氟硅酸钾容量法测定硅

氟硅酸钾容量法测定硅

1.1 方法提要

试样用硝酸、氢氟酸溶解，加入氟化钾使氟硅酸钾沉淀，过滤洗涤后，将沉淀在沸水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。

1.2 试剂

1.2.1 硝酸

1.2.2 氢氟酸（GR）

1.2.3 5%氯化钾—乙醇溶液称5克氯化钾，溶于100毫升20%的乙醇溶液中。

1.2.4 氢氧化钠标准溶液0.2mol/L

1.2.5 麝香草酸酚兰—酚红的指示剂：各取0.1g溶于40ml 无水乙醇中，加水50ml。以0.2mol/L氢氧化钠溶液调节至紫色。稀至200ml体积，摇匀，塑料并保存。

1.3 分析步骤：准确称取，0.08××样（试样应通过120目筛网），于250ml塑料烧杯中，加入10mlH2O，润湿，加入10ml 浓HNO3，慢慢加入HF 5ml，待反应平静后，加热水室温水浴加热，不断摇动，使试样完全溶解至清澈透明后，取下放冷，加入10mlH2O使体积在40ml 左右加入10gKCl充分搅拌，加少许纸浆，放置1小时后定量滤纸过滤，沉淀用5%KCl—乙醇溶液洗涤烧杯3~4次，滤纸6~7，将沉淀宫同滤纸取下移入原塑料烧杯中，加入10ml乙醇，2ml指示剂，用0.2×××氢氧化钠标准中和至

紫色后,加入150ml 沸水，搅拌至水解完全，用0.2×××氢氧化钠标准溶液迅速滴定，至黄色变为紫红色终止。

1.4 分析结果的计算

ω（Si ）/10-2=46744.010000702.0)(01⨯⨯⨯-⋅m

v v c 式中：c —氢氧化钠标准溶液浓度（mol/l ）

v 1—中和后滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积

（ml ）

v 0—空白中和后滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体

积（ml ）

m —试样重（g ） 0.00702=

100014⨯Si 1.5 注意：

1.5.1 样品不易称的过多，否则氟硅酸钾沉淀水解不完全，结果易偏低。

1.5.2 在加入HF 时反应较激烈，应慢慢摇动，待反应平静后水浴加热。

1.5.3 水溶时不易盖表皿，否则结果偏高。

1.5.4 选择氢氟酸时，需要检验标签标出的SiF 6的含量是否属实，如含量过高，会导致空白过大，结果不易测准。

1.5.5 从水解到滴定的过程一定要快，终点不易拉的过长。

1.5.6 操作过程所用器皿一律为塑料制品。