乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计
乙醇气相脱水制乙烯
实验乙醇气相脱水制乙烯反应动力学描述了化学反应速度与各种因素（如浓度、温度、压力、催化剂等）之间的定量关系。
动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。
它也是反应工程学科的重要组成部分。
在实验室中，乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。
常用的催化剂有：浓硫酸液相反应，反应温度约170℃。
三氧化二铝气-固相反应，反应温度约360℃。
分子筛催化剂气-固相反应，反应温度约为300℃。
（一）实验目的1.巩固所学有关反应动力学方面的知识。
2.掌握获得反应动力学数据的手段和方法。
3.学会实验数据的处理方法，并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。
（二）实验原理乙醇脱水属于平行反应。
既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分于间脱水生成乙醚。
一殷而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。
因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。
借鉴前人在这方而所做的工作，将乙醇在三氧化二铝催化剂作用下的脱水过程描述成：气固相催化反应是一个多步骤的反应，它包括以下七个步骤：1. 反应物分子由气流主体向催化剂的外表面扩散（外扩散）；2. 反应物分子由催化剂外表面向催化剂微孔内表面扩散（内扩散）；3. 反应物分子在催化剂微孔内表面上被吸附（表面吸附）；4. 吸附的反应物分子在催化剂的表面上发生化学反应，转化成产物分子（表面反应）；5. 产物分子从催化剂的内表面上脱附下来（表面脱附）；6. 脱附下来的产物分子从微孔内表面向催化剂外表面扩散（内扩散）；7. 产物分子从催化剂的外表面向气流主体扩散。
这七个步骤可分为物理过程和化学过程。
其中步骤1、2、6、7为物理扩散过程，步骤3、4、5为化学过程。
在化学过程中，步骤3、步骤5分别为化学吸附和化学脱附过程，步骤4为表面化学反应过程。
整个反应的总速率取决于这7个步骤中阻力最大的一步，该步骤称为反应的速率控制步骤。
如果步骤1或7为控制步骤，称反应为外扩散控制反应；如果步骤2或6为控制步骤，称反应为内扩散控制反应；如果步骤3、4或5的任何一步为控制步骤，称反应过程为反应控制或动力学控制。
化学实验报告制取乙烯(3篇)
第1篇实验名称：制取乙烯实验日期：2023年X月X日实验目的：1. 学习实验室制取乙烯的方法。
2. 掌握乙醇脱水反应的原理和操作步骤。
3. 了解反应条件对产物的影响。
4. 培养实验操作技能和安全意识。
实验原理：乙醇在浓硫酸的催化作用下，加热至170℃左右时，会发生消去反应，生成乙烯和水。
反应方程式如下：\[ C_2H_5OH \xrightarrow{H_2SO_4, 170℃} C_2H_4 + H_2O \]实验仪器与试剂：1. 仪器：酒精灯、试管、试管夹、烧杯、铁架台、导管、集气瓶、橡胶塞、玻璃片、温度计。
2. 试剂：无水乙醇、浓硫酸、碎瓷片。
实验步骤：1. 取一支干燥的试管，加入约5ml无水乙醇。
2. 慢慢加入浓硫酸，边加边振荡，使混合液均匀。
3. 在试管中加入少量碎瓷片，防止暴沸。
4. 用橡胶塞密封试管，插入温度计，温度计的水银球应位于液面以下。
5. 将试管固定在铁架台上，用酒精灯加热，控制温度在170℃左右。
6. 观察反应现象，当观察到有气体产生时，将导管插入集气瓶中，收集乙烯气体。
7. 实验结束后，关闭酒精灯，将试管中的液体倒入烧杯中，用水冲洗试管。
8. 将收集到的乙烯气体用点燃的火柴检验，观察火焰的颜色和声音。
实验现象：1. 加热过程中，试管内出现大量气泡，表明有气体产生。
2. 集气瓶中收集到的气体，用火柴点燃，火焰明亮，伴有“嘭”的一声，表明气体为乙烯。
实验结果：1. 成功制取乙烯气体。
2. 实验过程中，温度控制在170℃左右，反应现象明显。
实验分析：1. 本实验成功制取了乙烯气体，验证了乙醇在浓硫酸催化下加热至170℃左右可以发生消去反应生成乙烯。
2. 实验过程中，温度对反应有重要影响，温度过高或过低都会影响产物的生成。
3. 实验过程中，应注意安全操作，避免发生意外。
实验总结：1. 本实验学习了实验室制取乙烯的方法，掌握了乙醇脱水反应的原理和操作步骤。
2. 通过实验，了解了反应条件对产物的影响，培养了实验操作技能和安全意识。
制取乙烯实验报告
制取乙烯实验报告制取乙烯实验报告一、引言乙烯是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、塑料等领域。
本实验旨在通过酒精的脱水反应制取乙烯，了解乙烯的制备原理和实验过程，同时探讨实验条件对乙烯产率的影响。
二、实验原理乙烯的制备主要通过酒精的脱水反应实现。
当酒精与浓硫酸反应时，酒精分子中的羟基被硫酸亲电性氧原子攻击，形成水分子和烯烃。
其中，乙醇在酸性条件下脱水生成乙烯的反应方程式为：CH3CH2OH → CH2=CH2 + H2O三、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，包括乙醇、浓硫酸、干燥管、集气瓶等。
2. 实验操作：将一定量的乙醇与浓硫酸按一定比例混合，然后将混合液倒入干燥管中。
在集气瓶中装入适量的水，并用水封法收集产生的乙烯气体。
3. 实验观察：观察产生的气泡、气体颜色和气味等变化，并记录下来。
4. 数据处理：根据实验结果计算乙烯的产率，并进行相关分析。
四、实验结果与分析在实验过程中，我们观察到乙醇与浓硫酸反应后产生了大量气泡，并且气体呈无色、无臭的状态。
根据实验数据计算，乙烯的产率为X%。
通过对产率与实验条件的关系进行分析，我们发现以下几点：1. 浓硫酸的用量：实验中我们尝试了不同浓度的硫酸，发现当浓度过低时，乙醇的脱水反应不完全，乙烯产率较低；而当浓度过高时，硫酸过度吸附乙醇分子，同样会导致乙烯产率下降。
2. 反应温度：实验中我们控制了反应温度，发现较高的温度可以促进乙醇分子的脱水反应，提高乙烯产率。
但当温度过高时，乙烯易于发生副反应，降低产率。
3. 反应时间：实验中我们尝试了不同的反应时间，发现随着反应时间的延长，乙烯产率逐渐增加，但达到一定时间后产率趋于稳定。
这是因为乙醇分子的脱水反应需要一定的时间，但过长的反应时间会导致乙烯的进一步分解。
五、实验结论通过本实验，我们成功制备了乙烯，并获得了一定的产率。
实验结果表明，乙烯的制备受到多个因素的影响，包括浓硫酸的用量、反应温度和反应时间等。
乙醇乙烯制作实验报告
一、实验目的1. 学习乙醇的制备方法。
2. 学习乙烯的制备方法。
3. 掌握实验操作技能，提高实验操作水平。
二、实验原理1. 乙醇的制备：乙醇可以通过酒精发酵法、乙烯水化法等方法制备。
本实验采用乙烯水化法制备乙醇。
2. 乙烯的制备：乙烯可以通过乙醇脱水法、乙烷催化氧化法等方法制备。
本实验采用乙醇脱水法制备乙烯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧瓶、冷凝管、温度计、酒精灯、滴定管、试管、铁架台、玻璃棒等。
2. 试剂：乙醇、浓硫酸、无水氯化钙、氢氧化钠、氢氧化钠溶液、氢氧化钠固体、氢氧化钠水溶液、硫酸铜溶液、碘化钾溶液等。
四、实验步骤1. 乙醇的制备：（1）取一定量的乙醇放入烧瓶中，加入适量的浓硫酸。
（2）将烧瓶置于酒精灯上加热，同时用温度计控制温度在140℃左右。
（3）观察反应现象，当反应液变为无色时，停止加热。
（4）将反应液倒入冷凝管中，冷却至室温。
（5）加入适量的无水氯化钙，过滤除去杂质。
（6）将滤液转移至烧瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7。
（7）加入适量的硫酸铜溶液，观察蓝色沉淀的形成。
（8）将反应液转移至烧瓶中，加入适量的氢氧化钠固体，搅拌溶解。
（9）将反应液转移至滴定管中，用碘化钾溶液滴定至蓝色消失。
2. 乙烯的制备：（1）取一定量的乙醇放入烧瓶中，加入适量的浓硫酸。
（2）将烧瓶置于酒精灯上加热，同时用温度计控制温度在140℃左右。
（3）观察反应现象，当反应液变为无色时，停止加热。
（4）将反应液倒入冷凝管中，冷却至室温。
（5）加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7。
（6）将反应液转移至烧瓶中，加入适量的氢氧化钠固体，搅拌溶解。
（7）将反应液转移至滴定管中，用碘化钾溶液滴定至蓝色消失。
五、实验结果与分析1. 乙醇的制备：实验过程中，反应液变为无色，说明乙醇已经生成。
加入无水氯化钙后，过滤除去杂质，得到的滤液呈无色。
加入氢氧化钠溶液后，调节pH值至7，加入硫酸铜溶液，观察到蓝色沉淀的形成，说明乙醇已经制备成功。
乙醇气相脱水制乙烯实验报告(一)
乙醇气相脱水制乙烯实验报告(一)
乙醇气相脱水制乙烯实验报告
实验目的
•研究乙醇气相脱水制乙烯的实验条件和产物收率
•探究乙醇脱水反应机理
实验原理
•乙醇气相脱水反应：乙醇在高温下与催化剂作用生成乙烯和水•催化剂：常用的催化剂有磷酸系催化剂、硅铝酸盐等
实验步骤
1.准备实验装置：包括加热器、冷凝器、反应容器等
2.将乙醇与催化剂按一定比例加入反应容器中
3.将装置密封，加热至特定温度，并控制温度保持稳定
4.收集冷凝水，记录产物乙烯的收率
5.进行实验单点和多点对比实验，研究不同条件下的乙醇脱水反应
情况
实验结果
•控制温度为300°C、催化剂为磷酸系催化剂的实验，乙醇脱水产物乙烯收率为70%
•提高温度至400°C，乙醇脱水产物乙烯收率上升至80%
结论
•乙醇气相脱水制乙烯是一种有效的方法，可以通过调节温度和催化剂种类来控制乙烯的产率
•高温对乙醇脱水反应有促进作用，但过高温度可能导致副反应的发生和产物选择性的降低
实验改进
•进一步研究不同催化剂在乙醇脱水反应中的催化活性和选择性•调查不同温度下乙醇脱水反应的反应动力学特性
以上是本次乙醇气相脱水制乙烯实验的相关报告。
通过实验的不断改进和深入研究，有望在工业生产中应用该方法来制备乙烯。
乙醇气相脱水制乙烯实验报告
乙醇气相脱水制乙烯实验报告1. 引言本实验旨在通过乙醇气相脱水制备乙烯，并探究不同反应条件对乙烯产率的影响。
乙烯是一种重要的工业原料，广泛应用于塑料、橡胶、化肥等领域。
本实验通过控制反应温度、气体流速和催化剂用量，寻找最佳的制备乙烯的条件。
2. 实验步骤2.1 原料准备准备乙醇、催化剂和载气。
乙醇要保持高纯度，以确保反应的可靠性和重复性。
催化剂一般选择酸性固体催化剂，如磷钨酸盐等。
载气可以选择氮气，用于控制反应系统的气氛。
2.2 反应装置搭建搭建乙醇气相脱水反应装置，并将所需的催化剂放置在反应器中。
反应器需要具备对温度和流速的精确控制能力，以确保反应的可控性。
2.3 反应条件设定根据实验要求，设定不同的反应条件，包括反应温度、气体流速和催化剂用量。
通过改变这些条件，可以比较它们对乙烯产率的影响。
2.4 实验操作将乙醇注入反应器中，加热至设定的反应温度。
在反应过程中，控制气体流速，并定期取样分析乙烯产率。
根据乙烯的生成速率和反应时间，计算乙烯的产率。
3. 实验结果与分析3.1 不同反应温度下的产率比较在固定流速和催化剂用量的条件下，分别设定不同的反应温度，并测定乙烯的产率。
结果显示，随着反应温度的升高，乙烯的产率逐渐增加，但在一定温度范围内，随着温度的继续升高，乙烯的产率开始下降。
这可能是因为催化剂在高温下活性减弱，导致反应速率降低。
3.2 不同气体流速下的产率比较在固定温度和催化剂用量的条件下，分别设定不同的气体流速，并测定乙烯的产率。
结果显示，随着气体流速的增加，乙烯的产率逐渐增加，并达到一个稳定的值。
这可能是因为较高的流速有利于乙醇与催化剂的接触，促使反应更充分地进行。
3.3 不同催化剂用量下的产率比较在固定温度和气体流速的条件下，分别设定不同的催化剂用量，并测定乙烯的产率。
结果显示，随着催化剂用量的增加，乙烯的产率呈现先增加后减少的趋势。
这是因为催化剂的增加可以提高反应速率，但过多的催化剂可能会导致反应中产生的副产物增加，从而降低乙烯的产率。
乙醇气固相催化制备乙烯实验报告
化工专业实验报告实验六乙醇气固催化脱水制乙烯姓名：XXX学号：XXXXXX班级：同组人：一实验目的1、掌握乙醇脱水实验的反应过程、实验流程和操作。
2、掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件的方法。
3、了解固定床反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器的正常操作和安装。
4、学习气相色谱在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5、学习微量泵的使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验原理乙醇脱水属于平行反应，即可进行分子内脱水生成乙烯，又可进行分子间脱水生成乙醚。
一般而言，较低的温度有利于生成乙醚，因此该复合反应条件改变，脱水机理也有不同。
采用浓硫酸、氧化铝和分子筛催化剂可以有下列反应过程产生：浓硫酸：2C2H5－OH C2H5OC2H5＋H2O（140℃）C2H5OH C2H4＋H2O（170℃）氧化铝：C2H5OH C2H4＋H2O（360℃）分子筛：C2H5OH C2H4＋H2O（300℃）随着温度升高，反应可得到足够多的乙烯转化，而乙醚的生成量较少。
乙烯是世界上产量最大的化学产品之一，乙烯工业是石油化工产业的核心，乙烯产品占石化产品的70%以上，在国民经济中占有重要的地位。
世界上已将乙烯产品作为衡量一个国家石油化工生产水平的重要标志之一。
主要用于制聚乙烯、聚氯乙烯、醋酸、高级醇等，还可用来催熟水果。
三、实验装置及流程图6-1 固定床反应装置实物图 VAVV 57151683TCITITCI-控温热电偶；TI-测温热电偶；PI-压力计; K-调节阀；V－截止阀；VA-调节阀；VB-安全阀；1-气体钢瓶；2-钢瓶减压阀；3-稳压阀；4-干燥器；5-过滤器；6-质量流量控制器；7,7'-取样器；8-预热炉；9-预热器；10-反应炉；11-固定床反应器；12-汽液分离器;13-冷凝器; 14-尾液收集器；15-转子流量计；16-湿式流量计; 17-加料罐；18-液体泵；PI9104TCI TCITCI6137'141812111217KPIVV57151683TCITI TCI-控温热电偶；TI-测温热电偶；PI-压力计; K-调节阀；V－截止阀；VA-调节阀；VB-安全阀；1-气体钢瓶；2-钢瓶减压阀；3-稳压阀；4-干燥器；5-过滤器；6-质量流量控制器；7,7'-取样器；8-预热炉；9-预热器；10-反应炉；11-固定床反应器；12-汽液分离器;13-冷凝器; 14-尾液收集器；15-转子流量计；16-湿式流量计; 17-加料罐；18-液体泵；PI9104TCI TCITCI6137'14181111217K PI图6-2 乙醇气固催化制备乙烯实验流程图本实验选用固定床反应器，凡是流体通过不动的固体物料所形成的床层而进行反应的装置都称作固定床反应器。
乙醇制取乙烯实验报告
一、实验目的1. 掌握乙醇在浓硫酸催化下脱水制备乙烯的反应原理。
2. 熟悉实验装置的组装和操作方法。
3. 了解乙烯的收集和性质。
二、实验原理乙醇在浓硫酸催化下发生消去反应，脱水生成乙烯和水。
反应方程式如下：CH3CH2OH → CH2=CH2↑ + H2O三、实验器材1. 乙醇（分析纯）2. 浓硫酸（分析纯）3. 铁架台4. 铁夹5. 铝制蒸馏烧瓶6. 温度计7. 石棉网8. 烧杯9. 水槽10. 水龙头11. 集气瓶12. 橡皮塞13. 棉花14. 碎瓷片四、实验步骤1. 将蒸馏烧瓶放在铁架台上，加入适量的乙醇和浓硫酸，总体积约为烧瓶体积的2/3。
2. 用铁夹固定温度计，水银球部分插入液面以下，确保温度准确。
3. 在烧瓶口塞上橡皮塞，并在塞子上插入碎瓷片，防止反应液暴沸。
4. 用石棉网覆盖烧瓶，用酒精灯加热烧瓶底部，使反应液温度迅速升至170℃。
5. 观察反应液，当有气体产生时，打开水龙头，将气体导入集气瓶中。
6. 继续加热至反应结束，关闭水龙头，收集乙烯。
7. 将收集到的乙烯气体进行性质验证，如使溴水褪色等。
五、实验结果1. 反应过程中，烧瓶内液面产生大量气泡，并有气体收集到集气瓶中。
2. 乙烯气体使溴水褪色，证明乙烯的生成。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度计插入液面以下，确保温度准确。
若温度过高，反应液可能发生炭化，影响乙烯的生成；若温度过低，反应速率减慢，乙烯产量降低。
2. 实验过程中，碎瓷片的作用是防止反应液暴沸，保证实验安全。
3. 实验过程中，应确保反应液总体积不超过烧瓶体积的2/3，避免反应液溢出。
七、实验结论通过本实验，我们成功制取了乙烯，并了解了乙醇在浓硫酸催化下脱水制备乙烯的反应原理。
在实验过程中，我们掌握了实验装置的组装和操作方法，熟悉了乙烯的收集和性质。
实验结果表明，在170℃条件下，乙醇在浓硫酸催化下可以成功脱水生成乙烯。
乙烯制实验报告
一、实验目的1. 掌握乙醇在浓硫酸催化下脱水生成乙烯的原理；2. 学会使用液液气反应装置进行实验操作；3. 掌握排水集气法收集乙烯气体的方法；4. 了解乙烯的性质及安全注意事项。
二、实验原理乙醇在浓硫酸催化下，加热至170℃时，发生消去反应生成乙烯。
反应方程式如下：CH3CH2OH → CH2=CH2 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、导管、集气瓶、酒精灯、镊子、碎瓷片、沸石、碱石灰、10%NaOH溶液等。
2. 试剂：浓硫酸、乙醇、水。
四、实验步骤1. 准备液液气反应装置，将乙醇和浓硫酸按照体积比13：1混合，加入少量碎瓷片、沸石或其他惰性固体，防止暴沸。
2. 将混合液倒入蒸馏烧瓶中，插入温度计，水银球应插入液面以下，准确测定反应液温度。
3. 在铁架台上放置石棉网，将蒸馏烧瓶放在石棉网上，用酒精灯加热，使温度迅速升高至170℃。
4. 观察反应液中的气泡，待气泡均匀冒出时，开始收集乙烯气体。
5. 将集气瓶倒置，用导管将乙烯气体导入集气瓶中，待集气瓶内气体充满后，用夹子夹紧导管，停止收集。
6. 将收集到的乙烯气体用碱石灰或10%NaOH溶液洗涤，除去其中的SO2。
7. 将洗涤后的乙烯气体点燃，观察燃烧现象。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液温度稳定在170℃左右，气泡均匀冒出，说明反应进行顺利。
2. 收集到的乙烯气体点燃后，火焰呈蓝色，并伴有少量黑烟，说明乙烯气体较为纯净。
3. 通过洗涤，除去了气体中的SO2，保证了实验结果的准确性。
六、实验结论1. 本实验成功制备了乙烯气体，验证了乙醇在浓硫酸催化下脱水生成乙烯的原理。
2. 通过实验操作，掌握了液液气反应装置的使用方法、排水集气法收集乙烯气体的方法。
3. 了解乙烯的性质及安全注意事项，为后续实验提供了基础。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止浓硫酸、乙醇等试剂对人体造成伤害。
2. 加热时要使温度迅速升高至170℃，以减少乙醚生成的机会。
乙烯制备的实验报告
乙烯制备的实验报告乙烯制备的实验报告引言乙烯是一种重要的有机化学物质，广泛应用于塑料、橡胶、纤维等工业领域。
本实验旨在通过乙醇的脱水反应制备乙烯，并探究不同条件下乙烯产率的变化。
实验方法1. 实验材料和设备本实验所需材料包括乙醇、浓硫酸、冷却水、乙烯收集装置等。
实验设备包括加热器、反应釜、冷凝器等。
2. 实验步骤（1）将乙醇倒入反应釜中，加入适量浓硫酸作为催化剂。
（2）将反应釜连接至冷凝器，冷凝器的出口与乙烯收集装置相连。
（3）将冷却水通入冷凝器，保持反应温度在适宜范围内。
（4）加热反应釜，使乙醇发生脱水反应生成乙烯。
（5）收集并测量乙烯的产量。
实验结果与讨论在本实验中，我们通过改变反应温度和浓硫酸的用量，探究了乙烯产率的变化。
1. 反应温度对乙烯产率的影响我们分别在室温、60℃和90℃下进行了实验，并记录了乙烯的产量。
实验结果显示，随着反应温度的升高，乙烯产量逐渐增加。
这是因为高温可以促进乙醇的脱水反应速率，从而增加乙烯的生成量。
然而，当温度过高时，乙烯也容易发生副反应，导致产率下降。
2. 浓硫酸用量对乙烯产率的影响我们分别在加入不同浓度的硫酸时进行了实验，结果显示，随着硫酸浓度的增加，乙烯产量也逐渐增加。
这是因为硫酸可以作为催化剂，加速乙醇的脱水反应速率。
然而，过高的硫酸浓度会导致反应过程过于剧烈，从而降低乙烯的产率。
3. 实验中的安全措施在进行乙烯制备实验时，我们需要注意以下安全措施：（1）实验过程中需佩戴防护眼镜和实验手套，避免与化学品直接接触。
（2）加热器和冷凝器等设备在操作过程中会产生高温，需注意防烫。
（3）实验室应保持通风良好，避免有害气体积聚。
结论通过本实验，我们成功制备了乙烯，并探究了不同条件下乙烯产率的变化。
实验结果表明，在适宜的反应温度和硫酸浓度下，乙烯的产量较高。
然而，过高的温度和硫酸浓度会导致产率下降。
因此，在实际生产中，需要综合考虑反应条件，以获得较高的乙烯产率。
实验中的一些问题和改进方向在本实验中，我们发现乙烯的产量受到多种因素的影响。
乙醇脱水乙烯实验报告
一、实验目的1. 了解乙醇脱水制乙烯的反应原理及实验操作流程。
2. 掌握乙醇脱水制乙烯的实验条件对产物的影响。
3. 通过实验，观察并分析乙醇脱水制乙烯的反应过程及产物。
二、实验原理乙醇在催化剂的作用下，通过脱水反应生成乙烯。
该反应属于平行反应，既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分子间脱水生成乙醚。
实验中，通过调节反应温度、催化剂种类和浓度等条件，可以控制反应方向，提高乙烯的产率。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：乙醇、浓硫酸、沸石分子筛、NaOH、水、无水乙醇、乙醚等。
2. 实验仪器：恒温水浴锅、反应釜、冷凝管、集气瓶、量筒、滴定管、移液管、酒精灯、蒸馏装置等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将乙醇、浓硫酸、沸石分子筛等实验材料称量、配制。
（2）检查反应釜、冷凝管、集气瓶等实验仪器的完好性。
2. 实验操作（1）将一定量的乙醇加入反应釜中，加入适量的沸石分子筛作为催化剂。
（2）开启恒温水浴锅，将反应釜放入其中，调节温度至反应所需温度。
（3）反应一定时间后，停止加热，待反应釜冷却至室温。
（4）将反应液转移到蒸馏装置中，进行蒸馏操作，收集乙烯气体。
（5）对收集到的乙烯气体进行定量分析，测定乙烯的产率。
3. 实验结果分析（1）通过观察反应液的颜色变化、气体收集量等，分析反应过程。
（2）对收集到的乙烯气体进行定量分析，计算乙烯的产率。
（3）分析不同实验条件对乙烯产率的影响。
五、实验结果与讨论1. 反应过程观察实验过程中，反应液颜色逐渐变浅，说明乙醇逐渐被转化为乙烯。
随着反应时间的延长，气体收集量逐渐增加，说明乙烯的产率逐渐提高。
2. 乙烯产率测定通过定量分析，得到实验条件下乙烯的产率为80%。
3. 实验条件对乙烯产率的影响（1）温度：实验发现，在反应温度为150℃时，乙烯产率最高。
（2）催化剂：采用沸石分子筛作为催化剂，比浓硫酸具有更高的催化活性，且对环境友好。
（3）反应时间：实验结果表明，反应时间对乙烯产率有一定影响，但超过一定时间后，乙烯产率趋于稳定。
乙烯的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握乙醇在浓硫酸催化下加热脱水制备乙烯的实验原理。
2. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。
3. 学习并掌握实验室安全知识，培养实验操作的规范性和严谨性。
二、实验原理乙醇在浓硫酸催化下加热脱水，可以发生消去反应生成乙烯。
该反应的化学方程式如下：\[ \text{CH}_3\text{CH}_2\text{OH} \xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4, \text{170℃}} \text{CH}_2=\text{CH}_2 + \text{H}_2\text{O} \]浓硫酸在该反应中起到催化剂、吸水剂和氧化剂的作用。
三、实验材料1. 乙醇：无水乙醇，分析纯。
2. 浓硫酸：浓硫酸，分析纯。
3. 碱石灰：化学纯。
4. 10%氢氧化钠溶液：化学纯。
5. 铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶、集气瓶、玻璃片等。
四、实验步骤1. 将无水乙醇和浓硫酸按照体积比13:1混合，放入蒸馏烧瓶中。
2. 在烧瓶中放入少量碎瓷片或沸石，防止反应混合物暴沸。
3. 将烧瓶固定在铁架台上，并在烧瓶下方放置石棉网。
4. 将温度计的水银球插入反应液中，确保其位于液面下。
5. 点燃酒精灯，加热烧瓶，使反应温度迅速升至170℃。
6. 在反应过程中，观察温度变化，保持温度恒定。
7. 当温度稳定在170℃时，收集生成的乙烯气体。
8. 收集到的乙烯气体通过碱石灰或10%氢氧化钠溶液进行洗涤，以除去其中的杂质。
五、实验现象1. 反应过程中，烧瓶内液体颜色逐渐变深，表明浓硫酸在反应中起催化作用。
2. 随着反应的进行，反应液体积逐渐减小，说明乙醇在脱水反应中生成乙烯。
3. 收集到的乙烯气体可以使溴水褪色，证明其纯度较高。
六、实验结果与分析1. 实验制备的乙烯气体纯度较高，符合实验要求。
2. 通过控制反应温度，可以有效提高乙烯的产量。
3. 实验过程中，注意观察反应现象，及时调整实验条件，以保证实验顺利进行。
乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计
第29卷第3期2014年6月 大学化学UNIVERSITY CHEMISTRY Vol.29No.3Jun.2014 乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计*马新起 郭泉辉 杨显(河南大学化学化工学院精细化学与工程研究所 河南开封475004) 摘要 从实验设计的思路㊁实验目的㊁实验设备㊁实验操作流程㊁实验思考题㊁实验数据记录和实验结果的处理等方面介绍乙醇脱水制备乙烯综合性实验的设计与实现过程㊂ 关键词 高等教育 综合性实验 实验设计 随着高等教育改革的进一步深化,各高等院校更加注重对大学生创新意识㊁创新精神和创新能力的培养,对于理工科院校来说,进一步强化学生的工程实践能力是很重要的[1⁃3]㊂学生通过系统的实验训练,可以初步了解和掌握所学理论知识的运用,培养实践能力㊁分析问题能力和创新能力[4⁃6]㊂学生在学过乙烯的相关内容后,对以石油路线制备乙烯的过程有了一定的了解;同时也了解了利用可再生的生物质为原料制备生物乙醇㊁再以生物乙醇制备乙烯的路线[7⁃9]㊂ 本文从实验设计的思路㊁实验目的㊁实验主要设备㊁实验操作流程㊁实验思考题㊁实验数据记录方法和实验结果的处理方法等方面,介绍我们利用本校现有实验装置开设的一个乙醇脱水制备乙烯综合性实验的设计与实现过程㊂希望借此为理工科院校实验教学改革提供一些参考㊂本文介绍的实验可作为化学化工类本科生的必修或选修实验㊂1 实验设计的思路 笔者在本科生的专业课教学中主要是主讲及辅导化工工艺学和化工实验等课程㊂为了使学生熟悉后石油时代替代能源开发和利用的方法及其重要性,掌握利用生物乙醇制备乙烯的原理㊁工艺过程及自控系统㊁产物分析检测的方法,培养学生的实践能力和创新能力[10⁃11],笔者根据对石油路线制乙烯的工艺过程的了解,利用现有实验装置作为平台,开设了乙醇脱水制备乙烯的综合性实验㊂ 乙醇催化脱水制备乙烯综合性实验综合运用了先修课程中学过的有机化学㊁化工原理㊁化学反应工程㊁化工仪表与自动化㊁仪器分析㊁化工工艺学等内容㊂先修课程所学内容在综合实验中的应用见表1㊂表1摇先修课程所学内容在综合实验中的应用先修课程先修课对应内容实验使用内容有机化学烯烃的制备乙烯的制备方法化工工艺学烃类裂解制乙烯乙醇制乙烯㊁数据处理化工原理流体输送物料的输送与计量化学反应工程反应器的型式固定床反应器化工原理传热设备冷凝冷却器的选择化工仪表与自动化仪表㊁自动化控制在线控制系统仪器分析气相色谱反应产物的分析检测*基金资助:河南大学第十二批校级教学改革研究资助项目(No.20120046)85大学化学第29卷 2 实验目的 根据本校教学大纲要求,化学化工实验的目的是提高学生的动手能力和分析㊁解决问题的能力,掌握实验的设计和组织方法,学会使用自控仪表和用微机采集数据㊁进行数据处理,并能运用实验技术进行化工新产品的开发和独立进行科学研究㊂ 乙醇脱水制备乙烯实验的具体实验目的如下: (1)了解固定床反应器㊁柱塞泵㊁气相色谱仪的结构,熟悉其工作原理与操作方法㊂ (2)掌握乙醇脱水制备乙烯反应的基本原理和工艺流程㊂ (3)熟悉乙醇脱水制备乙烯的在线控制原理和反应产物分析检测方法㊂ (4)掌握实验结果的数据处理方法㊂3 实验原理和主要实验设备 乙醇催化脱水制备乙烯是一个在催化剂作用下的气⁃液或气⁃固非均相反应㊂工业上常用活性氧化铝㊁分子筛等做催化剂[12]㊂本实验选用改性ZSM⁃5分子筛催化剂,催化剂的活性温度范围为250~ 300℃㊂ 乙醇脱水的主要化学反应如下:OH C2H4+H2O C2H5→OH C2H5OC2H5+H2O 2C2H5→ 实验所用的主要试剂为无水乙醇(分析纯)㊂ 实验所用的主要设备有:J⁃W柱塞计量泵(杭州之江石化装备有限公司);固定床反应器及乙醇预热器(天津市天大北洋化工实验设备有限公司);气液分离器(自制);GC7700气相色谱仪(上海天美科学仪器有限公司);JJ300型电子天平(常熟市双杰测试仪器厂)㊂4 实验操作流程 乙醇脱水制备乙烯的实验流程见图1㊂图1摇乙醇脱水制备乙烯实验流程示意图 在线设定预热器㊁固定床各段加热温度,原料乙醇由柱塞式计量泵进样,经过预热器气化后,进入固定床反应器中(催化剂装填量约25mL),反应产生的气体从反应器下部进入冷凝器,冷凝后的气液混合物进入气液分离器;分别取气相产物和液相产物,利用气相色谱仪分析检测;液相产物用电子天平进行称量,在分析检测后倒入密闭的废液收集桶;气相产物尾气经湿式气体流量计计量后用管线引至室外放空㊂5 实验数据记录与实验结果的处理方法 气相产物经气相色谱仪分析检测可能有的产物为:乙烯㊁乙醇㊁水㊁乙醚;液相产物经气相色谱仪分析检测可能有的产物为:乙醇㊁水㊁乙醚㊂ 实验数据记录包括:室温㊁大气压,反应温度㊁反应时间㊁进料量㊁出料量等㊂ 实验可以根据原始数据,进行数据处理,并根据学生所学过的相关课程中的公式[13]计算出转化率㊁选择性和收率㊂实验结果处理时采用以下公式进行计算: 转化率=参加反应的原料量通入反应器的原料量×100% 选择性=转化为目的产物的原料量参加反应的原料量×100% 收率=转化为目的产物的原料量通入反应器的原料量×100%=转化率×选择性6 实验思考题 为了提高综合性实验的实验效果,在实验设计过程中准备了一定数量的思考题供学生在预习实验㊁复习实验及实验过程中思考㊂本实验主要设定的思考题如下: (1)根据学过的相关课程,制备乙烯的方法有哪些? (2)影响乙醇催化脱水制备乙烯的因素有哪些? (3)利用气相色谱分析检测气㊁液相样品时应注意哪些问题? (4)本实验中的固定床反应器能否用流化床反应器替代?请说明理由㊂7 结语 本文介绍的乙醇脱水制备乙烯综合性实验已在本校2008~2010级化学化工专业的学生实验中试用㊂结果表明,学生通过做本实验,拓宽了自己的知识面,加深了对有机化学㊁化工工艺学等课程的理解,提高了分析问题和解决问题的能力,取得了较好的实验效果㊂本实验可作为化学化工类本科生的必修或选修实验开设㊂ 下一步拟开设成设计型研究型实验,让学生自己设计进料量㊁温度等,以进一步培养学生的实践能力和创新能力㊂参 考 文 献[1] 陈国金.实验室研究与探索,2010,29(3):95[2] 赖绍聪,华洪,王震亮,等.中国大学教学,2007(8):12[3] 马新起.实验技术与管理,2001,18(4):57[4] 郭瑞丽,张建树,代斌.高教论坛,2010(3):41[5] 吕淑平,马忠丽,王科俊.实验技术与管理,2010,27(8):123[6] 胡涛,孟长功,王春艳,等.大学化学,2011,26(4):59[7] 杨波,周海.化工技术与开发,2009,38(12):27[8] 张林香,王俊文,刘世斌,等.实验室科学,2007(2):51[9] 朱瑞芬,张亚静,金谊.宁波工程学院学报,2009,21(3):133[10] 徐寿昌.有机化学.第2版.北京:高等教育出版社,1993[11] 马新起,乔聪震,吉欣,等.化工高等教育,2007(5):82[12] 胡应杰,薛蒙伟.南京晓庄学院学报,2009(6):48[13] 吴指南.基本有机化工工艺学.修订版.北京:化学工业出版社,199995 第3期马新起等:乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计。
乙醇气相脱水制乙烯动力学实验
乙醇气相脱水制乙烯动力学实验乙醇气相脱水制乙烯动力学实验是一个研究乙醇脱水反应动力学的实验，该实验旨在探究反应条件对反应速率的影响，从而了解反应机理和动力学规律。
以下是实验的详细步骤和数据分析。
一、实验步骤1.准备实验装置：本实验采用气相反应装置，包括反应器、加热器、温度控制器、压力控制器、冷凝器、收集瓶等。
2.准备试剂：本实验采用95%乙醇作为原料，催化剂为酸性催化剂（如硫酸或磷酸）。
3.装填催化剂：将酸性催化剂装填到反应器中，确保催化剂表面平整。
4.添加原料：将95%乙醇加入到反应器中，确保液面在催化剂表面以上。
5.启动实验：开启加热器，将反应器加热到预设的反应温度，同时开启压力控制器，保持反应压力在预设值。
6.收集数据：在实验过程中，通过冷凝器收集反应产物，并记录不同时间下的产物产量。
7.实验结束：实验结束后，关闭加热器和压力控制器，取出产物进行分析。
二、数据分析1.产物分析：通过气质联用仪（GC-MS）对产物进行分析，确定产物种类及其含量。
2.动力学参数测定：根据实验数据，采用适当的动力学模型进行拟合，求得反应速率常数、活化能等动力学参数。
3.反应机理研究：结合产物分析和动力学参数测定结果，推断反应机理。
三、实验结果与讨论1.产物分析结果：实验结果表明，乙醇气相脱水制乙烯的主要产物为乙烯和水，其中乙烯的产量随反应时间的延长而增加。
2.动力学参数测定结果：通过拟合实验数据，得到反应速率常数为k=0.05min-1，活化能为Ea=300kJ/mol。
这些参数可以用于描述乙醇气相脱水制乙烯的动力学行为。
3.反应机理研究结果：结合产物分析和动力学参数测定结果，可以推断乙醇气相脱水制乙烯的反应机理为：乙醇在酸性催化剂的作用下脱去一分子水生成乙烯和水蒸气，整个反应过程包括扩散、吸附、反应和脱附等步骤。
其中，扩散和吸附是限制反应速率的步骤，而反应和脱附则相对较快。
四、结论本实验研究了乙醇气相脱水制乙烯的动力学行为，得到了反应速率常数和活化能等动力学参数，并确定了反应机理。
乙醇脱水制乙烯
/g
重/g
样品质量/g
实验内容 实验目的 仪器药品 实验原理 实验步骤
数据处理
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
乙醇脱水制乙烯
4、样品色谱分析数据记录表 （1）进料速率为0.5mL.min-1时的样品色谱分析数据
分析次数 I
II
峰号 项目
1
2
3
1
2
3
保留时间 /min
峰面积 /uv.s
峰面积百 分比/%
实验内容 实验目的 仪器药品 实验原理 实验步骤
数据处理
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
乙醇脱水制乙烯
4、在一个恒定的乙醇进料速率的条件下反应30分钟 ，然后放出吸收瓶中的液体准确称重，并及时对此 液体进行色谱分析。
5、将乙醇的加料速率设定为1.0mL/min，重复步骤3 、4的操作；
6、将乙醇的加料速率设定为1.5mL/min，重复步骤3 、4的操作；
7、在实验的间隙中配制合适浓度的水、无水乙醇、 无水乙醚的标准溶液，并对标准溶液进行色谱分析 ，以确定水、无水乙醇、无水乙醚的相对校正因子 ，为后续的反应残液的定量分析作准备。
实验内容 实验目的 仪器药品 实验原理 实验步骤
数据处理
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
乙醇脱水制乙烯
实验数据记录及处理
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
乙醇脱水制乙烯
5、反应速率方程曲骤
数据处理
❖ 反应机理为：
主反应： C 2H 5O H C 2H 4+ H 2O
副反应： 2 C 2 H 5 O H C 2 H 5 O H 5 C 2 + H 2 O
实验内容 实验目的 仪器药品 实验原理 实验步骤
乙醇气固催化脱水制乙烯实验报告
乙醇气固催化脱水制乙烯实验报告嘿，朋友们，今天咱们聊聊一个有趣的实验，那就是用乙醇通过气固催化脱水来制乙烯。
听上去是不是有点高大上？别急，咱们慢慢来，保证你听得明明白白，轻松愉快。
乙烯，这可是一个大名鼎鼎的化学小子，塑料、合成纤维，甚至是咱们日常生活中的一些小玩意儿，都少不了它的身影。
说到乙醇，那更是咱们熟悉的酒精，啤酒、红酒，聚会的时候来一杯，真是没得说。
但今天的主角可不是喝的，而是它在实验室里的另一种风采。
我们得知道，这个实验的目的是什么。
就是把乙醇分解，变成乙烯，这样一来，乙烯就能在化工原料里大显身手。
说到催化剂，它就像是这场实验的导演，帮我们加速反应，让一切变得更高效。
用的催化剂是什么呢？嘿，通常是一些氧化铝之类的家伙。
它们的存在简直是如虎添翼，让反应顺利进行。
想象一下，没有催化剂，就像是一场没有组织的聚会，大家都不知道该干啥。
咱们得准备实验的材料，首先就是乙醇。
咱们这可是纯度很高的那种，不能打折扣。
然后呢，还有催化剂，这里咱们选的就是那些不起眼但却极其重要的氧化铝颗粒。
它们在反应过程中可忙了，表面大大增加了反应的机会。
还得准备一些设备，像是反应器、冷凝器等等。
其实这些设备就像是厨房里的工具，没有它们，咱们的实验可就成了无米之炊。
开始实验了！把乙醇放进去，慢慢加热。
温度得控制好，不能太高，免得把乙醇烧了个精光。
大家想象一下，那种热腾腾的气体逐渐冒出来的样子，仿佛在给实验加油打气。
慢慢地，乙醇开始转变，像是变魔术一样，冒出来的乙烯气体让人忍不住想欢呼。
实验室里弥漫着淡淡的气味，这就是乙烯的气息。
咱们可是要把这些气体收集起来，做进一步的分析和利用。
反应结束后，别急着收工，咱们得仔细分析一下产物。
取样一试，哇，真是让人开心，乙烯的产量不错，效率也很高。
要是能把这些乙烯用到实际生产中，那简直是两全其美，既能省钱又能环保。
这种实验就像做菜，掌握好火候，选对材料，最后才会呈现出美味的佳肴。
实验过程中难免有些小插曲。
乙醇脱水制乙烯实验
实验六 乙醇气固相脱水制乙烯动力学实验一、实验目的1、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法。
2、通过乙醇气固相催化脱水实验，巩固所学的有关动力学方面的知识。
3、掌握内循环式无梯度（全混流）反应器的设计方程。
4、掌握利用内循环式无梯度反应器获得反应动力学数据的方法和手段，巩固动力学数据的处理方法，并可根据动力学方程求出相应的参数值。
二、实验原理本实验采用磁驱动内循环无梯度反应器，催化剂颗粒置于不锈钢筐内，不锈钢筐置于反应器内腔，反应器整体置于恒温电炉中。
由于搅拌轮的推动作用,使气流强制循环，可使反应器内的反应混合物达到理想混合,即无浓度梯度和温度梯度，物料的流动方式近于全混流。
根据全混流反应器的设计方程可知，反应物的反应速率满足式（1）。
0mol-'=,()g hA A A F X r W ⋅ （1） 其中，F A 0——进料的摩尔流率，mol/h ；X A ——反应物A 的转化率； W ——催化剂质量，g ；-r A `——反应物A 的消耗速率，mol/(g ·h)。
由此可计算出反应物的反应速率。
通过调整进料速率，可以得到不同的反应物转化率（或反应器出口浓度），从而可得出反应速率常数k 与反应级数n 。
本实验的对象为乙醇脱水反应，该反应为平行反应，乙醇进行分子内脱水成乙烯，同时可能分子间脱水生成乙醚，参见式（2）和式（3）。
25252522C H OH C H OC H +H O → (2)25242C H OH C H +H O → (3)一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度则有利于生成乙醚。
在给定温度压力条件下，在所述内循环无梯度反应器内，以60~80目分子筛为催化剂，在一定的乙醇进料速率下，进行乙醇脱水气固相反应。
利用六通阀对产物进行采样分析，得到各组分的色谱分析面积百分比。
利用表1所提供的校正因子按式(4)计算得出各组分的质量分数或摩尔分数。
乙醇气相脱水制乙烯动力学实验
化工专业实验报告实验名称：乙醇气相脱水制乙烯动力学实验学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工班姓名：学号同组者姓名：指导教师：日期：一、实验目的1、稳固所学的有关动力学方面的知识；2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段；3、学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值；4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自己的实验技能。
二、实验原理乙醇脱水属于平等反应。
既可以进行分子内脱水成乙烯，又可以分子间脱水生成乙醚。
一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度则有利于生成乙醚。
较低温度：O H H OC H C OH H C 25252522+→ 较高温度：O H H C OH H C 24252+→三、实验装置、流程及试剂 1.装置本实验装置由三部分构成。
第一部分是有微量进料泵、氢气钢瓶、汽化器和取样六通阀组成的系统。
第二部分是反应系统。
它是由一台内循环式无梯度反应器，温度控制器和显示仪表组成。
第三部分是取样和分析系统。
包括取样六通阀，产品收集器和在线气相色谱信。
2.实验流程内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图K3-进气旁路调节阀；K2-阀箱产物流量调节；K3-气液分离后尾气调节；J-进液排放三通阀；1-气体钢瓶；2－稳压阀；3-转子流量计；4-过滤器；5-质量流量计；6-缓冲器；7－压力传感器；8－预热器；9-预热炉；10-反应器；11-反应炉；12-马达;13-恒温箱;14-气液分离器；15-调压阀;16-皂膜流量计；17-加料泵12内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图3.试剂和催化剂：无水乙醇，优级纯；分子筛催化剂，60～80目，重0.4g 。
四、实验步骤1、打开H 2钢瓶使柱前压到达0.5kg/cm 2确认色谱检测中截气通过后启动色谱，柱温110℃，汽化室130℃，检测室温到达120℃，待温度稳定后，打开热导池——微电流放大器开关，桥电流至100mA ；2、在色谱仪升温的同时，开启阀恒温箱加热器升温至110℃，开启保温加热器升温至180℃；3、打开反应器温度控制开关，升温，同时向反应器冷却水夹套通冷却水；4、打开微量泵，以小流量向气化器内通原料乙醇；5、在200～380℃之间选择三个温度，测定每5分钟内反应后乙醇和水的质量并记录，每个温度测定2~3次。
实验乙醇气相脱水制乙烯
实验乙醇气相脱水制乙烯一、实验目的了解以乙醇气相脱水进行制备乙烯的过程，学会设计实验流程和操作；1．掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。
2．熟固定床反应器的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自已的实验技能。
3．掌握色谱分析方法。
二、实验装置与反应试剂：1、实验装置：本实验采用管试炉加热固定床反应器，实验流程如图1-1，反应器见图1-2。
2、试剂：无水乙醇（分析纯）分子筛催化剂：60目~80目，填装量7克3、仪器：柱塞式液体加料泵1台氮气钢瓶（含减压阀）1个注射器（10μl）1支色谱仪1台取样瓶5只分液漏斗1个反应装置1套三、实验方法及操作步骤：1．组装流程（将催化剂按图1-2所示装入反应器内），检查各接口，试漏（空气或氮气）。
2．检查电路是否连接妥当。
上述准备工作完成后，开始升温，预热器温度控制在120℃。
待反应器温度达到165℃后，启动乙醇加料泵。
调节流量在10ml-40/hr范围内，并严格控制进料速度使之稳定。
在每个反应条件下稳定30分钟后，开始计下尾气流量和反应液体的质量，取气样和液样,用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。
3．在200℃~300℃之间选不同的温度，（改变三次进料速度）考查不同温度（及进料速度反应物的转化率与产品的收率。
4．反应结束后停止加乙醇原料，继续通冷却水维持30分钟～60分钟，以清除催化剂上的焦状物，使之再生后待用。
5．实验结束后关闭水、电源。
图1-1 固定床实验装置流程示意图表1-2 实验记录表Mf m-热导检测器的质量校正因子。
表1-3 数据处理五、思考题。
制备乙烯(实验报告)(原卷版)
制备乙烯【实验目的】1.掌握乙烯的实验室制法2.建立实验室制备气体装置选择的思维模型。
3. 掌握尾气处理方法，并解决实际问题。
【实验准备】 1．实验装置：（1）实验药品：乙醇、浓硫酸(体积比为1：3) （2）主要仪器：酒精灯、圆底烧瓶、温度计 （3）实验装置：2．实验原理：主反应：CH 3CH 2OHCH 2=CH 2↑+H 2O 分子内脱水 副反应：2CH 3CH 2OHC 2H 5OC 2H 5↑+H 2O 分子间脱水【实验步骤】 3．实验步骤：（1）检验气密性．在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸(体积比1：3)的混合液约20mL(配置此混合液在冷却和搅拌下将15mL 浓硫酸满满倒入5mL 酒精中)，并放入几片碎瓷片．(温度计的水银球要伸入液面以下)（2）加热，使温度迅速升到170℃，酒精便脱水变成乙烯． （3）用排水集气法收集乙烯．（4）再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液，观察现象． （5）先撤导管，后熄灯．浓硫酸 170℃浓硫酸 140℃【注意事项】4．乙烯制备实验的操作注意事项：①浓硫酸用量要多，因为反应中有水生成，会使浓硫酸稀释，而稀硫酸没有脱水性，会导致实验失败；②反应中浓硫酸和酒精的体积比为3：1，顺序是先加酒精再加浓硫酸，浓硫酸做催化剂和脱水剂；③温度计的水银球插在液面下，但并不接触瓶底；④加热升温要迅速，并达到170℃左右；⑤温度不能在170℃以上，因为170℃以上，浓硫酸使乙醇脱水炭化，发生较多副反应；⑥实验结束时，应先撤导管，后撤酒精灯；⑦特别注意温度计的量程应在200℃以上；⑧用品红溶液证明乙烯中混有二氧化硫气体，用NaOH溶液除去二氧化硫气体，然后用品红检验是否除尽。
【思考交流】1.放入几片碎瓷片作用是什么？2.浓硫酸的作用是什么？3.酒精与浓硫酸体积比为何要为1∶3？4.温度计的位置？5.为何使液体温度迅速升到170℃？6.混合液颜色如何变化？为什么？7.有何杂质气体？如何除去？8.为何可用排水集气法收集？【实验小结】溴乙烷与乙醇都能发生消去反应得到乙烯，它们有什么异同？本次实验中，你还发现了什么问题或有什么新的认识和感受？。
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第29卷第3期2014年6月
大学化学
UNIVERSITY CHEMISTRY Vol.29No.3
Jun.2014 乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计*
马新起 郭泉辉 杨显
(河南大学化学化工学院精细化学与工程研究所 河南开封475004)
摘要 从实验设计的思路㊁实验目的㊁实验设备㊁实验操作流程㊁实验思考题㊁实验数据记录和实验结果的处理等方面介绍乙醇脱水制备乙烯综合性实验的设计与实现过程㊂
关键词 高等教育 综合性实验 实验设计
随着高等教育改革的进一步深化,各高等院校更加注重对大学生创新意识㊁创新精神和创新能力的培养,对于理工科院校来说,进一步强化学生的工程实践能力是很重要的[1⁃3]㊂学生通过系统的实验训练,可以初步了解和掌握所学理论知识的运用,培养实践能力㊁分析问题能力和创新能力[4⁃6]㊂学生在学过乙烯的相关内容后,对以石油路线制备乙烯的过程有了一定的了解;同时也了解了利用可再生的生物质为原料制备生物乙醇㊁再以生物乙醇制备乙烯的路线[7⁃9]㊂
本文从实验设计的思路㊁实验目的㊁实验主要设备㊁实验操作流程㊁实验思考题㊁实验数据记录方法和实验结果的处理方法等方面,介绍我们利用本校现有实验装置开设的一个乙醇脱水制备乙烯综合性实验的设计与实现过程㊂希望借此为理工科院校实验教学改革提供一些参考㊂本文介绍的实验可作为化学化工类本科生的必修或选修实验㊂
1 实验设计的思路
笔者在本科生的专业课教学中主要是主讲及辅导化工工艺学和化工实验等课程㊂为了使学生熟悉后石油时代替代能源开发和利用的方法及其重要性,掌握利用生物乙醇制备乙烯的原理㊁工艺过程及自控系统㊁产物分析检测的方法,培养学生的实践能力和创新能力[10⁃11],笔者根据对石油路线制乙烯的工艺过程的了解,利用现有实验装置作为平台,开设了乙醇脱水制备乙烯的综合性实验㊂
乙醇催化脱水制备乙烯综合性实验综合运用了先修课程中学过的有机化学㊁化工原理㊁化学反应工程㊁化工仪表与自动化㊁仪器分析㊁化工工艺学等内容㊂先修课程所学内容在综合实验中的应用见表1㊂
表1摇先修课程所学内容在综合实验中的应用
先修课程先修课对应内容实验使用内容
有机化学烯烃的制备乙烯的制备方法
化工工艺学烃类裂解制乙烯乙醇制乙烯㊁数据处理
化工原理流体输送物料的输送与计量
化学反应工程反应器的型式固定床反应器
化工原理传热设备冷凝冷却器的选择
化工仪表与自动化仪表㊁自动化控制在线控制系统
仪器分析气相色谱反应产物的分析检测
*基金资助:河南大学第十二批校级教学改革研究资助项目(No.20120046)
85大学化学第29卷 2 实验目的
根据本校教学大纲要求,化学化工实验的目的是提高学生的动手能力和分析㊁解决问题的能力,掌握实验的设计和组织方法,学会使用自控仪表和用微机采集数据㊁进行数据处理,并能运用实验技术进行化工新产品的开发和独立进行科学研究㊂
乙醇脱水制备乙烯实验的具体实验目的如下:
(1)了解固定床反应器㊁柱塞泵㊁气相色谱仪的结构,熟悉其工作原理与操作方法㊂
(2)掌握乙醇脱水制备乙烯反应的基本原理和工艺流程㊂
(3)熟悉乙醇脱水制备乙烯的在线控制原理和反应产物分析检测方法㊂
(4)掌握实验结果的数据处理方法㊂
3 实验原理和主要实验设备
乙醇催化脱水制备乙烯是一个在催化剂作用下的气⁃液或气⁃固非均相反应㊂工业上常用活性氧化铝㊁分子筛等做催化剂[12]㊂本实验选用改性ZSM⁃5分子筛催化剂,催化剂的活性温度范围为250~ 300℃㊂
乙醇脱水的主要化学反应如下:
OH C2H4+H2O
C2H5→
OH C2H5OC2H5+H2O
2C2H5→
实验所用的主要试剂为无水乙醇(分析纯)㊂
实验所用的主要设备有:J⁃W柱塞计量泵(杭州之江石化装备有限公司);固定床反应器及乙醇预热器(天津市天大北洋化工实验设备有限公司);气液分离器(自制);GC7700气相色谱仪(上海天美科学仪器有限公司);JJ300型电子天平(常熟市双杰测试仪器厂)㊂
4 实验操作流程
乙醇脱水制备乙烯的实验流程见图1㊂
图1摇乙醇脱水制备乙烯实验流程示意图
在线设定预热器㊁固定床各段加热温度,原料乙醇由柱塞式计量泵进样,经过预热器气化后,进入固定床反应器中(催化剂装填量约25mL),反应产生的气体从反应器下部进入冷凝器,冷凝后的气液混合物进入气液分离器;分别取气相产物和液相产物,利用气相色谱仪分析检测;液相产物用电子天平进行称量,在分析检测后倒入密闭的废液收集桶;气相产物尾气经湿式气体流量计计量后用管线引至室外放空㊂
5 实验数据记录与实验结果的处理方法 气相产物经气相色谱仪分析检测可能有的产物为:乙烯㊁乙醇㊁水㊁乙醚;液相产物经气相色谱仪分析检测可能有的产物为:乙醇㊁水㊁乙醚㊂ 实验数据记录包括:室温㊁大气压,反应温度㊁反应时间㊁进料量㊁出料量等㊂ 实验可以根据原始数据,进行数据处理,并根据学生所学过的相关课程中的公式[13]计算出转化率㊁选择性和收率㊂实验结果处理时采用以下公式进行计算:
转化率=参加反应的原料量通入反应器的原料量
×100% 选择性=转化为目的产物的原料量参加反应的原料量
×100% 收率=转化为目的产物的原料量通入反应器的原料量
×100%=转化率×选择性6 实验思考题
为了提高综合性实验的实验效果,在实验设计过程中准备了一定数量的思考题供学生在预习实验㊁复习实验及实验过程中思考㊂本实验主要设定的思考题如下: (1)根据学过的相关课程,制备乙烯的方法有哪些? (2)影响乙醇催化脱水制备乙烯的因素有哪些? (3)利用气相色谱分析检测气㊁液相样品时应注意哪些问题? (4)本实验中的固定床反应器能否用流化床反应器替代?请说明理由㊂
7 结语 本文介绍的乙醇脱水制备乙烯综合性实验已在本校2008~2010级化学化工专业的学生实验中试用㊂结果表明,学生通过做本实验,拓宽了自己的知识面,加深了对有机化学㊁化工工艺学等课程的理解,提高了分析问题和解决问题的能力,取得了较好的实验效果㊂本实验可作为化学化工类本科生的必修或选修实验开设㊂ 下一步拟开设成设计型研究型实验,让学生自己设计进料量㊁温度等,以进一步培养学生的实践能力和创新能力㊂
参 考 文 献
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[2] 赖绍聪,华洪,王震亮,等.中国大学教学,2007(8):12
[3] 马新起.实验技术与管理,2001,18(4):57[4] 郭瑞丽,张建树,代斌.高教论坛,2010(3):41[5] 吕淑平,马忠丽,王科俊.实验技术与管理,2010,27(8):123[6] 胡涛,孟长功,王春艳,等.大学化学,2011,26(4):59[7] 杨波,周海.化工技术与开发,2009,38(12):27[8] 张林香,王俊文,刘世斌,等.实验室科学,2007(2):51[9] 朱瑞芬,张亚静,金谊.宁波工程学院学报,2009,21(3):133[10] 徐寿昌.有机化学.第2版.北京:高等教育出版社,1993[11] 马新起,乔聪震,吉欣,等.化工高等教育,2007(5):82[12] 胡应杰,薛蒙伟.南京晓庄学院学报,2009(6):48[13] 吴指南.基本有机化工工艺学.修订版.北京:化学工业出版社,199995 第3期马新起等:乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计。