己二酸二甲酯的制备
硫酸氢钠催化合成己二酸二甲酯
修改稿日期:2005209206;作者简介:樊丽华(1971-),女,河北理工大学讲师,天津大学在读博士,电邮lihuafan71@1261com ;3联系人,电话022*********,电邮mapeisheng @硫酸氢钠催化合成己二酸二甲酯樊丽华1,2,马沛生1,李 娜1,相政乐1(11天津大学 化工学院,天津 300072;21河北理工大学 化学工程与生物技术学院,河北唐山 063009)摘要:以一水合硫酸氢钠为酯化催化剂合成了己二酸二甲酯,并考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的优化反应条件:以011mol 己二酸为基准,醇酸摩尔比为5,催化剂用量为410g ,带水剂环己烷20ml ,回流分水110h ,己二酸二甲酯收率可达97151%,质量分数在98%以上。
与其它催化剂的比较结果表明,硫酸氢钠作为酯化催化剂具有催化活性高、易与反应液分离、可重复使用等优点。
关键词:己二酸二甲酯;硫酸氢钠;催化酯化;合成中图分类号:O 6231624 文献标识码:A 文章编号:100129219(2005)062112030 前言己二酸二甲酯是无色透明液体,溶于醇、醚,不溶于水,是重要的有机合成原料,主要用作溶剂和增塑剂。
工业上羧酸酯的合成一般使用硫酸作催化剂[1]。
用硫酸作催化剂产率较高,但设备腐蚀严重,且排放大量催化废酸污染环境,同时伴有较多副反应,后处理工艺复杂。
为克服上述缺点,已开发出多种环境友好型催化剂,如分子筛[2]、杂多酸[3]、硫酸铁铵[4]、固体超强酸[5]、生物酶[6]等,取得了较好的酯化效果。
硫酸氢钠是一种性质稳定的无机酸盐,不溶于有机酸和醇,易溶于水,其水溶液显强酸性,因而能催化酯化反应。
目前已发现硫酸氢钠在乙酸正丁酯[7]、癸二酸二丁酯[8]、苯甲酸异丁酯[9]等酯类的合成上具有良好的催化性能。
本文采用硫酸氢钠催化合成己二酸二甲酯,考察了酯化的影响因素及催化剂的重复应用性能。
己二酸生产流程pid
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连续酯化制备1_6_己二酸二甲酯_石鸣彦
在醇酸摩尔比为 2.5∶1， DNW-I 型催化剂用量 为5%， 反应温度为 80～85℃的条件下， 改变酯化时 间， 其实验结果如下。
表 3 酯化时间对 1，6-己二酸转化率的影响 Table 3 Effect of adipic acid conversation for reaction time
1前言
1，6-己 二 酸 二 甲 酯 是 优 良 的 耐 寒 增 塑 剂 ， 能 赋予制品优良的低温柔软性能， 并具有一定的光热 稳定性和耐水性。 在溶剂、 医药香料合成、 造纸和 纤维素树脂的生产方面有着广泛的应用。 另外， 己 二酸二甲酯还是合成 1，6-己二醇的中间体 。 ［1，2］
酸与醇的酯化反应研究已有很多报道。 己二酸 二甲酯的生产方法一般采用硫酸、 硝酸或其它无机 液体酸为催化剂生产己二酸二甲酯。 采用一水合硫 酸氢钠 、 ［3，4］ 杂多酸［5］、 磷钨酸［6］等作催化剂， 通过 酯化方法制备己二酸二甲酯的报道也很多。
第 39 卷第 2 期 2009 年 4 月
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有机合成原料
精细化工中间体
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
己二酸二甲酯合成工艺研究
己二酸二甲酯合成工艺研究
王龙飞;刘国际;徐丽;王晨晨;杨幸川
【期刊名称】《黄河水利职业技术学院学报》
【年(卷),期】2013(025)002
【摘要】以SXC-9大孔强酸催化树脂为催化剂、以己二酸和甲醇为原料,采用催化酯化工艺,合成了己二酸二甲酯.实验研究了反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的优化反应条件:以0.1 mol己二酸为基准,反应温度90℃、醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量为己二酸质量的25％,带水剂用量为10 ml,反应时间为4h,酯化率可达到99.41％.【总页数】4页(P48-51)
【作者】王龙飞;刘国际;徐丽;王晨晨;杨幸川
【作者单位】郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001;郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001;黄河水利职业技术学院,河南开封475004;郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001;郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001;郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ414.1
【相关文献】
1.己二酸二甲酯合成反应动力学研究 [J], 张晓娟;唐丽华;贾长英;邱霜阳;闫成玉
2.己二酸二甲酯合成体系的热力学估算及分析 [J], 杨超;魏晓霞;霍稳周
3.己二酸二甲酯合成条件的优化 [J], 付涛;郭英
4.己二酸二甲酯合成动力学研究 [J], 毛治博;孙晓波;任珂;刘国际
5.耐寒性增塑剂己二酸正辛正癸酯合成工艺研究 [J], 王树清;高崇
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年产2万吨己二酸二甲酯工艺设计毕业论文
(此文档为word格式，下载后您可任意编辑修改！)年产2万吨己二酸二甲酯工艺设计Process Design of Dimethyl Adipate for 20kta目录摘要 (II)Abstract (II)引言 (1)第一章工业中己二酸二甲酯制备工艺及设备简介 (2)1.1己二酸二甲酯的制备方法及研究现状 (2)1.1.1 固体强酸催化法 (2)1.1.2 硫酸氢钠催化法 (3)1.1.3 杂多酸催化法 (4)1.1.4 对甲苯磺酸催化法 (4)1.1.5 其它方法 (4)1.2 主要设备研究进展 (5)1.2.1 塔设备基本性能 (5)1.2.2 塔设备现状及发展 (5)第二章固体超强酸树脂催化合成己二酸二甲酯技术及工艺 (7)2.1 生产基本原理及化学方程式 (7)2.2 基本物料物化性质 (7)2.3 生产工艺概述 (8)2.3.1 工艺流程 (8)2.3.2 工艺过程影响因素 (9)第三章精馏塔工艺尺寸计算 (10)3.1设计任务及要求 (10)3.2确定物性数据 (10)3.2.1 原料液、塔顶及塔底产品的摩尔分率 (10)3.2.2 原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 (11)3.3 塔板数的确定 ................................................................................................错误！未定义书签。
3.3.1 泡点进料温度.............................................................................................错误！未定义书签。
3.3.2 最小回流比及操作回流比......................................................................错误！未定义书签。
己二酸二甲酯绿色合成新工艺研究
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｕｓｎ ｓ ｒ ｃ ： ｉ ｇ ＮＫＣ 一 ９ ｄ ｙ ｈｙ ｒ ｇ ｎ ｔｐ ｆ ｃ ｔ ｎ ｅ ｃ ａ ｇ ｅ ｉ ｓ ｃ ｔ ｌｓ ， ｈ ｄ ｐｃ ａ ｉ ｎ ｒ ｄ ｏ ｅ ｙ ｅ ｏ ａ ｉ ｘ ｈ ｎ ｅ ｒ ｓｎ ａ ａａ ｙ ｔ ｔ ｅ ａ ｉ ｉ ｃ ｄ ａ ｄ ｏ ｍｅｈ ｎ ｌａ ａ ｍａｅ ｉｌ ｏ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｉ ｔ ｙ ａ ｉ ｔ ｔ ｍｅｈ ｎ ｌ ｏ ｔｒ ｃ ｃｉ ｇ ｄｓ ｒ ｔｏ ｔｒ ｔ ａ ｏ ｓ ｒ ｗ ｔ ｒａｓ ｔ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｍｅｈ ｌ ｄｐａｅ ｗｉ ｈ ｔ ａ ｏ ｕ ｅ ｙ ｌｎ ａ ｏ ｐ ｉｎ ｗａｅ ｐ ｏ ｅ ｓ Ｔ ｆｅ ｔ ｆｒ ａ ｔｏ ｏ ｉ ｏ ｓｗｈ ｃ ｎ ｌ ｄ ｓｍｏ ａ ａｉ ｆｍｅ ｈ ｎ ｌｔ ｅ ｅ ｉｉ ｃ ｄ． ｅ ｃ ｒ ｃ ｓ ． ｈｅ ｅ ｃｓ ｏ ｅ ｃ ｉｎ ｃ ｎｄｔ ｎ ｉｈ ｉ ｃ ｕ ｅ ｌｒ ｒ ｔ ｏ ｔ ａ ｏ ｏ ｓ ｎ ｃ ｏｃ ａ ｉ ｒ ａ ． ｉ ｏ ｔｏ ｉ ｎ ａａ ｙ ｔｃ ｎ ｅ ｔａ ｅ ａ ａｙ ｉｅ Ｔｈ ｐ ｉ ｚ ｄ ｒ ａ ｔｏ ｏ ｉ ｏ ｓ ａｅ ｅ ｔ ｂ ｉｈ ｄ ｗｈ ｃ ｒ ｉ ｎ ｔｍｅ ａ ｄ ｃ ｔｌｓ ｏ ｔ ｎ ｒ ｎ ｌｓｚ ｄ． ｅ ｏ ｔｍｉｅ ｅ ｃｉｎ ｃ ｎｄｔ ｎ ｒ ｓａ ｌ ｅ ｉｈ ａ ｅ ｉ ｓ ｍｏａ ａ ｉ ｆｍｅｈａ ｏ ｏ ａ ｉ ６：１， ｍｏ ｎ ｆｃ ｔ ｌｓ ２ ｇ ｌ ｒｒ ｔｏ ｏ ｔ ｎ ｌｔ ｃ ｄ２． ａ ｕ ｔｏ ａａｙ ｔ２ ／ｍｏ ，ｅ ｃ ｉｎ ｔｍｅ ６ ｈ。 ｎ ｈ ｏ ｖ ｒ ｉｎ ｌ ｒ ａ ｔ ｉ ａ ｄ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓｏ ｏ ｒ ｔ ｆｔ ｓｅ ａ ｅ ｃ ９． ％ ． ｔｒｔ ｅ ｃ ｔｌ ｓ ａ ｅ ｂ ｅ ｅ ｓ ｄ６ ｔｍｅ ． ｎ ｅ ｈｅｏ ｔｍｉｅ ｅ ｃ ａｅ ｏ ｅ ｔｒｃ ｎ ｒ ａ ｈ ９ １ ｈｅ ８ Ａｆｅ ｈ ａ ａｙ ｔｈ ｖ ｅ ｎ ｒ ｕ ｅ ｉ ｓ ｕ ｄ ｒｔ ｐ ｉ ｚ ｄ ｒ ａ ．
己二酸二甲酯加氢催化剂的制备及工艺研究-概述说明以及解释
己二酸二甲酯加氢催化剂的制备及工艺研究-概述说明以及解释1.引言1.1 概述己二酸二甲酯是一种重要的化工原料，广泛应用于塑料、涂料和纤维等领域。
目前，己二酸二甲酯的制备方法主要有两种：酯化法和加氢法。
酯化法是将己二醇与二甲酸在催化剂的作用下反应生成己二酸二甲酯。
这种方法具有工艺简单、原料易得等优点，但同时也存在一些问题，如反应速率较慢，催化剂选择受限等。
而加氢法是在一定的温度和压力条件下，将己酸与己二醇进行加氢反应生成己二酸二甲酯。
相比酯化法，加氢法具有反应速率快、催化剂选择范围广等优势。
因此，研究开发高效的加氢催化剂成为实现己二酸二甲酯产业化生产的重要课题。
本文旨在探索己二酸二甲酯加氢催化剂的制备及工艺研究，分析不同催化剂对己二酸二甲酯加氢反应的影响，并通过实验结果分析和对比其他研究成果，探讨己二酸二甲酯加氢催化剂制备及工艺研究的现状、意义和前景。
通过本文的研究，我们将为己二酸二甲酯的产业化生产提供理论依据和实验指导，为相关领域的发展和进步做出贡献。
1.2 文章结构本文共分为三个主要部分：引言、正文和结论。
引言部分主要概述了本篇文章的研究背景和目的，介绍了己二酸二甲酯加氢催化剂的制备及工艺研究的重要性。
同时，通过对前人研究成果的总结，为本文的研究做出了必要的铺垫。
正文部分分为三个小节，具体包括己二酸二甲酯的制备方法、加氢催化剂的选择与制备以及己二酸二甲酯加氢反应的工艺研究。
在这部分，我们将详细介绍己二酸二甲酯的制备过程，探讨加氢催化剂的选择标准和制备方法，并研究己二酸二甲酯加氢反应的工艺参数和实验条件。
通过实验结果的分析与对比，得出结论和发现。
结论部分将对实验结果进行全面的分析，与其他研究成果进行对比，并探讨己二酸二甲酯加氢催化剂制备及工艺研究的意义和前景。
在这部分，我们将总结本文的研究成果，讨论其对相关领域的影响和应用前景，并提出进一步研究的方向和建议。
通过以上的文章结构安排，本文将系统地介绍己二酸二甲酯加氢催化剂的制备及工艺研究，旨在为相关领域的研究人员提供参考和指导。
酯化法制备1,6-己二酸二甲酯
工 业 技 术 （５ ２ ９ ２ ７— ５ ）
酯 化 法 制 备 １ ６一己二 酸 二 甲酯 ，
石 鸣 彦 ， 国栋 程 光 剑 翟 ，
（ ． 国 石油 辽 阳石 化 分公 司 研 究 院 ， 宁 辽 阳 １ １０ ２ 中 国 石 油 辽 阳 石 化 分 公 司 硝 酸 厂 ， 宁 辽 阳 １ １０ ） １中 辽 １０ ３；． 辽 １０ ３
摘 要 ： Ｄ Ｗ —Ｉ 酸 型正 离 子 交 换 树 脂 为 催 化 剂 ， 以 Ｎ 强 己二 酸 和 甲 醇 为 原 料 ， 间 歇 酯 化 和 连 续 酯 化 经
反 应 后 ， 过 精 馏 可 制 备 选 择 性 为 １０ 的 １ ６一己 二 酸 二 甲 酯 。结 果 表 明 ， Ｄ Ｗ —Ｉ 催 化 剂 用 量 通 ０％ ， 当 Ｎ 型
顶部 进人 ， 者在 反 应 器 的催 化 剂 段 逆 向接触 并 二
进 行 酯化 反应 ， 化 剂 段 以 ９ 催 ０～１ ０℃ 水 为加 热 ０
介质 ， 连续 酯化 产 物经பைடு நூலகம்酯 蒸 馏 塔精 馏后 可得 到 纯
度 为 ９ ％ 一１０ 的 １６一己二酸 二 甲酯 。 ９ ０％ ，
２ 结 果 与 讨 论
小， 同时 省去 了苯 萃取 、 水洗 、 馏脱 苯 等工 艺 。 蒸
１ 实 验 部 分
１ １ 原 材 料 ．
根 据 相 关 的 实 验 数 据 及 分 析 表 明 ， 用 采 Ｄ Ｗ —Ｉ 催 化 剂 对 １ ６一己二 酸 二 甲酯 的 选 择 Ｎ 型 ， 性为 １０ ， ０ ％ 没有 其他 副 反应 发生 。
２ １ 间 歇 酯 化 反 应 ． ２ １ １ 催 化 剂 用 量 对 己 二 酸 转 化 率 的 影 响 ．．
己二酸二甲酯的制备(多步有机合成及尾气处理)
己二酸二甲酯的制备［实验目的］1．通过设计由环己醇经己二酸制备己二酸二甲酯的实验方案，训练学生综合实验的技能；2．通过查阅资料，调研工业上、实验室中实现相关反应的具体方法；［实验原理］［思考题］由己二酸制备己二酸二甲酯的实验中，甲醇的用量为什么大大过量？（一）己二酸的制备（也可参照有机化学实验课本P107的方法，就不需要使用偏钒酸铵了。
）［实验仪器］250mL三颈烧瓶，温度计（0~100℃），滴液漏斗，球形冷凝管，量筒（50mL,10mL），三角漏斗，抽滤瓶，布氏漏斗，酒精灯，小烧杯。
［实验药品］12mL 50%HNO3，4mL环己醇，偏钒酸铵，稀NaOH溶液。
［实验步骤］1．用50mL量筒量取12mL 50%HNO3加入到250mL三颈烧瓶中，再加入少许偏钒酸铵，1~2粒沸石，按图装好装置；2．用10mL量筒量取4mL环己醇加入到滴液漏斗中，量过环己醇的量筒用少许水洗涤再倒入滴液漏斗中；3．用酒精灯预热至50℃左右，然后移去酒精灯。
先滴加5~6滴环己醇，同时摇动，然后慢慢滴加剩下的环己醇（m.p.=21~24℃）。
加完后用1.5mL水洗涤量过环己醇的量筒再加入到滴液漏斗中，并保持温度在60~65℃之间，使反应液处于微沸状态。
当温度过高时，用冷水冷却；过低时，用酒精灯加热；4．加完后继续振摇，用酒精灯加热，使温度慢慢上升到80~90℃，约需10min，直至无红棕色气体（NO2）生成为止；5．趁热将反应液倒入100mL烧杯中，冷却后抽滤，用15mL冰水洗涤，干燥后，称重，计算产率。
6. 纯己二酸为无色单斜晶体，熔点为153℃，应进行熔点测试以及红外光谱鉴定(有机化学实验课本P108有标准样的红外光谱图)。
［注意事项］1．本装置严禁漏气，用碱液吸收尾气（NO2，NO），最好在通风橱中进行；2．环己醇与浓HNO3切勿用同一量筒量取，因二者相遇发生剧烈反应，甚至发生意外；3．环己醇熔点为24℃，熔融时为粘稠状液体，为了减少转移时的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，同时还可降低其熔点，以免堵住漏斗。
己二酸二甲酯的制备
己二酸二甲酯的制备设计实验方案姓名： 班级： 学号:（一）己二酸的制备：实验目的：1、通过设计由环己醇经二酸制备己二酸二甲酯的方案，训练学生综合实验能力。
2、巩固回流、蒸馏、洗涤等操作。
实验原理：O H+8H N O 3C O O H C O O H3+8N O +7H 2OO 28N O 2实验仪器：250ml 三颈烧瓶、温度计、滴液漏斗、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒（10ml 、100ml ）、玻璃漏斗、烧杯实验药品：HNO 3，NH 4VO 3，环己醇，稀NaOH 吸收液实验装置图：实验步骤：1、 用100ml 量筒量取 16mL HNO 3加入到250ml 三颈烧瓶中，再加入少许偏钒酸铵，1～2粒沸石，按图示搭好实验装置；2、 用10ml 量筒量取5.4 ml 环己醇加入到滴液漏斗中，并用1.5ml 水洗涤量筒的水一并倒入漏斗中；3、 水浴加热三颈烧瓶至50℃～60℃左右，然后移去，先滴加5～6d 环己醇，同时摇动，然后慢慢滴加剩下的环己醇。
加完后用少许水洗涤滴液漏斗，并保持温度在60～65℃之间，使反应处于微沸，当温度过高时，冷水冷却，过低时，用水浴加热；4、 加完后继续振摇，并用电热套加热，使温度上升到80～90℃，加热约10min,直至无红棕色气体（NO 2）生成为止；5、 趁热将反应液倒入100ml 烧杯中，冷却后抽滤，用少许水洗涤，干燥后称重，计算产率。
实验数据记录与处理：理论产量：7.4g实际产量 :产率=参考文献：１、徐明波; 高耀初; 两种己二酸制备方法的改进[J]. 湖北师范学院学报(自然科学版) 2003年04期２、黄宇芳; 谢建刚; 张建州; 己二酸的合成[J]. 化学教育 2005年03期3、张红; 李阳; 制备己二酸的几种方法的比较[J]. 中国科技信息 2008年11期４、张晶晶，黄武，易清风等，环己醇电解氧化制备己二酸[J].期刊论文（应用化学）2008 年10期5、杨秀英等；己二酸制备方法的改进[J]. 山东师范大学学报(自然科学版) 2003年02期（二）己二酸二甲酯的制备：实验目的;1、学习酯化反应的原理和己二酸二甲酯的制备方法2、巩固蒸馏、洗涤等操作技术实验原理:HOOC（CH2）4COOH+2CH3O H→CH3OOC（CH2）4COOCH3+2H2O实验仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、温度计、分液漏斗、烧杯、量筒（10ml、100ml），电热套实验药品：5g己二酸、23ml甲醇、浓硫酸4ml、碎冰、乙醚、饱和Na2CO3溶液、饱和NaCl 溶液、无水MgSO4实验装置图：实验步骤：1、称取5.0g己二酸加入到圆底烧瓶中，用量筒量取23ml甲醇倒入烧瓶中。
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己二酸二甲酯的制备设计实验方案
姓名： 班级： 学号:
（一）己二酸的制备：
实验目的：
1、通过设计由环己醇经二酸制备己二酸二甲酯的方案，训练学生综合实验能力。
2、巩固回流、蒸馏、洗涤等操作。
实验原理：
O H
+8H N O 3C O O H C O O H
3+8N O +7H 2O
O 2
8N O 2
实验仪器：
250ml 三颈烧瓶、温度计、滴液漏斗、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒（10ml 、100ml ）、玻璃漏斗、烧杯
实验药品：
HNO 3，NH 4VO 3，环己醇，稀NaOH 吸收液
实验装置图：
实验步骤：
1、 用100ml 量筒量取 16mL HNO 3加入到250ml 三颈烧瓶中，再加入少许偏钒酸铵，1～2
粒沸石，按图示搭好实验装置；
2、 用10ml 量筒量取5.4 ml 环己醇加入到滴液漏斗中，并用1.5ml 水洗涤量筒的水一并倒
入漏斗中；
3、 水浴加热三颈烧瓶至50℃～60℃左右，然后移去，先滴加5～6d 环己醇，同时摇动，然
后慢慢滴加剩下的环己醇。
加完后用少许水洗涤滴液漏斗，并保持温度在60～65℃之间，使反应处于微沸，当温度过高时，冷水冷却，过低时，用水浴加热；
4、 加完后继续振摇，并用电热套加热，使温度上升到80～90℃，加热约10min,直至无红
棕色气体（NO 2）生成为止；
5、 趁热将反应液倒入100ml 烧杯中，冷却后抽滤，用少许水洗涤，干燥后称重，计算产率。
实验数据记录与处理：
理论产量：7.4g
实际产量 :
产率=
参考文献：
１、徐明波; 高耀初; 两种己二酸制备方法的改进[J]. 湖北师范学院学报(自然科学版) 2003年04期
２、黄宇芳; 谢建刚; 张建州; 己二酸的合成[J]. 化学教育 2005年03期
3、张红; 李阳; 制备己二酸的几种方法的比较[J]. 中国科技信息 2008年11期
４、张晶晶，黄武，易清风等，环己醇电解氧化制备己二酸[J].期刊论文（应用化学）2008 年10期
5、杨秀英等；己二酸制备方法的改进[J]. 山东师范大学学报(自然科学版) 2003年02期
（二）己二酸二甲酯的制备：
实验目的;
1、学习酯化反应的原理和己二酸二甲酯的制备方法
2、巩固蒸馏、洗涤等操作技术
实验原理:
HOOC（CH2）4COOH+2CH3O H→CH3OOC（CH2）4COOCH3+2H2O
实验仪器：
100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、温度计、分液漏斗、烧杯、量筒（10ml、100ml），电热套
实验药品：
5g己二酸、23ml甲醇、浓硫酸4ml、碎冰、乙醚、饱和Na2CO3溶液、饱和NaCl 溶液、无水MgSO4
实验装置图：
实验步骤：
1、称取5.0g己二酸加入到圆底烧瓶中，用量筒量取23ml甲醇倒入烧瓶中。
量取4ml浓硫
酸分多次加入（且边冷却边加入），再加入1～2粒沸石，按图搭好回流装置。
回流冷凝管的上端连一个干燥管，然后加热回流2h；
2、稍冷后，搭好常压蒸馏装置。
常压蒸馏出大部分的甲醇后，再加入20g碎冰，用乙醚萃
取（15ml×3）。
3、合并乙醚萃取液（上层），依次用饱和碳酸钠溶液2０ｍＬ洗涤、饱和NaCl溶液(10ｍ
Ｌ×3)洗涤三次，再用无水MgSO4干燥20min（当MgSO4随着水流流动方向流动且不粘壁，则干燥完全）。
4、用热水浴加热装有干燥后的萃取液的锥形瓶，蒸掉乙醚和少量甲醇，得一浅黄色液体，
称量并计算产率。
实验数据记录和处理：
参考文献：
1、林进,王兰芝,韩敬华;磷钨酸催化合成己二酸二甲酯[J];河北师范大学学报(自然科学版);2001年02期
2、李凤鸣，来克立，许丹;己二酸二甲酯的绿色合成工艺[J];环境保护与循环经济;2008年01期
3、樊丽华;韩利华;;已二酸二甲酯的合成研究[J];河北理工学院学报;2006年02期
4、毛治博;孙晓波;任珂;刘国际;;己二酸二甲酯合成动力学研究[J];化工时刊;2006年10期
5、程光剑;史君;张元礼;黄集钺;石明彦;李民;;己二酸二甲酯加氢制备1,6-己二醇工艺研究[J];精细化工中间体;2006年05期。