高温高压热模拟装置的研制_杜洪文

开发设计高温高压热模拟装置的研制杜洪文方 伟霍秋立周玉凯(大庆油田有限责任公司勘探开发研究院)杜洪文,方 伟,霍秋立,周玉凯.高温高压热模拟装置的研制.石油仪器,2001,15(6):16~19摘 要 高温高压热模拟装置是用于有机质生、排烃机理研究的专用仪器。

由于目前国内外模拟装置不能满足有机质在高温高压下实验需求,为此研制了温度达600 、压力为40MPa的模拟装置。

该装置设计了两种规格、两种型式的高压釜,使用了动密封和静密封两种密封形式,解决了高温高压下釜的密封难题。

在国内首次研制出无螺栓快速拆卸式高温高压反应釜。

装置采用了中频感应加热技术,使样品加热温度更均匀、更精确(温差<5 ),同时增大了恒温区、缩短了预热时间;实现了100t液压机压力调控精度为 0.2MPa下恒压长达100h。

实验全过程全微机控制与监测,产物接收系统实现自动计量,消除了人为误差。

主题词 高温高压 感应加热技术 传感器 热模拟装置作者介绍 杜洪文高级工程师,1944年生,1965年毕业于大庆石油学校石油矿场机械专业,现从事设备研制与分析测试及石油地质综合研究工作,参加并主持的科研项目多次获得市局级奖励。

邮编:167312高温、高压热模拟装置是有机地球化学研究不可缺少的实验装置,我们在80年代,就自行研制了该装置,但随着研究的不断深入,原装置在温度和压力范围、控制精度、稳定性以及自动化程度上都满足不了研究需要。

因此,我们于1999年开始研制新的高温、高压热模拟装置,经过两年的工作,装置研制获得成功。

装置原理及结构1.装置原理高温高压热模拟装置的原理是生油岩样品或有机质在高温、高压作用下迅速发生物理、化学反应,有机质在生成油气的过程中温度和时间呈互补的关系,这种关系符合化学反应动力学原理,使地下上百万年演变过程,缩短为几十个小时。

2.结构及功能高温高压热模拟装置结构示意图如图1所示,该装置分为5个系统(25个部件)。

高压釜系统:包括高压釜[1]、高温压力传感器、高温压力传感器显示仪、保温层、隔热板、暴破阀。

加压系统:包括100t液压机[2]、液压机控制柜[2]、液压机操作柜。

加热系统:包括可控硅中频电源[3]、感应器、调节器、热电偶、循环水装置。

产物接收系统:包括接液称重电子天平、气体称重电子天平、气与液收集超低温冷阱、脱气仪、移动式工作台。

计算机总控制系统:包括100t压机通讯与控制[2]、中频电源通讯与控制、高温压力传感器压力监测、产物系统的自动计量、报告的打印并录入Foxpro 数据库。

高压釜是模拟装置的核心、样品的整个演化过程都在这里进行。

加压系统和加热系统主要用来模拟地下条件,实现加速演化过程的目的。

产物接收系统是用来接收、计量样品演化后生成产物的专用设备。

计算机控制系统是用来控制整个系统的运行。

热压模拟装置的五个系统,是五个独立的部件,均能独立地完成各自系统的功能。

3.技术参数新研制的高温高压热模拟装置,在许多方面做了优化设计: 在加压方面,采用了(计算机)全自动液压机,样品的加压与恒压都实现了微机自动化,恒压可长达100h; 在加热方面,采用了感应加热技16石 油 仪 器 2001年12月术,使加热温度更均匀,控温更精确,恒温时间在100h,恒温误差不超过 2 ,显示误差 0.1 ,恒图1 热压模拟实验装置示意图温区可达200m m以上; 产物(气、液)的自动计量上消除了人为误差,使计量更准确; 在高压釜方面,设计了最高耐热温度600 、承受压力40MPa的两种规格 40mm、 70mm(容积300cm3、900cm3)两种型式的高压釜 螺栓紧固式高压釜和无螺栓快速拆卸式高压釜,满足了不同的实验需求; 在高压釜上安装的高温压力传感器与安全爆破阀,为操作人员提供了有效的安全保障; 该装置可实现实验参数的自动录入,全过程的微机控制。

高温高压热模拟装置的主要部件(系统)技术参数见表1。

4.计算机总控制系统高温高压热模拟装置的计算机总控制系统以工业控制计算机为核心,新研制的装置所使用的工业控制计算机的型号是研华233。

软件开发是在Win-dows98操作环境下采用Visual Basic语言编制而成。

实验终止打印出温度与膨胀压力曲线、检测原始记录及检测报告,并实现了实验数据自动入库功能。

总控制系统(计算机)可实现实验参数的录入,对Y32-100t液压机进行压力设定(保压压力、泄压压力、补压压力三个压力的设定,压力设定值为 0.2MPa),可进行Y32-100t压力机各项操作。

如电机启动、主缸压制、主缸回程、顶出缸压制、顶出缸回程、停止及紧急停止等操作,并可对压机进行100h多的压力及吨位、位移(最大位移200mm,误差 0.2mm)监测,同时也可对加热系统的中频电源进行温度设定、启动及温度归零等操作,并可对加热温度及釜内压力进行100h以上的温度压力监测,在计算机控制版面上配有温度、压力曲线图,每一小时更换一个幅面,实验结束后可直接打印出温度压力曲线图,这样就增加了实验的可信性。

智能调节器虽有温度自动调节功能,但为了防止升温时温度超调,在计算机上设定了延时升温功能,实验证明升温时的最大超调量为 1.5 、恒温误差 0.8 ,当温度超过 5 时,计算机控制系统自动提示操作者进行适当的处理。

当釜内压力达到40 MPa时传感器显示仪开始报警,超过44MPa时计算机自动报警,同时智能调节器温度归零、加载效率归零迫使中频电源停止加热,实验数据的录取、产物的自动计量,以及报告的打印等都可自动完成。

仪器性能试验1.试温、试压、试漏实验仪器试温:选择450 、400 和300 分别进行了48h和24h的恒温实验,从实验结果可以看出恒温时温度变化范围控制在0.8 内。

对仪器的试压17第15卷 第6期 杜洪文等:高温高压热模拟装置的研制表1 高温高压热模拟装置的主要部件(系统)技术参数部件名称主要技术参数反应釜容积900c m3、300cm3,最高使用温度600 ,最高使用压力40MPa高温压力传感器使用范围0~60MPa,精度等级0.5压力传感器显示仪显示分辨率0.01,使用范围0.01MPa~99.99MPa爆破阀爆破压力44MPa,爆破温度150液压机工程压力1000kN,主缸直径220mm液压机控制柜液压机工程压力25MPa计算机操作柜压力设定值 0.2MPa,最大位移200mm,误差 0.02mm中频电源额定功率15kW,额定输出频率4000Hz感应器高度240mm,恒温区200mm数显调节仪显示分辨率0.1 ,精度0.2%循环水系统泵扬程30m,流量2.8m3/h热电偶800(气体接收)天平称量范围8100g,误差0.5g(液体称重)天平称量范围410g,误差1 g气体收集低温冷阱致冷最高温度-20 ,致冷最低温度-60脱气仪0~2250ml,误差5ml抽真空系统-0.1MPa压力传感器使用范围0~0.01MPa1000kN液压机通讯与控制压力调控范围 0.2MPa,最大位移200mm,误差 0.02mm中频电源通讯与控制最高加热温度800高温压力传感器压力监测超压40MPa报警,超压44MPa温度归零,中频电源停止加热产物系统的自动计量误差0.5ml报告的打印模拟实验数据可自动录入数据库保存和试漏采用釜内加水的方法[4],分别加热到500 、530 、540 各憋压16h,结果无渗漏。

高压釜温压实验数据见表2。

表2 高压釜温压实验数据表釜内样品加水量(g)加热温度( )釜内压力(MPa)憋压时间(h)实验结果水20050027.6016无渗漏水20053037.6416无渗漏水20054046.5016无渗漏2.安全性试验仪器的安全性是研制中考虑的一项重要内容,高温高压热模拟装置在安全措施上共设定了三道防线。

第一道防线是高压釜上带有高温压力传感器及显示仪,时刻监测着釜内的压力,当压力超过40 MPa时开始报警;第二道防线是当压力超过44MPa 时,计算机报警并使调节器加载效率归零,使中频电源停止加热;第三道防线是在高压釜上安装了安全爆破阀,压力超过45MPa、温度150 时安全爆破伐自动爆破,这样就可以有效地避免传感器和计算机控制失灵而造成的危害,确保了人身与设备的安全。

我们进行了爆破性试验,结果当压力超过40 MPa时,传感器显示仪报警。

当压力超过44MPa 时,计算机报警,温度归零,智能调节器加载效率(功率因数)归零,中频电源停止加热。

当压力超过45 MPa时爆破阀爆破。

另外,在做样期间由于加水量过大,爆破阀曾破过3次。

3.样品重复性试验由于模拟样品的做样周期较长,一个恒温点一般需24h或48h以上,一块样品一个温度点的模拟实验,从装样、升温、恒温、降温、取气、取液、卸釜、直至取固体样的全部操作过程需30h以上才能完成。

我们做了2个温度点,每个点做4次共计8次重复性实验,样品选取了松辽盆地杜13井1514m沙河子组泥岩,实验结果显示,除产气量做到了平行外,模拟产物的各项地化检测结果对比行业标准,除有机碳略有超差外,其它都在规定偏差内,重复性实验结果线性吻合也很好[5]。

热模拟实验平行样品对比表见表3。

装置用途高温高压热模拟装置主要是用于生油岩(泥岩、沙岩、煤等)、干酪根等样品或有机质(油等)的热模拟实验及生烃、排烃研究。

高温、高压热模拟实验的结果为认识有机质的生烃、排烃及运移等提供大量资料,因此无论是对油气生成理论的完善还是实际18石 油 仪 器 2001年12月表3 热模拟实验平行样品对比表样品编号杜13-200-1杜13-200-2杜13-200-3杜13-200-4杜13-450-1杜13-450-2杜13-450-3杜13-450-4设定温度( )200200200200450450450450样品量(g)275273284255115.5110115115加水量(g)175175196191.558.5575856.5加热温度( )200450釜内膨胀压力(MPa)0.24~1.70.23~1.630.48~1.740.26~1.9818.0~18.117.1~19.117.8~19.917.4~19.6产气量ml/g0.08820.12980.09220.1103 5.6448 5.2309 5.046302 5.1292标准偏差0.01910.2731分析测试项目R o,%0.470.480.480.46 1.02 1.01 1.01 1.02标准偏差0.0698有机碳,% 1.651 1.492 1.612 1.551 1.262 1.286 1.193 1.245标准偏差0.06980.0395热解最高热解温度( )433433432431////标准偏差0.9574裂解烃S22.67 2.45 2.48 2.28////相对双差0.1079残留烃S10.130.130.110.130.220.270.200.18标准偏差0.01910.0386氯仿沥青 A 0.04050.03730.03090.03200.05380.07190.07380.0544标准偏差0.00450.0190勘探均具有重要意义。