离子色谱法测定水中的阴离子

实验五离子色谱法测定水中的阴离子

环境工程李婷婷2110921109

一、实验目的

1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法；

2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。

二、实验原理

离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。

阴阳离子的交换方程可以表示为：

阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y-

阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+

其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团；

Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-；

X+ ，X-为组分离子。

如下图所示：

IC仪器主要测定流程：

测定步骤：

（1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）；

（2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱；

（3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。

（4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。

三、实验步骤

1、过滤：用0.45µm过滤膜过滤。

目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。

2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。

注意：水样不要交叉污染，清洗针管

3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。

实验中注意事项：

1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期（30天），是否满足当天的需要，废液桶的容量；

2、接通气路并调节气压至操作压力：压缩气瓶的输出压力、淋洗液瓶的压力；

3. 排除气泡：根据实际情况进行（当更换溶液/闲置），淋洗液加压后旋松废液阀，开泵冲洗1 ~ 2分钟后，停泵，旋紧废液阀。

四、实验结果与分析

五、问题与讨论

1、简述阴离子交换法的分离机理及过程。

离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。

阴离子的交换方程可以表示为：R+Y-+X-=R+X-+Y-，

其中：R-为固定相上的离子交换基团；

Y-为可交换的平衡离子，例如OH-，Cl-；

X-为组分离子。

2、为什么需要在电导检测器前加入抑制柱？

（1）淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。

（2）增加被测离子的电导值，改善信噪比。

（3）消除反离子峰对弱保留离子的影响。

3、试比较离子色谱法测定阴、阳离子的差异？

(1)分离阳离子，用无机酸作淋洗剂（HCl, HNO3)，抑制柱---强碱性高容量阴离子交换柱，

ROH- + H+Cl- = RCl- + H2O ROH- + M+Cl- =RCl- + M+OH-

抑制反应降低淋洗液电导率OH- 淌度为Cl-的2.6倍，提高灵敏度。

(2)分离阴离子，淋洗剂是NaOH, NaHCO3，抑制柱---强酸性高容量阳离子交换柱，

R-H+ + Na+OH-=R-Na+ + H2O R-H+ + Na+X- =R-Na+ + H+X-

抑制反应降低淋洗液电导率，H+ 淌度为Na+的7倍，提高灵敏度。