氟硅酸钾法测定矿石中SiO2含量

有关反应式如下：
试剂
1.氢氧化钠 2.氯化钾 3.硝酸ρ＝1.42 g/ml 4.盐酸ρ＝1.19g/ml 5.氟化钾溶液 200g/L 于塑料器皿（瓶）中配 制或保存 6.氯化钾—乙醇洗液 乙醇＋水＝1＋2加KCl至 饱和
7.溴麝香草酚蓝—酚红指示剂 溴麝香草酚蓝 及酚红指示剂，各取0.2g溶解于20ml无水乙醇中， 加30ml热水，搅拌使完全溶解，混匀。 8.中和水 将本次测定所需的中和水盛于 3000ml锥形瓶中，于电炉上煮沸加2ml溴麝香草 酚蓝—酚红指示剂，滴加氢氧化钠标准溶液至呈 蓝紫色。 9.氢氧化钠标准溶液 9.1.氢氧化钠储备溶液：c（NaOH）≈1mol/L 称取 40gNaOH溶解于1000ml，煮沸过的蒸馏水中 ， 并加10ml浓度为200g/L的Ba(OH)溶液，储存于 塑料瓶中。置暗处3天～4天后使用。
氟硅酸钾法测定矿石 中SIO2含量
▬▬▬周琪，裴可鹏，梁谱成，叶盛
原理

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应用氟硅酸钾容量法测定 SiO2的主要原理, 是 在有过量离子K ﹢和F ﹣一离子存在的强酸性溶 液中, 硅酸与F ﹣离子作用生成SiF62 ﹣, 进而与 溶液中K ﹢ 离子作用生成氟硅酸钾K2SiF6晶体 沉淀。沉淀物在热水作用下, 水解析出等当量 的氟化氢HF可用氢氧化纳溶液进行滴定, 求得 试样中二氧化硅含量。
3.4加2ml溴麝香草酚蓝－酚红指示剂，用氢氧 化钠标准溶液，小心滴定中和残余的游离酸至 蓝紫色为第一终点（可不计数）。加入150ml 沸腾的中和水，搅拌使氟硅酸钾分解析出游离 酸，用氢氧化钠标准溶液滴定至亮蓝紫色为 （第二）终点，记下消耗的体积。
分析结果的计算
按下式计算二氧化硅的质量分数： w(SiO2)%=TV/10 ms 式中：T—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴 定度（mg/mL） V—滴定第二终点时消耗氢氧化钠标准 溶液的体积（ml） ms—试料量（g）
分析步骤
1.试料 称取试样0.1000g，当SiO2含量小于5％时 称取0.2000g试样。 2.空白试验 随同试料作空白试验 3.测定 3.1将试料置于300ml坩埚中，加入4g氢氧化 钾， 于高温电炉上加热驱除水分，直至 氢氧化钾熔融。移入600℃～650℃马弗炉 中继续熔融5min～10min。取出冷却至室温。
9.2.氢氧化钠标准溶液 配制： c（NaOH）≈0.074 mol / L。取75ml氢氧化 钠储备液（8.），以新煮沸并冷却至室温的 蒸馏水稀释至1000ml，混匀。 9.3氢氧化钠标准溶液的标定： 称取0.1000g～0.5000g基准苯二甲酸氢钾 （经105℃干燥1h，并在干燥器中冷却至室 温）三份，分别于经烘干的250 ml三角瓶 中，加100ml沸水，及4滴酚酞指示剂（酚 酞10g/L乙醇溶液），用待标定的氢氧化钠 标准溶液（9.1），滴定至呈粉红色为终点。
3.2用湿棉球将坩埚底擦净，卧放于250ml的塑料烧 杯中，加入50ml沸水缓缓摇动，使与熔块接触， 待剧烈反应停止后，缓缓加入20ml盐酸，用镊子 取出坩埚并用热水洗净坩埚。往溶液中加10ml硝 酸。冷却至室温逐渐地边搅拌边加KCl粉，如溶解 则再加，直至在搅拌下有少量KCl粉不溶解剩余下 来（此时溶液已成为氯化钾饱和溶液），约加KCl （3.2）粉3g～5g。加少许泸纸浆，用塑料量杯 加10ml氟化钾溶液，塑料棒搅拌1min～2min， 放置片刻。
3.3在塑料漏斗上用氯化钾—乙醇洗液将快速滤 纸调好（用水调的滤纸，调完后要用氯化钾— 乙醇洗液洗涤3次以上），过滤，当溶液流完 后，用氯化钾—乙醇洗液洗塑料烧杯2～3次， 洗沉淀5～7次，洗去绝大部分游离酸。展开 滤纸及沉淀，贴在原塑料烧杯壁上（如要短时 间存放则浸入氯化钾—乙醇洗液中）加入10ml 氯化钾—乙醇洗液。
计算： T＝73.549 m0/ V（mg/mL） 式中：T＝滴定度：每ml标准溶液相当的mg 二氧化硅含量（mg/L） m0－称取基准苯二甲酸氢钾的 量 （g） V—消耗待标定的氢氧化钠标准溶液的 体积 （ml）
试样
样品加工、粉碎、研磨后于100℃～110℃ 烘干1h，于干燥器中冷却至室温，并保存于 干燥器中。
氟硅酸钾滴定法测定硅方法的整个过程,有三项 关键操作过程必须做好：

㈠首先要使氟硅酸钾沉淀完全；沉淀条件:强 酸度>3mol/L～7.5mol/L硝盐混酸；氯化钾饱 和操作溶液；氟化钾浓度>10g/L；室温低于 35℃.；搅拌2min，放置片刻（＜10min）； 滤纸必须用洗液洗涤平衡。缺一不可,条件完 全符合时试样溶液中硅酸的Si才能完全转化为 氟硅酸钾沉淀。 ㈡.使氟硅酸钾纯净又没有损失：洗涤氟硅酸 钾沉淀时要洗净还要保证氟硅酸钾沉淀不溶解。
一般用50%乙醇—氯化钾饱和溶液（饱和硝酸钾 溶液或氯化钾50g/L— 50％乙醇溶液）洗涤氟硅 酸钾沉淀7～8次，将滤纸取下于原烧杯中，以氢 氧化钠标准溶液中和残余酸，即可得到纯净的氟 硅酸钾。 ㈢使氟硅酸钾水解完全：氟硅酸钾水解是吸热反 应，为防止蒸馏水中 CO2及酸度的影响使用一定 体积（150ml左右）的沸腾中和水,使氟硅酸钾沉 淀完全溶解.滴定时再注意观察终点颜色变化,就 可得到测定硅的正确结果。