样品预处理的目的和方法
样品预处理的目的及方法
样品预处理的目的及方法样品预处理是科学研究和实验分析中的一项重要步骤，它的目的是为了减少或消除样品中的干扰物质，提高测试的精确度和准确度。
同时，样品预处理还能改善样品的适应性，使其符合分析仪器和方法的要求。
本文将介绍样品预处理的目的及常用的方法。
一、目的样品预处理的主要目的是消除或减少样品中的干扰物质。
在进行科学研究和实验分析时，样品中常常存在着各种干扰物质，如杂质、有机物、无机盐等。
这些干扰物质可能会影响测试结果的准确性，甚至导致误判。
因此，通过样品预处理，可以有效地去除或减少这些干扰物质，提高测试结果的可靠性。
二、方法样品预处理的方法根据不同的实验目的和样品性质有所差异。
下面介绍几种常见的样品预处理方法：1. 溶解处理：对于固体样品，首先需要将其溶解成溶液，以便进行后续的分析。
溶解处理的方法包括酸溶解、碱溶解、酶解等。
其中，酸溶解常用于矿石、土壤等样品的处理，碱溶解常用于有机物的分析，酶解则常用于生物样品的处理。
2. 过滤处理：对于含有悬浮物或杂质较多的样品，需要通过过滤来去除这些杂质。
过滤处理可以使用滤纸、滤膜等材料进行，同时还可以选择不同的孔径大小来适应不同的实验要求。
3. 萃取处理：对于某些需要分离的组分，可以使用萃取方法进行处理。
常见的萃取方法包括液液萃取、固相萃取、气相萃取等。
通过选择合适的萃取剂和操作条件，可以将目标组分从样品中分离出来，从而减少干扰。
4. 浓缩处理：有时候样品中的目标组分含量较低，需要进行浓缩处理以提高检测灵敏度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、气相浓缩、固相浓缩等。
通过这些方法，可以将样品中的目标组分浓缩到较小的体积中，从而方便后续的分析。
5. 分离处理：对于复杂的样品，需要通过分离方法将不同组分分离开来。
常见的分离方法包括离心分离、电泳分离、层析分离等。
通过这些方法，可以将样品中的各种组分有效地分离开来，从而减少干扰，提高分析结果的准确性。
除了上述的方法外，样品预处理还可以根据实验需要进行其他的处理，如pH调节、加热处理、稀释处理等。
土壤环境监测 土壤样品的预处理
土壤样品的预处理
二、预处理的方法
1.全分解法
方法 4.有机污染 物的提取
根据所采用方法或对象的不同可以分为: （1）振荡提取法 （2）超声波提取法 （3）索氏提取法
适用于提取土壤中挥发性或半挥发性有机污染物 （4）浸泡回流法等
土壤样品的预处理
二、预处理的方法
土壤样品的预处理
过渡页 TRANSITION PAGE
预处理的方法
2 • 全分解法 • 酸溶浸法 • 形态分析样品的处理方法 • 有机污染物的提取方法
二、预处理的方法
21..酸全溶分浸解法法 2.酸溶浸法
3.形态分析 样品的处理 方法 4.有机污染物 的提取
根据所采用试剂和方法的不同可以分为： （1）普通酸分解法 （2）高压密闭分解法 （3）微波炉加热分解法
1.全分解法
2.酸融浸法
3.形态分析 样品的处理 方法 4.有机污染 物的提取
振荡提取、超声波提取、浸泡回流法一般适用于难挥发且在溶 剂中有较大溶解度的有机污染物的提取，而索氏提取法适用于提取 土壤中挥发性或半挥发性有机污染物。
有机溶剂的选择原则：根据相似相溶的原理，尽量选择与待测 物极性相近的有机溶剂作为提取剂，还需考虑沸点、毒性、价格等 因素。
以上三种方法适合于大部分元素的提取 （4）碱融法
碳酸钠熔融法（适合提取氟、钼、钨）和碳酸锂一硼酸、石 墨粉坩埚熔样法（适合提取铝、硅、钛、钙、镁、钾、钠等）
土壤样品的预处理
二、预处理的方法
1.全分解法
2.酸融溶浸法
3.形态分析 样品的处理 方法
4.有机污染 物的提取
酸溶浸法根据所采用试剂和方法的不同可以分为： （1）盐酸—硝酸溶浸法； （2）硝酸一硫酸一高氯酸溶浸法；
分析样品的预处理
分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。
在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。
例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。
药物分析 常用体内样品的预处理
（2）溶剂的用量 • 有机相与水相（样品）体积比为1︰1~5︰1
（3）水相的pH
• 碱性药物pH高于pKa 1~2pH单位 • 酸性药物pH低于pKa 1~2pH单位
（4）提取操作 • 一般只提取1次 • 若提取回收率较低（低于50%）， 提取2~3次 • 脂溶性干扰物， 可进行小体积水溶液反提取
2. 酶水解法
• 溶剂萃取过程 中缀合物（尤 其硫酸酯）直 接分解
3.溶剂解法
（四）化学衍生化法
化学 衍生化
• 某些药物或代谢产物极性大，挥发性 低或对检测器不够灵敏，使用常规的 HPLC或GC难以有效测定，需要先进 行衍生化反应
• 药物分子中含有活泼氢者均可被化学 衍生化，如含有R-COOH、R-OH等 官能团的药物
4. 热凝固法
（二）分离与浓集法
1. 液相萃取法 2. 固相萃取法 3. 超滤法
1. 液相萃取法
原理：多数药物是亲脂性的，在适当的有机溶剂中 的溶解度大于在水相中的溶解度，而生物样品中的大多 数内源性杂质是强极性的水溶性物质（差别）。因而用 有机溶剂萃取一次即可除去大部分杂质，从大量的样品 中提取药物经浓集后测定。
3）萃取碱性药物时， 洗脱剂中常加酸、有机胺、氨水、 醋酸铵或离子对试剂
（4）固相萃取法的特点
当采用亲脂性键合硅胶SPE时 • 方便、省时 • 通常可以用小体积的甲醇、乙腈等洗脱剂（200~300μl）
完全洗脱药物，净化并浓集样品 • 不需蒸干即可直接进样
3. 超滤法
• ultrafiltration是一种膜分离技术 • 按照截留分子量，选择半透膜，可分离30 ~1000kD
的可溶性生物大分子 • 无化学试剂，无相变化 • 简便， 游离药物分析的首选方法； 尤其适合TDM
8.3体内样品预处理-1
1. 溶剂沉淀法 2. 中性盐析法 3. 强酸沉淀法 4. 热凝固法
(二) 分离与浓集法 氮气吹扫仪 真空浓缩离心机
1. 液相萃取法
也称液-液提取法（liquid-liquid extraction，LLE）
原理：多数药物是亲脂性的，在适当的有机溶剂中的溶解 度大于在水相的溶解度，而大多数内源性干扰物质是强 极性的水溶性物质，因此有机溶剂提取后可除去大部分 内源性干扰物质。
萃取操作方法：
一般只提取1次 若提取回收率较低（如低于50%）时, 可提取2~3次 若有脂溶性干扰物, 可将提取出的含药有机相再用
一定pH的小体积水溶液反提取（back extraction ）
*:含过氧化物； :肝脏毒性, 有致癌作用
萃取溶剂的用量
有机相与水相（体内样品）体积比为1:1~5:1 体内样品溶液（水相）的pH
对于碱性药物，最佳pH为高于 pKa 1~2个pH单位
对于酸性药物，最佳pH为低于 pKa 1~2个pH单位
90%的药物 以非电离形 式存在，更 易溶于有机 溶剂中
体内样品预处理 --蛋白沉淀，液液萃取法
内容
一 体内样品预处理的目的 二 常用体内样品预处理方法
一、体内样品前处理的目的
1. 使待测 血浆蛋白结合物；缀合物
组分游离 使待测药物/代谢物释放
测定药物/代谢物总浓度
3. 改善
2. 满足
分析环境 前处理 测定方法
的要求
防止仪器污染,劣化(去蛋白 )提高测定灵敏度/选择性血浆/血清与 有机溶剂的体 积比1∶(2-3)
饱和硫酸铵, 硫酸钠,硫酸镁 ,氯化钠等
血清与饱和 硫酸铵溶液的 比1∶2
10%三氯醋 酸或6%高氯 酸溶液
样品预处理的常用方法
样品预处理的常用方法样品预处理是指在实验分析前对样品进行一系列处理操作的过程，目的是为了准确、可靠地得到分析所需的指标。
样品预处理的常用方法有以下几种：1. 样品采集与保存：在采集样品时，要注意选择代表性样品，并避免与外界环境的污染，以免干扰结果。
为了保持样品的原始性和完整性，可以采用冷藏、冷冻、真空封存等方法进行保存。
2. 样品粉碎与研磨：对于固体样品，如植物、土壤等，通常需要将其进行粉碎与研磨处理，以增加其表面积，方便后续的提取操作。
可以采用机械方法（如研磨仪、切割机等）或化学方法进行样品粉碎和研磨。
3. 样品振荡与混合：对于液体样品，如水、血清等，常常需要进行振荡和混合以保证样品的均匀性。
可以使用振荡器、旋转摇床等设备进行样品的振荡与混合。
4. 样品溶解与提取：对于固体样品，通常需要进行溶解和提取操作，以将所需的成分转移到溶液中进行分析。
常用的提取方法包括浸提、超声波提取、微波提取、溶剂萃取等。
5. 样品过滤与离心：在进行分析前，还需要对样品进行过滤和离心操作，以去除悬浮物和杂质，得到清洁的溶液或悬浮液。
过滤可以使用滤纸、膜过滤器等，离心则可以使用离心机进行。
6. 样品净化与富集：某些样品中可能存在着干扰物质，为了降低干扰，可以采用净化和富集方法。
净化常常使用固相萃取、液-液萃取等技术；富集则可以采用蒸发、浓缩等方法。
7. 样品补偿与修正：对于某些特殊的样品，有时需要进行补偿和修正操作，以排除干扰和提高检测的准确性。
常见的方法包括稀释、配伍掩蔽剂、内标法等。
8. 样品热处理与冷却：在某些分析中，需要对样品进行热处理或冷却操作。
热处理可以加速反应速率，加快分析过程；冷却则可以降低反应速率，避免反应的干扰。
总之，样品预处理是一项非常重要的分析前准备工作，它能够在一定程度上消除干扰，提高分析的灵敏度和准确性。
在进行样品预处理时，应根据实际需要选择适当的处理方法，确保得到符合分析需求的样品。
火焰原子吸收分光光度法样品预处理目的
火焰原子吸收分光光度法样品预处理目的
火焰原子吸收分光光度法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS）的样品预处理目的主要有以下几点：
1. 去除干扰物质：样品中可能存在其他元素、化合物或杂质等，它们可能会干扰分析目标元素的吸收信号。
通过样品预处理的方法，可以去除或减少这些干扰物质的影响，提高分析的准确性和精确度。
2. 提高分析灵敏度：样品预处理方法可以集中或浓缩目标元素，从而提高分析的灵敏度。
例如，可以通过提取、浓缩、沉淀等方法，将目标元素从大量的样品中提取到较小的体积中，从而提高检测的灵敏度。
3. 降低基体干扰：有些样品中含有高浓度的基体元素，它们的吸收信号可能会遮挡或掩盖目标元素的信号。
通过样品预处理的方法，可以将基体元素的浓度降低到较低的水平，减少基体的干扰，并提高对目标元素的分析能力。
4. 提高样品稳定性：有些样品在火焰中可能会发生分解、挥发或结成固体等变化，导致分析结果的不准确。
通过样品预处理的方法，可以使样品变得更加稳定，减少这些变化对分析结果的影响。
综上所述，火焰原子吸收分光光度法的样品预处理目的主要包括去除干扰物质、提高分析灵敏度、降低基体干扰和提高样品
稳定性。
这些预处理方法的选择和优化，可以根据具体的分析目标、样品性质和仪器设备等因素进行综合考虑和确定。
第二章样品预处理方法【共57张PPT】
由于试剂未经纯化致使色谱分析中往往呈现额外的杂质峰。 ☞更严重的是干扰物在每批溶剂或试剂中有所不同，而影响不同实验室间、各分析人员间的实验结果。 0.
（3）温度 常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳
使用方法
❖可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液平 微透析技术：实质上是一种膜分离技术，它利用膜透析原理，微量地对细胞液进行流动性连续采样的新型采样和色谱样品制备技术。
衡， 影响盐析的条件 盐的饱和浓度
动物体内—药物及代谢产物、糖类及有关化合物、脂类、维生素、核甘、核甘酸及其衍生物、磷酸酯类化合物、固醇类化合物、氨基酸、多肽、蛋
使用方法 ❖可先用6到10倍柱体积的甲醇或乙腈活化，再用 6到10倍柱体积的水或缓冲液平衡，不要让小柱 干了
❖样品溶解在强一些极性的溶剂中 ❖加入样品
❖用强极性溶剂洗脱不想要的组份
❖用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份
❖用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
各种SPE小柱（三）
❖ 离子交换
❖变离子型化合物为非离子型，用反相方法分离 ❖ 典型的例子
氨基酸分析
加速溶剂萃取（ASE）
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术.
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高 萃取过程的效率.
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和 其他萃取方法
三种不同型号的ASE
组感兴趣的组份 以1～5ml/min流速洗脱样品
❖用更强的缓冲液洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
生物样品预处理.
三、常用的处理方法-除蛋白法
2.酶解法
操作：先将被测组织加Tris-缓冲液pH 10.5及酶， 60℃培育1h，用玻璃棉过滤，得澄清滤液， 即可供药物提取用。 优点：可避免某些药物在酸及高温下降解；对与 蛋白质结合牢的药物（如保泰松、苯妥英钠）， 可显著改善回收率；可用有机溶剂直接提取 酶解液而无乳化现象生成，当采用HPLC法检 测时，无需再进行过多的净化操作。
二、指导原则-预处理应考虑问题
1.药物的理化性质和存在形式
B.药物在体内的存在形式及蛋白结合率：
a.结合蛋白率高: 首先去蛋白 b.多为代谢缀合物：缀合物水解 C.药物的光谱特性及官能团特性：涉及分析仪器 的选择以及是否需要衍生化和特殊检测器。 紫外吸收强弱：是否用UV检测器 含有-NO2 、-Cl等电负性基团：ECD检测器
三、常用的处理方法
常用方法
1.有机破坏法 2.除蛋白法 3.缀合物的水解 4.分离，纯化 与浓集 5.衍生化法
重点介绍
除蛋白法 液液萃取法
三、常用的处理Hale Waihona Puke 法-有机破坏法1.有机破坏法
特 点 样 品 1、硫酸作为分解剂（消化剂），加氧化剂 血、尿、 硝酸 — 高氯酸法 （硝酸、高氯酸、过氧化氢等）作辅助分解剂。 组织 2、破坏能力强，反应比较激烈，操作时， 电热消化器法 应在通风橱内进行。 3、先低温反应，再高温蒸发，以免发生爆 电热板消化法 炸； 人发 4、所得的无机金属离子，一般为高价态。 烘箱消化法 1、适用于卤素、硒、硫、磷等微量元素分 高温炽灼法 析的前处理 2、高温炽灼法：坩埚，先完全炭化，再灰 化，盐酸溶解定容。盐酸加无水碳酸钠或氧化 血、人 氧瓶燃烧法 镁等以助灰化。（高温电子炉、低温等离子） 发 3、氧瓶燃烧法：密闭的燃烧瓶中进行燃烧， 选择适当吸收液。 分 类
第3章-样品预处理技术
27
二、溶剂萃取
吸收液样品中待测物的浓度低于测定方 法的测定范围时，或样品中含有干扰的有害物 质时，为了达到分离干扰物和浓缩待测物的目 的，可以采用萃取法。吸收液采集的有机化合 物一般采用萃取法处理。 溶剂萃取原理—液液萃取
28
吸收液样品的预处理注意事项
1、使用到的试剂有剧毒物品 2、注意数据的计算 注意采样吸收液的量和取样量 注意计算标准曲线时使用质量单位还是浓度单位 3、使用比色法测量时，注意影响比色的因素 试剂 显色剂 显色条件：时间、温度 加入试剂的顺序等
26
一、稀释或浓缩
吸收液样品中待测物浓度高于测定方法的 测定范围时，可用吸收液稀释后测定。如果吸收液 样品中待测物浓度高是由采样过程中吸收液的溶剂 挥发损失而造成的，则应先补充溶剂，恢复吸收液 原本组成后，再用吸收液进行适当稀释。 吸收液样品中待测物的浓度低于测定方法的 测定范围时，可将吸收液样品通过挥发或蒸馏等方 法浓缩后测定。在进行稀释或浓缩时，要注意稀释 或浓缩后样品基体的变化对测定结果的影响。
3
概述
职业卫生样品
工作场所空气样品（采样介质） 生物样品
4
工作场所空气中有害物质采样方法
气态、蒸气态（无机气体、有机蒸气）
直接采样法-------------------------------------------------气体 有泵采样法
液体吸收法
小型气泡吸收管 ---------------------液体（吸收液） 多孔玻板吸收管 冲击式吸收管 大型气泡吸收管
29
第三节 固体吸附剂管样品的预处理
工作场所空气中有机化合物样品采集大多数采用 固体吸附剂法，一些无机酸如盐酸、硫酸等也可采用 固体吸附剂进行采集。 在NIOSH方法中，一些无机气体如氨气、二氧化 硫等气体也可采用经过特殊处理的固体吸附剂管进行 采集。 我国职业卫生标准方法中，固体吸附剂管主要用 于气态和蒸气态有机化合物的采集。
样品的前处理方法
三种不同型号的ASE
ASE100↑
ASE200 ↓
ASE300 ↑
ASE的突出优点
• 快速，15分钟 • 溶剂用量少 • 萃取效率高 • 样品基体影响小 • 可同时选用四种溶剂萃取 • 安全，全自动 • ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品
工业的大量应用
ASE工作流程
加样品
加溶剂
加热 加压
时间 (min) 0.5–1
5
溶剂
静态萃取 新溶剂冲洗
5 循环
0.5
氮气吹扫
1–2
萃取结束 准备分析
Total (min) 12–18
泵
吹扫阀
炉体
萃取池
静态阀
氮气瓶
收集瓶
食品安全评价中ASE的应用
• 水果和蔬菜中的农药 • 动物组织中的二噁英和多氯联苯 • 粮食中的农药 • 粮食中的毒枝菌素 • 熏肉中的多环芳烃 • 葡萄干中的杀真菌剂 • 咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐 • 一些正在发展的方法
研磨
• ⑤对具有坚韧细胞壁的微生物，常用自溶、冷热 交替、加砂研磨、超声波和加压处理等方法。
细胞破碎方法的分类
3.生物大分子的提取
• 提取生物大分子样品时条件的选择：
（1）溶剂
常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也 可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙 酮、氯仿、四氯化碳
选择溶剂时要注意物质的溶解性，如极性物 质易溶于极性溶剂；碱性物质易溶于酸性溶剂 ；温度升高时一般溶解度相应增大；远离等电 点时溶解度增大
–固相萃取样品小柱
样品预处理的过程
去除微粒
• 过滤 – 可重复使用过滤装置/过滤膜 • 有机(0.22μm)/无机(0. 22 μm) • 膜片可更换 – 一次性使用的膜 • 使用方便简单，交叉污染小 • 有更小内径，可用于微量样品的处理
样品的6种预处理方法
样品的6种预处理方法样品预处理是化学分析的重要步骤之一，其目的是去除干扰物质，提高分析结果的准确性和可靠性。
常见的样品预处理方法包括溶解、萃取、分离、浓缩、净化和衍生化等。
本文将对这些方法进行详细介绍。
一、溶解溶解是将样品中的固体或液体物质转化为溶液的过程。
常用的溶剂有水、乙醇、甲醇、丙酮等。
在进行化学分析时，通常需要将固体样品先进行研磨或粉碎，然后加入适量的溶剂进行搅拌或超声处理，使其完全溶解。
二、萃取萃取是利用不同物质在不同溶剂中的亲疏性差异，将目标物质从混合物中提取出来的过程。
常用的萃取方法包括液液萃取和固相萃取。
其中，液液萃取是指利用两种不相容的溶剂，在两相界面上形成分离层，使目标物质从混合物中转移到另一相中；固相萃取则是利用具有亲疏性的固相材料，将目标物质从混合物中吸附到固相材料表面上，再用适当的溶剂洗脱。
三、分离分离是将混合物中不同成分进行分离的过程。
常用的分离方法包括蒸馏、萃取、结晶、凝胶电泳等。
其中，蒸馏是利用不同物质在不同温度下汽化和冷凝的差异，将混合物中的成分进行分离；结晶则是利用不同物质在溶液中溶解度的差异，通过溶剂挥发或加热冷却等方法使目标物质结晶出来；凝胶电泳则是利用电场作用，使混合物中带电粒子在凝胶介质中移动并分离。
四、浓缩浓缩是将稀溶液或稀气体中目标成分浓缩到一定程度的过程。
常用的浓缩方法包括蒸发、萃取和吸附等。
其中，蒸发是利用加热使溶液中水份汽化而达到浓缩目的；萃取则是通过多次提取和洗脱过程，将目标物质从大量的混合物中提取出来；吸附则是利用吸附剂对目标物质进行选择性吸附，再用适当的洗脱剂将其洗脱。
五、净化净化是将混合物中的杂质或干扰物质去除，使目标成分纯化的过程。
常用的净化方法包括过滤、蒸馏、萃取和色谱等。
其中，色谱是一种高效的净化方法，可根据不同物质在固定相和流动相中的亲疏性差异进行分离和净化。
六、衍生化衍生化是将样品中的某些成分转换为易于检测或分离的衍生物的过程。
食品检测样品前处理的方法汇总
食品检测样品前处理的方法汇总样品前处理的目的1、使被测组分从简单的样品中分别，制成便于测定的溶液形式。
2、除去对分析测定有干扰的基体物质。
3、假如被测组分的浓度较低，还需要进行浓缩富集。
4、假如被测组分用选定的分析方法难以检测，还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。
样品前处理的要求1、样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应依据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2、应尽量不用或少使用预处理，以便削减操作步骤，加快分析速度，也可削减预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。
3、分解法处理样品时，分解必需完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。
4、样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5、试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。
样品溶液的制备方法当样品中被测组分为游离状态时溶解法制备溶液。
当样品中被测组分为结合状态时分解法制备溶液。
1、溶解法（要全部溶解）1.1 水溶法用水作为溶剂，适用于水溶性成分，如，无机盐、水溶性色素等。
1.2 酸性水溶液浸出法溶剂为各种酸的水溶液，适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。
1.3 碱性水溶液浸出法溶剂为碱性水溶液，适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。
1.4 有机溶剂浸出法适用于易溶于有机溶剂的待测成分。
常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。
依据"相像相溶'原理选择有机溶剂。
2、分解法2.1 全部分解法干灰化法优点：①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低；②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小，因而能处理较多量的样品，故可加大称样量，在方法灵敏度相同的状况下，可提高检出率；③有机物分解彻底；④操作简洁，灰化过程中不需要人始终看管，可同时做其他试验的预备工作。
缺点：①处理样品所需要的时间较长；②由于敞口灰化，温度又高，简单造成某些挥发性元素的损失；③盛装样品的坩埚对被测组分有肯定的吸留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构转变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。
HPLC色谱样品预处理
毛细管固相微萃取 毛细管固相微萃取是将气体或液体样品通过 内壁键合了萃取剂的石英毛细管，使欲分离组分 从萃取剂中解析下来，进行分析。 毛细管固相微萃取可获得比使用固相微萃取 时萃取体积大十倍以上的萃取体积，使萃取的富 集倍数大大提高，另外可以加速萃取平衡，可比 SPME萃取头的使用寿命更长10倍以上。
SPE-HPLC在线联用
五 发展方向
样品的微量化 在线联用 经济快速
自动化
减少有机溶剂的使用
环境友好
谢谢！！！
液相微萃取 1996年首次提出液相微萃取第一个模型即Drop in Drop模型。该技术是在液-液萃取(LLE)的基础上发 展起来的，主要是基于相平衡的原理，该技术集采 样、萃取和浓缩于一体，所需有机溶剂只需要几或 几十微升，是一项环境友好的新型样品前处理技术， 其特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测 定。 如今发展出了单滴溶剂微萃、取直接液相微萃 取(DI．LPME)、顶空液相微萃取(HS．LPME)、中空 纤维液相微萃取(HF．LPME)和分散液相微萃取 (DLLME)。
HPLC色谱样品预处理
一、概述
HPLC已成为当今分析化学领域应用最广泛 的一种分析测试手段，应用范围涉及医药、环 保、生命科学、石油化工等几乎所有基础和研 究领域。由于HPLC常常用于各种复杂的基体以 及低含量组分的分析，因此，对样品进行前处 理变得非常重要。
二、样品处理的目的
将待测物质有效地从样品基质中释放出来 出去杂质，纯化样品，使得色谱柱的分辨率和 使用寿命得到保护 富集浓缩样品或进行衍生化
用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无 颗粒，有颗粒会损坏进样器并堵塞柱头。 HPLC常用的滤膜孔径为滤膜的成分为纤维素、 聚四氟乙烯或聚酰胺，聚酰胺应用最广，它是 亲水材料，适合于水溶液的滤过，也不被HPLC 常用溶剂所腐蚀，不含添加剂，不会将杂质带 进样品中。
土壤样品预实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在对土壤样品进行初步分析，了解土壤的基本性质，为后续实验提供参考依据。
通过本次实验，掌握土壤样品预处理方法，为土壤化学性质、生物性质等后续实验奠定基础。
二、实验原理土壤样品的预处理是土壤分析实验中非常重要的一步，其目的是去除样品中的杂质，提高分析结果的准确性。
预处理方法主要包括：风干、研磨、过筛、混匀等。
三、实验材料与试剂1. 实验材料：土壤样品（耕作层、犁底层等）2. 实验试剂：无水乙醇、蒸馏水、稀盐酸、氢氧化钠等3. 实验仪器：烘箱、研钵、筛子、天平、剪刀、烧杯、滴定管等四、实验方法与步骤1. 样品采集：根据实验目的，采集不同层次、不同类型的土壤样品。
2. 样品风干：将采集的土壤样品放入烘箱中，在105℃下烘干至恒重。
3. 样品研磨：将风干后的土壤样品用研钵研磨至细粉末。
4. 样品过筛：将研磨好的土壤样品过筛，筛选出所需粒级的样品。
5. 样品混匀：将过筛后的土壤样品充分混匀，确保样品均匀。
6. 样品称量：准确称量一定量的土壤样品，用于后续实验。
五、实验结果与分析1. 样品风干：本次实验中，土壤样品在105℃下烘干至恒重，说明样品中的水分已被去除。
2. 样品研磨：研磨后的土壤样品粉末细腻，便于后续实验操作。
3. 样品过筛：过筛后的土壤样品粒级符合实验要求。
4. 样品混匀：混匀后的土壤样品均匀，有利于后续实验的进行。
六、实验结论本次土壤样品预实验成功完成了样品风干、研磨、过筛、混匀等预处理步骤，为后续实验提供了基础数据。
实验结果表明，土壤样品预处理方法合理，为后续实验奠定了基础。
七、实验注意事项1. 样品采集时应注意样品的代表性和均匀性。
2. 样品风干过程中，注意控制烘箱温度，避免样品烧焦。
3. 样品研磨过程中，注意研磨力度，避免研磨过度。
4. 样品过筛过程中，注意筛选出所需粒级的样品。
5. 样品混匀过程中，确保样品均匀，避免出现局部浓度过高或过低的现象。
八、实验总结本次实验通过土壤样品的预处理，为后续实验提供了基础数据。
样品预处理
6）磷酸的钼酸铵分光光度法 ：将采过样的 滤膜从具塞试管中取出，放入烧杯中；用 10ml 水洗涤具塞试管，洗涤液倒入烧杯。 展平滤膜，泡于水中；盖上表面皿，在沸 水浴中加热10min。
7）硝基胍的高效液相色谱法 ：采过样的滤 膜放入具塞试管中，加入2.0ml 水，轻轻 摇动，置50℃水浴中60min
容器采样法 有泵型采样法
吸收液采集法 滤料采集法 固体吸附剂管采集法
无泵型采样法
09:50:43
4
容器采样法
要求 样品挥发性强 吸附力小 待测物浓度较高/测定方法灵敏度
注射器 采气袋 真空罐 代表化合物：氯甲烷 二氯甲烷 溴甲烷 液化石油气 溶剂汽油 抽余油 氯乙烯 氯丙烯 氯丁二烯 四氟 乙烯 环氧丙烷 乙醛 丙烯醛 缺点：只适合卫生标准值为MAC的物质
6
滤料采集法
对象：气溶胶态、蒸气和气溶胶态共存的样品 优点：适用于各类气溶胶、采样效率高、适用于
短时间采样、长时间采样和个体采样、易于保存、 携带方便、保存时间长 微孔滤膜 —金属、类金属及其化合物、非金属 化合物（磷酸、硫酸、氰化物、氟化氢和氟化物） 玻璃纤维滤膜—有机化合物
09:50:43
10） 硝基胍的紫外分光光度法 ：向装有采过样滤 膜的具塞试管中加入10.0ml 乙醇溶液，轻轻摇动， 使滤膜浸泡在溶液中；置50℃水浴中60min。
11样品的预处理
②、分馏
蒸馏
当被蒸馏的物质受热后不易分解或在沸 点不太高的情况下，可进行蒸馏 加热方法：温度不高于90℃，可用水浴。 高于90℃可改为沙浴或石棉浴
分馏
将混合液体至于一个设备中，同时进行 多次汽化或部分冷凝，将液体混合物分 离为各组分的过程。 一般适用于两种 或两种以上的 液体互溶且 沸点相差不 大的情况下。
3、溶剂提取法
分类：①、萃取法 ②、浸提法
萃取法
定义：用一种溶剂将样品中的一种组分 提取出来。
萃取法
要求：a、溶剂与原溶液中的溶剂不互溶 b、溶质在两溶剂中的分配系 数不 同
仪器：各种分液漏斗
浸提法
范围：从固体混合物提取某物质时，一 般采用浸提法，又称浸泡法。
提取剂的要求： a、能大量溶解被提取物 b、不破坏被提取物的性质
应化11 李博
目录
样品预处理的目的 样品预处理的要求
样品预处理的方法
一、样品预处理的目的
①、存在干扰物质 食品的成分很复杂，当测量某种 成分含量时，其他组分常常干扰其测定
②、使被测物浓度达到被测要求 有些被测成分，如污染物，农药 等含量极低，难以直接测量。
二、样品预处理的要求
①、排除干扰因素 ②、保护被测物，使之含量不受损失 ③、使被测物达到适合测量的浓度
6、样品的浓缩
目的：为了使分析过程方便、快速
方法： a、减压浓缩：适用于易挥发，热稳定 性差的组分的浓缩 b、常压浓缩：蒸发皿直接加热浓缩、 蒸馏浓缩
4、盐析法
பைடு நூலகம்
样品预处理的基本要求
样品预处理的基本要求1. 引言在科学研究、实验室测试、质量控制等领域中，样品预处理是一个非常重要的环节。
样品预处理的目的是在分析前对样品进行处理，以消除干扰物、提高分析准确性和灵敏度。
本文将介绍样品预处理的基本要求，并对其流程、方法和注意事项进行详细说明。
2. 样品预处理的流程样品预处理的流程包括样品采集、样品保存、样品处理和样品分析四个主要步骤。
2.1 样品采集样品采集是样品预处理的第一步，其目的是获取代表性的样品。
在采集过程中，需要注意以下几点：•选择合适的采样设备和容器，保证采样不受外界污染。
•根据实验要求确定采样点位和采样数量，保证样品的代表性。
•采集样品时要注意避免样品的氧化、光照和温度变化。
2.2 样品保存样品保存是为了保持样品的原样性和稳定性，以便后续的处理和分析。
在样品保存过程中，需要注意以下几点：•根据样品的性质和分析要求选择合适的保存方式，如冷藏、冷冻、干燥等。
•使用合适的容器和密封材料，防止样品受到污染和损坏。
•记录样品的保存时间和条件，以便后续的数据分析和解释。
2.3 样品处理样品处理是样品预处理的核心步骤，其目的是去除样品中的干扰物，提高分析准确性和灵敏度。
样品处理的方法多种多样，常见的包括：•溶解：将固体样品溶解于适当的溶剂中，以便后续的分析。
•萃取：利用溶剂的选择性提取目标物质，去除干扰物。
•过滤：通过滤膜或滤纸去除悬浮颗粒和固体颗粒。
•浓缩：将稀溶液浓缩至一定体积，以提高分析的灵敏度。
2.4 样品分析样品分析是样品预处理的最后一步，其目的是对样品进行定性和定量分析。
样品分析的方法和仪器多种多样，常见的包括：•光谱分析：利用样品对光的吸收、发射、散射等特性进行分析。
•色谱分析：利用样品在固体或液体载体上的分配行为进行分析。
•电化学分析：利用样品中的化学反应产生的电流或电势进行分析。
3. 样品预处理的基本要求样品预处理是一项复杂的工作，要求细致、准确、可重复。
以下是样品预处理的基本要求：3.1 代表性样品预处理的结果应能代表整个样品的特性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
三、样品预处理常用的方法
❖ 高速离心 ❖ 过滤、超滤 ❖ 选择性沉淀 ❖ 萃取 ❖ 索氏抽提 ❖ 衍生反应 ❖ 新样品处理技术—加速溶剂萃取（ASE） ❖ 浓缩样品 液-固萃取 / 液-液萃取
固相萃取样品小柱
样品预处理的过程
时间 (min) 0.5–1
加热
5
加压
静态萃取 新溶剂冲洗
5 循环
0.5
溶剂
பைடு நூலகம்
泵 吹扫阀 萃取池
炉体
氮气吹扫
1–2
静态阀
萃取结束 准备分析
Total (min) 12–18
氮气瓶
收集瓶
食品安全评价中ASE的应用
水果和蔬菜中的农药 动物组织中的二噁英和多氯联苯 粮食中的农药 粮食中的毒枝菌素 熏肉中的多环芳烃 葡萄干中的杀真菌剂 咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐 一些正在发展的方法
样品预处理的目 的和方法
一、概述： 1、样品处理的目的
色谱分析技术 气相色谱 高效液相色谱 高效毛细管电泳
气相色谱—质谱
联用技术 液相色谱—质谱
液相色谱—核磁 气相色谱—红外
色谱法应用
石化过程分析 工业卫生调查和评价 药物动力学和毒理学研究 食品分析 法庭取证分析 医疗诊断 核能和燃料分析 制药过程监测 化妆品和香料组成分析 商品质量检验
三种不同型号的ASE
ASE100↑
ASE200 ↓
ASE300 ↑
ASE的突出优点
❖ 快速，15分钟 ❖ 溶剂用量少 ❖ 萃取效率高 ❖ 样品基体影响小 ❖ 可同时选用四种溶剂萃取 ❖ 安全，全自动 ❖ ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品
工业的大量应用
ASE工作流程
加样品
加溶剂
❖ 占样品分析时间的比例（ > 60%） 样品预处理所用时间远大于色谱分离的时间
❖ 占分析的消耗总成本最大 消耗大量的溶剂及其他化学品 是决定性的步骤
❖ 实验的重复性及准确性最差的环节 影响实验结果好坏的最重要因素
3、样品处理的原则
（1）样品中可能存在的物质组成？浓度水平？ （2）样品中的主要组分？ （3）采样方法是非破坏性的还是破坏性的？ （4）收集的样品必须有代表性。 （5）采用方法必须和分析目的保持一致。 （6）样品制备过程中尽可能防止和避免待测定
SPE小柱
❖ SPE 小柱的应用领域 除去杂质及干扰组份 把样品分成不同极性的组进行分析 富集微量的组份
❖ SPE 小柱的主要种类 反相 正相 离子交换
SPE小柱的种类
☞根据SPE小柱的种类及样品的性质，选洗脱 强度不同的溶剂把样品分开 ☞让样品的各组份在固定相上吸附、解吸附， 或不与固定相作用
使用采集方法的注意事项
（1）采集的样品应具有代表性，要注意采 样的时间、地点及采样位置的选择。
（2）所有样品都要采集双份，一份分析样 品，一份保存样品，备复查时使用。
（3）样品的采集和储存过程要作记录，详 列采样时间、地点、准确位置等。
（4）采集储存中待测组分不应有损失或发生化学变 化。 损失—包括挥发、在储存容器上的吸附等物理原因 化学变化——包括被氧化、微生物引起的分解、各 组分间的化学反应等
二、样品的采集
涉及的样品形式
气体（包括蒸汽） 液体（包括乳液） 固体（包括气体悬浮物、
液体悬浮物）
主要采集方法
直接采集 富集采集 化学反应法采集
❖ 直接采集：只需将样品直接引进容器中，所
用容器最好是新的或洗净后干燥的，以防止 其他样品的残留影响。
❖ 富集采集：是在采集过程中，同时将待测组
分富集，如吸附采样中选择合适的吸附材料， 在吸附的同时使待测材料在吸附材料上富集
除去小分子样品中的大分子蛋白 脱盐
选择性沉淀
❖ 常用于生化样品中除蛋白 有机溶剂 ❖乙腈，甲醇 强酸 ❖三氯乙酸，过氯酸 盐 ❖50% 硫酸铵 ❖10% TCA
样品衍生
❖ 提高检测的灵敏度 增加紫外基团以增强紫外检测的灵敏度 增加荧光基团使样品用高灵敏度荧光检测器
❖ 改变分离的选择性 改变组份的基团，如： ❖变离子型化合物为非离子型，用反相方法分离
❖ 典型的例子 氨基酸分析
加速溶剂萃取（ASE）
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技 术.
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压 力来提高萃取过程的效率.
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、 煮沸法和其他萃取方法
ASE 的应用领域:环境、农业、食品、聚合物、制
去除微粒
❖ 过滤 过滤膜/过滤装置 ❖有机(0.5m)/无机(0.45m) ❖膜片可更换 一次性使用的膜 ❖使用方便简单，交叉污染小 ❖有更小内径，可用于微量样品的处理
❖ 高速离心 ❖大于：10,000g
超滤
❖ 机理
超滤是一种基于分子量分离的技术
❖ 目的
根据分子量的不同把分子、细胞及病毒等分为不 同的馏份
浓缩样品
❖ 浓缩样品的方法 萃取/吹干 沉淀/再溶解 色谱法 液固抽提/固相萃取小柱
固相萃取（SPE）技术
❖ 固相萃取技术是基于同液相色谱同样技术开发的产 品，分离复杂样品中的不同组份
❖ 固相萃取技术（SPE）的重要性 实验室中60~80%的成本及工作量在样品制备上 ❖加速样品的制备时间 ❖降低样品前处理的成本 ❖提高分析的准确性及回收率 ❖更容易自动化 ❖减少样品处理步骤 ❖降低对不稳定样品的影响 ❖提高安全性
样品预处理的目的
除去微粒 减少干扰杂质 浓缩微量的组份 提高检测的灵敏度及选择性 改善分离的效果 有利于色谱柱及仪器的保护
2、样品处理的必要性和重要性
❖ 色谱分析的全过程包括：样品采集、 样品制备、色谱分析、数据处理与结 果表述
❖ 样品种类繁多，其组成、浓度、物 理形态等均是色谱分析测定的影响因 素。样品处理技术就成为提高分析测 定效率、改善和优化色谱分析的重要 环节。
组分发生化学变化或丢失
3、样品处理的原则（续）
（7）样品处理中，若进行待测定组分的化学反 应，则反应应是已知的和定量完成的。
（8）样品制备过程中，要防止和避免待测定组 分受到污染，减少无关化合物引入制备过程。
（9）处理过程应简单易行，所用样品处理装置 的尺寸应与处理样品的量相适应。
（10）采用后应尽可能快的进行分析样品的制备 和分析，或使用适当的方法消除可能产生的干 扰，做好样品的保存。