样品前处理技术与色谱联用全解
热脱附气相色谱质谱联用技术
热脱附气相色谱质谱联用技术热脱附气相色谱质谱联用技术，是一种高效、精确的化学分析方法，在许多领域得到了广泛应用。
它主要由热脱附样品前处理、气相色谱分离分析、质谱检测三部分组成。
热脱附样品前处理：1. 样品制备：将待分析样品加工成粉末或细小颗粒。
2. 样品包装：将样品装入石英管，并使用密封器密封。
3. 热脱附：在高温下，石英管内的样品快速升温并挥发，释放出挥发性有机物。
气相色谱分离分析：1. 柱选：选用合适的柱子，使挥发性有机物得以在分离过程中得到充分分离。
2. 保护柱：保护主柱，避免杂质对分析的干扰。
3. 柱温控制：控制柱子温度，使分离效果更佳。
质谱检测：1. 离子化：将挥发性有机物质子化成分子离子，以便进一步分析。
2. 质量分选：根据分子离子的质量为基础，进行分子鉴定。
3. 数据分析：将得到的数据进行分析、整理，获得准确的化学成分。
热脱附气相色谱质谱联用技术优点：1. 分辨率高：可对分子进行高分辨处理，得到高质量的分析数据。
2. 灵敏度高：可对低浓度物质进行检测，保证了分析数据的准确性。
3. 适用范围广：适用于大多数有机物质，广泛应用于食品、环保等领域。
热脱附气相色谱质谱联用技术在环保方面的应用：1. 空气污染：可对空气中的有机物污染进行准确、高效的检测。
2. 水污染：可对水中的有机物污染进行准确、高效的检测。
3. 土壤污染：可对土壤中的有机物污染进行准确、高效的检测。
总之，热脱附气相色谱质谱联用技术在许多领域都有广泛的应用，尤其在环保方面具有重要意义。
同时，我们也要注意保障环境的可持续发展，促进人类的健康和福利。
色谱分析中的样品前处理技术
环境 食品 其他 植物性 动物性 人体 土壤、固体废弃物、沉积物、污泥、 蔬 菜 、 水 果 食 鱼、肉、蛋 肌肉、骨骼、 垃圾等 用菌、米谷物 头发、指甲、 生等陆生和水 各种组织器 生植物 官 各种水体（河水、湖水、海水、生活 污水、工业废水、地下水、雨水、自 来水等） 大气和室内空气 （气体组分、 气溶胶、 大气颗粒物、挥发性金属化合物） 饮料、酒类、奶类、酱油、 醋调味品、油 食物的蒸煮、焙烤发酵香气、 恶臭气体 汗液、血液、 尿液、胆汁、 胃液
源、种类、状态和采集 时间而变化，为是导致分析复杂化的二个根源之一。 因此在设计前处理方法必须考虑： （1）样品的状态和品种
状态 固态
定义 为分离因子则如果完全分离， =1；全不分离，趋于0 =（组分：A多B少）/（组分：A少B多） 在实际中根据： •分析目的对灵敏度和准确度要求 •实验室条件 •待测物有色谱流出位置无干涉峰 •降低检测限 •减少待测物无损失（回收率）
将待测组分从样品中分离，达到仪器能检 测的状态 除去样品中的干涉杂质。使待测目标化合物达到可 检测的范围；使其溶于可进行分析的介质及转换成 可检测的形式等 保护仪器设备以及相关的分析部件，如色谱柱等
（五）食品样品的制备
3 . 罐头 水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先 清除骨头、鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒等）去除 后再捣碎。常用的捣碎工具有高速组织捣碎机等 *制备好的样品如果需要保存，应放在密闭洁净的容器 内，置于干燥、通风、阴暗处保存，如谷物类。易腐 烂变质的样品应保存在0～ 5℃冰箱内，如水果、蔬菜。 禽肉类及鱼类样品须在 -18℃冷冻保存，同时根据样品 自身特性来规定适宜的保存期
奶
蛋
（2）样品特点
尿 大部是水，呈黄色、 PH4、 含大量无机盐有机酸 和含氮硫代谢物尿素 嘌呤酸类固醇等 水占 90-93% ，其他成 分较尿液复杂，可溶 性蛋白质、脂肪、糖 类、氨基酸、酶 样品中药物浓 度受生成量和 肾功能影响变 化较大。 与组织浓度相 关性差 除脂肪随日粮 量有关外，其 他理化成分性 质与组织液相 似，比较稳定， 调节PH、 水解代谢物的 轭合态
液相色谱分析纯化样品前处理
液相色谱分析纯化样品前处理液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种广泛应用的分离与分析技术，已成为现代分析化学中必不可少的手段之一、液相色谱的样品前处理是指在样品进入液相色谱仪进行分析之前，为了提高分析结果的准确性和灵敏度，需要对样品进行一系列的处理步骤。
1.样品预处理样品预处理是指将样品转化为液相色谱合适的形式，消除样品中的固体颗粒、胶体颗粒和大分子物质。
常用的样品预处理方法包括离心、过滤、稀释等。
离心是将样品置于离心管中，以离心力使它们沉淀到离心管底部，从而分离固体颗粒和胶体颗粒。
过滤是将样品通过滤膜或滤纸，去除固体颗粒和胶体颗粒。
稀释是将样品中的高浓度物质通过加入适量的溶剂进行稀释，以减少样品中物质的浓度。
2.样品的萃取和浓缩样品的萃取和浓缩是将样品中目标物质与其他物质分离的重要步骤。
常用的方法有固相萃取、液液萃取和微量浓缩等。
固相萃取是利用固相吸附剂将目标物质从样品中吸附出来，然后用溶剂洗取目标物质，最后将溶液注入液相色谱进行分析。
液液萃取是利用两种互不溶的溶剂相，将目标物质从一个相中转移到另一个相中。
微量浓缩是将大体积的样品溶液经过一系列的萃取和浓缩步骤，将目标物质的浓度提高到适合液相色谱分析的范围。
3.样品的净化和纯化样品的净化和纯化是去除样品中的干扰物质，提高色谱分析结果的准确性和灵敏度的关键步骤。
常用的方法有凝胶过滤、离子交换、分子筛等。
凝胶过滤是将样品溶液通过特定孔径大小的凝胶，去除分子量较大的物质。
离子交换是利用离子交换树脂将样品中的离子物质与树脂上的离子交换，从而去除样品中的离子物质。
分子筛是利用有机聚合物、硅胶等材料对样品进行分子大小的筛选，去除样品中的大分子物质。
总之，液相色谱分析纯化样品前处理是提高分析结果准确性和灵敏度的重要步骤，其中包括样品预处理、样品的萃取和浓缩、样品的净化和纯化等步骤。
通过合理选择和组合上述处理方法，可以有效地去除样品中的杂质，减少色谱柱的堵塞和磨损，提高液相色谱的分离效果和分析结果的准确性。
色谱联用技术PPT课件
生物医学研究
用于研究生物体内的代 谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 平衡，利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异 实现分离。
分离过程
在色谱柱中，流动相携带待分离物质通过固定相，由于不 同物质与固定相的相互作用不同，导致在固定相中的滞留 时间不同，从而实现分离。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：适用于复杂有机物和 生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用（LC-NMR）：适用于复杂有 机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和 土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药 物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高， 否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺，降低色谱联用技术的 仪器成本，使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法，缩短样品处理时 间，提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程，降低操作难 度，提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术，实现 色谱联用技术的自动化进样、数据 处理和结果解读，提高分析效率。
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常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束 或激光束将样品分子离子 化，使样品分子失去电子 成为带正电荷的离子。
液相色谱中样品前处理技术
液相色谱中样品前处理技术综述在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。
在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高。
目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有:固相萃取(MXPD)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取技术。
而我国目前主要采用传统的溶剂萃取,液液分配、柱层析净化,前处理方法自动化程度低,提取净化的效率不高,速度慢,环境污染严重。
新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化的完成分析样品制备过程。
下以就简单介绍几个主要的样品处理技术:1.溶剂萃取在色谱分析样品制备中,溶剂萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取和液-气萃取,它们都是属于两相间的传质过程,即物质从一相转入另一相的过程。
溶剂萃取技术在我们液相色谱分析的样品制备过程中,是用到最为广泛的一种技术。
关于其原理和方法,在此不再赘述。
在液-液萃取中非常重要的操作是急速的振动样品,这样可以确保两相的完全接触,有助于质量传递。
由于物质剧烈的振动,使得乳化现象经常发生,特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。
为了防止乳化形成,常采用加热或加盐的方法破乳。
通过改变K D值,改变溶剂或化学平衡作用的添加剂,如使用缓冲剂调节PH,盐调节离子强度等。
常用于破乳的技术有:(1)加盐;(2)使用加热-冷却萃取容器;(3)通过玻璃棉塞过滤乳化液样品;(4)通过相过滤纸过滤乳化液样品(5)通过离心作用;(6)加少量的不同的有机溶剂。
溶剂萃取的方式在现代水产品检测技中应用十分广泛,因其实验器材简便,经济,容易操作。
在鱼体的孔雀石绿,环丙沙星等药物残留的检测中,都有用到溶剂萃取的方式。
在孔雀石绿残留的检测中,为了防止乳化现象的产生,也用到了二甘醇这进行破乳。
2.固相萃取(solid phase extraction SPE)1固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离。
样品前处理技术与色谱联用
色谱分析样品前处理技术样品分析过程样品分析过程样品采集样品前处理分析测定数据处理与报告结果样品前处理成为整个分析过程中的关键环节！样品中欲测组分的含量很低原始样品的基体干扰大样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体需要进行样品处理一个完整的样品分析过程包括样品采集、样品前处理、分析测定、数据处理与报告结果，其中样品前处理所需的时问约占整个分析时间的2／3，并可能产生1／3以上的误差，因而成为分析工作中的瓶颈问题。
样品前处理方法与技术一直足现代化学领域的重要课题和发展方向之一。
本文综述了近年来各种样品前处理技术(包括固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、液相微萃取(LPME)、膜辅助萃取、场作用辅助萃取、气相萃取、热解吸以及微芯片分离技术)与色谱分析在线联用的研究进展并展望了这一领域的研究前景。
固相萃取装置通常以填充柱、整体柱形式存在，即在一管状或饼状的中空容器(两端开口)中填充颗粒固定相，或直接在该容器中合成具有大量可流通空隙的整体柱固相萃取材料。
在联用时直接将其两端接人色谱管路，并在不同时问通过手动或阀切换引入样品和溶液，即可以实现对样品的萃取、洗脱和色谱进样。
与色谱仪器在线联用过程中主要通过流通阀的切换，引导或改变样品和溶剂的流通顺序、流通时间和流速，使样品吸附、解吸和杂质分离先后在固相材料中进行。
Tuytten等采用一个电动十通阀设计了固相萃取一高效液相色谱一二极管阵列检测器一电喷雾质谱(SPE—HPLC—DAD—ESIMS)的自动在线联用系统(如图1所示)，并用于尿液中5种修饰核苷的代谢组成的分析。
固相微萃取集采样、萃取、富集、进样于一体,具有耗时少、效率高、操作简单等优点，是一种无溶剂或少溶剂的样品前处理技术。
与柱式固相萃取联用方式不同，SPME可以探针式、搅拌棒式或管内中空式等方式与色谱分析在线联用。
探针SPME或搅拌棒SPME通常需要一个单独的解吸过程，即将SPME材料置于解吸池中通过解吸液解吸后进入谱分离检测系统进行定性定量分析；而管内SPME与柱式SPE相似，可以直接进行流动萃取。
样品的前处理方法
三种不同型号的ASE
ASE100↑
ASE200 ↓
ASE300 ↑
ASE的突出优点
• 快速，15分钟 • 溶剂用量少 • 萃取效率高 • 样品基体影响小 • 可同时选用四种溶剂萃取 • 安全，全自动 • ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品
工业的大量应用
ASE工作流程
加样品
加溶剂
加热 加压
时间 (min) 0.5–1
5
溶剂
静态萃取 新溶剂冲洗
5 循环
0.5
氮气吹扫
1–2
萃取结束 准备分析
Total (min) 12–18
泵
吹扫阀
炉体
萃取池
静态阀
氮气瓶
收集瓶
食品安全评价中ASE的应用
• 水果和蔬菜中的农药 • 动物组织中的二噁英和多氯联苯 • 粮食中的农药 • 粮食中的毒枝菌素 • 熏肉中的多环芳烃 • 葡萄干中的杀真菌剂 • 咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐 • 一些正在发展的方法
研磨
• ⑤对具有坚韧细胞壁的微生物，常用自溶、冷热 交替、加砂研磨、超声波和加压处理等方法。
细胞破碎方法的分类
3.生物大分子的提取
• 提取生物大分子样品时条件的选择：
（1）溶剂
常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也 可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙 酮、氯仿、四氯化碳
选择溶剂时要注意物质的溶解性，如极性物 质易溶于极性溶剂；碱性物质易溶于酸性溶剂 ；温度升高时一般溶解度相应增大；远离等电 点时溶解度增大
–固相萃取样品小柱
样品预处理的过程
去除微粒
• 过滤 – 可重复使用过滤装置/过滤膜 • 有机(0.22μm)/无机(0. 22 μm) • 膜片可更换 – 一次性使用的膜 • 使用方便简单，交叉污染小 • 有更小内径，可用于微量样品的处理
色谱分析样品前处理
冷冻干燥法适用于含有大量水分和溶 剂的样品，能够较好地保留样品的原 有性质，但操作时间长，需要低温设 备。
氮吹法
总结词
氮吹法是通过通入氮气将溶剂吹走，从而使样品浓缩的方法 。
详细描述
氮吹法适用于小量样品的处理，操作简便，能够较好地保留 样品的原有性质，但需要使用氮气，成本较高。
定容
总结词
定容是指将样品稀释到一定的体积，以便进行后续的分析测试。
详细描述
定容是色谱分析前处理中必不可少的步骤，能够使样品中的组分浓度达到合适 的范围，便于后续的进样和分析。常用的定容方法有稀释法和溶剂萃取法等。
05 样品检测与质量控制
检测方法的选择
检测方法的适用性
根据分析目标、样品性质和基质复杂度等因素，选择合适的色谱检 测方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等。
采集方法
根据分析目的和样品类型选择合适的采集方法， 如直接采集、萃取、蒸馏等。
采集工具
确保采集工具清洁、干燥，避免交叉污染。
3
采集量
根据分析需求确定采集量，确保足够且不浪费。
样品的保存
保存容器
01
选择适当的容器，如玻璃瓶、塑料瓶等，确保容器密封性好、
不易变形。
保存环境
02
根据样品性质选择合适的保存环境，如避光、冷藏、干燥等。
检测器的选择
根据待测物的性质和浓度范围，选择灵敏度高、选择的优化
对色谱分离条件、检测器参数进行优化，提高分析方法的分离度和灵 敏度。
质量控制方法
样品处理过程的质量控制
确保样品处理过程中无交叉污染、损失或降解，对样品进行适当 的保存和标记。
校准曲线的绘制
色谱分析样品前处理
目 录
色谱分析样品处理
检测注意事项
样品处理
01
在进行色谱分析前，需要对样品进行适当的处理，如萃取、浓
缩、净化等，以获得更准确的分析结果。
仪器维护
02
定期对色谱仪器进行维护和保养，以保证仪器的稳定性和准确
性。
质量控制
03
采用标准物质或质控样进行质量控制，以评估色谱分析的准确
薄层色谱法
适用于小量样品的分析，如土壤、 残留农药等，通过将样品中的组分 在薄层板上分离，然后检测各组分 的浓度。
检测工具
色谱柱
用于分离样品中的组分，根据不同分析需求选择不同类型的色谱 柱。
检测器
用于检测色谱柱中分离出来的组分，常见的检测器有热导检测器、 氢火焰离子化检测器、紫外可见光检测器等。
数据处理系统
色谱柱
用于分离样品中的组分。
分析处理注意事项
01
峰识别准确
确保峰识别的准确性，避免误判 或遗漏。
定量准确
02
03
避免污染
选择合适的定量方法，确保测量 准确度。
在样品处理过程中，注意避免样 品污染，确保分析结果的可靠性。
THANK YOU
吸附法
利用固体吸附剂的吸附作用将 样品中的目标物质吸附下来，
与其他组分分离。
制备工具
01
02
03
04
实验室玻璃器皿：用于溶解、 萃取、蒸馏等操作，如烧杯、
容量瓶、分液漏斗等。
电动搅拌器：用于混合均匀或 加速溶解过程。
真空泵和抽滤装置：用于过滤 和脱泡。
固体吸附剂：如硅胶、活性炭 等，用于吸附目标物质。
果。
记录温度
在存储和运输过程中记录温度 变化，以确保样品质量和分析
样品前处理技术在色谱分析中的应用
样品前处理技术在色谱分析中的应用一、本文概述色谱分析是一种广泛应用于化学、生物、环境科学等领域的重要分析技术，其核心在于通过样品中各组分在固定相和移动相之间的分配平衡，实现复杂样品中各组分的分离和测定。
然而，在实际应用中，许多样品由于其性质复杂、基质干扰严重或者目标分析物含量极低等原因，直接进行色谱分析往往难以获得满意的结果。
因此，样品前处理技术在这一过程中发挥着至关重要的作用。
本文旨在全面综述样品前处理技术在色谱分析中的应用，内容涵盖样品前处理的基本原理、常见方法、最新进展以及在各个领域的实际应用案例。
文章首先介绍了样品前处理技术的基本概念和分类，包括提取、净化、浓缩和衍生化等步骤。
接着，重点阐述了各种前处理技术在色谱分析中的具体应用，如固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取等，并分析了它们各自的优缺点和适用范围。
文章还关注了近年来新兴的前处理技术，如微流控技术、纳米材料在样品前处理中的应用等，并探讨了它们在色谱分析中的潜力和挑战。
本文总结了样品前处理技术在色谱分析中的重要性和发展趋势，旨在为相关领域的研究人员和技术人员提供有益的参考和指导，推动样品前处理技术和色谱分析方法的不断创新和优化。
二、样品前处理技术的分类与特点样品前处理技术是色谱分析中的关键环节，它直接关系到分析结果的准确性和可靠性。
样品前处理技术可以分为多种类型，每种类型都有其独特的特点和应用场景。
样品提取是将目标分析物从原始样品中转移到适合分析的环境中的过程。
常见的提取方法包括溶剂提取、微波辅助提取、超声提取等。
这些技术的主要特点是操作简便，但可能需要大量的溶剂和时间。
提取过程中可能会遇到目标分析物的损失或污染。
样品净化是为了去除样品中的干扰物质，提高分析的灵敏度和准确性。
常见的净化方法包括液液萃取、固相萃取、固相微萃取等。
这些技术的主要特点是能有效去除干扰物质，提高分析的准确性，但操作可能较为繁琐。
样品衍生化是为了改善目标分析物在色谱分析中的性质，如提高挥发性、稳定性或检测灵敏度。
高效液相色谱样品前处理
高效液相色谱样品前处理1.高效液相色谱法分析样品为什么要进行样品前处理(1)样品浓度调节：某些待测组分在样品中的浓度过低或过高，造成仪器检测困难，因此需要提前对样品进行浓缩或稀释。
(2)避免污染，保护仪器：某些样品的酸碱度、离子强度等易造成系统污染和缩短仪器使用寿命(3)消除干扰：基体或共存物质的干扰(4)介质置换：样品介质不适合后续的分离和检测，需要提前进行介质置换。
2.高效液相色谱法分析样品前处理的遵循原则(1)去除基体杂质，消除干扰因素；(2)完整保留待测组分，处理过程中尽可能避免待测组分发生化学反应或被污染；(3)方法简单易行、重现性好、成本低。
3.高效液相色谱法分析样品前处理技术干扰物质，然后用洗脱液将待测组分分离出来。
染分析微波辅助萃取利用高频电磁波的作用，使样品中待测组分从胞内释放出来，并在低温下溶解于萃取溶剂中，过滤，达到分离的目的。
天然药物、农药残留、有机金属化合物等物质的提取超声波辅助萃取利用超声波的机械效应、空化作用以及热效应等，破坏样品细胞组织，加大细胞内的传质效率，从而促进待测组分的释放和提取。
蛋白质、多糖、烟碱等物质的提取超临界流体萃取采用二氧化碳作为流体，在超临界条件下，二氧化碳使样品的各组分依次萃取出来，当恢复常温和常压时，溶解在二氧化碳中的待测组分立即以液体状态与气态流体分离。
多用于天然物质的提取迪信泰检测平台以液相/气相为依托，采用HPLC/GC及LC-MS等检测平台，致力于为各科研院所，高校，药企，生物工程类企业提供生物、食品、药物、环境等多领域的物质检测服务。
色谱联用技术
目 录
• 色谱联用技术概述 • 色谱联用技术的分类 • 色谱联用技术的原理与操作 • 色谱联用技术的应用案例 • 色谱联用技术的发展前景与挑战
01 色谱联用技术概述
术是指将两种或多种分离技术 结合使用，以实现复杂样品中组分的分离 、鉴定和测量的技术。
蛋白质相互作用研究
利用CEC技术，可以研究蛋白质之间的相互作用关系，为生物医学研究提供重要支持。
05 色谱联用技术的发展前景 与挑战
色谱联用技术的发展前景
拓展应用领域
随着分析需求的不断增长，色谱 联用技术的应用领域将进一步拓 展，包括药物研发、环境监测、
食品安全等领域。
提高分离效率
未来色谱联用技术将进一步提高分 离效率，缩短分析时间，提高检测 灵敏度和准确性。
定。
LC-NMR在生物医药、石油化工、 食品安全等领域广泛应用。
毛细管电泳色谱联用（CEC）
CEC是毛细管电泳和色谱的联用技术， 主要用于分析离子和极性分子。
CEC在生物医药、环境监测、食品安 全等领域广泛应用。
CEC通过毛细管电泳将混合物分离成 单一组分，然后通过色谱对每个组分 进行进一步分离和鉴定。
液相色谱与质谱的联用，拓宽 了色谱联用技术的应用范围。
1940年代
气相色谱（GC）的发明，实 现了气体和易挥发有机化合物 的分离分析。
1960年代
气相色谱与质谱（MS）的联 用，提高了定性分析的能力。
1980年代至今
不断改进和发展色谱联用技术， 提高了分离效能、灵敏度和应 用范围。
02 色谱联用技术的分类
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03 色谱联用技术的原理与操 作
色谱分离原理
离子色谱分析中的样品前处理技术
7、免疫亲和色谱（IAC）：免疫亲和色谱是一种利用抗体与抗原的特异性结 合来进行分离和分析的技术。它利用抗原-抗体之间的亲和力将目标物从复杂基 质中提取出来，具有高选择性、高灵敏度等优点。但抗体的制备和储存较为困难， 且成本较高。
二、样品在线处理技术
样品在线处理技术是指在液相色谱分析过程中，将待测物从进样器直接引入 液相色谱柱中进行分离和分析的方法。样品在线处理技术可以有效地减少样品前 处理过程中可能引起的误差和损失，提高分析的灵敏度和特异性。近年来，一些 新的在线处理技术，如直接进样、微流控芯片等，已经被广泛应用于样品在线处 理中。
五、结论
食品中有害残留物检测的前处理技术和色谱分析技术是保障食品安全的重要 手段。本次演示介绍了目前常用的前处理技术和色谱分析技术及其在食品中有害 残留物检测中的应用，并讨论了未来的研究方向。通过不断改进和完善现有技术， 我们有望在未来实现更加高效、准确的食品中有害残留物检测，从而更好地保障 公众健康。
1、直接进样：直接进样技术是指将待测物从样品溶液中直接引入液相色谱 柱中进行分离和分析的方法。直接进样技术具有操作简单、快速、省去了样品前 处理的步骤等优点。近年来，一些新型的直接进样技术，如采用超声波辅助进样、 采用微流控芯片辅助进样等，已经被用于提高直接进样的效率和精度。
2、微流控芯片：微流控芯片是一种将液相色谱分析集成在微米级别的芯片 上的分析方法。微流控芯片具有集成度高、自动化程度高、操作简单等优点。近 年来，一些新型的微流控芯片方法，如采用多通道芯片进行并行分析、采用微纳 通道进行高分辨率分离等，已经被用于提高微流控芯片的性能和应用范围。
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的样品处理方法
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的样品处理方法仪器操作流程：气相色谱质谱联用仪的样品处理方法气相色谱质谱联用仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、药物、食品等领域中。
在使用气相色谱质谱联用仪进行分析前，需要进行样品处理。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的样品处理方法。
一、样品准备在开始样品处理之前，首先需要准备样品。
根据分析的要求，选择适当的样品类型，如液态样品、固态样品或气态样品，并相应选择不同的样品处理方法。
对于液态样品，可以采用稀释、浓缩、萃取等方法进行预处理。
对于固态样品，可以采用研磨、超声波处理、溶解等方法使其溶解或者分散。
对于气态样品，可以直接进样或者进行气相萃取等方法处理。
二、样品提取在进行样品提取时，需要选用适当的溶剂进行提取。
常用的溶剂包括有机溶剂（如甲醇、乙醇、二甲苯等）和水。
根据样品的化学性质和分析的目的选择合适的溶剂进行提取。
提取的方法可以采用溶剂萃取、液液萃取、固相萃取等。
其中，固相萃取是一种常用的方法，具有操作简便、高效、选择性强的优点。
三、样品预处理在提取后，往往还需要对样品进行进一步的预处理。
这是因为在样品中可能存在其他干扰物质，如脂肪、蛋白质、杂质等。
根据分析的目的和方法，可以采用一系列的预处理步骤来去除这些干扰物质。
常用的样品预处理方法包括萃取、洗涤、浓缩、去蛋白等。
这些方法可以使样品更加纯净，提高分析的准确性和精确度。
四、样品进样经过样品准备、提取和预处理后，样品就可以进行进样。
进样是指将样品引入气相色谱质谱联用仪进行分析。
一般来说，有自动进样器和手动进样两种方式。
自动进样器可以提高分析的效率和准确性，而手动进样则需要操作人员根据实际情况进行样品进样。
在进行进样时，需要将样品注入样品回收瓶或进样管中，并保持适当的温度和压力。
进样量的选择应考虑样品的特性和分析的要求。
五、样品分析样品准备和进样完成后，即可进行气相色谱质谱联用仪的分析。
气相色谱质谱联用仪将样品经过气相色谱柱分离，然后进入质谱仪进行质谱分析。
气相色谱-质谱联用原理和应用分解
气相色谱-质谱联用测定农药多残留摘要：本文研究了气相色谱-质谱联用（GS-MS）仪检测农药残留的方法，辅助以样品前处理技术，对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究，取得了比较理想的效果。
关键词：气相色谱-质谱联用仪；农药多残留；检测1引言当前人类环境持续恶化，世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。
随着人们对环境污染、食品安全的关注，环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格，相应的检测技术也越来越先进。
在各种有机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可发挥色谱法的高分离能力，又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点，即可定性又可定量，尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。
1979 年美国环保局（EPA）将GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。
随着仪器的不断完善与发展，检测技术的成熟与推广，GC-MS 法应用范围越来越广。
除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外，在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。
近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。
人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。
为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准，与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。
由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。
发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。
色谱质谱联用技术
色谱质谱联用技术色谱质谱联用技术是分析化学领域中较为成熟的联用技术之一。
该技术结合了色谱和质谱两种分析方法，弥补了它们本身的缺陷，同时提高了样品的检测灵敏度和分析能力。
本文将简要介绍色谱质谱联用技术的工作原理、分类和应用等方面。
一、工作原理色谱质谱联用技术的工作原理是将色谱分离的化合物经过前处理后送入质谱分析器进行检测。
具体操作步骤如下：1. 样品制备：将待检测的样品进行前处理，如固相萃取、溶剂萃取、化学反应等，以提高样品的纯度和富集度，使得检测结果更为准确。
2. 色谱分离：将前处理完成的样品注入色谱柱中进行分离。
色谱分离的选择因样品性质和所需分离精度不同而不同，例如气相色谱（GC）适用于描记化合物，液相色谱（LC）适用于生物大分子等。
3. 质谱分析：利用高速质谱扫描特性和在线分子离子诱导撞击电离（MIKES）等多种离子化技术进行离子产生，然后在离子束中进行质量分析，确定化合物的质量和结构。
4. 数据处理：将得到的质谱图和色谱图进行整合，即可得到样品中各化合物的相对含量、质量等信息。
二、分类颇受欢迎的色谱质谱联用技术有两种不同的模式：在线联用和离线联用。
在线联用是指色谱仪与质谱仪相连而形成一个单一的系统。
在在线联用中，在样品分离时即使离子化并进行质谱分析，因而可以直接获取特定化合物的相对含量和结构信息。
离线联用则是指从色谱柱中收集或者剪切分离出来的样品，对其进行离子化，然后通过质谱进行分析。
离线联用可以采用各种类型的色谱装置，不限制离子化的时间，因此更为灵活多变，适用于对化合物分离的要求较高的样品。
三、应用色谱质谱联用技术在食品、环境、药品、化妆品等领域得到了广泛应用，特别是在生物医学领域发挥重要作用。
例如在新药研发中，色谱质谱联用技术可以用来分析药物代谢产物，以评估其毒性。
在食品检测中，这种技术可以用于检测食品中的致癌物、残留农药等有害物质。
在环境监测中，可以用于检测大气中的有害气体、水中的微量污染物等。
样品前处理技术
离子交换法的操作步骤分类 （一）树脂的选择和处理 极性的选择；粒度的选择；净化 处理（4mol/L:HCl浸泡1～2天） （二）装柱
树脂层上下端应衬垫玻璃纤维；添装要防止树脂 层留存气泡；装填量90％；蒸馏水没过树脂层 （三）交换 旋塞控制流速；完毕后，用蒸馏水或空白溶液洗 去残留试液 （四）洗脱
Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+, Ca2+,Sr2+,Ba2+, Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+, Nb(V),Ta(V) Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+, Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等
1． 定 义
（2）硫化物沉淀法
利用生成硫化物进
行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。 ● 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约
缺点 样品中一些低沸点有机酸会产生干扰
样品前处理技术
无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 溶剂萃取
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
固相萃取 固相萃取概述
• 高效液相色谱（High performance liquid chromatography,
超临界流体萃取
静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取
气相萃取
固相萃取
微波辅助萃取
膜萃取法
流动注射法
样品前处理技术
静态顶空萃取
原理
利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其 挥发气体部分进入气相色谱仪分析。
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二、色谱分析前处理技术的现状与 发展趋势
色谱分析样品前处理技术将来的趋势必定是 发展很少乃至不用有毒有机溶剂的方法；发展简 单快速便宜的方法，操作步骤很少，尽量能集采 样、牟取、净化、浓缩、预分离、进样于一身， 并适合野外、原位等特殊需求；发展能处理复杂 介质、痕量成分、特殊性质（如高极性、热不稳 定性、难挥发性等）成分的方法，发展方法的联 用与自动化等等。因为只有克服了前处理这一"瓶 颈"，色谱分析乃至其它分析过程才能实现真正意 义上的飞跃。
1）溶剂萃取
现在的液液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的 一步液液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、 萃取小柱技术、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。 其中，连续萃取和逆流萃取有利于处理含有低分配系 数物质的样品；微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂 用量，但回收率方面还有待提高；萃取小柱技术模仿了传 统的液液萃取技术，而且使样品收集变得非常容易，同时 避免了样品乳化问题；在线萃取和自动液液萃取等方式能 够减小人为误差，有利于处理大体积样品。
样品前处理技术与色 谱联用
济南大学
一、色谱分析技术的应用
通常，色谱分析技术主要包括气相色谱、液相色谱 以及它们与其它技术的联用，诸如气相色谱-质谱、液 相色谱-质谱、色谱-红外光谱等联用分析技术，效率高， 成本低，广泛应用于石油化工过程分析、环境保护监测、 生物样品分析、材料性能测定、工业卫生调查和评价、 药物动力学和毒性分析、法庭取证分析、核能燃料分析、 化妆品和香料组成分析等行业或领域。
4）固相微萃取（SMPE）
固相微萃取技术是在固相萃取基础上发展起来的，与 液液萃取或固相萃取相比，具有操作时间短、样品量少、 无需萃取溶剂、适于分析挥发性和非挥发性物质、重现性 好等优点。 萃取过程使用一支携带方便的萃取器，特别适于野外 的现场取样分析，也易于进行自动化操作，可在任何型号 的气相色谱仪上直接进样。1997年提出的毛细管固相微萃 取方式则多与高效液相色谱联用，分离测定一些气相色谱 无法解决的难挥发和热不稳定的化合物，大大扩展了固相 微萃取的应用范围。选择性强、灵敏度高、涂层稳定的新 型萃取纤维的研制；与多种分析仪器联用的自动操作系统 的开发；应用领域的不断扩展等都是固相微萃取技术的发 展方向。
五、常用样品制备技术
1）溶剂萃取 2）蒸馏 3）固相萃取 4）固相微萃取 5）气体萃取（顶空技术） 6）膜萃取技术 7）微波萃取技术 8）超临界流体萃取 9）衍生化技术 10)加速溶剂萃取（ASE） 11)多种前处理方法联用
1）溶剂萃取
液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃 取，通常叫做液液萃取。。在固体或者气体中含有的某些物质，也可以使用溶剂将它们 溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。根 据基质的不同，可分为液液萃取、液固萃取 和液气萃取（溶液吸收）。 其中，使用最为广泛的是液液萃取。液液 萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不 混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到 分离、提取或纯化的目的。
三、色谱分析全过程
通常包括样品的选择和采集、 样品的贮存和运输、样品的分离、 浓缩和纯化等内容 。
样品的采集处理
样品中各组分的分离测定
样品测定后数据的处理与结果的表达
四、样品前处理的重要性和必要性
色谱分析样品的制备是一个非常重要和 复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样 品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、 样品物理形态范围广泛，对采用色谱分析 的方法进行直接分析测定构成的干扰因素 特别多，所以需要选择并实施科学有效的 处理方法及其技术，达到分析测定或评价 和调查的目的。
3）固相萃取（SPE）
应用固相萃取可以达到：富集痕量被测组分，降低分 析方法检测限，提高灵敏度；消除基体干扰对测定的影响， 提高分析的准确度；高盐样品的脱盐处理；现场采样，便 于试样的运送和储存等目的。
与任何事物一样，固相萃取也存在某些不足，有待于 进一步发展和完善。例如一些样品的复杂基体有时会较大 程度的降低萃取的回收率；污染严重的复杂样品尤其是含 有胶体或固体小颗粒的样品会不同程度的堵塞固定相的微 孔结构，引起柱容量和穿透体积的降低、萃取效率和回收 率的严重恶化；柱体和固定相材料的纯度有时仍不够理想， 使得测定的空白难以进一步降低；固定相的选择性有时仍 显不足，需进一步提高等。
固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物 吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液 洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液液萃取等传统的分离富集方法相比，具有如下优点： （1）高的回收率和富集倍数。大多数固相萃取体系的回收 率较高，可达70％～100％；另外，富集倍数一般很高，很多 体系很容易就能达到几百倍，少数体系甚至能达到几千或几万 倍。 （2）使用的高纯有毒有机溶剂量很少，减少了对环境的污 染，是一种对环境友好的分离富集方法。 （3）无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积 试样。 （4）操作简便、快速、易于实现自动化。
二、色谱分析前处理技术的现状 与发展趋势
色谱分析样品前处理技术包括：采样技术或采样后 （或同时）的色谱分析样品制备技术。 目前，在不断改进已有的传统样品分离和浓缩方法的 同时，还出现了如气体萃取技术、膜萃取技术、微捕集 技术、微波提取技术、超临界萃取技术、搅动棒吸附萃 取技术、微透析技术高压溶剂萃取技术、微量衍生化技 术等。 此外，已有技术的联用和两种或数种处理方法的组合 也是当前分析样品制备方法发展的一个特点。
固相微萃取
在固相萃取(SPE)基础上 发展起来，它采用一根聚 合物涂层的熔融石英纤维 从样品基质中或样品上方 的顶空气体中直接吸附萃 取待测物，然后在色谱进 样口解吸、分析。
2）蒸馏
蒸馏是一种使用广泛的分离方法，根据液 体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差 异进行分离。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有 机物样品精制的第一选择。对于复杂的环境样 品前处理而言，很少会用到简单的常压蒸馏， 更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、 抽提蒸馏与液液萃取或升华等技术的联用。
3）固相萃取（SPE）