【CN109437893A】一种高固含量低粘度光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法【专利】

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一种光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法与应用[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011055620.7(22)申请日 2020.09.29(71)申请人江西金石三维智能制造科技有限公司地址 337000 江西省萍乡市湘东区下埠镇(湘东区产业园内)(72)发明人刘耀　江泽星　(74)专利代理机构南昌金轩知识产权代理有限公司 36129代理人孙文伟(51)Int.Cl.C04B 35/48(2006.01)C04B 35/634(2006.01)C04B 35/626(2006.01)(54)发明名称一种光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法与应用(57)摘要本发明提供了一种光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法与应用，属于功能陶瓷领域。

本发明提供的光固化氧化锆陶瓷浆料按重量份计，包括以下组分：改性氧化锆粉末50‑100份，偶联剂30‑80份，活性稀释剂10‑30份，光引发剂1‑10份；所述改性氧化锆粉末由氧化锆粉末、表面改性剂和醇溶剂按照质量比50‑80:1‑10:50‑60混合制得。

最后将稀释剂和引发剂进行真空搅拌，得到了光固化氧化锆浆料。

本发明通过用表面改性剂对氧化锆粉进行改性，制备出了高固相、低粘度的陶瓷浆料。

本发明还提供了该光固化氧化锆浆料的制备方法及其在制备氧化锆陶瓷零件中的应用。

权利要求书1页说明书7页CN 112159226 A 2021.01.01C N 112159226A1.一种光固化氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：改性氧化锆粉末50-100份，偶联剂60-68份，活性稀释剂30-35份，光引发剂1-10份；所述改性氧化锆粉末由氧化锆粉末、表面改性剂和醇溶剂按照质量比50-80:1-10:50-60混合制得。

2.根据权利要求1所述的一种光固化氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，所述氧化锆粉末的粒径为50-800nm。

3.根据权利要求1所述的一种光固化氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，所述表面改性剂为硅烷偶联剂。

一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711446135.0(22)申请日 2017.12.27(71)申请人深圳光韵达光电科技股份有限公司地址 518000 广东省深圳市南山区高新区北区朗山路13号清华紫光科技园C座1层(72)发明人陆青　肖华军　肖坦　蔡志祥　(74)专利代理机构深圳新创友知识产权代理有限公司 44223代理人刘莉(51)Int.Cl.C04B 35/634(2006.01)C04B 35/632(2006.01)C04B 35/10(2006.01)C04B 35/48(2006.01)B33Y 70/00(2015.01)(54)发明名称一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料(57)摘要本申请提供一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，其包括以下各组分：陶瓷粉体、分散剂、丙烯酸酯单体组合、有机助剂、光引发剂；其中：所述丙烯酸酯单体组合包括至少两种丙烯酸酯单体，所述丙烯酸酯单体组合与陶瓷粉体的重量比为0.14～0.175；所述分散剂的重量为所述陶瓷粉体重量的0.05％～5％；所述有机助剂与所述丙烯酸酯单体组合的重量比为0.1～0.5；所述光引发剂与所述丙烯酸酯单体组合的重量比为0.002～0.01。

本申请的陶瓷浆料具有高固含量、极低粘度和优异的抗沉降性等优点。

权利要求书1页说明书4页CN 108083817 A 2018.05.29C N 108083817A1.一种用于光固化3D打印的陶瓷浆料，其特征在于，包括以下各组分：陶瓷粉体、分散剂、丙烯酸酯单体组合、有机助剂、光引发剂；其中：所述丙烯酸酯单体组合包括至少两种丙烯酸酯单体，所述丙烯酸酯单体组合与陶瓷粉体的重量比为0.14～0.175；所述分散剂的重量为所述陶瓷粉体重量的0.05％～5％；所述有机助剂与所述丙烯酸酯单体组合的重量比为0.1～0.5；所述光引发剂与所述丙烯酸酯单体组合的重量比为0.002～0.01。

一种高固含量低粘度氧化锆陶瓷浆料的制备方法

专利名称：一种高固含量低粘度氧化锆陶瓷浆料的制备方法专利类型：发明专利
发明人：黄伟九,刘兵,骆嘉琪
申请号：CN202111347800.7
申请日：20211115
公开号：CN113968733A
公开日：
20220125
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种高固含量低粘度氧化锆陶瓷浆料的制备方法，是在聚氨酯丙烯酸酯（PUA）和二丙烯酸1,6‑己二醇酯（HDDA）形成的预混液中加入由硬脂酸（SA）和聚乙烯亚胺（PEI）通过高温高压喷雾干燥复合改性的钇稳定的氧化锆粉体（3Y‑ZrO2）、分散剂和光引发剂进行球磨。

本发明制备的氧化锆陶瓷浆料具有高固含量的同时，粘度较低。

其固含量在90~94wt%，在剪切速率为30S‑1下粘度为1.06~1.35Pa·s，且随剪切速率增大，浆料的粘度呈下降趋势，具有优异的稳定性，浆料置于常温环境下30天后，没有任何分层、团聚、沉降现象，均匀性优异。

申请人：重庆文理学院
地址：402160 重庆市永川区红河大道319号
国籍：CN
代理机构：重庆晶智汇知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：李靖
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用于光固化3D打印的电熔氧化锆陶瓷浆料及其制备方法[发明专利]

专利名称：用于光固化3D打印的电熔氧化锆陶瓷浆料及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：冯斌,杨海涛,陈家才,林珊,王玉梅
申请号：CN202110097518.1
申请日：20210125
公开号：CN112679210A
公开日：
20210420
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了用于光固化3D打印的电熔氧化锆陶瓷浆料及其制备方法，按照质量百分比，用于光固化3D打印的电熔氧化锆陶瓷浆料包括电熔氧化锆陶瓷粉体75～85％和光敏树脂预制液15～25％；所述电熔氧化锆陶瓷粉体包括电熔氧化锆和氧化镁包覆层，所述氧化镁包覆层包裹于所述电熔氧化锆的表面，且按照质量百分比，所述氧化镁包覆层的质量为所述电熔氧化锆的质量的5～10％。

本技术方案提出的一种用于光固化3D打印的电熔氧化锆陶瓷浆料，其使用电熔氧化锆作为核心粉体，大大降低了氧化锆陶瓷浆料的生产成本，进而提出的一种用于光固化3D打印的电熔氧化锆陶瓷浆料的制备方法，工艺简单，操作方便，有利于防止电熔氧化锆陶瓷浆料沉降。

申请人：佛山市金刚材料科技有限公司,广东金刚新材料有限公司
地址：528500 广东省佛山市高明区杨和镇沙水河西路2号
国籍：CN
代理机构：广州三环专利商标代理有限公司
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一种超高强高韧低密度氧化锆陶瓷及其制备方法和应用[发明专利]

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202111612182.4(22)申请日 2021.12.27(71)申请人湘潭顺络电子有限公司地址 411100 湖南省湘潭市湘潭县易俗河镇贵竹南路500号(72)发明人丁国强　彭朝阳　李锦章　刘锋　(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司 11227专利代理师耿苑(51)Int.Cl.C04B 35/488(2006.01)C04B 35/80(2006.01)C04B 35/622(2006.01)G04G 17/08(2006.01)G04B 37/22(2006.01)(54)发明名称一种超高强高韧低密度氧化锆陶瓷及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种超高强高韧低密度氧化锆陶瓷，由包括复合材料和二氧化锆的物料制备得到；所述复合材料为含有碳纳米管和二氧化锆的复合材料。

本发明通过将纳米氧化锆封入碳纳米管中，使碳纳米管内的二氧化锆与基质中的二氧化锆紧密结合，通过碳纳米管的表面改性和高压均质机的均匀分散，实现碳纳米管在二氧化锆基质中增强增韧的作用，从而制备高强、高韧、高热导率、低密度的碳纳米管增强的氧化锆陶瓷；进而解决了氧化锆陶瓷在智能穿戴领域难加工、难密封、难结合、质量大等问题。

本发明还提供了一种超高强高韧低密度氧化锆陶瓷的制备方法和应用。

权利要求书1页说明书7页CN 114516754 A 2022.05.20C N 114516754A1.一种超高强高韧低密度氧化锆陶瓷，由包括复合材料和二氧化锆的物料制备得到；所述复合材料为含有碳纳米管和二氧化锆的复合材料。

2.根据权利要求1所述的超高强高韧低密度氧化锆陶瓷，其特征在于，所述复合材料中的二氧化锆为纳米二氧化锆；所述复合材料中二氧化锆通过结晶析出的方式设置在碳纳米管的内部和表面；所述复合材料中的二氧化锆为掺杂稀土元素的二氧化锆。

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CN 109437893 A
说明书
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一种高固含量/低粘度光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法
技术领域 [0001] 本发明涉及一种高固含量/低粘度光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法，属于增材制造成型技术领域。
背景技术 [0002] 高性能陶瓷材料具有在极端条件下服役的特点，所以被广泛应用于航空航天、国防工业的各个领域。但是，要实现在极端条件下的应用，先进陶瓷材料结构件一般都需要具有一定的复杂结构与形状。由于具有显著的优势，增材制造技术在高性能陶瓷材料的低成本、高精度、快速成型复杂结构件的制造中具有较为广阔的应用潜力。在陶瓷材料众多增材制造技术中，因光固化成型工艺的优势更加突出，所以基于光固化原理的陶瓷增材制造技术成为未来发展的主要方向。 [0003] 氧化锆陶瓷具有优越的力学性能，比如高的断裂韧性和弯曲强度，又因为高强度从而被赞为“陶瓷钢”。同时，由于其具有较好的生物相容性，也被广泛应用于生产人工义齿。基于光固化原理的增材制造技术采用的原料为陶瓷浆料，要获得无缺陷、高性能的陶瓷结构件，首先就要求制备高性能的陶瓷浆料，即保证高固含量(大于40vol .％)的前提下，同时要求浆料具有较低的粘度。但目前文献报道的氧化锆陶瓷浆料的固含量低于50vol .％，而且，现有的浆料的还存在易分层、分散不均一、无法长期保存等缺点，采用光固化增材制造成型技术获得的陶瓷坯体还要经过脱脂、烧结过程，而最终得到的氧化锆陶瓷件存在裂纹、强度低等问题。
料及其制备方法 ( 57 )摘要
本发明涉及一种高固含量/低粘度光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法，属于增材制造成型技术领域。本发明的陶瓷浆料，包括氧化锆粉体 1 5 v o l .％ - 7 5 v o l .％，光敏树脂 2 0 v o l .％ 8 0 v o l .％，高分子类分散剂 0 .2 5 v o l .％ 5vol .％，引发剂0 .25vol .％-2vol .％；制备方法为：将氧化锆粉体、高分子类分散剂、光敏树脂、光引发剂混合搅拌均匀后，放入球磨机中球磨，其中，球磨珠与氧化锆粉体等重，球磨速率为 100-400r/min，球磨时间为2-24h；最后将球磨后的浆料过35目筛，即可得到氧化锆陶瓷浆料。本发明制备的陶瓷浆料可用于多种材料体系和多种增材制造成型方法。
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CN 109437893 A
[0007]
Байду номын сангаас
[0008] 其中，所述的氧化锆粉体采用粒径为50nm–5μm的球形、近球形粉体颗粒； [0009] 所述的高分子类分散剂为含有羧基、酯基、氨基或羰基官能团的高分子类分散剂； [0010] 所述的光敏树脂为1 ,6-已二醇双丙烯酸酯 (HDDA) 、二缩丙二醇双丙烯酸酯 (DPGDA) 、三缩丙二醇双丙烯酸酯(TPGDA) ，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)的一种或几种
其中，所述的高分子类分散剂为含有羧基、酯基、氨基或羰基官能团的高分子类分散剂；
所述的光敏树脂为1 ,6-已二醇双丙烯酸酯(HDDA)、二缩丙二醇双丙烯酸酯(DPGDA)、三缩丙二醇双丙烯酸酯(TPGDA) ，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)的一种或几种按任意比例
混合，其粘度范围在1-200mPa·s；
(74)专利代理机构北京理工正阳知识产权代理事务所(普通合伙) 11639
代理人唐华
(51)Int .Cl . C04B 35/48(2006 .01) C04B 35/634(2006 .01) C04B 35/626(2006 .01) B33Y 70/00(2015 .01)
( 54 )发明名称一种高固含量/低粘度光固化氧化锆陶瓷浆
(10)申请公布号 CN 109437893 A (43)申请公布日 2019.03.08
权利要求书1页说明书3页附图1页
CN 109437893 A
CN 109437893 A
权利要求书
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1 .一种高固含量/低粘度光固化氧化锆陶瓷浆料，其特征是该浆料中各组分的体积百分比如下：
( 19 )中华人民共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910020004 .9
(22)申请日 2019 .01 .09
(71)申请人北京理工大学地址 100081 北京市海淀区中关村南大街5 号
(72)发明人何汝杰张可强丁国骄张路王敏刘蕾方岱宁
所述的光引发剂为2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)。 2 .如权利要求1所述的一种高固含量/低粘度光固化氧化锆陶瓷浆料，其特征是：所述的氧化锆粉体采用粒径为50nm–5μm的球形粉体颗粒。 3 .如权利要求1所述的一种高固含量/低粘度光固化氧化锆陶瓷浆料，其特征是：所述的高分子类分散剂为KOS110 ，KOS163 ，KOS190 ，Solsperse 3000 ，Solsperse 17000 ， Solsperse 20000中的一种或几种按任意比例混合。 4 .一种高固含量/低粘度光固化氧化锆陶瓷浆料的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤： 1) 按权利要求1所述配方的比例关系将氧化锆粉体、高分子类分散剂、光敏树脂、光引发剂混合搅拌； 2) 将上述混合物搅拌均匀后放入球磨机中球磨，其中，球磨珠与氧化锆粉体等重，球磨速率为100-400r/min，球磨时间为2-24h； 3)将上述球磨后的浆料过35目筛，即可得到氧化锆陶瓷浆料。
发明内容 [0004] 本发明的目的是为了解决传统陶瓷浆料制备工艺得到的浆料产品，存在易分层、分散不均一、无法长期保存等缺点，而提供一种高固含量/低粘度光固化氧化锆陶瓷浆料及其制备方法。 [0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： [0006] 本发明的一种高固含量/低粘度光固化氧化锆陶瓷浆料，该浆料中各组分的体积百分比如下：