化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求和编制说明书
化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求和编制说明

化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求和编制说明————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期:附件9:化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求为规范化妆品原料技术要求,提高化妆品卫生质量安全,根据《化妆品卫生规范》规定,编写《椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求》(以下称《要求》),本《要求》针对性地规定了椰油酰胺丙基甜菜碱的安全性要求及检验方法,其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1.基本信息1.1 名称椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.1 INCI名称及其ID号COCAMIDOPROPYL BETAINEID:555。
1.1.2 INCI标准中文译名椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.3IUPAC名称系统命名法名称:椰油酰胺丙基二甲胺乙内酯1.1.4常见别名及缩写椰子油脂肪酰胺丙基二甲基氨基醋酸甜菜碱、CAPB(COC AMIDOPROPYL BETAINE)。
1.2登记号1.2.1 CAS登记号61789-40-0,83138-08-3,86438-79-1。
1.2.2EINECS登记号263-058-8。
1.3 结构式其中R为C8的烷基或烯烃基~181.4性状及理化常数本品为无色或浅黄色透明液体,几乎无气味,溶于水、乙醇和异丙醇,不溶于矿物油。
本品由椰油制备得来,为多种脂肪酰胺丙基甜菜碱的混合物,以月桂酰胺丙基甜菜碱为主。
市场产品多为水溶液,相对密度1.05,活性物(椰油酰胺丙基甜菜碱)含量多为28~32%。
2. 技术要求2.1使用目的及适用范围椰油酰胺丙基甜菜碱是一种刺激性较小的两性离子表面活性剂,可作为抗静电剂、头发调理剂、皮肤调理剂、清洁剂、稳泡剂以及粘度调节剂等使用。
广泛用于化妆品中。
2.2限量要求应根据产品试剂使用情况,对以下指标进行必要的安全性风险评估分析,以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下,不会对人体健康产生安全危害。
化妆品与美容技术应用技术作业指导书

化妆品与美容技术应用技术作业指导书第1章化妆品与美容技术概述 (4)1.1 化妆品定义与分类 (4)1.1.1 护肤类:包括清洁霜、按摩霜、化妆水、乳液、面霜、面膜等,主要用于维护皮肤的健康与美丽。
(5)1.1.2 彩妆类:包括粉底、眼影、眼线、口红、腮红等,用于改变或强调面部五官,增添美丽。
(5)1.1.3 发用类:包括洗发水、护发素、定型产品等,用于清洁、护理和塑造发型。
(5)1.1.4 香水类:包括香水和香体产品,用于遮盖体味或营造个性气息。
(5)1.1.5 特殊用途类:包括防晒、去角质、祛斑、除皱等具有特殊功效的化妆品。
(5)1.2 美容技术发展历程 (5)1.2.1 古代美容:古代人们已经开始使用天然物质,如植物、动物脂肪等,来维护肌肤和美化自己。
(5)1.2.2 中世纪美容:中世纪时期,欧洲贵族流行使用铅白、砒霜等有毒物质作为化妆品,以追求苍白肤色。
(5)1.2.3 近现代美容:化学工业的发展,化妆品开始采用科学配方,逐渐形成现代美容技术的雏形。
(5)1.2.4 当代美容:现代美容技术结合了生物学、化学、物理学等多学科知识,运用高科技手段,为人们提供更加安全、有效的美容服务。
(5)1.3 化妆品与美容技术的关系 (5)1.3.1 美容技术为化妆品研发提供技术支持:现代美容技术通过对皮肤生理、病理的研究,为化妆品提供了科学依据和配方技术。
(5)1.3.2 化妆品是美容技术应用的载体:化妆品作为美容技术的具体体现,将各种美容理念和治疗方法融入产品中,为消费者提供便捷的美容体验。
(5)1.3.3 化妆品与美容技术共同促进美丽产业发展:化妆品与美容技术的不断创新和升级,推动了美丽产业的快速发展,满足了人们对美的追求。
(6)第2章化妆品原料及成分分析 (6)2.1 化妆品原料的分类与选用 (6)2.1.1 原料分类 (6)2.1.2 原料选用原则 (6)2.2 常见化妆品原料特性 (6)2.2.1 保湿剂 (6)2.2.2 表面活性剂 (6)2.2.3 防腐剂 (6)2.3 化妆品成分分析技术 (7)2.3.1 色谱法 (7)2.3.2 质谱法 (7)2.3.3 原子吸收光谱法 (7)2.3.4 紫外可见分光光度法 (7)2.3.5 红外光谱法 (7)第3章化妆品配方设计 (7)3.1 化妆品配方设计原则 (7)3.1.1 功能性原则:根据产品定位和目标消费群体,明确化妆品的功能需求,如保湿、抗皱、防晒等,选择具有相应功能的原料进行配方设计。
椰油酰胺丙基甜菜碱的合成与表征

椰油酰胺丙基甜菜碱的合成与表征吴海龙;黄建帮;罗啸秋【摘要】以椰油酸甲酯、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯乙酸和NaOH为原料,KOH 为催化剂合成椰油酰胺丙基甜菜碱.考察了N,N-二甲基-1,3-丙二胺与椰油酸甲酯的投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间对主反应椰油酰胺丙基二甲胺合成的影响.结果表明,较佳工艺条件为:n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺):n(椰油酸甲酯)=1.15:1,w(催化剂)=3.0%,反应温度为210℃,反应时间为25 min,此条件下椰油酸甲酯的转化率达到99.70%.采用红外光谱、质谱和高效液相色谱对目标产物结构进行了确认.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2014(044)001【总页数】4页(P23-25,56)【关键词】椰油酰胺丙基甜菜碱;椰油酸甲酯;N,N-二甲基-1,3-丙二胺;椰油酰胺丙基二甲胺【作者】吴海龙;黄建帮;罗啸秋【作者单位】广州天赐高新材料股份有限公司,广东广州510760;广州天赐高新材料股份有限公司,广东广州510760;广州天赐高新材料股份有限公司,广东广州510760【正文语种】中文【中图分类】TQ423.3椰油酰胺丙基甜菜碱是两性表面活性剂众多品种中的一种,因其具有洗涤、增稠、稳泡、降低配方刺激性、调理、抑菌、抗硬水和易生物降解等优越性能[1-6],国内外众多企业对其生产和应用过程进行了广泛深入的研究,其应用范围越来越广泛,产量持续增长,并开始在世界表面活性剂市场上占据主导地位。
椰油酰胺丙基甜菜碱的合成根据不同的碳链来源可以分为多种不同的合成工艺[7-8]。
目前国内厂家普遍采用的是以椰油酸为碳链来源的合成工艺[9]。
这种工艺具有合成难度低、产品纯度高、色泽白和合成设备要求简单等优点,但反应时间长,合成效率低。
国外还有厂家使用以椰子油为碳链来源的合成工艺[10],此工艺原料价格便宜、合成设备要求简单,但产品色泽偏深,并含有约2.2%的甘油。
化妆品的配方2

维它命 A 保湿面霜配方
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物 相 组 份 用 量 (Wt/%) A 水 59.1 Carbopol Ultrey 10 0.2 B 硬 脂 酸 2.0 鲸 蜡 醇 1.0 鲸 蜡 酯 2.0 异 鲸 蜡 硬 脂 酯 3.0 PEG-80 甘 油 牛 油 酸 酯 1.5 微 乳 化 硅 油 0.2 C 水 0.7 TEA 0.3 特 点 : 保 湿 , 面 霜 的 稠 度 相 当 好 。 (621800 , #6 转 子 , 5rpm)
SPF25 的强防水性防晒乳配方
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组 分 用 量 ( wt/% )
A 去 离 子 水 47.1 Pemulen TR1(2% 溶 液 ) 15.0 丙二醇 1 EDTA 二 钠 0.1 Glydant 0.25 B OMC 7.5 Oxybenzone 4.0 水 杨 酸 辛 酯 5.0 GE SF1550 3.0 Permethyl 102A 2.0 十 六 醇 磷 酸 酯 0.2 Performa V1608 Polymer 4.0 Finsolv TPP 4.0 C 50%TiO2 分 散 浆 ( KOBO ) 4.0 D DC 344 1.0 E 去 离 子 水 1.0 TEA 0.85
去死皮清洁霜
物 相 组 份 用 量 (Wt/%) A 甘 油 硬 脂 酸 酯 6.0 鲸 蜡 醇 2.0 异 丙 基 棕 榈 油 酸 脂 ; 羊 毛 酯 8.0 尼 泊 金 丙 酯 0.2 B 尼 泊 金 甲 酯 0.1 Germall 115 0.3 甘 油 3.0 聚 乙 氧 月 桂 基 醚 柠 檬 琥 珀 酸 二 钠 5.0 水 70.4 C 去 死 皮 剂 (Lupolen 1800 SP 15) 5.0
椰油酰胺丙基甜菜碱熔点

椰油酰胺丙基甜菜碱熔点
椰油酰胺丙基甜菜碱是一种常用的化妆品原料,它具有许多令人惊叹的特性。
首先,它的熔点相当高,这使得它在制造化妆品时非常稳定,不易熔化或变质。
这意味着无论是在高温环境下还是在长时间储存后,椰油酰胺丙基甜菜碱的性能都能得到保证。
椰油酰胺丙基甜菜碱还具有良好的润滑性能,可以帮助化妆品在皮肤上轻松涂抹。
它能够形成一层薄薄的保护膜,使皮肤光滑细腻,同时还能提供持久的保湿效果。
这使得椰油酰胺丙基甜菜碱成为许多护肤产品的理想成分之一。
无论是面霜、乳液还是唇膏,都可以通过添加椰油酰胺丙基甜菜碱来提升产品的使用感受和保湿效果。
除了润滑和保湿功能外,椰油酰胺丙基甜菜碱还具有清洁的作用。
它可以有效去除皮肤表面的污垢和油脂,使肌肤清爽洁净。
因此,许多洗面奶和洁面产品都会添加椰油酰胺丙基甜菜碱。
它的温和性质使得它适合各种肤质使用,即使是敏感肌肤也可以放心使用。
椰油酰胺丙基甜菜碱还有抗菌和抗炎的作用,能够缓解肌肤的不适和炎症。
这使得它成为治疗痤疮和其他皮肤问题的有效成分之一。
许多抗痤疮产品都会添加椰油酰胺丙基甜菜碱,以帮助改善皮肤状况。
椰油酰胺丙基甜菜碱是一种多功能的化妆品原料,具有独特的性能和功能。
它的高熔点、良好的润滑性能、清洁能力以及抗菌和抗炎
作用使其成为许多化妆品产品不可或缺的成分之一。
无论是护肤品还是彩妆品,椰油酰胺丙基甜菜碱都能为产品增添独特的价值和功效。
让我们期待更多优秀的化妆品产品中椰油酰胺丙基甜菜碱的应用,为我们的肌肤带来更好的体验和效果。
化妆品全成分标注规则

多色号系列产品多集中于彩妆产品,因为化装品具有潮流旳特点,彩妆旳系列产品往往色号多,但每一种色号旳产品数量却并不大,有时候因为调色旳需要,可能会在某一种或某几种色号旳产品中将某个基础原料去掉,或者更换为另一种替代原料,为了便于操作使同系列多色号旳产品能最大程度地通用一种标签,对于上述情况能够在基础原料部分,在这些特殊成份旳背面用括号标注出详细用于哪个色号中,或标注出哪个色号中不使用。例如:✕✕双色胭脂A、B、C……组合,色号有1、2、3……个。其中成份“M”仅在色号3和7中配合,则能够标注为“M(仅用于色号3,7)”;若其中旳成份“N”不在色号2中使用时,则能够标注为“N(不用于色号2)”等用语,或者选择针对某一种或某几种色号旳产品单独作成相应旳成份表标注旳形式。
成份名称旳标注顺序
6.4.3.1成份表中成份名称应按加入量旳降序列出。假如成份表中同一行标注两种或两种以上旳成份名称时,在各个成份名称之间用“、”予以分开。
本条是对加入量在产品配方中所占百分比不小于1%旳成份标注顺序和措施旳要求。对于加入量不小于1%旳各成份,在产品成份表中按照产品配方中成份加入量旳降序依次排列。某些情况下,这个加入量能够不考虑成份旳实际含量,例如:虽然懂得二氧化钛中具有少许旳二氧化硅等不纯物,但在成份表中也是将它视为100%旳二氧化钛来进行标注,但在对某些原料旳表面用硅油进行疏水化处理时,就需要按照混合物看待分别加以标注。消费者经过成份表能够大致了解各成份加入量旳高下顺序。成份表中同一行标注两种或两种以上旳成份名称时,在各个成份名称之间用“、”予以分开。
符合下列项目旳成份,不必标注:
①为保护原料而添加旳适量防腐剂、抗氧化剂等成份。因为,原料添加量有限或比较少,这些因原料而带入旳防腐剂、抗氧化剂等成份在最终化装品旳含量远远不大于化装品卫生规范旳限量要求,故能够免除标注:例1 添加到油脂中旳“丁羟甲苯”等抗氧化剂;例2 植物提取液中添加旳微量“山梨酸”等防腐剂。
cab-35高氯酸滴定

名称:椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.1 INCI名称及其ID号:COCAMIDOPROPYL BETAINE ID:555。
1.1.2 INCI标准中文译名:椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.3 IUPAC名称系统命名法名称:椰油酰胺丙基二甲胺乙内酯1.1.4 常见别名及缩写椰子油脂肪酰胺丙基二甲基氨基醋酸甜菜碱、CAPB(COCAMIDOPROPYL BETAINE)。
1.2 登记号1.2.1 CAS登记号:61789-40-0,83138-08-3,86438-79-1。
1.2.2 EINECS登记号:263-058-8。
1.3 结构式其中R为C8~18的烷基或烯烃基1.4 性状及理化常数本品为无色或浅黄色透明液体,几乎无气味,溶于水、乙醇和异丙醇,不溶于矿物油。
本品由椰油制备得来,为多种脂肪酰胺丙基甜菜碱的混合物,以月桂酰胺丙基甜菜碱为主。
市场产品多为水溶液,相对密度1.05,活性物(椰油酰胺丙基甜菜碱)含量多为28~32%。
2. 技术要求2.1 使用目的及适用范围椰油酰胺丙基甜菜碱是一种刺激性较小的两性离子表面活性剂,可作为抗静电剂、头发调理剂、皮肤调理剂、清洁剂、稳泡剂以及粘度调节剂等使用。
广泛用于化妆品中。
2.2限量要求应根据产品试剂使用情况,对以下指标进行必要的安全性风险评估分析,以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下,不会对人体健康产生安全危害。
2.2.1使用限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱在化妆品中最大允许使用浓度进行必要的安全性风险评估分析。
2.2.2 椰油酰胺丙基甜菜碱相关组分限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺和单氯乙酸含量进行必要的安全性风险评估分析。
2.3 其他安全性要求若椰油酰胺丙基甜菜碱与亚硝基化体系一同使用,应对配方进行必要的安全性风险评估分析。
3. 检验方法3.1 鉴别试验方法3.1.1 取供试品15 g,加水至100ml,作为供试品溶液。
取供试品溶液1滴,加三氯甲烷5ml,溴酚蓝试液5ml和稀盐酸1ml,激烈摇动混合时,三氯甲烷层呈黄色。
个人护理品原料

Potassium Cocoyl Glycinate
亮淡黄色液体
30
MIAMI PCG
椰油酰甘氨酸钾
MIAMI PCG(H)
Potassium Cocoyl Glycinate Potassium Coconate
亮淡黄色液体
30
牛磺酸类 椰油基-N-甲基牛磺酸酸钠
Taurate Derivatives
月桂酰两性基乙酸钠
MICONOL LM
Sodium Lauroamphoacetate
椰油酰两性基乙酸钠
MICONOL CM
Sodium Cocoamphoacetate
两性醋酸钠 Amphoacetate
月桂酰两性基二乙酸二钠
MICONOL L2M
椰油酰两性基二乙酸二钠
MICONOL C2M
Disodium Lauroamphodiacetate Disodium Cocoamphodiacetate
包装
Packing
200kg/桶 50kg/纤维桶
200kg/桶
应用
Applications
·优秀的起泡剂和温和表面活性剂。 ·低过敏去粉刺清洁剂 ·适合洗发、洁面、牙膏等个人清洗产品 ·L-95(粉末)
200kg/桶
200kg/桶 30kg/纤维桶
200kg/桶
200kg/桶
200kg/桶
·对皮肤和眼睛温和;能生成质感丰富的泡沫 ·适于乳白色膏状洁面产品及口腔护理和泡沫剃须产品
Trade Name
月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠
MICONATE LES(B)
月桂醇磺基乙酸酯钠
MICONATE SLSA
月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠 +月桂醇磺基乙酸酯钠
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附件9:化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求为规化妆品原料技术要求,提高化妆品卫生质量安全,根据《化妆品卫生规》规定,编写《椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求》(以下称《要求》),本《要求》针对性地规定了椰油酰胺丙基甜菜碱的安全性要求及检验方法,其他相关要求及检验方法按相应规定执行。
1. 基本信息1.1 名称椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.1 INCI名称及其ID号COCAMIDOPROPYL BETAINEID:555。
1.1.2 INCI标准中文译名椰油酰胺丙基甜菜碱。
1.1.3 IUPAC名称系统命名法名称:椰油酰胺丙基二甲胺乙酯1.1.4 常见别名及缩写椰子油脂肪酰胺丙基二甲基氨基醋酸甜菜碱、CAPB (COCAMIDOPROPYL BETAINE)。
1.2 登记号1.2.1 CAS登记号61789-40-0,83138-08-3,86438-79-1。
1.2.2 EINECS登记号263--8。
1.3 结构式其中R为C8的烷基或烯烃基~181.4 性状及理化常数本品为无色或浅黄色透明液体,几乎无气味,溶于水、乙醇和异丙醇,不溶于矿物油。
本品由椰油制备得来,为多种脂肪酰胺丙基甜菜碱的混合物,以月桂酰胺丙基甜菜碱为主。
市场产品多为水溶液,相对密度1.05,活性物(椰油酰胺丙基甜菜碱)含量多为28~32%。
2. 技术要求2.1 使用目的及适用围椰油酰胺丙基甜菜碱是一种刺激性较小的两性离子表面活性剂,可作为抗静电剂、头发调理剂、皮肤调理剂、清洁剂、稳泡剂以及粘度调节剂等使用。
广泛用于化妆品中。
2.2限量要求应根据产品试剂使用情况,对以下指标进行必要的安全性风险评估分析,以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下,不会对人体健康产生安全危害。
2.2.1使用限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱在化妆品中最大允许使用浓度进行必要的安全性风险评估分析。
2.2.2 椰油酰胺丙基甜菜碱相关组分限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺和单氯乙酸含量进行必要的安全性风险评估分析。
2.3 其他安全性要求若椰油酰胺丙基甜菜碱与亚硝基化体系一同使用,应对配方进行必要的安全性风险评估分析。
3. 检验方法3.1 鉴别试验方法3.1.1 取供试品15 g,加水至100ml,作为供试品溶液。
取供试品溶液1滴,加三氯甲烷5ml,溴酚蓝试液5ml和稀盐酸1ml,激烈摇动混合时,三氯甲烷层呈黄色。
3.1.2 取上述供试品溶液1滴,加亚甲基蓝试液5ml,氢氧化钠试液1ml和三氯甲烷5ml,激烈摇动混合时,三氯甲烷层呈蓝紫色至红紫色。
3.1.3 取供试品1.5g ,在105℃干燥4h,取0.5g加氧化钙1.0g 加热,发生的气体,使润湿过的石蕊试纸变蓝。
3.2 椰油酰胺丙基甜菜碱含量检验方法3.2.1 仪器水浴锅:可控温90℃左右;酸度计:分度不大于0.02pH,配有玻璃电极(如231型)和甘汞电极(如232型),并配有电位滴定;电磁搅拌器:带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒;半微量滴定管:10ml。
3.2.2 试剂①乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液;无水乙醇无水乙醇-水(1:1)溶液;氯化钠水溶液,20%;盐酸,c(HCl)=1mol/L溶液;氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.1mol/L②。
3.2.3 步骤用减量法称取8~10g(精确至0.001g)供试品于烧杯中,加入10ml水、15ml氯化钠溶液和20ml盐酸溶液。
置水浴中加热至35℃~40℃,搅拌,使其充分反应,转移到250ml梨形分液漏斗中,并分别用20ml水、30ml乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液冲洗烧杯,冲洗液并入分液漏斗中。
加塞剧烈振荡至少1min(注意泄压),①《要求》检验方法中,所涉试剂除有规定外均为分析纯,试验用水均为纯化水。
下同。
②标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中,再加入30ml 乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液,重复萃取两次,将三次萃取的上层液收集后置于分液漏斗中静置30min,弃去下层水相后移入100ml的容量瓶中,用少量乙醚冲洗分液漏斗,冲洗液并入容量瓶中,用乙醚稀释并定容至刻度,摇匀备用。
用移液管移取20.0ml上述的萃取液于250ml的烧杯中,置水浴上加热驱赶溶剂,并用氮气或压缩空气吹干,向残余物中加5ml 无水乙醇,再次加热吹干(防止残余盐酸存在)。
向烧杯中加入乙醇-水(1:1)溶液100 ml,置电磁搅拌器上搅拌溶解后用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定,绘制滴定曲线,以pH值在6~9之间出现的电位值的最大突跃为滴定终点。
记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
同时进行空白试验,记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
3.2.4 结果计算椰油酰胺丙基甜菜碱中的活性物含量,按下式计算:其中:c:氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度,mol/l;V1:滴定试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;V0:滴定空白耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;M:试样平均相对分子质量,由计算的椰油酰胺丙基二甲胺相对分子质量加58.0即得,g/mol;m:试样的质量,g。
3.3 椰油酰胺丙基甜菜碱相关限量组分检验方法3.3.1 椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺的测定3.3.1.1 仪器水浴锅:可控温90℃左右;酸度计:分度不大于0.02pH,配有玻璃电极(如231型)和甘汞电极(如232型),并配有电位滴定;电磁搅拌器:带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒;半微量滴定管:10ml。
3.3.1.2 试剂乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液氯化钠,20%水溶液酚酞,10g/L乙醇溶液③;氢氧化钠,c(NaOH)=1mol/L溶液盐酸标准滴定溶液,c(HCl)=0.05mol/L④;无水乙醇-水(1:1)溶液3.3.1.3 供试品溶液的制备用减量法称取10~15g(精确至0.001g)供试品于烧杯中,加③配制方法:称取1.0g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100m④配制方法:取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀,配制成1mol/l的盐酸标准滴定液。
标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液有绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液有绿色变为暗紫色。
每1ml盐酸滴定液相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
稀释:取盐酸滴定液(1mol/l)加水稀释得到盐酸滴定液(0.05mol/l),必要时标定浓度。
入10ml水、15ml氯化钠溶液和2滴酚酞指示液,摇匀后用氢氧化钠溶液中和至粉红色,再过量1ml。
置水浴中加热至35℃~40℃,搅拌,使其充分反应,转移到250ml分液漏斗中,并分别用20ml 水、30ml乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液冲洗烧杯,冲洗液并入分液漏斗中。
加塞剧烈振荡至少1min(注意泄压),充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中,再加入30ml乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液,重复萃取两次,将三次萃取的上层液收集后放入同一个分液漏斗中,静置30min后弃去下层水相,并将上层萃取液倒入一个干燥的容量瓶中(注意防止水珠进入容量瓶),同时用少量乙醚冲洗分液漏斗,冲洗液并入容量瓶中,用乙醚稀释并定容至刻度,摇匀备用。
3.3.1.4 椰油酰胺丙基二甲胺平均相对分子质量的测定3.3.1.4.1 仪器色谱仪,带氢火焰离子化检测器。
色谱柱:Rtx-1,30m×0.25mm×0.25μm;微量进样器:5μL或1μL。
3.3.1.4.2 试剂参考样品,可采用一已知组成的产品作为参考样品,如已知链长的脂肪酰胺丙基二甲胺。
3.3.1.4.3 色谱条件柱温:恒温:280℃(30min);汽化温度:300℃;检测器温度:300℃;柱前压:100kPa;载气:氮气;燃气:氢气;助燃气:空气;载气流量:2ml/min;燃气流量:40ml/min;助燃气流量:400ml/min;分流比:1:30。
3.3.1.4.4 色谱分析将色谱参数设定好,待仪器稳定后,将足够量的供试品溶液用进样器注入色谱仪中,得到峰高适当的色谱图(见图)。
各组分与保留时间的对应关系见表。
椰油酰胺丙基甜菜碱热解色谱图表各组分与保留时间的对应关系保留时间/min 对应组分10.107 辛酰胺丙基二甲胺保留时间/min 对应组分12.249 癸酰胺丙基二甲胺14.325 十二酰胺丙基二甲胺17.263 十四酰胺丙基二甲胺21.403 十六酰胺丙基二甲胺26.749 十八烯酰胺丙基二甲胺27.610 十八酰胺丙基二甲胺在同一操作条件下,根据参考样品脂肪酰胺丙基二甲胺色谱峰的保留时间对供试品溶液的色谱峰进行定性。
当供试品溶液中各碳链的脂肪酰胺丙基二甲胺色谱峰达到良好分离的情况下,利用峰面积归一化法定量。
3.3.1.4.5 结果计算各碳链椰油酰胺丙基二甲胺的相对百分含量(B i),按下式计算:其中:A i:i碳链椰油酰胺丙基二甲胺的峰面积A:各碳链椰油酰胺丙基二甲胺的峰面积之和椰油酰胺丙基二甲胺的平均相对分子质量(M),按下式计算:其中:M i:i碳链椰油酰胺丙基二甲胺的理论相对分子质量,见下表。
表各椰油酰胺丙基二甲胺理论平均相对分子质量3.3.1.5 椰油酰胺丙基二甲胺含量测定3.3.1.5.1 仪器水浴锅:可控温90℃左右;酸度计:分度不大于0.02pH,配有玻璃电极(如231型)和甘汞电极(如232型),并配有电位滴定;电磁搅拌器:带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒;半微量滴定管:10ml。
3.3.2.2 试剂无水乙醇无水乙醇-水(1:1)溶液盐酸标准滴定溶液,c(HCl)=0.05mol/L3.3.1.5.2 操作程序用移液管移取20.0ml供试品溶液于250ml烧杯中,置于水浴上加热驱赶溶剂,并用氮气或压缩空气吹干,向残余物中加5ml 无水乙醇,再次加热吹干。
向烧杯中加入无水乙醇-水(1:1)溶液100ml,置电磁搅拌器上搅拌溶解后用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定,绘制滴定曲线,以pH值在6~7之间出现的电位值的最大突跃点为滴定终点。
记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。
同时进行空白试验,记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。
3.3.1.5.3 结果计算椰油酰胺丙基二甲胺含量以质量分数(X1),按下式计算:其中:c1:盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度,mol/LV1:滴定试样耗用盐酸标准滴定溶液的体积,mlV0:滴定空白耗用盐酸标准滴定溶液的体积,mlM1:椰油酰胺丙基二甲胺平均相对分子质量,g/moL,m1:试样的质量,g3.3.2 椰油酰胺丙基甜菜碱中单氯乙酸含量的测定3.3.2.1仪器液相色谱仪,带紫外检测器(测定波长210nm);液相色谱柱:Supelcogel C-610H(300×7.8mm)或相当者;微量注射器,20μl滤膜及过滤器:0.45μm孔径3.3.2.2试剂硫酸,优级纯单氯乙酸对照品,分析纯,>99%3.3.2.3 色谱条件流动相:硫酸水溶液(0.05mol/L),使用前经0.45μm孔径滤膜过滤并脱气;流速:0.5ml/分;进样量:20μl;3.3.2.4 色谱分析3.3.2.4.1 单氯乙酸标准储备溶液的制备:称取单氯乙酸对照品0.1g(精确到0.0001g)于100ml容量瓶中,加水溶解,并稀释定容至刻度,摇匀。