第三章 精细化工单元操作过程与设备

床类反应器
①固定床 反应器 ②移动床 反应器 ③流化床 反应器
流化状态动画
悬浮液的分离 使固体颗粒与液体相分离的操作。
悬浮液的分离分为过滤和沉降两类。
影响过滤操作的因素
——物料性质、过滤介质和过滤条件 。 物料性质的影响：
●物料中的固体颗粒具有不同的几何形状的影响；
●悬浮液中固体颗粒的粒径的影响；
制备过饱和溶液的方法
●冷却法——自然冷却、间壁冷却、接触冷却
●蒸发法——常压、加压、减压蒸发
●真空蒸发冷却法——溶剂在真空的条件下迅
速蒸发而后绝热冷却
●化学反应结晶法——调节溶液pH值或加入反
应试剂 ●盐析法——加入一些物质(盐析剂)
3.5.1 结晶设备
主要部件： ●热交换装置——改变料液的温度 ●机械搅拌装置——获得大小均匀的晶体 设备材质： 常用不锈钢或玻璃材质，以保证结晶器 内壁的光滑度，使晶体不易粘壁并易于清洗。
3.2.1
反应设备分类
●按几何结构形式的不同，反应器可分为釜式、 管式和塔式等类型。 ●按操作方法的不同，反应器可分为间歇式、 半间歇式和连续式几种。 ●按体系的相态，化学反应可分为均相和非均 相反应。 ●按吸热放热要求，反应器可分为等温反应器、 不等温反应器和绝热反应器三种。
3.2.2
反应器的结构形式及操作方式
鼓 风 机
压缩机
旋片式 真空泵
真空泵：
水环真空泵
3.2
物料的反应
精细化工产品的生产涉及的化学反应 很多，但反应的过程基本上是在反应器 内完成的，因此反应器是核心的设备。 正确选择反应设备的形式、结构尺寸、 确定最适宜的反应温度、浓度和物料流 动状态是精细化工生产能否达到工艺要 求的关键，是保证主产品的生成、分离 提纯和减少污染的关键。
蒸发器分类
循环多程型 蒸发器
3.5 物料的结晶
结晶是溶质以晶体状态从溶液中析出的过程 。
影响结晶的因素：
影响因素：溶液组成、溶剂性质、pH值、溶 液的过饱和度及过冷度、搅拌速度、温度等等 （直接或间接地影响着晶体的形状、大小、颜色、 纯度、产量等）。
结晶的过程主要 分为两个阶段，即 晶核的形成和晶核 的成长，两者常常 是同时进行的。
满足生产工艺要求、安全可靠性高、使用耐久 性好、经济合理性佳。
生产工艺能否顺利实现，与设备的型式、结构、 尺寸以及操作条件等因素均密切相关。
3.1
物料的输送
精细化工生产过程中涉及的物料形态常常 是固态、液态和气态三种。实现物料输送的设 备种类有很多，一般可分为：液体输送设备、 固体输送设备和气体输送设备三类。
●干燥法除湿较为完全、规模灵活、干燥器投
资和维修费用小、便于操作，生产中常常与机 械去湿法结合使用，可达到经济有效的目的。 传导干燥 对流干燥 辐射干燥 介电加热干燥
干燥方式
●传导干燥是热能通过传热壁面以热传导的方式加热 物料，并以干燥介质或真空泵带走产生的蒸汽。设备可用 烘房、滚筒干燥器等。 ●对流干燥是使干燥介质直接与湿物料接触，并向物 料表面供热，产生的蒸汽由干燥介质带走。干燥设备可用 气流干燥器、流化床干燥器、喷雾干燥器等。
主要类型
冷却结晶器 蒸发结晶器 真空式结晶器 喷雾结晶器
3.6 物料的干燥
——加热的条件下，利用热能除去固体 物料中溶剂的操作过程。 除湿方法： ●机械法——采用压滤、抽吸、过滤和离心 分离等方法除去湿分，只适用于不需要将 水分完全除去的场合。 ●化学去湿法——用石灰、硫酸、无水氯化 钙等吸湿性物料除去湿(水)分，但这种方 法费用高、操作麻烦，只适用于小批量固 体物料去湿或除去气体中的水分。
决定设备构造的因素主要有：物料的聚集 状态和混合物的稠度、混合的强度、操作温 度和压力、热效应和传热强度以及物料的化 学性质等。 最主要的影响因素: 传热强度和混合强度。
釜式反应器
大量用于气-液、液-液和 液-固相反应过程。常为圆 筒形，容积可大可小，多 带有夹套、蛇管或列管等 表面传热构件；附有长温 度计或热电偶；能承受 3×105～4×105Pa压力;反 应罐内常装有搅拌器。
一、本章基本要求
1.通过本章的学习，复习以前所学的有关化工设备方面的知识，明确精 细化工常用操作及设备。
2.掌握精细化工对生产工艺的要求及对实现生产工艺的设备的要求。
3.掌握反应设备的分类。 4.掌握塔式反应器和床类反应器的种类、结构、特点及应用范围。 5.了解精Hale Waihona Puke Baidu化工生产中的分离操作及设备。 二、教学的重点和难点 重点：1.精细化工对生产工艺的要求及对实现生产工艺的设备的要求。 2. 塔式反应器和床类反应器的种类、结构、特点及应用范围。
蒸发流程
单效蒸发流程 单效蒸发流程不再利用溶液蒸发时所产生 的二次蒸汽，使用的设备简单、投资少，但热 能利用率相对较低，比较适用于规模不太大的 精细化工生产。 多效蒸发流程 为了降低能源消耗，可将生产中产出的二次 蒸汽加以利用，依次作为下一蒸发器的加热蒸 汽。一个蒸发器称为一效蒸发器，多个蒸发器 串联可构成多效蒸发器。常用的为2-4效多效蒸 发器。
应用: 适用于气相及均液相反应、气液相反应、有悬浮
固体或催化剂存在时的液固和气液固反应。在强放热反 应和高压反应时，有釜式反应器不具备的优势。特别适 用于高压反应、混合物为气体的反应体系
塔式反应器
适用于气液相逆流操作反应。 分类： ①鼓泡塔 ②填料塔 ③板式塔 ④喷雾塔
鼓泡塔
圆柱形塔体内设挡板及 鼓泡器构成鼓泡塔式反 应器，液体物料从塔顶 加入，从底部流出；气 体物料从塔底部通入， 分散成气泡沿液层上升， 从塔顶排出。
知识点回顾：
一、化学计量学 转化率、收率、选择性、消耗定额、过量反应物、限制反应物、 单程转化率、总转化率
二、精细化工过程开发的一般规律
三、精细化工产品的配方设计 1.配方研究和设计的基本原则 2.配方设计方法 （1）单因素法 （2）黄金分割点法 （3）正交试验法
第三章 精细化工单元操作 过程与设备
①容积式泵，如往复泵、回转泵、柱塞泵、齿轮泵、 蠕动泵、滑片泵等；
②动力式泵，如离心泵、轴流泵、旋涡泵等； ③其他类型泵，如射流泵、水锤泵、电磁泵、气体升 液泵等。
射流泵 水 锤 泵
电磁泵
泵除按工作原理分类外，还可按其他方法 分类和命名。例如： ●按驱动方法可分为电动泵和水轮泵等； ●按结构可分为单级泵和多级泵； ●按用途可分为锅炉给水泵和计量泵等； ●按输送液体的性质可分为水泵、油泵和 泥浆泵等。
釜式反应器 动画
搅拌器
①浆式、锚式和框式搅拌器 ②涡轮式搅拌器 ③螺旋浆式搅拌器 ④螺带式搅拌器 ⑤消泡浆式搅拌器
（具体见讲义及“液体搅拌4-1-1”）
适用于低、中粘度的有桨式、涡轮式、 旋桨式等。 适用于高粘度的有大叶片、低转速搅拌 器，如锚式、框式、螺带式、螺杆式等。
管式反应器 特点 : 传热面积大、耐压高、结构简单、 加工方便。
●辐射干燥是以辐射器产生辐射，并以电磁波形式达 到湿物料表面，湿物料吸收辐射能转变为热能，从而使湿 分汽化。设备可用红外干燥器等。 ●介电加热干燥是将湿物料置于高频电场内，依靠电能 加热物料并使湿分汽化。
干燥实例：
例1. 例2. 例3. 例4. 例5. 例6. 例7. 例8. 厢式干燥器 穿流式、厢式动画 流化床干燥器 动画1 动画2 带式干燥器 动画 对流干燥器 动画 气流干燥器 动画 转筒干燥器 动画 真空耙式干燥器 动画 中央进料双滚筒干燥器 动画
●悬浮液的粘度、密度及固液间密度差的影响。
粘度的影响：
料液粘度愈大，物料的过滤速度愈慢。
解决办法：
●提高悬浮液温度； ●加入絮凝剂或净化剂或助滤剂。
物料的蒸发
将含有非挥发性溶质和挥发性溶剂组成的溶液进 行浓缩的过程称为蒸发 。是精细化工生产常用的溶 液浓缩方式。
按操作温度可将蒸发分为在沸点温度下的 沸腾蒸发和低于沸点温度下的自然蒸发两大类。 蒸发操作可以在常压、加压或减压下的条 件下进行。 蒸发操作的流程根据对蒸汽的利用方法，可 分为单效蒸发流程和多效蒸发流程两大类。
其他精细化工操作：
物料的粉碎——干法粉碎 、湿法粉碎 ● 物料的混合——搅拌混合、捏合、粉粒体混合 ● 物料的乳化——简单搅拌混合器、胶体磨、 均质机、新型专用乳化设备 ● 精细化工精制操作 ——重结晶、沉淀、离子交换 ● 精细化工分离操作 ——溶剂萃取分离、超临界流体 分离、固体膜分离、电渗析
●
3.1.2
固体物料的输送
固体物料的形态多样，包括粉末状、颗粒 状、大粒状、块状等等，对于不同形态的固体 物料应采用不同的输送方式及设备。 常见的固体物料输送设备见讲义。
3.1.3
气体物料的输送
输送和压缩气体物料的设备统称为气体 压送机械。按其出口压力可分为： ●通风机(终压小于1.47×104Pa表压)， ● 鼓 风 机 ( 终 压 为 1.47×104Pa ～ 2.94×104Pa表压)， ●压缩机(终压大于2.94×104Pa表压)。
板式塔
塔体内部有塔板结构，可 采用筛板或泡罩板，在每 块塔板上，气体分散于液 体中，故气体为分散相， 液体为连续相。适用于气 液相逆流操作的反应和要 求伴随蒸馏的化学反应。
喷雾塔
喷雾塔系将液体分散于气体中，气 体为连续相，液体为分散相。塔体 内部可有搅拌装置或脉冲振动装置， 适用于气液、液液、液固等非均相 反应、气液相进行的快速反应及要 求伴随萃取的化学反应。
蒸发设备
标准蒸发器
蒸发器是蒸发操作单元的主要设备。生 产中使用的蒸发器的类型很多，按溶液的流 动方式主要分为单程型和循环多程型两大类。
单程型蒸发器 (薄膜蒸发器 )
长管型 升膜蒸发器 降膜蒸发器 圆筒型 刮膜板型 式刮板蒸发器 离心型 中央循环管式蒸发器 悬框式蒸发器 外加热式蒸发器 列文式蒸发器 强制循环蒸发器
适用于气一液相反应及 气一固三相反应，是生 产中应用较广泛的气液 反应设备。
结构简单、造价低、易控制 和维修；不同的选材可以适 用于腐蚀性的反应物料 ； 用于高压操作也很方便。
填料塔
塔内部有填充物，填充物 可为圆环、螺旋环或马鞍 环等，是广泛使用的气体 吸收设备。填料塔适宜于 处理气体物料量大而液体 物料量小的过程 。
3.1.1
液体物料的输送
液体物料形态种类很多。由于其粘性大小、腐 蚀性强弱不同，液体中可能悬浮固体和气体颗粒， 温度、压强也有高有低等等，因此液体输送中可选 用的设备种类很多。 精化生产中输送液体最常用的设备还是泵。
泵是实现液体输送或增压的机械。
泵的主要作用是输送液体包括水、油、酸碱液、乳 化液、悬乳液和液态金属等，也可输送液体、气体混 合物以及含悬浮固体物的液体。 泵通常按工作原理分为：
难点：如何进行生产生产设备的选择。
由于精细化工产品种类繁多，其生产工艺 千差万别，所采用的工艺单元操作过程有所不 同，对设备的要求也各有差异。
精细化工操作：
原 料 预处理 单元反应 产物后处理 产品
提纯、粉碎 干燥、熔化 溶解、蒸发 汽化、加热 冷却
蒸留、精留 吸收、吸附 萃取、结晶 冷凝、过滤 干燥
增塑剂生产工艺——DBP间歇式生产工艺
冷凝 醇水分离
丁 醇
活性炭 纯碱液
水
硫
酸
醇水共沸物
成品
压滤 脱醇
活性炭 苯 酐
酯化
中和 水洗 分离
水
丁
醇
脱色
回收醇
稀醇脱水
精细化工对生产工艺的要求：
在能够实现目标产品要求的前提下，工艺简单、 流程简短、条件不苛刻、操作方便、生产成本低、原 料来源广泛。
对实现生产工艺的设备要求：