EDTA滴定试验步骤
稀土母液浓度edta滴定法试验步骤
稀土母液浓度edta滴定法试验步骤操作步骤
(1)试样的制备
①一般样品不需预处理。
如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快经0.45 μm孔径滤膜过滤。
样品经过滤,可能有少量钙和镁被滤除。
②试样中钙和镁总量超出3.6 mmol/L时,应稀释至低于此浓度,记录稀释因子F。
③如试样经过酸化保存,可用计算量的氢氧化钠溶液中和。
计算结果时,应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。
(2)测定
①用移液管吸取50.0 ml试样于250 ml锥形瓶中,加4 ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液或约50~100 mg指示剂干粉,此时溶液应呈紫红或紫色,其pH值应为10.0 ±0.1。
②为防止产生沉淀,应立即在不断振摇下,自滴定管加入EDTA二钠溶液,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振摇,最好每滴间隔2~3s,溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转变蓝色,在最后一点紫的色调消失,刚出现天蓝色时即为终点,整个滴定过程应在5 min内完成。
③在临滴定前加入250 mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽。
氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小。
加氰化物前必须保证溶液呈碱性。
④试样如含正磷酸盐和碳酸盐,在滴定的pH条件下,可能使钙生
成沉淀,一些有机物可能干扰测定。
如上述干扰未能消除,或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用火焰原子吸收法或等离子发射光谱法测定。
edta络合滴定法
edta络合滴定法EDTA络合滴定法是一种常用的分析化学方法,它广泛应用于金属离子的定量分析以及环境、食品、医药等多个领域。
该方法基于金属离子和EDTA(乙二胺四乙酸)之间的络合反应,通过滴定过程中络合物的形成与断裂,确定金属离子的含量。
本文将介绍EDTA络合滴定方法的原理、步骤、影响因素以及其应用。
1. 原理EDTA是一种能与金属离子形成稳定络合物的配体,它的酸碱性介于中性范围,独特的配位骨架使得它能与多种金属离子形成络合物。
在络合滴定过程中,首先将含有待测金属离子的溶液加入容器中,然后加入EDTA溶液作为滴定剂,滴定剂的浓度和体积是已知的。
加入滴定剂后,金属离子和EDTA之间发生络合反应,形成可溶的络合物,这个过程称为络合滴定反应。
2. 步骤(1)制备标准溶液:测量一定量的含有待测金属离子的溶液,加入稳定剂,稀释到一定体积。
这个溶液被称为标准溶液,用于滴定分析。
(2)准备滴定溶液:称取适量的EDTA盐固体,溶解在适量的盐酸中,并经过稀释得到EDTA滴定溶液。
(3)滴定:使用滴定管取一定量的标准溶液,加入适量的pH 缓冲液和指示剂,使其达到最适的pH条件。
然后滴定EDTA溶液,直到金属离子与EDTA发生定量的络合反应。
进一步加入指示剂,根据指示剂的颜色变化来确定终点。
(4)计算:根据滴定剂的浓度和体积,以及标准溶液的体积,计算出待测溶液中金属离子的浓度。
3. 影响因素EDTA络合滴定法的准确性和精确度受到多种因素的影响,包括pH值、温度、金属离子的选择、络合剂和指示剂的选择等。
确保滴定过程中的pH值恒定可以提高滴定的准确性。
温度的控制可以提高滴定反应的速率和反应的稳定性。
选择合适的金属离子、络合剂和指示剂可以使络合反应达到最佳效果,提高分析结果的准确性。
4. 应用EDTA络合滴定法广泛应用于金属离子的定量分析和质量控制。
它可以用于分析环境样品中的重金属含量,例如水中的铜、铁和锌。
在食品行业,EDTA络合滴定法可以用于测定食品样品中的钙、镁和锰等元素的含量。
实验二十三--EDTA标准滴定溶液的配制与标定
实验二十三EDTA标准滴定溶液的配制与标定专业:工业分析与检验班级:1432班姓名:学号:指导老师:日期:2015-9-17一、实验目的1、掌握间接法配制EDTA标定溶液的原理和方法。
2、熟悉铬黑T(EBT)、二甲酚橙指示剂溶液和钙指示剂的配制方法、应用条件和终点颜色判断。
3、提高平行测定的精密度。
二、实验原理用金属锌或ZnO基准物标定,溶液酸度控制在PH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液,以铬黑T(EBS)作指示剂直接滴定。
终点由红色变为纯蓝色;或将溶液酸度控制在PH为5~10的六亚甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙(XO)作指示剂直接滴定,终点由紫红色变为亮黄色。
用CaCO3基准物标定时,溶液酸度应控制在PH≥10,用钙指示剂,终点由红色变为蓝色。
三、试剂EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)、HCl(20%)、氨水(1+1)、(CH2)6N4(六亚甲基四胺)(300g/L)、NH3-NH4Cl缓冲溶液(PH=10)、铬黑T、基准试剂氧化锌四、实验步骤1、c (EDTA )=0.02mol/LEDTA 溶液的配制称取4g 分析纯Na 2H 2Y ·2H 2O 试剂,溶于300mL 水中,加热溶解,冷却后转移至试剂瓶中,稀释至500mL ,充分摇匀,待标定。
2、c (EDTA )=0.02mol/LEDTA 溶液的标定准确称取0.42g (如何计算?)灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL 盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取35.00~40.00mL ,加70mL 水,用氨水溶液调节PH 至7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T 指示剂,用配制好的EDTA 溶液滴至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次,同时做空白试验。
五、数据处理 C (EDTA )=M V V V )(3211000250m -⨯⨯式中c (EDTA)——EDTA 标准溶液的浓度,mol/L ; m ——氧化锌的质量,gV1——氧化锌溶液的体积,mL ;V2——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,mL ; V3——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,mL ; M ——氧化锌的摩尔质量,g/mol[M (ZnO )=81.39] 六、注意事项1、市售Na 2H 2Y ·2H 2O 有粉末状和结晶型两种,粉末状的易溶解,结晶型的在水中溶解得慢,可加热使其溶解。
EDTA标准溶液的配制和标定
EDTA标准溶液的标定一、实验目的1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2.掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特点。
二、实验原理EDTA标准溶液的配制一般用间接法先配成近似浓度的溶液,再用基准物质标定。
标定EDTA溶液的基准物质有Zn、Cu、ZnO、CaC03、MgS04·7H20、ZnS04·7H2O等。
如用CaCO3作基准物质标定EDTA溶液浓度时,调节溶液pH≥12.0,采用钙指示剂,滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
如有Mg2+共存,变色更敏锐。
用钙指示剂(H3Ind)确定终点,在pH≥12时,HInd2-离子(纯蓝色)与Ca2+形成较稳定的CaInd-配离子(酒红色),所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时,溶液呈酒红色。
当用EDTA溶液滴定时,EDTA与Ca2+形成比CaInd-配离子更稳定的CaY2-配离子,所以在滴定终点附近CaInd-不断转化为CaY2-,而该指示剂被游离出,反应如下:滴定前:HInd2-+ Ca CaInd-+ H+化学计量点前:Ca2+ + Y CaY2-终点:CaInd- + H2Y2- + OH-CaY2- + HInd2-+ H2O酒红色无色纯蓝色所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。
三、仪器和药品酸式滴定管,锥形瓶(250 mL),容量瓶(250 mL),移液管(25 mL),FA/JA1004型电子天平,称量瓶;EDTA(0.01 mol/L 左右,待标定),NaOH(2mol/L),HCl(1:1),CaCO3(固体,AR),钙指示剂。
四、实验步骤1、EDTA标准溶液的配制:在台秤上称取3.8g 左右乙二胺四乙酸钠,溶于300~400 mL温水中后稀释至1L。
(已配制)2、标准溶液的配制:准确称取在110℃干燥至恒重的基准物质CaCO3 0.2~0.3g 于烧杯中,加水数滴润湿,盖以表面皿,从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl至CaCO 3完全溶解,加热至沸,用蒸馏水把可能溅到表面皿上的溶液洗入杯中,待冷却后移入250mL 容量瓶中,用纯水稀至刻度后摇匀。
EDTA滴定法测定氧化钙量
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟
EDTA 滴定法测定氧化钙量
试料用氢氧化钠熔融,热水浸取,盐酸酸化,脱水,加入盐酸和动物胶凝聚剂,过滤除硅。
滤液用三乙醇胺为掩蔽剂,pH>12 时,以钙指示剂为指示剂,用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积计算氧化钙的质量分数。
本方法适用于菱镁矿中质量分数为1%以上的氧化钙量的测定。
一、试剂及配制
1、钙指示剂:称取0.1g 钙试剂羧酸钠盐和10g 氯化钾于玛瑙研钵中研匀后,贮于棕色瓶中备用。
2、氧化钙标准溶液(1.0mg/mL):称取0.8924g 碳酸钙(基准试剂,预先
在105℃烘干1h,并置于干燥器中冷却至室温)于100mL 烧杯中,加20mL 水,滴加盐酸(1+1)溶解后,加热煮沸,冷却。
移入500mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3、EDTA 标准溶液(0.01mol/L):称取7.5g EDTA 溶解于200mL 热水中,过滤,冷却后稀释至200mL,混匀。
按下述方法标定EDTA 对氧化钙的滴定系数:移取3 份10.00mL 氧化钙标准溶液(1.0mg/mL),分别置于300mL 烧杯中,用水稀释至100mL,加入10mL 三乙醇胺(1+4)、15mL 氢氧化钾溶液(100g/L),加入0.1g 钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色,即为终点。
取3 次标定结果的平均值。
3 次结果极差值不应大于0.05mL。
按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量:
式中,为单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量,g/mL;m 为标。
EDTA滴定法操作步骤及检测方法
EDTA滴定法操作步骤及检测方法一、目的和使用范围本试验方法使用于在工地快速测定水泥石灰稳定土中的水泥和石灰的剂量,并可用以检查拌和的均匀性。
二、仪器设备1、滴定管(酸式)50ml,一支。
2、滴定台,一个。
3、滴定管夹,一个。
4、大肚移液管:10ml,10支。
5、锥形瓶:200ml,20个。
6、烧杯:2000ml(或1000ml),1只;300ml,10只。
7、容量瓶:1000ml,1个。
8、玻璃棒。
9、量筒:100ml和5ml各一个;50ml2个。
10、搪瓷杯:容量大于1200ml,10只。
11、棕色广口瓶:60ml,1只(装钙红)12、托盘天平:60ml,1只13、秒表1只14、表面皿直径9㎝,10个。
15、研体:直径12—13cm。
16、土样筛:筛孔2.0mm或2.5mm,一个.17、洗耳球:(1两或2两)1个。
18、精密试纸:PH12—14。
19、聚乙烯桶20L,1个(装蒸馏水);10L,2个(装氯化铵及EDTA二钠标准液);5L,1个(装氢氧化钠)。
20、毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。
21、洗瓶(塑料)500ml,1只。
三、试剂1、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液:准确称取EDTA二钠(分析纯)37.226g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解,待全部溶解并冷至室温后,定容至1000ml。
2、10%氯化铵溶液:将500克氯化铵(分析纯或化学纯)放在10L的聚乙烯桶内,加蒸馏水4500Ml,充分振荡,使氯化铵完全溶解。
也可以分批在1000ml的烧杯内配制,然后放入塑料桶内摇匀。
3、1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100克架盘天平称18克氢氧化钠,放入洁净干燥的1000mL烧杯中,加1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶液冷至室温后,加入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。
4、钙红指示剂:将0.2克钙试剂羟酸钠与20克预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合。
EDTA滴定测水泥或石灰含量
EDTA滴定测水泥或石灰含量1、准备标准曲线 (1)取样:取工地用石灰和集料,测其含水量。
(2)混合料组成的计算: (3)准备5种试样,每种2个样品(以水泥集料为例),如下:如为水泥稳定中、粗粒土每个样品取1000克左右,如为细粒土则可称取300g左右。
集料2份分别放在2个搪瓷杯内,含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。
2种、3种、4种、5种:各准备2份水泥剂量分别为2%、4%、6%、8%的水泥土混合料试样,每份均重300g,含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。
(4)取一个盛有试样的搪瓷杯,在盛样器内加入两倍试样质量体积的10%氯化按溶剂,用不锈钢搅拌棒充分搅拌,料为300克则搅拌3min(每分钟搅110-120次),料为1000克则搅拌5 min。
如水泥(或石灰)土混合料中的土是细粒土,则也可以用1000 mL具塞三角瓶代替搪瓷杯,手握三角瓶(瓶口向上)用力振荡3min(每分钟120次±5次),以代替搅拌棒搅拌,放置沉淀10min[如10min后得到的是混浊悬浮液,则应增加放置沉淀时间,直到出现澄清悬浮液为止,并记录所需的时间,以后所有该种水泥(或石灰)土混合料的试验,均应以同一时间为准],然后将上部清液转移到300mL烧杯内,搅匀,加盖表面皿待测。
(5)用移液管吸取上层(液面下1-2cm)悬浮液10.0mL放人200mL 的三角瓶内,用量筒量取50mL1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)倒入三角瓶中,此时溶液出值为12.5-13.0(可用pH12-pH14精密试纸检验),然后加入钙红指示剂(体积约为黄豆大小),摇匀,溶剂呈玫瑰红色。
用EDTA二钠标准液滴定到纯蓝色为终点,记录EDTA二钠的耗量(以mL计,读至0.1mL)。
( 6)对其他几个搪瓷杯中的试样,用同样的方法进行试验,并记录各自EDTA二钠的耗量。
(7)以同一水泥或石灰剂量混合料消耗EDTA二钠毫升数的平均值为纵坐标,以水泥或石灰剂量(%)为横坐标制图。
EDTA滴定
EDTA滴定法注意事项
一、计算各种材料的质量(前三个“干质量”,接下来两个“风干质量”,最后计算“加水量”)时间控制在8min之内。
二、、仪器及器具的准备
1、电子秤500g,分度值0.1g;2mm或2.5mm筛;6个搪瓷杯(含盲样,用于放置混合料);300ml烧杯6个和6个表面皿(用于放置上部清液);250ml锥形瓶6个(用于放置10ml清液);量筒100ml,精度1ml(用于称量50mlNaOH 溶液);根据实际情况选用1000ml或500ml量筒,精度1ml(用于称量600ml或200ml氯化铵溶液);10ml移液管1个(含洗耳球);滴定管5个(主要用于称量氯化铵、NaOH溶液);玻璃棒2个;用烧杯存放用于清洗的蒸馏水(现场看是否需要),秒表(用于计量搅拌时间,搅拌时间3min,静置不低于4min);PH试纸。
2、化学试剂:氯化铵溶液、lNaOH溶液、EDTA滴定溶液、钙指示剂
三、试验步骤注意事项
1、称量加水量;
2、600ml或200ml氯化铵溶液;
3、搅拌时间3min,速度110~120次/min;
4、加入50mlNaOH溶液;
5、加入钙指示剂;
6、观察酸式滴定管里EDTA滴定溶液的刻度,适时补充溶液;
7、记录初始和最终液面的刻度;
8、绘制标准曲线(刻度长度最好是1cm);
9、打扫卫生,注意将化学废液倒入废液桶中。
比赛时间50min,55min停止比赛
保持正常心态,快乐比赛,fighting。
水泥稳定材料水泥含量测定-EDTA滴定法
JTG E51-2009(T 0809-2009)1、目的和适用范围(1)本实验方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定土中水泥和石灰的剂量,并可用以检查拌和的均匀性。
用于稳定土可以是细粒土,也可以是中粒土和粗粒土。
工地水泥和石灰稳定土含水量的少量变化(±2%),实际上不影响测定结果。
用本方法进行一次剂量测定,只需10mi n左右。
(2)本方法也可以用来测定水泥和石灰稳定土中结合料的剂量。
3. 试剂(1)0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液;准确称取ED TA二钠(分析纯)37.226g,用微热的无二氧化蒸馏水溶解,待全部溶解并冷却至室温,定容至1000mL。
(2)10%氯化铵溶液:将500g氯化铵(分析纯或化学纯)放在10L聚乙烯桶内,加蒸馏水4500mL,充分振荡,使氯化铵完全溶解。
也可以分批在1000m L的烧杯内配制,然后倒入塑料桶内摇匀。
(3)1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100g托盘天平称取18g氢氧化钠(分析纯),放入洁净干燥的1000mL烧杯中,加入1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶解冷却至室温后,置入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。
(4)钙红指示剂:将0.2g钙试剂羟(qiang)酸钠(分子式C21H13O7N2SNa).与20g预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合,一起放入瓷研钵中,研成极细粉末,储于棕色广口瓶中,以防吸水变潮。
4.准备标准曲线(1)取样:取工地用石灰和集料,风干后分别过2.0mm或2.5mm筛,用烘干法或酒精燃烧法测其含水量(如为水泥可假定其含水量为0%)。
(2)混合料组成的计算:1)公式:干料质量=湿料质量/(1+含水量)2)计算步骤:①干混合料质量=300g/(1+最佳含水量)②干土质量=干混合料质量/[1+石灰(或水泥)剂量]③干石灰(或水泥)质量=干混合料-干土质量④湿土质量=干土质量X(1+土的风干含水量)⑤湿石灰质量=干石灰X(1+石灰的风干含水量)⑥石灰土中应加入的水=300g-湿土质量-湿石灰质量(3)准备5种试样,每种2个样品(以水泥集料为例)如下:第一种:称2份300g集料(如为细粒土,则每份的质量可以减为100g)分别放在2个搪瓷杯内,集料的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。
(完整版)EDTA滴定法
——EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
1.原理在pH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。
其反应如下:Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-式中Hlnd2-——铬黑T指示剂(蓝色);Mglnd-——镁与铬黑T的络合物(酒红色);H2Y2-——乙二胺四乙酸离子(无色)。
2.试剂2.1 6mol/L盐酸溶液。
2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀释至1000mL。
2.3 1+1三乙醇胺溶液2.4 铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。
2.5 pH=10氨-氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀释1000mL。
2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液。
2.6.1 配制称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2•2H2O)3.72g溶于1000mL水中,摇匀。
2.6.2 标定称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。
用少许水湿润,加2mL 6mol/L盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。
吸取此溶液20mL,移入250mL锥形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化铵缓冲溶液,加2~4滴铬黑T指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。
同时做空白试验。
2.6.3 计算EDTA标准溶液摩尔浓度M(摩尔/升),按下式计算:式中:G——氧化锌的重量,克;V1—— EDTA溶液的用量,毫升;V 0 ——空白试验EDTA溶液用量,毫升;81.39——氧化锌摩尔质量,克/摩尔。
水中的总硬度用EDTA测定方法
乙二胺四乙酸二钠(EDTA )滴定法一、仪器用具1、锥形瓶250ml2、滴定管50ml3、刻度吸管1ml 、2ml4、大肚移液管25ml5、容量瓶250ml6、量筒25ml二、试剂:1、乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8?2H2O )分子量 372.2 (EDTA )标准溶液0.02mol/L 。
(7.5g )(2g EDTA 加1000ml 水溶解时0.005mol/L)(1)氨水-氯化铵缓冲液(pH=10):称取5.4g 氯化铵,加适量水溶解后,加入35mL 氨水,再加水稀释至100mL 。
(2)(1+1)的氨水称取7.5g 乙二胺四乙酸二钠(EDTA )加入300ml 水进行加热溶解冷却后用蒸馏水滴溶到1000ml 容量瓶。
标定:准确称取0.4g 于900℃的高温烘灼烧至恒重的(基准试剂)氧化锌,加2ml 浓盐酸、10ml 水、加热溶解冷却后滴溶到250ml 容量瓶。
将25ml 移液管连续洗3次,在吸取锌离子标准溶液25ml 放入到250ml 锥形瓶中加25ml 水,滴加(1+1)的氨水直到刚出现浑浊为止。
在加10毫升氨水﹣氯化铵缓冲溶液(PH ≈10),在加入4滴铬黑T 指示液(5g/L ),在用(EDTA )滴定刚出现纯蓝色为止,同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度C (EDTA ),数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式计算:式中:C (EDTA )= Mm v v )(100021-⨯ m--氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g ); V 1-乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位是毫升(mL );V 2---空白试验乙二胺四乙酸二钠盐溶液的体积的数值,单位是毫升(mL )M--- 氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克没摩尔(g/mol )[M (ZnO )=81.39]。
2、硬度缓冲溶液:(1)称取16.9g 氯化铵,溶于143mL 浓氨水中。
(2)称取0.78g 硫酸镁(或0.644g 氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g 乙二胺四乙酸二钠溶于50ml 蒸馏水中。
edta的滴定实验报告
edta的滴定实验报告
实验名称:EDTA的滴定实验
实验目的:通过EDTA(乙二胺四乙酸)的滴定实验,掌握复杂金属离子的分析方法,了解化学分析的基本思想及方法,并掌握滴定法的操作技能和分析实验的基本知识。
实验原理:EDTA是一种末端含有羧基的多元螯合剂,它能与大多数金属离子形成稳定的络合物。
EDTA溶液通过滴定法测定金属原子的数量,用以分析和测定金属离子的含量。
在实验中,EDTA溶液用于与组分中的金属离子形成络合物,从而完成滴定过程。
实验步骤:
1. 实验前准备
将实验室器材归位,准备需要使用的药品和溶液,洗净滴定管等器材。
2. 样品的制备
准备好含铜离子的试样,样品的制备过程中需要注意控制溶液的浓度和pH值。
3. 滴定试验
将EDTA溶液滴定到含铜离子的试样中,并注意观察指示剂的颜色变化。
4. 计算结果
根据实验数据及所得滴定容量,计算出载体样品中所含铜离子的质量浓度。
5. 实验后处理
清洗滴定管、瓶子等实验器材,将制备好的废液用化学方法处理干净,注意实验室安全环保。
实验结果:
通过本次实验,我们得到了载体样品中铜离子的质量浓度,用来进一步测定其含量。
实验中需要注意的是,滴定溶液的浓度、pH值以及指示剂的选择都可能影响到实验数据的精度和准确性,因此在实验过程中需要严格控制这些参数。
EDTA的滴定实验是化学分析中比较常用的方法之一,掌握这一实验的操作技能和分析思路对于化学专业的学生来说非常重要。
edta滴定的测定方法及流程详解
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1.2 研究意义。
EDTA快速滴定法测钙
(EDTA快速滴定法)
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1
原理 将试样中的有机物破坏,使钙溶
解,制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、 盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响, 在碱性溶液中,以钙黄绿素作指示剂,用 EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙 的含量。(高锰酸钾法为仲裁法)
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2
1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物:
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பைடு நூலகம்14
宜在黑色背景 下观察
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若指示剂加入量过多,终点将会难判断。
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计算
Ca(%)=
( v-v0 ) × T
m × (v1/v2)
× 100%
式中T为EDTA对钙的滴定度(gCa/ml)
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分析允许误差:
钙含量10%以上,允许相对偏差2%; 钙含量5%-10%时,允许相对偏差3%; 钙含量1%-5%时,允许相对偏差5%; 钙含量小于1%,允许相对偏差10%
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20
欢 迎 探 讨 不 当 之 处 敬 请 指 正
谢 谢!
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Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)
2.EDTA与钙离子络合:
Ca + EDTA——Ca-EDTA络合物(无色)
3.滴定到等当点附近时,与指示剂络合的钙离子被EDTA夺 取,释放出指示剂,若溶液中的钙离子都被EDTA络合,即 绿色荧光全部消失,从而指示终点:
Ca-指示剂络合物+ EDTA
——Ca-EDTA络合物+ 指示剂 (紫红色)
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3
问题
EDTA与各种金属离子均能起络合反应, 而试样中除钙以外,还存在其他金属离子, 如何才能令EDTA只选择钙呢?
实验六EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定
实验六EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定1.实验目的通过对于EDTA标准溶液的标定,学习其使用方法,并且通过对于水样的处理,测试出水样的水硬度。
2.实验器材酸度计,计量瓶,滴定管,分液漏斗,洗耳球,比色皿,滴定管3.实验步骤1)实验前准备(1)洗净比色皿,清洗后用纯水反复漂洗干净,晾干。
将洗净的比色皿保存在洁净环境中。
(2)洗净测量用具,使用纯水清洗瓶、试管、玻璃棒等器材。
(3)将酸度计调至批准盐酸的pH,待数据稳定后标定。
标定后将得出的结果进行记录。
2)EDTA标准溶液制备(1)将2g EDTA溶于200mL纯水中,并加入20mLpH 10.0氢氧化钠溶液,溶液加热至60℃,充分振荡。
(2)将溶液冷却,并用纯水调节至1000mL。
(1)取样超过50mL的未知样品,滴入0.01mol/L HCl直到pH 2.0,再滴入酚酞,充分溶解(颜色一般为鲜红)。
(2)滴入0.01mol/L EDTA标准溶液直到溶液呈现纯粉色为止。
(3)根据滴定时所用的EDTA标准溶液量,计算出未知样品的水硬度值。
4.实验结果通过实验,我们得到了EDTA标准溶液的标定结果以及水样的水硬度结果。
结果如下表。
表一:EDTA标准溶液的标定结果试验次数 | 容量(mL) | 浓度(mol/L)1 | 23.5 | 0.00475表二:未知水样水硬度测试结果滴定时刻 | EDTA标准溶液用量(mL) | 水硬度值(mg/L)2 | 19.9 | 191.65.实验分析水硬度的大小主要因水样中钙、镁离子含量的多少而有所不同。
水硬度越大,代表水样中钙、镁离子的含量越高,水的质量也越差,反之则代表水的质量越好。
在饮用水的制备过程中,我们必须要注意水的硬度以及其他的水质指标。
通过此次实验,我们学习了如何制备EDTA标准溶液以及如何使用EDTA标准溶液进行水硬度测试。
同时,我们对于饮用水的水质指标有了更加深入的了解,为后续的饮用水制备提供了一定的基础支持。
EDTA滴定试验步骤
EDTA滴定试验步骤EDTA滴定试验是一种定量分析方法,用于测定金属离子的浓度。
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的螯合剂,可以与金属离子形成稳定的配合物。
滴定试验的基本原理是在合适的pH条件下,将EDTA溶液滴加到含有金属离子的溶液中,通过反应生成可见性指示剂变色点的滴定终点。
下面是EDTA滴定试验的一般步骤:1.准备试剂和仪器:将EDTA溶液与可见性指示剂装入比色皿和锥形瓶中。
在试验中使用的EDTA溶液通常浓度为0.01M或0.05M,而可见性指示剂则根据需要选择合适的指示剂。
2.标定可见性指示剂:取一定量的含有金属离子的标准溶液,滴加适量的EDTA溶液,并不断搅拌溶液。
当颜色由第一次加EDTA之后的浅色变为深色,即可作为滴定的终点。
这时记录滴加的EDTA溶液体积,即可标定可见性指示剂的终点。
3.准备样品:将待测溶液转移到锥形瓶中,并加入适当的缓冲液和pH调节剂,使溶液的pH维持在合适的范围内。
4.滴定过程:用酸或碱调整待测样品的pH值,使其适合于EDTA与金属离子的配位反应。
然后滴加EDTA溶液,直至可见性指示剂发生颜色变化。
记录滴加的EDTA溶液体积。
5.计算结果:根据标准溶液标定的结果和滴定过程中添加EDTA溶液的体积,计算样品中金属离子的浓度。
C=(V2-V1)*N其中,C为金属离子的浓度,V1为滴定前的EDTA溶液体积,V2为滴定后的EDTA溶液体积,N为EDTA溶液的浓度。
需要注意的是,在滴定前的样品处理过程中,往往需要加入一些试剂来掩蔽干扰物质,以防止它们对滴定结果产生影响。
此外,滴定时应控制滴加速度,以免溅出液滴影响滴定结果。
EDTA滴定试验具有高灵敏度、高选择性和广泛的应用范围。
它可以用于测定水样中多种金属离子的浓度,例如钙离子、镁离子、锌离子等。
在实际应用中,滴定试验不仅可以用于科研实验,还可以用于工业生产和环境监测等领域。
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、目的和适用范围
(1)本实验方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定土中水泥和石灰的剂量,并可用以检查拌和的均匀性。
用于稳定土可以是细粒土,也可以是中粒土和粗粒土。
工地水泥和石灰稳定土含水量的少量变化(±2%),实际上不影响测定结果。
用本方法进行一次剂量测定,只需10min左右。
(2)本方法也可以用来测定水泥和石灰稳定土中结合料的剂量。
3. 试剂
(1)0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准液;准确称取EDT A二钠(分析纯)37.226g,用微热的无二氧化蒸馏水溶解,待全部溶解并冷却至室温,定容至1000mL。
(2)10%氯化铵溶液:将500g氯化铵(分析纯或化学纯)放在10L聚乙烯桶内,加蒸馏水4500mL,充分振荡,使氯化铵完全溶解。
也可以分批在1000mL 的烧杯内配制,然后倒入塑料桶内摇匀。
(3)1.8%氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100g托盘天平称取18g氢氧化钠(分析纯),放入洁净干燥的1000mL烧杯中,加入1000mL蒸馏水使其全部溶解,待溶解冷却至室温后,置入2mL三乙醇胺(分析纯),搅拌均匀后储于塑料桶中。
(4)钙红指示剂:将0.2g钙试剂羟(qiang)酸钠(分子式C21H13O7N2SNa ).与20g预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合,一起放入瓷研钵中,研成极细粉末,储于棕色广口瓶中,以防吸水变潮。
4.准备标准曲线
(1)取样:取工地用石灰和集料,风干后分别过2.0mm或2.5mm筛,用烘干法或酒精燃烧法测其含水量(如为水泥可假定其含水量为0%)。
(2)混合料组成的计算:
1)公式:干料质量=湿料质量/(1+含水量)
2)计算步骤:①干混合料质量=300g/(1+最佳含水量)
②干土质量=干混合料质量/[1+石灰(或水泥)剂量]
③干石灰(或水泥)质量=干混合料-干土质量
④湿土质量=干土质量X(1+土的风干含水量)
⑤湿石灰质量=干石灰X(1+石灰的风干含水量)
⑥石灰土中应加入的水=300g-湿土质量-湿石灰质量
(3)准备5种试样,每种2个样品(以水泥集料为例)如下:
第一种:称2份300g集料(如为细粒土,则每份的质量可以减为100g)分别放在2个搪瓷杯内,集料的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。
集料中所加的水应与工地所用的水相同(300g为湿质量)。
第二种:准备2份水泥剂量为2%的水泥土混合料试样,每份均重300g,并分别放在2个搪瓷杯内。
水泥土混合料的最佳含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。
混合料中所加的水应与工地所用的水相同。
第三种、四种、五种:各准备2份水泥剂量分别为4%、6%、8%的水泥混合料试样,每份均重300g,并分别放在6个搪瓷杯内,其他要求同第一种。
(在此,准备标准曲线的水泥剂量为:0%、2%、4%、6%和8%,实际工作中应使工地实际所用水泥或石灰的剂量位于准备标准曲线时所用剂量的中间)
(4)取一个盛有试样的搪瓷杯,在杯内加600mL10%氯化铵溶剂,(当仅用100g混合料时,只需200mL10%氯化铵溶剂)用不锈钢搅拌棒充分搅拌3min(每分钟搅拌110~120次)。
如水泥(或石灰)土混合料中的土为细粒土,则也可以用1000mL具塞三角瓶代替搪瓷杯,手握三角瓶(瓶口向上)用力振荡3min(每分钟120±5次),以代替搅拌棒搅拌。
放置沉淀4min【如4min后得到的是混浊悬浮液,则应增加放置沉淀时间,直到出现澄清悬浮液为止,并记录所需的时间,以后所有该种水泥(或石灰)土混合料的试验,均应以同一时间为准】,然后将上部清液转移到300mL烧杯内,搅匀,加盖表面皿待测。
(5)用移液管吸取上层(液面下1~2cm)悬浮液10.0mL置入200mL的三角瓶内,用量筒量取50mL1.8%的氢氧化钠(内含三乙醇胺)倒入三角瓶中,此时溶液PH值为12.5~13.0(可用PH值为12~14的精密试纸检验),然后加入钙红指示剂(体积约为黄豆大小),摇匀,溶剂呈玫瑰红色。
用EDTA二钠标准液滴定到纯蓝色为终点,记录EDTA二钠的耗量(以mL计,读至0.1mL)。
(6)对其他几个搪瓷杯中的试样,用相同的方法进行试验,并记录各自ED TA二钠的耗量。
(7)以同一水泥(或石灰)剂量混合料消耗EDTA二钠标准液毫升数的平均值为纵坐标,以水泥(或石灰)剂量(%)为横坐标制图。
两者的关系应是一根顺滑的曲线,如素集料或水泥(或石灰)改变以及同一次配制的EDTA溶液用完后,必须重做标准曲线。
5.实验步骤
(1)选取有代表性的水泥土或石灰土混合料,称取300g放在搪瓷杯中,用搅拌棒将结块搅散,加600mL10%的氯化铵溶液,然后如前述步骤那样进行试验。
(2)利用所绘制的标准曲线,根据所消耗的EDTA二钠标准液毫升数,确定混合料中水泥或石灰剂量。
6.注意事项
(1)每个样品搅拌的时间、速度和方式应力求相同,以增加试验的精度。
(2)做标准曲线时,如工地实际水泥剂量较大,素集料和低剂量水泥的试样可以不做,而直接用较高的剂量做试验,但应有两种剂量大于实用剂量以及两种剂量小于实用剂量。
(3)配制的氯化铵溶液最好当天用完,不要放置过久,以免影响试验的精度。
7.报告
报告应包括以下内容:
(1)混合料名称试验方法名称试验数量n 实验结果极大值和极小值实验结果平均值实验结果标准差S 试验结果偏差系数Cv。