人参皂甙
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人参皂甙
中文名称:人参皂甙
英文名称:ginsenoside;GS
结构式:
基本性质:
分子式:C42H72O13
分子量:785.02
密度:1300kg/m3
熔点:315-318。
C
来源植物:人参
产地:主产于东北三省,而70%产于吉林省,出自吉林的人参70%出自白山市。
在人参不同部位的含量:
侧根总皂苷(60.5%)》
花蕾总皂苷(15%)》
参叶总皂苷(7.6-12.6)、
人参须根总皂苷(8.5-11.5)》
参皮总皂苷(8.0-8.8)》
人参主根总皂苷(2-7)
人参幼根总皂苷(3%)
种子总皂苷(0.7%)
人参皂甙的提取:(从人参根部)
方案1:
人参根粗粉
用滤纸筒包好,置索氏提取器中
加甲醇加热回流提取,至三氯化锑氯仿饱和溶液反应呈阴性
提取液
减压回收甲醇
浸膏
用10倍量蒸馏水溶解
水溶液
用乙醚在分液漏斗中
振摇脱脂4次
乙醚液(脂类)水层
用水饱和的正丁醇萃取6次,
合并
正丁醇液
减压回收正丁醇,蒸干
残留物(总皂苷粗品)
方案2:
用滤纸筒包好,置索氏提取器中,
加10倍量乙醚回流脱脂至无色,
乙醚液(脂类)残渣
加甲醇加热回流提取至三氯化锑氯仿饱和溶液反应呈阴性甲醇提取液
减压回收甲醇
浸膏
用10倍量蒸馏水溶解
水溶液
用水饱和的正丁醇萃取6次,合并
正丁醇液
减压回收正丁醇,蒸干
残留物(总皂苷粗品)
人参皂甙的分离和提纯:
方法(1)沉淀法
1份总皂苷粗品
10倍量丙酮,
黄白色沉淀母液
过滤回收溶剂,用少量甲醇溶解,再倾入约10倍量丙酮
过滤
60℃下真空干燥,称重计算收率
精制总皂苷
方案2:1份总皂苷粗品
用少量水溶解,加样于处理好的D101型大孔树脂柱上,
吸附1小时后,用3倍柱体积蒸馏水洗脱除杂质
继用60%乙醇洗脱至三氯化锑氯仿饱和溶液反应呈阴性
洗脱液
减压回收溶剂
残留物
减压60℃下真空干燥,称重计算收率
精制总皂苷
人参皂甙的鉴定:
人参皂苷的鉴定
(一)理化检识
1.泡沫试验
取人参根粗粉1g,加水浸泡(1:10)1小时或置80℃水浴上温浸30分钟,过滤得滤液供以下试验。
取供试液2ml于试管中,紧塞试管口后猛力振摇,试管内液体则产生大量的持久性的似蜂窝状泡沫(示有皂苷)。
注:含蛋白质和粘液质的水溶液虽也能产生泡沫,但不持久,放置很快消失。
2. 显色反应
(1)醋酐-浓硫酸反应(Liebermann-Burchard反应)
取样品适量,加冰醋酸0.5ml使溶解,续加醋酐0.5ml搅匀,再于溶液的边沿滴加1滴浓硫酸,观察并记录现象。
(2)三氯甲烷-浓硫酸反应(Salkowski反应)
取样品适量,加三氯甲烷1ml使溶解,沿试管壁加等量的浓硫酸,分别置可见光及紫外灯下,观察并记录现象。
(3)五氯化锑反应(Kahlenberg reaction)
取样品适量,加五氯化锑的氯仿溶液反应呈紫色。
或将样品的氯仿或醇溶液点于滤纸上,喷20%五氯化锑的氯仿溶液(或不含乙醇和水的三氯化锑饱和的氯仿溶液),干燥后60℃~70℃加热,显色,观察并记录现象。
(二)色谱检识
1. 薄层色谱
吸附剂:硅胶-CMC薄层板
样品溶液:称取由沉淀法及大孔吸附树脂法制得的精制总皂苷各一份,加甲醇制成
1ml含2mg的样品溶液。
对照品溶液:称取人参皂苷Rb1、Re、Rg1对照品,加甲醇制成1ml含2mg的对照品混合溶液。
对照药材溶液:取人参对照药材粉末1 g,加氯仿40ml,置水浴上回流1小时,弃去氯仿液,药渣挥干残存溶剂,加水0.5ml拌匀湿润后,加水饱和的正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液,加氨试液三倍量,摇匀,放置分层,取上层液蒸干加甲醇溶解,使成1ml,作为对照药材溶液。
展开剂:
A.氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置后的下层溶液;
B.氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10) 10℃以下放置后的下层溶液;
显色剂:10%硫酸乙醇溶液
显色方式:10%硫酸乙醇溶液喷雾后,105℃加热至斑点显色清晰。
分别置日光及紫外灯(365nm)下检视.。