己二酸二甲酯的制备

己二酸二甲酯的制备设计实验方案

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（一）己二酸的制备：

实验目的：

1、通过设计由环己醇经二酸制备己二酸二甲酯的方案，训练学生综合实验能力。

2、巩固回流、蒸馏、洗涤等操作。

实验原理：

O H

+8H N O 3C O O H C O O H

3+8N O +7H 2O

O 2

8N O 2

实验仪器：

250ml 三颈烧瓶、温度计、滴液漏斗、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒（10ml 、100ml ）、玻璃漏斗、烧杯

实验药品：

HNO 3，NH 4VO 3，环己醇，稀NaOH 吸收液

实验装置图：

实验步骤：

1、 用100ml 量筒量取 16mL HNO 3加入到250ml 三颈烧瓶中，再加入少许偏钒酸铵，1～2

粒沸石，按图示搭好实验装置；

2、 用10ml 量筒量取5.4 ml 环己醇加入到滴液漏斗中，并用1.5ml 水洗涤量筒的水一并倒

入漏斗中；

3、 水浴加热三颈烧瓶至50℃～60℃左右，然后移去，先滴加5～6d 环己醇，同时摇动，然

后慢慢滴加剩下的环己醇。加完后用少许水洗涤滴液漏斗，并保持温度在60～65℃之间，使反应处于微沸，当温度过高时，冷水冷却，过低时，用水浴加热；

4、 加完后继续振摇，并用电热套加热，使温度上升到80～90℃，加热约10min,直至无红

棕色气体（NO 2）生成为止；

5、 趁热将反应液倒入100ml 烧杯中，冷却后抽滤，用少许水洗涤，干燥后称重，计算产率。 实验数据记录与处理：

理论产量：7.4g

实际产量 :

产率=

参考文献：

１、徐明波; 高耀初; 两种己二酸制备方法的改进[J]. 湖北师范学院学报(自然科学版) 2003年04期

２、黄宇芳; 谢建刚; 张建州; 己二酸的合成[J]. 化学教育 2005年03期

3、张红; 李阳; 制备己二酸的几种方法的比较[J]. 中国科技信息 2008年11期

４、张晶晶，黄武，易清风等，环己醇电解氧化制备己二酸[J].期刊论文（应用化学）2008 年10期

5、杨秀英等；己二酸制备方法的改进[J]. 山东师范大学学报(自然科学版) 2003年02期

（二）己二酸二甲酯的制备：

实验目的;

1、学习酯化反应的原理和己二酸二甲酯的制备方法

2、巩固蒸馏、洗涤等操作技术

实验原理:

HOOC（CH2）4COOH+2CH3O H→CH3OOC（CH2）4COOCH3+2H2O

实验仪器：

100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、温度计、分液漏斗、烧杯、量筒（10ml、100ml），电热套

实验药品：

5g己二酸、23ml甲醇、浓硫酸4ml、碎冰、乙醚、饱和Na2CO3溶液、饱和NaCl 溶液、无水MgSO4

实验装置图：

实验步骤：

1、称取5.0g己二酸加入到圆底烧瓶中，用量筒量取23ml甲醇倒入烧瓶中。量取4ml浓硫

酸分多次加入（且边冷却边加入），再加入1～2粒沸石，按图搭好回流装置。回流冷凝管的上端连一个干燥管，然后加热回流2h；

2、稍冷后，搭好常压蒸馏装置。常压蒸馏出大部分的甲醇后，再加入20g碎冰，用乙醚萃

取（15ml×3）。

3、合并乙醚萃取液（上层），依次用饱和碳酸钠溶液2０ｍＬ洗涤、饱和NaCl溶液(10ｍ

Ｌ×3)洗涤三次，再用无水MgSO4干燥20min（当MgSO4随着水流流动方向流动且不粘壁，则干燥完全）。

4、用热水浴加热装有干燥后的萃取液的锥形瓶，蒸掉乙醚和少量甲醇，得一浅黄色液体，

称量并计算产率。

实验数据记录和处理：

参考文献：

1、林进,王兰芝,韩敬华;磷钨酸催化合成己二酸二甲酯[J];河北师范大学学报(自然科学版);2001年02期

2、李凤鸣，来克立，许丹;己二酸二甲酯的绿色合成工艺[J];环境保护与循环经济;2008年01期

3、樊丽华;韩利华;;已二酸二甲酯的合成研究[J];河北理工学院学报;2006年02期

4、毛治博;孙晓波;任珂;刘国际;;己二酸二甲酯合成动力学研究[J];化工时刊;2006年10期

5、程光剑;史君;张元礼;黄集钺;石明彦;李民;;己二酸二甲酯加氢制备1,6-己二醇工艺研究[J];精细化工中间体;2006年05期