仪器分析导论

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仪器分析实验导论提纲

仪器分析实验导论提纲

仪器分析实验导论提纲
1.仪器分析实验重要性(目的、意义等)。

2.仪器分析实验室安全管理规定
3.安全知识
4.仪器分析实验对学生的要求(手机、白大衣、食品、迟到、早退、大声喧哗、
做其他与实验无关事情、聊天等问题)
5.实验报告
6.实验成绩
7.实验教材
8.实验内容(题目、页码)
9.实验运行方式(大小循环、轮转)
10.实验进度表(强调上课时间)
11.实验室介绍
12.实验室图片
13.仪器介绍(电、光、色谱)
14.仪器图片
15.实验介绍
16.电化学实验(多功能离子分析仪使用方法、实验书页码、主要内容如基本原
理、电极、测定方法、数据处理、具体仪器使用方法实验室介绍)
17.光度实验(光度计介绍、基本原理、数据获得等工作站图片、注意事项等、
具体仪器使用方法实验室介绍)
18.色谱实验(色谱仪介绍、工作站色谱数据图片、注意事项等、具体仪器使用
方法实验室介绍)
19.提醒:基本操作(容量瓶、移液管、吸量管、滴定管正确使用方法;比色杯
的正确使用;色谱进样器使用方法)
20.实验讨论问题
1 / 1。

仪器分析完整版(详细)

仪器分析完整版(详细)

第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。

与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。

2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。

4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。

5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。

6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。

它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。

7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。

它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。

非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。

仪器分析导论

仪器分析导论
古代炼金术------十六世纪 天平
第一次变革 二十世纪
四大平衡理论 定量分析Classical Analytical Chemistry 重量法、滴定法,目前很多实验室仍在使用, 但已逐渐减少
12
一.分析化学的发展-历史
第二次变革 二十世纪三、四十年代 二战前后 工业及技术发展的需要和基础科学技术的进步 测量待测物的一些物化性质:电导、电势、光吸 收及发射、荷质比、荧光等并开始应用到定量分 析中 分析化学中仪器方法
仪器分析引论
1
你所想到的需要用分析化学 方法解决的实际问题
2
1976年登陆火星的海盗者1号
Viking Lander 1 to Mars
3
海盗者1号局部
4
海盗者1号说明
气相色谱-质谱仪
X射线荧光分析
5
Spirit
Jan. 4, 2004
6
7
Alpha Particle X-Ray Spectrometer (APXS) The x-ray mode is sensitive to major elements, such as Mg, Al, Si, K, Ca, and Fe, and to minor elements, including Na, P, S, Cl, Ti, Cr, and Mn. The alpha mode is sensitive to lighter elements, particularly C and O. Microscopic Imager The Mini-TES telescope Mössbauer Spectrometer
三聚氰胺
检测方法——凯氏定氮实验原理
1.有机物中的氮在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下, 消化生成(NH4)2SO4 2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 , 收集于 H3BO3 溶液中。

仪器分析2 光学导论

仪器分析2 光学导论
5
第二章 光谱分析法导论
2.1.3 电磁波谱
6
第二章 光谱分析法导论
考研真题
1.下面五个电磁辐射区域:A.X射线 B.红外区 C.无线电波 D. 可见光区 E.紫外光区 (1)能量最大者_______ (2)波长最短者______ (3)波数最小者_______ (4)频率最小者______ (首都师范大学1999年)
第二章
光谱分析法导论
光学分析法是检测能量(电磁辐射)作用于 待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化的分 析方法。
1
第二章 光谱分析法导论
2.1 电磁辐射的性质
2.1.1 电磁辐射的波动性 电磁辐射为正弦波(波长、频率、速度、振幅)。与其它波 ,如声波不同,电磁波不需传播介质,可在真空中传输。
电场
y = A sin(t + ) = A sin(2vt + )
证明:1916,Millikan(真空光电管)
4
第二章 光谱分析法导论
2) 能态(Energy state)
物质粒子总是处于特定的不连续的能量状态,即能量
是量子化的;处于不同能量状态粒子之间发生能量跃迁
时的能量差 E 可用 h 表示。 两个重要推论: 物质粒子存在不连续的能态,各能态具有特定的能量 。当粒子的状态发生变化时,该粒子将吸收或发射完全 等于两个能级之间的能量差;反之亦是成立的,即 E =E1-E0=h
第二章 光谱分析法导论
光栅光谱
15
第二章 光谱分析法导论
光栅单色器的性能指标
R nN
例题: • 若光栅的宽度是5.00mm,每毫米刻线数为 720条,那么该光栅的第一级光谱的分辨率 是多少? 解:已知W=5.00mm, N=720条/mm, n=1 R=nN=1×5.00×720 = 3600

仪器分析色谱导论

仪器分析色谱导论

§3-3 色谱法的基本理论
色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离, 色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离,组分要达 到完全分离,两峰间的距离必须足够远, 到完全分离,两峰间的距离必须足够远,两峰间的距离是由 组分在两相间的分配系数决定的, 组分在两相间的分配系数决定的,即与色谱过程的热力学性 质有关。 质有关。 但是两峰间虽有一定距离,如果每个峰都很宽, 但是两峰间虽有一定距离,如果每个峰都很宽,以致彼 此重叠,还是不能分开。 此重叠,还是不能分开。这些峰的宽或窄是由组分在色谱柱 传质和扩散行为决定的 即与色谱过程的动力学性质有关。 决定的, 中传质和扩散行为决定的,即与色谱过程的动力学性质有关。 因此,要从热力学和动力学两方面来研究色谱行为。 因此,要从热力学和动力学两方面来研究色谱行为。 热力学和动力学两方面来研究色谱行为
塔板理论的假设: 塔板理论的假设:
• 在每一个平衡过程间隔内 , 平衡可 在每一个平衡过程间隔内, 以迅速达到; 以迅速达到; • 将载气看作成脉动(间歇)过程; 将载气看作成脉动(间歇)过程; • 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略; 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略; • 每次分配的分配系数相同。 每次分配的分配系数相同。
3、色谱峰的宽度 • 标准偏差 σ —峰高0 . 607 倍处的色谱峰宽的一半 。 标准偏差σ 峰高 607倍处的色谱峰宽的一半 峰高0 倍处的色谱峰宽的一半。 • 半峰宽Y1/2—峰高一半处对应的峰宽。 半峰宽Y 峰高一半处对应的峰宽。 峰高一半处对应的峰宽 354σ Y1/2 =2.354σ • 基线宽度Y—色谱峰两侧拐点所作切线在基线上 基线宽度 Y 色谱峰两侧拐点所作切线在基线上 的距离。 的距离。 Y =4σ 色谱峰与峰底所围的面积。 4、色谱峰面积A—色谱峰与峰底所围的面积。 色谱峰面积A 色谱峰与峰底所围的面积 峰面积

仪器分析-仪器分析导论-2

仪器分析-仪器分析导论-2

主讲教师:杨屹 第一章 仪器分析导论如何学习仪器分析测定的参数是什么参数与结构及量的关系如何实现参数的测量方法应用1. 掌握方法的基本原理,了解方法可提供的信息2. 了解仪器的结构框图3. 掌握分析步骤和数据处理方法4. 学会选择分析方法如何学习仪器分析1. 掌握方法的基本原理,了解方法可提供的信息物理量强度定量——峰高,峰面积定性——特征尺度如何学习仪器分析2. 了解仪器的结构框图能源待测物质产生信号信号转换检测信号处理与输出3. 掌握分析步骤和数据处理方法定性方法定量方法如何学习仪器分析了解分析方法评价指标精度绝对偏差、相对偏差、变异系数误差绝对误差、相对误差灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度检出限З(RSN)blank浓度范围定量限与线性检测限选择性选择性系数4.分析方法的选择如何学习仪器分析精密度 precision用同一仪器、同一方法多次测定所得到的数据之间的一致程度绝对标准偏差相对标准偏差平均值的标准误差变异系数方差如何学习仪器分析是区别具有微小浓度差异的待测物的能力的度量。

不同仪器方法有习惯使用的灵敏度概念。

灵敏度 sensitivity IUPAC 规定:测定浓度范围内标准曲线的斜率为校准灵敏度 (Calibration sensitivity )=+bl R Sc S R :仪器响应信号 S :灵敏度 c: 待测物浓度 S bl :仪器空白信号如何学习仪器分析检出限 (Detection Limit ,Limit of Detection, LOD) 是指在一定的置信水平下检出分析物的最小量或最低浓度 3m bla bl bl m S S ks s c S S S-===m bl a blS S ks =+S m :可与空白信号区别的最小响应信号 S bla : 空白信号的平均值 s bl : 空白值标准偏差 S: 灵敏度C m : 检出限置信度为95%时,k =3如何学习仪器分析检出限 (Detection Limit,Limit of Detection, LOD)检出限是相当于3倍空白信号波动的标准偏差或噪音信号的最小浓度或物质的量。

仪器分析-光学分析导论

仪器分析-光学分析导论

波长λ:相邻两个波峰或波谷 间的直线距离。
c
1

波数: 每厘米长度内含有的波 长数目。
2、光的微粒性 电磁波的波动性不能解释辐射的发 射和吸收现象。对于光电效应及黑 体辐射的光谱能量分布等现象,需 要把辐射视为微粒(光子)才能满 意地解释。
3、电磁波谱图
复习思考:
1 通常将仪器分析分为哪几类?
第二章 光学分析法导论
一、光的二象性
1、 光的波动性 光是一种电磁波,电磁波具 有波动性和微粒性。
周期 T :相邻两个波峰或波谷通过空 间某一固定点所需要的时间间隔称为 周期,单位为s(秒)。
频率 :单位时间内通过传播方向上 某一点的波峰或波谷的数目,即单位 时间内电磁场振动的次数称为频率, 它等于周期的倒数1/T。
发射线是514.5 nm和488.0 nm。另外Kr+激 光器也是激光光谱仪的常备激光器。
(2) 固体激光器 光谱分析中常用的固体激光 器是红宝石(Al2O3掺Cr3+)激光器和Nd: YAG (掺钕的钇铝石榴石)激光器。前者的 激光波长为694.3 nm,后者使用的激光波长是 1064 nm。
二、 单色器
1、单道光子检测器 (1) 光电池 硒光电池是最常用的阻挡层光电 池。将一层半导体硒涂在铁或铝的金属底板 上,金属底板和硒之间是欧姆接触。在硒表 面再涂一层导电性和透光性良好的金属薄膜 如金、银等作为收集极,然后再在金属薄膜 表面涂一层保护层即成。 图10-17
(2) 光电管 光电管也称真空光电二极管。
光谱,这种光谱法有原子发射光
谱和火焰光度法等。
图10-6
光致发光 物质吸收光能后跃迁至
激发态,当回到低能态或基态时将
发射辐射,这种光谱法有原子荧光

仪器分析光学分析法导论

仪器分析光学分析法导论

单击此处可添加副标题
光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。 原子光谱(线性光谱):是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的,由若干条强度不同的谱线和暗区相间而成的光谱。 最常见的三种 基于原子外层电子跃迁的原子吸收光谱(AAS); 原子发射光谱(AES)、原子荧光光谱(AFS); 基于原子内层电子跃迁的 X射线荧光光谱(XFS); 基于原子核与射线作用的穆斯堡谱; 分子光谱(带状光谱):是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的变化产生的,由几个光带和暗区相间而成的光谱。 紫外光谱法(UV);红外光谱法(IR);分子荧光光谱法(MFS); 分子磷光光谱法(MPS); 核磁共振与顺磁共振波谱(NMR); 连续光谱:在一定范围内。各种波长的光都有,连续不断,无明显的谱线和谱带。
第一节 光分析基础 一、光分析法及其特点 optical analysis and its characteristics
三个基本过程:
能量与被测物之间的相互作用(发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射等); 产生信号(辐射信号) 。
(1)能源(电磁辐射: 射线~无线电波)提供能量(辐射能-跃迁:电子跃迁-紫外,振动跃迁-红外紫外吸收光谱分析法
利用溶液中分子吸收紫外和可见光产生跃迁所记录的吸收光谱图,可进行化合物结构分析,根据最大吸收波长强度变化可进行定性定量分析。 红外吸收光谱分析法 利用分子中基团吸收红外光产生的振动-转动吸收光谱进行定量和有机化合物结构分析的方法。 核磁共振波谱分析法 在外磁场的作用下,核自旋磁矩与磁场相互作用而裂分为能量不同的核磁能级,吸收射频辐射后产生能级跃迁,根据吸收光谱可进行有机化合物结构分析 。
添加标题
X射线 10-3 nm~10nm X射线光谱法
添加标题
光学区 10nm~1000nm 原子发射光谱法、原子吸收光谱法、

现代仪器分析 第一章 第二章 光分析导论

现代仪器分析 第一章 第二章 光分析导论

有机分析
无机分析
根据分析任务分类
定性分析 定量分析 结构解析
第一章 绪论
按原理、方法分类 质谱分析法 电化学分析法 光分析法
仪器分析
色谱分析法 热分析法
分析仪器联用技术
第一章 绪论
1. 光分析法
凡是基于检测能量作用于物质后产生的辐射信号(光)或其 所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。 非光谱 光分析法 光谱法
数学 物理学 化学 +
生物学 医学 计算机科学
采用这些方法和手 段 获 取 物 质 的 “质”与“量”的 资料,从而得到相 关化学信息。
第一章 绪论
分析化学的任务: 定性分析、定量分析、形态分析、结构分析 根据分析化学的任务,分析化学分为:
定性分析、定量分析和结构分析
根据分析的对象,分析化学可分为:
第一章 绪论
3. 仪器分析(instrumental analysis)
是以物质的物理性质或物理化学性质为基础,通过精密仪 器测定物质的物理性质或物理化学性质而测出待测物含量。
物理分析:根据被测物质的某种物理性质与组分的
关系,不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法。 如:光谱分析等。
物理化学分析:根据被测物质在化学变化中的某种
第一章 绪论
方法的分类 被测的物理性质 相对应的分析方法(部分) 辐射的发射
原子发射光谱法(AES) 原子吸收光谱法(AAS),红外吸收光谱法( IR),紫外-可见吸收光谱法(UV-VIS), 核磁共振波谱法(NMR),原子荧光光谱法 (AFS) 浊度法,拉曼光谱法 折射法,干涉法 X射线衍射法,电子衍射法 偏振法,旋光色散法,圆二色性法
辐射的吸收
光学分析法

《仪器分析》第十章光学分析法导论

《仪器分析》第十章光学分析法导论

广泛用于分析有机物、 生化物、药物等的浓 度和反应程度。
可以通过吸收峰的位 置和强度来推断样品 的成分。
应用实例
啤酒酿造中的应用
通过分光光度法测定麦芽糖 和苦味酸的含量,以控制啤 酒的口感。
环境水质检测
通过荧光光谱法和紫外/可见 吸收光谱法检测水中的有机 污染物和重金属。
药物分析
利用比色法测定药物成分的 含量,保证药品的质量和安 全性。
特点
操作简单快捷,结果直观 可靠。
荧光光谱法
1
原理
激发样品后,测量样品发出的荧光信号,通过荧光强度来判断样品的成分和性质。
2
应用
常用于分析有机物、药物、环境污染物等的存在与浓度。
3
特点
灵敏度高,测量速度快,样品准备简单。紫外/可见吸收光谱法来自1 原理2 应用
3 特点
测量物质对紫外或可 见光的吸收程度,推 断样品的成分和浓度。
《仪器分析》第十章光学 分析法导论
《仪器分析》第十章光学分析法导论
仪器分析第十章概述
本章介绍了仪器分析中的光学分析法,它是一种基于光学原理的分析技术。 通过利用光的特性,可以快速准确地分析物质的成分和性质。
光学分析法定义
光学分析法是一种利用光的特性进行分析的技术。它基于光的吸收、散射、发射等现象,通过测 量样品与光的相互作用来推断样品的组成和特性。
光学仪器分类
分光光度法
使用不同波长的光来测量样品的吸光度, 从而得到样品的浓度或反应程度。
荧光光谱法
利用物质在受到激发后发出的荧光信号, 来判断物质的存在与浓度。
比色法
通过比较样品和标准溶液的颜色差异,来 测量样品中某种物质的含量。
紫外/可见吸收光谱法

仪器分析光学分析法导论

仪器分析光学分析法导论

根据物质对光吸收旳性质,分为原子吸收、分子吸收、 磁场诱导吸收。
原子吸收:单原子粒子旳吸收,由价电子产生跃迁引起。 内层电子旳跃迁吸收峰可能在X射线区才出现;
分子吸收:复杂,分子旳总能量由转动、振动、和电子能 量三者加和,电子能级中涉及几种振动能级,振动能级中由 涉及多种转动能级。因为能级分布特征,分子吸收光谱呈现 较宽波长范围旳吸收带。
发射种类:
1)热辐射 固体加热到白炽状态,就会发射出连续光谱来,此类辐
射属于黑体辐射,它产生于固体中被热能激发旳分子或者原 子旳振动。伴随温度旳升高,各能量向短波方向移动。热辐 射一般作为红外、紫外和可见光谱旳光源。
相对能量
氘灯 碳弧
104
钨灯Nernst灯
103
6000 K
102
4000 K
3000 K
非光谱分析法
光分析法 光谱分析法
折 射 法
圆 二 色 性 法
X 射 线 衍 射 法
干 涉 法
旋 光 法
原子光谱分析法 分子光谱分析法
原 子 吸 收 光 谱
原 子 发 射 光 谱
原 子 荧 光 光 谱
X 射 线 荧 光 光 谱
分分核 紫红子子磁 外外荧磷共 光光光光振 谱谱光光波 法法谱谱谱
法法法
原 原原 X
敏捷度高。 使用试样量少。 合用旳被测组分含量范围很广泛。 分析速度快。 多元素同步测定
5、光学方析法旳应用
光学分析法是仪器分析中种类最多旳一大类分析措施, 目前已达几十种之多,应用范围十分广泛:工农业生产、 国防、医药卫生、生物、地质矿产、环境保护等各领域, 几乎全部需要分析测试旳领域,都有可能用到光学分析措
2、光与物质旳相互作用

《仪器分析》色谱分析导论_OK

《仪器分析》色谱分析导论_OK

0
V 1 2
V VR
4
V1 VR V 2
n
VR (1
V 1
2
)2
Cmax
2
VR
2 C e max
ln
2
n
V1 (2
)2
2 VR
n 8 ln 2( VR )2 5.54( VR )2
2V1
2V1
2
2
H
L
n
L 5.54
2V1
(
2
VR
)2
5
根据色谱峰呈Gaussian分布曲线可以导出计算理论 塔板数的另一个公式。因Gaussian曲线不同高度上 的相对宽度,即色谱区域宽度能够用标准偏差来 衡量,色谱峰的峰底宽W=4 ,因此:
n
Hi
i 1
11
① 涡流扩散
2 e
2d p L
He
2 e
L
2d p
采用细而均匀的填料,均匀填充可降低涡流扩散。
12
② 纵向分子扩散
2 l
2Dm
u
Dm与分子量有关,N2、H2;液相Dm小。
13
③ 流动相传质阻力
a b c
2 m
d
2 p
Lu
Dm
Hm
2 m
L
d p2u
Dm
14
哪些方法可 以提高柱效?
16
H
A
B u
Cu
A
B u
(Cm
Cs )u
H
Hmin
➢ 判断色谱柱填充情况 ➢ 比较色谱柱性能
uopt
H~u曲线
H Cu
A B/u
u17
根据Van Deemter方程可以求出Hmin和uopt:

仪器分析法导论

仪器分析法导论

根据成本和可行性选择
在考虑成本和可行性的基础上,选择 适合的仪器分析方法。
05
仪器分析法的应用实例
环境监测中的应用
总结词
仪器分析法在环境监测中发挥着重要作 用,能够准确、快速地检测环境中的污 染物,为环境保护提供科学依据。
VS
详细描述
仪器分析法广泛应用于大气、水体、土壤 等环境样品的检测,如气相色谱-质谱联用 (GC-MS)可检测大气中挥发性有机物, 原子吸收光谱法可测定水体中的重金属离 子。这些方法能够提供定性和定量数据, 有助于评估环境质量、预测污染趋势,并 制定相应的治理措施。
医学诊断
在医学诊断中,仪器分析法可 用于疾病标志物的检测、药物 代谢和药效研究等。
02
仪器分析法的基本原理
光谱分析法
总结词
基于物质与电磁辐射相互作用的原理,通过测量物质发射或吸收光谱的波长和 强度来进行分析的方法。
详细描述
光谱分析法利用物质与电磁辐射的相互作用,通过测量物质发射或吸收光谱的 波长和强度来进行成分和结构分析。光谱分析法具有高灵敏度、高分辨率和高 精度等优点,广泛应用于各个领域。
仪器分析法的应用领域
生物研究
在生物研究中,仪器分析法可 用于生物大分子的结构与功能 研究、药物筛选与设计等。
食品检测
在食品检测中,仪器分析法可 用于食品成分、添加剂和污染 物的检测。
化学研究
仪器分析法在化学研究中应用 广泛,可用于化合物的鉴定、 化学反应机理的研究等。
环境监测
仪器分析法可用于环境监测, 检测空气、水体和土壤中的污 染物。
THANKS
感谢观看
适用范围广
仪器分析法能够适用于不同类 型和不同浓度的样品,具有较
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Fundamental and Application Oriented
大 气
• 空气质量 日常检测 • 室内环境
海 洋
不法污染 排放
• 重金属
环 境
突发事件 • 松花江
医药食品安全保障
食品安全:三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、 瘦肉精、塑化剂
松花江事件
2010年7月28日10时许,受洪水影响, 吉林省吉林市永吉县新亚强化工厂1000多只 装有三甲基一氯硅烷的原料桶(每桶160公斤) 及成品桶、空桶,顺松花江水流冲往下游, 造成松花江水质严重污染。
例:铅分析
浓度
信号
净信号
0 ppm (空白) 10. ppm 1.0 ppm 0.10 ppm 0.010 ppm
0.136 0.721 0.195 0.142 0.137
0.000 0.585 0.059 0.006 0.001
哪一个是可以检出的信号?
我们需要知道测 定的不确定性
标准偏差(噪音)
•与仪器的信噪比(不确定性)有关 • 分析信号必须比空白信号大,大多少呢?
三聚氰胺事件
1.光分析法
非光谱法是指那些不以光的波长为 特征信号, 仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折 射,干涉,衍射,偏振等)。
光谱法则是以光的吸收,发射和散射等作用 而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主要的 光分析方法。
2. 电分析化学方法
以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五 大类:
Sd = S0 + k s
可检测的 最小分析信号
平均空白信号
空白信号的 标准偏差
一般取 3
浓度 0 ppm (空白) 10. ppm
信号 0.136 0.721
平均值
绝对标准偏差
相对标准偏差
准确度(accuracy)
准确度表示测定结果与真实值的符合程度
准确度表示测定结果与真实值的符合程度 精密度表示测定结果的重现性
Signal (s)
s0
S=kC +S0 斜率 – 灵敏度
concentration
校正曲线的斜率即为该方法的灵敏度
能被检出的组分的最小量或最低浓度。 基本问题:分析信号是否可以与空白区分开?
仪器分析 高
g、L 好
化学分析 一般 mL、mg 一般
通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时, 相互间不产生干扰。
操作简便,分析速度快,容易实现自动化
❖ 相对误差较大。 化学分析:0.5% 仪器分析: 5%
❖ 需要价格比较昂贵的专用仪器。
第一次变革
分析化学从一门技术发展为一门科学!
第二次变革
第三次变革
20世纪70年代到现在 计算机的应用 信息时代到来
分析化学成长为一门建立 在化学、物理学、数学、 计算机科学、精密仪器制 造科学等学科以上的综合
性边缘科学!
分析化学
分析科学
现代分析科学发展前沿
生命过 程研究
大气海 洋环境
基础理 论研究
国家安 全
中药复 杂体系
分析 科学
医药食品 安全保障
电导、 电位、 电解、 库仑及伏安。
3.色谱法
是一类分离分析方法, 主要有气相色谱和液 相色谱。
4.其它仪器分析方法
① 质谱, ② 热分析,③ 放射分析
分析信号(光、电)与浓度之间有什么关系? 常用的定量方法:
4
以已知浓度的 标准样品的分析 3 信号对浓度作图 得到标准曲线, 2 根据未知样的信 号读出其含量。 1
时间
内容
成就
20世纪30年代 至60年代
物理学、电子 学、半导体及 原子能工业的 发展促进了仪 器分析方法的 大发展。
J.Heyrovsky 极 谱法——1959 诺 贝尔化学奖 A.J.P.Martin 气 相色谱——1952诺 贝尔化学奖 F.Bloch核磁共 振—— 1952诺贝 尔物理奖
分析化学突破了以经典化学分析为主的局面,开创了仪器分析的新时代!
的信息
多少?
各成分的相 对含量
化学分析
被测物质的组 成和含量
化学反应
计量关系
化学试剂、天平、玻璃器皿
仪器设备
什么是仪器分析?
物理或物理化学性质
化学组成、成分含量及化学结构
采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测 量物质物理或物理化学性质的某些的参数及其 变化,从而获取物质的等信息的一类方法。
灵敏度 样品用量 选择性
三聚氰胺事件
时间
2008年3月 2008年3-9月 2008年9月11日上午 2008年9月11日晚间 2008年9月11日 2008年9月12日 2008年9月12-18日
事件
三鹿奶粉屡遭消费者投诉 全国各地均出现结石儿童 三鹿称奶粉仍旧合格 三鹿承认7000吨奶粉受到污染 卫生部提醒停止使用该品种奶粉 三鹿辩称是奶农加入了三聚氰胺 三聚氰胺引发乳制品行业骨牌效应
合计
讲授时间(学时) 2 2 4 3 3
3 2析的产生 仪器分析的历史发展概况 仪器分析的分类
仪器分析方法的评价及定量分析方法
分析化学的发展和仪器分析的产生
什么是分析化学?
研究物质组成、 状态和结构的科
学。
定性分析
定量分析
什么?
样品中的原子、 分子或官能团
仪器分析
Instrumental Analysis
1 • 涉及多种的仪器分析方法
2 • 各种仪器的工作原理有较大的区别
3
• 课程着重于方法原理介绍,数学 推导及运算相对较少
课程内容 1.绪论 2.光学分析导论 3.紫外-可见吸收光谱法 4.红外吸收光谱法 5.分子发光(荧光、磷光和化学发光法)
6.原子吸收光谱法 7.原子发射光谱分析法 8.色谱法原理 9.气相色谱法 10.高效液相色谱法 11.电化学分析法
Signal
0
0
4
8
12
16
c
中性红(染料)系列溶液
紫外可见分光光度计测量数据
中性红(染料)系列溶液标准曲线
浓度(10-5mol/L)
吸光度
1
0.131
1.5
0.195
2
0.274
2.5
0.347
3
0.376
3.5
0.466
4
0.514
Signal ratio
4
利用分析 物与内标物 3 信号比进行 2 定量分析 的
1
方法
0
0
4
8
12
16
c
❖ 对方法的评价:
1.精密度:绝对偏差、RSD(相对偏差) 2.误差:系统误差、相对误差;准确度 3.灵敏度:校正曲线灵敏度、分析灵敏度; 4.检出限:3(RSN)blank; 5.浓度范围:线性范围; 6.选择性:选择性系数
同一方法在同一条件下所测数据间的相互一致程度 x1, x2, x3 …… xn,
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