单晶炉配件之石英坩埚的选购
石英坩埚的检验标准
石英坩埚的检验标准
石英坩埚是一种用于化学分析和熔融试验的常见实验仪器,其质量和性能直接
影响到实验结果的准确性和可靠性。
因此,对石英坩埚的检验标准具有非常重要的意义。
下面将对石英坩埚的检验标准进行详细介绍。
首先,对石英坩埚的外观进行检验。
应当检查坩埚的表面是否平整光滑,无裂
纹和气泡等缺陷。
同时,还需要检查坩埚的尺寸是否符合标准要求,包括口径、高度和厚度等参数。
其次,对石英坩埚的化学性能进行检验。
石英坩埚应当具有良好的耐酸碱性能,能够耐受常见的酸碱溶液,不发生溶解和腐蚀。
此外,还需要检验石英坩埚的耐热性能,能够在高温下保持稳定的物理和化学性质。
再次,对石英坩埚的热学性能进行检验。
石英坩埚应当具有良好的耐热震性能,能够在急剧变化的温度条件下不发生破裂和变形。
同时,还需要检验石英坩埚的导热性能和热膨胀系数,以确保在熔融试验中能够提供稳定的热传导和热膨胀性能。
最后,对石英坩埚的机械性能进行检验。
石英坩埚应当具有一定的机械强度和
耐磨性能,能够承受实验操作过程中的轻微碰撞和摩擦。
同时,还需要检验石英坩埚的密封性能,确保在实验过程中不发生气体和液体的泄漏。
总之,石英坩埚作为化学实验室中常用的实验仪器,其检验标准直接关系到实
验结果的准确性和可靠性。
因此,在选购和使用石英坩埚时,需要严格按照相关的检验标准进行检验和评估,以确保其质量和性能符合要求,为科研工作提供可靠的保障。
坩埚知识
一:石英坩埚的历史和现状1.早期石英坩埚早期的石英坩埚是全部透明的,最早期的石英坩埚是全部的透明的结构,这种透明的结构却容易引起导致不均匀的热传输条件,增加晶棒生长的困难度。
所以这种坩埚基本被淘汰使用。
2.现代的石英坩埚现代拉单晶的石英坩埚一般是采用电弧法生产,半透明状,是拉制大直径单晶硅,发展大规模集成电路必不可少的基础材料。
现代的石英坩埚则存在二种结构,外侧是一层具有高气泡密度的区域,称为气泡复合层,内侧则是一层3~5mm的透明层,称之为气泡空乏层。
气泡复合层的目的是在与均匀的辐射有加热器所提供的辐射热源。
气泡空乏层的目的在于降低与溶液接触区域的气泡密度,而改善单晶生长的成功率及晶棒品质。
二:国内石英坩埚的情况分析国内石英坩埚厂家有:锦州圣戈班、荆州菲利华、扬州华尔、宁波宝斯达、余姚通达、杭州大和等。
锦州圣戈班、荆州菲利华、扬州华尔,他们的工艺采用真空熔融法,外几家采用的是涂层法,即在坩埚内壁用精细石英砂喷涂到坩埚表面大约1~2mm左右。
涂的不均匀,这就会造成在单晶生长过程中内壁脱落导致单晶生长失败。
宁波宝斯达有一种涂钡锅,可应用到太阳能单晶用坩埚上。
涂钡工艺也可用人工进行,但是人工涂钡的缺点在于在涂钡的同时引进多余的杂质且人工喷涂不均匀,使得在开始拉晶的时候由于杂质过多或者单晶生长过程中内壁脱落,造成放肩时断线,需提杂后才能进行继续拉晶。
注:涂钡工艺的原理:这是因为钡在硅中的平衡偏析系数非常小,使得他在硅晶棒中的浓度小于2.5x10(-9)/cm3,因而不会影响到晶棒的品质。
通常的做法是将石英坩埚壁涂上一层含有结晶水的氢氧化钡(Ba(OH)2.8H2O)(饱和的氢氧化钡水溶液)。
这层氢氧化钡会与空气中的二氧化碳反应形成碳酸钡。
而当这种石英坩埚在单晶炉上被加热时,碳酸钡会分解形成氧化钡,随着氧化钡与石英坩埚反应形成硅酸钡(BaSiO3)。
由于硅酸钡的存在,使得石英坩埚壁上形成一层致密微小的方石英结晶。
单晶工注意事项
单晶工注意事项一.单晶炉应该做到那些检查,达到什么要求标准,才能装炉?1.检查单晶炉各冷却水畅通,水压正常大于0.17mpa。
2.检查单晶炉真空度小于5 pa, 漏气率小于0.33 pa每分钟。
3.检查上下晶,埚转运转是否正常,并看实际速度与显示是否一致。
4.检查单晶炉对中,水平,晶转无摆动现象。
二.高纯卫生会影响单晶的那些性能?1.单晶的少数载原子寿命,高纯卫不好会使单晶少子寿命大幅度下降。
2.碳含量,石墨器件处理不好或污染原料,会使单晶碳含量集聚增高。
3.电阻率及型号,严重沾污会使单晶电阻率掺不准至转型。
三.装料应注意那些事项?1.做好防护卫生,戴好手套,口罩,帽子。
2.检查石英坩埚质量,确认合格,轻拿轻放,并放正放平。
3.先装小料碎料铺底一层,然后载装大料,边装边检查料的质量,发现有杂物及脏料立刻检出,上部料不要挤到埚边,以免搭桥。
四.什么样的石英坩埚是合格的?目检要求厚度均匀一致,内壁光滑无气泡,无黑点,无污染,无脱落颗粒,口部底部无缺口及裂纹。
五.拉晶为什么要收尾?单晶收尾是为了提高单晶成品率,减少位错向上延伸的长度,单晶位错反延的长度约为单晶棒尾部直径,尾部直径约细越好,位错反延越小。
六.正常情况下,为什么单晶电阻是头高尾低?尾部电阻升高甚至转型的正常因素有那些?1.正常情况下,生长单晶时由于杂质的分凝效应和主要杂质硼,磷砷锑的分凝系数小于1,先凝固的杂质浓度比后的杂质浓度小,所以头部电阻高于尾部电阻。
2.造成尾部电阻高于头部,甚至转型P-N,N-P的原因:原料中反型杂质(补偿杂质)含量进大于拉P型单晶时原料中N 型含量过高;坩埚反型补偿(如拉N型单晶坩埚P型杂质补偿);系统反型补偿。
工艺技术1、引晶埚位过高,液面距太小,造成炉内导气不畅,挥发物不能及时抽走,粘附在单晶炉内壁和石墨件上,时间一长杂质容易脱落,很难成晶。
2、引晶时认为用原籽晶部位接触较好,这是一误区,没有注意到原籽晶部位已氧化严重,导致变晶,只要接触部位是洁净的就可以。
石英坩埚知识
一:石英坩埚的历史和现状1.早期石英坩埚早期的石英坩埚是全部透明的,最早期的石英坩埚是全部的透明的结构,这种透明的结构却容易引起导致不均匀的热传输条件,增加晶棒生长的困难度。
所以这种坩埚基本被淘汰使用。
2.现代的石英坩埚现代拉单晶的石英坩埚一般是采用电弧法生产,半透明状,是拉制大直径单晶硅,发展大规模集成电路必不可少的基础材料现代的石英坩埚则存在二种结构,外侧是一层具有高气泡密度的区域,称为气泡复合层,内侧则是一层3~5mm的透明层,称之为气泡空乏层。
气泡复合层的目的是在与均匀的辐射有加热器所提供的辐射热源。
气泡空乏层的目的在于降低与溶液接触区域的气泡密度,而改善单晶生长的成功率及晶棒品质。
二:国内石英坩埚的情况分析国内石英坩埚厂家有:锦州圣戈班、荆州菲利华、扬州华尔、宁波宝斯达、余姚通达、杭州大和等。
锦州圣戈班、荆州菲利华、扬州华尔,他们的工艺采用真空熔融法,外几家采用的是涂层法,即在坩埚内壁用精细石英砂喷涂到坩埚表面大约1~2mm左右。
涂的不均匀,这就会造成在单晶生长过程中内壁脱落导致单晶生长失败。
宁波宝斯达有一种涂钡锅,可应用到太阳能单晶用坩埚上。
涂钡工艺也可用人工进行,但是人工涂钡的缺点在于在涂钡的同时引进多余的杂质且人工喷涂不均匀,使得在开始拉晶的时候由于杂质过多或者单晶生长过程中内壁脱落,造成放肩时断线,需提杂后才能进行继续拉晶。
注:涂钡工艺的原理:这是因为钡在硅中的平衡偏析系数非常小,使得他在硅晶棒中的浓度小于2.5x10(-9)/cm3,因而不会影响到晶棒的品质。
通常的做法是将石英坩埚壁涂上一层含有结晶水的氢氧化钡(Ba(OH)2.8H2O)(饱和的氢氧化钡水溶液)。
这层氢氧化钡会与空气中的二氧化碳反应形成碳酸钡。
而当这种石英坩埚在单晶炉上被加热时,碳酸钡会分解形成氧化钡,随着氧化钡与石英坩埚反应形成硅酸钡(BaSiO3)。
由于硅酸钡的存在,使得石英坩埚壁上形成一层致密微小的方石英结晶。
石英坩埚在单晶生长中的重要性
石英坩埚在单晶生长中的重要性石英坩埚可说是最重要的热区元件之一,它不仅能影响长晶的良率,也会影响品质。
最早期的石英坩埚是全部的透明的结构,这种透明的结构却容易引起导致不均匀的热传输条件,增加晶棒生长的困难度。
现代的石英坩埚则存在二种结构,外侧是一层具有高气泡密度的区域,称为气泡复合层,内侧则是一层3~5mm的透明层,称之为气泡空乏层。
气泡复合层的目的是在与均匀的辐射由加热器所提供的辐射热源。
气泡空乏层的目的在于籍着降低与溶液接触区域的气泡密度,而改善单晶生长的成功率及晶棒品质。
石英坩埚本身是非晶质的介态能,在适当的条件下他会发生相变化而形成稳定的白硅石结晶态,这种过程一般称之为《无光泽化d evitrification》,白硅石结晶态的形成包括成核与成长二个阶段,成核通常发生在石英坩埚壁上的结构缺陷或杂质(特别是一些碱性金属或重金属)。
初期的白硅石结晶为球状,进一步的成长则是沿着坩埚壁成树枝状往侧向发展,这是因为石英坩埚与溶液的反应时的垂直方向的成长受到抑制之故。
在白硅石结晶与非晶质石英坩埚壁之间通常夹杂着一层硅溶液,而在白硅石结晶的边缘,通常覆盖着棕色的sio气泡。
这层渗透入石英坩埚壁的溶液,随着时间的增加,可能使得白硅石结晶整个剥落。
这些剥落的白硅石颗粒,随着流动而飘动在溶液中。
大部分的颗粒,在一定时间之后即可完全溶解于溶液内。
然而仍有些几率,部分较大的颗粒在未完全溶解之前,即撞倒晶棒的表面,而导致位错的产生。
在一个非常凹状的生长界面的边缘区域,对于这种有颗粒引起的位错现象,显得特别敏感。
微小的颗粒如果碰到生长界面的中心区域,仍有可能不会产生位错。
生长中的晶棒受到白硅石颗粒碰撞,而产生位错的机率随着每单位时间由石英坩埚壁所释出的颗粒数目及大小之增加而增加。
也就是说,产生位错的机率随着石英坩埚的使用时间及温度增加而增加。
因此石英坩埚的使用总是有着时间的限制,超过一定的时间,过多的白硅石颗粒将从石英坩埚壁释放出来,使得零位错的生长而终止。
晶盛单晶炉操作说明
.全自动单晶炉操作手册REV. MANUAL_ZJS.Z02(TDR80A-ZJS/TDR85A-ZJS/TDR95A-ZJS适用)2009年05月上虞晶盛机电工程有限公司SHANGYU JING SHENG M&E ENGINEERING CO., LTD目录第一章单晶生长条件 (2)1.1 设备要求 (2)1.2 辅料要求 (3)1.3 安全要求 (4)第二章单晶生长标准流程 (5)2.1 拆炉 (5)2.2 装炉 (6)2.3 开始单晶的生长 (8)2.4 抽真空 (9)2.5 检漏 (11)2.6 压力化 (12)2.7 熔料 (13)2.8 稳定化 (15)2.9 熔接 (16)2.10 引晶 (18)2.11 放肩 (19)2.12 转肩 (20)2.13 等径 (21)2.14 收尾 (22)2.15 停炉 (23)第三章单晶生长辅助流程 (24)3.1 中途取晶 (24)3.2 回熔 (26)3.3 煅烧 (26)3.4 大清 (27)3.5 连接部位检查 (27)第四章相机调整与热场温度校正 (28)4.1 相机调整 (28)4.2 热场温度调整 (32)第五章异常情况处理 (33)5.1 断水 (33)5.2 电极故障 (33)5.3 打火 (33)附录故障速查 (34)第一章单晶生长条件1.1 设备要求1.1.1 运行条件(以下以TDR-85A-ZJS炉为例,其余炉型要求参照说明书)(1)冷却水要求水压:炉子进出水压差要求介于2~3公斤之间,真空泵进出水压差要求1.5公斤以上;炉子进水压力不可超过3.5公斤,炉子上冷却水安全阀设置压力6公斤;水流率:炉子和电源要求供水量不低于250升每分钟,单独电源要求供水量不低于20升每分钟;水温:推荐进水温度18~24oC,最大不超过25oC;水质:弱碱性水,PH值6~9;氯离子含量≤10ppm,碳酸钙含量≤50ppm;以纯净软水为好。
石英坩埚分类
石英坩埚分类石英坩埚是一种常见的实验室用具,它主要用于高温实验和熔融试样的制备。
根据不同的用途和特点,石英坩埚可以分为多种类型。
本文将按照不同的分类标准,介绍几种常见的石英坩埚。
一、按形状分类1. 圆柱形石英坩埚圆柱形石英坩埚是最常见的一种,它的底部较宽,可以提供较大的反应空间。
圆柱形石英坩埚适用于大部分的高温实验,如热重分析、熔融试样的制备等。
2. 平底石英坩埚平底石英坩埚底部平整,适用于需要较大接触面积的实验,如溶液蒸发、沉淀物燃烧等。
它的平底结构可以提供更好的热传导效果,使实验更加精确。
3. 圆底石英坩埚圆底石英坩埚底部呈圆弧形,适用于需要搅拌或旋转的实验。
圆底结构可以提供更好的液体动力学效应,使实验更加均匀。
二、按容量分类1. 小型石英坩埚小型石英坩埚容量较小,通常用于微量试验或样品制备。
它具有重量轻、加热快、散热快的特点,适用于需要快速反应或温度变化较大的实验。
2. 中型石英坩埚中型石英坩埚容量适中,可以容纳较多的试样。
它适用于一般的实验需求,如熔融试样的制备、高温反应等。
3. 大型石英坩埚大型石英坩埚容量较大,可以容纳更多的试样。
它适用于大规模实验或需要较长时间加热的实验。
三、按用途分类1. 高温石英坩埚高温石英坩埚能够耐受高温环境,通常可以承受1000摄氏度以上的温度。
它适用于高温实验,如熔融试样的制备、高温反应等。
2. 低温石英坩埚低温石英坩埚能够耐受低温环境,通常可以承受-200摄氏度以下的温度。
它适用于低温实验,如冷冻保存、低温反应等。
3. 高压石英坩埚高压石英坩埚可以承受较高的压力,通常可以承受几百兆帕的压力。
它适用于高压实验,如高压反应、高压合成等。
四、按特殊要求分类1. 纯净石英坩埚纯净石英坩埚是经过特殊处理的,具有非常高的纯度。
它适用于对样品纯度要求较高的实验,如微量元素分析、有机合成等。
2. 防爆石英坩埚防爆石英坩埚是一种特殊设计的坩埚,可以在实验中避免爆炸事故的发生。
直拉单晶易犯错误汇总
易犯错误汇总
一、拆清炉
1.装热场的时候,大轴和护套间隙要均匀,避免大轴和护套摩擦
2.下保温桶的两个导气口要对正,石墨导气筒不要接触炉壁
3.国产单晶炉的反射板和加热器之间的距离要确认是否为4公分
4.各个石墨件要保证配合好,保证同心、水平、同轴
5.加热器脚和电极之间的石墨纸、电极螺丝和加热器脚之间的石墨纸要垫好
6.加热器要对中
7.装好主保温要对取光孔
8.大轴要拧紧,
9.装石英坩埚要注意石英坩埚的质量,是否与石墨坩埚配合到位
10.炉筒内壁要用纤维纸蘸酒精擦干净
11.各个法兰上的密封圈要擦干净
12.防爆阀要确认密封
二、装料
1.严禁用REC颗粒料铺底(翻料)
2.注意合金放置的位置埚中间
3.石英坩埚三分之二以上的块料要点接触石英坩埚(尽量不接触)
三、抽真空
开启主泵之前,先确认放气阀是否处于关闭状态
四、化料
1.化料时注意原料坍塌以后升坩埚,但不要升得太高,防止原料再次坍塌,导流筒溅硅。
50mm
2.注意功率、电流、电压、炉内压的波动
五、沾渣、隔离、置换
开关翻版阀时,注意晶体或者籽晶是否在翻版阀以上
六、稳温
稳温的时候注意埚位不要太高也不能太低,看一下投料量和上炉的引晶埚位。
1.炉台操作人员必须时刻观察氮气
2.注意接班的时候根据状态接班(保持多少记下)
3.交接班记录要认真填写,接班之前了解炉台状况
4.多长收尾也要做记录
5.及时汇报
6.管理方式及概念,第一时间去完成,。
石英坩埚,氮化硅,名词解析
喷涂工艺(270KG) 喷涂工艺(270KG)
1)称取250±5g氮化硅,研碎。 )称取250±5g氮化硅,研碎。 2)坩埚加热到30℃,量取1升DIWater,与氮化硅充分搅拌均匀。(备用) )坩埚加热到30℃,量取1 DIWater,与氮化硅充分搅拌均匀。(备用) 3)坩埚底部,侧面温度达35-40℃时,开始喷涂。 )坩埚底部,侧面温度达35-40℃ 4)喷枪定位。 1)顺时针拧紧上螺旋,之后重新倒回1/4圈处 )顺时针拧紧上螺旋,之后重新倒回1/4圈处 2)顺时针拧紧下螺旋,之后重新倒回3/4圈处 )顺时针拧紧下螺旋,之后重新倒回3/4圈处 3)喷射压力为20-35psig. )喷射压力为204)高度为2/3 )高度为2/3 5)喷枪与喷涂面距离为30-40cm. )喷枪与喷涂面距离为306)薄厚均匀 烘烤简易曲线: 烘烤简易曲线:
3.工艺技术国内石英坩埚生产厂家采用合资、独资、技术引进等多种方式大力 3.工艺技术国内石英坩埚生产厂家采用合资、独资、技术引进等多种方式大力 提高工艺技术水平,提升产品质量。锦州圣戈班引进法国圣戈班技术,采用 先进的真空除气泡技术。余姚市通达电器电信有限公司引进日本坩埚生产技 术,在坩埚内层用高纯合成原料烧结1.2mm的透明层,既解决了内层的纯度 术,在坩埚内层用高纯合成原料烧结1.2mm的透明层,既解决了内层的纯度 问题,又解决了国产坩埚高温软化塌陷问题。然而国产坩埚在生产高品质大 直径坩埚方面与GE还有一定的距离。另有一些特殊规格的坩埚还未批量生产, 直径坩埚方面与GE还有一定的距离。另有一些特殊规格的坩埚还未批量生产, 如生产重掺单晶的涂层坩埚,低硼、低铝、低碱坩埚等。
4.产品性能国产坩埚与GE坩埚相比在使用性能上还有一定的差距。国产坩埚 4.产品性能国产坩埚与GE坩埚相比在使用性能上还有一定的差距。国产坩埚 软化点低、寿命短、易下陷,单晶一旦断苞,几次回熔后很难再长出单晶。 此外,石英坩埚下陷后,石墨坩埚裸露,引起碳含量超标。国产坩埚内表面 气泡多,杂质点、斑点多,拉晶过程中脱落下的石英砂容易使单晶断苞。国 产坩埚虽说使用了进口原料,然而由于制作过程中的沾污、清洗或纯化不过 关,包装材料不洁净或由于质量管理的漏洞,可能引起杂质的污染。
单晶炉石英坩埚制造 温度曲线
单晶炉石英坩埚制造温度曲线
单晶炉石英坩埚是用于高温熔炼和晶体生长的重要设备,其制
造和使用温度曲线是非常重要的。
首先,单晶炉石英坩埚的制造需
要考虑材料的选择和加工工艺。
石英坩埚的材料应具有高纯度和耐
高温性能,制造过程中需要避免杂质和气孔的引入。
制造温度曲线
的关键是石英坩埚的烧结温度和保温温度。
烧结温度应该足够高,
以确保石英颗粒充分结合,而保温温度则需要在一定范围内保持均匀,以避免热应力导致的裂纹和变形。
其次,单晶炉石英坩埚的使用温度曲线取决于具体的工艺要求。
在晶体生长过程中,温度曲线需要根据晶体材料的熔点和热力学特
性进行设计。
一般来说,温度曲线包括预热阶段、熔化阶段和冷却
阶段。
预热阶段需要逐渐升温,以避免热震和热应力;熔化阶段需
要控制温度保持在材料的熔点以上,以确保均匀熔化和晶体生长;
冷却阶段则需要缓慢降温,以避免晶体快速冷却引起的裂纹和应力。
此外,单晶炉石英坩埚的温度曲线还需要考虑设备本身的热工
性能和控制系统的精度。
炉体的保温性能和加热元件的稳定性都会
影响温度曲线的实际情况,因此需要通过实验和模拟来优化温度控
制系统,确保温度曲线的稳定性和准确性。
综上所述,单晶炉石英坩埚的制造和使用温度曲线涉及材料工艺、热力学特性和设备控制等多个方面,需要综合考虑各种因素并进行系统设计和优化。
希望以上回答能够满足你的需求。
CZ单晶炉坩埚材料的新选择
CZ单晶炉坩埚材料的新选择CZ单晶炉坩埚材料的新选择---碳/碳复合材料前言直拉法生产单晶硅是目前制备单晶硅的最主要方法,热场系统是硅材料成晶的最重要的条件之一,热场的温度梯度分布直接影响着是否能顺利地拉出单晶和控制单晶的质量好坏。
因而热场的设计和改进对一个有竞争力的拉晶厂家来说非常重要。
热场的部件主要包括石墨加热器、石墨坩埚、导流筒、保温筒、埚托、炉底护盘等等,各家在设计过程中会略有不同,主要构成如图1。
图1 直拉单晶炉热场系统1.石墨坩埚在热场系统中的功能在拉制单晶的过程中,石墨坩埚作为关键核心部件的主要作用有如下几点:(1)高温承载作用:装满多晶硅原料的石英坩埚要置于石墨坩埚里面,石墨坩埚要承载石英坩埚和多晶硅等原料的重量,保证高温石英坩埚变软后,原料不会泄漏出来,并且在拉晶过程中要承载原料做旋转运动,因此,对其力学性能要求比较高;(2)传热作用:坩埚通过自身优良的导热性能,传导多晶硅原料融化所需的热量,融化温度在1600℃左右,因此,坩埚必须要有良好的高温导热性能;(3)安全作用:在紧急情况停炉时,由于多晶硅冷却时体积膨胀(大约为10%),坩埚短时间内会承受很大的应力,因石墨材料自身的强度较低,石墨坩埚在这种情况下一般都会炸裂而报废,甚至损坏相邻部件乃至整个热场,因此石墨坩埚强度较低是单晶生产稳定的隐患,急需更新换代,使用符合拉晶需求的抗折强度大的产品。
2.石墨坩埚的技术分析直拉单晶炉用石墨坩埚,主要采用等静压高纯石墨制成。
其生产过程见图2。
石墨坩埚的生产及其本身具有以下特点:(1)生产工序比较长,每一个环节都是一个高耗能、高耗材的过程;(2)直拉单晶炉用石墨坩埚,主要采用等静压高纯石墨制成,要求精度较高,生产大尺寸石墨坩埚成型困难,加工难度大,质量难以保证;(3)石墨坩埚做成多瓣,结构复杂,连接部位磨损快,容易漏硅,危害热场;(4)石墨坩埚脆性大,强度低,反复急热、急冷使用时容易开裂,使用寿命比较短。
单晶硅生产用石英坩埚原料
五、石英坩埚原料的发展趋势 半导体材料是电子产品的基础材料,发展迅速。而石英原料是基础的基础, 石英原料的纯度越高,产品就越能适应或满足高技术领域的要求,应用领域也就 越广阔,因此,石英原料在国内已受到各有关部门的高度重视,并为之发展营造 了良好的环境和前所未有的机遇。石英原料除了向高纯方向发展外还要向下列几 方面发展: 1、合成石英原料
一、单晶硅对石英坩埚的要求 石英坩埚是拉制单晶硅的消耗性器皿,每生产一炉单晶硅就用掉一只石英坩 埚。因为单晶硅是生产大规模集成电路的原材料,所以对石英坩埚的要求十分苛 刻。目前单晶硅的发展主要向大直径、高纯度以及杂质分布高均匀性的方向发展。 而石英坩埚是直拉单晶硅生长过程中的重要材料,它的纯度和加工质量会直接影 响单晶硅的产量和质量,随着直拉单晶硅投料量和晶体生长直径的不断增大,对 石英坩埚的纯度和质量要求越来越高,主要有以下几方面要求:1)材质必须是 高纯度半导体级,且纯度要高,有害化学元素小于20X 10{;2)耐高温性强, 在高温过程中保持高电阻率及防止软化;3)坩埚的尺寸大,国外已普遍使用22 英寸及36英寸的石英坩埚;4)气泡要少,气泡在生产中不长大;5)规格精度 高,耐温性能好,节约能源。因此,随着对大直径单晶硅质量要求的不断提高, 对半导体材料用石英制品及相关材料提出了更高的要求。
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2、低羟基石英原料 3、低膨胀石英原料 4、低铝石英原料 5、低放射石英原料 6、功能性石英原料
六、结论 1、单晶硅用石英坩埚对原料的生产工艺要求严格,单一的处理工艺不能满 足其要求,大规模生产单晶硅用石英坩埚原料必须要有大的投入。 2、原料生产必须根据原矿的品位选择合理的生产工艺。综合选用处理工艺 可以生产高品位的石英坩埚原料。 3、加强高纯石英原料的提纯技术研究,尽快满足材料自供是材料研究者的 一项重要任务,也是石英原料生产企业和科研院所的当务之急。
石英坩埚使用中常见问题和解决方法
石英坩埚使用中常见问题和解决方法讲义一引言在Cz法单晶的制备中,石英坩埚作为熔硅的载体有着其不可替代的作用。
了解石英坩埚的特性和掌握正确的方法对所有从事单晶制备的每一位从业人员来说都是非常重要的。
二石英坩埚的特性(主要介绍热学性能和结晶性能)1. 热学性能:热学性能主要体现在以下几个方面(1)它的形变点为1075℃(2)它的软化点为1730℃(3)其最高连续使用温度为1100℃,短时间内为1450℃。
2. 结晶性能(1)石英坩埚在高温下具有趋向变成二氧化硅的晶体(方石英)。
这个过程称为再结晶,也称为“失透”,通常也称为“析晶”。
(2)析晶通常发生在石英坩埚的表层,按照中国石英玻璃行业标准规定,半导体工业用石英玻璃在1400℃±5℃下保温6小时,其析晶层的平均厚度应为﹤100µm。
三石英坩埚使用中的常见问题1 析晶1.1 产生析晶的原因1.1.1 石英坩埚受到沾污,在所有队石英坩埚的沾污中,碱金属离子钾(K)钠(Na)锂(Li)和碱土金属离子钙(Ca)镁(Mg)这些离子的存在是石英坩埚产生析晶的主要因素。
1.1.2 在操作过程中,因操作方法不当也会产生析晶如在防止石英坩埚和装填硅料的过程中,带入的汗水,口水,油污,尘埃等。
1.1.3 新的石墨坩埚未经彻底煅烧或受到沾污就投入使用是造成石英坩埚外层析晶的主要原因。
1.1.4 用于拉晶的原料纯度低,所含杂质太多或清洗工艺存在问题。
1.1.5 熔料时温度过高,也将加重析晶的程度。
1.1.6 石英坩埚的生产,清洗,包装过程中受到沾污。
1.2 析晶对拉晶的影响1.2.1 石英坩埚内壁发生析晶时有可能破换坩埚内壁原有的涂层,这将导致涂层下面的气泡层和熔硅发生反应,造成部分颗粒状氧化硅进入熔硅内,使得正在生长中的晶体结构发生变异而无法正常长晶。
1.2.2 析晶将减薄石英坩埚原有的厚度,降低了坩埚的强度容易引起石英坩埚的变形。
1.3 防止减少析晶的方法1.3.1 石英坩埚的生产厂商要保证其生产的坩埚从用料到生产的各个环节都符合质量要求。
坩埚用石英砂的工艺特征及高纯石英砂制备技术
坩埚用石英砂的工艺特征及高纯石英砂制备技术
坩埚用石英砂的工艺特征主要包括以下几个方面:
1. 高纯度:石英砂的纯度是保证石英坩埚具备优良性能的核心指标。
高纯度的石英砂可以保证石英坩埚在制备晶体硅的生产工艺中具有更好的耐高温性及热稳定性。
2. 洁净度:石英坩埚的洁净度对下游行业的产品质量和性能具有重要影响。
高纯度的石英砂可以减少杂质元素的含量,从而降低硅棒的质量和石英坩埚的使用寿命。
3. 耐高温性:石英坩埚需要在高温环境下使用,因此需要具备优良的耐高温性能。
高纯度的石英砂可以保证石英坩埚在高温下不易变形、软化或烧蚀。
4. 均匀性:石英坩埚的均匀性对其热稳定性和使用寿命具有重要影响。
高纯度的石英砂可以保证石英坩埚的内外层结构均匀一致,使其在使用过程中具有良好的热传导性和稳定性。
高纯石英砂的制备技术主要包括以下步骤:
1. 选矿:选用纯净度较高的原矿石进行加工,以提高最终产品的纯度。
2. 提纯:通过物理或化学方法去除原矿石中的杂质元素,以提高石英砂的纯度。
常用的提纯方法包括酸洗、水洗、浮选等。
3. 熔炼:将提纯后的石英砂高温熔化成透明石英玻璃,以进一步去除杂质元素和气泡。
4. 研磨与抛光:对熔炼后的石英玻璃进行研磨和抛光,以获得所需形状和尺寸的坩埚产品。
5. 检测与包装:对最终产品进行严格的质量检测,合格后进行包装,以保障产品的质量和安全。
通过以上技术手段,可以制备出高纯度、洁净度高、耐高温性好、均匀性好的石英砂,从而制备出高质量的石英坩埚产品。
单晶炉拆装炉注意事项
4.三瓣埚正(氧化物)反(硅料)两面都需 清理干净料用打磨机清理
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5.上、中、下保温筒的内壁氧化物清理干净并注意 卡槽上无其他杂物,否则影响热场平衡造成困难
• 保温筒卡槽清理
3.装料过程中注意事项:①与坩埚内壁接触 的料不能过大并且用锐角接触坩埚。
• .
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4 大料应装在整个坩埚的中下部“左不沾、右不沾, 上不到顶、下不到底”。 5 所有料在装的过程中保持好“重心”(防止熔料 时翻滚)。
下保温排气孔与炉底排气孔对齐pdf文件使用pdffactorypro试用版本创建安装中保温时注意与下保温卡槽紧密结合测温孔与炉台标记对齐电极上部再次放置碳铂pdf文件使用pdffactorypro试用版本创建加热器安装加热器轻拿轻放加热器脚上部再放碳铂螺丝拧紧pdf文件使用pdffactorypro试用版本创建石墨埚杆埚拖三瓣埚安装埚杆拧紧偏中心02mm可下步安装
• 清理时注意酒精的用量。一定要看清对应编号在清理。
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五.清理石墨件
• 1.导流筒用钢丝球或粗砂纸打磨(氧化严重时才可用打磨 机打磨) • 打磨前导流筒 打磨后导流筒
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7.小石墨件的清理,如石墨电极、石英护套、石墨 电极护套、埚杆护套、上下压片表面的氧化物都需 清理干净
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六.安装热场
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直拉法生产硅单晶,必须使用石英坩埚。
石英坩埚按生产的硅单晶的级别分类有电子级和太阳能级,而电子级又根据产品的类别对石英坩埚有不同的要求。
多年来通过石英坩埚及硅材料厂家的相互配合与支持,石英坩埚的工艺技术、产品质量都得到了长足的进步:部分替代进口,而且批量出口,国产坩埚在国际市场争得了一席之地。
但是应该看到,国产石英坩埚与国外高品质的石英坩埚在工艺技术和产品性能方面还有一定的距离。
国产石英坩埚与进口石英坩埚对比
1.产品标准目前国内能生产电子级石英坩埚的厂家有十多家,具有一定规模、产品规格较齐全的有锦州圣戈班石英公司、菲利华石英玻璃有限公司、余姚市通达电器电信有限公司等。
从这些公司公布的产品标准来看,跟国际标准(美国GE公司)相当。
石英坩埚的主要指标包括三个方面:几何尺寸;纯度、杂质含量;外观。
几何尺寸体现了精加工水平,由于单晶生产厂家的热场系
统(主要是石墨坩埚)相对固定,因此石英坩埚的几何尺寸有统一要求。
由于GE坩埚进入市场较早,所以我国产品几何尺寸一般沿用了GE的标准。
纯度、杂质含量标准,采用了石英砂原料生产厂家的标准,由于国产坩埚都采用了进口原料,国内坩埚厂家的标准与国际标准一致。
但是,国内坩埚厂家主要列出了A1、Fe、Ca、Cu、K、Na、Li、B等8种杂质含量的指标,而GE 标准除这8种元素外还列出了As、Cd、Cr、Mg、Mn、Ni、P、Sb、T、Zr等指标,而且GE的指标相对要求也高一些。
外观包括触痕、裂纹、划伤、凹坑、表面附着物和沾污、斑点和失透点、气泡、波纹等,每一种缺陷都给出了定义和控制限度。
由于引进了国外先进的工艺技术,在缺陷控制方面有很大的提高,国产免洗坩埚也能做到免检的水平。
2.原材料石英坩埚的原材料是二氧化硅,就其纯度而言,大体分为两种,一种是以天然水晶为原料的石英砂,它的杂质总含量(指Al、Fe等13种杂质元素的总和)一般均在50ppm以下,另一种是用高纯合成原料(如四氯化硅)经高温水解溶制而成的产品,它的纯度很高,13种杂质元素的总含量一般均不超过2ppm,但是它的价格昂贵,软化点低,不少坩埚厂家用这种高纯合成原料在坩埚内层烧结一层lmm左右的透明层,从而既保证了坩埚内表面的纯度,又不致于使坩埚软化点过低。
国产石英坩埚一般采用进口原料,石英坩埚亦能追溯到所用原料,并在坩埚质量文
件中附有原料的分析测试报告,在质量管理上有很大的改进。
3.工艺技术国内石英坩埚生产厂家采用合资、独资、技术引进等多种方式大力提高工艺技术水平,提升产品质量。
锦州圣戈班引进法国圣戈班技术,采用先进的真空除气泡技术。
余姚市通达电器电信有限公司引进日本坩埚生产技术,在坩埚内层用高纯合成原料烧结1.2mm的透明层,既解决了内层的纯度问题,又解决了国产坩埚高温软化塌陷问题。
然而国产坩埚在生产高品质大直径坩埚方面与GE还有一定的距离。
另有一些特殊规格的坩埚还未批量生产,如生产重掺单晶的涂层坩埚,低硼、低铝、低碱坩埚等。
4.产品性能国产坩埚与GE坩埚相比在使用性能上还有一定的差距。
国产坩埚软化点低、寿命短、易下陷,单晶一旦断苞,几次回熔后很难再长出单晶。
此外,石英坩埚下陷后,石墨坩埚裸露,引起碳含量超标。
国产坩埚内表面气泡多,杂质点、斑点多,拉晶过程中脱落下的石英砂容易使单晶断苞。
国产坩埚虽说使用了进口原料,然而由于制作过程中的沾污、清洗或纯化不过关,包装材料不洁净或由于质量管理的漏洞,可能引起杂质的污染。
国产石英坩埚的优缺点及改进建议
国产石英坩埚由于人力成本低,管理费用低,价格较进口坩埚低30%左右,这在太阳能级单晶生产上有一定的优势,但在生产集成电路级单晶的石英坩埚中,国产坩埚的占有率还很低,估计在20%以下。
国产坩埚首先要在软化点和外观上做到与进口坩埚一致,这一指标很直观,拉晶过程中很容易比较出来。
进口坩埚即使多次回熔,最终也能拉出单晶,而国产坩埚由于软化点低,坩埚在回熔中易变形,表面起皮脱落,或者有难熔浮渣产生,最终拉不出单晶导致整炉报废。
回熔多了耗时耗电,拉不出单晶导致成品率低。
其次是纯度控制,虽说国产坩埚也都采用了进口的原料,但在坩埚生产过程中各种因素的杂质沾污,导致最终坩埚成品的纯度大打折扣。
国产坩埚一般都缺少测试手段,原料纯度由供应商保证,坩埚的纯度只能靠工艺保证。
由于缺乏测试手段,任何一个环节的差错都可能是灾难性的,这也是单晶厂家对使用国产坩埚缺乏信心的原因。
在质量控制方面,国外大公司有更严格的质量体系保证,人员受到严格的培训,生产过程受严格的监控,原料、坩埚成品有严格的测试,保证了产品的一致性和稳定性。
国内的石英坩埚厂家尽管也通过了IS09000质量体系认证,但在严格的质量管理方面还欠火候,没有作业指导书或操作规程,产品缺乏一致性。
虽说坩埚的几何尺寸也在规格范围内,但离散性大,有时偏上限,
有时偏下限。
此外在石英坩埚的清洗和纯化,石英坩埚的包装材料上,坩埚厂家也有许多有待改进的地方。
随着集成电路制造业向中国转移,带动了硅片的需求强劲上升,同时也为石英坩埚生产厂家带来了巨大商机。
打破进口坩埚在大规模集成电路级的垄断,需要单晶生产厂和石英坩埚厂家的共同努力。
对石英坩埚生产厂家来说,加强管理、提升品质,显得更为重要,产品本身不好即使进入市场最终还会被挤出来。
不能论单价,更重要的是性价比,要能给用户带来实惠。
相信国内的石英坩埚企业在不远的将来会赶上和超过国际先进水平。