水分测定法培训3共30页文档
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-用称量舟加固体样/粘样勺加粘稠样/针管稍深入滴定杯
d.确认样品加入后是否存在副反应；
-滴定剂消耗量约1～5ml,最佳消耗量1.5～3.5ml； d.确认样品在溶剂中的完全溶解性：
-加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。
样品测试/试剂标定的结果偏差大1
a.确认样品称量是否正确及样品的挥发/吸湿； b.确认样品是否完全溶解；
-加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。
c.确认样品是否粘到滴定杯的壁上；
3.固体、粉末
使用固体称样舟, 差重法称量。
进样注意事项
• 控制进样量； • 进样后注射器略回抽； • 易挥发性样品，注射器针尖加橡胶垫密封； • 一次性将样品吸入到注射器或滴瓶中，然后分
次加入到滴定杯中测定。
常见问题
漂移值很高 1
a.检查图中1处的分子筛是否干燥： (常加少许变色硅胶作指示)
-更换分子筛； b.检查滴定杯是否干净(会吸附水份)： -预滴定时，晃动滴定杯；最好是将滴定 杯拆下，清洗干净； (能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗) c.检查图中1处的泵管是否有残留的溶剂： -将残留的溶剂敲入滴定杯，进行预滴定；
注：详见《870 KF 操作和维护手册》
经验和技巧
经验和技巧
如何正确清洗电极
原因：
1.电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质； 2.样品有粘附性，在溶剂中的溶解性不好，粘附在铂针上。
操作方法：
1.浸泡在能溶解粘附物的溶剂中； 2.浸泡在1N以下的酸溶液中,最好用超声波处理； 3.用铬酸洗液加超声波处理。
库仑法卡尔·休滴定 -碘通过电解电极电解产生 -适用于痕量水分含量样品：0.001～1 %
容量法 KF 滴定程序
在滴定杯中加入工作介质 用KF试剂中和滴定杯中预存的水份
加入待测样品 滴定样品中的水份
万通870卡尔费休滴定仪
（容量法）
滴定剂瓶 滴定管
Baidu Nhomakorabea
键盘
滴定杯
电磁搅拌器
废液瓶 溶剂瓶
870水分滴定仪简易操作流程
目录
➢ 水分测定概述 ➢ 卡尔费休水分仪测定操作 ➢ 水分测定经验和技巧 ➢ 水分测定常见问题
水分测定方法概况
中国药典2019版通则（征求意见稿）水分测定 法： 费休氏法、 烘干法、减压干燥法、甲苯法、气相色谱法
药典费休氏法（容量滴定法）要求
卡尔费休水分仪测量原理
两步反应
容量法卡尔·费休滴定 -碘通过滴定管添加。 -适用于较大水分含量样品：0.1～ 100%
能正常排液,否则按不能正常排液处理：
-检查滴定杯上的所有塞子是否塞紧、 拧紧； -检查干燥管的盖子是否扣紧； -检查干燥管连滴定杯的橡皮管是否老 化裂开； -检查“不能排液情况”的气路；
无法排出废液
3 a.首先检查气泵是否正常：
-听声音
1 b.检查整个气路的密封性：
-图中1的盖子应该牢牢扣紧；
2
-图中2的白色浮子是否正解接到气路上；
注意：处理后要用大量的去离子水冲洗，干燥后再用。
取样
• 样品具有代表性； • 水分分布越不均匀，取样量应该越大； • 取样必须尽可能快，样品的水分含量在转移
或存储过程不发生改变 。
样品进样方式
1.液体
为了将样品直接注入滴定杯，使 用带有长针头的注射器或滴瓶。
2.高水含量的液体
用带有短细针头的注射器。
-图中3的橡皮管没有老化破裂。
关于废液瓶的注意事项
由于废液的排出与溶剂的抽取是依靠气泵抽走废液瓶 中的气体而产生负压，利用大气压的不平衡(压差)来实现 的。因此：
a.注意瓶中的废液量，及时倒空， 防止废液通过气泵抽到仪器内， 造成仪器内部的腐蚀。 b.注意瓶的密封性，保证抽排液 操作过程的顺利实现。
样品测试无法正确“结束”
a.确认样品加入后，是否有副反应发生： -采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；
b.确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化 -预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入
后引起的pH值变化，保持pH值在5.5～8的范围内。 c.确认样品加入量是否正确：
根据大概的含水量，估算该样品的取样量(不知道就尽量取少量)
(大约3.0000mg/mL左右)
按住按键（STOP）不放，直到 进程条结束。
开机
标定卡尔费休 试剂滴定度
测定样品 水分含量
关机
按下按键（STOP）。 仪器将初始化，并进 行一次系统测试。
1、将光标移到 method，按[ok] 确认，选择 KFT Ipol，按 [OK]确 认。 2、按（START）开始预滴定，测量 杯预滴定到干燥状态时屏幕显示 cond.ok。 3、称取适量样品，（滴定剂消耗 量约1～5ml），按<START>后迅速 从进样口处进样，按[OK]打开样品 量编辑对话框，输入样品量，按 back回到提示界面。 4、按（START），开始滴定，并显 示曲线。 5、滴定结束后，将显示结果对话 框。并自动重新处于预滴定状态。 6、如果要再测样品，重复第3、4 步。 7、实验结束，按<STOP>停止。
常见问题
漂移值很高 2
d.检查滴定杯是否拧紧：
(潮湿的空气会扩散到滴定杯中)
-拧紧滴定杯；
(标准条件：环境温度：25 ±3℃，相对湿润≤60%)
e.检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”)： -关机，拧下电极进行清洗； f.确认上次测试的样品是否有副反应： -采取相应的抑制、避免措施。
常见问题
无法抽取溶剂(甲醇)
1、将光标移到 Method，按[ok]确认， 选择 Titer Ipol，按 [OK]确认。 2、泵入新鲜无水甲醇，按（START） 开始预滴定，测量杯预滴定到干燥状 态时屏幕显示cond.ok。 3、用微量进样器吸取10μL～30μL 纯 化水，擦干针尖，在万分一的电子天 平上称重、去皮。按（START），迅速 从进样口隔膜处进样，取出前略回抽， 按[OK]。 4、在弹出的界面中用上下光标选择 Sample Size，按[OK]进入样品重量编 辑，用小键盘输入样品重量，按back 回到提示界面。 5、按（START），开始滴定，并显示 曲线。 6、滴定结束后，将显示结果对话框。 并自动重新处于预滴定状态。 7、重复3、4步骤2--4次，滴定度平均 值自动存入Titer中。 8、实验结束，按<STOP>停止。
d.确认样品加入后是否存在副反应；
-滴定剂消耗量约1～5ml,最佳消耗量1.5～3.5ml； d.确认样品在溶剂中的完全溶解性：
-加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。
样品测试/试剂标定的结果偏差大1
a.确认样品称量是否正确及样品的挥发/吸湿； b.确认样品是否完全溶解；
-加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。
c.确认样品是否粘到滴定杯的壁上；
3.固体、粉末
使用固体称样舟, 差重法称量。
进样注意事项
• 控制进样量； • 进样后注射器略回抽； • 易挥发性样品，注射器针尖加橡胶垫密封； • 一次性将样品吸入到注射器或滴瓶中，然后分
次加入到滴定杯中测定。
常见问题
漂移值很高 1
a.检查图中1处的分子筛是否干燥： (常加少许变色硅胶作指示)
-更换分子筛； b.检查滴定杯是否干净(会吸附水份)： -预滴定时，晃动滴定杯；最好是将滴定 杯拆下，清洗干净； (能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗) c.检查图中1处的泵管是否有残留的溶剂： -将残留的溶剂敲入滴定杯，进行预滴定；
注：详见《870 KF 操作和维护手册》
经验和技巧
经验和技巧
如何正确清洗电极
原因：
1.电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质； 2.样品有粘附性，在溶剂中的溶解性不好，粘附在铂针上。
操作方法：
1.浸泡在能溶解粘附物的溶剂中； 2.浸泡在1N以下的酸溶液中,最好用超声波处理； 3.用铬酸洗液加超声波处理。
库仑法卡尔·休滴定 -碘通过电解电极电解产生 -适用于痕量水分含量样品：0.001～1 %
容量法 KF 滴定程序
在滴定杯中加入工作介质 用KF试剂中和滴定杯中预存的水份
加入待测样品 滴定样品中的水份
万通870卡尔费休滴定仪
（容量法）
滴定剂瓶 滴定管
Baidu Nhomakorabea
键盘
滴定杯
电磁搅拌器
废液瓶 溶剂瓶
870水分滴定仪简易操作流程
目录
➢ 水分测定概述 ➢ 卡尔费休水分仪测定操作 ➢ 水分测定经验和技巧 ➢ 水分测定常见问题
水分测定方法概况
中国药典2019版通则（征求意见稿）水分测定 法： 费休氏法、 烘干法、减压干燥法、甲苯法、气相色谱法
药典费休氏法（容量滴定法）要求
卡尔费休水分仪测量原理
两步反应
容量法卡尔·费休滴定 -碘通过滴定管添加。 -适用于较大水分含量样品：0.1～ 100%
能正常排液,否则按不能正常排液处理：
-检查滴定杯上的所有塞子是否塞紧、 拧紧； -检查干燥管的盖子是否扣紧； -检查干燥管连滴定杯的橡皮管是否老 化裂开； -检查“不能排液情况”的气路；
无法排出废液
3 a.首先检查气泵是否正常：
-听声音
1 b.检查整个气路的密封性：
-图中1的盖子应该牢牢扣紧；
2
-图中2的白色浮子是否正解接到气路上；
注意：处理后要用大量的去离子水冲洗，干燥后再用。
取样
• 样品具有代表性； • 水分分布越不均匀，取样量应该越大； • 取样必须尽可能快，样品的水分含量在转移
或存储过程不发生改变 。
样品进样方式
1.液体
为了将样品直接注入滴定杯，使 用带有长针头的注射器或滴瓶。
2.高水含量的液体
用带有短细针头的注射器。
-图中3的橡皮管没有老化破裂。
关于废液瓶的注意事项
由于废液的排出与溶剂的抽取是依靠气泵抽走废液瓶 中的气体而产生负压，利用大气压的不平衡(压差)来实现 的。因此：
a.注意瓶中的废液量，及时倒空， 防止废液通过气泵抽到仪器内， 造成仪器内部的腐蚀。 b.注意瓶的密封性，保证抽排液 操作过程的顺利实现。
样品测试无法正确“结束”
a.确认样品加入后，是否有副反应发生： -采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；
b.确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化 -预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入
后引起的pH值变化，保持pH值在5.5～8的范围内。 c.确认样品加入量是否正确：
根据大概的含水量，估算该样品的取样量(不知道就尽量取少量)
(大约3.0000mg/mL左右)
按住按键（STOP）不放，直到 进程条结束。
开机
标定卡尔费休 试剂滴定度
测定样品 水分含量
关机
按下按键（STOP）。 仪器将初始化，并进 行一次系统测试。
1、将光标移到 method，按[ok] 确认，选择 KFT Ipol，按 [OK]确 认。 2、按（START）开始预滴定，测量 杯预滴定到干燥状态时屏幕显示 cond.ok。 3、称取适量样品，（滴定剂消耗 量约1～5ml），按<START>后迅速 从进样口处进样，按[OK]打开样品 量编辑对话框，输入样品量，按 back回到提示界面。 4、按（START），开始滴定，并显 示曲线。 5、滴定结束后，将显示结果对话 框。并自动重新处于预滴定状态。 6、如果要再测样品，重复第3、4 步。 7、实验结束，按<STOP>停止。
常见问题
漂移值很高 2
d.检查滴定杯是否拧紧：
(潮湿的空气会扩散到滴定杯中)
-拧紧滴定杯；
(标准条件：环境温度：25 ±3℃，相对湿润≤60%)
e.检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”)： -关机，拧下电极进行清洗； f.确认上次测试的样品是否有副反应： -采取相应的抑制、避免措施。
常见问题
无法抽取溶剂(甲醇)
1、将光标移到 Method，按[ok]确认， 选择 Titer Ipol，按 [OK]确认。 2、泵入新鲜无水甲醇，按（START） 开始预滴定，测量杯预滴定到干燥状 态时屏幕显示cond.ok。 3、用微量进样器吸取10μL～30μL 纯 化水，擦干针尖，在万分一的电子天 平上称重、去皮。按（START），迅速 从进样口隔膜处进样，取出前略回抽， 按[OK]。 4、在弹出的界面中用上下光标选择 Sample Size，按[OK]进入样品重量编 辑，用小键盘输入样品重量，按back 回到提示界面。 5、按（START），开始滴定，并显示 曲线。 6、滴定结束后，将显示结果对话框。 并自动重新处于预滴定状态。 7、重复3、4步骤2--4次，滴定度平均 值自动存入Titer中。 8、实验结束，按<STOP>停止。