冷冻干燥技术解析

LO真W空VA度CUU过M高，虽7然60 T降orr低…1全To压rr ，但对100传kPa热… 100Pa
不利。 M真ID空VAC泵UU抽M 出系统1渗Tor入r …的10-不3 To凝rr 性气体100Pa … 0.1Pa
HI捕GH水VA器CU抽UM出水蒸10气-3 Torr … 10-7 Torr
物料 预处理
预冻 捕水器降温
抽真空 加热
升华干燥 解吸干燥 干燥结束
抽真空前要根据冷凝器制冷机的降温速度提前使冷凝 器工作，抽真空时冷凝器至少应达到－40℃的温度。
低温下水的升华热和饱和蒸气压
温度 ℃
0 -10 -20 -30 -40
升华热 kJ/kg
2834 2837 2838 2839 2840
0.1Pa … 10レPa
开始阶段真空泵负荷大
EXTRA HIGH VACUUM 10-7 Torr … 10-10 Torr
10レPa ~ 104レPa
EXTREMELY HIGH VACUUM
10-10 Torr … (Less)
104レPa … (Less)
物料 预处理
预冻
➢对干燥箱内的物料加热，常用方法有微波加热、辐 射加热和接触加热 ➢干燥箱的温度比捕水器冷表面的温度要高（一般高 10℃），此温差形成的压力差是水汽凝结的推动力
技术和设备 ➢重量干轻燥，等满足宇航、旅游等人员需求
1961年英国食品部公布冷冻干燥是一种能 ➢生 产物获成料得本冻优偏结质高至食品的方法
冰50点年以代下中，国冻干技术开始起步
水90分年变代为冻固干态食冰品，得在到较快高速的发真展空。下冰升华 转化为蒸汽而除去，物料即被干燥。
冷冻干燥的理论Baidu Nhomakorabea础
➢ 捕水器是冻干系统中能耗最 大的部件
➢ 升华阶段负荷大，解析阶段 负荷小
➢ 捕水器结构优化设计是提高 系统性能（如样品处理量） 的关键之一
➢ 真空阻力小，结霜量大且均 匀，易融霜是设计目标
冻干设备的主要部分
——制冷系统
对干燥箱中搁板的要求： 平整、光滑、传热均匀，冷 却速度一般要求为 0.1~1.5℃/min，加热速率 0.1~1.5℃/min。
预处理和可升华水量估计
固态食品原料的预处理包括选料、清洗、切分、烫 漂和装盘等。
液态食品原料一般采取真空低温浓缩或冷冻浓缩的 方法进行预处理。
装料容器一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶， 装量要均匀，蒸发表面尽量大而厚度尽量薄一些
1克水 常温常压下 100Pa，-20℃下
体积 1毫升 1200000毫升
水的三相点压力P０=610.5Pa， 温度T０=0.0098℃
不同物料的冻结点不同
冻结速度对冻干食品的质量和 升华速度有影响
适当提高升华温度、传热速度 以及减少水蒸汽逸出阻力可提 高升华速度
水的相图和升华干燥过程示意图
冷冻干燥操作原理
物料 预处理
预冻 捕水器降温
抽真空 加热
升华干燥 解吸干燥 干燥结束
物料 预处理
预冻 捕水器降温
抽真空 加热
升华干燥 解吸干燥 干燥结束
冻干终点判断
✓冻干品温度内外一致（升华干燥结束） ✓捕水器温度下降（升华干燥结束） ✓干燥箱压力下降 ✓解吸干燥结束（试验确定）
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冷冻干燥设备
1、Freezone 12Plus 冷冻冻干机 2、 GZL3BY真空冷冻干燥机 3、日处理60吨连续式冻干机
捕水器降温 抽真空 加热
升华干燥 解吸干燥
加热介质
接触加热法：介质424，循环液由水4份、乙醇2份，乙 二醇4份配置成循环不冻液，其凝固点为-120℃，在使 用时液温最高不超过60℃。
辐射加热法：采用蒸气加热，最高温度为120℃
干燥结束
物料 预处理
预冻 捕水器降温
抽真空 加热
升华干燥 解吸干燥 干燥结束
温度不超过共熔点（共晶点）的温度 由于热量不断被升华热带走, 要及时供给升华热 能, 来维持升华温度不变。
供热不足或过多
▪供热不足：升华热补充 不上，造成冻干品温度 下降，饱和蒸气压随之 下降，在捕水器温度不 变情况下，水蒸气驱动 压差减小。
▪供热过多：升华界面容 易融化（玻璃化？）， 此外，升华干燥层可能 出现塌陷。
南昌大学 张 彬 2010.4
概述
冷冻干燥 的基本概念
冷冻干燥技 术的发展史
冷冻干燥 食品的特点
➢基本又1保9称2持1真年食空前品苏冷原联冻有科的学色家、发香明、真味空、冷形冻和干营燥养技物质 ➢食用干术或燥加、工冷前冻复升水快，可直接食用或烹调 ➢密封华1后9干4可3燥年在，、常丹分温麦子下出长现期了贮原藏始、的运食输品和冷销冻售干燥
物料 预处理
预冻 捕水器降温
抽真空 加热
升华干燥 解吸干燥 干燥结束
待产品内水分基本干完后进行第二步加温，这时可 迅速地使产品上升的规定的最高许可温度。在最高许可 温度保持2h以上后，即可结束冻干
解析干燥时间
残余水分要求低的制品，降低捕水器温度。 提高供热量，加速解吸。 适当提高干燥箱的压力，改善供热条件。
PV m RT P 100Pa m 0.001kg M 18
M R 8314J kmol K T 253K
如果真空泵 抽出速率为 30m3/h，则 每小时可升 华25ml水
物料 预处理
预冻 捕水器降温
抽真空 加热
升华干燥 解吸干燥 干燥结束
物料预冻的好坏直接影响 冷冻干燥产品的品质
➢将物料放入与干燥箱板层尺寸相适应的金属盘内。 对瓶装一般采用脱底盘，有利于热量的有效传递。 ➢装箱之前，先将冻干箱进行空箱降温，然后将产品 放入冻干箱内进行预冻；或者将产品放入冻干箱内 层板上同时进行预冻
冷冻干燥设备示意图
系统结构
型式 间歇式 半连续式 连续式
冻干设备的主要部分——干燥箱
工业用干燥箱能够制冷到－55℃左右， 也能够加热至+80℃左右，是能抽成真空的 密闭容器。需要冻干的产品即放在箱内分 层的搁板上，对产品进行冷冻，并在真空 下加温，使产品内的水分升华而干燥。
冻干设备的主要部分
——水汽凝结器（捕水器）
饱和蒸气压 Pa
610 260 103 38 13
物料 预处理
预冻 捕水器降温
抽真空 加热
升华干燥 解吸干燥 干燥结束
待真空度达到一定数值后（通常为13Pa～26Pa）， 或者有的冻干工艺要求达到所要求的真空度后继续抽真 空1～2h以上；即可对箱内产品进行加热。
真空范围
CLASSIFICATIO真N 空度与系统性PRE能SS RANGE