HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量

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HPLC法同时测定小建中汤中肉桂酸和桂皮醛的含量

HPLC法同时测定小建中汤中肉桂酸和桂皮醛的含量陈海清【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定小建中汤中肉桂酸及桂皮醛的含量.方法高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex ODS3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈- 0.1%的磷酸水溶液(35:65);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃;检测波长:280 nm.结果肉桂酸与桂皮醛分别在2.0～50.0 μg·mL-1与2.0～25.0 μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%与101.0%.结论本方法可更加全面地控制制剂质量.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)009【总页数】2页(P527-528)【关键词】小建中汤;肉桂酸;桂皮醛;高效液相色谱法【作者】陈海清【作者单位】郯城县第一人民医院,山东,郯城,276100【正文语种】中文【中图分类】R927.2小建中汤来源于汉代《伤寒论》，由桂枝、白芍、甘草(蜜炙)、生姜和大枣五味中药组成，具有温中补虚、和里缓急之功效［1］。

其中桂枝中所含主要成分桂皮醛及肉桂酸具有抗癌及抗溃疡、加强胃、肠道运动等作用［2］。

小建中合剂收载与《中国药典》2010年版(一部)，原标准中并无肉桂酸及桂皮醛的含量测定方法，本文采用HPLC法同时测定小建中汤中肉桂酸及桂皮醛的含量，为该制剂的质量控制提供有效的方法。

1 仪器与试药1.1 仪器 Agilent1100高效液相色谱仪;SB3200型超声波清洗仪;XS205型微量分析天平。

1.2 试药肉桂酸及桂皮醛对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号分别为110786－200503与 110710－200513);乙腈(迪马，色谱纯);甲醇(山东禹王，色谱纯)，其他试剂均为分析纯，水为娃哈哈纯净水，小建中汤为本院实验室自制(批号110912、110913、110914)。

HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量

HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量摘要目的：建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法。

方法：采用高效液相色谱法。

色谱柱为Kromasil C18，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为235 nm（0～35 min，芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷）、280 nm（35～65 min，甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚），柱温为25 ℃，进样量为20 μL。

结果：芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000 μg/mL（r=0.999 9）、28.700～459.200 μg/mL（r=0.999 7）、3.675～58.800 μg/mL（r=0.999 7）、1.235～19.760 μg/mL（r=0.999 8）、2.300～36.800 μg/mL（r=0.999 8）、0.955～15.280μg/mL（r=0.999 7）、36.000～576.000 μg/mL（r=0.999 7）、1.500～24.000 μg/mL（r=0.999 7）；定量限分別为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198 μg/mL，检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059 μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%（n=6）；加样回收率分别为97.47%～100.76%（RSD=1.33%，n=6）、98.15%～103.50%（RSD=1.82%，n=6）、95.65%～100.84%（RSD=2.38%，n=6）、96.75%～100.32%（RSD=1.31%，n=6）、95.88%～102.75%（RSD=2.52%，n=6）、95.63%～100.63%（RSD=2.00%，n=6）、96.78%～100.45%（RSD=1.35%，n=6）、95.71%～100.48%（RSD=1.80%，n=6）。

高效液相色谱法测定脉络宁颗粒中肉桂酸的含量

高效液相色谱法测定脉络宁颗粒中肉桂酸的含量邹贤将;张文建;廖结海【摘要】目的:高效液相色谱法测定脉络宁颗粒中肉桂酸的含量.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(55:45);测定波长为278nm,流速为1.0ml·min-1.结果:肉桂酸在1.52～12.16ug·ml-1浓度范围内,线性关系良好.相关系数r=0.9999,平均回收率为98.25,RSD=1.01%.结论:高效液相色谱法测定脉络宁颗粒中肉桂酸的含量,方法简便,准确.【期刊名称】《安徽卫生职业技术学院学报》【年(卷),期】2010(009)004【总页数】2页(P75-76)【关键词】高效液相色谱;脉络宁;肉桂酸;含量测定【作者】邹贤将;张文建;廖结海【作者单位】安徽省医药(集团)股份有限公司,合肥,230022;安徽省医药(集团)股份有限公司,合肥,230022;合肥科达医药科技开发有限公司,合肥,230022【正文语种】中文【中图分类】R972脉络宁颗粒由牛膝、玄参、石斛、金银花4味中药组成，本品功能主治：清热养阴、活血化瘀[1]。

用于Ⅰ、Ⅱ期动脉硬化性闭塞症及血栓闭塞性脉管炎引起的肌体皮肤发凉、酸胀、麻木、烧灼感、间歇性跛行、静息痛等；急性和亚急性期下肢深静脉血栓引起的局部肿胀、痛疼、皮肤温度升高、皮色异常及恢复期轻中度脑梗塞引起的半身不遂、口舌歪斜、偏身麻木、语言不利等。

我们选用肉桂酸作为脉络宁颗粒含量测定的质控指标之一，采用高效液相色谱法测定脉络宁颗粒中肉桂酸的含量[2]，方法简便，准确。

1.1 仪器与试药 LabAlliance高效液相色谱系列：seriesⅢ浆，500型检测器，分析之星工作站LabAlliance ODS-18色谱柱150×4.6mm(5um)；德国BP211D Sartorius电子天平；JL-DT60型超声波清洗器。

甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。

在线二维液相色谱法快速测定桂枝茯苓胶囊中芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷和肉桂酸的含量

在线二维液相色谱法快速测定桂枝茯苓胶囊中芍药苷、丹皮酚、苦杏仁苷和肉桂酸的含量高效液相色谱已成为中药复杂体系研究的重要技术，随着新型色谱柱填料和键合技术的发展，为中药中各类成分的分离提供了多种选择，然而中药的复杂性已远远超出了人们的设想，Davis 等[1] 曾经指出用一维分离方法对含有100 个随机组分的样品进行分离，完全分离82个组分，至少需要400 万的理论板数，且当色谱峰的数量超过峰容量的37%时，系统的分离度会大大降低，所以在现有技术条件下，期望如此高的柱效和峰容量是不切实际的。

多维液相色谱分离是液相色谱发展的一个重要方向，它是将多种不同分离机制的色谱体系进行联用，增加了色谱系统的分离能力，扩大了分离空间，提高了系统的峰容量，可以满足复杂样品的分离要求。

在多维色谱分离手段中，二维分离最为常见。

二维色谱根据一维组分是否直接进入到第二维进行分离可分为离线[2-4] 和在线[5-6]2 类，其中在线方法具有自动化程度高、避免人为误差及加快样品分析效率等优点，二维液相色谱分离技术已被越来越多的应用到中药的研究中[7-9] 。

桂枝茯苓胶囊系汉代张仲景《金匮要略》古方桂枝茯苓丸的改进剂型，经现代制造工艺精制而成为纯中药制剂，由桂枝、牡丹皮、桃仁、赤芍和茯苓组成。

在2010 年版《中国药典》中收载的桂枝茯苓胶囊含量测定项下分别采用3 种高效液相色谱法测定丹皮酚、芍药苷和苦杏仁苷的含量[10] ，不仅实际样品的分析效率较低，且缺乏来自桂枝中的指标性成分。

本文利用双梯度高效液相系统（dual gradient liquid chromatography ，DGLC）在线二维色谱分离技术，样品提取后，溶液直接进样分析，并同时测定了肉桂酸的含量，含量测定结果与原方法基本一致，且样品分析效率大大提升，可用于桂枝茯苓胶囊的质量分析。

1材料双三元液相色谱RS系统（美国赛默飞世尔公司），配置6 通道真空脱气机SRD36O0双梯度分析型色谱泵DGP3600RS自动进样器WPS3000TSL柱温箱TCC-3000 （配有1个六通阀和1 个十通阀），二极管阵列检测器DAD3000RS变色龙色谱管理软件Chromeleon 6.8 SR11; Acclaim PAH （4.6 mnh< 150 mm 3 卩m, 美国赛默飞世尔公司，批号063191） ; Acclaim C18色谱柱（3.0 mm< 150 mm 3 a m,美国赛默飞世尔公司，批号063691 ）。

近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛的含量研究

近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛的含量研究刘永好;严妲妲;鲁萍;罗捷华【摘要】运用近红外光谱法建立桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛含量的定量分析模型,采用HPLC为对照测定桂枝药材中肉桂酸、桂皮醛含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与二者分析值之间的多元校正模型,并对未知样品进行预测.得出校正集内部交叉验证决定系数分别是0.930 2、0.952 0,内部校正均方差分别为0.003 4、0.023 3,外部预测均方差为0.012 8、0.0651.因此得出利用近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛是可行的,该法具有快速、简便、无损等特点.【期刊名称】《皖西学院学报》【年(卷),期】2017(033)005【总页数】4页(P85-88)【关键词】近红外光谱;桂枝;肉桂酸;桂皮醛【作者】刘永好;严妲妲;鲁萍;罗捷华【作者单位】太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000;太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000;太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000;合肥瑾翔医药科技有限公司,安徽合肥230088【正文语种】中文【中图分类】R284.1桂枝，别名：柳桂(学名：Cinnamomum cassia Presl)为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝，主要功能有发汗解肌，温经通脉，助阳化气，散寒止痛[1]。

桂枝主要有效成分为桂皮醛和肉桂酸，目前对桂枝有效成分的定量分析多采用HPLC、GC等方法，但是实际使用中发现定量分析这种方法花费更长的时间，药品生产过程中的质量控制不容易去适应原药材的快速测定以及在线检测的需要。

近红外光谱技术(near-infrared,NIR),具有分析速度快，无损伤，无化学污染的样本和其他重要特征，广泛应用于中药(TCM)近年来分类和有效成分的确定等[2-3],本研究采用近红外漫反射光谱,桂枝药材建立定量分析模型,快速分析[4-6]。

桂枝、肉桂化学成分指纹图谱研究

桂枝、肉桂化学成分指纹图谱研究摘要：本文旨在通过高效液相色谱法（HPLC）对桂枝与肉桂的化学成分指纹图谱进行深入研究，以揭示两者在化学成分上的差异，为临床应用及质量评价提供科学依据。

实验方法上，我们采用了先进的HPLC技术，通过特定的色谱柱和流动相条件，结合适当的检测波长和温度，对桂枝与肉桂的样品进行了详细的化学成分分析。

通过对指纹图谱的轮廓进行比较，我们发现了两者在化学成分上既存在相似之处，也存在明显的差异。

研究结果显示，桂枝与肉桂的指纹图谱轮廓虽然相似，但各化学成分的峰面积存在显著差异。

桂皮醇、桂皮酸、2甲氧基桂皮酸在桂枝中的平均峰面积高于肉桂，而2羟基桂皮醛、香豆素、桂皮醛、2甲氧基桂皮醛在肉桂中的平均峰面积则高于桂枝。

这一发现为我们深入理解桂枝与肉桂在药效学上的差异提供了重要线索。

我们还进一步探讨了桂皮醛和桂皮酸峰面积的比值在区分桂枝和肉桂样品中的潜在应用。

该比值可以作为区分大部分桂枝样品（23）和肉桂样品（23）的有效指标，为药材鉴别和质量控制提供了新的依据。

本研究通过HPLC指纹图谱技术，成功揭示了桂枝与肉桂在化学成分上的差异，为两者的药效学差异研究提供了参考。

我们提出的基于桂皮醛和桂皮酸峰面积比值的鉴别方法，为中药材的质量控制提供了新的思路和方法。

我们将继续深入研究桂枝与肉桂的药理作用和临床应用，以期更好地发挥其在中医药领域的重要作用。

Abstract：This article aims to conduct in-depth research on the chemical composition fingerprint of Cinnamomum cassia and Cinnamomum cassia by high-performance liquid chromatography (HPLC), in order to reveal the differences in chemical composition between the two, and provide scientific basis for clinical application and quality evaluation. In terms of experimental methods, we adopted advanced HPLC technology and conducted detailed chemical composition analysis on the samples of Cinnamomum cassia and Cinnamomum cassia through specific chromatographic columns and mobile phase conditions, combined with appropriate detection wavelengths and temperatures. By comparing the contours of the fingerprint spectra, we found that there are both similarities and significant differences in chemical composition between the two. The research results show that although the fingerprint profiles of Guizhi and Cinnamon are similar, there are significant differences in the peak areas of each chemical component. The average peak areas of cinnamyl alcohol, cinnamicacid, and 2-methoxycinnamic acid in cinnamon twigs are higher than those in cinnamon twigs, while the average peak areas of 2-hydroxycinnamaldehyde, coumarin, cinnamaldehyde, and2-methoxycinnamical in cinnamon twigs are higher than those in cinnamon twigs. This discovery provides important clues for us to gain a deeper understanding of the pharmacological differences between Cinnamomum cassia and Cinnamomum cassia. We further explored the potential application of the ratio of peak areas of cinnamaldehyde and cinnamic acid in distinguishing between cinnamon twigs and cinnamon samples. This ratio can serve as an effective indicator to distinguish the majority of Guizhi samples (23) from Cinnamon samples (23), providing a new basis for medicinal material identification and quality control. This study successfully revealed the differences in chemical composition between Cinnamomum cassia and Cinnamomum cassia using HPLC fingerprint technology, providing a reference for the study of the pharmacological differences between the two. Our proposed identification method based on the peak area ratio of cinnamaldehyde andcinnamic acid provides new ideas and methods for the quality control of traditional Chinese medicine. We will continue to conduct in-depth research on the pharmacological effects and clinical applications of Cinnamomum cassia and Cinnamomum cassia, in order to better leverage their important role in the field of traditional Chinese medicine.一、概述桂枝与肉桂，两者均为中药学中的常用药物，其化学成分和药理作用的研究对于深入理解其药效机制及质量控制具有重要意义。

HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量

HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量目的：建立高效液相色谱法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量。

方法：采用Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长285 nm，柱温：25 ℃。

结果：肉桂酸在0.245 μg～1.225 μg之间峰面积与质量呈良好线性关系（r2=0.9997），且肉桂酸的提取以在水为提取溶剂的条件下超声30 min为最佳。

结论：该法精密度、稳定性和重复性良好，简便易行，可有效地测定桂枝中有效活性成分肉桂酸的含量，为中药材桂枝的质量考察提供可靠的依据。

标签：桂枝;肉桂酸;高效液相色谱一、引言中药材桂枝采自樟科樟属植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl）的干燥嫩枝[1]。

桂枝含挥发油较高，有效成分为肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、香豆素及原儿茶酸，其主要活性成分为桂皮醛和肉桂酸[2]。

桂枝有很强的疏肌、清热的作用，在中医上常被作为解表药使用;桂枝中含有丰富的挥发油，亦有疏通筋骨、活血化瘀及舒缓疼痛的作用[3～5]。

本文建立了测定桂枝中有效成分肉桂酸含量的方法，该法简便、准确，可为桂枝的质量控制研究提供有效的依据。

二、仪器与药品2.1 仪器大连依利特分析仪器有限公司EC2000色谱数据处理工作站，P230高压恒流泵，Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;KQ-300DE数控超声清洗器;DZF-1B电热恒温真空干燥箱。

2.2 药品肉桂酸对照品（上海源叶生物科技有限公司）;乙腈（色谱纯）;其余试剂为分析纯;桂枝饮片（市售）。

三、方法与结果3.1 色谱条件Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速1.0 mL·min-1;检测波长：285 nm;柱温：25 ℃，进样量：5 μL。

HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量_王连芝

由表可见二种方法的测定结果呈现出一定的相关性 , 但一批原料的含量特别低, 即可能由于原料质量问题间接造成制剂中的阿托品含量过低。为此, 拟规定本品含颠茄流浸膏按阿托品计, 每片不得少于 9 7 g , 即每 20 片含量不得少于 0 19m g 。依据为按理论值每片为 2 6 低 , 并实际 60 % 0 7% /1000= 18 g, 扣除回收率 , 再下折 60 % 得 9 7 g (考虑到本品含量极 88 8 % = 53 3 % )。同时建议生产厂家在投料前对使用的颠茄流浸膏严把质量关, 并采用本方法测定阿托品的含量 ( 颠茄流浸膏标准中规定
2 3 线性关系考察精密吸取桂皮醛对照品适量, 加甲醇制成每 1m l含 0 05 l的溶液, 即得桂皮醛对照品储备液。分别精密吸取上述储备液 2m 、 l 3m l 、4 m、 l 5m l 、 6m , l 置于 10m l容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 制成不同浓度的桂皮醛对照品溶液。精密称取肉桂酸对照品适量, 加甲醇制成每 1 m l含 1 g 的溶液, 即得肉桂酸对照品储备液。分别精密吸取肉桂酸储备液 2 m、 l 4m l 、 6m l 、 8m l 、 10m ,l 置于 10m l容量瓶中 , 用甲醇稀释至刻度 , 制成不同浓度的肉桂酸对照品溶液。分别取以上各对照品溶液进样 10 ,l 按上述色谱条件测定峰面积, 以峰面积为纵坐标, 进样量为横坐标绘制标准曲线 , 桂皮醛和肉桂酸的回归方程和相关系数 ( n= 5) 分
2009 年第 26 卷第 4 期 V o l 26, N o 4, 2009
Hale Waihona Puke 中医药信息 In fo r m ation on T raditional Ch inese M edic ine

HPLC 法测定柴胡桂枝颗粒中桂皮醛和桂皮酸的含量

HPLC 法测定柴胡桂枝颗粒中桂皮醛和桂皮酸的含量范广建;张坚【摘要】目的：为准确测定柴胡桂枝颗粒中桂皮酸和桂皮醛两种成分的含量，采用HPLC 法建立桂皮酸和桂皮醛含量测定的简便方法。

方法采用高效液相色谱法，色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-phenyl（4．6 mm ×250 mm，5μm），流动相为乙腈－1．0％冰醋酸（30∶70），流速：1 ml／min，柱温：35℃。

结果桂皮酸和桂皮醛的线性范围分别是2．024～12．144μg／ml 和8．480～50．880μg／ml，平均回收率为99．73％，RSD ＝1．83％（n ＝6）和100．09％，RSD＝1．39％（n ＝6）。

结论本方法具有样品处理方法简便、结果准确、色谱分离度和重复性好的特点，可用于柴胡桂枝颗粒的质量控制。

【期刊名称】《河北医药》【年(卷),期】2015(000)010【总页数】3页(P1575-1577)【关键词】柴胡桂枝颗粒;HPLC;桂皮酸;桂皮醛;含量测定【作者】范广建;张坚【作者单位】830001 乌鲁木齐市，新疆维吾尔自治区人民医院药学部;830001 乌鲁木齐市，新疆维吾尔自治区人民医院药学部【正文语种】中文【中图分类】R932柴胡桂枝汤为小柴胡汤和桂枝汤的合方，主要用于太阳少阳合病引起的发热恶寒、肢体疼痛等症［1］。

柴胡桂枝汤在现代临床应用也十分广泛，主要用于治疗发热［2-9］、循环系统病症［10-13］、消化系统病症［14-20］、内分泌系统病症［21］、植物神经功能紊乱［22］及妇科疾病［23］等。

由于传统汤剂煎煮麻烦、服用剂量大、不方便携带及口味难以下咽，而中药配方颗粒具有剂量准确、即冲即服和贮存携带方便等特点，克服了传统中药饮片调配称量不够准确、服用剂量不易掌握、易污染等缺点［24］。

故而在柴胡桂枝汤的基础上经过工艺优化开发了柴胡桂枝颗粒，但现有柴胡桂枝颗粒的质量标准只对黄芩中的黄芩苷进行了含量测定，但对君药柴胡和桂枝的指标性成分的含量测定尚未见报道，作者采用HPLC法建立了同时测定君药桂枝中的桂皮酸和桂皮醛的含量的方法，由此为柴胡桂枝颗粒提供了一种简单、准确地质量控制手段。

高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾的含量

分析检测高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾的含量袁明，余春平（武汉能迈科实业有限公司，湖北武汉 430010）摘要：目的：建立了高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾含量的方法。

方法：甲醇-0.5%磷酸（50∶50，V/V）溶液为流动相，流速1 mL/min，UVD检测器检测光源285 nm。

采用外标法测量食品中肉桂酸钾的添加量。

结果：肉桂酸钾浓度在0～1.0 mg/mL，外标曲线拟合度为0.999 4，拟合度高且具有较宽的线性范围，检测过程中主峰与杂质峰能较好地分离，设备的重复性，样品处理方法的稳定性和处理过程中肉桂酸钾的回收率，样品配制后的稳定性均满足分析要求，测得香辣萝卜干中肉桂酸钾的添加量为0.329 0 mg/g。

结论：该方法能较高效、稳定、无毒的检测出食品中肉桂酸钾的含量。

关键词：高效液相色谱法（HPLC）；食品；肉桂酸钾Detection of Potassium Cinnamate in the Food by HPLCYUAN Ming, YU Chunping(Wuhan Landmark Industrial Co., Ltd., Wuhan 430010, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of potassium cinnamate in food by high performance liquid chromatography. Method: Methanol-0.5% phosphoric acid (50∶50,V/V) solution was used as the mobile phase, the flow rate was 1 mL/min, and the UVD detector detected the light source at 285 nm. The external standard method was used to measure the addition of potassium cinnamate in food. Result: The concentration of potassium cinnamate was 0～1.0 mg/mL, and the fitting degree of the external standard curve was 0.999 4. The ﬁtting degree was high and had a wide linear range. During the detection process, the main peak and impurity peak could be well separated. The repeatability, the stability of the sample treatment method, the recovery rate of potassium cinnamate during the treatment process, and the stability of the sample after preparation all meet the analysis requirements.The added amount of potassium cinnamate in spicy dried radish was measured to be 0.329 0 mg/g. Conclusion: This method can detect the content of potassium cinnamate in food with high eﬃciency, stability and non-toxicity.Keywords: High Performance Liquid Chromatography(HPLC); food; potassium cinnamate肉桂酸钾在食品添加剂、香精香料、畜牧业、日化用品等工农业领域有着极其广泛的应用。

不同产地肉桂及桂枝中有效成分量的分析_尹亮亮

药材由广西、广东和海南省的不同县市采集 ,经北京大学药学院中药研究室陈世忠副教授鉴定。乙腈、甲醇为色谱纯 ,其余试剂为分析纯。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件: 色谱柱为迪马公司 Diamo nsi lTM C18 ( 250 m m× 4. 6 mm , 5 μm ) ; 流动相: 甲醇 -乙腈 0. 3% 磷酸 ( 15∶ 35∶ 60) ; 体积流量: 1. 0 m L /min; 检测波长: 285 nm; 柱温: 室温。 2. 2 对照品溶液的制备: 精密称取香豆素对照品 3 m g、桂皮酸对照品 1. 0 mg、桂皮醛对照品 10. 5 mg , 桂皮醇 4. 0 mg,置 50 m L棕色量瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,制成对照品溶液。精密吸取对照品溶液 0. 25、 0. 5、 1. 0、 2. 0、 4. 0 m L,分别置于 10 m L棕色量瓶中 ,加入甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,制成系列质量浓度对照品溶液。 2. 3 供试品溶液的制备: 取供试品细粉 1. 0 g ,精密称定 ,置具塞锥形瓶中 ,精密加入甲醇 50 m L,称质量 ,超声提取 30 mi n,取出 ,待冷却后称质量 ,加甲醇补足减失质量 ,用 0. 45μm 微孔滤膜滤过 ,取续滤液
t / mi n 1-香豆素 2-桂皮醇 3-桂皮酸 4-桂皮醛 1-cou marin 2-ci nnamomic 3-cinnamic acid 4-ci nnamal deh yd e 图 1 对照品 ( A)及桂枝药材 ( B) HPLC色谱图
3. 2 广西是我国肉桂的主产区和道地产区 ,在对广西商品肉桂的量测定中 ,其蛤蟆桂的桂皮醛量尤其高 ,广西藤县罗坪蛤蟆桂中桂皮醛量达 50. 9810mg / g , 而

HPLC法同时测定麻黄-桂枝药对水煎液中5种成分的含量

HPLC法同时测定麻黄-桂枝药对水煎液中5种成分的含量作者：王迎春王梦曹文利田宇柔康立英李军山牛丽颖来源：《河北工业科技》2021年第03期摘要：为了进一步完善麻黄-桂枝药对的质量评价方法，利用HPLC法，分别在2种波长条件下，同时测定麻黄-桂枝水煎液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、香豆素、肉桂酸、桂皮醛5种成分的含量。

采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为35 ℃，波长分别为210，280 nm。

结果表明，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、香豆素、肉桂酸和桂皮醛的进样量分别为0.292 6～2.926 0，0.205 6～2.056 0，0.016 2～0.162 0 ，0.021 8～0.218 0，0.052 6～0.526 0 μg时，均呈现出良好的线性关系（r≥0.999 1）;平均加样回收率为96.24%～104.03%（RSD关键词：中药化学;高效液相色谱;波长切换;含量测定;麻黄;桂枝;药对中图分类号：R284.1文献标识码：ADOI： 10.7535/hbgykj.2021yx03005Abstract：In order to further improve the quality evaluation method of Ephedra-Cinnamomi Ramulus drug pair， the contents of ephedrine hydrochloride， pseudoephedrine hydrochloride，coumarin， cinnamic acid and cinnamaldehyde in the decoction of Ephedra-Cinnamomi Ramulus were determined by HPLC at two wavelengths. The analysis was carried out on a Diamonsil C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm） by gradient elution with acetonitrile-0.1% phosphoric acid aqueous solution at a flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was controlled at 35 ℃.The detection wavelength was 210 nm and 280 nm respectively. The results show that it has a good linearity in the ranges of 0.292 6～2.926 0， 0.205 6～2.056 0， 0.016 2～0.162 0， 0.021 8～0.218 0 and 0.052 6～0.526 0 μg for ephedrine hydrochloride， pseudoephedrine hydrochloride， coumarin， cinnamic acid and cinnamaldehyde， respectively （r≥0.999 1）. The average recovery rates are 96.24%～104.03% （RSDKeywords：chemistry of Chinese material medical; HPLC; wavelength switching; content determination; Ephedra; Cinnamomi Ramulus; drug pair麻黃-桂枝药对出自《伤寒论》麻黄汤，为辛温解表的常用组合[1]。

HPLC测定舒脉通胶囊中肉桂酸含量及其不确定度评定

HPLC测定舒脉通胶囊中肉桂酸含量及其不确定度评定目的建立舒脉通胶囊中肉桂酸含量测定方法，并对所建立的方法进行不确定度评定。

方法采用HPLC法测定舒脉通胶囊中肉桂酸的含量，同时采用方法学中获取的验证数据对结果不确定度进行计算。

结果经计算该方法建立的舒脉通胶囊中肉桂酸的扩展不确定度为3.28%。

结论采用HPLC方法建立的肉桂酸含量测定方法，结果准确，重复性好，可用于舒脉通胶囊的质量控制；所建立的不确定度方法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度评定。

标签：舒脉通胶囊；肉桂酸；HPLC；不确定度舒脉通胶囊由桂枝、防风等4味中药组成，具有温通经脉，助阳化气、疏通活络的功效[1]，临床上用于风寒感冒、症瘕结块等症状。

其中桂枝为方中君药，桂枝中主要有效成分为肉桂酸，具有抗菌[2]、降糖[3]、抗癌[4]等藥理作用。

本研究通过建立舒脉通胶囊中肉桂酸的含量测定方法对其质量进行初步控制。

实验测定过程中由于步骤繁琐、器皿误差以及测试仪器本身误差等均会给最终结果带来一定的影响，导致结果的不确定性[5-8]。

不确定度即是表征被测量物质真值所处的量值范围，是对实验测定结果的可信度评定。

本研究根据《分析测量中不确定的评定》[9]要求以及结合方法学验证数据，对影响实验不确定度的因素进行了分析并对其分量进行了评定，计算了测量结果的最佳置信区间和置信水平，建立了一套较为全面的和合理的质量评价方法。

1 仪器与试药1.1 仪器Waters2695-2489高效液相色谱仪（SPD检测器、Empwoer pro工作站）；XS205 DualRange电子天平（梅特勒-托利多国际股份有限公司）；KQ5200DE型超声清洗器（昆山市超声波仪器有限公司），所用玻璃器皿均为天玻牌A级。

1.2 试药肉桂酸对照品（批号110786-201003）由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；舒脉通胶囊（自制）；流动相所用试剂为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

桂枝、肉桂中桂皮醛的对比研究

桂枝、肉桂中桂皮醛的对比研究
马远涛;王勇健;王苑桃;孙文基
【期刊名称】《陕西中医》
【年(卷),期】2005(026)011
【摘要】目的:结合本草考证结果,对桂枝、肉桂主要化学成分桂皮醛进行对比研究.方法:采用HPLC法测定桂枝、肉桂及其煎出液中桂皮醛的含量.结果:肉桂挥发油含量高于桂枝,但水煎出液中桂皮醛含量无明显差异,二者的作用有待临床进一步考证.【总页数】1页(P1236)
【作者】马远涛;王勇健;王苑桃;孙文基
【作者单位】陕西医学高等专科学校,710068;陕西医学高等专科学校,710068;西安市药品检验所,710054;西北大学生命科学院生物医学重点实验室,710069
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.高效液相二极管阵列检测法比较巴西肉桂CANELA 与中国肉桂中桂皮醛的含量[J], 李莉;冯孟鑫;马恺悦;王佳宇;侯文珍;赵百孝;刘春生;马长华
2.HPLC测定银叶桂中桂皮醛的含量 [J], 陈浩;苟满枝;刘航;徐健
3.RP-HPLC法测定桂枝及桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和桂皮酸含量 [J], 杨松;靳宝峰;张治国;毕开顺
4.肉桂中桂皮醛对K562细胞周期和凋亡的影响 [J], 关心;杨同华;刘阳;苏勉诚;欧阳红梅;赵仁彬;张超然;贺利利
5.六种不同产地的肉桂中桂皮醛及总挥发油的含量测定 [J], 黄青[1,2];许军[2];苏丽飞[3];杨振兴[3];董小萍[1];赵中振[2]
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高效液相色谱法测定脉络宁颗粒中肉桂酸的含量

高效液相色谱法测定脉络宁颗粒中肉桂酸的含量
邹贤将;张文建;廖结海
【期刊名称】《安徽卫生职业技术学院学报》
【年(卷),期】2010(009)004
【摘要】目的:高效液相色谱法测定脉络宁颗粒中肉桂酸的含量.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(55:45);测定波长为278nm,流速为1.0ml·min-1.结果:肉桂酸在1.52～12.16ug·ml-1浓度范围内,线性关系良好.相关系数r=0.9999,平均回收率为98.25,RSD=1.01%.结论:高效液相色谱法测定脉络宁颗粒中肉桂酸的含量,方法简便,准确.
【总页数】2页(P75-76)
【作者】邹贤将;张文建;廖结海
【作者单位】安徽省医药(集团)股份有限公司,合肥,230022;安徽省医药(集团)股份有限公司,合肥,230022;合肥科达医药科技开发有限公司,合肥,230022
【正文语种】中文
【中图分类】R972
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定脉络宁口服液中肉桂酸含量 [J], 邱星安
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4.反相高效液相色谱法测定脉络宁注射液中肉桂酸的含量 [J], 余明艳;汪水娟;汪勤;
夏仲豪;陈颢
5.反相高效液相色谱法测定胸舒颗粒剂中肉桂酸的含量研究 [J], 李颖;阳长明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定八味肉桂胶囊4种成分的含量

HPLC法测定八味肉桂胶囊4种成分的含量杨秋霞;徐方方;梁光焰;吴云山;刘博;果德安;孟江【期刊名称】《广东药科大学学报》【年(卷),期】2017(033)001【摘要】目的建立同时测定八味肉桂胶囊中芍药苷、肉桂酸、胡椒碱、去氢木香内酯含量的方法.方法采用5C18-MS-Ⅱ（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%乙酸梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃.结果八味肉桂胶囊中芍药苷、肉桂酸、胡椒碱、去氢木香内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积之间均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999.芍药苷平均回收率为98.26%,RSD为1.91%（n=6）;肉桂酸平均回收率为100.54%,RSD为2.14%（n=6）;胡椒碱平均回收率为100.46%,RSD为2.41%（n=6）;去氢木香内酯平均回收率为98.42%,RSD为2.48%（n=6）.结论该法简便、准确,专属性强,可用于八味肉桂胶囊的质量控制.【总页数】5页(P56-60)【作者】杨秋霞;徐方方;梁光焰;吴云山;刘博;果德安;孟江【作者单位】[1]广东药科大学中药学院,广东广州510006;[2]广州中医药大学第二附属医院、广东省中医科学院,广东广州510006;[3]广东药科大学中药学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.RP-HPLC法测定蒙药清热八味胶囊中肉桂酸的含量2.HPLC法测定八味肉桂胶囊中芍药苷的含量3.HPLC法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛的含量4.HPLC法测定八味肉桂胶囊4种成分的含量5.RP-HPLC法测定蒙药清热八味胶囊中肉桂酸的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定栝楼桂枝颗粒中芍药苷含量

HPLC法测定栝楼桂枝颗粒中芍药苷含量
袁月华;张松青
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2013(025)010
【摘要】目的建立栝楼桂枝颗粒中芍药苷含量的测定方法.方法采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量:色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相为乙腈-水(81:19);流速1.0mL·min-1;检测波长为233nm;柱温30℃;进样量为10μL.结果 HPLC法测定芍药苷含量,芍药苷在0.1～2.5μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.26%,RSD为2.86%.结论该方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中芍药苷的质量控制.
【总页数】4页(P89-92)
【作者】袁月华;张松青
【作者单位】福建医科大学附属第一医院,福州,350005;福建省第二人民医院,福州,350003
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.RRLC-MS/MS法测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸含量 [J], 陈阿虹;刘杰;许文;李煌;陈娴雯;苏世德;褚克丹;徐伟
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3.HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量 [J], 周斌;周玉琴
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5.HPLC同时测定桂枝颗粒中桂皮酸、芍药苷、甘草酸含量 [J], 蒋晔;郝福;李艳荣;任淑萌
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