单晶培养技术 2

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单晶培养.单晶生长原理及其常规方法

单晶的培养物质的结构决定物质的物理化学性质和性能，同时物理化学性质和性能是物质结构的反映。

只有充分了解物质结构，才能深入认识和理解物质的性能，才能更好地改进化合物和材料的性质与功能，设计出性能良好的新化合物和新材料。

单晶结构分析可以提供一个化合物在固态中所有原子的精确空间位置、原子的连接形式、分子构象、准确的键长和键角等数据，从而为化学、材料科学和生命科学等研究提供广泛而重要的信息。

X射线晶体结构分析的过程，从单晶培养开始，到晶体的挑选与安置，继而使用衍射仪测量衍射数据，再利用各种结构分析与数据拟合方法，进行晶体结构解析与结构精修，最后得到各种晶体结构的几何数据与结构图形等结果。

要获得比较理想的衍射数据，首先必须获得质量好的单晶。

衍射实验所需要单晶的培养，需要采用合适的方法，以获得质量好、尺寸合适的晶体。

晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。

如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。

相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。

以下是几种常用的有效的方法和一些实用的建议。

1.溶液中晶体的生长从溶液中将化合物结晶出来，是单晶体生长的最常用的形式。

它是通过冷却或蒸发化合物的饱和溶液，让化合物从溶液中结晶出来。

这时最好采取各种必要的措施，使其缓慢冷却或蒸发，以期获得比较完美的晶体。

因为晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。

如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。

相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。

在实验中，通常注意以下几个方面:①为了减少晶核成长位置的数目，最好使用干净、光滑的玻璃杯等容器。

②应在非震动环境中，较高温度下进行结晶，因为较高温度条件下结晶可以减少化合物与不必要溶剂共结晶的几率，同时，必须注意，尽量不要让溶剂完全挥发。

因为溶剂完全挥发后，容易导致晶体相互团聚或者沾染杂质，不利于获得纯相、质量优良的晶体。

③可以尝试不同的溶剂，但应尽量避免使用氯仿和四氯化碳等含有重原子并且通常会在晶体中形成无序结构的溶剂。

单晶的培养方法和手段

单晶的培养方法和手段单晶是指由同一种材料构成的晶体，其内部结构完全一致。

单晶具有优异的物理和化学性能，广泛应用于材料科学、电子工程、光学等领域。

为了获得高质量的单晶，科学家们不断探索和改进单晶的培养方法和手段。

一、传统的单晶培养方法1. 液相培养法液相培养法是最早被应用于单晶培养的方法之一。

它的基本思想是将晶体原料溶解在适当的溶液中，然后通过控制温度、浓度和溶液的饱和度等因素，使晶体在溶液中长大。

液相培养法简单易行，适用于许多材料的单晶生长。

2. 气相培养法气相培养法是用气体作为晶体原料，通过物理或化学反应使气体在晶体生长区域沉积并形成单晶。

气相培养法具有单晶生长速度快、晶体质量高的优点，广泛应用于半导体材料、金属材料等领域。

3. 溶液培养法溶液培养法是将晶体原料溶解在适当的溶剂中，然后通过调节温度、浓度和溶液的饱和度等因素，使晶体在溶液中生长。

溶液培养法适用于许多无机材料和生物材料的单晶培养。

4. 熔融培养法熔融培养法是将晶体原料加热至熔融状态，然后冷却使其凝固成单晶。

熔融培养法适用于高熔点材料和不溶于常见溶剂的材料的单晶培养。

二、新兴的单晶培养方法1. 气体相生长法气体相生长法是一种新兴的单晶培养方法，它利用气体在高温和高压下的反应生成单晶。

这种方法可以获得高质量的单晶，并且可以控制晶体的形状和尺寸。

2. 分子束外延法分子束外延法是一种利用分子束的能量和动量控制晶体生长的方法。

通过控制分子束的能量和角度，可以在基底上生长出单晶薄膜。

3. 气相输运法气相输运法是一种利用气相中的原子或分子在高温和高压下迁移并在基底上生长单晶的方法。

这种方法适用于高熔点材料和不溶于常见溶剂的单晶培养。

4. 水热合成法水热合成法是一种利用高温高压水溶液中的化学反应生成单晶的方法。

这种方法适用于许多无机材料和生物材料的单晶培养。

三、单晶培养的关键技术1. 晶体原料的纯度控制晶体原料的纯度对单晶的质量和生长速度有很大影响。

晶体生长技术

对于具有负温度系数或其溶解度温度系数较小的材料，可以使溶液保持恒温，并且不断地从育晶器中移去溶剂而使晶体生长，采用这种办法结晶的叫蒸发法。很多功能晶体如磷酸二氢钾、β碘酸锂等均由水溶液法生长而得。
在高温高压下，通过各种碱性或酸性的水溶液使材料溶解而达到过饱和进而析晶的生长晶体方法叫水热生长法。这个方法主要用来合成水晶，其他晶体如刚玉、方解石、蓝石棉以及很多氧化物单晶都可以用这个方法生成。水热法生长的关键设备是高压釜，它是由耐高温、高压的钢材制成。它通过自紧式或非自紧式的密封结构使水热生长保持在200～1000°C的高温及1000～10000大气压的高压下进行。培养晶体所需的原材料放在高压釜内温度稍高的底部，而籽晶则悬挂在温度稍低的上部。由于高压釜内盛装一定充满度的溶液，更由于溶液上下部分的温差，下部的饱和溶液通过对流而被带到上部，进而由于温度低而形成过饱和析晶于籽晶上。被析出溶质的溶液又流向下部高温区而溶解培养料。水热合成就是通过这样的循环往复而生长晶体。
气相外延材料在气相状况下沉积在单晶基片上，这种生长单晶薄膜的方法叫气相外延法，气相外延有开管和闭管两种方式，半导体制备中的硅外延和砷化镓外延，多半采用开管外延方式。
液相外延将用于外延的材料溶解在溶液中，使达到饱和，然后将单晶基片浸泡在这溶液中，再使溶液达到过饱和，这就导致材料不断地在基片上析出结晶。控制结晶层的厚度得到新的单晶薄膜。这样的工艺过程称为液相外延。这方法的优点是操作简单，生长温度较低，速率也较快，但在生长过程中很难控制杂质浓度的梯度等。半导体材料砷化镓的外延层，磁泡材料石榴石薄膜生长，多半用这种方法。
这个方法是指在高温下把晶体原材料溶解于能在较低温熔融的盐溶剂中，形成均匀的饱和溶液，故又称熔盐法。通过缓慢降温或其他办法，形成过饱和溶液而析出晶体。它类似于一般的溶液生长晶体。对很多高熔点的氧化物或具有高蒸发气压的材料，都可以用此方法来生长晶体。这方法的优点是生长时所需的温度较低。此外对一些具有非同成分熔化（包晶反应）或由高温冷却时出现相变的材料，都可以用这方法长好晶体。BaTiO3晶体及 Y3Fe5O12晶体的生长成功，都是此方法的代表性实例，使用此法要注意溶质与助熔剂之间的相平衡问题。

单晶培养方法汇集

培养单晶经验总结这种混和溶剂张单晶的方法，首先要分清良溶剂和不良溶剂。

我的经验是选择良溶剂的挥发性比不良溶剂的强一些。

这样，良溶剂挥发的快，容易析出晶体。

反之，如果不良溶剂挥发的快，可能过一段时间剩下的只有良溶剂，这样对单晶的生长很不利。

养单晶的小技巧1、把仪器的器壁用钢勺刮几道痕，这样单晶容易生长。

2、养单晶时溶液最好是饱和的溶液，怎么饱和呢？可以把物质溶解在极性较大的溶剂中，然后向里面加极性小的溶剂，当然他们必须有一种容易挥发，我曾经见过一个师兄把化合物溶解在DMF中，然后向里面加入乙酸，等溶液稍变浑浊那就代表饱和了！然后再慢慢挥发！3、挥发过程一定要慢，不能急！4、如果晶体长得太大，不要急着将他们溶解，高手打单晶时大块的单晶是可以切成小块的！5、养单晶时如果溶剂干了不要急，在显微镜上仔细观察，如果晶体表面没有明显风化那就没有关系一样可以打单晶6、如果怕单晶长时间不能打溶剂干了以后风化，可以把单晶包在白色纯净的凡士林中，凡士林是不会影响打单晶的！单晶培养的经验总结1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。

4.单晶培养所需样品用量一般以10-25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

5.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次；6. 一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。

如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系, 每个体系25mg。

单晶培养技巧

单晶培养技巧大多数的合成化学家认为培养出满足质量的单晶更是一门艺术而非科学。

为支持这个说法，他们会提出很多事情，要得到这样的晶体似乎是机遇而且事实上有些人有很好的养单晶的能力。

这个论点有一定道理但是实验已经表明完整的理解晶体生长和溶剂的性质、认真分析过去的成败可以得到一致的积极结果。

事实上，蛋白质晶体化学家已经在这个领域取得了非常大的的成功，我们合成化学家应从中学到很多有用的东西。

1.晶体生长的速率热力学的定律告诉我们，较慢的晶体生长速率及小的熵易引起完美晶体得晶体缺陷，这个证据可以在接近完善的晶体表面经常可以被观察到如经过了数个周期几年到一千年的结晶时间的矿物。

在实验室条件下，实验已经表明生长单晶的最佳时间是数个若干天的周期（over periods of days）偶尔当溶液快速干燥时，所需的单晶会被发现，这种事实非常幸福的但很少见。

典型地当一个人完成一个结晶过程，最好的结晶将在一天或一周后形成。

从我的经验来看，结晶成功的可能性最初的几周之后开始急剧下降，尽管幸运的话也有例外。

2.晶体生长的一般条件在实验室进行的结晶过程大多数温度保持相对恒定，震动级别最小，样品保存在黑暗处。

这常常放在一个小碗橱，密闭、背阴的房间。

记住对流一般来说是你的敌人应试图保持温度相对恒定。

另外对于在狭窄的容器中高粘度溶剂其与温度梯度无关对流相对的低。

.因为结晶总是需要时间，化学家常常不耐烦以至于经常去检查样品。

应避免剧烈的动作，因为这种操作会对优化晶体生长有害。

因此，我推荐不要还没超过一天就去检查他们的样品。

3.溶剂性质和饱和溶液晶体生长必须在饱和溶液中。

为优化结晶生长，化合物在结晶条件下应当适当溶解。

假如饱和时溶解度太大，倾向于得到在一起的丛生晶体。

假如溶解的太少，没有足够的溶质供应晶体表面的生长，会倾向于得到小晶体。

为得到正确的溶解性，应正确的匹配溶质和溶剂。

人们在开始的时候应从文献上查询溶剂的参数如溶剂的极性和介电常数或凭个人的经验。

单晶培养ppt

单晶培养
单晶培养
培养方法原理
方法的优缺点
培养经验
挥发溶剂法 04 蒸汽扩散法 02
05
水热法或溶剂热法凝胶扩散法
03 界面扩散法 01
单晶培养的方法
适用于反应物溶解度好而产物溶解度很差的体系Leabharlann 界面扩散法原理：方法：
(1)将溶液A滴加到溶液B (2)接触面发生化学应 (3)溶液界面附近产生晶体优点:简单易操作缺点：反应太快不易形成大晶体
优点：反应时间短，而且解决了反应物在
室温下不能溶解的问题，并且剧烈的极端反应条件下，可以得到常温反应不能得到的结构，从而可以大大地增加合成路线和合成产物结构的多样性
单晶培养的经验
制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用
适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。结晶过程，一般是溶液浓度高，降温快，析出结晶的速度也快些如果放置一段时间无结晶析出，可加入极微量种晶（同种化合物结晶的微小颗粒）
蒸汽扩散法
原理：
方法：
（1）固体加热溶解于高沸点溶剂（2）放置密封容器中（3）放入易挥发(低沸点）溶剂（4）密封静置培养
凝胶扩散法
方法：原理：
（1）将可溶性反应物B与凝胶混合（2）将A溶液倒在凝胶上面（3）扩散（4）结晶
优点：可以形成完美晶体缺点：需要的时间较长
挥发溶剂法
原理：
依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
方法：
⑴ 固体溶解于有机溶剂 ⑵ 冷却至室温或加溶剂 ⑶ 过滤封口 ⑷ 静置培养

单晶培养的方法及技巧

单晶培养的方法及技巧单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂理论上，所有溶剂都可以，但一般选择 60～120℃。

注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。

经验： 1.掌握好溶解度，一般 100mL 可溶解 0.2g~2g, 50mL 的烧杯，0.5g～0.8g.2.纯度大的易长出晶体。

3. 可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。

混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。

υ※怎么看是否形成单晶：如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。

※怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5 颗即可。

二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。

液体等。

一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。

经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。

培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。

方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。

三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。

一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件：溶解度随温度变化比较大。

经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。

推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。

常用的二种培养单晶方法

有以下两种方法较常用：1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。

(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。

)此溶液最好稀一些。

用氮/氩鼓泡除氧。

容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。

为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。

大约要长个几天到几星期吧。

2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。

将大容器密闭，也可放入冰箱。

经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。

时间可能比挥发法要长。

另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。

容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。

好象不是想做就能做出来的。

---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。

还有好多方面要注意的。

祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。

mof单晶培养方法 -回复

mof单晶培养方法-回复Molecular Organic Frameworks (MOFs)是一种由金属离子或簇状聚合物与有机配体相结合构成的晶格结构材料。

它们具有高度可调性、多样性和大孔隙性，因此在气体储存、分离、催化以及药物传输等领域受到广泛关注。

在研究和应用领域中，MOF单晶的制备是至关重要的，因为它们可以提供更准确的晶体结构信息，并且在多种光学和物理性质研究中能够发挥重要作用。

下面将介绍一种常用的MOF单晶培养方法，以帮助实验室新手或感兴趣的科研人员了解并开展MOF单晶制备。

1. 选择有机配体和金属离子：MOF单晶的制备始于有机配体和金属离子的选择。

有机配体应具有高配位能力、合适的骨架构型以及充分的溶解性。

金属离子应具有适当的配位数和配位几何，并且能够与有机配体形成稳定的配合物。

2. 合成有机配体和金属离子：有机配体可以通过合成化学方法制备，通常包括一系列化学反应，例如配体的功能化、缩合反应等。

金属离子可以通过化学合成或其他方法制备，确保其纯度和活性。

3. 晶体生长溶液的制备：通常，晶体生长溶液由金属离子和有机配体在适当的溶剂中混合而成。

溶剂的选择应考虑到有机配体和金属离子的溶解度，以及形成单晶的结晶条件。

4. 晶体生长条件的控制：晶体生长条件对于培养MOF单晶至关重要。

其中包括温度、PH值、反应时间和搅拌速度等因素的控制。

这些条件的选择应根据具体的MOF体系和晶体结构要求来确定。

5. 晶体收获和处理：在晶体生长过程结束后，需要收获并处理MOF单晶。

通常，可以用溶液过滤或离心法将晶体从溶液中分离出来。

之后，使用适当的溶剂或溶液进行晶体洗涤以去除杂质。

6. 晶体结构分析：最后，使用适当的实验仪器进行MOF单晶的结构分析。

其中最常用的方法是X射线晶体学。

通过单晶X射线衍射技术可以确定MOF的晶体结构，并进一步了解其各种物理和化学性质。

总结起来，MOF单晶的制备过程可以分为选择有机配体和金属离子、合成有机配体和金属离子、制备晶体生长溶液、控制晶体生长条件、收获和处理晶体以及进行晶体结构分析等六个重要步骤。

单晶操作工培训计划

单晶操作工培训计划一、培训目的1.了解单晶的工作原理，学习单晶的操作流程和操作规范。

2.掌握单晶操作过程中的常见问题及解决方法。

3.提高员工的技术水平和工作效率，提升产品质量和生产效率。

4.增强员工的工作责任心和团队合作意识，促进企业发展和员工个人职业发展。

二、培训对象1. 公司新入职的单晶操作工。

2. 已有操作经验但需要进一步提高技术的单晶操作工。

三、培训内容和安排1. 单晶操作工基础知识培训- 单晶的定义和工作原理- 单晶的种类和用途- 单晶操作工的职责和工作流程- 单晶操作的安全注意事项和环保要求（时间安排：1天）2. 单晶操作流程培训- 单晶的切割技术和工艺流程- 单晶的清洗和质检流程- 单晶的包装和存储要求（时间安排：2天）3. 单晶操作技术培训- 单晶的设备操作技术- 单晶的机器维护和保养- 单晶操作中常见问题及解决方法（时间安排：2天）4. 单晶操作实操培训- 自主操作实操练习- 操作技术辅导和指导- 设备运行和操作实操考核（时间安排：2天）四、培训方法1. 理论教育采用讲授与互动结合的方式，让学员全面了解单晶的工作原理、操作流程和操作规范。

2. 实操练习采用模拟操作和真实设备操作相结合的方式，让学员掌握单晶的操作技术和应急处理能力。

3. 案例分析以往工作中出现的问题或难题作为案例，引导学员分析思考，增强解决问题的能力。

4. 考核评估通过笔试、实操考核和讨论小组的形式，对学员进行综合评估，检验培训效果。

五、培训师资1. 公司技术主管或工艺师担任主讲人，具有丰富的单晶生产和操作经验。

2. 亦可邀请业内资深专家作为客座讲师，为学员带来更专业的知识和经验分享。

六、培训评估1. 培训结束后，进行学员满意度调查，收集学员对培训内容、讲师水平、培训效果的评价和建议。

2. 对培训效果进行跟踪评估，了解学员在实际工作中应用培训知识的情况，及时总结经验和改进不足。

七、培训效果1. 提高员工的专业技能和工作素质，增强员工的责任感和归属感。

培养单晶的方法

培养单晶的方法1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。

(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。

)此溶液最好稀一些。

用氮/氩鼓泡除氧。

容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。

为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。

大约要长个几天到几星期吧。

2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。

将大容器密闭，也可放入冰箱。

经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。

时间可能比挥发法要长。

另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。

容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。

好象不是想做就能做出来的。

还有好多方面要注意的。

祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。

单晶培养及结构解析

单晶培养及结构解析一、单晶培养1. 啥是单晶培养呢？哎呀，这就像是在微观世界里精心培育小宝贝一样。

你知道晶体吧，那些规则的、亮晶晶的东西。

单晶呢，就是由一颗晶核慢慢长大形成的单晶体。

单晶培养的方法有好多哦。

比如说溶液法，就像我们冲糖水一样，把溶质溶解在溶剂里，然后通过控制温度、浓度这些条件，让晶体慢慢长出来。

还有熔体法，这个就像是把固体加热变成液体，再让它慢慢冷却结晶。

不过呢，这些方法可都不简单，每一步都要特别小心。

2. 在溶液法中，选择合适的溶剂超级重要。

这就好比给小种子找合适的土壤。

如果溶剂不合适，晶体可能就长不好或者根本长不出来。

比如说有些物质在水里溶解性很好，但是在酒精里就不太行，所以要根据物质的性质来挑选溶剂。

而且，溶液的浓度也要恰到好处。

太稀了，晶体长出来的速度慢得像蜗牛爬；太浓了，又可能一下子就析出很多小晶体，而不是我们想要的大单晶。

3. 温度也是个关键因素。

就像人生活的环境温度一样，晶体生长也有它喜欢的温度范围。

如果温度波动太大，晶体可能就会长得歪歪扭扭的，就像我们被风吹得东倒西歪一样。

所以在培养单晶的时候，要把温度控制得稳稳的，有时候甚至需要用到恒温设备呢。

二、结构解析1. 晶体长出来了，我们还得知道它的内部结构呀。

这就像是要了解一个人的内心世界一样。

结构解析就是要搞清楚晶体里原子、分子是怎么排列的。

我们可以用X - 射线衍射技术来做这件事。

这个技术可神奇了，它就像一双超级透视眼，能够看到晶体内部原子的排列情况。

2. 当X - 射线照射到晶体上的时候，会发生衍射现象。

这些衍射图案就像是晶体内部结构的密码一样。

我们通过分析这些衍射图案，就能得到晶体的结构信息。

不过呢，这个分析过程可不容易，就像解密一样，需要用到很多复杂的数学公式和专业的软件。

3. 解析出晶体结构有什么用呢？这用处可大啦。

比如说在药物研发方面，如果我们知道了药物晶体的结构，就能更好地理解药物的性质，从而改进药物的效果。

单晶培养

单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。

最简单的最实用。

常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。

99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。

2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。

样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。

4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。

因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。

如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。

这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。

5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。

我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。

也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。

一般一天看一次合适，看的时候不要动它。

明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。

7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。

8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。

9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。

10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。

单晶培养技术教学内容

层铺法：
上层：不良溶剂中间：混和溶剂缓冲层下层：良溶剂的溶液
下层溶剂比重应比上层大，且两种溶剂必须互溶。
良溶剂
不良溶剂
下层：CH2Cl2 (CHCl3) 上层：己烷 (庚烷、辛烷等) 下层： CH2Cl2 (CHCl3) 上层：甲醇 (乙醇等)
甲醇-水，水-甲醇？
不行
3
➢ 两种反应物的溶液之间进行扩散：适用于反应物溶解度好，而产物溶解度很差的体系。
单晶培养技术
三、常见的单晶生长方法
1. 溶剂缓慢挥发法：挥发化合物的近饱和溶液
干净光滑的器皿，但是全新的玻璃仪器效果往往也不好
合适的溶剂：沸点适中，不能太高或太低，60 ~ 90 度较合适。可以用不良溶剂和良溶剂的混合溶剂溶解化合物 (不良与良溶剂必须互溶，且沸点要高于良溶剂。如，甲醇里可加适量水)，以避免在溶剂体积特别小时才析出晶体。
过滤：注意避免将滤纸上的纤维带入滤液。
封口、挥发：可用保鲜膜封好口，用很细的针
戳孔，通过孔的数量来控制挥发速度。
清洁稳定的环境
晶体在底部生长
注意：缓慢挥发，不能让溶剂完全挥发。
长在上面？
常用溶剂：甲醇、乙醇、氯仿、甲醇-水及 CH2Cl2-正己烷等。
2
2. 液相扩散法
➢ 向良溶剂的溶液中扩散不良溶剂：适用于两种溶剂中溶解度差别很大的化合物。
形状：最好选三个方向尺寸相近的，过大的可以用解剖刀切割，切割时要用惰性油或凡士林。品质好的晶体，肉眼看光泽很好，在显微镜下观察，应该是均匀、透明、没有裂痕、表面干净、有光泽、有规则外形 (多面体，不是球形！球形的往往是液滴凝固生成的) 。
六、送样
相当一部分晶体里含有结晶的溶剂，如甲醇或二氯甲烷。从母液中拿出后，随着溶剂的挥发，晶体将发生分解 (风化)，变成粉末。可将晶体放在浓度较小的母液中 (含较多不良溶剂和少量良溶剂的饱和溶液)，密封以防止溶剂挥发，然后送样。

直拉单晶硅生长原理及其工艺技术 (2)

图1-6多晶硅
图1-4 晶体熔化曲线
250 200 温度T 150 系列1 100 50 0 a b 时间t c d
温度T
250 200 150 系列1 100 502 单晶和多晶 1.2.1 单晶在晶体中，晶体的各个部分，从上到下，从里到外，所有原子，分子或离子都是有规律的排列，组成一个空间点阵。这种排列具有周期性和对称性，他们的结晶学方向都是相同的。根据这种周期性和对称性，总可以找到一个最小的结构单元，而它周围的结构，其实就是将它重复排列的结果，最终组成了整个晶体，这个结构单元称为晶胞，它能体现晶体的基本性质，它是组成晶体的最小单元。也可以理解为同一晶胞在三维空间里不断的重复平移就组成了晶体，这样的晶体称为单晶体，还可以说，该物质的质点按同一取向排列，由一个核心(晶核)生长而成的晶体就是单晶。单晶体有大有小，小到一个晶胞、一个晶粒，大到几百千克。之所以把他称为单晶体是因为组成的物质是相同的，组成它的所有晶胞的晶向是相同的。因此有的还具有规则的外表面和棱线。 1.2.2 多晶一个物体包含有多个晶体（晶粒），这些晶体杂乱无章的聚集在一起，具有多种晶向，晶体之间的原子排列发生了变异，从而产生了界限，称为晶界。从单独一个晶体看，具有单晶体的性质，但从整个物体看，去没有单晶的性质，各项异性的特征消失，这个物体虽然是晶体，但不具备周期性和对称性，也不具备同一个晶向，这种物体称为多晶体，它是由大量结晶学方向不相同的晶体组成的。因为多晶中各个晶粒的取向不同。在外力的作用下，一些晶粒的滑移面处于有利地位，当受到较大的切应力时，位错开始滑移。而相邻晶粒处于不利位向，不能开始滑移则变成晶粒中的位错不能越过晶粒晶界，而是塞秸在晶界附近，这个晶粒的变形便受到约束。所以，多晶的变形要困难些。单晶的塑性形变相对容易些，在外力的作用下容易沿着解离面剖开。图1-6是单晶硅和多晶硅的实物图.

单晶培养技术

单晶培养技术单晶培养技术是一种用于生物晶体生长的技术，它在科学研究、医学和工业生产等领域中有着广泛的应用。

本文将介绍单晶培养技术的原理、方法和应用。

一、原理单晶培养技术是通过控制晶体生长的条件，使其在培养基中形成单晶结构。

晶体生长的过程受到多种因素的影响，包括温度、溶液浓度、pH值、搅拌速度等。

通过调节这些因素，可以控制晶体的生长速度和形态，从而获得所需的单晶。

二、方法单晶培养技术有多种方法，下面介绍其中常用的几种方法。

1. 液体扩散法液体扩散法是最常用的单晶培养方法之一。

首先，将培养基溶液注入培养皿中，然后在培养皿中悬挂晶种，使其与溶液接触。

晶种的溶解度较高，在溶液中会逐渐溶解，而晶体的溶解度较低，会逐渐沉积。

通过调节培养基溶液的浓度和温度，可以控制晶体的生长速度和形态。

2. 气体扩散法气体扩散法是一种将气体中的物质转化为晶体的方法。

将气体通过特定装置，使其与培养基中的物质反应生成晶体。

气体扩散法可以用于生物晶体的生长，也可以用于无机晶体的生长。

3. 悬浮液法悬浮液法是一种将溶液中的溶质转化为晶体的方法。

首先，在溶液中加入晶种，然后通过搅拌或超声波等方式，使晶种与溶液充分混合。

晶种的溶解度较低，在溶液中会逐渐沉积形成晶体。

三、应用单晶培养技术在科学研究、医学和工业生产等领域中有着广泛的应用。

1. 科学研究单晶培养技术可以用于生物晶体的生长，从而研究生物晶体的结构和性质。

生物晶体的结构对于研究蛋白质、核酸等生物大分子的功能和相互作用具有重要意义。

2. 医学应用单晶培养技术可以用于生长人体组织的晶体，从而研究人体组织的结构和功能。

通过研究人体组织的晶体结构，可以了解人体组织的生理和病理变化，为疾病的诊断和治疗提供依据。

3. 工业生产单晶培养技术可以用于生产无机晶体，如硅晶体、氧化铝晶体等。

这些晶体在电子、光电子、光学等领域中有着广泛的应用。

通过控制晶体的生长条件，可以获得高质量的晶体，提高产品的性能。