单晶的培养
很好的培养单晶的经验,可以借鉴一下
很好的培养单晶的经验,可以借鉴一下很好的培养单晶的经验，可以借鉴一下。
单晶培养技巧1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。
10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述：你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。
有机合成单晶培养经验与技巧总结
有机合成单晶培养经验与技巧总结所谓单晶，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。
单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。
在有机合成中，培养单晶主要是为了通过X-RAY确认结构。
一、长单晶经验总结1、低温缓慢挥发。
一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。
通常24～48小时里就可以见到结果，成不成。
这个方法需要注意添加液氮和干冰。
此方法适于室温和空气中不太稳定的化合物。
2、高温溶解缓慢降温。
通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来。
这个方法需要注意，降温不能太快，还要注意溶液的浓度。
此方法适合于化合物溶解度差异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。
3、混和溶剂挥发。
用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层状态，令其自我缓慢扩散。
这个方法需要注意溶剂搭配选择。
4、简单挥发。
也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥发。
5、浓缩。
样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。
整个体系稍微抽一点点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成。
这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。
6、溶剂扩散。
这是上面（3）的变通。
加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。
用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。
然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。
之后，小心令长管直立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。
此方法适合于少量样品，无水无氧操作。
7、核磁管办法。
这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。
8、冰箱冷冻。
通常比较难于结晶的样品，室温下配成接近饱和溶液之后，放入冰箱，令其缓慢结晶。
单晶的培养方法和手段
单晶的培养方法和手段单晶是指由同一种材料构成的晶体，其内部结构完全一致。
单晶具有优异的物理和化学性能，广泛应用于材料科学、电子工程、光学等领域。
为了获得高质量的单晶，科学家们不断探索和改进单晶的培养方法和手段。
一、传统的单晶培养方法1. 液相培养法液相培养法是最早被应用于单晶培养的方法之一。
它的基本思想是将晶体原料溶解在适当的溶液中，然后通过控制温度、浓度和溶液的饱和度等因素，使晶体在溶液中长大。
液相培养法简单易行，适用于许多材料的单晶生长。
2. 气相培养法气相培养法是用气体作为晶体原料，通过物理或化学反应使气体在晶体生长区域沉积并形成单晶。
气相培养法具有单晶生长速度快、晶体质量高的优点，广泛应用于半导体材料、金属材料等领域。
3. 溶液培养法溶液培养法是将晶体原料溶解在适当的溶剂中，然后通过调节温度、浓度和溶液的饱和度等因素，使晶体在溶液中生长。
溶液培养法适用于许多无机材料和生物材料的单晶培养。
4. 熔融培养法熔融培养法是将晶体原料加热至熔融状态，然后冷却使其凝固成单晶。
熔融培养法适用于高熔点材料和不溶于常见溶剂的材料的单晶培养。
二、新兴的单晶培养方法1. 气体相生长法气体相生长法是一种新兴的单晶培养方法，它利用气体在高温和高压下的反应生成单晶。
这种方法可以获得高质量的单晶，并且可以控制晶体的形状和尺寸。
2. 分子束外延法分子束外延法是一种利用分子束的能量和动量控制晶体生长的方法。
通过控制分子束的能量和角度，可以在基底上生长出单晶薄膜。
3. 气相输运法气相输运法是一种利用气相中的原子或分子在高温和高压下迁移并在基底上生长单晶的方法。
这种方法适用于高熔点材料和不溶于常见溶剂的单晶培养。
4. 水热合成法水热合成法是一种利用高温高压水溶液中的化学反应生成单晶的方法。
这种方法适用于许多无机材料和生物材料的单晶培养。
三、单晶培养的关键技术1. 晶体原料的纯度控制晶体原料的纯度对单晶的质量和生长速度有很大影响。
单晶培养方法汇集
培养单晶经验总结这种混和溶剂张单晶的方法，首先要分清良溶剂和不良溶剂。
我的经验是选择良溶剂的挥发性比不良溶剂的强一些。
这样，良溶剂挥发的快，容易析出晶体。
反之，如果不良溶剂挥发的快，可能过一段时间剩下的只有良溶剂，这样对单晶的生长很不利。
养单晶的小技巧1、把仪器的器壁用钢勺刮几道痕，这样单晶容易生长。
2、养单晶时溶液最好是饱和的溶液，怎么饱和呢？可以把物质溶解在极性较大的溶剂中，然后向里面加极性小的溶剂，当然他们必须有一种容易挥发，我曾经见过一个师兄把化合物溶解在DMF中，然后向里面加入乙酸，等溶液稍变浑浊那就代表饱和了！然后再慢慢挥发！3、挥发过程一定要慢，不能急！4、如果晶体长得太大，不要急着将他们溶解，高手打单晶时大块的单晶是可以切成小块的！5、养单晶时如果溶剂干了不要急，在显微镜上仔细观察，如果晶体表面没有明显风化那就没有关系一样可以打单晶6、如果怕单晶长时间不能打溶剂干了以后风化，可以把单晶包在白色纯净的凡士林中，凡士林是不会影响打单晶的！单晶培养的经验总结1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。
4.单晶培养所需样品用量一般以10-25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
5.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次；6. 一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系, 每个体系25mg。
如何培养单晶
单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂理论上，所有溶剂都可以，但一般选择60～120℃。
注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。
经验：1.掌握好溶解度，一般100mL可溶解0.2g~2g, 50mL的烧杯，0.5g～0.8g.2.纯度大的易长出晶体。
3. 可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。
混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。
※怎么看是否形成单晶：如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。
※怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5颗即可。
二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。
固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。
条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。
培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。
方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。
三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。
一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。
条件：溶解度随温度变化比较大。
经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。
推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。
单晶的培养
优良的晶体。
如果化合物的结晶比较困难,可以尝试不同的溶剂,但应尽量避免使用氯仿和四氯
化碳之类含有重原子并且通常会在晶体中形成无序结构的溶剂,因为无序结构会增
加结构精化的难度并降低结构的精确性。同理,在选择阴离子时，也应尽量避免采ﻫ用高氯酸根、四乙基胺之类的离子,因为它们也十分容易在晶体中形成无序结构！
晶核形成和生长的速率。如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶,
并容易出现晶体团聚。相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。为避免这两种
问题常常需要摸索和‘运气’ ,因为在开始研究一个新化合物时，我们往往不知道这
种新化合物的结晶规律，通常不容易预测并避免微晶或团聚问题的发生。当然，也
不是完全没有基本规律可以依循。这里介绍几个常用的有效方法和一些实用的建议。ﻫﻫ溶液中晶体的生长ﻫ从溶液中将化合物结晶出来，是单晶体生长的最常用形式。最为普通的程序是ﻫ通过冷却或蒸发化合物饱和溶液,让化合物结晶出来。这时,最好采取各种必要的ﻫ措施,使其缓慢冷却或蒸发，以求获得比较完美的晶体。实践证明，缓慢结晶过程
除了上述最简单和最常用的溶液结晶法之外,还有几种比较常用、有效的方法。
界面扩散法ﻫ如果化合物由两种反应物反应生成,而两种反应可以分别溶于不同(尤其是不ﻫ太互溶的）溶剂中,可以用溶液界面扩散法（liｑｕid diｆfusioｎ)。将A溶液小心地加ﻫ到B溶液上，化学反应将在这两种溶液接触界面开始,晶体就可能在溶液界面附近ﻫ产生，如图4.１(ａ)所示。通常溶液慢慢扩散进另一种溶液时，会在界面附近产生好的ﻫ晶体。如果结晶速率太快，可以利用凝胶体等办法，进一步降低扩散速率,以求结ﻫ晶完美。
蒸汽扩散法ﻫ蒸汽扩散法(vaｐoｒdifｆusｉon)的操作也很简单。选择两种对目标化合物溶解度不同ﻫ的溶剂A和B，且A和B有一定的互溶性。把要结晶的化合物溶解在盛于小容器、
单晶培养方法汇总
单晶培养方法汇总1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。
10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述：你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。
单晶培养的方法
几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。
理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在60～120℃。
注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。
固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
一般选难挥发的溶剂，如DMF，DMSO，甘油甚至离子液体等。
条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。
一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。
条件：溶解度随温度变化比较大。
经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。
推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。
四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。
一般无机合成，快反应使用此方法。
方法：1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。
2.用直管，可做成两头粗中间细。
3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采用）4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。
0.1g～0.5g的溶质量即可。
五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。
方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。
单晶培养的经验总结
单晶培养的经验总结1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
有些东西，TLC显示只有一个点，但做出来的谱图却不漂亮。
有些大分子量的化合物，如卟啉，富勒烯用柱色谱很难分得特别干净。
下面说说我的经验。
我的经验是用培养单晶的方法纯化，即非经典的重结晶（尤其适用于卟啉、杯芳烃，富勒烯等大分子量的化合物)。
培养单晶的方法
培养单晶的方法1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。
(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。
)此溶液最好稀一些。
用氮/氩鼓泡除氧。
容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。
为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。
大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。
将大容器密闭，也可放入冰箱。
经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。
时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。
好象不是想做就能做出来的。
---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。
还有好多方面要注意的。
祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
单晶培养1
单晶培养1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶体培养步骤：一支管法：在单晶制备时，经常会发现配位一发生，产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大，以前听人说可用扩散法，但受到文献启示，可以找一根长玻璃管，底下注入盐的溶液，上面加一个纯溶剂缓冲层（可长可短），最上面注入（先慢后快）配体溶液，两三个小时或两三天就搞定了。
单晶培养及结构解析
单晶培养及结构解析一、单晶培养1. 啥是单晶培养呢？哎呀，这就像是在微观世界里精心培育小宝贝一样。
你知道晶体吧，那些规则的、亮晶晶的东西。
单晶呢，就是由一颗晶核慢慢长大形成的单晶体。
单晶培养的方法有好多哦。
比如说溶液法，就像我们冲糖水一样，把溶质溶解在溶剂里，然后通过控制温度、浓度这些条件，让晶体慢慢长出来。
还有熔体法，这个就像是把固体加热变成液体，再让它慢慢冷却结晶。
不过呢，这些方法可都不简单，每一步都要特别小心。
2. 在溶液法中，选择合适的溶剂超级重要。
这就好比给小种子找合适的土壤。
如果溶剂不合适，晶体可能就长不好或者根本长不出来。
比如说有些物质在水里溶解性很好，但是在酒精里就不太行，所以要根据物质的性质来挑选溶剂。
而且，溶液的浓度也要恰到好处。
太稀了，晶体长出来的速度慢得像蜗牛爬；太浓了，又可能一下子就析出很多小晶体，而不是我们想要的大单晶。
3. 温度也是个关键因素。
就像人生活的环境温度一样，晶体生长也有它喜欢的温度范围。
如果温度波动太大，晶体可能就会长得歪歪扭扭的，就像我们被风吹得东倒西歪一样。
所以在培养单晶的时候，要把温度控制得稳稳的，有时候甚至需要用到恒温设备呢。
二、结构解析1. 晶体长出来了，我们还得知道它的内部结构呀。
这就像是要了解一个人的内心世界一样。
结构解析就是要搞清楚晶体里原子、分子是怎么排列的。
我们可以用X - 射线衍射技术来做这件事。
这个技术可神奇了，它就像一双超级透视眼，能够看到晶体内部原子的排列情况。
2. 当X - 射线照射到晶体上的时候，会发生衍射现象。
这些衍射图案就像是晶体内部结构的密码一样。
我们通过分析这些衍射图案，就能得到晶体的结构信息。
不过呢，这个分析过程可不容易，就像解密一样，需要用到很多复杂的数学公式和专业的软件。
3. 解析出晶体结构有什么用呢？这用处可大啦。
比如说在药物研发方面，如果我们知道了药物晶体的结构，就能更好地理解药物的性质，从而改进药物的效果。
常用的二种培养单晶方法
有以下两种方法较常用：1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。
(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。
)此溶液最好稀一些。
用氮/氩鼓泡除氧。
容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。
为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。
大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。
将大容器密闭，也可放入冰箱。
经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。
时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。
好象不是想做就能做出来的。
---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。
还有好多方面要注意的。
祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
培养单晶方法
金属配合物单晶的培养方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。
静置至发现满意的晶体出现。
方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5 个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。
静置至发现满意的晶体出现。
方法三：分层将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。
操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。
静置至发现满意的晶体出现。
以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。
总之就是多试：不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例……液相扩散法（适用于晶体的在培养）液相扩散法的原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。
固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。
条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。
培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。
方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。
可以尝试的溶剂系统：CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷甲苯/乙醚或戊烷水/甲醇CHCl3/正庚烷有以上可知，在良溶剂中浓度偏大可能有利于晶体的生长。
常用的二种培养单晶方法
有以下两种方法较常用：1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。
(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。
)此溶液最好稀一些。
用氮/氩鼓泡除氧。
容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。
为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。
大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。
将大容器密闭，也可放入冰箱。
经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。
时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。
好像不是想做就能做出来的。
---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。
还有好多方面要注意的。
祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有 1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
单晶培养技术
单晶培养技术单晶培养技术是一种用于生物晶体生长的技术，它在科学研究、医学和工业生产等领域中有着广泛的应用。
本文将介绍单晶培养技术的原理、方法和应用。
一、原理单晶培养技术是通过控制晶体生长的条件，使其在培养基中形成单晶结构。
晶体生长的过程受到多种因素的影响，包括温度、溶液浓度、pH值、搅拌速度等。
通过调节这些因素，可以控制晶体的生长速度和形态，从而获得所需的单晶。
二、方法单晶培养技术有多种方法，下面介绍其中常用的几种方法。
1. 液体扩散法液体扩散法是最常用的单晶培养方法之一。
首先，将培养基溶液注入培养皿中，然后在培养皿中悬挂晶种，使其与溶液接触。
晶种的溶解度较高，在溶液中会逐渐溶解，而晶体的溶解度较低，会逐渐沉积。
通过调节培养基溶液的浓度和温度，可以控制晶体的生长速度和形态。
2. 气体扩散法气体扩散法是一种将气体中的物质转化为晶体的方法。
将气体通过特定装置，使其与培养基中的物质反应生成晶体。
气体扩散法可以用于生物晶体的生长，也可以用于无机晶体的生长。
3. 悬浮液法悬浮液法是一种将溶液中的溶质转化为晶体的方法。
首先，在溶液中加入晶种，然后通过搅拌或超声波等方式，使晶种与溶液充分混合。
晶种的溶解度较低，在溶液中会逐渐沉积形成晶体。
三、应用单晶培养技术在科学研究、医学和工业生产等领域中有着广泛的应用。
1. 科学研究单晶培养技术可以用于生物晶体的生长，从而研究生物晶体的结构和性质。
生物晶体的结构对于研究蛋白质、核酸等生物大分子的功能和相互作用具有重要意义。
2. 医学应用单晶培养技术可以用于生长人体组织的晶体，从而研究人体组织的结构和功能。
通过研究人体组织的晶体结构，可以了解人体组织的生理和病理变化，为疾病的诊断和治疗提供依据。
3. 工业生产单晶培养技术可以用于生产无机晶体，如硅晶体、氧化铝晶体等。
这些晶体在电子、光电子、光学等领域中有着广泛的应用。
通过控制晶体的生长条件，可以获得高质量的晶体，提高产品的性能。
单晶培养方法1
单晶培养方法汇总单晶培养的方法多种多样，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
一、单晶培养要点1、一般以10--25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
2、单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，也可用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但要多养几次。
3、一定要做好记录，一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这时做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
4、培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里五六天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果五天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
5、液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2－1:4，可以尝试的溶剂系统：CH2Cl2/乙醚或戊烷；THF/乙醚或戊烷；甲苯/乙醚或戊烷；水/甲醇；CHCl3/正庚烷6、化合物结构中烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
7、分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
8、含氯的取代基一般容易长单晶，如4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
9、无水无氧条件下的单晶培养，最简单的方法就是将固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子是软的橡皮塞（塞子要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。
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单晶的培养
在合成化学实验中，往往采用结晶和重结晶的方法来提纯化合物。
这时，我们可以用快速沉淀的方法。
由于沉淀速度太快，所形成的晶体一般都很小，呈粉末状，
不能满足单晶衍射实验的要求。
衍射实验所需要单晶的培养（crystal growth），需要
采用合适的方法，以获得质量好、尺寸合适的晶体。
晶体的生长和质量主要依赖于
晶核形成和生长的速率。
如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。
相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。
为避免这两种
问题常常需要摸索和‘运气’ ，因为在开始研究一个新化合物时，我们往往不知道这
种新化合物的结晶规律，通常不容易预测并避免微晶或团聚问题的发生。
当然，也
不是完全没有基本规律可以依循。
这里介绍几个常用的有效方法和一些实用的建议。
溶液中晶体的生长
从溶液中将化合物结晶出来，是单晶体生长的最常用形式。
最为普通的程序是通过冷却或蒸发化合物饱和溶液，让化合物结晶出来。
这时，最好采取各种必要的
措施，使其缓慢冷却或蒸发，以求获得比较完美的晶体。
实践证明，缓慢结晶过程
往往是成功之路。
为了减少晶核生长位置的数目，最好使用干净、光滑的玻璃杯等
容器。
旧容器会有各种刮痕，表面不平整，容易产生过多的成核中心，甚至容易引
起孪晶。
相反，如果容器的内壁过于平滑，则会抑制结晶。
因此，如果某种化合物
结晶过慢，可以通过轻微刮花容器内壁来提高结晶的速度。
同时，结晶装备应放在
非震动环境中。
由于较高温条件下结晶可以减少了化合物与不必要溶剂共结晶的几
率，因此在高温下结晶通常效果更好。
必须注意，尽量不要让溶剂完全挥发，因为
溶剂完全挥发后，容易导致晶体相互团聚、或者沾染杂质，不利于获得纯相、质量
优良的晶体。
如果化合物的结晶比较困难，可以尝试不同的溶剂，但应尽量避免使用氯仿和四氯
化碳之类含有重原子并且通常会在晶体中形成无序结构的溶剂，因为无序结构会增
加结构精化的难度并降低结构的精确性。
同理，在选择阴离子时，也应尽量避免
采
用高氯酸根、四乙基胺之类的离子，因为它们也十分容易在晶体中形成无序结构！
除了上述最简单和最常用的溶液结晶法之外，还有几种比较常用、有效的方法。
界面扩散法
如果化合物由两种反应物反应生成，而两种反应可以分别溶于不同（尤其是不太互溶的）溶剂中，可以用溶液界面扩散法（liquid diffusion）。
将 A 溶液小心地加
到 B 溶液上，化学反应将在这两种溶液接触界面开始，晶体就可能在溶液界面附近
产生，如图 4.1(a)所示。
通常溶液慢慢扩散进另一种溶液时，会在界面附近产生好的
晶体。
如果结晶速率太快，可以利用凝胶体等办法，进一步降低扩散速率，以求结
晶完美。
蒸汽扩散法
蒸汽扩散法(vapor diffusion)的操作也很简单。
选择两种对目标化合物溶解度不同
的溶剂 A和 B，且 A和B 有一定的互溶性。
把要结晶的化合物溶解在盛于小容器、
溶解度大的溶剂 A 中，将溶解度小的溶剂 B（也称为反溶剂，anti-solvent）放在较
大的容器中，盖上大容器的盖子，溶剂 B 的蒸汽就会扩散到小容器，如图 4.1(b)所
示。
当然，溶剂 A 的蒸汽也会扩散到大容器中。
控制溶剂 A、B 蒸汽相互扩散的速
度，就可以将小容器中的溶剂变为 A和 B 的混合溶剂，从而降低化合物的溶解度，
迫使它不断结晶出来。
凝胶扩散法
凝胶扩散法(gel diffusion)也是比较常用的结晶方法，特别适用于反应物 L 和M
快速反应，并生成难溶产物的情况。
我们可以用普通试管或 U 形管作为凝胶扩散法
制备结晶的容器。
试管法是将可溶性反应物 M（或者 L）与凝胶混合，待胶化后，将 L（或者 M）的溶液小心倒在凝胶上面（图 4.2(a)）。
随着扩散的进行，M 和L 在
界面和凝胶中结晶。
当然，这种试管凝胶法可以根据需要，进行多种改进。
例如，不将 M 或者L 制备在溶胶中，而将含 L（或者M）的溶液先放在溶胶上，再把含 M
（或者 L）溶液的玻璃管直接插入到溶胶中，如图 4.2(b)所示。
另外，还可以在 L 的
溶液加到含有 M 的凝胶上之前，在原有的凝胶上，再加上不含 M 和 L 的凝胶，成
为所谓双凝胶法。
双凝胶法可以进一步降低反应和结晶的速度，合适于 M 和L 反应
速度很快的情况。
类似地，U形管法也有多种形式，最简单的方法如图 4.2(c)所示。
它与试管法的
不同主要是不将反应物制备到溶胶中。
可以作为单晶生长用的凝胶有多种，常用的
有硅酸钠胶、四甲氧基硅胶、明胶和琼脂等。
水热法和溶剂热法
如果要获得在溶剂中十分难溶的化合物的晶体，比如难溶的无机材料和配位聚合物，可以尝试水热法(hydrothermal method)或溶剂热法(solvothermal method)。
将这
些难溶化合物与水溶液一起放在密闭的耐高压容器（即反应釜）里，如图4.3(a)所示。
通常将混合物加热到 120-600 C，容器中的压力可达几百个大气压，导致很多化合物
在超临界液体中溶解并且在慢慢降温过程中结晶。
水热法对于合成低溶解度化合物
是十分有用的。
根据实际需要，也可以采用有机溶剂进行类似的反应，称为溶剂
热
法。
溶剂热法与水热法的机理相似。
一般而言，利用水热法或溶剂热法培养单晶的
重要技巧是控制好晶化温度。
有关水热合成技术可以参考近年大量报道的水热合成
无机材料、无机—有机杂化材料、配合物和配位聚合物等有机—金属化合物的有关
文献。
进行水热或溶剂热反应，一定要注意安全。
不同反应釜的质量不同，耐压、耐高温程度也有所不同，反应釜发生爆炸的事件时有发生。
另外，还可以采用质地好的硬质玻璃（如 pyrex玻璃）管，将反应物和溶剂装入
一端封闭的玻璃管中之后，用火将玻璃管口烧结密封，然后将玻璃管放在油浴中加
热。
这种方法的好处是可以观察反应和结晶过程，缺点是，反应温度不能太高。
温
度高于 100 C 时，必须特别小心。
最高温度不能超过 120 C。
应将玻璃管放在有防护
的地方，谨防爆炸！
升华法（sublimation）能长出好晶体。
理论上，任何在分解温度以下的温度区间
具有较大蒸汽压的固体物质均可以采用这种非溶剂结晶方式来培养单晶。
由于符合
升华条件要求的物质不是很多以及其他原因，该方法比较少用。
图 4.43(b)是一种简
单易得的升华结晶装置。
有关用升华方法结晶的更详细介绍，可以参考文献。
1. 徐如人、庞文琴主编，《无机合成与制备化学》，pp. 128-165，高等教育出版社，2001.
2. Zhang, X.-M.; Tong, M.-L.; Chen, X.-M., Angew. Chem. Int. Ed. 2002, 41, 1029.。