CHN元素分析仪操作与维护

自取
实填
实填 根据样品选择
2.CHN元素分析仪操作过程
2.1 操作规程
测试过程： ⑤当待测样品测量正常，且能够判定后续测量无误时，可选择自动测 量（I 按钮)方式，并将仪器状态设置为测量结束后休眠（Sleep at end of samples，见2.7状态设置）。此时便可让仪器自动测量，待 结束后来保存结果。若是如法判定后续测量无误，请不要进行上述设 置，需经常观察测量状态，便于出现问题时及时处理。待测量结束后 ，点击立即休眠（Sleep now）按钮，使仪器休眠降温。
测量结束后，经软件积分、转换 后得到样品CHN元素含量。对于测量结
2.CHN元素分析仪操作过程
提示进样盘复位窗口
2.复1 位操窗作口规程
堵头
仪器准备过程：
①拆下加热炉上下连接，清除灰分管中残灰。（若上一次测量次数较 少，可不清灰。）
②拧下位于仪器后部的尾气堵头，如上图所示，并妥善放好。
③打开氦气、氧气减压阀，氦气压力调至1.7MPa左右，氧气压力0.20.22MPa。
样品 压模
样品。用镊子休整锡纸边缘，令其掉入模具中心孔洞。然后，用模具
的压饼工具，轻压样品之上。取下模具圆筒状部分，用镊子轻推卡在
其中样品。拾起落下的圆饼状样品，放在天平上称量，并在记下重量
后放入样品盒中（样品盒上有编号）。
注意不要将样品洒在天平上，保证样品包裹严实，无漏失。
补充若干操作图片
2.CHN元素分析仪结构
2.CHN元素分析仪操作过程
2.1 操作规程
测试过程： ①让仪器进入休眠状态（若是仪器未休眠，点击状态设置窗口Sleep now按钮，详见2.7状态设置。适当减小氦气减压阀压力（休眠时流量 只需60ml/min）。 ②选择Math菜单下Factor命令，进行数据修正，详见2.3软件介绍。 ③保存并打印数据。 ④清理实验台和底面。 ⑤在使用记录本上进行登记。 ⑥待软件界面显示各温度低于100℃时，关闭氦气和氧气减压阀。 ⑦待软件界面显示氦气流量为零时，关闭软件，并装好尾气堵头。 ⑧关闭电源总闸和CHN元素分析仪线路电闸。 修正窗口
③测量三个标准样品，样品信息见下表。根据标样的测量结果判定仪
器是否进入测量状态，判样定品及处理方na法me见2.8常Wei见gh问t 题Hu。midity Method
④仪器进入测量状态后，空进样行1 待测样blank 品的测量，信息填写如下空表样，2 方法选blank
50
0
50
0
phenyl3 phenyl2
可以减小样品重量。尽量保证标准样
样品
品与测试样品重量一致。一般要进行
平行样的测试。
标
准
制样模具
样
品
压模
2.CHN元素分析仪操作过程
2.1 操作规程
测试过程：
①当软件显示的还原管、燃烧管、TCD的温度值不再闪烁时，表示预 热完成。一般TCD温度最后稳定。此时可以开始测量。
②首先测量两个空样品，即不放置样品测量。空样品的信息填写如下 表。待测量结束后查看运行演示窗口的黑色信号线（具体介绍参看 2.3软件介绍），看仪器内的杂质是否清楚干净（通常两次空样测量 即可达成目的）。
2.CHN元素分析仪操作过程
2.1 操作规程
样品准备过程：
①对样品进行研磨，保证均匀性。
②用模具和锡纸将样品包裹成圆饼状，方法详见2.2制作样品。
③称量三个标准样品（氨基酸）和若
干待测试样品，记录重量，并按顺序
放在样品盒内备用。通常取样品重量
为70mg左右，可根据实际情况酌情调 样品盒 整。如样品难于燃尽或者样品量少，
2.CHN元素分析仪操作过程
2.2 制作样品 样品盒
制作过程：
首先取出一片锡纸（每张锡纸70mg左 右），放在模具上用压膜碾压成杯状。碾 压 膜侧方面法压为紧对准锡锡纸纸边中缘心。向此下时压，，将然成标 准后杯用状压的制样模具 锡纸倒过来放在压膜上用镊子压平样 品底面。
成杯状的锡纸放在天平上，置零重量 ，向其内用钥匙放入样品，约70mg。将锡 纸边缘推压到样品表面，以使锡纸包裹住
择详见2.8常见问题，水分标也样1可不ph填enylalanine 实填
0
phenyl3
写。出现脱碳和平行样结标果样差2 异p较he大nylalanine 实填
0
phenyl3
时，按2.8常见问题给出的标方样3式处ph理eny。lalanine 实填
0
phenyl3
样品1
自取
实填
实填 根据样品选择
样品2
④打开仪器主机开关。
⑤待仪器自检结束后（自检时有气动阀切换和仪器轰鸣声），打开仪 器软件。
⑥软件打开后，弹出窗口提示复位进样盘，点击确定；在弹出的第二 个窗口中勾选复选框，点击确定（点击确定前请确认进样盘内无样品 ），使进样盘恢复零位。
⑦根据Options→Settings→Sleep/Wake up路径唤醒仪器，方法详见 2.7状态设置。 温⑧度参区考域软件显示氦气压力值，调节氦气减压阀，使软件显示值氦位气于压来自百度文库 1200-1500mba之间。（若是氦气压力无法达到合理范围，根据2.5检
CHN元素分析仪操作与维护
主要内容
1.概述
2.CHN元素分析仪操作过程
2.1 操作规程 2.2 制作样品 2.3 软件介绍 2.4 更换药剂 2.5 检漏过程 2.6 清灰分管 2.7 状态设置 2.8 常见问题 2.9 结果分析
3.CHN元素分析仪维护工作
1.概述
样品分析前需用锡纸在模具上包 裹成圆饼状。测试时，样品由样品盘自 动落入一级燃烧管燃烧。燃烧生成的气 体经还原剂固定后，余下CO2、H2O和N2 ，其在载气He的携带下流经H2O吸附管、 CO2吸附管时，CO2、H2O被固定，剩余N2 进入TCD热导测量池被测量。然后H2O吸 附管和CO2吸附管，依次解吸附，使H2O 、CO2被测量。
2.3 软件介绍
将本窗口换成
菜单与命令实际运行的窗口
工作窗口
运行演示窗口
仪器运行状态栏
2.CHN元素分析仪结构
2.3 软件介绍
工作窗口：
用于录入样品信息和显示测试结果。测试时需要先测量空样和 标准样品（其名称必须使用系统默认名称，其信息显示为绿色，否则
无法进行Factor修正），后测试待测样品。样品的完整信息包括Name 、Weight、Humidity（不填默认为0）和Method样品信息完整、正确