氟硅酸钾容量法测定硅
氟硅酸钾容量法测定硅分析方法释义
【文章编号】:1672-4011(2006)04-0063-02氟硅酸钾容量法测定硅分析方法释义曾宪梅(四川省建材工业科学研究院) 【中图分类号】:T Q17211+4 【文献标识码】:B硅酸在溶液中有α、β、γ三种型态,α型是正硅酸,呈离子或分子状态(分散状),γ型则是重合的高分子状态,是一种胶体,β型是介于α和γ之间的。
在实际分析而应摒弃,重机关报取样深矿。
其基理在于酸化时应从速跃过PH6-8这个区间,使硅酸从α正硅酸型态存留于溶液中。
为避免此情况发生,可将碱性深液从速注入过量的强酸中,溶液应呈清彻透明状。
祥品称后,加数滴无水乙醇,湿润矿样,如在高温炉中矿,不得紧闭炉门,应留一缝隙,以免熔融物爬向坩埚外部而溢出,温度至700℃时保持10分钟,不得延长,取出时,小心摇动坩埚,以助熔矿完全。
熔矿时称取样品的多少。
样品中Si O2含量控制宜在350毫克以下。
K OH熔剂比用NaH好,因氟硅酸钠溶解度比氟硅酸钾溶解度大(在1715℃时,100毫升水中溶解度分另显01652和01120克)。
为了减少铝(钛)的干扰,通常在有HNO s的介质中酸度3-6N为宜,K A1F4深介度比在HC1介质中大得多。
酸度太低,易形成其它盐类的氟的氟化物沉淀,影响测定,酸度过高,会增加K2SiF6的溶介度,而使结果偏低。
实验表明,以硝酸一盐酸混合酸为宜,硝酸应多于盐酸比例,硝酸稍多无影响,低则会引起氟硅酸钾沉淀不完全。
为了使K2SiF6淀完全,溶液中必须加入过量KC1及定量KF,若加入量不足,会使K A1F4沉淀而干扰沉淀,在水介时滴定的异常现象是滴定终点不稳定,不断褪色,溶介中出现白色絮状沉淀,结果明显偏高。
高含量钛的干扰可用H2O2或在沉淀前加3-4克Na2C244消除。
有硫酸、磷酸的存在,不利于沉淀的形成,致使结果偏低。
实验表明:在60～70毫升体积中沉淀,含铝量大于硅时,KF应加入约115克,硅量大于铝时,则应加入KF210克。
氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量
氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量采用重量法测定硅储量，结果比较准确，但费时，对于大批量的样品测定，无论是使用器皿还是测定速度，都难以满足要求。
2001年，国家检疫检验总局批准颁发的行业标准SN/T1014?1－2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，简便、快捷、准确，而且同时能进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。
在这一方法中，应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。
溶样时，氢氟酸应逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方，否则将产生浓的黄烟，局部温升超过600摄氏度，使硅形成SiF4挥发损失。
过滤和洗涤环节，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致，洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解，但因洗液量不一致，仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。
中和游离酸。
应保持速度一致，中和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。
沸水水解时，应保持中性沸水用量一致，最终达到滴定颜色深度一致。
上述四个步骤，都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。
因此，作为化验人员，应认真掌握每个步骤的操作要点，提高测定的准确性。
分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便，在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率，尽量减少人为影响因素，检测水平一定会提高。
硅铁是一种多孔的不均匀体，同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。
锭模熔坑部合金锭会局部超厚，会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象，都会使合金中局部硅含量偏低。
用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭，其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。
部分合金产品会出现局部超厚现象。
厚度达150mm以上时，其合金中层粉化层硅含量有的低于60％，而上表层厚度达20mm时，其合金硅含量有的将大于80％，两者相差甚远。
因此，“GB2272－87标准”中严格规定，FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm，FeSi65锭厚度不得大于80mm，硅的偏析不得大于1％。
氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量影响因素及对策探讨
目前化学法测定硅铁中硅含量的方法主要有 重量法和氟硅酸钾容量法。其中重量法操作较复 杂繁琐，分析周期长。氟硅酸钾容量法相对来说 具有操作简便及快速准确的特点。在上世纪七十 年代中后期以来，氟硅酸钾容量法通过许多化验 工作者的试验研究，使这个方法日见成熟，并且 得到推广和普及，已在建材、地质、冶金等行业 广泛应用。目前我公司的硅铁、硅锰、硅球等物 料均采用氟硅酸钾容量法检测硅含量，该方法操 作步骤及干扰因素较多，操作不慎容易出现误差， 笔者通过多年实践经验的积累，对氟硅酸钾容量 法测定硅铁合金中硅含量的影响因素进行了分析 和探讨，同时提出相应的解决措施与同行进行交 流学习。
涟钢科技与管理
2019 年第 2 期
氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量 影响因素及对策探讨
易凤兰
（涟钢质量部）
摘 要 本文对氟硅酸钾容量法测定硅铁合金中硅含量的影响因素逐一进行分析，并提出了相应的解决措施 和办法，对减少测量误差，提高检测结果的准确性具有较强的指导作用。 关键词 氟硅酸钾容量法；硅铁；硅含量；影响因素；对策
——10%的硝酸钾溶液，使用前现配，效果也比 较好。
b. 为防止沉淀在洗涤过程中有溶解的风险， 过滤沉淀前可直接用洗液在塑料漏斗上调制滤 纸，如果用水调制的滤纸，那么调好后一定要用 洗液洗漏斗和滤纸三次以上，将滤纸上的水洗 净，留在滤纸上的溶液和洗液达到平衡，完全一 致。在洗涤时要少量多次转移全部沉淀，洗涤时 动作要迅速，严格控制洗涤次数和用量，在前一 次全部滤干后再洗第二遍，同时要求所有样品洗 涤次数和用量尽量保持一致，尽管洗液中的硝酸 钾因同离子效应抑制沉淀的水解，但因洗液用量 不一致，仍然不可避免因沉淀水解量不同带来的 测定误差。
2.3 生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件
2.3.1 沉淀的介质和酸度 介质可以是盐酸、硝酸或盐酸和硝酸的混合
氟硅酸钾容量法测硅的探讨
氟硅酸钾容量法测硅的探讨 孙玉华 （沈阳耀华玻璃有限责任公司，辽宁 沈阳 110122）［摘 要］ 介绍了容量法测硅的原理及在实践过程中的一点改进方法。
［关键词］ 晶体；微晶；沉淀 ［中图分类号］ TQ171.12 ［文献标识码］ Ｂ ［文章编号］ 1009－0142（2005）02－0044－01１ 引言 由于氟硅酸钾容量法测定二氧化硅具有操作简便快速等特点。
所以，目前全国各大玻璃厂都在运用此法对玻璃成品及原料中的二氧化硅进行常规分析。
我厂化验室自开始尝试此法至今已有几年的时间了。
通过几年来的实践，积累了一些相关的经验。
现将体会总结如下，望于同仁共勉。
２ 原理及方法 测定二氧化硅的氟硅酸钾容量法是依据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中能与氟离子作用形成氟硅酸离子(SiF 2-6 )，并进而与钾离子作用形成氟硅酸钾(K 2SiF 6 )沉淀。
该沉淀在热水中水解并相应生成氢氟酸。
因而可用氢氧化钠溶液进行滴定。
进而求得样品中二氧化硅的含量。
其反应式如下：SiO 2-3+6F -+6H + → SiF 62-+3H 2OSiF 62-+2K + → K 2SiF 6↓K 2SiF 6↓++3H 2O → 2KF+H 2SiO 3+4HF HF+NaOH = NaF+H 2O从上述反应中可以看出，要使测定结果准确，必须使氟与钾作用形成稳定纯净的氟硅酸钾沉淀。
通常的做法是将氟化钾在搅拌下一次性加入沉淀杯中，或者先一次性加入所需氟化钾后再搅拌均匀。
这样沉淀微粒表面必然包藏较多的杂质。
难以洗除。
因为氟化钾一次性加入，大量的沉淀是在瞬间形成的。
晶体只能是微晶，微晶表面吸附的其他离子来不及离开就可能陷入沉淀内部，这样包藏了大量的杂质的沉淀是难以用洗涤的方法出去的。
而且，由于聚集速度过快，形成沉淀微粒较小，这样该沉淀在最终水解滴定时必然会影响测定结果。
氟化钾属于极性盐类。
沉淀形成时离子间的定向速率比较大。
氟硅酸钾容量法测定铝合金中的硅
式 中 ：Ｔ一氢 氧化 钠标 准溶 液对 硅 的滴 定度 ．
Ｖ×２ ． ０４２
氟酸挥发除硅， 称量残渣 ， 根据两者称量差测得
硅量 。这种 方法 繁琐耗 时 ，不能满足 生产 需要 ，
为此 ， 们采 用氟 硅酸钾 容量法 分析 测定铝合 金 我 中的硅 。试样 经氢氧 化钾溶 解后 ，在强酸 性溶液
与 ｌ 氢氧化 钠标 准溶 液等 相 当的 以 ｍＬ 克表 示 的砖 的质量 ；Ｖ 滴定 时消耗氢 氧化 钠标 一
０ 前 言
溶 丁 ５ ｍＬ煮沸 的水 中 ， ５滴 酚酞 指示剂 ，以 ０ 加 氢 氧化 钠标准溶 液滴 定至溶 液呈 微红 色为终 点 。
ｍ０×７０ ．２１
』 一 一
对铝 合金 中主 要成分 硅 的分 析 ， 一般采 Ｊ 重 － ｝ ＝ ｆ 量 法 ，该法 以氢 氧化 钠溶解 试样 ，用高氯酸 酸化 并脱 水 。过滤 烘 干 ，灼烧 并称量 二氧化砗 ，Ｈ 氢 』
摘
要 研究 了将 氟硅酸钾容量法应用于测定铝合金 中的硅。 着重试验 了样品分解 ， 沉淀酸度 的选
择 ，沉 淀放置 时间以及消除铝 的干扰。同时进行 了方法的精 密度和方法对 比试验 ，得到 了满意的结果。
该 方法 适 用 于含 硅 量 在 ３ ％以 上 的铝 合 金样 品 。 关 键 词 氟硅 酸钾 铝 合 金 硅 ，
酚 酞 指示剂 ：０１ ．％；氯 化钾． 乙醇溶 液 ：５ （ ％ 称
硅粉中硅的测定
硅粉中硅的测定硅粉中硅的测定——酸溶、氟硅酸钾容量法一、方法原理试样于塑料烧杯中，以硝酸钾——硝酸、氢氟酸溶解，使硅生成硅氟酸，然后加入氟化钾形成氟硅酸钾沉淀，过滤分离后的沉淀以氢氧化钠中残余酸，再在热水中水解，析出与硅等当量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠的体积即可计算出试样中硅的含量。
过程中的主要化学反应为：Si+4HNO3+6HF→H2SiF6+4NO2↑+4H2O（SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O）H2SiF6+2KF→K2SiF6↓+2HFK2SiF6+2H2O→2KF+SiO2↓+4HFHF +NaOH→NaF+H2O二、仪器和试剂配制1、仪器塑料烧杯（400毫升），塑料量筒、塑料吸管、塑料棒、碱式滴定管2、试剂配制（1）、40%氢氟酸，AR级（2）、浓HNO3溶液：（3）、15%氟化钾溶液（冷却澄清后使用）（4）、5%尿素溶液(现配).（5）、KNO3—乙醇溶液：称取5克硝酸钾溶于40mL水中，加无水乙醇50mL，用水稀释至100mL，混匀。
（6）、饱和氯化钾—乙醇溶液：称取氯化钾80克，溶于500mL无水乙醇中，此液为氯化钾的无水饱和溶液，当乙醇使用完后，再加入无水乙醇。
（7）、5%NaOH溶液。
（8）、1%酚酞溶液：称取酚酞1克溶于60mL无水乙醇中，加水30mL，用NaOH中和至中性，再用水稀至100mL。
（9）、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液配制：称取NaOH20克溶于1000mL水中，冷却，储于塑料容器中。
标定：准确称取邻苯二甲酸氢钾2.5000克左右于250mL三角瓶中，加20mL水，溶解，加酚酞指示剂5滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。
以下式计算滴定度：W×0.0070T= ------------------------0. 2042×V式中：T ---------------- 氢氧化钠标准溶液对金属硅的滴定度，g/ml 。
氟硅酸钾容量法测定铁合金中硅含量的研究
Ｆｕ Ｘｉ ａ ｏ － ｓ ｈ ａ ｎ
（ Ｔ ｈ ｅ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｄＣ ａ ｌ ｃ ｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎＤ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｓ ａ ｎ ｍｉ ｎ ｇ Ｉ ｒ ｏ ｎ＆Ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ Ｇ ｒ ｏ ｕ ｐＬ Ｌ Ｃ ｏ ｆ Ｆ ｕ ｊ ｉ ａ ｎ ， Ｓ ａ ｎ ｍｉ ｎ ｇ ， Ｆ ｕ ｊ ｉ ａ ｎ ３ ６ ５ ０ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ａ ｃ ｃ ｅ ｓ ｓ ｔ ｏ ｉ ｎ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ， ｗｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｉ ｎ ｕ ｅ ｔ ｏ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉ ｒ ｍｅ ｎ ｔ ，ｄ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｔ ｏ ｔ ｒ ａ ｃ ｋ ｅ ｖ ｅ ｒ ｙ ａ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｎ ｌｙ ａ － ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｌ ａ ｄ ａ ｔ ａ ． ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｕ ｌｌ ａ ｙ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｕ ｍ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ． Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ａ ｎ ｌｙ ａ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ －
碱熔氟硅酸钾容量法测铁合金中硅(冶金分析2004.6)
碱熔氟硅酸钾容量法测定酸难溶铁合金中硅李京（南京钢铁集团江苏淮钢有限公司理化检测中心淮安223002）摘要：在银坩埚中以KOH于600℃熔融试样，以氟硅酸钾容量法测定酸难溶铁合金中硅。
方法具有简便、快速、分析成本低的特点。
单样分析仅需90分钟。
方法适用于试样中1%以上硅的测定，准确度和重现性符合国标要求[1~3]。
关键词：氢氧化钾；熔融；铁合金；硅；氟硅酸钾中图分类号：O655.2 文献标识码：B铁合金是脱氧剂、脱硫剂和合金元素的添加剂，用于改善钢的质量，提高钢的机械性能，是炼钢的重要原料之一。
而硅又是最主要的合金元素之一。
对于硅的测定，现行国家标准仍大多采用经适当溶样（酸难溶合金一般以过氧化钠于铁或镍坩埚中熔融）后，高氯酸脱水重量法测定[1~3]，方法繁琐、费时。
所以工矿生产中多采用氟硅酸钾容量法测定，方法简便、快速、准确，能满足生产要求；但对于硅钙、硅钡、硅铝钡、硅粉等合金采用HNO3-HF溶样，往往不能完全溶清，有较多黑色残渣，影响测定，常使结果偏低。
本文介绍了以KOH在银坩埚中于600℃直接熔融试样，以氟硅酸钾容量法测定酸难溶合金中硅，结果满意。
方法适用于各种酸难溶铁合金如硅钙、硅钡、硅铝钡、硅粉、硅钙钡等中1%以上硅的测定。
如经适当改动，本法还可作为硅质耐火材料中二氧化硅测定一种途径。
1 实验部分1.1 主要试剂所用试剂如未注明者均为分析纯，水为蒸馏水。
氢氧化钾（固体）；硝酸（ρ1.42g/ml）；氢氟酸（ρ1.15g/ml）；过氧化氢（ρ1.10g/ml）；硝酸钾（固体）；饱和硝酸钾溶液；10%硝酸钾溶液：100g硝酸钾溶于900ml水，再加100ml 无水乙醇；1%酚酞乙醇溶液；无水乙醇；氢氧化钠标准溶液（0.2mol/L）：以基准邻苯二甲酸氢钾标定。
1.2 实验方法称取适量试样（视硅含量而定）于预先盛有3g氢氧化钾的银坩埚中，稍稍晃匀，再覆盖约1g的氢氧化钾，于低温电热板上小心加热至半熔状态，稍冷片刻，继续加热熔融至不冒小气泡。
氟硅酸钾容量法
一.原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。
其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。
氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。
间接计算出二氧化硅的含量。
主要反应：SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1)Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaC l (2)H2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF6+3H2O (3)H2SiF6+2KCl＝K2SiF6↓＋2HC l (4)K2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5)HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。
（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl 存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。
虽然表面看起来这个过程就是样品溶解—生成K2SiF6—使K2SiF6溶解析出HF—以标准氢氧化钠溶液滴定—计算硅含量，并不复杂，实际应用时却必须注意一些关键的环节，才能得到准确的测定结果。
二.实践：⒈试液的制备: 应用氟硅酸钾滴定法,首先必须使样品中的硅完全转化为可溶性的H2SiO3或SiF4⑴样品用碱(NaOH、KOH、Na2CO3、Na2O2)熔融,使硅完全转化为硅酸钠或硅酸钾。
一般使用氢氧化钠熔融，具有温度低、速度较快，含氟较高的试样中的硅不致呈SiF4挥发损失，含铝、钛高的样品，应用氢氧化钾。
实践过程中证明：如果能使用氢氧化钾熔融的样品尽量使用氢氧化钾,这是因为一方面用它可以提供更多的K+,另一方面制成的试液清澈便于观察。
一般样品熔融不加过氧化钠,只有样品不能被氢氧化钾完全分解时,可在加氢氧化钾的同时加入少量过氧化钠助熔.熔融的容器多用银、镍、铁等坩埚.其中使用镍坩埚的比较多，因为镍坩埚耐用,制备的溶液清澈混入的杂质较少.使用镍坩埚时,新的镍坩埚应先用无水乙醇擦去油污,放入马弗炉650℃灼烧30min取出于空气中冷却,形成一层很薄的氧化膜可更加耐腐蚀,延长使用寿命，熔融时应预先在电炉上加热将氢氧化钾中的水分赶尽,再入马弗炉600～650℃熔融5～10min或直至熔融完全。
氟硅酸钾容量法测定硅
氟硅酸钾容量法测定硅1.1 方法提要试样用硝酸、氢氟酸溶解，加入氟化钾使氟硅酸钾沉淀，过滤洗涤后，将沉淀在沸水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。
1.2 试剂1.2.1 硝酸1.2.2 氢氟酸（GR）1.2.3 5%氯化钾—乙醇溶液称5克氯化钾，溶于100毫升20%的乙醇溶液中。
1.2.4 氢氧化钠标准溶液0.2mol/L1.2.5 麝香草酸酚兰—酚红的指示剂：各取0.1g溶于40ml 无水乙醇中，加水50ml。
以0.2mol/L氢氧化钠溶液调节至紫色。
稀至200ml体积，摇匀，塑料并保存。
1.3 分析步骤：准确称取，0.08××样（试样应通过120目筛网），于250ml塑料烧杯中，加入10mlH2O，润湿，加入10ml 浓HNO3，慢慢加入HF 5ml，待反应平静后，加热水室温水浴加热，不断摇动，使试样完全溶解至清澈透明后，取下放冷，加入10mlH2O使体积在40ml 左右加入10gKCl充分搅拌，加少许纸浆，放置1小时后定量滤纸过滤，沉淀用5%KCl—乙醇溶液洗涤烧杯3~4次，滤纸6~7，将沉淀宫同滤纸取下移入原塑料烧杯中，加入10ml乙醇，2ml指示剂，用0.2×××氢氧化钠标准中和至紫色后,加入150ml 沸水，搅拌至水解完全，用0.2×××氢氧化钠标准溶液迅速滴定，至黄色变为紫红色终止。
1.4 分析结果的计算ω（Si ）/10-2=46744.010000702.0)(01⨯⨯⨯-⋅mv v c 式中：c —氢氧化钠标准溶液浓度（mol/l ）v 1—中和后滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml ）v 0—空白中和后滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml ）m —试样重（g ） 0.00702=100014⨯Si 1.5 注意：1.5.1 样品不易称的过多，否则氟硅酸钾沉淀水解不完全，结果易偏低。
1.5.2 在加入HF 时反应较激烈，应慢慢摇动，待反应平静后水浴加热。
氟硅酸钾容量法检测硅的改进
捍卫生活品质 推动产业升级氟硅酸钾容量法检测硅的改进乔锦华 梁国军 （1.国家镁及镁合金产品质量监督检验中心，河南鹤壁 458030；2.鹤壁万德芙镁科技有限公司，河南鹤壁 458030 ）摘要：改进后的氟硅酸钾容量法检测硅含量用固体硝酸钾代替硝酸钾饱和溶液，用K-醇液代替酒石酸-尿素混合液，更加促进氟硅酸钾沉淀生成完全，洗涤次数由原来的十余次减少至三次，缩短了分析时间，大量实验证明了该方法操作简便、快速、重现性好、准确度高，提高了工作效率，满足生产化验需求。
关键词：氟硅酸钾； 沉淀； 过滤；滴定；改进中图分类号：O652.1 文献标识码：A DOI：10.19541/ki.issn 1004-4108.2019.02.023镁合金做为最轻的金属结构材料，因其密度小、比强度高，易于回收利用等优点，被誉为“二十一世纪的绿色金属材料”。
我国是镁生产大国，镁产量占世界总产量的80%以上，硅铁是我国皮江法炼镁的重要还原剂，在金属镁的冶炼过程中硅铁可将白云石中的氧化镁置换出来，每生产一吨金属镁大约消耗1.2吨左右的硅铁，对金属镁生产起着重要的作用，因此对硅铁合金中硅含量的测定十分重要。
目前，硅铁合金中硅含量的检测方法主要是高氯酸脱水重量法[1]、氟硅酸钾容量法[2]、比重法[3]，高氯酸脱水重量法虽然检验结果较准确，但操作繁琐、检验时间较长，不能同时进行多批次样品检验。
比重法虽然操作简单，检验时间短，但准确性较差，而氟硅酸钾容量法具备分析速度快、检测方法简便、检测结果准确、可以同时进行多批次产品分析检测的优点而被生产单位普通采用。
1 实验部分1.1 实验原理试样以硝酸和氢氟酸分解，使硅转化为硅氟酸，在有过量钾离子存在下，氟硅铬离子形成难溶的氟硅酸钾沉淀，将生成的氟硅酸钾沉淀过滤，然后加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解，水解生成当量于硅的氢氟酸，此氢氟酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，化学反应如下：SiF62-+2k+→k2SiF6k2SiF6↓+3H2O→2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOH=NaF+H2O 1.2 试剂硝酸（ρ1.42）；氢氟酸（40%）；硝酸钾；硝酸钾洗涤液：5 g硝酸钾溶于80 mL水，加入20 mL无水乙醇；K-醇液：5 g硝酸钾溶于50 mL水，加入50 mL无水乙醇；中性沸水：将蒸馏水或离子交换水煮15 min，以酚酞（1%）为指示剂，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（0.2 mol/L）；氢氧化钠标准滴定溶液（0.1 mol/L）。
氟硅酸钾容量法测硅的综合操作优化方案研究
氟硅酸钾容量法测硅的综合操作优化方案研究氟硅酸钾容量法测硅的综合操作优化方案研究摘要：氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。
该文探讨了沉淀生成及过滤条件等对氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量的影响并提出了操作优化方案。
试验结果说明：控制氟硅酸钾沉淀的生成条件以生成更稳定纯洁的氟硅酸钾沉淀、过滤前用氯化钾-乙醇溶液冲洗滤纸并通过形成液柱的方式提高过滤速度有利于提高结果准确度。
关键词：氟硅酸钾二氧化硅准确度中图分类号：TQ172 文献标识码：A 文章编号：1674-098X01-0009-02氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法。
氟硅酸钾容量法从样品熔融到氟硅酸钾沉淀的生成、过滤、洗涤、水解、滴定，要经过一系列的操作过程，因此影响结果准确度的因素较多。
GB/T 176-2021对于氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的测定操作步骤做了说明，但每个步骤的具体操作细节并不详尽，因此通过实验研究形成各操作要点的综合优化方案尤为重要。
该文针对氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅的沉淀生成条件控制、过滤操作等步骤提出了综合优化方案，并进行了相关的试验和探讨，旨在提高氟硅酸钾容量法测硅的准确度。
1 测定原理2 操作优化方案从氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到准确的二氧化硅含量测定结果，一方面需将试样中硅转变为可溶性硅酸盐，提供足量的氢离子、氟离子和钾离子并控制操作条件将硅酸根离子完全转化为氟硅酸钾沉淀，另一方面需控制条件防止氟硅酸钾沉淀的提前水解，使氟硅酸钾沉淀在最终滴定时完全水解。
因此，形成稳定纯洁的氟硅酸钾沉淀并抑制沉淀的提前水解至关重要。
3 试验仪器和试剂3.1 试验样品本样品采用水泥生料标准样。
3.2 试验仪器3.3 药品及试剂4 试验步骤4.1 熔样及脱埚4.2 氟硅酸钾沉淀的生成、过滤优化方案试验步骤4.3 氟硅酸钾沉淀的洗剂、中和、水解及滴定5 试验结果本文对所提出的操作优化方案进行了试验，并设置了比照实验。
硅含量检测方法
硅含量检测——碱溶氟硅酸钾容量法碱熔法：1.原理：在强酸性溶液中，当有足量的氯化钾存在时，用氟化钾使硅酸以氟硅酸钾形式形成沉淀，该沉淀经沸水水解产生的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定，由此测得二氧化硅的含量2.所需试剂和设备：2.1 氢氧化钾2.2氯化钾2.3盐酸2.4硝酸2.5无水乙醇2.6氟化钾溶液（200g/L）称取40g氟化钾置于塑料瓶中，加入150ml水，50ml硝酸使之溶解，加入氯化钾使其饱和，再加少许纸浆，用塑料棒搅拌2min，放置30min后，用塑料漏斗过滤于塑料瓶中备用。
2.7 酒精洗液称取100g氯化钾溶于1000ml水中，再加入经过过滤的1000ml工业酒精，混匀2.8 溴麝香草酚蓝-酚红指示剂溶液各取0.05g溴麝香草酚蓝、酚红溶于20ml无水乙醇中，用水稀释至100ml，用0.07mol/L氢氧化钠溶液调至变紫色。
2.9 氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=0.07mol/L 称取5.5g氢氧化钠溶于2000ml 热水中，加入2g 氢氧化钡，搅拌溶解，冷却后移入装有烧碱石棉吸收管的试剂瓶中，摇匀，放置数天，待澄清后使用标定：称取0.3g 已于120℃烘干的基准苯二甲酸氢钾，置于250ml 烧杯中，加入100ml 已用氢氧化钠标准溶液调至溴麝香草酚蓝-酚红指示剂刚变为紫色的沸水，搅拌使之溶解，加10滴溴麝香草酚蓝-酚红指示剂，稍冷后用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，按下式计算氢氧化钠标准溶液的的浓度： MV m C ⨯⨯=1000 式中：C 为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV 为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlm 为称取苯二甲酸氢钾的质量，gM 为苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.23g/mol3. 操作步骤：称取0.1g （精确至0.1mg ）试样，置于银（或镍坩埚）坩埚中，用几滴无水乙醇润湿试样，加入2g 粒状氢氧化钾，盖上坩埚盖（留少许缝隙），于小电炉上加热至氢氧化钠熔化。
氟硅酸钾容量法测硅钒铁中的硅
氟硅酸钾容量法测硅钒铁中的硅唐世禄四川川投长钢股份公司第四中心试验室摘 要 以滴定法测定硅,试验并确定了最佳测定条件,应用于硅钒铁材料中硅的分析,获得了满意的分析结果。
关键词 滴定法 硅钒铁 硅 硅钒铁作钒铁代用品用于炼钢,其成本相对于钒铁要低且可减少硅铁用量,是较好的炼钢铁合金。
但目前国内既无硅钒铁的标钢,也没有较好的分析硅钒铁中硅的方法。
用传统的重量法,由于硅含量较高,试样溶解很慢,分析周期长,而且在挥发驱硅时,由于沉淀里夹杂一部分钒,对铂金坩锅有一定损害。
作者提出,称适量的硅铁和钒铁标钢于同一塑料烧杯中作为复合标样。
用HF-H NO3溶样,加入适量K F,K NO3,硅形成氟硅酸钾沉淀,过滤,洗涤,加入沸水使之水解,用氢氧化钠滴定。
分析结果令人满意。
1 实验部分1.1 主要试剂尿素溶液:5%(当天配);氟化钾溶液:15%(过滤后使用);硝酸钾—乙醇溶液:取一定量的硝酸钾,加250m L乙醇,加水至500m L水,混匀,硝酸钾要处于饱和状态;氢氧化钠标液0.1425m oL/L;混合指示剂:称50mg酚红和50mg溴百里酚蓝于250m L烧杯中,加100m L水,加热,完全溶解,取下,冷却后用氢氧化钠标液滴至深紫色。
1.2 实验方法称取适量硅铁和钒铁标钢于同一塑料烧杯中,加15m L浓硝酸、5m L40%氢氟酸溶解。
溶完后,加5m L尿素溶液,摇动至无气泡产生,加10m L K F溶液和2g K NO3固体,摇动,使其溶解,然后于冷水浴中冷至低于25℃,放置15min,用中速滤纸和塑料漏斗过滤,用低于25℃的硝酸钾—乙醇溶液洗涤烧杯3次,洗沉淀同滤纸3次,取出沉淀置于原烧杯中,加15m L硝酸钾-乙醇溶液,5滴混合指示剂,用氢氧化钠标液中和残余酸,用塑料棒仔细搅拌滤纸同沉淀至出现稳定紫色,加入200m L沸水,再加10滴混合指示剂,用氢氧化钠标液滴定至稳定紫色。
2 结果与讨论2.1 硝酸钾用量试验表明,115g以上硝酸钾及8m L以上氟水钾溶液可使硅完全转化为氟硅酸钾沉淀。
氟硅酸钾容量法测定稀土氮合金中硅的含量
总第２４０期２０２１年６月 南 方 金 属ＳＯＵＴＨＥＲＮＭＥＴＡＬＳＳｕｍ．２４０Ｊｕｎｅ ２０２１ 收稿日期：２０２０－１１－１３；修订日期：２０２０－１２－１７ 作者简介：黄 波（１９８８－），男，２０１０年毕业于西安建筑科技大学应用化学专业，工程师。
文章编号：１００９－９７００（２０２１）０３－００２２－０４氟硅酸钾容量法测定稀土氮合金中硅的含量黄 波，邢文青，罗惠君，彭萍萍（宝武集团中南钢铁广东韶钢松山股份有限公司，广东韶关５１２１２３）摘 要：将试样经碱熔融，试样中不溶性硅转为可溶性的硅酸盐。
在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用，定量地生成氟硅酸钾（Ｋ２ＳｉＦ６）沉淀。
沉淀在热水中水解，相应地生成等量氢氟酸。
生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定，用氢氧化钠滴定至亮紫色为终点。
用百里溴酚蓝酚红混合指示剂取代溴麝香草酚兰指示剂使辨色容易。
具体分析了试样处理、氟硅酸钾沉淀条件的最佳试验条件等，从而确定了稀土氮合金中测定硅量的最佳条件。
用两份试样对方法的精密度进行验证，方法的相对标准偏差在０．１５ ～０．１８ ，用试样加入纯硅粉对方法回收率进行试验，回收率在９８．２ ～１００．４ 。
此方法准确度高、快速简便，可以满足常规分析需要。
关键词：氟硅酸钾容量法；稀土氮合金；硅含量中图分类号：ＴＧ１１５．３ 文献标志码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｉｌｉｃｏｎＣｏｎｔｅｎｔｉｎＲａｒｅＥａｒｔｈＮｉｔｒｏｇｅｎＡｌｌｏｙｂｙＰｏｔａｓｓｉｕｍＦｌｕｏｓｉｌｉｃａｔｅＶｏｌｕｍｅｔｒｉｃＭｅｔｈｏｄＨＵＡＮＧＢｏ，ＸＩＮＧＷｅｎ ｑｉｎｇ，ＬＵＯＨｕｉ ｊｕｎ，ＰＥＮＧＰｉｎｇ ｐｉｎｇ（ＳＧＩＳＳｏｎｇｓｈａｎＣｏ．，Ｌｔｄ．ｏｆＢａｏｗｕＧｒｏｕｐＺｈｏｎｇｎａｎＩｒｏｎ＆ＳｔｅｅｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｈａｏｇｕａｎ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，５１２１２３，Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｆｔｅｒｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓｍｅｌｔｅｄｂｙａｌｋａｌｉ，ｔｈｅｉｎｓｏｌｕｂｌｅｓｉｌｉｃｏｎｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓｃｈａｎｇｅｄｉｎｔｏｓｏｌｕｂｌｅｓｉｌｉｃａｔｅ．Ｋ２ＳｉＦ６ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｉｓｆｏｒｍｅｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆＫ２ＳｉＦ６ｗｉｔｈｅｘｃｅｓｓｐｏｔａｓｓｉｕｍａｎｄｆｌｕｏｒｉｎｅｉｏｎｓｉｎｎｉｔｒｉｃａｃｉｄｍｅｄｉｕｍ．Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｉｓｈｙｄｒｏｌｙｚｅｄｉｎｈｏｔｗａｔｅｒｔｏｐｒｏｄｕｃｅｅｑｕａｌａｍｏｕｎｔｓｏｆｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｉｎｇｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄｉｓｔｉ ｔｒａｔｅｄｗｉｔｈａｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｔｉｔｒａｔｅｄｗｉｔｈｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｔｏａｂｒｉｇｈｔｐｕｒｐｌｅｅｎｄｐｏｉｎｔ．Ｉｔｉｓｅａｓｙｔｏｄｉｓｔｉｎｇｕｉｓｈｃｏｌｏｒｂｙｒｅｐｌａｃｉｎｇｍｒｏｍｏｔｈｙｍｏｌｂｌｕｅ ｐｈｅｎｏｌｒｅｄｍｉｘｅｄｉｎｄｉｃａｔｏｒｗｉｔｈｔｈｙｍｏｌｂｌｕｅ ｐｈｅｎｏｌｒｅｄ．Ｔｈｅｂｅｓｔｔｅｓｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｓａｍｐｌｅｔｒｅａｔｍｅｎｔａｎｄｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｓｉｌｉｃａｔｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎａｒｅａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｖｅｒｉｆｉｅｄｂｙｔｗｏｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓ０．１５ －０．１８ ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｔｅｓｔｅｄｂｙａｄｄｉｎｇｐｕｒｅｓｉｌ ｉｃｏｎｐｏｗｄｅｒｉｎｔｏｔｈｅｓａｍｐｌｅ，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９８．２ －１００．４ ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓａｃｃｕｒａｔｅ，ｆａｓｔａｎｄｓｉｍｐｌｅ，ａｎｄｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｎｅｅｄｓｏｆｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｌｕｏｓｉｌｉｃａｔｅｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ；ｒａｒｅｅａｒｔｈｎｉｔｒｏｇｅｎａｌｌｏｙ；ｓｉｌｉｃｏｎｃｏｎｔｅｎｔ０ 前言稀土氮合金是炼钢中很强的脱氧、脱硫剂，能消除或减弱钢中许多有害杂质的影响，增加钢的流动性，从而改善钢的表面质量［１］。
氟硅酸钾容量法测定硅钙合金中硅的含量
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ６ — １ Ｉ Ｏ Ｘ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ３ ． ０ １ ９
氟 硅 酸钾 容 量 法测 定 硅钙 合 金 中硅 的含 量
安志勇
（ 天 津天铁 冶金 集 团有 限公 司技 术 中心 ， 河 北 涉县 ０ ５ ６ ４ ０ ４ ）
ＡＮ Ｚｈ ｉ — ｙ ｏ ｎ ｇ
（ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｔ ｉ ａ ｎ ｔ ｉ ｅ Ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｕ ｒ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ Ｇ ｒ ｏ ｕ ｐ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｓ ｈ ｅ Ｃ ｏ ｕ ｎ ｔ ｙ ，
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氟硅酸钾法测定矿石中SiO2含量
分析步骤
1.试料 称取试样0.1000g，当SiO2含量小于5％时 称取0.2000g试样。 2.空白试验 随同试料作空白试验 3.测定 3.1将试料置于300ml坩埚中，加入4g氢氧化 钾， 于高温电炉上加热驱除水分，直至 氢氧化钾熔融。移入600℃～650℃马弗炉 中继续熔融5min～10min。取出冷却至室温。
氟硅酸钾滴定法测定硅方法的整个过程,有三项 关键操作过程必须做好：
㈠首先要使氟硅酸钾沉淀完全；沉淀条件:强 酸度>3mol/L～7.5mol/L硝盐混酸；氯化钾饱 和操作溶液；氟化钾浓度>10g/L；室温低于 35℃.；搅拌2min，放置片刻（＜10min）； 滤纸必须用洗液洗涤平衡。缺一不可,条件完 全符合时试样溶液中硅酸的Si才能完全转化为 氟硅酸钾沉淀。 ㈡.使氟硅酸钾纯净又没有损失：洗涤氟硅酸 钾沉淀时要洗净还要保证氟硅酸钾沉淀不溶解。
9.2.氢氧化钠标准溶液 配制： c（NaOH）≈0.074 mol / L。取75ml氢氧化 钠储备液（8.），以新煮沸并冷却至室温的 蒸馏水稀释至1000ml，混匀。 9.3氢氧化钠标准溶液的标定： 称取0.1000g～0.5000g基准苯二甲酸氢钾 （经105℃干燥1h，并在干燥器中冷却至室 温）三份，分别于经烘干的250 ml三角瓶 中，加100ml沸水，及4滴酚酞指示剂（酚 酞10g/L乙醇溶液），用待标定的氢氧化钠 标准溶液（9.1），滴定至呈粉红色为终点。
氟硅酸钾法测定矿石 中SIO2含量
▬▬▬周琪，裴可鹏，梁谱成，叶盛
原理
应用氟硅酸钾容量法测定 SiO2的主要原理, 是 在有过量离子K ﹢和F ﹣一离子存在的强酸性溶 液中, 硅酸与F ﹣离子作用生成SiF62 ﹣, 进而与 溶液中K ﹢ 离子作用生成氟硅酸钾K2SiF6晶体 沉淀。沉淀物在热水作用下, 水解析出等当量 的氟化氢HF可用氢氧化纳溶液进行滴定, 求得 试样中二氧化硅含量。
浅析氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅应注意事项
化 合 物状 态存 在 的样 品 ，还 需要 在 加氢 氟 酸和 加硝 酸 后 加 热 ， 果不 加热样 品分 解不 完全 。 如
３２ 生成 氟硅 酸钾 的沉淀 ．
定 ， 到 了重 量法难 以达 到 的 目的 。 所 以 目前 ， 国各 达 全
杂质干扰最少是氟硅酸钾沉淀的最佳条件 ，欲使 ｓＦ２ ２（ Ｋｓ 该 反 应进 行 到底 ， 到 完全 的氟硅 ｉ６＋ Ｉ ２ｉ ＿ ＋ Ｆ 得
酸钾 沉 淀 ， 、一 Ｆ 必须 要有 足 够 的浓 度 ，并 在一 定 的环 境 与 介质 中生 成 。
大 工 厂都在 运用 此法 对 硅 铁 中硅 进行 常 规分 析 ，而且
一
直都在研究克服其 中的许多缺点， 使这种测定方法延
（） １氟离子和钾离子必须要有足够的浓度 氟离子和钾离子是氟硅酸钾沉淀的必要因素。氟 离子和钾离子适 当的过量有助于降低氟硅酸钾沉淀的 溶解度 ， 可抑制氟硅酸钾沉淀 的离解 ， 保证氟硅酸钾沉
钾溶液 中进行 ， 加硝酸钾饱和液使氟硅酸钾沉淀时 ， 一
２ １ 年（ ３ 卷） ４ ００ 第 ９ 第 期
工业科技
定要控制 氟硅酸钾 沉淀 的酸度 为 １％一 ５ 体 积分 ５ ２ ％（
数 ）硝 酸钾 加入 量不 够 时 ， ， 氟硅 酸钾 沉 淀 不完 全 ， 入 加
表 １ 洗 涤 次 数 与 硅 含 量 的 影 响
淀 完 全 。一 般 ｒ 的浓 度要 适 当控 制 ，保 证 已 生 成 的
续 下来 ， 者通 过多 年 的积 累 ， 将 一些 实践 经验 整 理 笔 现 出来 ， 同行 业人 士交 流 。 与
水泥中二氧化硅测定(氟硅酸钾容量法)(精)
水泥中二氧化硅测定（氟硅酸钾容量法）一、测定方法二、测定步骤1.试样的分解称取约2.000g 试样（精确至0.0001g ），置于银坩埚中，加入24g~28gNaOH ，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min ，期间取出摇动一次。
取出冷却，将坩埚放入已盛有约400mL 沸水的1000mL 烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入100mL~120mL 盐酸，再加入4mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。
将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝。
2.硅的测定吸取上述溶液50.00mL ，于200~300mL 塑料烧杯中，加入10~15mL 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g 氯化钾及150g·L -1的氟化钾溶液10mL ，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15~20min 。
用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次。
将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。
加入200mL 沸水，用NaOH 标准溶液滴定至为红色即为终点。
3.实验结果()%1001000522⨯⨯⨯⨯m V T SiO SiO ＝ωT----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL;V----滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;m----试样的质量，g;5 ----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。
4.条件及注意事项（1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定）酸度、温度、体积KCl、KF加入量尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质）实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比HCl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还是用HNO3酸化。
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氟硅酸钾容量法测定硅
1.1 方法提要
试样用硝酸、氢氟酸溶解，加入氟化钾使氟硅酸钾沉淀，过滤洗涤后，将沉淀在沸水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。
1.2 试剂
1.2.1 硝酸
1.2.2 氢氟酸（GR）
1.2.3 5%氯化钾—乙醇溶液称5克氯化钾，溶于100毫升20%的乙醇溶液中。
1.2.4 氢氧化钠标准溶液0.2mol/L
1.2.5 麝香草酸酚兰—酚红的指示剂：各取0.1g溶于40ml 无水乙醇中，加水50ml。
以0.2mol/L氢氧化钠溶液调节至紫色。
稀至200ml体积，摇匀，塑料并保存。
1.3 分析步骤：准确称取，0.08××样（试样应通过120目筛网），于250ml塑料烧杯中，加入10mlH2O，润湿，加入10ml 浓HNO3，慢慢加入HF 5ml，待反应平静后，加热水室温水浴加热，不断摇动，使试样完全溶解至清澈透明后，取下放冷，加入10mlH2O使体积在40ml 左右加入10gKCl充分搅拌，加少许纸浆，放置1小时后定量滤纸过滤，沉淀用5%KCl—乙醇溶液洗涤烧杯3~4次，滤纸6~7，将沉淀宫同滤纸取下移入原塑料烧杯中，加入10ml乙醇，2ml指示剂，用0.2×××氢氧化钠标准中和至
紫色后,加入150ml 沸水，搅拌至水解完全，用0.2×××氢氧化钠标准溶液迅速滴定，至黄色变为紫红色终止。
1.4 分析结果的计算
ω（Si ）/10-2=46744.010000702.0)(01⨯⨯⨯-⋅m
v v c 式中：c —氢氧化钠标准溶液浓度（mol/l ）
v 1—中和后滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积
（ml ）
v 0—空白中和后滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体
积（ml ）
m —试样重（g ） 0.00702=
100014⨯Si 1.5 注意：
1.5.1 样品不易称的过多，否则氟硅酸钾沉淀水解不完全，结果易偏低。
1.5.2 在加入HF 时反应较激烈，应慢慢摇动，待反应平静后水浴加热。
1.5.3 水溶时不易盖表皿，否则结果偏高。
1.5.4 选择氢氟酸时，需要检验标签标出的SiF 6的含量是否属实，如含量过高，会导致空白过大，结果不易测准。
1.5.5 从水解到滴定的过程一定要快，终点不易拉的过长。
1.5.6 操作过程所用器皿一律为塑料制品。