热重分析仪(TGA)
热重分析仪操作流程
热重分析仪操作流程热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer，TGA）是一种常见的物质分析仪器，用于测定材料在不同温度下的质量变化，进而分析材料的热性能和热稳定性。
本文将详细介绍热重分析仪的操作流程，并指导读者如何正确操作该仪器。
一、仪器准备1. 确保热重分析仪处于良好工作状态；2. 检查仪器是否有足够的电源供应；3. 检查仪器中的试样舟是否清洁干燥；4. 确认样品和实验条件，准备相应的实验装置和试样。
二、样品准备1. 根据实验需求，准备适量的样品；2. 将样品打磨并研磨成粉末状（如需要）；3. 严格控制样品的质量，避免杂质的干扰。
三、实验操作1. 将干燥的试样舟放置于天平上，并记录其质量；2. 取出天平上的试样舟，轻轻地将样品放入试样舟中，并再次称重，确保准确记录样品质量；3. 将试样舟放回天平上，检查并记录质量；4. 使用仪器控制面板设置实验参数（如温度、升温速率等），确保与实验要求相符；5. 打开热重分析仪接口，将天平上的试样舟放入仪器中，并关闭接口；6. 开始实验，记录样品质量、温度和时间的变化；7. 实验结束后，关闭仪器接口，取出试样舟，并将试样舟再次称重，记录最终的样品质量。
四、数据处理1. 将实验记录的数据导入计算机软件中，进行数据处理和分析；2. 根据实验目的和需求，选择相应的数据处理方法，如绘制样品质量和温度的变化曲线，计算样品的失重速率等；3. 作为进一步实验和研究的基础，将数据处理结果进行整理和记录。
五、仪器维护1. 每次使用后，及时清理仪器表面和试样舟，确保干净整洁；2. 定期对热重分析仪进行校准，确保测量结果的准确性；3. 维护和保养仪器的关键部件，及时更换损坏或老化的零部件；4. 定期清理和检查仪器的排气系统，确保其畅通无阻；5. 遵守仪器使用和维护的相关规定，提高仪器的使用寿命。
本文针对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍，并给出了该仪器的使用要点和注意事项。
tga热重分析仪
tga热重分析仪TGA热重分析仪是一种常用的实验仪器，它可以用于测量材料在加热过程中的质量变化以及热分解过程的温度范围和热分解特性。
TGA 是热重分析（Thermogravimetric Analysis）的缩写，利用其测量原理可以对各种材料的热稳定性和失重过程进行研究和分析。
TGA热重分析仪主要由加热炉、样品皿、天平、温度传感器、温度控制系统等组成。
在实验过程中，待测样品被放置在样品皿中，然后放入TGA热重分析仪中。
随后，通过控制加热炉的温度，对样品进行加热，并实时记录样品的质量变化，同时通过温度传感器对样品进行温度检测和控制。
TGA热重分析仪的原理是基于样品在加热过程中质量的变化来分析材料的性质。
当样品受热时，化学反应、热解、失水和失重等过程会导致样品质量的变化。
通过测量样品质量的变化，可以获得热解温度、失重速率等信息。
这些信息可以被广泛应用于材料科学、化学工程、聚合物材料、燃料研究等领域。
TGA热重分析仪在材料科学研究中有着广泛的应用。
例如，它可以用于研究材料的热稳定性，通过测量材料在不同温度下的失重情况来评估材料在高温环境下的稳定性。
此外，TGA还可以用于研究材料的热分解特性，通过分析样品的失重曲线和失重速率来确定材料热分解的温度范围和特征。
在聚合物材料领域，TGA热重分析仪也是一种常用的测试方法。
通过测量聚合物材料在加热过程中的失重情况，可以得到聚合物材料的热稳定性、热分解温度以及热解反应的动力学参数。
这些数据可以用于评估聚合物材料的可用性、稳定性和耐高温性能。
除了以上的应用领域，TGA热重分析仪还可以用于燃料研究、催化剂研究以及环境科学等领域。
在燃料研究中，TGA可以用于测量燃料的热值、燃烧性能和燃烧过程中的质量变化情况。
在催化剂研究中，TGA可以用于评估催化剂的稳定性、活性和失重过程。
在环境科学中，TGA可以用于分析和评估大气颗粒物、污染物和有机物的热分解特性。
综上所述，TGA热重分析仪是一种非常重要的实验仪器，可以通过测量样品在加热过程中的质量变化来研究和分析材料的热稳定性、热分解特性以及失重情况。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理热重分析仪（TGA）是一种常见的物理测试设备，广泛应用于材料科学、化学、生物化学和环境科学等领域。
热重分析仪通过对样品进行加热，并测量样品的质量变化来研究材料的热稳定性、化学组成和物理性质等。
热重分析仪的工作原理基于样品的热分解或氧化反应过程。
在实验过程中，样品通常置于高温下，并通过称量电子天平（或质量传感器）实时测量样品的质量变化。
在一个恒定的温度下，样品的质量将随着时间的推移而发生变化。
通过记录样品质量的变化情况，我们可以得到样品在不同温度条件下的质量损失、热分解速率、反应动力学参数等重要信息。
热重分析仪通常由电子天平、装有样品和样品盒的加热炉、温度控制系统和数据采集设备组成。
在实验开始之前，先将精确称量的样品放置在样品盒中，并将其放置在加热炉中。
在实验过程中，加热炉将被恒定的升温速率控制加热，而温度控制系统将监测和控制加热炉的温度。
当加热炉温度上升到实验设定的温度范围时，温度控制系统会保持恒定的温度。
随着样品加热，样品中的化学键开始断裂，分子之间发生反应，或者发生物理性质变化。
这些过程导致样品质量的变化，通过电子天平或质量传感器实时测量并记录样品质量变化。
通过对样品质量随时间的变化进行曲线分析，我们可以获得许多有关样品的重要信息。
例如，热重曲线的质量损失可以告诉我们材料的热稳定性和热分解温度。
样品质量随时间的变化速率可以计算出反应动力学参数，如反应速率常数和反应级数。
从热分析数据中，可以推断样品的化学组成、热分解产物和反应机理等重要信息。
此外，热重分析仪通常也可以结合其他辅助技术进行联用，以获得更全面的样品信息。
例如，可以将质谱仪（MS）或气相色谱（GC）连接到热重分析仪上，以分析样品在不同温度下释放的气体成分。
这种联用分析技术被称为热重-质谱联用（TG-MS）或热重-气相色谱联用（TG-GC）。
总之，热重分析仪是一种重要的物理测试设备，通过加热样品并测量样品质量的变化，可以研究材料的热稳定性、化学组成和反应动力学参数等重要信息。
TGA原理仪器介绍及应用
TGA原理仪器介绍及应用TGA（热重分析仪）是一种非常常见且广泛应用于材料科学和化学研究领域的仪器。
TGA基于样品在加热过程中失重的原理，通过测量样品质量随温度变化的关系，可以获得样品热分解、蒸发、氧化和还原等反应的详细信息。
本文将介绍TGA的原理、仪器构造以及应用领域。
TGA的原理：TGA的原理基于样品质量的变化。
当样品在升温的过程中发生物理或化学变化时，会产生质量损失或质量增加。
这些质量变化可以是由于样品的热分解、蒸发、氧化、还原以及失水等反应引起的。
在TGA中，样品被置于一个恒定温度下的炉中，并通过比较样品前后的质量差异来确定该样品的失重情况。
TGA的仪器构造：TGA通常包含以下几个主要部件：样品炉、天平、温度控制系统和数据采集系统。
样品炉是一个能够加热样品的腔体，通常由石英制成以保证高温下的炉内环境。
天平用于测量样品的质量变化，当样品失重时，天平可以检测到质量的变化。
温度控制系统用于控制样品炉的温度，可以精确地控制样品的升温速率和升温范围。
数据采集系统用于记录和分析样品热分解和质量变化的数据，通常采用计算机进行数据处理和存储。
TGA的应用：TGA在材料科学和化学研究中有广泛的应用，以下列举几个常见的应用领域：1.热稳定性研究：TGA可以用于评估材料的热稳定性，检测材料在不同温度下的质量损失情况，从而确定材料的热分解温度和热分解反应的机理。
2.含水率测定：TGA可以用于测量材料的含水率，通过加热样品并测量样品的质量损失，可以得到样品中的水分含量。
3.材料蒸发和升华性质研究：TGA可以用于研究材料的升华性质，包括升华温度和升华速率等，对于研究材料的结构和纯度有重要意义。
4.聚合物热性能研究：TGA可以用于研究聚合物的热性能，例如热分解温度、热分解速率等，对于聚合物材料的设计和开发具有指导意义。
5.催化剂热稳定性研究：TGA可以用于评估催化剂的热稳定性，通过在TGA中加热催化剂并观察质量变化，可以了解催化剂在高温下的失活机理。
热重分析仪原理
热重分析仪原理热重分析仪（TGA）是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的分析仪器，它通过对样品在受热条件下的质量变化进行监测和分析，来研究样品的热稳定性、热分解过程、吸附性能等。
热重分析仪的原理主要基于样品在受热条件下质量的变化，下面将详细介绍热重分析仪的原理。
首先，热重分析仪的基本原理是利用样品在受热条件下的质量变化来进行分析。
在实验中，样品被置于热重分析仪的样品盘中，并且在恒定的升温速率下进行加热。
在加热的过程中，热重分析仪会不断地记录样品的质量变化，从而得到样品在不同温度下的质量-温度曲线。
通过分析这条曲线，可以得到样品的热重损失情况，从而了解样品的热稳定性和热分解过程。
其次，热重分析仪的原理还涉及到样品在受热条件下的物理、化学变化。
在样品受热的过程中，会发生各种物理和化学反应，比如样品的蒸发、热分解、氧化等。
这些反应会导致样品的质量发生变化，从而在热重-温度曲线上留下明显的变化趋势。
通过分析这些变化趋势，可以了解样品的热分解温度、热分解产物等信息。
另外，热重分析仪的原理还涉及到样品的吸附性能。
在实验中，可以通过在热重分析仪中加入气体（比如氮气、空气）来研究样品的吸附性能。
在样品受热的过程中，吸附在样品表面的气体会逐渐被释放出来，从而导致样品的质量发生变化。
通过分析质量-温度曲线上的吸附峰，可以得到样品的吸附量、吸附热等信息。
总的来说，热重分析仪的原理是基于样品在受热条件下的质量变化来进行分析。
通过对样品的质量-温度曲线进行分析，可以得到样品的热重损失情况、热分解温度、吸附性能等信息。
这些信息对于材料科学、化学、生物学等领域的研究具有重要意义，因此热重分析仪在科研和生产中得到了广泛的应用。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理
热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer，TGA）是测定物质或材料在变温变量的条件下，热重和比表面积的变化的仪器。
它的原理是：在定量和定温条件下，把需要测试的样品装入到热重分析仪的分析室中，然后通过旋转管内加入恒定量的热量，使样品升温升至一定温度，同时通过测量样品的重量变化，来观察样品在不同温度下的热分解性能。
一般来说，热重分析仪需要先将样品进行细分，才能充分利用这种仪器测量样品的物理性质。
细分的方法有干湿研磨法、微波等法。
而真正的测试样品则需要放在一个可以容纳测试物的内衬金属的烧瓶中，如铜烧瓶。
当待测物放入烧瓶中后，热重分析仪会以一定的加热速率逐渐把温度提高。
随着温度的升高，物质会产生气体、固体和液体态，热重分析仪会不断测量样品在不同温度下的重量，一直测量到物质完全分解或者被烧焦。
根据测量的重量变化，就可以得出物质在不同温度下的热分解情况。
另外，由于热重分析仪非常灵敏，因此也可以测量物质的比表面积等各种物理性质。
具体可以通过以下步骤实现：首先把待测物放入烧瓶内，同时把一定的真空度保持在内部；接着，在真空状态下，以适当的加热率升温；实现一定温度后，立即加入一定体积的气体，由外部调节气体体积；然后，跟踪重量的变化，进而计算出样品在不同温度下的比表面积。
以上就是热重分析仪的工作原理，它主要适用于研究各种物质在不同温度下的物理性质变化，它的使用可以更好地满足人们在研究中的需求。
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明热重分析仪操作说明1.介绍热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, TGA）是一种常用的物质热分析仪器，通过在不同温度下对样品进行加热和测量，来了解样品的热分解、失重和氧化等特性。
本操作说明将详细介绍热重分析仪的操作步骤和注意事项。
2.仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态，电源已连通并正常工作。
2.2 检查热重分析仪的温度传感器、天平、样品舱和样品舱盖是否干净，并进行必要的清洁。
2.3 根据需要，安装合适的样品舱和样品舱盖。
3.样品准备3.1 将待测样品按照规定的数量和形状准备好，并记录下样品的初始质量。
3.2 如果需要，可以使用样品分散剂将粉末状样品均匀分散。
3.3 将样品放置在预先称量好的铝盘中，并记录下样品的质量。
4.实验操作4.1 打开热重分析仪软件，进入操作界面。
4.2 设置实验参数，包括加热速率、温度范围、样品编号等。
4.3 将装有样品的铝盘放置在样品舱中，然后将样品舱盖盖好。
4.4 关闭样品舱门，确保完全密封。
4.5 开始实验，开始自动加热和测量过程。
4.6 实验过程中，可以实时查看样品的失重和温度变化情况。
4.7 实验完成后，保存实验数据并进行必要的分析。
5.安全注意事项5.1 在操作过程中，注意避免样品和样品舱盖的烫伤。
5.2 操作人员需要戴上适当的防护手套和眼镜，以防止误伤。
5.3 确保仪器的电源连接良好，并避免电源线受到过度拉伸或损坏。
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本文所涉及的法律名词及注释：1.热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, TGA）：一种用于测量样品在不同温度下质量变化的仪器。
热重分析仪TGA
TGA图怎么看？
TG /% 100 80 60
TG 曲线 起始点: 424.6 ℃
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
峰值: 455.0 ℃
350
400
450
温度 /℃
-15
终止点: 474.5 ℃ -20
500
TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
4.1 仪器因素的影响
4.1.1 气体浮力的影响
测得的重量 = 样品重量 - 气体浮力 气体的密度与温度有关，随温度的升高，试样周围的气体的密度 发生变化，从而气体的浮力也发生变化： 300C时气体浮力为常温时的1/2； 900C时浮力降为1/4
结果：试样质量不变时，随温度升高，试样增重——表观增重
微商热重曲线（DTG曲线）
从热重法可派生出微商热重（Derivative Thermogravimetry ）, 它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
纵坐标为dW/dt 横坐标为温度或时间
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。 •利用DTG的峰面积与样品对应的 重量变化成正比，可精确的进行 定量分析。
40ml/min 60ml/min
热重曲线（TG曲线）
由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲 线。 m = f(T)
纵坐标是质量（从上向下表示质量减少），横坐标为 温度或时间。
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量mg 或剩 余百分数%表示；
横坐标T为温度。用热力学温 度（K）或摄氏温（℃）。
热重分析仪的原理与适用
热重分析仪的原理与适用热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, 简称TGA）是一种测试材料物性的实验仪器。
它利用样品在一定温度条件下质量随时间的变化，测量材料在不同温度下的热重变化，从而分析材料在不同温度下的热稳定性、降解温度、失重率等参数。
热重分析技术已广泛应用于材料科学、化学、环境科学、生物医学等领域。
原理TGA主要由天平、炉膛、温度控制系统、气体流动控制系统和检测系统等组成。
在实验中，将样品放置在包括天平的仪器中，并控制间歇加热，实时测量样品随温度变化的质量变化，在一定的温度范围内计算样品的热重衰减曲线。
在操作过程中是通过电磁炉等装置升温，从而使测量材料的蒸发和焦化变得可供测量。
热重数据的分析可通过计算样品失重速率来实现。
因为TGA系统本身具有高精度的天平传感器，因此可测量极小质量的样品。
另外，有些TGA可以与其他分析仪器（如DSC、MS等）联用，进行复杂性、多种分析。
适用TGA广泛应用于陶瓷材料、高分子材料、有机无机杂化材料、催化剂、食品添加剂等领域。
以陶瓷材料为例，热重分析可以用来研究陶瓷材料的降解行为，尤其是针对一些高温烧结陶瓷材料，可以使用TGA来研究其中的氧化还原反应机理。
在高分子材料中，可以通过TGA的方式来测量这些材料在不同温度下的降解过程，研究其热稳定性和降解物的生成机理。
在有机无机杂化材料研究中，热重分析可用于研究有机物与无机物相互作用的过程，探究其热稳定性。
而在催化剂研究领域，TGA也是必不可少的仪器。
TGA可以用来研究催化剂或催化剂载体的物化性质、比表面积、孔径分布、孔结构等，同时通过TGA-DTA联用方法可以研究催化剂的热迁移性质和降解动力学过程。
总的来说，TGA是一个非常全面、广泛用途的实验仪器，可以用于研究各种材料在特定条件下的热失重过程，是许多实验室不可或缺的仪器之一。
热重分析仪原理
热重分析仪原理
热重分析仪（TGA）是一种用于研究材料性质的仪器，它通过对样品在控制温
度条件下的质量变化进行监测，从而得出样品的热稳定性、组成成分、反应动力学等信息。
热重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域有着广泛的应用，下面我们来详细了解一下热重分析仪的原理。
首先，热重分析仪的原理基于样品在受热条件下的质量变化。
当样品受热时，
其质量会随着温度的升高而发生变化，这种变化可以是样品的蒸发、燃烧、分解等过程。
热重分析仪通过精确控制样品的加热温度，并实时监测样品的质量变化，从而可以得出样品在不同温度下的热稳定性、热分解温度、残留物质含量等信息。
其次，热重分析仪可以通过不同的气氛条件来研究样品的性质。
在实际应用中，热重分析仪通常可以在氧气、氮气、惰性气体等不同气氛条件下进行测试。
这是因为样品在不同气氛条件下会发生不同的热分解、氧化等反应，通过对不同气氛条件下的测试结果进行比较分析，可以得出样品在不同环境下的热稳定性、氧化反应动力学等信息。
此外，热重分析仪还可以结合其他分析技术进行综合研究。
例如，通过将热重
分析仪与质谱仪、红外光谱仪等联用，可以对样品的分解产物、反应中间体等进行进一步分析，从而得到更加全面的样品性质信息。
总的来说，热重分析仪通过对样品在受热条件下的质量变化进行监测，可以得
出样品的热稳定性、组成成分、反应动力学等信息。
它在材料研究、化学分析、药物开发等领域有着重要的应用，为科学研究和工程技术提供了重要的实验手段。
希望通过本文的介绍，读者对热重分析仪的原理有了更加清晰的了解。
热分析(TGA)
试样受热分解或升华，逸出的挥发物往往在热
重分析仪的低温区冷凝，这不仅污染仪器，而
且使实验结果产生严重的偏差。尤其是挥发物
在支撑杆上的冷凝，会使测定结果毫无意义。4. 温度测量上的误差
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在热重分析仪中，由于热电偶不与试样接触，显然试样 真实温度与测量温度之间是有差别的，另外，由升温和 反应所产生的热效应往往使试样周围的温度分布紊乱， 而引起较大的温度测量误差。
热分析
热重分析（TGA)
基本原理
热重分析（Thermogravimetric Analysis)是在程序控温下，测量
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物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理就是热天平。
热天平分为零位法和变位法两种。 变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用
静态法
—等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒定定挥 发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
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—等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度关系的
一种方法。 —准确度高，费时。 动态法 —热重分析、微商热重分析 —热重分析：在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 —微商热重分析（Derivative thermogravimetry, DTG)。
动态力学分析基础
材料受力后会产生形变，根据除去外力后，应 变可否回复，可分为
理想弹性固体 小分子固体—弹性
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受到外力作用形变很小，符合胡克定律ζ=E1ε，E1普弹模量
特点：受外力作用瞬时达到平衡，除去外力应变立即恢复。
热重分析仪常见故障原因及解决方案
热重分析仪常见故障原因及解决方案热重分析仪（Thermogravimetric analyzer，TGA）是一种测量材料质量随温度和时间的变化情况的仪器。
该仪器能够定量评估材料的热稳定性、分解机理、含水率等特性。
在实际使用中，热重分析仪可能会遇到一些故障，本文将介绍常见故障原因及解决方案。
故障一：残留质量不为零使用热重分析仪进行样品测试时，如果测试结束后残留质量不为零，可能出现以下几种情况：1.样品存在吸附物，例如水分、空气、溶剂等。
2.仪器内部有杂质或污垢。
3.样品中含有分子筛、活性炭等多孔材料。
对于这些情况，可以尝试以下解决方案：1.在测试样品之前，将样品放置于真空烘箱中，并加热1-2小时，去除吸附物。
2.定期清洁热重分析仪以保证内部的干净装置状态。
3.对于多孔材料的样品，考虑使用气流式热重分析仪（TG-DSC-MS）进行测试，避免干扰。
故障二：结果误差较大在进行热重分析仪测试时，若结果误差较大，可能是由于以下原因导致：1.操作不当。
2.样品质量不均匀。
3.测量过程中有干扰因素。
尝试以下解决方案：1.在进行测试之前，仔细阅读使用说明书，了解仪器操作方法。
2.在测量之前，使用精密量天平对样品进行称量，并保障样品质量的均匀性。
3.对于热重分析仪测试过程中不能避免的干扰，采用平均值添加法处理数据。
故障三：加热速率慢在进行热重分析仪测试时，若加热过程过于缓慢，可能是由以下原因导致：1.加热体不良或者老化损坏。
2.加热功率不足。
针对以上情况，应尝试以下解决方案：1.及时对老化损坏的陶瓷加热体进行更换。
2.检查加热功率是否与核定参数匹配，如不匹配可通过设置加热功率达到要求。
以上仅是热重分析仪可能出现的一些常见故障及其解决方案，实际情况可能更为复杂，请在日常使用及维护过程中，仔细阅读说明书、配合厂家维护人员，及时处理故障，保障实验的准确性。
热重分析仪操作说明书
热重分析仪操作说明书一、引言热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, TGA）是一种用于研究样品在不同温度下质量变化的实验仪器。
本操作说明书将详细介绍热重分析仪的使用方法及注意事项。
二、仪器概述热重分析仪主要由加热炉、电子天平、样品盘、温控系统和计算机控制系统等组成。
加热炉可以提供不同温度的环境；电子天平用于测量样品的质量变化；样品盘用于容纳样品；温控系统可以将加热炉中的温度维持在设定值上下浮动；计算机控制系统则负责控制、监测和记录各种参数。
三、实验准备1. 确保热重分析仪的供电正常，并连接好计算机；2. 检查样品盘是否干净，无灰尘或杂质；3. 准备好待测样品，并确保样品干燥；4. 打开气源，并确认气源供应稳定；5. 启动计算机，打开热重分析软件。
四、基本操作流程1. 打开软件界面，点击“新建实验”；2. 输入实验名称和样品信息；3. 将样品放置在样品盘中，注意将样品盘安装到正确的位置；4. 在软件界面中设置实验参数，如温度范围、升温速率等；5. 点击“开始实验”按钮，实验即开始运行；6. 监测实验过程中的温度和质量变化，并记录数据；7. 实验结束后，保存数据并关机。
五、注意事项1. 操作前请先阅读仪器的用户手册，并按照说明书进行操作；2. 样品的选择应根据研究的目的和所需数据来确定，并注意样品的处理方法；3. 实验过程中应保持实验环境的稳定，避免外界因素对实验结果产生干扰；4. 在操作过程中，应注意仪器的使用安全，避免操作失误或损坏仪器；5. 实验结束后应彻底清洁和保养仪器，确保下次使用时的正常运行。
六、常见问题解答1. 为什么实验结果与预期不符？实验结果可能受到多种因素影响，包括样品准备、温度控制、仪器状况等。
请检查实验参数设置是否正确，并确认实验操作是否符合要求。
2. 为什么实验过程中出现异常警报？异常警报可能是由于仪器故障、样品异常等原因引起的。
请暂停实验并检查仪器状态，如果无法解决问题，请联系仪器供应商进行维修。
热重分析相关
热重分析TG（TGA）和DTG原理解析与应用
1、名词：热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA），又叫热重法（Thermogravimetry，TG），热重仪（热重分析仪）：Thermogravimetric Analyzer 。
2、定义：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系（w=f（T））的一种热分析技术。
由热重分析法得到的曲线称为TG曲线或TGA曲线，横坐标为温度，纵坐标为质量分数。
3、DTG曲线：叫微商热重分析（DTG）曲线，TG曲线对温度（或时间）的一阶导数得到的曲线（纵坐标为dW/dt，横坐标为温度或时间），物理意义表示失重速率与温度（或时间）的关系。
DTG曲线峰顶点与Tg曲线拐点相对应，为失重速率最大值点，DTG曲线峰数目与TG曲线台阶数相等。
DTG曲线面积与失重量成正比。
当失重很小TG曲线上无法分辨出来时，可以借助DTG分辨。
4、热重分析分类：等温热重法（恒温），非等温热重法（程序升温）
5、影响热重分析TGA测定结果的因素：仪器本身（浮力、坩埚选择、灵敏度）、升温速率、试样量、样品粒度、样品形状、气氛等。
6、热重分析应用介绍：物质热稳定性比较，物质的成分分析，物质的分解过程和热解机理，研究反应动力学，高分子的热氧化降解等，材料中挥发性物质的测定。
TGA解析资料
TGA解析资料TGA（热重分析）是一种常见的热分析技术，通过在升温过程中对样品的质量变化进行监测，可以获取关于样品热性能和组成的信息。
本文将对TGA的原理、应用和数据解析进行详细介绍。
一、原理介绍热重分析仪通常由多个部分组成，包括样品盘、电炉、电子天平和温度控制器。
在TGA实验中，将待测试的样品放置在样品盘上，通过升温或降温来观察样品的质量变化。
在实验过程中，可以控制升温速率和测量间隔，以便获取准确的数据。
二、应用领域TGA广泛应用于材料科学、化学、高分子材料、生物医药等领域，以下是一些常见的应用示例：1. 热稳定性研究：通过TGA可以了解材料在不同温度下的热稳定性，从而选择合适的材料应用于高温环境。
2. 氧化降解分析：TGA可以用来研究材料在不同氧化状态下的降解情况，从而确定材料的氧化稳定性。
3. 失重分析：通过TGA可以研究样品在升温过程中的质量减少情况，以探究材料中的挥发性物质或水含量。
4. 热分解分析：通过监测升温过程中的质量变化，可以了解样品的分解温度和分解产物。
5. 反应动力学分析：结合其他热分析技术，如差示扫描量热法（DSC），可以研究化学反应的动力学参数。
三、数据解析TGA实验得到的数据通常以质量随温度的曲线图（TGA曲线）的形式进行展示。
以下是对TGA曲线中常见特征的解析：1. 起始质量损失：TGA曲线的起始点表示样品的初始质量损失，可能是由于挥发性物质或吸湿引起。
2. 质量损失率峰：TGA曲线中出现的最高峰值表示样品发生主要质量损失的温度区间。
3. 质量稳定区：TGA曲线上没有剧烈变化的区域表示样品在该温度范围内相对稳定。
4. 终止质量损失：TGA曲线结束时的质量损失表示样品的最终质量损失。
正确认识和解读TGA曲线是进行数据分析和热性能评估的重要步骤，可以通过与标准样品或文献数据的对比来确定样品的组成、纯度和热稳定性等性质。
结论TGA作为一种常见的热分析技术，在材料科学和化学等领域具有广泛的应用。
TGA热重分析仪工作原理
TGA热重分析仪工作原理
热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer，TGA）是一种可以
测量材料质量随温度变化的仪器。
它的工作原理基于材料在受热条件下发生质量损失的现象。
以下是TGA的工作原理：
1. 称量样品：首先，需要将待测样品精确地称量放置在样品盘中。
2. 控制温度：TGA的热腔内设置有恒温装置，用于控制整个
系统的温度。
可以根据实验需要设定不同的温度程序。
3. 施加惯性气氛：热腔内通常施加氮气等惯性气氛，以避免待测样品与空气中的氧气发生反应。
4. 开始实验：一旦温度稳定，并且实验条件设定完毕，就可以开始热重分析实验了。
5. 记录质量损失：在实验过程中，TGA会不断记录和监测待
测样品的质量变化。
它通过将样品与参比物（通常是一个不发生任何质量变化的试样）进行比较来计算质量损失。
6. 分析结果：将样品质量随温度变化的数据转化为曲线图或数字数据，可以获得材料在不同温度下的热分解、脱挥发等信息。
总的来说，TGA通过连续记录样品在给定温度范围内随时间
变化的质量，可以得到材料的热稳定性、脱挥发性质和热分解
特性等信息。
这些信息对于材料性能表征、质量控制和工艺优化等方面都具有重要意义。
热重分析仪的试验注意事项
热重分析仪的试验注意事项热重分析法（TGA）是一种常用的分析方法，通过加热样品，测量其质量随时间的变化，来研究其热稳定性、分解机理、含量、结构等性质。
热重分析仪是进行TGA实验的主要设备之一，而正确的试验操作和数据处理是保证实验结果准确性和可靠性的重要保障。
下面介绍一些热重分析仪的试验注意事项，供实验员参考。
1. 样品的制备样品的制备对最终测试结果有很大的影响，必须注意以下几点：1.样品净化：样品必须在干燥、无水、无油、无灰尘、无气泡的情况下进行制备。
2.样品仪表匹配：根据热重分析仪的仪器灵敏度和分析范围，选择适当的样品量来进行试验。
3.样品量的确定：样品量必须足够，以保证实验数据的可信度，但不要超出热重分析仪样品盘容量。
4.样品的形状和大小：样品的形状和大小应当均匀、稳定、不易变形。
2. 试验条件热重分析实验需要控制各项试验条件，以保证试验的可重复性和可比较性。
以下是一些需要注意的试验条件：1.稳定性：在进行实验之前，必须保证热重分析仪的稳定性，例如调节温度控制器、样品盘、平衡器等。
2.设定温度：根据样品的热分解特性，选择适当的温度区间，并注意温度升降速度，不要超过热重分析仪的限定范围。
3.空气流量：控制空气流量，以保证样品的稳定状态和氧化反应的进行。
4.试验时间：根据样品重量的减少速率和温度区间选择合适的试验时间。
3. 数据处理正确的数据处理是热重分析实验结果正确性的保障。
以下是一些需要注意的数据处理方法：1.数据记录：应当记录温度、时间、偏差、载荷、重量等数据。
2.数据处理：需要对实验所得的原始数据进行处理：去除起扰动和杂质等噪声。
可以通过傅里叶变换、平滑处理等方法进行数据处理，以获得更加准确的结果。
3.曲线拟合：根据实验数据，可以绘制重量损失曲线，进行曲线拟合，以计算出样品的热稳定性和分解动力学参数。
4.实验结果的分析和判断：根据实验数据以及经验和其他实验方法获得的信息，对热重分析实验结果进行分析和判断。
(TGA)热重分析仪
27
交聯度測定
28
液晶材料相轉變分析
分析液晶材料各相轉變之相轉變溫度及焓變化
29
DSC曲線解析
50 40
T= 74.3 C H= 62.8 J/g T= 93.0 C H= 14.3 J/g
o o
Heat flow (mw)
30 20 10 0 -10 40
T= 87.6 C H= -15.3 J/g T= 53.6 C H= -55.4 J/g
12
• 以水的三相變化為例，冰溶化成水，水再 蒸發為水蒸氣的過程為吸熱反應（ Endothermic Reaction）；反之，水蒸氣凝 結為水，水再凝固為冰的過程則為放熱反 應（Exothermic Reaction）。 • 經由DSC則可清楚地觀察這些因相轉變所伴 隨的能量變化情形，簡言之，DSC所應用的 原理，就是量測樣品能量的變化情形。
•
14
DSC分析原理18
19
20
Table: Heats of fusion of 100% crystalline polymers
21
22
DSC的應用
• 測定玻璃轉移溫度 • 精確之熔點分析 • 分析橡膠材料之各種相轉變溫度，包括玻璃轉 移溫度、再結晶溫度、熔點等 • 環氧樹脂熱交聯反應之監控 • 液晶材料相轉變分析
o
o
60
80
o
100
120
140
Temperature ( C)
30
熱分析儀器原理及應用
石燕鳳
Thermogravimetric analyzer (TGA) 熱重分析儀
• 熱重量分析儀(Thermogravimetric analyzer)，簡稱TGA • 其原理為將樣品置於一密閉容器中，特定氣氛(N2和空氣) 之下改變其溫度環境或維持在一固定溫度之下，觀察樣品 的重量變化情形，進而推斷樣品的特性與組成。 • 圖中可看出下降曲線為其裂解溫度，也可看出灰份含量， 到0的距離即為殘留的灰份含量。
tga热重分析的名词解释
tga热重分析的名词解释引言：热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种用于分析材料热解、热失重行为的实验方法。
通过连续监测样品的质量从室温升至高温条件下的变化，结合温度的变化规律，可以得到样品在不同温度下的质量变化曲线，进而帮助科学家了解材料的性质、组分以及其它相关特性。
本文将对TGA热重分析进行全面解释，包括其原理、应用领域以及实验步骤。
正文：一、TGA的原理TGA热重分析基于研究样品随温度的变化响应，以检测样品质量的变化来揭示其热解及热失重行为。
分析仪器中的样品通常置于恒定升温速率的气氛中，并连续记录温度和质量信号。
质量信号可以通过传感器精确测量，如电磁力传感器或压电传感器。
当样品接收能量时，其发生物理或化学变化，并导致质量的变化，这种变化会在曲线上反映出来。
TGA为定量分析提供了可靠的基础，还可以通过对不同温度下的各组分质量的变化来推测样品的组分。
二、TGA的应用领域TGA热重分析在化学、材料科学、药学等领域得到广泛应用。
以下是其中几个主要领域的应用示例：1. 材料科学：TGA可用于研究材料的热稳定性、热分解行为，以及热性能的变化。
这对新材料的开发和材料工程设计非常重要。
2. 药学：药物的热稳定性对于其储存、输送和稳定性非常关键。
TGA可以帮助研究人员评估药物在不同温度条件下的稳定性，从而指导药物的储存和运输。
3. 环境科学：通过TGA可以对环境样品中的有机物进行定性和定量研究。
考虑到环境中的污染物对生态系统和人类健康的影响，TGA的应用可以提供重要参考信息。
4. 食品工业：TGA可用于研究食品中的成分热解和氧化行为，从而指导食品加工和储存条件的设计。
三、TGA实验步骤进行一次TGA热重分析通常需要经历以下步骤：1. 样品准备：根据研究目的选择适当的样品，并进行必要的处理，如研磨、筛选等。
同时应保持样品的纯度和稳定性。
2. 仪器设置：根据样品适应的温度范围以及升温速率，设置热重分析仪器。
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什么是浮力效应？
TG /mg 0.10
0
样品 + 基线修正测试
-0.10
-0.20
浮力效应对热重测量的影响
样品：一水合草酸钙
-040
-0.50
-0.60 0
5
10
15 时间 /分钟
基线
温度 /℃ [123]
250 [2]
200
-0.52 mg
-0.51 mg
150
达到了-20%
TGA举例5：
有些溶剂（多为有机溶剂）， 在初始温度时就不断失重， 恒温很久也得不到恒定重量， 这样就不能测准易挥发物的
含量。
TGA举例6：
有些样品不适合用TGA做 水分，因为在到达游离水失 重温度时，样品也已开始分 解，不能达到独立的失重平 台
四、影响热重法测定结果的因素
4.1仪器因素的影响 4.2实验条件的影响 4.3试样的影响
论会，第二次会议1984年在武汉召开，之后逢双年召开。
二、 热分析概述
1、定义
热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与 温度关系的一类技术。
所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却， 所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、 机械、电学及磁学性质等。
2、热分析的分类 ：
一、 热重法（ TG） 热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一 种技术。
定失重量温度法 规定一个失重百分数，求与此相对应的温度，温度越高者，热 稳定性越好
始点温度法 求材料开始失重的温度Ti，Ti越高，热稳定性越好
终点温度法
求出材料结束失重的温度Tf，Tf越高，热稳定性越好 最大失重速率法
热天平这一术语；
1945年 首批商品热天平生产本世纪60年代初 开始研制和 生产较为精细的差热分析仪；
1964年 Waston 提出差示扫描量热法； 1979年 中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分
析专业委员会成立； 1980年 在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨
TG曲线关键温度表示法
TG曲线失重量表示法
100 m/%
50
A:99.5%
B:50% C:50% D:24.5%
A点至B点温度失重率: 99.5-50/100=49.5% C点至D点温度失重率: 50-24.5/100=25.5%
微商曲线(DTG)表示和意义
DTG
质量变化 Dw/dt
TG
T/゜C
试样粒度对TG曲线的影响
% 细 粗粒 片 粒
T
4.3.3 试样性质的影响
试样的比热、导热性和反应热会影响热重曲线，试样的反应热使 试样的实际温度和程序温度出现偏差。
仪器操作注意事项：
不可用力过大，造成样品支架不可挽救的损坏；
可升华的固体尽量避免；
热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免；
误差的原因：1、实验中测温元件不能与试样直接接触，因而测 定值与试样的真实温度有差异。 2、试样周围温度不均匀，试样发生反应（如燃烧） 产生的热效应导致试样周围环境温度分布不均匀。
实验对策：1、校正 2、尽可能减少试样量 3、降低扫描速度
4.2 实验条件的影响
4.2.1 升温速率的影响
规律：升温速率越大，影响越大 原因：随升温速率的不同，炉子与试样间的热滞后不同，随
气体流速的影响：流速越大，表观增重越大
4.3 试样的影响
4.3.1 试样量的影响
影响因素：试样量的大小对热传导、热扩散、挥发物逸出都有 影响。
表 现：1、试样量越大，则热效应和温度梯度越大，对热传 导和气体逸出不利，导致温度偏差，偏差程度随试 样量增多而变大。 2、试样量过小，噪声（仪器灵敏度和表观增重等）
定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的 一种技术;
m = f (T)
特点：定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化 的速率，不管引起这种变化的是化学的还是物理的；
是使用最多、最广泛的热分析技术;
类型： 两种 1.等温（或静态）热重法：恒温 2.非等温（或动态）热重法：程序升温
DTG的作用
TG 曲线上看，有点像 一个单一步骤的过程
DTG曲线则表明存在 两个相邻失重阶段
（3）DTG曲线的峰面积精确地对应着变化了的样品重量， 因而较TG能更精确地进行定量分析。
（4）能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dW／dt)数据。
（5）DTG与DTA具有可比性，但前者与质量变化有关且重 现性好，后者与质量变化无关且不易重现。如果DTG和DTA 进行比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起 的峰，TG对此无能为力。
TGA举例2：
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
TGA举例3：
30℃-60℃可能是因 为有机溶剂引起的 失重，例如乙醇等。
150℃和300℃是样 品的分部分解引起
的
TGA举例4：
一般失重总在0%-100%之间， 但也有例外的情况。这个样品 有升华现象，并且结晶凝在支 撑管和托盘之间，这时的称重 就不再是样品称重，这个图就
腐蚀性样品，特别是酸应避免，测试必须用Pt坩埚。 样品量一般不低于1mg。 TGA内部构造为一精密光学天平，故实验中避免震动，严禁
擅自挪动仪器位置； 请勿用手挂铂金盘，避免损伤铂金吊钩； 进行开机操作前务必确认电源线路、进气管道、冷却水管道
连接正常；
五、 TG失重曲线的处理和计算
4.1.3 挥发物冷凝的影响
影响原因：试样分解、升华、逸出的挥发性物质在仪器的温度较 低位置处冷凝，特别挥发物冷凝在称重的体系中（如 悬丝），这部分残留的冷凝物的质量的变化将叠加到 待测试样中。
实验对策：减少试样用量 选择适当的冲洗气流量 仪器污染后的清理和检查（基线法）
4.1.4 温度测量误差的影响
2.稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等；
3.化学反应的研究：比如固-气反应研究、催化性能测定、 反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究；
4.材料质量测定：如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里 点、材料的使用寿命测定；
5.环境监测：研究蒸汽压、沸点、易燃性等。
三、热重分析概述 （Thermogravimetry Analysis)
微商热重曲线（DTG曲线）
从热重法可派生出微商热重（Derivative Thermogravimetry ）, 它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
纵坐标为dW/dt 横坐标为温度或时间
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。 •利用DTG的峰面积与样品对应的 重量变化成正比，可精确的进行 定量分析。
4.1 仪器因素的影响
4.1.1 气体浮力的影响
测得的重量 = 样品重量 - 气体浮力 气体的密度与温度有关，随温度的升高，试样周围的气体的密度 发生变化，从而气体的浮力也发生变化： 300C时气体浮力为常温时的1/2； 900C时浮力降为1/4
结果：试样质量不变时，随温度升高，试样增重——表观增重
不扣基线的样品测试
100 [[13]]
50
20
25
自浮 动力 扣效 除应
的 修 正 ： 基 线 的 测 试 与
TG
4.1.2 试样皿的影响
影响因素：皿的大小、材质、形状 影响原因：涉及试样的热传导和热扩散形状与表面积有关，
影响试样的挥发率 理想的皿：皿材料是惰性的，不失重，不是试样的催化剂
浅皿，试样摊成薄层，有利热传导、扩散和挥发 常用的皿：铂皿，要关注它是否为试样的催化剂
重量的变化率与温度（时间）的函数关系。 DTG是峰形曲线，可精确反映出样品T起、 T，T终； DTG曲线峰面积与样品对应的重量变化成正比。 可将热失重阶段分成不同部分，区分各反应阶段。
六、材料热稳定性的评价方法
热重曲线直接比较法 将几种材料的TG曲线叠加到同一张图纸上，进行直观的比较
定温失重量法 规定一个温度值，求此温度下的失重百分数，失重量越大，热 稳定性越差
DTG曲线具有以下一些特点：
（1）能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说，TG曲线对此就迟钝的多）；
（2）能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上，对应 于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开，而 同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，可以 以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能 很好地区分出重叠反应，区分各反应阶段。
TGA图怎么看？
TG /% 100 80 60
TG 曲线 起始点: 424.6 ℃
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
峰值: 455.0 ℃
350
400
450
温度 /℃
-15
终止点: 474.5 ℃ -20
500
TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
所占比重增大，图形失真。
试样量对TG的曲线影响
4.3.2 试样粒度、形状、装填的影响
影响因素：试样粒度、形状、装填的松实程度影响热传导和气 体扩散，导致反应速度和热重曲线形状改变。
表 现：1、样品堆积紧密：内部导热良好，温度梯度小； 缺点是与气氛接触稍差，气体产物扩散稍差，可能 对气固反应及生成气态产物的化学平衡略有影响。 2、粒度越小，反应速度越快，分解起始和终止温 度越低，反应区间变窄，分解反应进行的完全。
升温速度的增加，炉壁温度与试样皿温度之差越大， 在2.5、5、10C/min 范围内，炉壁温度与试样皿温度 之差为314C