扣式电池制作规程-负极
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材料所扣式电池制作规程
1 适用范围
本规程适用于负极材料石墨。
2 扣式电池制作工艺流程
扣式电池的制作工艺流程如下:
活性物质
铝箔
极片
电解液
3 配件和仪器
配件:电解液;金属锂片;隔膜;滤纸;电池壳(CR2032);垫片以及弹片;N-
甲基-2-吡咯烷酮(NMP,电池级);聚偏二氟乙烯(PVDF);乙炔黑;铜箔;抽纸;无水乙醇;生料袋;塑封带。
仪器:惰性气体手套箱(水分,O2≤5ppm);烘烤设备(电烤锅、烘箱);压片机;切片机;刮刀;封口机;电子天平(0.1mg);锂离子电池电化学性能测试仪(电压0v~5v,电流0.01 mA~10mA);生化培养箱;磁力搅拌器。
4 实验步骤
4.1准备工作
4.1.1配胶
将PVDF粉末装入烧杯中(烧杯口需要用铝箔包好)在100℃的烘箱中进行烘烤,时间≥12h。
将PVDF与NMP按照质量比1:9的比例进行量取,放入250毫升烧杯中。
然后用保鲜膜将瓶口封好,放在磁力搅拌器上进行搅拌,搅拌时间≥12h。
4.1.2烘烤相关物品
4.2配料
配料的比例为:
活性物质:导电剂(super-p):粘结剂= 85:5:10(质量比)。
操作步骤:
配料前先将物料、铜箔、镊子等材料放入烘箱中150度烘2小时以去除其水分。
准确称取负极材料、导电剂、PVDF与NMP的混合溶液然后用保鲜膜封住杯口,用磁力搅拌器搅拌1h。
4.3搅拌
4.4涂布
4.4.1先用无水乙醇把刮板擦净,再把裁下的铜箔(长度15~20cm)平铺在刮板
上,用无水乙醇擦净铝箔表面,在铝箔上端写好编号、日期。
4.4.2将搅拌好的浆料倒在铜箔上部,用刮刀匀速从顶部刮至底部。
4.4.3将涂好的极片放置在加热板上,电压打到5档左右烘干,以极片明显变色为宜,约5min。
4.4.4把烘干的片放置于80℃烘箱内烘烤6h,再转入真空烘箱中110℃烘烤8-12h。
4.5极片制作
4.5.1切片
取出已烘好的极片,裁取约2cm宽,并裁好一张同样大小的纸,使涂有活性物质的一面与纸贴合(避免掉料)。
用Φ14的切刀在裁下的极片上切5~10个极片。
再裁四片烘过的铜箔
4.5.1压片
把切好的极片放在钢锭上,置于压片机上,并将压力压至8MPa。
4.7称量极片
每一个样品在电子天平上称取8-10个质量相近的极片,将称好的极片按编号放入培养皿中,准确称取其质量,再将四片铜箔逐一称重,计算平均质量。
4.6电池制作
4.6.1配件的放入
将培养皿从小室放入惰性气体手套箱中,要求手套箱中H2O和O2的浓度≤5ppm。
而后将充气开关进行从抽真空到补气的三次重复操作,最后将开关置于关闭状态。
4.6.2锂片除氧化膜
将锂片放在塑料板上,轻轻按住锂片,用小刀片将锂片正反两面表面的氧化膜轻轻刮去,尽量保持锂片表面平整少刻痕,一般以全部变为银白色为准。
将刮好的锂片放在一旁备用。
(此步骤只在锂片长时间放置,表面出现氧化膜时进行)4.6.3扣式电池组装
将负极壳放在干净的工作台上,放一个弹簧片(弹片凹面朝上),再放入一个垫片,然后将极片涂料面朝上放在垫片上,加3~5滴电解液后把隔膜铺在极片
上,使隔膜与极片充分浸润且没有气泡,加2~3滴电解液浸湿隔膜,将锂片平整的置于隔膜上,放一个垫片,盖上正极壳,用手轻轻捏起电池(严禁使用镊子夹电池)置于封口机正中间,缓慢加压至1200kg/cm2,最后将压好的电池放回培养皿中。
注意:每次镊子接触过电解液后必须使用滤纸将镊子擦拭干净,以免污染
4.6.4扣式电池的取出
电池制作完毕后,将手套箱原有的物品放回原位,将产生的垃圾连同扣式电池一起从小室取出,而后将充气开关进行从抽真空到补气的三次重复操作,最后将开关置于关闭状态
4.7电池测试
取出电池,将做好的扣式电池在相应的测试通道上夹好(注意正负极的对应),置于恒温箱内(常温25℃;高温50℃),启动Land电池测试程序即可。
具体的测试条件根据每种材料的要求而不同。