水质分析与质量控制

水质分析与质量保证

前言

一、水样采集

二、水样的运输与保存

三、现场工作质量保证

四、检验中注意事项

五、分析的质量控制

前言

良好的水质分析质量主要涉及到水样采集、保存与测定等三个方面，缺一不可。如果只是采用精密的分析设备和良好的检测技术而忽略了在水样采集、运输和保存过程中的质量控制问题，所获得的检测结果就不能反映水质的真实情况。

关于水样采集与保存的标准

国际标准:

《水质采样技术指导》（ISO 56672︰1982）

《水质采样样品保存和管理技术指导》（ISO 56673︰1985）…

国内标准:

《水质采样方案设计技术规定》（GB 12997-1991）

《水质采样技术指导》（GB 12998-1991）

《水质采样样品的保存和管理技术规定》（GB 12999-1991）

《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）

水样采集和保存的主要原则

必须具有足够的代表性

水样中各种组分的含量必须能反映采样水体的真实情况

监测数据能真实代表某种组分在该水体中的存在状态和水质状况

为了得到具有真实代表性的水样，就必须在具有代表性的时间、地点，并按照规定的采样方法采集有效样品。

不能受到任何意外的污染。

水样采集

水样采集类型

采样准备

采样点的选择

水样采集地点和采样方式的选择

采样要求

水样采集类型-普通水样采集类型

1 瞬时水样：

在某一定的时间和地点从水体中随机采集的分散水样。如果监测水体的水质比较稳定，瞬时采集的水样已具有很好的代表性。

2 混合水样：

在某一时段内，在同一采样点上，以流量、时间、体积或是以流量为基础，按照已知比例（间歇的或连续的）分别采集多个单独水样经混合均匀后得到混合水样。

3 等比例混合水样：

在某一时段内，在同一采样点所采集水样量随时间或流量成比例变化，经混合均匀后得到等比例混合水样。

4 综合水样：

在不同采样点，同时（或时间应尽可能接近）采集的各个瞬时水样，经混合后所得到的水样。这种水样适用于在河流主流、多个支流或水源保护区的多个取水点处同时采样，以综合水样得到的水质参数，作为水处理工艺设计的依据。

5 深度综合样：

从水体的特定地点，在同一垂直线上，从表层到沉积层之间或其他规定深度之间，连续或不连续地采集两个或更多的水样，经混合后所得的样品。

6 平面综合样：

从水体同一深度的不同地点采集的一组水样，经混合后的样品。

水样采集类型—质量控制样品采集类型

空白样：

现场空白样:在采样现场，以纯水代替实际水样，其他采集步骤与采集实际水样时完全一致而得到的样品。

采样瓶空白样

采样器空白样

过滤器空白样

平行样、重复样

平行水样(平分法)：由一份水样平分成两份或更多份相同的子样。重复样：时间重复样：在指定的时间内，按一定时间间隔连续在同一采样点采集2份或更多份水样;

空间重复样:在水体的某一断面上，同时采集不同采样点的2份或更多份水样。

加标样：

取一组现场平行样，在其中一或几份中加入已知量的待测物，然后每份水样均按常规方法处理后进行分析。例如将一份水样平分四份，其中两份加入一定量标准物，或在三份中加入浓度不同的标准物配成加标样品。

加标浓度必须在所用分析方法的范围内。

质量控制样品采集

普通水样：

平行水样：

重复水样(时间重复)：

加标水样：

采样准备

采样计划：

在进行具体采样工作之前，要根据监测目的制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器的清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等，按照制定好的采样计划，准备好现场记录表格、采样器具、盛水容器、运输工具等。

采样器具：

采样器应有足够强度且使用灵活、方便、可靠，与水样接触部分应采用惰性材料，如不锈钢、聚乙烯等制成；

采样器在使用前应先用洗涤剂洗去油污，用自来水冲净，再用10﹪盐酸洗刷，自来水冲净后备用。

采样准备

敞开式采样器和表层采样器：

敞开式采样器为开口容器，用于采集表层水和靠近表层的水。

按规定要求进行清洗的取水容器可以作为表层水采样器

闭管式采样器：

闭管式采样器为装有可遥控操作或可以控制的阀门或闸门的空心体，能够在到达预定水深处迅速关闭，用于采集定点水样或一组样品或深度综合样品。

自动采样设备：

为了提高采样的代表性、可靠性和采样效率，目前在一些重要水域的环境监测中采用了自动采样设备，如自动水质采样器和无电源自动水质采样器，分为手摇泵采水器、直立式采水器和电动采水泵等。

采样瓶采样:

用简易装置将采样瓶规定，采样时将采样瓶下沉到需要取水的深度，打开瓶塞，待水充满后盖住瓶塞，提起采样瓶，贴上标签后送检。

采样器具-采样瓶取样：

注意事项：

无论自动采样或人工采样，均有多种设备适合于采样的条件和要求。这些设备的材料必须对水样的组成不产生影响，且每次使用后易于洗涤，洁净存放，以免沾污随后的采样。

特别提醒：橡胶管和乳胶管及氧化锌胶布可能引起金属的严重污染。

盛水容器：

总体要求：盛水容器材质必须化学稳定性好，不会溶出待测组分，在贮存期内不会与水样发生物理化学反应，用于微生物检验用的容器能耐受高温灭菌等。

目前的盛水容器一般由聚四氟乙烯、聚乙烯、石英玻璃、和硼硅玻璃等材质制成，通常塑料容器（P–Plastic）常用作测定金属、放射性元素和其他无机物的水样容器，硬质玻璃容器（G–Glass）常用作测定有机物和生物类等的水样容器。

盛水容器的选择：