高分子聚合物的表征方法及常用设备
合成高分子材料的一般合成方法以及表征手段
合成高分子材料的一般合成方法以及表征手段合成高分子材料是一项重要的科学研究领域，它涉及到许多不同的合成方法和表征手段。
本文将介绍一些常见的合成方法和表征手段，以期帮助读者更好地了解和理解高分子材料的合成和表征过程。
一、合成方法1. 高分子聚合反应：高分子材料的合成主要通过聚合反应来实现。
聚合反应可以分为自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合和环氧化聚合等不同类型。
其中，自由基聚合是最常用的一种方法，它通过引发剂引发自由基聚合反应，从而将单体分子连接成长链聚合物。
2. 缩聚反应：缩聚反应是指通过将两个或多个小分子连接起来形成长链聚合物。
常见的缩聚反应有酯化反应、胺缩聚反应和酰胺化反应等。
这些反应主要通过水解、酸催化或碱催化等方式进行，可以得到具有特定结构和性能的高分子材料。
3. 交联反应：交联反应是指在高分子材料中引入交联结构，从而增加材料的机械强度和热稳定性。
常见的交联反应有自由基交联、热交联和辐射交联等。
这些反应主要通过引发剂、热能或辐射能激发高分子链之间的交联反应，形成三维网络结构。
二、表征手段1. 热分析：热分析是一种常用的高分子材料表征手段，可以通过测量样品在不同温度下的热性能来了解材料的热稳定性、热分解温度和热传导性能等。
常见的热分析技术包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）和热导率测试等。
2. 光学表征：光学表征是一种通过光学方法来研究材料结构和性能的手段。
常见的光学表征技术包括紫外可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）和拉曼光谱等。
这些技术可以用来分析材料的分子结构、官能团和晶体结构等。
3. 力学性能测试：力学性能测试是评价高分子材料力学性能的重要手段。
常见的力学性能测试包括拉伸实验、硬度测试和冲击实验等。
这些实验可以测量材料的拉伸强度、弹性模量、硬度和韧性等力学性能参数。
4. 形貌表征：形貌表征是研究材料表面形貌和结构的手段。
常见的形貌表征技术包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和原子力显微镜（AFM）等。
高分子聚合物的表征方法及常用设备
高分子聚合物的表征方法及常用设备高分子聚合物的结构形貌分为微观结构形貌和宏观结构形貌。
微观结构形貌指的是高分子聚合物在微观尺度上的聚集状态，如晶态，液晶态或无序态（液态），以及晶体尺寸、纳米尺度相分散的均匀程度等。
高分子聚合物的的微观结构状态决定了其宏观上的力学、物理性质，并进而限定了其应用场合和范围。
宏观结构形貌是指在宏观或亚微观尺度上高分子聚合物表面、断面的形态，以及所含微孔（缺陷）的分布状况。
观察固体聚合物表面、断面及内部的微相分离结构，微孔及缺欠的分布，晶体尺寸、性状及分布，以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点，将为我们改进聚合物的加工制备条件，共混组份的选择，材料性能的优化提供数据。
高分子聚合物结构形貌的表征方法及设备包括：1.偏光显微镜（PLM）利用高分子液晶材料的光学性质特点，可以用偏光显微镜观测不同高分子液晶，由液晶的织构图象定性判断高分子液晶的类型。
2.金相显微镜金相显微镜可以观测高分子聚合物表面的亚微观结构，确定高分子聚合物内和微小缺陷。
体视光学显微镜通常被用于观测高分子聚合物体表面、断面的结构特征，为优化生产过程，进行损伤失效分析提供重要的信息。
3、体视显微镜使用体视显微镜时需要注意在取样时不得将进一步的损伤引入受观测的样品。
使用金相显微镜时，受测样品需要首先在模具中固定，然后用树脂浇铸成圆柱形试样。
圆柱的地面为受测面。
受测面在打磨、抛光成镜面后放置于金相显微镜上。
高分子聚合物亚微观结构形貌的清晰度取决于受测面抛光的质量。
4.X射线衍射利用X射线的广角或小角度衍射可以获取高分子聚合物的晶态和液晶态组织结构信息。
有关内容参见高分子聚合物的晶态和高分子聚合物液晶态栏目。
5.扫描电镜（SEM）扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面，在阴极射线管上（CRT）产生被测物表面的影像。
对导电性样品，可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上，直接观察测量的表面；对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层（金、银或炭）。
聚合物分子量及分子量分布表征方法——原理及应用
Melacular Weight Error(%)
70
60
50
40
30
20
10
0
0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
Flow Rate Error(ml/min)
Influence of flow rate on Mw
1/31/2023 8:12 PM
23
Waters515 Pump
• 流动相不能腐蚀仪器部件，影响仪器使 用寿命；
1/31/2023 8:12 PM
38
5.4.3 样品制备
1/31/2023 8:12 PM
39
5.4.3.1 干燥
• 样品必须经过完全干燥，除掉水 分、溶剂及其它杂质。
1/31/2023 8:12 PM
40
5.4.3.2 溶解时间
• 允许充分的溶解时间使聚合物完 全经过溶胀再溶解的过程，分子 质量越大，所需要的溶解时间越 长。
12
5.4 凝胶渗透色谱（GPC）
• 测定聚合物的相对分子质量
• 聚合物的相对分子质量分布
• 是目前技术发展最完善，适用性最广的 一种方法。
1/31/2023 8:12 PM
13
主要内容
• 一、GPC定义及原理 • 二、仪器配置及流程 • 三、样品制备 • 四、数据处理 • 五、应用
1/31/2023 8:12 PM
1/31/2023 8:12 PM
24
进样器
• 手动进样器（manual syringe injection） • 自动进样器（Automatic sample）
1/31/2023 8:12 PM
25
Waters717 AutoSample
高分子聚合物的取向表征
高分子聚合物的取向表征用途高分子和它的链段本身具有较大的长度，因此在空间上必然指向一定的方向。
当高分子链段在空间随机取向时，由概率论可知，此时分子或分子链段指向各个方向的几率是相同的。
在宏观上，高分子的这种取向方式使高分子聚合物在各个方向上呈现相同的品质，即各向同性性质。
高分子链段也可能沿某些方向规整地周期性排列，从而形成高分子晶体。
在一些条件下，如外力，流动等，相当数量的高分子链段会平行指向同一方向，由此形成的高分子聚集态结构被称作取向态结构。
高分子链段平行地向同一方向排列的现象叫做高分子聚合物的取向。
表征方法及原理1.高分子聚合物中分子链的取向度1.1 高分子聚合物的取向由于高分子聚合物取向后多数分子链段指向同一个方向，在这一方向上，高分子聚合物的宏观性能显然与其他方向存在差异，材料呈各项异性性质。
在力学性能上，取向方向的强度、刚度会明显提高，而与之垂直方向上的强度和刚度则可能会降低。
在光学性能上，高分子聚合物的取向导致双折射现象的出现。
热性能上，热膨胀系数在取向和非取向方向上不同。
高分子聚合物在外力作用下的取向有两种方式：l 单轴取向l 双轴取向单轴取向：高分子聚合物在单一方向上被外力拉伸；聚合物的长度增加，厚度和宽度减小。
分子链受外力的影响指向受力方向。
双轴取向：外力在两个互相垂直的方向拉伸高分子聚合物。
聚合物的在受力方向的长度增加，厚度减小，高分子链段相对于拉伸平面平行排列，在拉伸平面内则为随机排列。
可见，双轴取向后，高分子聚合物在拉伸平面内的性能呈各项同性。
1.2 取向度高分子聚合物中分子链段向特定方向排列的程度叫做取向度。
取向度一般用取向函数F表示：F=0.5 (3cos2θ —1)在定义取向函数时，通常取一特定的方向（如拉伸方向）作为参考方向，取分子的链轴方向与参考方向的夹角为取向角，θ。
对于实际的高分子聚合物，θ不是一个定值，而是按一定的方式分布，因此取向函数方程中的θ往往采用实际取向角的平均值。
高分子材料的合成与表征
高分子材料的合成与表征高分子材料是一类重要的材料，广泛应用于诸如塑料、纤维和橡胶等领域。
它们具有轻质、高强度和良好的可塑性等优点，因此备受关注。
本文将重点探讨高分子材料的合成以及表征方法。
一、高分子材料的合成高分子材料的合成可以通过不同的方法实现，这些方法包括聚合反应、共聚反应和交联反应等。
聚合反应是一种常见的合成高分子材料的方法。
其中，自由基聚合是最常用的聚合反应之一。
在自由基聚合中，单体分子通过自由基的引发剂引发，并在高分子链的生长过程中不断重复添加单体分子，最终形成高分子链。
自由基聚合的一个优点是反应条件较为温和，合成高分子材料的选择性较高。
共聚反应是另一种常见的高分子材料合成方法。
这种方法是通过同时使用两种或多种不同的单体分子进行聚合，以形成高分子材料。
相较于聚合反应，共聚反应可以获得更多种类的高分子材料，具有更加丰富的性质。
交联反应是高分子材料合成中的一种特殊方法。
在这种反应中，通过在高分子链之间形成化学键，使高分子材料形成类似于三维网络结构的交联结构。
这种方法使得高分子材料具有更高的强度和稳定性，广泛应用于诸如橡胶和涂料等领域。
二、高分子材料的表征对于高分子材料，表征是了解其结构和性质的重要手段。
常用的高分子材料表征方法包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、热重分析（TGA）和差示扫描量热仪（DSC）等。
扫描电子显微镜是一种常用的高分子材料表面形貌观察方法。
通过扫描电子显微镜，可以获得高分辨率的高分子表面形貌图像，进而了解其表面形貌特征和微观结构。
透射电子显微镜是一种可用于单体结构观察的高级分析技术。
通过透射电子显微镜，可以观察高分子材料内部的结构和纳米粒子的分布情况。
傅里叶变换红外光谱是一种常用的用于表征高分子材料结构的方法。
通过测量高分子材料吸收和散射红外光谱的波长和强度变化，可以确定高分子材料的结构和化学键。
热重分析是一种用于测定高分子材料热稳定性和热分解反应的方法。
超高分子量聚合物的合成与表征
超高分子量聚合物的合成与表征1. 引言超高分子量聚合物是一种特殊的高分子材料，由于其分子量非常大，因此具有很多独特的物理和化学性质。
这种材料在工业生产中有着广泛的应用，如复合材料、密封材料、电介质材料等。
超高分子量聚合物的合成和表征一直是高分子领域的重要研究方向。
2. 超高分子量聚合物的合成超高分子量聚合物的合成主要有两种方法：自由基聚合法和阳离子聚合法。
（1）自由基聚合法自由基聚合法是目前应用最广泛的一种合成方法。
对于自由基聚合法，研究人员可以通过控制反应条件、添加反应助剂等方式来控制聚合反应过程，从而得到不同结构和性质的高分子材料。
在自由基聚合法中，一般采用的是紫外引发剂、过氧化物等易于活化的引发剂，通过辐射或加温的方式使反应混合物转变为自由基体系。
这些自由基不断发生单体聚合反应，形成高分子链。
（2）阳离子聚合法阳离子聚合法相对于自由基聚合法而言是一种较为特殊的合成方法。
该方法基于亲核试剂对卤代烷、含氟化物等化合物进行亲核取代反应，从而制备出具有超高分子量的聚合物材料。
阳离子聚合法的优点在于可以制备出具有更高分子量、更高结晶度的聚合物材料。
同时这种方法的反应过程比较温和，适用于制备大量需要进行久期加热的聚合物。
3. 超高分子量聚合物的表征超高分子量聚合物的表征方法通常是采用分子量分布、表面形态、热力学性质等方面的数据来进行评估。
（1）分子量分布超高分子量聚合物的分子量分布通常是通过凝胶渗透色谱、粘度法等实验方法来测定的。
聚合物的分子量分布可以很好地反映出聚合反应的控制程度和分子组成的异质性。
对于聚合物的物理性质和应用性能，聚合物的分子量分布起着至关重要的作用。
（2）表面形态超高分子量聚合物的表面形态可以通过扫描电镜、透射电镜等方式来进行研究。
不同表面形态的聚合物，具有不同的物化性质，因此表面形态的研究对于聚合物材料的性能调控和应用具有重要的意义。
（3）热力学性质超高分子量聚合物的热力学性质通常是通过热重分析、差示扫描量热法等方式来进行研究。
表征方法及原理.
表征方法及原理.
表征方法及原理
高分子在溶剂中溶解的原理是，利用溶剂分子抵消高分子链间的分子相互作用力，把单个高分子链从高分子的凝聚状态中拆成自由高分子链，使其自由分散在溶剂中。
单个高分子链分子间相互作用力的大小和该高分子的分子量有关，和高分子的键结构有关，也和反映高分子运动状态的温度有关。
根据上述因素，建立了不同的分子量分级方法。
主要方法有：
1、逐步沉淀分级法。
将聚合物用良溶剂做成溶液（约1％左右的浓度），之后逐步改变溶液条件，逐步降温或逐步加入沉淀剂（不良溶剂），由于分子量大的高分子分子间凝聚力大，因此将首先从溶液中沉淀出来，逐步变化溶液条件，从而达到不同分子量高分子分级的目的。
2、梯度淋洗柱分级法。
采用专用的梯度淋洗柱设备，将待分级高聚物均匀分布在载体上置于淋洗柱上端，从柱顶端加入连续改变组成，能在柱中形成浓度梯度的混合溶剂，淋洗高聚物。
用时淋洗柱外有一个具有温度梯度的保温夹套。
在柱中溶剂对高聚物的溶解能力自上而下呈由强到弱的梯度变化。
经过反复的溶解和沉淀，达到不同分子量高分子分级的目的。
聚合物的表征概述
目录1 前言 (1)2 表征方法 (2)2.1 红外光谱法(IR) (2)2.2 核磁共振法(NMR) (4)2.3 热分析法 (4)2.4 扫描电镜法 (6)2.5 X-射线衍射法 (6)2.6 原子力显微镜法 (7)2.7 透射电镜法 (8)3 聚合物表征的相关研究 (9)4 结论 (9)参考文献 (10)聚合物表征方法概述摘要：介绍了常规的聚合物的表征方法，具体叙述了红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、核磁共振(NMR)等的原理、方法、特点、局限性及改进方法并展望了聚合物表征方法的发展趋势。
关键词: 聚合物表征方法Summary of polymer characterization methodsAbstrac t：The conventional polymer characterization methods were introduced in this paper. The principle, method, characteristics infrared spectra (IR), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and the nuclear magnetic resonance (NMR) have been described, the limitations, the improved method and the predicts the development trend of those polymer characterization methods have been summarized.Keyword：polymer characterization method1 前言功能高分子是指具有某些特定功能的高分子材料[1]。
它们之所以具有特定的功能，是由于在其大分子链中结合了特定的功能基团，或大分子与具有特定功能的其他材料进行了复合，或者二者兼而有之。
高分子聚合物的主要表征方法
摘要本文主要综述了高分子聚合物及其表征方法和检测手段。
首先，从不同角度对高分子聚合物进行分类，并对高分子聚合物的结构，生产，性能做了一个简单的介绍。
其次，阐述了表征和检测高分子聚合物的常用方法，例如：凝胶渗透色谱、核磁共振（NMR）、红外吸收光谱（IR）、激光拉曼光谱（LR）等。
最后，介绍了检测高分子聚合物的常用设备，例如：偏光显微镜、金相显微镜、体视显微镜、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等。
关键词：聚合物；表征方法；检测手段；常用设备ABSTRACTThis paper mainly summarizes the polymer and its detection means.First of all, this paper made a simple introduction of the polymer structure, production performance. Secondly, it describes the detection methods of polymers, such as: gel permeation chromatography, nuclear magnetic resonance (NMR), infrared absorption spectroscopy (IR), laser Raman spectroscopy (LR).Finally, it describes the common equipment used to characterize and detection of polymers, such as: polarizing microscope, metallographic microscope, microscope, X ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atomic force microscopy.Key words：Polymer; Characterization; Testing means; common equipment高分子聚合物及其表征方法和测试手段1 前言纵观人类发现材料和利用材料的历史，每一种重要材料的发现和广泛利用，都会把人类支配和改造自然的能力提高到一个新水平，给社会生产力和人类生活水平带来巨大的变化，把人类的物质文明和精神文明向前推进一步，所以说材料是人类社会进步的里程碑。
DTA、DSC、TG、DTG测试方法及表征
（5）研究纤维的拉伸取向
用DTA研究未拉伸的和 经过拉伸的尼龙6、尼 龙66、尼龙610和涤纶 等纤维时发现未拉伸 的纤维只有一个熔融 吸热峰，而经过拉伸 的纤维有两个吸热峰， 其中第一个峰是拉伸 过的纤维取向吸热峰。
（6）用DSC直接计算热量和测定结晶度 DSC谱图具有热力学函数意义，因为 (dH/dt)/(dT/dt)=dH/dT=Cp(比热容) dH/dt为DSC谱的纵坐标， dT/dt为升、降温 速率（在DSC实验中一般为定值），故纵 坐标的高低表明了此时样品比热的相对大 小。 用DSC法求得的熔融热可计算结晶性高聚物 的结晶度。 X= ΔHf/ ΔH∞ 熔融热ΔHf，与完全结晶熔融热ΔH∞
高分子材料的热稳定性添加剂对热稳定的影响氧化稳定性的测定含湿量和添加剂含量的测定反应动力学的研究和共聚物共混物体系的定量分析聚合物和共聚物的热裂解热老化的研究等等1高分子材料热稳定性的评定如图比较了五种高分子材料的相对热稳定性
1.4.DTA、DSC在研究高聚物中的应用
DTA，DSC在高聚物的研究中的应用十分广泛， 可以获得聚合物体系的各种转变温度。以及热 转变的各种参数，下面分成几个方面来介绍。 DSC和DTA在功能上基本相同，在研究聚合物 热，反应热及固化反应和高分子反应等方面这 两种方法是十分有效的。除此而外，以上的研 究中，DSC与DTA应用更占优势。
纯聚四氟乙烯和混有胶状二氧化硅的聚四 氟乙烯（含量2.10%，4.25%， 1.50%,3.101.0）的TG曲线。 左图为在空气中，右图为在氦气中。
3、共聚物和共混物的分析 图为苯乙烯的均聚体与其α-甲基苯乙烯的共聚 物的失重曲线。
典型的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的TG曲线。
天然橡胶（NB）和乙丙橡胶（EPDM） 的二元共混物的TG曲线。
高分子材料的合成与表征方法研究
高分子材料的合成与表征方法研究高分子材料是由大量重复单元构成的聚合物材料，具有良好的机械性能和化学稳定性，广泛应用于材料科学和工程领域。
高分子材料的合成与表征方法研究对于开发新型材料、改善材料性能具有重要意义。
本文将介绍几种常见的高分子材料合成方法和表征方法。
一、高分子材料的合成方法1. 链聚合法链聚合法是高分子材料的常见合成方法之一，通过将单体分子连接形成长链聚合物。
常见的链聚合法包括自由基聚合法、阴离子聚合法、阳离子聚合法和离子协同聚合法等。
其中，自由基聚合法是最常用的方法之一，通过引发剂引发单体分子聚合，形成高分子链。
自由基聚合法反应简单易行，适用于大部分单体的合成。
2. 交联聚合法交联聚合法是通过交联剂将线性高分子链连接成三维网络结构，增强材料的力学性能和热稳定性。
常见的交联聚合法包括热交联法、辐射交联法和化学交联法。
其中，热交联法是将高分子材料加热至交联剂的熔点，使其发生交联反应。
辐射交联法则是通过电子束、γ射线或紫外线对高分子材料进行辐照，引发交联反应。
3. 共聚合法共聚合法是将两种或多种单体分子共同聚合形成高分子材料，在结构和性能上相辅相成。
常见的共聚合法包括无规共聚法、有序共聚法和混合共聚法等。
无规共聚法是将两种或多种单体以随机方式聚合，形成无规共聚物。
有序共聚法是通过控制单体的顺序和相互作用，使聚合物具有特殊的结构和性能。
混合共聚法则是将两种或多种单体分子进行混合聚合，得到混合共聚物。
二、高分子材料的表征方法1. 分子量的测定方法高分子材料的分子量对材料性能具有重要影响。
常见的分子量测定方法有凝胶渗透色谱法（GPC）、比色法和凝胶电泳法等。
其中，GPC是较为常用和精确的方法，通过测量高分子溶液在凝胶渗透色谱柱中的滞留时间，计算出分子量。
2. 热性能的测定方法高分子材料的热性能对其应用领域和稳定性至关重要。
常见的热性能测定方法有差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）和动态热机械分析法（DMA）等。
聚合物材料的合成与结构表征
聚合物材料的合成与结构表征一、聚合物基础知识聚合物是由许多相同或不同的单体分子聚合而成的高分子化合物。
它主要由碳、氢、氧、氮等元素组成，具有独特的物理和化学性质。
聚合物广泛应用于材料、化工、生物医学等领域，是现代工业的重要基础材料之一。
不同类型的聚合物具有不同的化学结构和物理性质。
聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等是常见的聚合物材料。
聚合物可以通过多种方法进行合成，如聚合反应、缩聚反应、交联反应等，下面将详细介绍各种合成方法以及聚合物材料的结构表征。
二、合成方法1. 聚合反应聚合反应是最常用的合成聚合物的方法。
它是通过将单体分子进行化学反应，将它们链接成为分子量更大、链长更长的聚合物。
聚合反应的控制方式包括离子聚合、自由基聚合、阴离子聚合和缩聚聚合等。
聚合反应方法对于聚合物制备质量的影响非常大，因此在聚合反应前需要仔细进行实验设计和条件优化。
2. 缩聚反应缩聚反应是一种将小分子化合物缩合成为高分子化合物的方法。
聚合物的缩聚反应被广泛应用于聚酯、聚酰胺、聚醚等高分子材料的制备过程中。
聚合物的缩聚反应通常包括醇酸缩合反应、胺酸缩合反应、酚醛缩合反应、互缩反应等多种类型。
3. 交联反应交联反应是一种将两个或更多聚合物分子链接起来形成更长链的方法。
该方法是制备高分子材料的重要手段，可以显著提高聚合物材料的力学性能、热稳定性和耐化学性。
交联反应的方法包括共价键的交联、物理交联和离子交联等。
三、结构表征聚合物材料的结构表征是了解材料性质和应用的基础。
常用的结构表征方法包括分子量测定、热分析、光谱学、显微学等。
1. 分子量测定分子量测定是指测定聚合物分子量和分子量分布的方法。
常用的方法包括凝胶渗透色谱法、荧光光谱法、碳热分析法和粘度测定法等。
2. 热分析热分析是通过测量材料的热性质来研究其结构和性质的方法。
常用的热分析方法包括热重分析、差示扫描量热法和动态热机械分析法等。
3. 光谱学光谱学是通过测量材料的吸收、散射、发射光谱等来研究其结构和性质的方法。
多功能高分子材料的合成与表征
多功能高分子材料的合成与表征高分子材料是一类非常重要的材料，在各个领域都得到了广泛的应用。
然而，高分子材料的性能和功能往往受到其结构和组成的限制。
为了克服这些限制，研究人员不断探索新的合成方法和表征技术，以获得具备多种功能的高分子材料。
一种常见的合成方法是聚合反应。
聚合反应是将单体分子连接起来形成长链聚合物的过程。
通过引入不同的功能单体，可以合成具有不同化学和物理性质的高分子材料。
例如，引入具有亲水性的单体，可以使高分子材料具有优良的湿润性能，可用于制备高性能的涂料或润滑材料。
而引入具有疏水性的单体，则可以使高分子材料具有超高的抗水性能，可用于制备防水涂料或隔热材料。
此外，还可以通过聚合反应控制高分子材料的分子结构、分子量和分子量分布，进一步调控其性能和功能。
为了更好地理解和研究高分子材料的结构和性能，科研人员还需要进行表征研究。
一种常用的表征方法是扫描电镜（SEM）。
SEM能够对样品进行高分辨率的表面成像，从而揭示高分子材料的形貌和结构。
通过SEM观察，可以了解高分子材料的表面形貌、孔隙结构和粒径分布等性质。
同时，SEM还可以通过探针技术，对高分子材料的电子态或特定区域进行成像，揭示更加细节的信息。
另一种常用的表征方法是核磁共振（NMR）技术。
NMR能够通过检测样品中的核自旋磁矩，获得高分子材料的结构和组成信息。
通过NMR实验，可以确定高分子材料的化学结构、分子量和分子量分布。
此外，NMR还可以进一步研究高分子材料在溶液中的聚集行为和相分离现象等。
除了SEM和NMR，还有许多其他的表征方法可用于研究高分子材料的性能和功能。
例如，动态力学性能分析（DMA）可以测定高分子材料的力学性质，如弹性模量、屈服强度和断裂韧性等。
热重分析（TGA）可以确定高分子材料的热稳定性和热分解温度。
示差扫描量热法（DSC）可以研究高分子材料的热力学性质，如玻璃化转变温度和结晶行为等。
总之，多功能高分子材料的合成与表征是一项重要的研究工作。
高分子材料的合成与结构表征方法
高分子材料的合成与结构表征方法高分子材料是一类由大量重复单元组成的大分子化合物，具有许多独特的性质和应用。
为了进一步研究和开发高分子材料，合成和结构表征方法成为至关重要的工具。
本文将介绍一些常见的高分子材料合成方法以及常用的结构表征技术。
一、高分子材料的合成方法1. 缩聚反应：缩聚反应是一种常见的高分子材料合成方法，通过将小分子单体分子间的官能团进行反应，形成长链高分子。
例如，聚酯的合成就是通过酯化反应将酸和醇反应得到的。
2. 聚合反应：聚合反应是将单体分子中的双键或三键进行开环反应，生成高分子链。
常见的聚合反应有自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合和环氧树脂的环开聚合等。
聚合反应可以通过控制反应条件和添加适当的引发剂来控制分子量和分子量分布。
3. 共聚反应：共聚反应是将两种或多种不同的单体分子进行聚合反应，形成具有不同化学结构的高分子材料。
共聚反应可以通过调节单体的摩尔比例和反应条件来控制高分子结构的复杂性和性能。
二、高分子材料的结构表征方法1. 分子量分布测定：高分子材料的分子量对其性能具有重要影响。
常见的分子量分布测定方法有凝胶渗透色谱（GPC）和凝胶电泳等。
GPC是一种基于分子在凝胶柱中的渗透性质进行分离和测定的方法，通过与标准品比较，可以得到高分子材料的分子量分布。
2. 热分析技术：热分析技术包括差示扫描量热分析（DSC）、热重分析（TGA）和动态热机械分析（DMA）等。
DSC可以测定高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度和热稳定性等热性质。
TGA可以测定高分子材料的热分解温度和热稳定性等。
DMA可以测定高分子材料的力学性能和玻璃化转变温度等。
3. 光谱技术：光谱技术包括红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）和拉曼光谱等。
IR可以通过测定高分子材料的红外吸收峰来确定官能团的存在和化学结构。
NMR可以通过测定高分子材料的核磁共振信号来确定分子结构和分子量。
拉曼光谱可以通过测定高分子材料的拉曼散射光谱来确定分子结构和分子间相互作用。
聚合物表征方法及原理
表征方法及原理1.聚合物的熔融过程如对高分子聚合物缓慢升温，例如每升温1ºC便维持恒温24小时，待样品的体积不变后测量其体积的变化，结晶高分子聚合物的熔融过程被发现为是一个接近于跃变的过程。
熔融过程发生在3~4ºC的温度范围内，以体积变化为特征的熔融曲线上也对应有明显的转折。
对由不同条件下获得的同一种结晶聚合物进行这种测量，可以得到相同的转折温度（熔融温度）。
由此证明了结晶高分子聚合物的熔融同低分子物质一样，属于热力学上的一级相变过程。
2.平衡熔点如果晶体在熔融时可以达到热力学平衡，其自由能的变化ΔG=0，即ΔH−TΔS=0其中，ΔH 为物体的熔融热，ΔS为熔融熵，T为物体所处的环境温度。
因此对应于物体熔融的平衡熔融温度（平衡熔点）T0m =ΔH /ΔS熔融热和熔融熵是高分子聚合物结晶热力学的二个重要参数，熔融热，ΔH表示分子或分子链段排布由有序转换到无序所需要吸收的能量，与分子间作用力的大小密切相关。
熔融熵代表了熔融前后分子的混乱程度，取决于分子链的的柔顺程度。
由上述的热力学关系式可见，当熔融热增大或熔融熵减小时，平衡熔融点T0m会增高。
需要指出的是，由于高分子聚合物在结晶时一般难以达到热力学平衡，在熔融时亦难以达到两相平衡，因此通常不能直接得到平衡熔点，T0m，而需要用外推法获得。
具体做法为：l将结晶高分子聚合物从高温状态冷却，使之结晶；l选择不同的过冷度可以得到不同结晶温度，T c的试样；l把获得的试样加热，在设定的升温速率条件下测定熔点，T m;l用T m对T c做图，得一直线；将此直线向T m=T c直线外推，即可得到平衡熔融温度，T0m。
3.影响高分子聚合物熔融温度的因素3.1 分子间作用力由熔融热力学得出的平衡熔点方程可以看出，减小熔融熵，提高熔融热是提高熔融温度的有效手段。
增大分子间的作用力可以有效地增加高分子聚合物晶体由有序向无序转变所需要的热量。
因此在实际工作中，为了提高高分子聚合物的熔融和使用温度，一个通用的做法是在分子链上增加极性基团，如在主链上引入—CONH—，—CONCO—，—NHCOO—，—NH—CO—NH—；侧链上引入—OH，—NH2，—CN，—CF3等。
高分子分子量的主要测定方法
高分子分子量的主要测定方法用途高聚物的分子量及分子量分布，是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。
它涉及到高分子材料及其制品的力学性能，高聚物的流变性质，聚合物加工性能和加工条件的选择。
也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应，具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。
表征方法及原理1.粘度法测相对分子量（粘均分子量Mη）用乌式粘度计，测高分子稀释溶液的特性粘数[η]，根据Mark-Houwink公式[η]＝kMα，从文献或有关手册查出k、α值，计算出高分子的分子量。
其中，k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量（Mw）当入射光电磁波通过介质时，使介质中的小粒子（如高分子）中的电子产生强迫振动，从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场（入射光电磁波）同样频率的散射光波。
这种散射波的强弱和小粒子（高分子）中的偶极子数量相关，即和该高分子的质量或摩尔质量有关。
根据上述原理，使用激光光散射仪对高分子稀溶液测定和入射光呈小角度（2℃－7℃）时的散射光强度，从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量（MW）值。
采用动态光散射的测定可以测定粒子（高分子）的流体力学半径的分布，进而计算得到高分子分子量的分布曲线。
3.体积排除色谱法（SES）（也称凝胶渗透色谱法（GPC））当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时，溶液中高分子因其分子量的不同，而呈现不同大小的流体力学体积。
柱子的填充料表面和内部存在着各种大小不同的孔洞和通道，当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后，高分子溶质即向填料内部孔洞渗透，渗透的程度和高分子体积的大小有关。
大于填料孔洞直径的高分子只能穿行于填料的颗粒之间，因此将首先被淋洗液带出柱子，而其他分子体积小于填料孔洞的高分子，则可以在填料孔洞内滞留，分子体积越小，则在填料内可滞留的孔洞越多，因此被淋洗出来的时间越长。
按此原理，用相关凝胶渗透色谱仪，可以得到聚合物中分子量分布曲线。
高分子材料常见几种表征方式
常用激光器构造：
能级系統：硒的类氖离子能级图
2). 薄膜靶X射线发生器：
塑料膜厚150μm，涂硒膜75μm 激光(λ=0.35μm, 脉冲宽 450ps, 强度
4×1013W/cm2) 双面打硒靶 硒形成线状等离子体，含30%类氖离子 电子与类氖离子碰撞形成粒子数反转 在3p→3s自发辐射诱导下产生受激辐射
SEM
光折射成象
同步扫描
400 - 700 nm 能量为E的电子
∼1600
几十万
200 nm
1.5 nm
是普通显微镜的300倍
电子波长 1.226(nm) E E为电子能量，单位 eV 当 E = 30KeV 时, λ≈ 0.007nm
学习的重要性：
▲ 是形貌分析的重要手段 ▲ 二次电子象在其它分析仪器中的应用 ▲ 基本物理概念、仪器参数及基本单元的通用性
3). J. Schneider 的产品
6kW, Cu-Mo复合靶
4). 超高功率转靶X射线发生器
30kW, 60kW, 90kW
5).低压高电流转靶X射线发生器
1000mA 螺旋钨丝, LaB6
做连续谱源， 用于X射线吸收谱 能量色散X射线衍射
6). 高能转靶X射线发生器
18kW, 90mA
(3). 光学元件
1). 晶体单色器 原理：布拉格反射
所得为单色平行光
i) 平晶单色器
优点：带宽小，波长纯，是平行 光，因此能量分辨率高，适合高 分辨实验。
缺点：是光强度低，对入射光束 的利用率低，无法分开谐波。
（a）双平晶光路 （b）四晶高分辨光路
（c）沟道双晶单色器
有意识地让第二块晶 体微微偏离衍射角，可 大大降低高次谐波
高分子聚合物的表征方法及常用设备
高分子聚合物的表征方法及常用设备高分子聚合物的结构形貌分为微观结构形貌和宏观结构形貌。
微观结构形貌指的是高分子聚合物在微观尺度上的聚集状态，如晶态，液晶态或无序态（液态），以及晶体尺寸、纳米尺度相分散的均匀程度等。
高分子聚合物的的微观结构状态决定了其宏观上的力学、物理性质，并进而限定了其应用场合和范围。
宏观结构形貌是指在宏观或亚微观尺度上高分子聚合物表面、断面的形态，以及所含微孔（缺陷）的分布状况。
观察固体聚合物表面、断面及内部的微相分离结构，微孔及缺欠的分布，晶体尺寸、性状及分布，以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点，将为我们改进聚合物的加工制备条件，共混组份的选择，材料性能的优化提供数据。
高分子聚合物结构形貌的表征方法及设备包括：1.偏光显微镜（PLM）利用高分子液晶材料的光学性质特点，可以用偏光显微镜观测不同高分子液晶，由液晶的织构图象定性判断高分子液晶的类型。
2.金相显微镜金相显微镜可以观测高分子聚合物表面的亚微观结构，确定高分子聚合物内和微小缺陷。
体视光学显微镜通常被用于观测高分子聚合物体表面、断面的结构特征，为优化生产过程，进行损伤失效分析提供重要的信息。
3、体视显微镜使用体视显微镜时需要注意在取样时不得将进一步的损伤引入受观测的样品。
使用金相显微镜时，受测样品需要首先在模具中固定，然后用树脂浇铸成圆柱形试样。
圆柱的地面为受测面。
受测面在打磨、抛光成镜面后放置于金相显微镜上。
高分子聚合物亚微观结构形貌的清晰度取决于受测面抛光的质量。
4.X射线衍射利用X射线的广角或小角度衍射可以获取高分子聚合物的晶态和液晶态组织结构信息。
有关内容参见高分子聚合物的晶态和高分子聚合物液晶态栏目。
5.扫描电镜（SEM）扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面，在阴极射线管上（CRT）产生被测物表面的影像。
对导电性样品，可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上，直接观察测量的表面；对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层（金、银或炭）。
高分子材料的形态结构表征方法
高分子材料的形态结构表征方法高分子材料作为一种重要的材料类型，在各个领域都有广泛的应用。
由于高分子材料的特殊结构和性质，其形态结构表征成为研究和应用中的关键问题。
在本文中，我将介绍几种常用的高分子材料的形态结构表征方法。
一、X射线衍射法X射线衍射法是一种常用的表征高分子材料晶体结构的方法。
通过X射线与高分子晶体的相互作用，可以获取到晶体的衍射图谱。
根据衍射图谱的特征峰位和峰强，可以确定高分子晶体的晶胞参数、晶体结构和晶格定向性等信息。
此外，X射线衍射法还可以用于探测高分子晶体的结构缺陷和晶体的成分分布等。
二、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，通过聚焦电子束扫描样品表面，利用样品表面反射、散射或透射的电子进行图像捕捉。
在高分子材料的形态结构表征中，SEM可以提供高分辨率的表面形貌和形态信息。
通过SEM观察，可以获得高分子材料表面的纹理、孔隙结构和材料表面的粗糙度等信息。
三、原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种通过探针与样品表面间的相互作用力进行成像的高分辨率显微镜。
AFM可以在几纳米的水平上观察到样品表面的形貌和微观结构。
对于高分子材料的形态结构表征，AFM可以提供高分辨率的表面拓扑图像，并可以测量高分子材料的力学性能，如弹性模量和硬度等。
四、核磁共振（NMR）核磁共振是一种通过观察原子核在外加磁场下的共振吸收来表征物质结构和性质的方法。
在高分子材料的形态结构表征中，NMR可以提供高分辨率的物质结构信息，包括高分子链的序列和化学结构等。
通过NMR技术，可以分析高分子材料中不同官能团的相对含量和官能团之间的连接方式，揭示高分子材料的化学环境和化学性质。
五、差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是一种通过测量高分子材料的热力学性质来表征其形态结构的方法。
通过对高分子材料加热或冷却过程中吸收或释放的热量进行测量，并与参考样品进行比较，可以确定高分子材料的玻璃化转变温度、熔点、热分解温度等特征参数。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高分子聚合物的表征方法及常用设备
1. X射线衍射
x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。
衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析衍射结果，便可获得晶体结构。
主要部件包括4部分。
（1）高稳定度X射线源（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
（3）射线检测器（4）衍射图的处理分析系统
2. 扫描电镜（SEM）
扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面，在阴极射线管上（CRT）产生被测物表面的影像。
对导电性样品，可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上，直接观察测量的表面；对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层（金、银或炭）。
当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。
扫描电子显微镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。
3. 透射电镜（TEM）
透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。
本节将分别对各系统中的主要结构和原理予以介绍。
透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。
将待测聚合物样品分别用悬浮液法，喷物法，超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜；或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。
把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上，用TEM可观察样品的结构。
利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构，形状，结晶相的分布。
高分辨率的透射电子显微镜可以观察到高分子聚合物晶的晶体缺陷。
TEM系统由以下几部分组成
电子枪：聚光镜：样品室：物镜：中间镜：透射镜：此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。
4. 原子力显微镜（AFM）
原子力显微镜使用微小探针扫描被测高分子聚合物的表面。
当探针尖接近样品时，探针尖端受样品分子的范德华力推动产生变形。
因分子种类、结构的不同，范德华力的大小也不同，探针在不同部位的变形量也随之变化，从而“观察”到聚合物表面的形貌。
由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描，因此可以得到高分子聚合物表面的三维形貌。
原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌，高分子链的构象，高分子链堆砌的有序情况和取向情况，纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度，晶体结构、形状，结晶形成过程等信息。
可分成三个部分：力检测部分、位置检测部分、反馈系统。
5. 扫描隧道显微镜（STM）
同原子力显微镜类似，扫描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描，当探针和导电聚合物的分子接近时，在外电场作用下，将在导电聚合物和探针之间，产生微弱的“隧道电流”。
因此测量“隧道电流”的发生点在聚合物表面的分布情况，可以“观察”到导电聚合物表面的形貌信息。
扫描隧道显微镜可以获取高分子聚合物的表面形貌，高分子链的构象，高分子链堆砌的有序情况和取向情况，纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度，晶体结构、形状等。
和原子力显微镜相比，扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物表面的观察。
试样的厚度，包括试样台的厚度，最大为10 mm
6. 示差扫描量热仪（DSC）
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。
换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿加热丝的热功率之差随时间t的变化关系。
如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
7. X射线光电子能谱分析(XPS)
XPS的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。
被光子激发出来的电子称为光电子。
可以测量光电子的能量，以光电子的动能/束缚能binding energy,(Eb=hv光能量-Ek动能-W功函数)为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。
从而获得试样有关信息。
8. 热重分析仪（TGA）
是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
9. 红外光谱（IR）
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。
红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。
根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。
对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。
10. 紫外光谱(UV)
紫外/可见光谱仪，是利用紫外可见光谱法工作的仪器。
普通紫外可见光谱仪，主要由光源、单色器、样品池（吸光池）、检测器、记录装置组成。
紫外/可见光谱仪设计一般都尽量避免在光路中使用透镜，主要使用反射镜，以防止由仪器带来的吸收误差。
当光路中不能避免使用透明元件时，应选择对紫外/可见光均透明的材料（如样品池和参考池均选用石英玻璃）。
紫外可见吸收光谱仪是紫外可见光谱仪中的用途较广的一种，其主要由光源、单色器、吸收池、检测器以及数据处理及记录（计算机）等部分组成。
紫外/可见光谱仪主要用于化合物的鉴定、纯度检查、异构物的确定、位阻作用的测定、氢键强度的测定以及其他相关的定量分析之中，但通常只是一种辅助分析手段，还需借助其他分析方法，例如红外、核磁、EPR等综合方法对待测物进行分析，以得到精准的数据。