实验课1PPT

华中农业大学动物营养与饲料科学
实验一 饲料中水分的测定
一、概述 1、饲料中水分的存在状态 、 2、饲料水分测定的常用方法 、
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1、饲料中水分的存在状态
自由水（ 自由水（Primary moisture） ）
饲料中的水分
束缚水（ 束缚水（Absorption water） ）
五、测定步骤
1. 初水分测定 如果是多汁的鲜样，称取200初水分测定:如果是多汁的鲜样，称取 如果是多汁的鲜样 300g鲜样 在105℃烘箱中烘杀 鲜样,在 ℃烘箱中烘杀15min，立即 鲜样 ， 把温降至65℃ 把温降至 ℃，烘6-8h，取出，在空气中冷 ，取出， 却24h，称量。失重即初水分。 ，称量。失重即初水分。
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概略养分分析方法
饲料样品 105℃烘干至恒重 水分（ 水分（ Moisture ） 灰分（ 灰分（ ash ） 粗蛋白质（ 粗蛋白质（ CP ）
干物质（ 干物质（DM） 550℃灼烧至恒重 ） 有机物（OM） 凯氏定氮法 有机物（ ）
无氮有机物 乙醚或石油醚回流浸提 粗脂肪（ 粗脂肪（ EE ） 碳水化合物 （CHO） ） 酸碱处理 粗纤维（ 粗纤维（ CF） ） 无氮浸出物 （NFE） ）
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分析样品的采集与制备示意图
关键 步骤 样品要有 代表性 使样品混 合均匀 初级样本
采集样品
次级样本 分析样本
制备样品
分析样品
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一、概述
概略养分(approximate nutrient)包括： 包括： 概略养分 包括 水分(Moisture) 水分 粗蛋白质(Crude 粗蛋白质(Crude protein, CP) 粗脂肪(Ether extract, EE) 粗脂肪 粗纤维(Crude fiber, CF) 粗纤维 粗灰分(Crude ash) 粗灰分 无氮浸出物(Non-nitrogen extract, NFE) 无氮浸出物
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③仓装
可根据饲料层厚度，按高度分层采样。 1. 可根据饲料层厚度，按高度分层采样。 四方形： 2. 四方形：可在每层四方形对角线的四角和交 叉点5个点采样； 叉点5个点采样； 3. 圆仓直径在8 m以下时可在每层的内(中心)、 圆仓直径在8 m以下时可在每层的内(中心) 以下时可在每层的内 半径的一半处) 距仓边30 cm左右 左右) 中(半径的一半处)、外(距仓边30 cm左右)分 别采1 个点， 个点； 别采1，2，4个点，共7个点； 直径在8 m以上时 可在每层的内、 以上时， 4. 直径在8 m以上时，可在每层的内、中、外分 别采1 个点， 13个点 个点。 别采1，4，8个点，共13个点。
盐分的测定
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一、饲料样品的采集与制备
1. 术语和定义 术语和定义:
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1.术语和定义 术语和定义: 术语和定义
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采样的概念： 采样的概念：从大量饲料中采集一部分能代表 饲料整体的样品的过程。 饲料整体的样品的过程。 采样的原则 （1）样品必须具有代表性 ） （2）必须采用正确的采样方法 ） （3）样品必须有一定的数量 ） （4）采样人员的技能与素质 ） （5）重视和加强管理 ）
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三、原理
试样在105±2℃烘箱内， 试样在105±2℃烘箱内，在1个标 105 烘箱内 准大气压下烘干，直到恒重 恒重， 准大气压下烘干，直到恒重，逸失的 重量为水分。 重量为水分。
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四、水分测定相关设备
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计算
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不同饲料样品的采集
2.青贮饲料 青贮饲料 圆形窖中的采样： 圆形窖中的采样：
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不同饲料样品的采集
3.粗饲料 3.粗饲料
- 选取5个以上不同点采样，每点采样200g左右 选取5个以上不同点采样，每点采样200g 200g左右 将原始样品剪成1 2cm长度 长度， - 将原始样品剪成1～2cm长度，充分混合后取 分析样品约300g，粉碎过筛。 分析样品约300g，粉碎过筛。 300g
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五、测定步骤
2、吸附水的测定 、
称样皿恒重：记为m （1）称样皿恒重：记为m0。 称样： 5g， （2）称样：2～5g，m１。 样品恒重：记为m （3）样品恒重：记为m2。 （4）测定结果的计算
m1 − m 2 水分 %＝ × 100 % m1 − m 0
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1、试样的消煮 、 2、氨的蒸馏 、 3、滴定 、 4、空白测定 、
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五、测定结果的计算
（V2 − V1） c × 0.0140× 6.25 × 粗蛋白 ＝ % ×100% 1 V m× V
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六、重复性及注意事项
1. 重复性：当粗蛋白质含量在25%以上，允许 重复性：当粗蛋白质含量在 以上， 以上 相对偏差为1%； 相对偏差为 ；当粗蛋白质含量在 10%~25%，允许相对偏差为2%；当粗蛋白 ，允许相对偏差为 ； 质含量在10%以下，允许相对偏差为3%。 以下，允许相对偏差为 。 质含量在 以下 2. 注意事项
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不同饲料样品的采集
4.新鲜青绿饲料的采样 4.新鲜青绿饲料的采样 划区----在各区域内选取5个以上的样点， ----在各区域内选取 划区----在各区域内选取5个以上的样点， 每点1m 高于地上3cm 3cm处 每点1m2，高于地上3cm处.
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2、样品的制备 、
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三、仪器及试剂
-分析天平：感量0.0001g。 分析天平：感量 分析天平 。 -消煮炉或电炉。 消煮炉或电炉。 消煮炉或电炉 -滴定管：酸式，25 ml。 滴定管： 滴定管 酸式， 。 -凯氏烧瓶：250ml。 凯氏烧瓶： 凯氏烧瓶 。 -凯氏蒸馏装置 凯氏蒸馏装置. 凯氏蒸馏装置 -锥形瓶：150、250ml。 锥形瓶： 、 锥形瓶 。 -容量瓶：100ml。 容量瓶： 容量瓶 。
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袋装饲料采样方案
取样时，探针从口袋的上下两个部位采样； 取样时，探针从口袋的上下两个部位采样； 或将袋平放，将探针的槽口向下， 或将袋平放，将探针的槽口向下，从袋口的 一角按对角线方向插入袋中， 一角按对角线方向插入袋中，然后转动器柄使 槽口向上，抽出探针，取出样品。 槽口向上，抽出探针，取出样品。
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采样数量
容器( 包装的饲料， 1. 容器(桶、袋、缸、箱)包装的饲料，采样数 由总包装数决定 2. 一般为总包装数的10％，也可以按 一般为总包装数的10％，也可以按 10％， 得出， 为总袋数。 得出，n为总袋数。 对于饲料磷酸盐、 3. 对于饲料磷酸盐、动物饲料粉和鱼粉应不少 2kg，而其它饲料产品则不低于4kg 4kg。 于2kg，而其它饲料产品则不低于4kg。
采样方法-四分法 采样方法 四分法
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采样方法-几何法 采样方法 几何法
常用于从大批量饲料中采集原始样品。 常用于从大批量饲料中采集原始样品。 ฀ 指把一整堆饲料看成具有一定规则的
几何体如立方体、圆柱体、圆锥体等， 几何体如立方体、圆柱体、圆锥体等，采样 时设想把这个几何体分成若干体积相等的部 然后从每部分中取出体积相等的样品， 分，然后从每部分中取出体积相等的样品， 经混合后即为原始样品。 经混合后即为原始样品。
概念： 概念：采集的分析样本须经过粉碎达到一定 细度才能供分析使用，这个过程称制样。 细度才能供分析使用，这个过程称制样。
制样要求： 制样要求： （1）粉碎前清洗仪器 ） （2）粉碎后的样品全 ） 部过筛 （3）制好的样品装入 ） 磨口广口瓶保存 （4）干燥条件：干燥、 ）干燥条件：干燥、 避光和通风
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散装料取样示意图
②袋装
用抽样锥随意从不同袋中分别取样， 用抽样锥随意从不同袋中分别取样，混合得原 始样品 每批采样的袋数取决于总袋数， 每批采样的袋数取决于总袋数，取样袋数至少 为总袋数的10%。 为总袋数的 。
饲料包装单位（ 饲料包装单位（袋） 10以下 以下 10-100 100以上 以上 每袋取样 随机化选取10袋 随机化选取 袋 个包装单位取样， 从10个包装单位取样，每增加 个包装单位取样 每增加100个包 个包 装单位需补采3个单位 装单位需补采 个单位 取样包装单位 （袋）
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采样工具
1. 采样工具的要求： 采样工具的要求： ①能够无选择性的采集到饲料中的所有组分； 能够无选择性的采集到饲料中的所有组分； 对饲料样品无污染。 ②对饲料样品无污染。
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采样工具
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采样工具
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饲料中粗脂肪的测定
1. 适用范围 2. 原理 在索氏脂肪提取器中用乙醚反复提取试 称提取物的重量， 样，称提取物的重量，测定结果称粗脂肪或 乙醚提取物。 乙醚提取物。
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3、仪器及试剂 、
1. 电热恒温水浴锅 2. 恒温烘箱：50~100℃ 恒温烘箱： ℃ 3. 索氏脂肪提取器：100或 索氏脂肪提取器： 或 150ml； ； 4. 滤纸或滤纸筒：中速，脱 滤纸或滤纸筒：中速， 脂； 5、无水乙醚，分析纯。 、无水乙醚，分析纯。
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4、测定方法 、
1. 蓄脂瓶法（直接法） 蓄脂瓶法（直接法） 2. 滤纸包法（间接法） 滤纸包法（间接法）
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5、滤纸包法测定步骤 、 测定步骤
1. 2. 3. 4. 5. 索氏提取器安装 滤纸包的准备 样品的抽提前烘干 抽提 样品的抽提后烘干
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饲料的常规成分分析
齐智利
2010-3-1
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主要内容
样品采集与制备
饲料水分 的测定 饲料粗蛋白 质的测定 饲料粗纤 维的测定 饲料粗脂 肪的测定 饲料粗灰 分的测定
无氮浸出物的计算 饲料钙的测定 饲料磷的测定 容重的测定 饲料燃烧热的测定
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六、重复性及注意事项
（1）重复性：两个平行样测定值相差不 重复性： 得超过0.2%。 得超过0.2%。 0.2% （2）注意事项
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实验二 饲料中粗蛋白质的测定
一、适用范围 二、原理
2 NH2(CH2)COOH+13H2SO4 ( NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O …….. 消化 (NH4)2SO4+2NaOH 4H3BO3+NH3 NH4HB4O7+HCl+5H2O 2NH3+2H2O+Na2SO4 NH4HB4O7+5H2O …….蒸馏 蒸馏 NH4Cl+4H3BO3….滴定 滴定
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2、饲料水分测定的常用方法
1）恒温干燥法 2）低温干燥法 3）真空干燥法 4）甲苯蒸馏法 5）水分的快速测定
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二、适用范围
-- 可以检测单一饲料和配合饲料中水分含量 -- 但用作饲料的奶制品、动植物油脂、矿物 但用作饲料的奶制品、动植物油脂、 质除外
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不同饲料样品的采集
1.粉状和颗粒饲料： 粉状和颗粒饲料： 粉状和颗粒饲料 散装可在机械运输过程中的不同部位(如 ①散装可在机械运输过程中的不同部位 如 滑运道、传送带等处) 或卸车时不同间隔 滑运道、传送带等处 时间取样时，探针应距边缘 时间取样时，探针应距边缘0.5 m，取样 ， 点分布和数目取决于装载的数量
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饲料分析常用仪器
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饲料分析常用仪器
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半微量凯氏蒸馏装置
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饲料分析常用仪器
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全自动凯氏定氮仪
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四、测定步骤