热重分析仪TGA知识讲解
热重分析法
热重分析法热重分析法(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种热分析技术,通过对样品在升温过程中的质量变化进行监测和分析,以了解样品的热稳定性、分解特性等信息。
本文将介绍热重分析法的原理、仪器设备、应用领域以及未来的发展趋势。
热重分析法是在恒定加热速率下,通过记录样品重量随温度或时间的变化,来研究样品的热衰减、热失重等热性能。
这种分析方法可以对各种材料进行测试,如聚合物、陶瓷、金属等。
它可以用于研究材料的热稳定性、热分解过程、腐蚀、氧化等热化学性质,并可以对化学反应、降解行为等进行动态监测。
热重分析法的仪器设备主要由称量装置、升温装置、传感器、数据采集和处理系统等组成。
在测试过程中,样品一般以小颗粒、薄片或粉末的形式存在,称量时要求准确并保持恒定性。
样品装入称量器后,通过升温装置以控制加热速率,并通过传感器可以实时监测样品重量的变化。
数据采集和处理系统可以将监测到的重量变化转化为曲线图或数字数据,进一步进行分析和解释。
热重分析法在许多领域有广泛的应用。
在研究材料的热稳定性方面,可以用于评估聚合物材料的耐高温性能,为材料选择、设计和改性提供依据。
在研究催化剂的活性和稳定性时,可以通过热重分析法来研究其在高温下的热失重和活性损失情况。
此外,热重分析法还可以用于纺织品的研究、煤炭和石油产品的分析、药物的稳定性研究等。
在未来,热重分析法有望得到进一步发展和广泛应用。
随着材料科学和工程技术的不断进步,对材料热性能的研究需求日益增加。
新的测试方法和装置将不断涌现,以满足更多领域对材料热性能测量的需求。
同时,热重分析法也将与其他热分析技术结合,如差热分析(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)、热导率测试等,以获取更准确、全面的热性能数据。
总之,热重分析法作为一种重要的热分析技术,具有广泛的应用前景和重要的科学意义。
通过研究样品在升温过程中的质量变化,可以了解材料的热稳定性、热分解特性等重要信息。
tga热重分析仪
tga热重分析仪TGA热重分析仪是一种常用的实验仪器,它可以用于测量材料在加热过程中的质量变化以及热分解过程的温度范围和热分解特性。
TGA 是热重分析(Thermogravimetric Analysis)的缩写,利用其测量原理可以对各种材料的热稳定性和失重过程进行研究和分析。
TGA热重分析仪主要由加热炉、样品皿、天平、温度传感器、温度控制系统等组成。
在实验过程中,待测样品被放置在样品皿中,然后放入TGA热重分析仪中。
随后,通过控制加热炉的温度,对样品进行加热,并实时记录样品的质量变化,同时通过温度传感器对样品进行温度检测和控制。
TGA热重分析仪的原理是基于样品在加热过程中质量的变化来分析材料的性质。
当样品受热时,化学反应、热解、失水和失重等过程会导致样品质量的变化。
通过测量样品质量的变化,可以获得热解温度、失重速率等信息。
这些信息可以被广泛应用于材料科学、化学工程、聚合物材料、燃料研究等领域。
TGA热重分析仪在材料科学研究中有着广泛的应用。
例如,它可以用于研究材料的热稳定性,通过测量材料在不同温度下的失重情况来评估材料在高温环境下的稳定性。
此外,TGA还可以用于研究材料的热分解特性,通过分析样品的失重曲线和失重速率来确定材料热分解的温度范围和特征。
在聚合物材料领域,TGA热重分析仪也是一种常用的测试方法。
通过测量聚合物材料在加热过程中的失重情况,可以得到聚合物材料的热稳定性、热分解温度以及热解反应的动力学参数。
这些数据可以用于评估聚合物材料的可用性、稳定性和耐高温性能。
除了以上的应用领域,TGA热重分析仪还可以用于燃料研究、催化剂研究以及环境科学等领域。
在燃料研究中,TGA可以用于测量燃料的热值、燃烧性能和燃烧过程中的质量变化情况。
在催化剂研究中,TGA可以用于评估催化剂的稳定性、活性和失重过程。
在环境科学中,TGA可以用于分析和评估大气颗粒物、污染物和有机物的热分解特性。
综上所述,TGA热重分析仪是一种非常重要的实验仪器,可以通过测量样品在加热过程中的质量变化来研究和分析材料的热稳定性、热分解特性以及失重情况。
Q-TGA介绍
TGA-报告TGA The Theory热重分析仪(TGA)是指将样品置于一受控制的环境下给予一可控制的温度程序,然后量测其重量随温度或时间而变化的响应。
TGA普遍的使用在学校、工业界及政府研究单位。
材料透过TGA分析可获得以下特性:1.多成分材料的组成2.材料热稳定3.材料氧化安定性4.动态裂解5.评估材料寿命6.水分和挥发物质的含量TGA Principle of OperationTA工程师们以35年的时间不断研发与改良天平、加热炉、净化气体系统来提升测量材料质量与温度变化的精密度与再现性。
Q Series TM TGA便能充分达到以上的要求。
图一、二各为TGA Q50、TGA Q500全貌。
图一图二Q TGA共分四大部分:1.天平 2.加热炉3.净化气体系统4.热电偶图三天平:是Q Series TM TGA的心脏部分,位于平衡室内极精密之垂直型天平(图四)。
以”null-balance”为运作原理。
以一个红外线光源与搭配一对光电二极管的侦测活动器来维持”null”,其中以平衡臂上的旗状板控制光源到达每个光电二极管的光量。
当样品重量改变时平衡臂就会不平衡,旗状板位置也跟着移动,如此造成光源抵达这一对二极管之光量不同,因此这对二极管输出的净电流让天平达到”null”平衡状态,且此净电流经过转换器转换成一般讯号,如此便可从软件上轻松观察出样品重量的变化。
图四优点:在整个1000℃操作范围内都为连续、平顺之重量变化且精密度高、基线偏移度低。
加热炉:Q Series TM TGA第二项重要部份(图五),由专利低质量且材质坚硬的加热线圈做为加热控制。
优点:在操作范围内以最迅速、精确的方式达到指定的温度且炉子使用寿命较长,若搭配更先进的技术,像是Hi-Res TM TGA 和Modulated TGA的话,实验效果会事半功倍。
图五净化气体系统:主要净化气体(Purge Gas)由加热炉右侧入可进入流经样品盘悬挂处,另外在加热炉上方有流量较少之平衡气体(Balance Gas)垂直流入炉内,以防止Purge Gas回流和裂化产物进入平衡室而污染天平,最后两者合而为一由加热炉左侧出口流出(图六)。
TGA
热稳定性 TGA另一主要用途是检测材料的热稳定性和失重 分解信息。图8是常用高聚物(PVC, PMMA, HDPE, PTEE 和PI)的热失重曲线。
挥发份的分析: 用TGA评估吸附水、结合水和挥发组分也非常 容易。下图是带结晶水的碳酸氢钙3步失重过程。
六:图谱解析及简单应用
我厂聚甲醛产品
的热重分析图
高灵敏Байду номын сангаас发份分析:
某些产品中,水份或其它挥发份的存在会破 坏产品的加工过程。TGA具有极高的灵敏度, 从而允许对微量的成份进行定量分析。 下图展示了2.4mg聚酯(PET)中挥发物的 分析。0.2%的重量变化对应仅有5.2mg的绝对重 量损失。
残留物测量:
开始实验
请确保已连接好 TGA 及控制器,且已经通过仪 器控制软件输入了所有必要的信息。 注意:一旦开始实验后,最好使用计算机的键盘进 行操作。TGA 对运动非常敏感,能够获取到由于触 摸仪器触摸屏上的键而引起的振动。
触摸仪器触摸屏或辅助键盘上的 START 键,或 选择仪器控制软件上的“开始”来开始实验。当启 动仪器时,系统自动加载样品坩埚并关闭炉子(如 果需要),然后运行实验直到完成。
五 操作条件的影响
1. 升温速率的影响 这是对TG测定影响最大的因素。升温速率 越大温度滞后越严重,开始分解温度Ti及终 止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。 一般进行热重法测定不要采用太高的升温 速率,对传热差的高分子物试样一般用5~ 10K/min,对传热好的无机物、金属试样可 用10~20K/min,对作动力学分析还要低一 些。
添加剂的作用 下图比较了添加阻燃剂对聚碳酸酯PC耐温性能 的影响。添加阻燃剂的PC,分解温度比未改性PC 低20-25℃。在分解阶段,改性材料也比标准材料 在选定的温度(如460℃)下的失重要多(如:48 %比28%)。这表明阻燃剂的添加反而加速了聚碳 酸酯的分 解。但是阻燃 剂的作用应该 是防止火焰传 播。
tga原理
tga原理TGA原理。
热重分析(TGA)是一种常用的热分析技术,它通过测量样品在升温过程中的质量变化,来研究样品的热稳定性、组成、反应性等性质。
TGA原理基于样品在受热作用下发生质量变化的基本规律,通过对样品质量变化曲线的分析,可以得到样品的热分解温度、热分解速率、残留物质量等信息,为材料科学、化学工程、环境科学等领域的研究提供了重要的实验数据。
TGA原理的基本思想是利用称量精密的天平,对样品在受热条件下的质量变化进行实时监测。
在TGA实验中,通常会使用铝样品盘,将样品放置在样品盘中,并放入热分析仪中进行加热。
随着温度的升高,样品会发生热分解、蒸发、氧化等反应,其质量也会相应发生变化。
通过记录样品质量随温度的变化曲线,可以得到样品的热分解特性。
TGA原理的关键在于对样品质量变化曲线的分析。
通常情况下,样品在TGA实验中会出现质量减少的阶段和质量保持稳定的阶段。
质量减少的阶段对应着样品的热分解过程,可以通过分析质量减少的速率来得到样品的热分解速率信息;而质量保持稳定的阶段对应着样品的残留物质量,可以通过分析残留物质量来得到样品的残留量信息。
通过对这些信息的分析,可以得到样品的热分解温度、热分解速率、残留物质量等重要参数。
除了单纯的质量变化曲线分析外,TGA还可以结合其他技术进行分析。
例如,结合气相色谱(GC)可以对样品在热分解过程中释放的气体进行分析;结合差示扫描量热仪(DSC)可以对样品在热分解过程中释放的热量进行分析。
这些分析手段的结合可以为对样品的热分解过程提供更加全面的信息。
总之,TGA原理是一种基于样品在受热条件下的质量变化来研究样品性质的重要技术。
通过对样品质量变化曲线的分析,可以得到样品的热分解温度、热分解速率、残留物质量等重要信息,为材料科学、化学工程、环境科学等领域的研究提供了重要的实验数据。
同时,TGA还可以结合其他技术进行分析,为对样品的热分解过程提供更加全面的信息。
在实际应用中,TGA技术已经成为了研究材料热稳定性、组成、反应性等性质的重要手段,对于推动材料科学和化学工程领域的发展具有重要意义。
热重分析仪(TGA)分析测试及应用
热重分析仪(TGA)分析测试及应用热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
分析方法当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O 中的结晶水)。
从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG 曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
分析应用热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。
热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附/解吸附,溶剂的损耗,氧化/还原反应,水合/脱水,分解,黑烟末等,目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
TGA原理仪器介绍及应用
TGA原理仪器介绍及应用TGA(热重分析仪)是一种非常常见且广泛应用于材料科学和化学研究领域的仪器。
TGA基于样品在加热过程中失重的原理,通过测量样品质量随温度变化的关系,可以获得样品热分解、蒸发、氧化和还原等反应的详细信息。
本文将介绍TGA的原理、仪器构造以及应用领域。
TGA的原理:TGA的原理基于样品质量的变化。
当样品在升温的过程中发生物理或化学变化时,会产生质量损失或质量增加。
这些质量变化可以是由于样品的热分解、蒸发、氧化、还原以及失水等反应引起的。
在TGA中,样品被置于一个恒定温度下的炉中,并通过比较样品前后的质量差异来确定该样品的失重情况。
TGA的仪器构造:TGA通常包含以下几个主要部件:样品炉、天平、温度控制系统和数据采集系统。
样品炉是一个能够加热样品的腔体,通常由石英制成以保证高温下的炉内环境。
天平用于测量样品的质量变化,当样品失重时,天平可以检测到质量的变化。
温度控制系统用于控制样品炉的温度,可以精确地控制样品的升温速率和升温范围。
数据采集系统用于记录和分析样品热分解和质量变化的数据,通常采用计算机进行数据处理和存储。
TGA的应用:TGA在材料科学和化学研究中有广泛的应用,以下列举几个常见的应用领域:1.热稳定性研究:TGA可以用于评估材料的热稳定性,检测材料在不同温度下的质量损失情况,从而确定材料的热分解温度和热分解反应的机理。
2.含水率测定:TGA可以用于测量材料的含水率,通过加热样品并测量样品的质量损失,可以得到样品中的水分含量。
3.材料蒸发和升华性质研究:TGA可以用于研究材料的升华性质,包括升华温度和升华速率等,对于研究材料的结构和纯度有重要意义。
4.聚合物热性能研究:TGA可以用于研究聚合物的热性能,例如热分解温度、热分解速率等,对于聚合物材料的设计和开发具有指导意义。
5.催化剂热稳定性研究:TGA可以用于评估催化剂的热稳定性,通过在TGA中加热催化剂并观察质量变化,可以了解催化剂在高温下的失活机理。
《热重分析法TGA》课件
热重分析法可以用于物质的热稳定性以及其他相关性质的研究,是当前热分 析领域中最为普及的实验方法之一。
热重分析的原理和定义
热重分析就是利用样品在加热条件下质量的变化情况来研究材料的性质。主要用于探究材料在高温和氧化条件下 的热稳定性和降解性,以及其他相关的物理和化学性质。
热重分析仪的组成和工作原理
热重分析在实验中的操作步骤和注意事项
选择样品
样品应该随机选取以保证分 析结果的可靠性。同时,需 要根据实验需要来决定样品 的形态和质量。
制备样品
样品的制备需要根据实验需 要来决定。例如,如果需要 分析样品的热稳定性,则需 要制备纯净的样品。如果需 要研究样品的热分解机理, 则可以选择研磨或压缩样品。
热重分析仪通常由天平、加热炉和控温系统等部分组 成。当样品放置在热重分析仪中进行加热时,控温系 统可以记录样品失重的情况。通过对不同温度下的质 量变化进行分析,可以了解样品的热稳定性和降解性 失重数据的分析,可以得出多个数据结论。例 如,失重曲线图可以通过样品在不同温度下失重的趋 势发现不同的失重阶段以及相应的材料性质。除此之 外,还可以根据温度程序和气氛条件来推断样品的组 成、化学反应以及热分解动力学常数等信息。
材料科学
热重分析能够探究材料的热稳定 性、降解、光、热等性质,为材 料科学的研究提供有力支持。
质量控制
热重分析在医药、化工、电子、 新能源等领域的应用较为广泛, 实现根据热稳定性选择合适的物 料。
环境保护
环境科学中,热重分析用于研究 有机物的热分解机理,以及热解 过程中的异味、毒性等问题,为 环境保护工作提供有力手段。
热重分析的优势和局限性
优势
• 不需要理论模型,可直观得出样品的热分解 规律。
热重分析法(TGA
6.聚合物热降解和热氧降解动 力学研究
热分析联用技术
• DTA-TGA联用 • DSC-TGA联用 • 高温裂解质谱-TGA 联用 • IR-TGA联用
综合实例:纳米SiO2填充LLDPE复合材料
的热稳定性和热氧稳定性研究
• LDPE(LLDPE)具有优异的柔韧性和延展性, 广泛应用于吹塑薄膜、制造器皿、挤出管材等。 其主要缺点是刚性较差、软化点较低等。 • 纳米SiO2是一种新型无机填料,具有特殊纳米 尺寸效应和表面界面效应。纳米SiO2与LDPE 填充共混可提高基体的模量,热稳定性和改善 基体的保温性
O
C
O
C N CH2
n
N
C O
Hale Waihona Puke C O聚四氟乙烯(PTFE)
• 1.键能:C-F:485.3>C-H:414.2 (kJ/mol) • 2.聚四氟乙烯分子中CF2单元按锯齿形状排列,由于 氟原子半径较氢稍大,所以相邻的CF2单元不能完全 按反式交叉取向,而是形成一个螺旋状的扭曲链,氟 原子几乎覆盖了整个高分子链的表面 /post/ptfe-properties-andapplications.html
热氧稳定性
TG thermograms of LLDPE filled with different nano-SiO2 content (air atmosphere) 1:LLDPE 2:U1 3:U2 4:U3
基体热氧稳定性提高的原因
由于纳米SiO2比表面积大,表面活性 高,孔体积大,对抗氧剂的吸附作用显 著,控制释放作用较强所致。 吸附与控 制释放作用导致抗氧剂的活性降低,试 样的热氧稳定性显著提高
TG在聚合物研究中的应用
比较不同高聚物的相对热稳定性
热分析(TGA)
试样受热分解或升华,逸出的挥发物往往在热
重分析仪的低温区冷凝,这不仅污染仪器,而
且使实验结果产生严重的偏差。尤其是挥发物
在支撑杆上的冷凝,会使测定结果毫无意义。4. 温度测量上的误差
CHANGZHOU UNIVERSITY
在热重分析仪中,由于热电偶不与试样接触,显然试样 真实温度与测量温度之间是有差别的,另外,由升温和 反应所产生的热效应往往使试样周围的温度分布紊乱, 而引起较大的温度测量误差。
热分析
热重分析(TGA)
基本原理
热重分析(Thermogravimetric Analysis)是在程序控温下,测量
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物质的质量变化与温度关系的一种技术,其基本原理就是热天平。
热天平分为零位法和变位法两种。 变位法,就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系,用
静态法
—等压质量变化测定:在程序控制温度下,测量物质在恒定定挥 发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
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—等温质量变化测定:在恒温条件下测量物质质量与温度关系的
一种方法。 —准确度高,费时。 动态法 —热重分析、微商热重分析 —热重分析:在程序升温下,测定物质质量变化与温度的关系。 —微商热重分析(Derivative thermogravimetry, DTG)。
动态力学分析基础
材料受力后会产生形变,根据除去外力后,应 变可否回复,可分为
理想弹性固体 小分子固体—弹性
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受到外力作用形变很小,符合胡克定律ζ=E1ε,E1普弹模量
特点:受外力作用瞬时达到平衡,除去外力应变立即恢复。
热重分析TGA完整版
热重分析TGA完整版热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)是一种热分析技术,通过对样品在不同温度条件下质量的变化进行检测和分析,可以获得样品热稳定性、反应性以及成分等信息。
本文将介绍热重分析的原理、仪器设备、实验步骤以及应用等内容。
热重分析的原理是利用热电偶作为探头,将样品加热至一定温度范围内,并监测样品质量的变化。
当样品受热时,会发生热分解、脱水、脱插等反应,此时会产生质量的变化,通过记录样品质量与温度之间的关系,可以获得样品的热重曲线。
通过分析热重曲线,可以得到样品的热分解温度、失重量、反应动力学等信息。
热重分析的仪器设备主要由加热器、电子天平和温度控制系统组成。
其中,加热器提供恒定的温度场,电子天平能够检测样品质量的变化,并将数据传输到计算机上,温度控制系统能够精确控制样品的加热温度。
进行热重分析的实验步骤如下:1.准备样品:将需要进行热重分析的样品制备成适当的形式,如粉末状或块状。
2.称取样品:使用精确的天平称取适量的样品,通常是数毫克至数十毫克。
为了减小试样质量的不确定性,可以进行多次称重取平均值。
3.装样:将样品放置在热重秤上,并确保样品均匀分布在秤盘上,以减小实验误差。
4.实施实验:将热重秤放入热重仪器中,并设置合适的实验参数,如加热速率、温度范围等。
开始实验后,仪器将按照参数进行加热,并记录样品质量的变化。
5.数据处理:根据实验得到的质量变化数据,绘制热重曲线。
可以通过计算失重率、热分解温度、半失重温度等参数来进一步分析样品的性质。
热重分析广泛应用于材料科学、化学、生物科学、制药工业等多个领域。
在材料科学中,可以通过热重分析来研究材料的热稳定性、热分解机理等。
在化学领域,可以通过热重分析来研究催化剂的活性以及催化反应的动力学。
在生物科学中,可以使用热重分析来研究生物大分子的热稳定性和降解动力学。
在制药工业中,可以通过热重分析来研究药物的热稳定性,以指导药物的储存和使用。
第2章热重分析技术TGA(DTG)
汇报人:XX
contents
目录
• 热重分析技术概述 • TGA(DTG)技术介绍 • 热重分析实验方法与步骤 • 热重曲线解析及参数计算 • 热重分析技术在材料科学中应用案例 • 热重分析技术发展趋势与挑战
01
热重分析技术概述
热重分析技术定义
热重分析技术原理
热重分析技术应用领域
化学工程
用于研究化学反应的动力学过 程、催化剂的活性评价、反应 机理的探讨等。
生物医药
用于研究药物的稳定性、生物 大分子的热变性、生物组织的 热损伤等。
材料科学
用于研究材料的热稳定性、热 分解、相变等过程,以及材料 的组成和结构对性能的影响。
环境科学
用于研究大气污染物的来源和 转化过程、固体废弃物的热解 和焚烧过程等。
金属材料氧化过程分析
氧化过程定义
金属材料在加热过程中与氧气反 应形成氧化物的过程。
TGA(DTG)应用
通过TGA(DTG)技术可以分析金属 材料的氧化过程。例如,可以测 定金属在程序升温下的质量变化 和氧化速率,进而评估其抗氧化 性能。
案例分析
以钢铁为例,通过TGA(DTG)测试 ,可以研究其在加热过程中的氧 化行为,为钢铁材料的防腐蚀和 表面处理技术提供指导。
多种气氛可选
TGA(DTG)实验可在不同气 氛(如空气、氧气、氮气等 )中进行,以模拟不同环境 下的物质变化过程。
定量分析
通过对热重曲线的分析,可 以定量计算样品中各组分的 含量,为物质组成分析提供 依据。
TGA(DTG)技术应用范围
材料科学
用于研究材料的热稳定性、热分解过程 、氧化还原反应等,为材料设计和性能
高分子材料热稳定性评价
我总结的热重分析TGA
质量
温度 热量
DTA DSC MDSC
(续上)
物理性质 尺寸 力学特性 声学特性 光学特性 电学特性 磁学特性 方法名称 热膨胀法 热机械分析 动态热机械法 热发声法 热传声法 热光学法 热电学法 热磁学法 简称 TMA DMA
几种主要的热分析方法的温度范围及其应用
热分析法 种类 热 重 法 (TG) 差热分析法 (DTA) 差示扫描量 热法(DSC 热机械分析 法(TMA) 测量物理 参数 质量 温度范围 (℃) 20-1500 应用范围 沸点、 热分解反应过程分析与脱水量 测定等, 生成挥发性物质的固相反应 分析、固体与气体反应分析等。 熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂 解反应等的分析研究、 主要用于定性 分析。 分析研究范围与 DTA 大致相同,但 能定量测定多种热力学和动力学参 数,如比热、反应热、转变热、反应 速度和高聚物结晶度等。 膨胀系数、体积变化、相转变温度、 应力应变关系测定, 重结晶效应分析 等。 阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转 变分析,模量、粘度测定等。
失重后的基线的延长线与TG曲线拐点
(最大失重速率)处的切线的交点所对应
的温度,如前图中的 Tef点。
W%
120
100
A
B
Tei
80
Weight (%)
60
40
20
C
0
D
Tefቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ti
500 550 600
-20 450
Temperature (°C)
Tf
T
650
TG 曲线的外推温度
起始温度 Ti 常不易确定,重复性差;而外 推起始温度 Tei的确定则较容易,重复性较好。 终止温度 Tf与外推终止温度 Tef与上述类 似。
TGA解析资料
TGA解析资料TGA(热重分析)是一种常见的热分析技术,通过在升温过程中对样品的质量变化进行监测,可以获取关于样品热性能和组成的信息。
本文将对TGA的原理、应用和数据解析进行详细介绍。
一、原理介绍热重分析仪通常由多个部分组成,包括样品盘、电炉、电子天平和温度控制器。
在TGA实验中,将待测试的样品放置在样品盘上,通过升温或降温来观察样品的质量变化。
在实验过程中,可以控制升温速率和测量间隔,以便获取准确的数据。
二、应用领域TGA广泛应用于材料科学、化学、高分子材料、生物医药等领域,以下是一些常见的应用示例:1. 热稳定性研究:通过TGA可以了解材料在不同温度下的热稳定性,从而选择合适的材料应用于高温环境。
2. 氧化降解分析:TGA可以用来研究材料在不同氧化状态下的降解情况,从而确定材料的氧化稳定性。
3. 失重分析:通过TGA可以研究样品在升温过程中的质量减少情况,以探究材料中的挥发性物质或水含量。
4. 热分解分析:通过监测升温过程中的质量变化,可以了解样品的分解温度和分解产物。
5. 反应动力学分析:结合其他热分析技术,如差示扫描量热法(DSC),可以研究化学反应的动力学参数。
三、数据解析TGA实验得到的数据通常以质量随温度的曲线图(TGA曲线)的形式进行展示。
以下是对TGA曲线中常见特征的解析:1. 起始质量损失:TGA曲线的起始点表示样品的初始质量损失,可能是由于挥发性物质或吸湿引起。
2. 质量损失率峰:TGA曲线中出现的最高峰值表示样品发生主要质量损失的温度区间。
3. 质量稳定区:TGA曲线上没有剧烈变化的区域表示样品在该温度范围内相对稳定。
4. 终止质量损失:TGA曲线结束时的质量损失表示样品的最终质量损失。
正确认识和解读TGA曲线是进行数据分析和热性能评估的重要步骤,可以通过与标准样品或文献数据的对比来确定样品的组成、纯度和热稳定性等性质。
结论TGA作为一种常见的热分析技术,在材料科学和化学等领域具有广泛的应用。
TGA热重分析仪工作原理
TGA热重分析仪工作原理
热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,TGA)是一种可以
测量材料质量随温度变化的仪器。
它的工作原理基于材料在受热条件下发生质量损失的现象。
以下是TGA的工作原理:
1. 称量样品:首先,需要将待测样品精确地称量放置在样品盘中。
2. 控制温度:TGA的热腔内设置有恒温装置,用于控制整个
系统的温度。
可以根据实验需要设定不同的温度程序。
3. 施加惯性气氛:热腔内通常施加氮气等惯性气氛,以避免待测样品与空气中的氧气发生反应。
4. 开始实验:一旦温度稳定,并且实验条件设定完毕,就可以开始热重分析实验了。
5. 记录质量损失:在实验过程中,TGA会不断记录和监测待
测样品的质量变化。
它通过将样品与参比物(通常是一个不发生任何质量变化的试样)进行比较来计算质量损失。
6. 分析结果:将样品质量随温度变化的数据转化为曲线图或数字数据,可以获得材料在不同温度下的热分解、脱挥发等信息。
总的来说,TGA通过连续记录样品在给定温度范围内随时间
变化的质量,可以得到材料的热稳定性、脱挥发性质和热分解
特性等信息。
这些信息对于材料性能表征、质量控制和工艺优化等方面都具有重要意义。
(TGA)热重分析仪
27
交聯度測定
28
液晶材料相轉變分析
分析液晶材料各相轉變之相轉變溫度及焓變化
29
DSC曲線解析
50 40
T= 74.3 C H= 62.8 J/g T= 93.0 C H= 14.3 J/g
o o
Heat flow (mw)
30 20 10 0 -10 40
T= 87.6 C H= -15.3 J/g T= 53.6 C H= -55.4 J/g
12
• 以水的三相變化為例,冰溶化成水,水再 蒸發為水蒸氣的過程為吸熱反應( Endothermic Reaction);反之,水蒸氣凝 結為水,水再凝固為冰的過程則為放熱反 應(Exothermic Reaction)。 • 經由DSC則可清楚地觀察這些因相轉變所伴 隨的能量變化情形,簡言之,DSC所應用的 原理,就是量測樣品能量的變化情形。
•
14
DSC分析原理18
19
20
Table: Heats of fusion of 100% crystalline polymers
21
22
DSC的應用
• 測定玻璃轉移溫度 • 精確之熔點分析 • 分析橡膠材料之各種相轉變溫度,包括玻璃轉 移溫度、再結晶溫度、熔點等 • 環氧樹脂熱交聯反應之監控 • 液晶材料相轉變分析
o
o
60
80
o
100
120
140
Temperature ( C)
30
熱分析儀器原理及應用
石燕鳳
Thermogravimetric analyzer (TGA) 熱重分析儀
• 熱重量分析儀(Thermogravimetric analyzer),簡稱TGA • 其原理為將樣品置於一密閉容器中,特定氣氛(N2和空氣) 之下改變其溫度環境或維持在一固定溫度之下,觀察樣品 的重量變化情形,進而推斷樣品的特性與組成。 • 圖中可看出下降曲線為其裂解溫度,也可看出灰份含量, 到0的距離即為殘留的灰份含量。
TGA的原理及应用
TGA的原理及应用1. TGA概述热重分析(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种常用的物质分析技术,用于研究材料在不同温度下的质量变化。
TGA的原理是通过连续测量样品在不同温度下的质量,来获得材料热稳定性、分解温度、失重行为等信息。
TGA广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
2. TGA的工作原理TGA的工作原理基于样品在升温过程中发生物理化学变化,导致样品质量的变化。
TGA实验通常使用专用的热重天平,将待测试的材料样品放置在炉内,并通过控制升温速率,记录样品的质量随温度的变化。
TGA实验中,样品在炉内受到恒定的温度升降速率控制,同时通过一个高灵敏度质量传感器记录样品质量的变化。
质量变化的曲线称为热重曲线,常用来分析材料的热稳定性、分解行为、蒸发行为等。
3. TGA的应用TGA广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
以下是TGA的几个常见应用:3.1 材料热稳定性研究TGA可以用来评估材料的热稳定性,即在不同温度下材料的热分解情况。
通过测定样品在不同温度下的质量变化,可以确定材料的热稳定性,提供材料在高温环境中的应用指导。
3.2 材料分解温度确认TGA可以用来确定材料的分解温度。
通过热重曲线上的质量变化峰值,可以得到材料的分解温度范围。
这对于材料研发、生产过程中的工艺控制非常重要。
3.3 材料失重行为分析TGA可以分析材料的失重行为,即材料在加热过程中的质量变化情况。
失重行为的分析可以帮助研究材料的挥发性、固化程度等,对于材料的性能研究和应用具有重要意义。
3.4 温度对反应速率的影响分析TGA可以用于研究温度对反应速率的影响。
通过在不同温度下进行TGA实验,可以得到材料反应速率随温度的变化曲线,从而确定反应的活化能、反应类型等。
3.5 聚合物研究TGA在聚合物研究中广泛应用。
通过TGA实验可以研究聚合物的热分解温度、固化程度、稳定性等性质,从而指导聚合物的合成和应用。
tga热重分析的名词解释
tga热重分析的名词解释引言:热重分析(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种用于分析材料热解、热失重行为的实验方法。
通过连续监测样品的质量从室温升至高温条件下的变化,结合温度的变化规律,可以得到样品在不同温度下的质量变化曲线,进而帮助科学家了解材料的性质、组分以及其它相关特性。
本文将对TGA热重分析进行全面解释,包括其原理、应用领域以及实验步骤。
正文:一、TGA的原理TGA热重分析基于研究样品随温度的变化响应,以检测样品质量的变化来揭示其热解及热失重行为。
分析仪器中的样品通常置于恒定升温速率的气氛中,并连续记录温度和质量信号。
质量信号可以通过传感器精确测量,如电磁力传感器或压电传感器。
当样品接收能量时,其发生物理或化学变化,并导致质量的变化,这种变化会在曲线上反映出来。
TGA为定量分析提供了可靠的基础,还可以通过对不同温度下的各组分质量的变化来推测样品的组分。
二、TGA的应用领域TGA热重分析在化学、材料科学、药学等领域得到广泛应用。
以下是其中几个主要领域的应用示例:1. 材料科学:TGA可用于研究材料的热稳定性、热分解行为,以及热性能的变化。
这对新材料的开发和材料工程设计非常重要。
2. 药学:药物的热稳定性对于其储存、输送和稳定性非常关键。
TGA可以帮助研究人员评估药物在不同温度条件下的稳定性,从而指导药物的储存和运输。
3. 环境科学:通过TGA可以对环境样品中的有机物进行定性和定量研究。
考虑到环境中的污染物对生态系统和人类健康的影响,TGA的应用可以提供重要参考信息。
4. 食品工业:TGA可用于研究食品中的成分热解和氧化行为,从而指导食品加工和储存条件的设计。
三、TGA实验步骤进行一次TGA热重分析通常需要经历以下步骤:1. 样品准备:根据研究目的选择适当的样品,并进行必要的处理,如研磨、筛选等。
同时应保持样品的纯度和稳定性。
2. 仪器设置:根据样品适应的温度范围以及升温速率,设置热重分析仪器。
热重分析仪TGA知识讲解
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量mg 或剩 余百分数%表示;
横坐标T为温度。用热力学温 度(K)或摄氏温(℃)。
微商热重曲线(DTG曲线)
➢ 从热重法可派生出微商热重(Derivative Thermogravimetry ), 它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。
➢ 纵坐标为dW/dt ➢ 横坐标为温度或时间
➢ 是使用最多、最广泛的热分析技术;
➢ 类型: 两种 ✓ 1.等温(或静态)热重法:恒温 ✓ 2.非等温(或动态)热重法:程序升温
TGA基本原理:
在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化 关系。 TG的测量都要依靠热天平(热重分析仪),主要介绍 热天平及热重测量的原理。
微量热 天平
铂金样 品盘
DTG的作用
TG 曲线上看,有点像 一个单一步骤的过程
DTG曲线则表明存在 两个相邻失重阶段
(3)DTG曲线的峰面积精确地对应着变化了的样品重量, 因而较TG能更精确地进行定量分析。
(4)能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dW/dt)数据。
(5)DTG与DTA具有可比性,但前者与质量变化有关且重 现性好,后者与质量变化无关且不易重现。如果DTG和DTA 进行比较,能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起 的峰,TG对此无能为力。
不扣基线的样品测试
100 [[13]]
50
20
25
自浮 动力 扣效 除应
的 修 正 : 基 线 的 测 试 与
TG
4.1.2 试样皿的影响
影响因素:皿的大小、材质、形状 影响原因:涉及试样的热传导和热扩散形状与表面积有关,
影响试样的挥发率 理想的皿:皿材料是惰性的,不失重,不是试样的催化剂
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2、热分析的分类 :
一、 热重法( TG) 热重法是在程序控制温度下,测量物质重量与温度关系的一 种技术。
二、差示扫描量热法( DSC ) 差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输给待测物质和 参比物的能量差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。
➢ 4.1 仪器因素的影响
4.1.1 气体浮力的影响
➢ 4.材料质量测定:如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里 点、材料的使用寿命测定;
➢ 5.环境监测:研究蒸汽压、沸点、易燃性等。
三、热重分析概述 (Thermogravimetry Analysis)
➢ 定义:在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的 一种技术;
m = f (T)
➢ 特点:定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化 的速率,不管引起这种变化的是化学的还是物理的;
三、差热分析法( DTA ) 差热分析法是在程序控制温度下,测量待测物质和参比物之 间的温度差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。
3、热分析的应用:
➢ 1.成份分析:无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分 析以及它们的相图研究;
➢ 2.稳定性测定:物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等;
➢ 3.化学反应的研究:比如固-气反应研究、催化性能测定、 反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究;
DTG的作用
TG 曲线上看,有点像 一个单一步骤的过程
DTG曲线则表明存在 两个相邻失重阶段
(3)DTG曲线的峰面积精确地对应着变化了的样品重量, 因而较TG能更精确地进行定量分析。
(4)能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dW/dt)数据。
(5)DTG与DTA具有可比性,但前者与质量变化有关且重 现性好,后者与质量变化无关且不易重现。如果DTG和DTA 进行比较,能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起 的峰,TG对此无能为力。
•精确反映样品的起始反应温度, 达到最大反应速率的温度(峰 值),反应终止温度。 •利用DTG的峰面积与样品对应的 重量变化成正比,可精确的进行 定量分析。
DTG曲线具有以下一些特点:
(1)能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说,TG曲线对此就迟钝的多);
(2)能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上,对应 于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开,而 同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值,可以 以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能 很好地区分出重叠反应,区分各反应阶段。
➢ 是使用最多、最广泛的热分析技术;
➢ 类型: 两种 ✓ 1.等温(或静态)热重法:恒温 ✓ 2.非等温(或动态)热重法:程序升温
TGA基本原理:
在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化 关系。 TG的测量都要依靠热天平(热重分析仪),主要介绍 热天平及热重测量的原理。
微量热 天平
铂金样 品盘
加 热 器
热天平种类:
➢ 根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置,热天平可分 为下皿式,上皿式与水平式三种。
热天平测量原理
40ml/min 60ml/min
热重曲线(TG曲线)
➢ 由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲 线。 m = f(T)
➢ 纵坐标是质量(从上向下表示质量减少),横坐标为 温度或时间。
热重分析仪(TGA)
主要内容:
➢ 热分析的发展简史 ➢ 热分析概述 ➢ 热重分析概述 ➢ 影响热重法测定结果的因素 ➢ TG失重曲线的处理和计算 ➢ 材料热稳定性的评价方法 ➢ 热重分析应用举例
一、 热分析的发展简史
➢ 公元前600年~18世纪 与热有关的相转变现象的早期历 史阶段;
➢ 1887年 Le Chatelier 利用升温速率变化曲线来鉴定粘土; ➢ 1899 Roberts-Austen 提出温差法; ➢ 1903年 Tammann 首次使用热分析这一术语; ➢ 1915年 本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础,提出
达到了-20%
TGA举例5:
有些溶剂(多为有机溶剂), 在初始温度时就不断失重, 恒温很久也得不到恒定重量, 这样就不能测准易挥发物的
含量。
TGA举例6:
有些样品不适合用TGA做 水分,因为在到达游离水失 重温度时,样品也已开始分 解,不能达到独立的失重平 台
四、影响热重法测定结果的因素
➢ 4.1仪器因素的影响 ➢ 4.2实验条件的影响 ➢ 4.3试样的影响
TGA图怎么看?
TG /% 100 80 60
TG 曲线 起始点: 424.6 ℃
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
峰值: 455.0 ℃
350
400
450
温度 /℃
-15
终止点: 474.5 ℃ -20
500
TGA举例1:
80℃-120℃左右,一般为游 离水的失重造成
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量mg 或剩 余百分数%表示;
横坐标T为温度。用热力学温 度(K)或摄氏温(℃)。ຫໍສະໝຸດ 微商热重曲线(DTG曲线)
➢ 从热重法可派生出微商热重(Derivative Thermogravimetry ), 它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。
➢ 纵坐标为dW/dt ➢ 横坐标为温度或时间
热天平这一术语;
➢ 1945年 首批商品热天平生产本世纪60年代初 开始研制和 生产较为精细的差热分析仪;
➢ 1964年 Waston 提出差示扫描量热法; ➢ 1979年 中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分
析专业委员会成立; ➢ 1980年 在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨
TGA举例2:
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
TGA举例3:
30℃-60℃可能是因 为有机溶剂引起的 失重,例如乙醇等。
150℃和300℃是样 品的分部分解引起
的
TGA举例4:
一般失重总在0%-100%之间, 但也有例外的情况。这个样品 有升华现象,并且结晶凝在支 撑管和托盘之间,这时的称重 就不再是样品称重,这个图就