, 提高小鼠血清中IgG(免疫球蛋白G)的含量, 对体外淋巴细胞转化有促进作用和抗辐射作用等。
(提高免疫力,抗辐射)4)脂肪酸不饱和脂肪酸含量高,反油酸含量为58.38%,亚油酸为19%。
5)环状缩羧肽一种有价值的免疫剂及抗真菌剂。
生理活性作用1)调节免疫力实验证实对小鼠体液和细胞免疫均有调节作用。
2)抗肿瘤多种成分共同行使抗肿瘤作用。
3)调节内分泌体外细胞实验,雄激素样作用。
小鼠灌胃,雄鼠血浆皮质醇含量增加,肾上腺胆固醇含量增加, 肾上腺增重。
4)对中枢神经的镇静和抗惊厥作用(辅助改善睡眠)5)调节心血管系统扩张冠状动脉的功能, 可使心率减慢, 心输出量和冠脉流量增加。
降低心肌耗氧量,增强心肌耐缺氧能力。
止血,抑制血栓形成等。
6)抗菌体外对多种致病菌有抑制作用。
7)对呼吸系统扩张支气管、祛痰平喘。
8)促进造血9)抗病毒,护肝冬虫夏草预防性给药对卡介苗+LPS诱导的小鼠免疫性肝损伤有一定的保护作用。
(对化学肝损伤有辅助保护作用)10)辅助降血脂、降血糖,抗疲劳,抗氧化3、西洋参成分及详解:1)皂苷人参皂苷为主要活性成分2)多糖已分离出5种降血糖活性多糖3)氨基酸三七素(三七中主要活血成分)4)脂肪酸类、挥发油等5)黄酮生理活性作用中枢神经抑制作用,抗缺氧、抗疲劳,抗氧化,辅助降血脂、降血压,对化学肝损伤有辅助保护作用,抗利尿,增强免疫力,止血,抗血栓。
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失)。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总灰分)。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义(1)考察药品的原料及添加剂的使用情况;(2)灰分指标是一项有效的控制指标;①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值,其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
(3)反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平(感量为0.1 mg)、马弗炉(温度≥600 ℃)、干燥器(内附有有效硅胶为干燥剂)、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种:①素瓷;②铂;③石英;④铁;⑤镍等,个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚:【优点】耐高温可达1200 ℃,内壁光滑,耐酸,价格低廉。
黔产对坐叶药材水分、灰分及浸出物的含量测定
广东化工2020年第23期· 112 · 第47卷总第433期黔产对坐叶药材水分、灰分及浸出物的含量测定冉海霞,邱佳,刘亮*(遵义医药高等专科学校,贵州遵义563006)[摘要]目的:丰富对坐叶药材的质量标准内容。
方法:依据2015版《中国药典》(四部)通则中相关实验方法进行对坐叶药材含量测定。
结果:对坐叶药材水分含量在12.32 %~15.37 %之间;总灰分含量在7.66 %~9.32 %之间;酸不溶性灰分含量在2.23 %~4.60 %之间;50 %乙醇浓度醇浸出物含量在18.97 %~23.87 %之间。
结论:初步建议对坐叶药材水分含量低于15.50 %,总灰分不超过9.5 %,酸不溶性灰分控制在5 %之内,醇溶性浸出物最高24 %为宜。
[关键词]对坐叶;水分;灰分;浸出物[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)23-0112-02Content Determination of the Moisture Content, Ash Content and Extract ofHedyotis Uncinella Hook.et Arn. from GuizhouRan Haixia, Qiu Jia, Liu Liang*(Zunyi Medical and Pharmaceutical College, Zunyi 563006, China)Abstract: In order to increase the content of the quality standard of the Hedyotis uncinella Hook.et Arn.. Used by this study, the contents of Hedyotis uncinella Hook.et Arn. Were to select and use the protocol in China Pharmacopeia 2015, four section.The result display that Hedyotis uncinella Hook.et Arn. moisture content was between 12.32 % and 15.37 %. The total ash content ranged from 7.66 % to 9.32 %. acid insoluble ash ranged from 2.23 % to 4.60 %. The concentration of 50 % ethanol was 18.97 %~23.87 %. Therefore, it is suggested that the moisture content of Hedyotis uncinella Hook.et Arn. is less than 15.50 %, the total ash content is less than 9.5 %, the acid insoluble ash content is less than 5 %, and the alcohol-soluble extract is less than 24 %.Keywords: Hedyotis uncinella Hook.et Arn.;Moisture Content;Ash Content;Extractum对坐叶,2003版《贵州省中药材、民族药材质量标准》收录药材,茜草科植物对坐叶Hedyotis uncinella Hook.et Arn.的干燥全草,具有清热解毒、调中止泻的功效,为贵州少数民族常用药[1]。
中国药典2010年版--中药材灰分讲义
医学ppt
4
有的生药本身含有的无机物差 异较大,尤其是含有多量草酸钙的 生药,测定总灰分有时不足以说明 外来无机物的存在,还需要测定酸 不溶性灰分。
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因为生药本身所含的无机盐类 (包括钙盐)大多可溶于稀盐酸中, 而来自泥沙等的硅酸盐类在酸中不溶 解,因此测定酸不溶性灰分,能较准 确地表明生药中泥沙的掺杂与否及其 含量。
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3.坩埚放置后干燥器内易形成负 压,应小心开启干燥器,以免吹散坩 埚内的轻质残渣。
4.炽灼残渣如需留作重金属检查, 则炽灼温度必须控制在500~600℃
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5.如供试品中含有碱金属或氟元 素时,可腐蚀瓷坩埚,应使用铂坩埚, 在高温条件下夹取热铂坩埚时,宜用 钳头包有铂箔的坩埚钳。
取洁净坩埚置高取洁净坩埚置高灼炽约30306060分钟分钟灰化灰化已炉已炉500550炭化倚在坩埚口关闭炉门把坩埚移入设规定温度炭化倚在坩埚口关闭炉门把坩埚移入设规定温度50055000cc的高温后炉口处慢慢移入炉膛内坩埚盖斜的高温后炉口处慢慢移入炉膛内坩埚盖斜2222称取供试品称取供试品碎使能通过二号筛混合均匀后碎使能通过二号筛混合均匀后称取供试品称取供试品223g3g如须测定酸不溶性灰分可取供试品灰分可取供试品33恒重的坩埚内精密称定恒重的坩埚内精密称定取供试品须粉取供试品须粉如须测定酸不溶性5g5g置已炽灼至置已炽灼至2323炭化电炉上缓缓灼烧应避免供试品受热电炉上缓缓灼烧应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出炽灼至供骤然膨胀或燃烧而逸出炽灼至供试品全部炭化呈黑色并不再冒烟试品全部炭化呈黑色并不再冒烟放冷至室温以上操作应在通风柜内放冷至室温以上操作应在通风柜内进行
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19
(四)注意事项
中药制剂杂质检查技术—灰分测定法
灰分测定法
灰分
总灰分(生理灰分):纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称总 灰分(药材本身所含的各种盐类)。每一种中药材或制剂 剂,在无外来掺杂物时,一般都有一定的总灰分含量范围, 此范围内的总灰分不属于杂质。如果总灰分超过含量限度范 围,则说明有泥砂(主要为硅酸盐)等外来杂质掺入 。
酸不溶性灰分:总灰分加盐酸处理,得到的不溶于盐酸的
灰分称酸不溶性灰分(泥砂等外来掺杂物)。
灰分检查
总灰分检查 酸不溶性灰分检查
一、总灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取2~3 g称重
残渣称重
计算总灰分含量
500~600℃炽灼至恒重 结果判断
总灰分含量% =
m1 m2
×100%
m1:为炽灼后残渣的重量(g); m2:为炽灼前供试品的重量(g)。
将计算结果与 该品种项下的 规定值进行比 较,判断供试 品中酸不溶性 灰分是否超过 规定限量。
《中国药典》2010年版规定,九味羌活丸应进行“总灰分”和“酸不溶性 灰分”检查。要求总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过2.0%。
总灰分测定:取九味羌活丸5袋,粉碎,过二号筛,混合均匀后,取3~ 5g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注 意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并 至恒重,称定残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
二、酸不溶性灰分测定法
供试品粉碎过二号筛
取3~5g称重
500重
计算酸不溶性灰 分含量
酸不溶性灰分含量% =
m1 m2
×100%
结果判断
m1:为酸不溶性残渣的重量(g); m2:为炽灼前供试品的重量(g)。
中药材检验主要检验项目
中药材检验主要检验项目中药材检验主要检验项目一、引言中药材是中国传统医学的重要组成部分,具有疗效显著、副作用小等优点,被广泛应用于临床治疗。
然而,由于采摘、储存、加工等环节的差异,中药材的品质和安全性存在着一定的风险。
因此,对中药材进行科学合理的检测具有重要意义。
本文将介绍中药材检验主要检验项目。
二、外观鉴别外观鉴别是对中药材外形特征进行判断的过程。
包括颜色、气味、形态等方面。
通过外观鉴别可以初步判断中药材是否符合规格要求,并可初步识别真伪和掺假情况。
三、理化指标1.含水量含水量是指单位质量的样品中所含水分的百分比。
含水量是影响中药材质量稳定性和安全性的关键指标之一。
高含水量会导致微生物滋生和化学成分变化,严重影响其疗效。
2.挥发油含量挥发油含量是指中药材中挥发性成分的含量。
挥发油是中药材中的重要活性成分,具有广泛的药理作用。
因此,检测挥发油含量对于评价中药材质量具有重要意义。
3.总黄酮含量总黄酮含量是指中药材中的黄酮类化合物总含量。
黄酮类化合物具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性,是一类重要的天然药物。
4.灰分含量灰分含量是指样品在高温下燃烧后残留下来的无机盐和微量元素等物质的质量百分比。
灰分含量可以反映出样品中无机盐和微量元素等物质的含量,进而评价其纯度和安全性。
四、微生物指标1.细菌总数细菌总数是指单位体积或单位重量样品中存在的细菌数量。
细菌总数可以反映出样品是否受到了污染,并可初步判断其是否符合卫生标准。
2.霉菌和酵母菌数量霉菌和酵母菌数量是指单位体积或单位重量样品中存在的霉菌和酵母菌数量。
霉菌和酵母菌数量可以反映出样品是否受到了霉菌和酵母菌的污染,进而评价其安全性。
五、重金属指标重金属是指相对原子质量大于20的金属元素。
重金属在中药材中存在的原因可能是土壤、水源、施肥等环境因素导致。
重金属对人体健康有一定危害,因此检测中药材中的重金属含量具有重要意义。
六、农药残留农药残留是指在种植过程中使用的农药在中药材中残留下来的量。
中药水分、杂质、灰分
11(热浸)
ห้องสมุดไป่ตู้
16(热浸)
10
1
10
0.8 25(热浸)
15(热浸)
16(热浸)
15
4 13(热浸)
4
5(热浸)
2
35(冷浸)醇溶
10
3 性15
7
2 45(热浸)
55(热浸)
5(热浸)
15
8 7(热浸)
10
3
12
丁公藤
12
12
3(热浸)
叶不正常
4,直径
颠茄草 过1cm3
13
地榆
14
10
2
地龙
6
12
10
6
1
侧柏叶
6
11
10
1
柴胡
8
11(冷浸)
蟾酥
5
2
炒瓜蒌子
10
5
车前草
13
15
5 14(热浸)
车前子
12
6
2
沉香
15(热浸)
陈皮
13
醇中不溶 挥发油 物
10 2
4
1 1.4
赤芍 茺蔚子 重楼 楮实子 川贝 川楝子 川牛膝 川射干 川乌 川芎 川木香 穿山甲 穿山龙 穿心莲 垂盆草 椿皮 刺五加 磁石
名称 杂质 水分 总灰分 酸不溶 浸出物
阿魏
8.00%
5.00%
1 20(浸)
矮地茶
13
8
2
安息香
0.5
八角茴香
巴豆
12
5
1
巴戟天
15
6
0.8 50(冷浸)
菝葜
12
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失)。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总灰分)。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义(1)考察药品的原料及添加剂的使用情况;(2)灰分指标是一项有效的控制指标;①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值,其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
(3)反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平(感量为0.1 mg)、马弗炉(温度≥600 ℃)、干燥器(内附有有效硅胶为干燥剂)、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种:①素瓷;②铂;③石英;④铁;⑤镍等,个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚:【优点】耐高温可达1200 ℃,内壁光滑,耐酸,价格低廉。
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失)。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总灰分)。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义(1)考察药品的原料及添加剂的使用情况;(2)灰分指标是一项有效的控制指标;①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值,其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
(3)反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平(感量为 0.1 mg)、马弗炉(温度≥600 ℃)、干燥器(内附有有效硅胶为干燥剂)、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种:①素瓷;②铂;③石英;④铁;⑤镍等,个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚:【优点】耐高温可达 1200 ℃,内壁光滑,耐酸,价格低廉。
药材灰分是什么意思?
药材灰分是什么意思?
中药生理灰分是什么
就是矿质元素。
当干燥的植物体经过充分燃烧后,会留下一些呈灰白色的残渣,这就是所谓的灰分。
矿质元素以氧化物的形式存在于灰分中,将灰分进行化学分析,就会发现其中含有磷、钾、钙、镁、铁、钴等多种元素,通常将这些元素称为灰分元素。
药材总灰分超过标准的原因?
一般情况杂质过多
中药材灰分测定时需要先去除杂质吗
需要,一般会要求先浸泡去杂烘干再灰化
药典规定药材的水分灰分不能超过多少
不同药材,其水分要求不同,
SFY-20A型药材水分测定仪,对于中药材粉料、颗粒、花茎根片材、段状等均可快速测定仪,几分钟准确方便,
杜仲药材为什么不测定水分、总灰分?
有要求要测的啊,杜仲药材水分不得过13.0%;总灰分不得过10.0%;
SFY-20A型中药材水分测定仪,无耗材,一键式操作极为方便,几分钟快速测定水分、
适用于中药材粉末、颗粒、根茎、花果等水分含量、、
冠亚地址在深圳南山科技园科技中一路创业印章西二层。
中药饮片检验总灰分不符合规定应怎样定性
就是不合格产品啊。
只是目前大多地方都没有遵循过这些。
能见水的水洗一下或者再筛定下,灰分还是很容易合格的。
生药和药材两个之间的区别?主要是含义有什么区别?谢谢啦生药是没经过炮制的;大部分中药生药即可入药,部分有毒的生药需经炮制后才能入药,如生半夏、生附子、生南星,必须制后方能
内服;有些药根据需要采用不同的制法,如蒲黄,生用活血,炒用止血;最典型的是香附根据升绩降、补不同的作用,分别有八种制法。
药材指可以用来治病的材料,药材应包括生药,生药是没经加工炮制的原药。
供参考。
【推荐下载】浅谈白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定
浅谈白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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浅谈白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定 【摘要】目的测定白花丹药材的水分、灰分和浸出物的含量,为建立白花丹药材质量标准提供实验数据。
方法按《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IXH中水分测定法中的第一法、附录IXK灰分测定法和附录XA浸出物测定法测定。
结果白花丹药材含水量均不超过10.68 %,总灰分不高于7.24 % ,酸不溶性灰分不高于1.74 %,热浸法水溶性浸出物量不低于17.68 % ,热浸法醇溶性浸出物量不低于13.29 % ,挥发性醚浸出物量不低于0.71 %。
结论该方法简单、准确、重复性好,为建立白花丹药材质量标准提供了科学实验数据。
【关键词】白花丹水分测定灰分测定浸出物测定 Abstract:ObjectiveTo determine moisture, ashes and extracts from Herba Plumbaginis Zeylanicae for establishment of quality standards. MethodsSamples were determined according to the procedures recorded in the Appendix IXH, IXK and XA of Chinese Pharmacopoeia, published in 2005, for moisture, ashes and extracts determination respectively. ResultsThe moisture in Herba Plumbaginis Zeylanicae was less than 10.68 %, with the total ashe content within 7.24 %, acid insoluble ash content was that lower than 1.74 %, the content of water extract with hot soak was higher than 17.68 %, that of ethanol extract with hot soak was higher no less than 13.29 %, that of ether extract was higher than 0.71 %. ConclusionThese methods are simple, accurate, replicate and suitable for the determination of moisture, ashes and extracts from Herba Plumbaginis Zeylanicae for establishment of quality standards. Key words:Herba Plumbaginis Zeylanicae; Moisture determination; Ashes determination; Extract determination 白花丹是蓝雪科植物白雪花Plumbago zeylanica L.的全草及根[1],1979年收载于《广西中药材标准》,为东南亚许多国家及中国多民族常用药材[2]。
关于中药材灰分测定法的探讨_王秀丽
中 华 中 医 药
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学 刊
中药材经高温灼烧后的残留物叫做灰分,是标示中药 材中无机成分总量的一项指标,对控制中药材杂质限度和 提高药材纯净度方面有着非常重要的作用。关于中药材的 灰分测定,2010 年版《中华人民共和国药典》( 1 部) 附录Ⅸ K 灰分测定法操作与 2005 年版《中华人民共和国药典》中 的叙述相同,只说明了灰分测定中前后两次的测量差,而没 有对灰分恒重时间、冷却时间等操作参数做出明确的规定, 这对于实际操作及标准的规范性、准确性都存在不可忽视 的问题。对于这一延续多年的操作方法,笔者在实践操作 中进行了改进并量化了部分操作参数,同时应用改进后的 方法和药典方法对 23 种中药材进行了灰分测定。 1 材料 1. 1 仪器
2. 1. 2 改进酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分, 在坩埚中小心加入稀盐酸约 10mL,用表面皿覆盖坩埚,置 水浴上加热 10min,表面皿用热水 5mL 冲洗,洗液并入坩埚 中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗 涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩 埚中,干燥,逐渐升高温度至 600℃ ,经 2h 炽灼。根据残渣 重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量( % ) ,结果见表 1。 2. 2 方法二
DOI:10.13193/j.archtcm.2011.05.195.wangxl.060
第 29 卷 第 5 期 2011 年5 月
中华中医药学刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
Vol. 28 No. 5 May 2 0 1 1
中国药典版中药材灰分讲义课件
1
(一)灰分测定的意
是衡量中药材质量的重要指标, 反应中药材中掺假及其收污染的
度程
中国药典版中药材灰分讲义
2
生药灰分的来源,包括生药本 身经过灰化后遗留的不挥发性无机 盐,以及生药表面附着的不挥发性 无机盐类,即总灰分。
中国药典版中药材灰分讲义
3
同一种生药,在无外来掺杂物 时,一般都有一定的总灰分含量范 围。规定生药的总灰分限度,对于 保证生药的品质和洁净程度,有一 定的意义。如果总灰分超过一定限 度,说明掺有外来无机物。
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有的生药本身含有的无机物差 异较大,尤其是含有多量草酸钙的 生药,测定总灰分有时不足以说明 外来无机物的存在,还需要测定酸 不溶性灰分。
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因为生药本身所含的无机盐类 (包括钙盐)大多可溶于稀盐酸中, 而来自泥沙等的硅酸盐类在酸中不溶 解,因此测定酸不溶性灰分,能较准 确地表明生药中泥沙的掺杂与否及其 含量。
灰分%=―――――――――――――×100% 供试品重量
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(六)结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的 修约及其运算”修约,使其与标准中 规定限度的有效数位一致。其数值小 于或等于限度值时,判为符合规定, 其数值大于限度值时,则判为不符合 规定。
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2.3 炭化 将盛有供试品的坩埚置 电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热 骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供 试品全部炭化呈黑色,并不再冒烟, 放冷至室温(以上操作应在通风柜内 进行)。
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红景天中灰分、水分及浸出物的含量考察分析
平 仪器 有 限公 司 ) ; 1 0 1 —2 A型 数显 电热鼓 风 干燥 箱
4 5 0 0米之 间. 《 晶珠 本草》 、 《 藏药 图鉴 》 中记 载
( 上海锦屏仪器仪表有 限公 司通州分公 司) . 盐酸 、
辛醇( 或纯植 物 油 ) 、 乙醇 等 , 均 为分 析纯 .
1 . 2 材 料
5 5 0 o ( 2 ) 的高温炉中灼烧 1 h , 移至炉 口冷却到 2 0 0 %
作者简 介 : 何宝佳 ( 1 9 8 1一) , 女, 吉林长春人 , 硕士 , 教师 . 基金项 目 : 安徽省高等学校 省级优秀青年人才基金项 目( 2 0 1 2 S Q RL 1 2 6 ) ; 皖南 医学 院中青年科研基金项 目( WK 2 0 1 3 2 0)
o000g平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中厚度不超过5mm疏松供试品不超过lomm精密称定打开瓶盖在100105oc干燥5h将瓶盖盖好移置干燥器中冷却30min精密称定重量再在上述温度干燥1h冷却称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止根据减失的重量计算供试品中的含水量见表3
第3 5卷第 3期
2 0 1 4年 6月
5 日、 9月 1 5 1 3、 9月 2 5日、 9月 3 0 3) 1 , 以上均 由吉 林农 业 大学 专家 教授 鉴定 为景 天科 红景 天属植 物红
景天.
瘤、 提 高记 忆 力 等 作 用 . 鉴 于 红 景 天 潜 在 的 巨 大 药 用价值 , 本 研究对 其 总灰分 、 不溶 性灰 分 , 含 水 量 及 醇 浸 出物 进 行 测 定 及 比较 , 以保 证 其 质 量 控 制 及贮存 、 运 输 过 程 中不 易 发 生 质 量 变 化 , 为 红 景 天 药 材 的鉴 定 、 质 量 标 准 的 建 立 以及 质 量 控 制 提 供
中药细辛杂质-灰分及浸出物含量的测定
中药细辛杂质\灰分及浸出物含量的测定中药细辛杂质\灰分及浸出物含量的测定【摘要】目的全面了解目前细辛的质量现状,为为细辛质量标准的制定提供实验依据。
方法按照2021年版?中国药典?附录中杂质测定方法及灰份和浸出物含量的测定方法测定不同种类及产地样品中杂质、灰分及浸出物的含量。
结果细辛药材中杂质及灰分含量过高,浸出物含量高于药典中提供的数据。
结论药材采收后应及时采取措施,减少泥沙含量;增加酸不溶性灰分的限量及细辛浸出物含量的检测工程。
【关键词】细辛;质量研究;杂质;灰分;溶出物细辛为马兜铃科多年生草本植物北细辛、华细辛或汉城细辛的带根全草。
夏季果熟期采挖,除去泥土及杂质,阴干生用。
别名:小辛,细草,少辛,独叶草,金盆草,金盘草,山人参,山细辛,北细辛,辽细辛,东北细辛,烟袋锅花,细参,万病草,华细辛,白细辛,西细辛,细身,玉香丝,绿须姜,大药。
【1】现行?中国药典?对北细辛、华细辛及汉城细辛药材的质量指标做了新的规定,为了对目前细辛的质量现状有全面的了解,为细辛质量标准的制定提供实验依据,我们对各主要产区的细辛类药材的杂质、灰份及浸出物的含量进行了测定,现报告如下。
1材料与方法按照2021年版?中国药典?附录【2】中杂质测定方法及灰份和浸出物含量的测定方法将样品粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取试品5g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量,缓缓炽热,注意防止燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。
分别测定样品中杂质、总灰分和酸性不溶性灰分、水溶性浸出物醇溶性浸出物的含量。
连续2次,取平均值。
样本药材的原植物种类及产地见表1。
表1药材的原植物种类及产地2结果测定结果见表2。
3讨论以上测定结果显示:细辛药材的杂质含量范围为:2.9%~13.6%,平均值为7.4%,大大超过了?中国药典?限定的含量。
通过在不同产地的调查,我们发现细辛药材的主要杂质是泥土,尤其是人工栽培的品种,因其根系兴旺,泥土的含量更高。
中药材检验主要检验项目
中药材检验主要检验项目一、引言中药材是中医学的基础,为了保证中药的质量和安全性,中药材的检验至关重要。
中药材检验包括对中药材的外观、理化性质、化学成分、微生物和重金属等方面的检验。
本文将详细介绍中药材检验的主要项目以及其检验方法和技术。
二、外观检验外观检验是中药材检验的第一步,通过对中药材的外观进行检查,可以初步判断中药材的品质和真伪。
外观检验主要包括以下几个方面的项目: 1. 外观形态:观察中药材的形状、大小、色泽等特征,如饮片的形状是否整齐,颜色是否一致。
2. 杂质检查:检查中药材中是否有未脱胚、杂质、异物等。
3. 水分含量:通过称量中药材的重量,然后在恒温箱中加热干燥,再称量重量差,计算水分含量。
三、理化性质检验理化性质检验是对中药材的理化性质进行定性和定量分析,从而了解中药材的化学组成和性质。
常用的理化性质检验项目有: 1. 相对密度:用密度计测量中药材的相对密度,可以反映中药材的致密程度。
2. 毛细管现象:通过观察中药材在玻璃管内的上升高度,判断其中是否含有活性成分。
3. 融点、熔点:用显微镜观察中药材的融点、熔点,可以判断其中是否含有活性成分和药效。
4. 灰分含量:用称量法测定中药材在高温下灼烧后的残渣重量,反映其中无机物质的含量。
四、化学成分检验化学成分检验是对中药材中的化学成分进行分析和检测,以确定中药材的质量和药效。
常用的化学成分检验项目有: 1. 总黄酮含量:用反相高效液相色谱法测定中药材中总黄酮的含量,反映其中的抗氧化活性。
2. 总生物碱含量:用酸碱滴定法测定中药材中总生物碱的含量,反映其中的镇静和抗菌作用。
3. 总皂苷含量:用草酸酶法测定中药材中总皂苷的含量,反映其中的降血脂和抗血小板聚集作用。
4. 指纹图谱分析:用色谱技术对中药材中的特定成分进行分离和鉴定,形成其独特的指纹图谱。
五、微生物检验微生物检验是对中药材中的微生物污染进行检测和控制,以保证中药材不含有病原微生物和有害菌群。
中药的质量控制方法
中药的质量控制方法近年来,中药的质量问题备受关注。
为了确保中药的安全有效性,严格的质量控制方法是必不可少的。
本文将介绍几种常用的中药质量控制方法。
一、化学成分分析法1. 总灰分法:将中药样品加热至恒定质量,待冷却后称重,计算质量的差值即为总灰分含量。
总灰分含量可作为评价中药质量的一个重要指标,过高的灰分含量可能代表着中药样品的不纯度。
2. 挥发油含量测定法:通过蒸馏提取中药样品中的挥发油,然后测量提取物的质量,计算出挥发油的含量。
挥发油含量对于中药的药效非常重要,因此这个指标在中药质量控制中被广泛使用。
3. 薄层色谱法:将中药样品溶解于合适的溶剂中,在薄层色谱板上涂抹混合液,利用毛细管作用和凝固作用,将样品中的化学成分分离出来。
然后,用合适的显色剂或紫外光照射,观察和记录斑点。
根据斑点的大小、颜色以及与参比物质的迁移距离,确定中药样品的化学成分。
二、微生物检验法1. 菌落总数测定法:将中药样品在培养基上培养,经过一定时间后,计算培养基上的可见菌落数量。
这个方法可以判断中药样品的微生物污染情况,帮助保证中药的质量和安全性。
2. 霉菌检验法:将中药样品接种于含有抗生素的培养基上,经过一定时间后观察和统计霉菌的数量。
霉菌检验可有效评估中药样品的卫生质量和微生物安全性。
三、生物学活性检测法1. 细胞毒性测定法:通过将中药样品与细胞培养物接触,观察细胞的生长和死亡情况,从而评估中药样品的细胞毒性。
这个方法可帮助判断中药的药理活性和安全性。
2. 抗氧化活性测定法:利用适当的实验方法,测定中药样品的抗氧化能力。
抗氧化活性是中药药理活性的一个重要指标,可以反映中药样品的抗衰老和抗氧化能力。
四、质量标准法根据中药材、中成药或者中药饮片的特点,制定一套完整的质量标准,包括理化性质、含量测定、微生物限度等方面的指标。
通过严格执行质量标准,可以保证中药的质量稳定可靠。
综上所述,化学成分分析法、微生物检验法、生物学活性检测法和质量标准法是中药质量控制的常用方法。
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(四)注意事项
1.炭化与灰化的前一段的操作应 在通风柜内进行。供试品放入高温炉 前,务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。 必要时,高温炉应加装排气管道
2.坩埚应编码标记,盖子与坩埚 编码应一致。从高温炉中取出时的温 度、先后次序、在干燥器内的放冷时 间以及称量顺序,均应前后一致;同 一干燥器内同时放置的坩埚最好不超 过4个。否则不易达到恒重。
7.炽灼至恒重,除另有规定外, 系指在规定下连续两次炽灼后的重量 差异在0.3mg以下,第二次炽灼时间不 少于30分钟
(五)记录与计算 1.记录供试品的取用量、炽灼温度、时间、坩埚
及残渣的恒重数据、计算与结果等。 残渣及坩埚重量-空坩埚重量
灰分%=―――――――――――――×100% 供试品重量
中国药典2010年版--中 药材灰分讲义
(一)灰分测定的意
是衡量中药材质量的重要指标, 反应中药材中掺假及其收污染的
度程
2.1空坩埚恒重 取洁净坩埚置高 温炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经 加热至500~600℃灼炽约30-60分钟, 停止加热,待高温炉温度冷却至约 300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内, 盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需 60分钟),精密称定坩埚重量(准确 至0.1mg)。再以同样条件重复操作, 直至恒重,备用。
2.4 灰化 将坩埚置高温炉内,坩 埚盖斜盖于坩埚上,逐渐升高温度至 500~600℃,使供试品完全灰化。 (一般1~2小时)
如供试品不易灰化,可将坩埚放 冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使 残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣 照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。
2.5 恒重 按操作方法2.1自“停 止加热,待高温炉…”起,依法操作, 直至恒重。
灰化灰化炭化倚在坩埚口关闭炉门把坩埚移入设规定温度炭化倚在坩埚口关闭炉门把坩埚移入设规定温度50055050055000的高温后炉口处慢慢移入炉膛内坩埚盖斜的高温后炉口处慢慢移入炉膛内坩埚盖斜2222碎使能通过二号筛混合均匀后碎使能通过二号筛混合均匀后称取供试品223g3g如须测定酸不溶性如须测定酸不溶性灰分可取供试品灰分可取供试品335g5g置已炽灼至置已炽灼至恒重的坩埚内精密称定恒重的坩埚内精密称定2323炭化炭化电炉上缓缓灼烧应避免供试品受热电炉上缓缓灼烧应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出炽灼至供骤然膨胀或燃烧而逸出炽灼至供试品全部炭化呈黑色并不再冒烟试品全部炭化呈黑色并不再冒烟放冷至室温以上操作应在通风柜内放冷至室温以上操作应在通风柜内进行