乙醛氧化制醋酸氧化工段仿真练习总结
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乙醛氧化制醋酸氧化工段仿真(冷态开车)练习总结
一、反应机理
乙醛首先与氧气氧化生成过氧醋酸,过氧醋酸很不稳定,在催化剂醋酸锰下发生分解反应,与另一分子乙醛氧化,生成二分子醋酸。整个反应为放热反应。
CH3CHO+O2→CH3COOOH
CH3COOOH+CH3CHO→2CH3COOH
总反应方程式为:
CH3CHO + 1/2O2 → CH3COOH + 292.0KJ/mol
过氧醋酸很不稳定,积累到一定程度就会分解引起爆炸。因此该反应必须在催化剂的存在下才能进行。另外,此反应为放热反应,主反应对温度敏感,高温时副反应增多,不利于产品收率,且高温不利于安全操作,故温度控制为本反应的控制重点和难点,尤其是第一氧化塔T101的塔温控制。
二、工艺流程简述
本反应系统采用双塔串联氧化流程,主要装置有第一氧化塔T101、第二氧化塔T102、尾气洗涤塔T103、氧化液中间贮罐V102、洗涤液储罐V103、碱液贮罐V105。其中T101是外冷式反应塔,T102是内冷式反应塔。
乙醛在催化剂下和氧气首先在第一氧化塔T101中反应(催化剂溶液直接加入T101内),然后到第二氧化塔T102中,通过向T102中加氧气,进一步进行氧化反应(不再加催化剂)。第一氧化塔T101的反应热由外冷却器E102A/B移走,第二氧化塔T102的反应热由内冷却器移除,反应系统生成的粗醋酸送往蒸馏回收系统,制取醋酸成品。
两台氧化塔的尾气分别冷却器(E101)冷却,凝液主要是醋酸,带少量乙醛,回到塔顶,尾气最后经过尾气洗涤塔(T103)吸收残余乙醛和醋酸后放空,洗涤塔采用下部为新鲜工艺水,上部为碱液,分别用泵(P103、P104)循环。
三、操作过程要点
1、酸洗:
(1)向T101注酸时可使用“快速灌装”按钮,节省操作时间。
(2)等T102推算结束后再关T102塔底阀V32、V33,再进行下一步操作,防止退酸未结束就进酸。
2、建立循环:
(1)向T101注酸时,T101液位LIC101达到20%时,在确定阀V32、V44开启的情况下,开启LIC101开度为10%向T102注酸,此时T101液位会阶跃式快速上升至规定值(30%),动态评分20分可得满分。维持30%液位,T101、T102的LIC101、LIC102的开度为52.6%、52.0%。
(2)建立循环最后阶段,T102向精馏系统出料,模拟2分钟,注意把握时间。
3、配制氧化液:
(1)进醛时FICSQ102可全开,使AIAS103快速达到7.5%,使醛含量动态评分及时快速评分。
(2)氧化液循环量动态评分50分的评分起始条件是T101液位大于28%,循环量大于1000kg/h。若只满足条件之一,则过程不评分。若同时满足则开始评分。若循环量700000kg/h,LIC101大于28%同时满足,则满分。
(3)T101塔底温度TI103A。为使TI103A的温度快速达到规定的73℃,加快动态评分。可利用建立循环时的等待时间,采取在小循环量(一般FIC104开度小于1)或不循环的情况下全开蒸汽加热,3~4分钟后开大循环量,E201出口温度TI104A会显著升高,超过84℃时快速开启冷却水,则TI104温度显示将不变,TI103A温度也会快速上升。
4、第一氧化塔投氧:
(1)投氧前记得开连锁。
(2)T101、T102的塔顶压力PIC109、PIC112的评分起始条件是PIC109为0.19MPa(手动开度为10.5%)、PIC112为0.1MPa(手动开度为35.0%)时,T101出料中醛的含量AIAS103大于7.0%。因此,可以利用建立循环时的等待时间先将PIC109、PIC112的压力调整到规定值后再进醛,AIAS103大于7.0%时则可得满分。
(3)T101、T102的液位LIC101、LIC102的评分起始条件是LIC101、LIC102均为35%时T101的投氧量FI108大于0。可先将LIC101、LIC102稳定在35%时进氧,则动态评分为满分。投氧、进醛和催化剂后要注意开启LIC101和LIC102(开度为40%),维持两液位在规定值。
(4)关于加快T101尾气中氧气的含量AIAS101A、B、C的动态评分,可在确保T101塔顶压力(超压可开启另一个压力调节器)和塔底温度(超温可开大冷却水量和循环量)不超标的情况下尽量加快投氧,进而加快评分。
5、第二氧化塔投氧:
(1)T102的塔温度TI106A、B、C、D、E、F的评分起始条件是T102的进氧量FICSQ106大于0。可先通过蒸汽加热和冷却水将TI106A、B、C、D、E、F温度调整至规定值后再投氧。
(2)为加快T102尾气中氧气的含量AIAS105的动态评分,可一次投氧到规定值,超压可开启另一个压力调节器。
6、吸收塔投用:
(1)为节省操作时间,可在操作开始时就对T103、V103、V105进行备料。
(2)投工艺水和碱液时阀门开度开小(一般开度为1)有利于储罐液位平衡,既有利于评分。碱液开始投料时液位快速下降,应及时补充碱液,以免扣分。
体会:冷态开车考核时间为60分钟,时间相对比较紧张,因此要充分利用操作过程中的等待时间,合理安排各步骤操作的先后顺序。熟记各阀门的开度,在准确时机开关阀门,避免多次调节,耽误时间和影响评分。思路清晰,眼疾手快,沉着应战。