硼氢化钠-硫酸体系还原羧酸

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另一方法

直接硼氢化钠+碘反应,氨基酸:NaBH4:I2=1:2.5:1,具体方法如下:将苯丙氨酸8.25g(50mmol )溶于40mlTHF,然后加入NaBH44.75g(125mmol ),悬浊液。冰浴滴加I2(12.7g 50mmol ),澄清度渐渐提高,加完I2后澄清。冰浴反应2h,自然恢复至室温,然后加热回流21h,回流后呈乳白液并产生气体。冷至室温,加入10ml左右的甲醇至无气体产生,升温且液体变澄清。蒸除溶剂,加入15%NaOH溶液75ml,CH2Cl2(75ml×3)萃取,合并有机相,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,蒸除溶剂得

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