水质化验工规程讲解

水质分析化验安全技术操作规程

1. 岗位职责:

1.1 职属班长领导,完成化验室交给的各项任务。

1.2 熟悉本岗位工艺流程，设备性能及工作原理，持证上岗。

1.3 负责生活水，生产用循环水，软化水的水质分析。

1.4 穿戴好劳保用品，禁止穿奇装异服或高跟鞋进入岗位。

1.5 认真按工作指标进行化验，严格执行操作规程及安全规定，并认真做好操作记录。

1.6 精心维护保养化验设备、设施，确保完好状态。

1.7 负责本岗操作间及管辖区清洁卫生，做到安全文明生产。

1.8 非本岗位人员，禁止进入化验操作现场。

2.操作方法

2.1 pH值的测定

2.1.1概述

循环水中的PH值，是循环水化学处理的一个最重要的因素，它是鉴定水的腐蚀和评定水处理的重要依据，要成功的实施任一水的化学处理方案，必须考虑循环水PH值的重要影响。

当循环水PH值高于3时，氢氧化铁沉淀；高于6.6时，羟基1，1－亚乙基二膦酸（盐）作为阻垢剂失效；高于7.0时，使用聚磷酸盐时出现点腐蚀，高于8.0时氯作为杀生剂失腐剂失效，低于6.5时，使用膦酸盐时，腐蚀率增大等等。不一一列举。因而，循环水的PH值时一个经常要分析、监测的项目。

2.1.2 方法提要

定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的PH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。

2.1.3试剂和材料

2.1.

3.1 草酸盐标准缓冲溶液：c[KH3(C2O4)2.2H2O]=0.05mol/L.称取12.61g pH 基准试剂四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至于1000ml.

2.1.

3.2 酒石酸盐标准缓冲液:饱和溶液.在25;C下,用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/l)pH基准试剂苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中稀释至1000ml. 2.1.3.3 苯二甲酸盐标准缓冲溶液:c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L.称取10.24g预先于(110±5)℃干燥1h的pH基准试剂苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL 。

2.1.

3.4 磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/L ；c (Na2HPO4)=0.025mol/L 。称取3.39g pH基准试剂磷酸二氢钾和3.53g pH基准试剂磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在（120±10）℃干燥2h 。

2.1.

3.5 硼酸盐标准缓冲溶液：c (Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L 。称取3.80 pH 基准试剂十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。

2.1.

3.6 氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和氢氧化钙溶液。在25℃时，用无二氧化碳的水制备pH基准试剂氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。

2.1.4 仪器和设备

2.1.4.1 酸度剂：分度值为0.02pH单位。

2.1.4 .2 玻璃指示电极：使用前须在水中浸泡2h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次，再浸入（1+9）盐酸溶液中，以除去污物。最后用水洗净，浸入水中备用。

2.1.4 .3 饱和甘汞参比电极：使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内氧化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液各部都不被沾污和堵塞，并保持液各部适当的渗出流速。

2.1.4 .4 复合电极：可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。初次使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗。

2.1.5 分析步骤

2.1.5 .1 调试：按酸度计说明书调试仪器。

2.1.5 .2 定位：按试剂和材料所述，分别制备两种缓冲溶液，使其中一种的pH 值大于并接近试样的pH值，另一种小于并接近于试样的pH值。调节pH计温度补偿旋扭至所测试样温度值。按表1.1所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH 值。重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pH s值相差不超过0.02pH 单位。

2.1.5 .3 测定：用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度剂的温度补偿旋纽调至所测试样的温度。浸入电极，摇匀，测定。

2.1.6 分析结果的表述

2.1.6.1 报告被测试样温度时应精确到1℃。

2.1.6.2 报告被测试样pH值时应精确到0.1个pH单位。

2.1.7 允许差

取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。

2.2 电导率的测定

本方法采用静态法测定,适用于电导率大于3μS/cm(25℃)的水样的电导率测定。

2.2.1 方法提要

溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，起导电能力的大小可用电导率表示。电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为1cm2，极间距离为1cm时，该溶液的电导。电导率的单位为西每厘米（S/cm）。在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米（μS/cm）表示水的电导率。

溶液的电导率于电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般，溶液电导率是指25℃时的电导率。

2.2.2 试剂的材料

2.2.2.1 1mol/L 氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.552g，用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

2.2.2.2 0 .1mol/L 氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）7.4552g,用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

2.2.2.3 0.01mol/L 氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）0.7455g，用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

2.2.2.4 0.001mol/L 氯化钾标准溶液：于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100ml，移入1L容量瓶中，用新制备的Ⅰ级水稀释至刻度，混匀。

以上氯化钾标准溶液，应放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表2.1所示。

表2.1 25℃下不同浓度KCL标准溶液的电导率

2.2.

3.1 电导仪（或电导率仪）：测量范围0~10μS/cm，相当于电阻范围∞~100k 。

2.2.

3.2 电导电极（简称电极）：实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。每一电极有各自的电导池常数，分为下列三类：即0.1以下，0.1~1.0及1.0~10。

2.2.

3.3 温度计：精度应高于±0.5℃。

2.2.4 分析步骤

2.2.4.1 电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。

2.2.4.2 水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。不同电导率的水样可参照表2.2选用不同电导池常数的电极。将选择好的电极用Ⅱ级水洗净，再用Ⅰ级水洗1~3次，浸泡在Ⅰ级水中备用。

2.2.4.3 取适量（50~100mL)水样放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2~3次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样测定2~3次，测定结果读数相对误差均在±3%以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时读数为电导值，注意温度补偿旋钮的使用）。同时记录水样温度。

2.2.4.4 对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时，可用该电极测