测定棉纤维的聚合度(铜乙二胺法)
染整工艺实验I
染整工艺实验（I）武汉科技学院化工学院二零零七年一月目录实验1 棉纤维聚合度的测定 (11)实验2 染料溶液浓度的测定 (66)实验4 纤维素醛基含量的测定 (1199)实验5 纤维素羧基含量的测定 (2222)一、实验目的 (2222)二、实验原理 (2222)三、实验用品 (2222)四、实验内容及步骤 (2233)实验6 羊毛损伤程度的测定 (2255)一、实验目的 (2255)二、实验原理 (2255)三、实验用品 (2266)四、实验内容及步骤 (2266)实验7 粉状染料的辨别 (2288)一、实验目的 (2288)二、实验原理 (2288)三、实验用品 (2288)四、实验内容及步骤 (2288)实验8 纤维的辨别 (3311)一、实验目的 (3311)二、实验原理 (3311)三、实验用品 (3322)四、实验内容及步骤 (3322)实验9 棉织物上染料的辨别 (3355)一、实验目的 (3355)二、实验原理 (3355)三、实验用品 (3355)四、实验内容及步骤 (3355)实验1 棉纤维聚合度的测定一、实验目的一、掌握粘度法测定棉纤维聚合度的大体原理和方式；二、掌握聚合度的计算方式；3、掌握乌氏粘度计的利用方式。
二、实验原理聚合度是高聚物的一个重要性能指标。
天然纤维、化学纤维均是高聚物的集合体，掌握纤维材料聚合度的相关知识，对于从事纺织行业的科技工作者来讲，具有重要的意义。
如棉纤维在强的无机酸的作用下，会发生猛烈的降解，聚合度大为下降。
只有了解这些信息，掌握聚合度的转变及测试方式，才能制定出合理的印染加工工艺。
对纤维材料聚合度的测试方式有重均法、数均法和粘均法（粘度法）。
由于高聚物的相对分子量（即聚合度）具有多分散性，实际测得的数据均为平均分子量。
棉纤维为典型的碳水化合物，其化学式为：(C6H10O5)n，n=6000~11000（n 为聚合度）。
本实验采用粘度法测试棉纤维的聚合度。
第四章_纤维素纤维
纤维素纤维
本章学习要求
1.掌握棉纤维的形态结构，了解彩色棉、麻纤维和竹 纤维的形态结构。 2.掌握纤维素大分子的一次结构（近程结构）、二次 结构（远程结构或构象）、纤维素纤维的聚集态结构。 3.掌握纤维素纤维主要的物理－机械性能及与纤维超 分子结构的关系。 4.掌握纤维素纤维的吸湿性、溶胀与溶解。
萄糖
结构描述
多糖类(碳水化合物) 高分子物 由β-D-葡萄糖剩基以 1,4-苷键连结而成。
3.纤维素的结构式
H OH
6
CH2OH
苷键
H OH
苷羟基 CH2OH
OH OH H
H H
5
H
4
H OH
O
O
H1
3
4
OH H
2
H
H1
H
O 苷键
OH
H
OH H
H
OO
H
H5 O
O
H
3
2
CH2OH
H OH
CH2OH
纤维 麻 棉 粘胶
螺旋角/° 6～8
20～35 34
三种纤维素纤维的情况： 麻：聚合度、结晶度、取向度高。 棉纤维：聚合度、结晶度高，取向度较高。 粘胶纤维：聚合度、结晶度、取向度低。
（三）纤维素的微细纤维结构（自学）
即纤维素长链分子与细胞壁中微细纤维之间的关 系。结构示意图见P167图4－9。
（2）无限溶胀 现象：溶胀剂进入纤维素的无定形区和晶区，发生
溶胀。 特点
不形成新的溶胀化合物。 进入无定形区和结晶区的溶胀剂数量没有限制。 溶胀时，纤维素原来的X射线衍射图逐渐消失，不 出现新的X射线衍射图。 溶胀剂无限进入的结果，导致纤维素溶解。
铜氨溶液法和铜乙二胺溶液法对测定纤维素聚合度结果的影响
铜氨溶液法和铜乙二胺溶液法对测定纤维素聚合度结果的影响佚名【摘要】Cellulose can be dissolved with copper ammonia solution and copper ethylene diamine solution , We obtained the degree of polymerization of cellulose by measuring the cellulose-copper ammonia solution viscosity.By analyzing discussed the two solutions system were measured degree of polymerization of the cellulose of different kinds, Compared with copper ammonia solution, A higher degree of polymerization of the cellulose copper ethylene diamine solution measurement.%铜氨溶液和铜乙二胺溶液都可将纤维素溶解，通过测定纤维素-铜氨溶液的黏度可得到纤维素的聚合度。
该文通过分析、探讨上述2种溶液体系分别测定不同种类的纤维素聚合度表明，与铜氨溶液相比，铜乙二胺溶液测定纤维素的聚合度更高。
【期刊名称】《造纸化学品》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】3页(P29-31)【关键词】纤维素;聚合度;铜氨溶液;铜乙二胺【正文语种】中文【中图分类】TS77纤维素的黏度主要用以测定纤维素分子链的长度。
纤维素的分子式为（C6H10O5）n，n是葡萄糖基的数目，也就是聚合度（DP）。
纤维素的平均聚合度是浆料中纤维素分子链的平均长度的反映。
天然纤维素的平均聚合度以棉麻、木材较高，约为10 000左右；草类纤维素平均聚合度稍低。
纸浆 铜乙二胺(CED)溶液中动力粘度值的测定编制说明
《纸浆铜乙二胺（CED）溶液中动力粘度值的测定》国家标准编制说明一、任务来源根据国家标准化管理委员会下达的标准制修订计划，计划项目号：20132628-T-607，计划要求制定《纸浆铜乙二胺（CED）溶液中动力粘度值的测定》国家标准。
标准起草单位：华南理工大学轻工科学与工程学院、深圳市检验检疫科学研究院、中国制浆造纸研究院等。
标准主要起草人：武书彬，顾浩飞等。
二、编制过程2017年3月，组建标准起草小组，并制定相应的起草时间计划表；2017年4月，搜集现有国内外相关标准和资料；2017年5～7月，进行实验，选择合理的溶液进行试验，比较分析试验现象和数据；2017年7月，起草标准草案和标准编制说明，起草小组进行了讨论会议，形成征求意见稿；2017年8月，向相关单位征求意见，并对反馈意见进行汇总，形成送审稿；三．背景情况3.1 目的、意义聚合物的浓度与分子量息息相关。
聚合物的粘性流动是分子链重心沿流动方向发生位移和链间相互滑移的结果，分子量越大，一个分子链包含的链段数目就越多，为了实现重心的迁移,需要完成的链段协同作用的次数就越多。
所以聚合物熔体的剪切粘度随分子量的增加而增加，分子量大的流动性就差，表观粘度就高，而且分子量的缓慢增加会引起表观粘度的急剧增高[1]。
在溶解浆的实际生产应用中，用溶解浆生产粘胶、天丝等纺织行业中，溶解浆分子量将影响其喷丝过程中液体粘度。
粘度的大小将影响液体在生产管道中的行进速度及工艺参数的控制，因此，溶解浆生产、使用的上下游都希望了解溶解浆的粘度。
3.2 与国内外相关标准、文献的关系3.2.1 国外相关领域的粘度标准ISO 5351:2010 Pulps–Determination of limiting viscosity number in cupriethylenediamine (CED) solution3.2.2 国内相关领域的粘度标准GB/T 1548-2016《纸浆铜乙二胺（CED）溶液中特征粘度值的测定》FZ/T 50010.3-2011粘胶纤维用浆粕粘度的测定（Pulp board for viscose fiber —Determination of viscosity）3.2.3 相互关系国标GB/T 1548-2016《纸浆铜乙二胺（CED）溶液中特征粘度值的测定》对纸浆特征粘度测定方法进行了规定，该标准是修改采用ISO 5351：2010制定的。
纤维素特性的测定方案
(二) 测定步骤
测定步骤：
精确称取0.5g(称准至0.0001g)准备好的试样(同时另称取试样 测定水分)，放在300或500 m L干的碘量瓶中。用移液管加人 50mL萨氏试剂，边加边摇动。
摇匀后，于瓶口倒放一个25mL的锥形瓶(或安放玻璃空气冷 凝管)，放在沸水浴中(瓶内液面应稍低于沸水水面)加热1h， 时间差不得超过3 min。在加热过程中应经常(10~15 min一次 )摇动碘量瓶。
17
测定纸浆粘度通常使用毛细管粘度计，粘度计的种类有乌氏 粘度计、奥氏粘度计和北欧标准粘度计等。
在测定粘度前，首先要选择适宜的溶剂将纤维素物料溶解， 然后用所形成的纤维素溶液来进行测定。过去曾采用铜氨溶 液为溶剂，但由于铜氨溶液有不易制备、不稳定和使纤维素
分子发生氧化而降解等缺点，因此现在多采用铜乙二胺作
5
铜价可确定水解纤维素或氧化纤维素还原某些金属 离子到低价状态的能力。同时，这类反应可用来检 查纤维素的降解程度、变质程度以及用来估算还原 基的量。实际上可把铜价看作是评价纸浆中某些具 有还原性的物质(例如，氧化纤维素、水解纤维素、 木素和糖等)的一种指标。
6
纯纤维素如棉纤维素，每一个大分子中只有一个还 原基，故铜价极小，一般为0.25~0.30;
3
在天然纤维素中，还原性末端基含量很少，但在制 浆和漂白过程中，纤维素受到氧化和水解作用，而 使还原基大大增加。
纸浆还原性能的测定，可以相对表明纤维素大分子 的平均纤维长度与纸浆的变质程度，漂白浆的返色 也与其相关，因此具有重要的实际意义。
4
铜价的定义 是指100g绝干纸浆纤维，在碱性 介质中，于100℃时将硫酸铜(CuSO4)还原为 氧化亚铜(Cu2O)的克数。
精制棉特性粘度、聚合度、粘度对应范围、铜氨溶液的制备方法、聚合度的测定、粘度的测定
附录A(资料性附录)精制棉各规格产品的特性粘度、聚合度、粘度对应范围A.1精制棉各规格产品的特性粘度、聚合度、粘度对应范围见表A.1。
表A.1精制棉各规格产品的特性粘度与聚合度、粘度对应范围规格特性粘度mL/g 平均聚合度粘度mPa·s5＜400＜600＜10 15400～550600～80010～20 30551～700801～100021～40 60701～9001001～130041～70 100901～11501301～160071～120 2001151～13501601～1900121～300 4001351～15501901～2200301～500 6501551～17502201～2400501～800 10001751～19002401～2600801～1700 20001901～20502601～28001701～2700 3000＞2050＞2800＞2700注：特性粘度采用铜乙二胺溶液测定，聚合度、粘度采用铜氨溶液测定。
附录B（资料性附录）铜氨溶液的制备方法B.1试剂和材料铜氨溶液制备所需试剂、材料要求为：a)氢氧化钠；b)氨水；c)硫酸；d)硝酸：配制成体积分数为30%的溶液；e)硫代硫酸钠：配制成0.1mol/L的标准溶液；f)蔗糖；g)碘化钾：配制成质量分数为10％的溶液；h)碱式碳酸铜；i)可溶性淀粉：配制成质量分数为0.5%的溶液；j)工业用氢氧化钠：配制成质量分数为40%的溶液；k)甲基橙：配制成质量分数为0.1％的溶液；l)紫铜：直经1mm～2mm的铜丝或厚度应小于1.5mm的铜片；m)甲基红：配制成质量分数为0.04%的溶液；n)铜氨溶液：溶液中铜含量13.0±.2g/L，氨含量150±2g/L。
B.2仪器、设备铜氨溶液制备所需仪器、设备要求为：a)带塞锥形瓶250mL；b)移液管：3mL～5mL；c)水流唧筒或真空泵；d)铜氨溶液的制备装置：见图B.l。
NaOH_硫脲_尿素预处理对棉纤维TEMPO选择性氧化的影响
第19卷第1期2011年3月纤维素科学与技术Journal of Cellulose Science and TechnologyV ol. 19 No. 1Mar. 2011文章编号：1004-8405(2011)01-0057-07NaOH/硫脲/尿素预处理对棉纤维TEMPO选择性氧化的影响戴路，戴红旗*，袁洋春，朱正军（南京林业大学江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室，江苏南京 210037）摘要：采用NaOH/硫脲/尿素体系对棉纤维进行预处理，再进行选择性氧化，可以有效提高氧化棉纤维的羧基生成量。
对比研究预处理棉纤维与普通棉纤维经2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基（TEMPO）选择性氧化后的羧基含量、纤维形态以及黏度。
结果表明，经NaOH/硫脲/尿素体系预处理能够加快氧化反应速率，增加羧基生成量，但对纤维有一定的损伤。
其中，羧基生成量随着纤维质量分数的增加呈先增加后减少的趋势，当纤维素质量分数为6%时，羧基生成量最大，棉纤维的可及度和反应性提高。
纤维形态分析表明，经NaOH/硫脲/尿素体系预处理的棉纤维润胀溶解程度要大于未预处理的氧化棉纤维；在TEMPO的氧化条件下，氧化棉纤维的相对黏度随着纤维素质量分数增加而增加；当纤维素质量分数较高时，氧化过程中氧化棉纤维的羧基生成量和降解程度都近似于原纤维。
关键词：NaOH/硫脲/尿素预处理；棉纤维；2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基（TEMPO）；选择性氧化中图分类号：O636.11 文献标识码：A纤维素分子具有牢固的结晶构造，普遍认为，大多数反应试剂只能穿透到纤维素的无定型区，而不能进入紧密的结晶区。
由于结晶区和无定型区共存的复杂形态结构，以及分子内和分子间氢键的影响，纤维素多数的化学反应都是在非均相（Hetegeneous）体系进行，很难进行均匀的化学改性。
为克服多相反应的非均匀性和提高纤维素的反应性能，在进行反应之前，纤维素通常要进行溶胀或活化处理。
纸浆铜乙二胺CED溶液中特性粘度值的测定编制说明
《纸浆和纸有效残余油墨浓度的测定红外光谱反射率测量法》编制说明1、工作简况1.1、任务来源2013年国家标准化管理委员会批准下达的该标准修订计划项目，计划号：20130984-T-607，计划要求修订GB/T 20216-2006《废纸中有效残余油墨的测定》国家标准，全国造纸工业标准化技术委员会委托中国制浆造纸研究院、国家纸张质量监督检验中心负责该标准的起草工作。
1.2、工作过程及所做工作接到任务后，起草单位迅速组建起草小组，起草小组仔细分析了GB/T 20216-2006标准，查阅了相关文献资料和标准，翻译了国际标准ISO 22754:2008《Pulp and paper -- Determination of the effective residual ink concentration (ERIC number) by infrared reflectance measurement》。
经过分析，确定了以修改采用国际标准ISO 22754:2008来修订GB/T 20216-2006标准的思路，并按照该思路进行标准修订工作。
2013年底该标准计划项目下达；2014年年初成立标准起草小组，开展标准起草工作，2014年4月翻译国际标准，2014年5月形成工作组讨论稿，2014年6-7月进行试验验证、形成征求意见稿。
2、国家标准编制原则和确定国家标准主要内容2.1、编制原则本标准按照GB/T 1.1-2009要求编制而成。
GB/T 20216-2006《废纸中有效残余油墨的测定》修改采用美国制浆造纸协会标准TAPPI T 567pm-97《用红外线反射率测量法测定有效残余油墨粒子的浓度》，ISO 22754:2008《纸浆和纸有效残余油墨浓度的测定红外光谱反射率测量法》也是基于TAPPI T 567pm-97而成。
相比之下，GB/T 20216-2006标准适用范围较小，且标准本身存在一些错误；TAPPI T 567pm-97与ISO 22754:2008标准内容基本一致，仅一处（计算光散射系数时使用定量的单位）表述不同，经查证，应属TAPPI标准有误。
乌氏黏度计铜氨溶液法测定棉纤维的聚合度
乌氏黏度计铜氨溶液法测定棉纤维的聚合度陈守清;田月云【摘要】The method for determination of polymerization degree of cottonfiber by using copper ammonia solution Ubbelohde viscometer was established. When the polymerization degree of cellulose was more than 1 000,cellulose concentration in copper ammonia solution was 0.75–1.0g/L;when the polymerization degree was below 1 000,the cellulose concentration was 1.5 g/L. With cottonfiber balance sample preparation cellulose copper ammonia solution, copper ammonia solution was joined into 0.5 mol/L sulfuric acid standard solution, the excess sulfuric acid was titrated by using 1 mol/L sodium hydroxide standard solution with methyl orange as the indicator, the concentration of NH4+ in copper ammonia solution was determined, then the average degree of polymerization was calculated. The relative standard deviation of determination results was less than 3%(n=4). The method is fast with stabilization determination result, it is suitable for determination of polymerization degree cotton fibre.%采用铜氨溶液乌氏黏度计法测定棉纤维聚合度.聚合度在1 000以上时,纤维素在铜氨溶液的质量浓度为0.75~1.0 g/L;聚合度在1 000以下时,纤维素质量浓度为1.5 g/L.用棉纤维平衡样品制备纤维素铜氨溶液,将铜氨溶液加入到0.5 mol/L 的硫酸标准溶液中,过量的硫酸以甲基橙为指示剂,用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,测定铜氨溶液中NH4+浓度,然后计算棉纤维的平均聚合度.在选定条件下,测量结果的相对标准偏差均小于3%(n=4).该方法检测速度快,测定结果稳定,可用于测定棉纤维聚合度.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】4页(P79-82)【关键词】棉纤维;聚合度;铜氨溶液;乌氏黏度计【作者】陈守清;田月云【作者单位】朝阳市产品质量监督检验所,辽宁朝阳 122000;建平慧营化工有限公司,辽宁建平 122400【正文语种】中文【中图分类】O656天然纤维素是地球上最为丰富的天然有机可再生资源，每年仅通过光合作用再生的植物纤维素就有数万亿吨，可生物降解，低热量，无毒且生物相容性好，其深加工产品丰富，用途多样，广泛用于食品、医药、化妆品、纺织、建材等领域。
脱脂棉在离子液体中的溶解性能研究_吴良煜
90℃ ，然后每隔 1h 取样制得再生纤维素，检测其质 量损失和聚合度，结果如图 4 和图 5。随着时间的 延长，纤维素的聚合度直线下降，其质量损失却逐渐 增大。需要注意的是，并不是聚合度的下降就会造 成质量损失，只有降解成很小聚合度甚至是单糖的 那部分才会导致质量损失。在 90℃ 下溶液保存 5h 后，聚 合 度 由 原 来 的 4000 多 降 至 1500，下 降 了 62% ，质量损失表明只有 7． 7% 的纤维素在溶解过 程中损失掉了。
自从 Swatloski 首次报道了纤维素可以溶解在 离子液体中后，这种研究一直被广泛进行着。离子 液体有许多 独 特 性 质，包 括 化 学 和 热 稳 定 性，不 挥 发，可回收等，以至于离子液体一直被认为是纤维素 的绿色溶 剂［2］。 逐 年 增 多 的 研 究 者 展 开 离 子 液 体 作为纤维素溶剂的研究，目前，在以下几个方面基本 达成共识： （ 1） 在繁多的离子液体中，唯有不对称的 季胺、吡啶、咪 唑 类 阳 离 子 液 体 对 纤 维 素 有 溶 解 能 力［2］； （ 2） 几乎一切形态的纤维素都可以溶于离子 液体中，例如微晶纤维素、棉花、高分子量的生物纤 维素、甚至木材，但随着纤维素聚合度的增大，其溶 解度下降［3，4］； （ 3 ） 微波辐射加热可提高纤维素在 离子液体中的溶解度和溶解速度［2］； （ 4） 根据匹配 不同的阴阳离子，离子液体对纤维素的溶解能力由 1wt% 到 50wt% 不等［5］； （ 5） 再生纤维素的聚合度要 低于原纤维素的，如果溶解过程在氮气保护下进行，
FT － IR 分析： 利用 Perkin － Elmer 公司的 FTIR 2000 System 红 外 光 谱 仪，采 用 ATR 方 法，扫 描 度 0． 2cm / s，扫描次数 16，扫描范围 400 － 4000cm － 1 。
高原纤化Lyocell纤维的制备及其性能
1. 3. 1 形态结构测试 取少量处理后的纤维置于 TL-08X 型无菌均质
表 1 Lyocell 纤维处理条件
Tab.1 Treatment conditions of Lyocell fiber
试样编号 1# 2# 3# 4# 5# 6#
有效 Cl- 质量分数 / % 0. 00 0. 75 1. 50 1. 50 1. 50 2. 25
定》,取少量干燥后的纤维称取质量为 m0( g),然后 将其置于去离子水中浸泡一段时间直至吸水饱和;
将样品取出后置于离心机( 扬州市洁神机械设备有
限公司研制) 内以 3 000 r / min 的转速离心 180 s,然
后称取质量为 m1( g),重复 5 次取平均值。 保水值 计算公式为
WWRV
=
1 实验部分
1. 1 实验材料
标准型 Lyocell 纤维,线密度为 1. 3 dtex,长度为 38 mm,中国纺织科学研究院绿色纤维股份有限公 司;次氯酸钠( NaClO) ,分析纯,北京市通广精细化 工公司。
1. 2 原纤化 Lyocell 纤维的制备
首先称取一定量的 Lyocell 纤维进行润湿,并配制 不同浓度的 NaClO 溶液,分别将一定量的 Lyocell 纤 维(含水量为 100%)分散于 NaClO 溶液中浸泡 30 s;然 后,将浸泡后的 Lyocell 纤维放置在 HD101 A-2 型电热 鼓风烘箱(南通宏大实验仪器有限公司)中,在 95 ℃ 条 件下热处理一定时间;最后,将处理后的 Lyocell 纤维用 去离子水清洗干净,放入 50 ℃ 的烘箱进行烘干处理, 直至质量恒定。 处理条件如表 1 所示。
收稿日期:2020-09-08 修回日期:2021-03-08 基金项目:国家重点研发计划项目( 2017YFB0309502) 第一作者:黄伟(1989—) ,男,工程师,硕士。 主要研究方向为再生纤维素纤维技术研发。 通信作者:程春祖(1984—) ,男,高级工程师,硕士。 主要研究方向为生物质纤维及其工程化。 E-mail:chunzuc@ 。
纤维素【2024版】
M＝162 ×DP或DP＝M/162
➢ 分子量的分散性亦称为分子量的不均一 性，描述纤维原料中不同分子量（聚合 度）的组分在原料中的存在情况。
➢ 分子量的分布范围越小，说明纤维素分 子量越均一。
➢ 植物原料经过化学处理分离出来的纤维素 物料，例如浆粕，其纤维素分子量具有多分 散性，这时，其纤维素分子量以平均分子量 表示。 ➢ 平均分子量又可分为数量平均分子量、质 量平均分子量、粘均分子量等多种形式。 ➢ 不同的统计方法，所得纤维素分子量不一 样。所以，在给出纤维素分子量时，一定要 指明分子量的测定方法。
➢在我国纤维素粘度测定的标准方法中，引用 Martin公式：
sp Cek'c
➢通过Martin公式建立经验数据表，由测定的 ŋr值即可查出[ŋ]C值，已知测定时加入的样 品量，即已知C，可求出[ŋ]值。
➢ 考虑到纤维素大分子在溶液中并非完全线 性，为消除Standinger公式误差，提出Mark 修正公式：
– 纤维素在纺织工业、造纸工业、木材工业等 领域有着多种重要的用途。
– 纤维素是植物纤维原料的主要化学组成之一， 它与半纤维素、木素一起，构成植物体的支 持骨架。
• 纤维原料不同，纤维素含量也不同，如 表所示：
植物种类
棉花 苧麻 竹 木材 树皮 禾秆 苔藓
纤维素含量(%)
95-99 80-90 40-50 40-50 20-30 40-50 25-30
➢ 聚合度与强度之间的关系用图3-3表示。
➢ 木材纤维素大分子链大约有8000-10000 个葡萄糖基组成。
➢纤维素分子量 纤维素大分子分子式可表示为：
C6H11O5—(C6H10O5)n—C6H11O6 ➢聚合度DP＝n+2， ➢故纤维素大分子的相对分子质量：
纤维素纤维
酸性氧化纤维素：含羧基的氧化纤维素，铜值碘值低，羧基含 量高，易吸收碱性染色。
2.2.1 纤维素的基础知识
5 纤维素的酯化反应 生成纤维素酯的反应有以下几种：
硝化反应：纤维素与浓硝酸和浓硫酸作用后，生成纤维素 硝酸酯。
乙酰化反应：醋酸及其衍生物与纤维素作用生成醋酯纤维 素，工业上常用醋酸酐和醋酸混合物，在少量浓硫酸的催 化作用下，制得纤维素三醋酸酯。
2.2.1 纤维素的基础知识
纤维素是当今世界上最丰富的可再生高聚物。 据估计，通过光合作用每年合成的纤维素 达到1011～1012吨。
一、D-葡萄糖的化学结构 1 D-葡萄糖的开链式结构 2 D-葡萄糖的环状半缩醛式结构 3 氧环式和开链式的互变异构 4 D-葡萄糖的构象—椅式构象 5 葡萄糖的还原性(菲林试剂和多伦试剂)
2.2.1 纤维素的基础知识
二、纤维素的结构
纤维素是一种由大量葡萄糖残基（anhydroglucose unit）彼此按照
一定的联接原则，即通过第一个、第四个碳原子用β键联接起来的
不溶于水的直链状大分子化合物。其分子通式为 聚合度，500~11000。
(C6H10O5)n，
n为
1 糖甙键的形成
葡萄糖分子中的甙羟基比醇羟基活泼，易与其他羟基化合物作用失 水成缩醛——糖甙，糖甙对碱稳定，对酸较敏感。
碱液作用：碱液煮练可以除去大部分木质素，大致分三个过程：吸附， 碱木质素生成，水解。
H3C-O
CH3 H C C OH
O
CH3 H C C OH
H3C-O
NaOH
H3C-O
CH3 H C C OH
OH NaO
CH3 H C C OH
H3C-O
铜乙二胺法测定纤维素聚合度
铜乙二胺法测定纤维素聚合度一、实验目的1 学习高分子聚合物分子量的测定方法。
2 掌握相对粘度、特性粘度及聚合度计算方法。
二、实验原理1 配制原理及反应方程式用蒸馏水洗至清液用酚酞检验无色为止。
然后将无水乙二胺加入氢氧化铜中，生成铜乙二胺络合物溶液。
注意配制过程中加入的浓氨水与硫酸铜反应要刚好完全，否则生成的沉淀会与过量的氨水反应生成铜氨络合物。
此时可用广泛pH 试纸测试沉淀上部清液呈弱碱性为好，如氨水过量可用l：5的硫酸中和。
其反应式如下：CuSO4+2NH3.H2O=Cu(OH)2↓+(N H4)2SO4Cu(OH)2+2HN2CH2CH2NH2=[Cu(en)2]2++2OH-2 铜乙二胺溶液溶解纤维素的过程。
Schweizer最早发现了用氢氧化铜和氨水配制的蓝色溶液[Cu(NH3)4(OH)2]。
该络合物可以溶解纤维素,而且溶解能力很强。
除了铜氨溶液外,部分过渡金属的乙二胺溶液也可以用于纤维素的溶解,两者的溶解原理一致。
纤维素铜氨化合物可被无机盐分解,产生纤维索沉淀一再生纤维素。
铜乙二胺溶液对纤维素的溶解作用类似于铜氨溶液,而且纤维素在铜乙二胺溶液中较稳定, 对此类溶剂进行了一系列研究后,人们发现镉、镍、钴、锌等金属的乙二胺配合物也能溶解纤维素,其特点是纤维素溶解,与空气接触时不发生氧化降解,是纤维素的理想溶剂。
三、实验仪器及药品仪器：乌氏粘度计:毛细管直径00.5-0.6mm;如图所示玻璃干燥器:150mm, 吸量管:10mL;移液管:25mL 量筒:10,100,500mL烧杯:400,1000mL; 有塞三角烧瓶:250mL;细口瓶(棕色):500mL; 酸式滴定管:50mL;容量瓶:250mL。
试剂：硫酸铜(CuSO4·5H2O)、浓氨水(NH3·H2O)、无水乙二胺(NH2CH2CH2NH2)、氢氧化钠、碘化钾、冰醋酸、硫代硫酸钠、可溶性淀粉、硫氰酸铵、硫酸、硝酸、甲基黄指示剂、酚酞指示剂、氯化钡实验步骤1 1mol/L的铜乙二胺的制备称取100g分析纯硫酸铜(CuS04•5H2O)放人盛有800mL蒸馏水的1000mL烧杯中，加热至沸。
针织物染整基础知识ppt课件.ppt
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（2）上蓝增白
增白原理
用少量蓝紫色染料或涂料（上蓝增白剂）使织物着色，利 用蓝紫光与黄光互为补色的原理，消除织物上原有的黄光
3、漂白温度
双氧水汽蒸漂白温度：90～100℃
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4、漂白时间：
采用冷轧堆（20～30℃ ）
一般为16h～24h
采用汽蒸工艺（100 ℃ ） 采用高温高压（130~140 ℃）
• 精练剂的净洗、乳化、分散、渗透等综合效果必须优秀， 以保证将杂质去除净，保证白度和毛效，但市场上精练 剂质量参差不齐，我们必须选择综合效果优秀的产品而 不单单只测渗透力和含固量，渗透力只是考虑的一个方 面。
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6、洗涤
• 练漂后洗涤非常重要，要清洗干净去除下来的杂质， 保证白度和毛效。
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漂液pH值 漂液浓度 漂白温度 漂白时间 稳定剂
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纤维素聚合度检测
纤维素聚合度测试
1.试剂
铜乙二胺溶液（12.5ml）,去离子水（12.5ml）
*根据所估计DP若在600左右，则称取样品的绝干质量为0.160~0.65g;若在500左右，则称取0.170~0.175g.
2.步骤
1）首先，称取样品质量m1，将其放入测DP专用测试瓶中；（*不能含有任何杂质，否则会影响测量结果）
2）向瓶中加入去离子水(*m=12.5-m1*湿度）
3）然后向其中加入紫铜片2、3个，玻璃珠4、5个（*紫铜片、玻璃珠需从烘箱中拿出，在干燥器中冷却一段时间）
4）之后，超声15min
5）停止超声后，加入铜乙二胺溶液（12.5mL）,然后向其中加入玻璃珠、铜片，使塞上瓶塞后，瓶内保持真空状态；
6）然后，手动摇晃至少30min，
7）放入测DP的恒温水槽中大约10min，使温度达到25℃；
8）测DP时，润洗以下毛细管和注射器，然后进行测量，记录时间（为毛细管上下两刻度线之间所需时间*可根据到达刻度线的光点观察，也可直接观察刻度线）；输入时间进行计算；9）使用完毕后，将仪器清洗干净，关机即可。
10）紫铜片、玻璃珠冲洗干净后，重新放入105℃烘箱，以备下次使用。
注意事项：
✧若玻璃管堵住或者流淌不顺，应用浓硫酸清洗。
✧测试结束后，放光恒温水槽的水，防止漏水。
✧实验结束后清理设备表面和桌面（溶剂残留）。
稀硫酸预处理对棉纤维素聚合度的影响
2021年1月Cotton Textile Technology稀硫酸预处理对棉纤维素聚合度的影响段思雨胡红梅俞建勇李乃强王学利（东华大学，上海，201620）摘要：探讨稀硫酸预处理对棉纤维素聚合度和结晶结构的影响。
结合广角X 射线衍射仪和红外光谱仪的高斯函数分峰拟合法，研究了酸预处理后棉纤维素的晶型和氢键模式的变化。
结果表明：稀硫酸预处理60min 后，棉纤维素聚合度由1621降低到431，结晶度由80.35%增加到83.28%，棉纤维素在NMMO 溶液中的溶解度从2%提高到7%。
认为：稀硫酸预处理可以明显降低棉纤维素的聚合度，进而提升其溶解度。
关键词：棉纤维素；酸处理；聚合度；氢键；结晶度；溶解度中图分类号：TS102.1文献标志码：A文章编号：1000-7415（2021）01-0044-04Influence of Dilute Sulphuric Acid Treatment on Cotton Cellulose Polymerization degreeDUAN SiyuHU HongmeiYU JianyongLI NaiqiangWANG Xueli（Donghua University ，Shanghai ，201620，China ）AbstractThe influences of dilute sulphuric acid treatment on the polymerization degree and crystallinestructure of cotton cellulose were bining the gaussian function fractional peak fitting method of wide angle X -ray diffractometer and infrared spectrometer ，the changes of crystal form and hydrogen bond modal for cotton cellulose after acid pre -treatment were studied.The test results showed that the polymerization degree of cotton cellulose was decreased from 1621to 431，the crystallinity degree was increased from 80.35%to 83.28%after 60min dilute sulphuric acid treatment.The solubility of cotton cellulose in NMMO solution was increased from 2%to 7%.It is considered that the polymerization degree can be obviously decreased with dilute sulphuric acid treatment then the solubility can be improved.Key Wordscotton cellulose ，acid treatment ，polymerization degree ，hydrogen bond ，crystallinity degree ，solubility棉纤维是最重要的纺织原料之一，被广泛应用于服装和家用纺织品等领域［1］。