硫酸铜重结晶实验

一. 实验目的1. 了解重结晶法提纯物质的原理及方法；

2. 掌握加热、溶解、蒸发、过滤及结晶等基本操作；

3. 掌握水解反应及抑制水解进行的条件；

4. 了解产品纯度检验的原理及方法。

二. 实验原理

1. 机械杂质分离

机械杂质可以通过倾斜法中除去。

2. Fe2+、Fe3+分离

工业粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4和Fe2(SO4)3等物质。可用氧化剂H2O2或Br2将杂质Fe2+氧化为Fe3+，然后在溶液pH≈4的条件下，使Fe3+离子水解形成Fe(OH)3沉淀而除去。该过程可用下列反应表示：2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O Fe3++3H2O===Fe(OH)3↓+3H+

除去铁离子之后的滤液，用检验KNCS没有Fe3＋存在，

在0.01mol/L 的、溶液中和分别于pH=7.5 、

2.3 时开始沉淀，在pH=9.7 、4.1 式沉淀完全（残留离子浓度< mol/L ）。

3. 结晶或重结晶纯化

可溶性晶体物质中的杂质可以通过重结晶法除去。重结晶的原理是基于物质的溶解度一般随着温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提取物质首先以结晶析出，而少量杂质由于还没有达到饱和，仍然留在母液当中，通过过滤即可获得纯物质。

4.

式中，为铜的百分含量，ms为硫酸铜晶体的质量，Ar(Cu)为铜的摩尔原子质量

三. 仪器、试剂

1. 仪器分析天平，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，真空泵，台秤、烧杯(100rnl) 、量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗架、表面皿、铁三脚、洗瓶、油滤装置、硫酸铜回收瓶。

2. 试剂 2 mol·L-1 HCl，1 mol·L-1 H2SO4，

3.0% H2O2，6 mol·L-1、2 mol·L-1 NH3·H2O，

2 mol·L-1 NaOH，0.1 mol·L-1 KSCN，粗硫酸铜（研细的粉末），NaOH(0.5 mol•L－1)。

3. 材料滤纸，火柴，称量纸，角勺，pH试纸

四. 实验内容

1．粗硫酸铜的提纯

(1)称量和溶解

用天平称取工业粗硫酸铜晶体8 g，在研钵中研细后，再重新称量6g，放入100 mL烧杯中，加入30 mL蒸馏水。将烧杯放在石棉网上加热，用玻璃棒搅拌

使晶体溶解。溶解时加入2～3滴1 mol·L-1的H

2SO

4

溶液以加速溶解。

(2)沉淀和过滤

向溶液中逐滴加入2 mL 3.0％的H

2O

2

溶液，加热，边搅拌边逐滴加入2 mol·L-1

的NaOH溶液到pH≈4(用pH试纸检验)。再加热片刻，静置，使红棕色Fe(OH)

3

沉降。趁热用倾析法在普通漏斗上过滤，滤液收在洁净的蒸发皿中，用蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤液也全部转入蒸发皿中。

(三)蒸发和结晶

在滤液中滴入2滴1mol•L－1H2SO4溶液，调节pH=1~2，使溶液酸化，然后放在石棉网上加热，蒸发浓缩（切勿加热过猛以免液体溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热。静置冷却至室温，使CuSO4•5H2O充分结晶析出。

(四)减压过滤

将蒸发皿中CuSO4•5H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，尽可能除去晶体间夹的母液。停止抽气过滤，将晶体转到已备好的干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。

五、结果记录

粗硫酸铜的重量W1 ＝g 精制硫酸铜的重量W2 ＝g。

（六）称重、计算产率

用天平称量产品质量，计算产率。

2. 纯度检定

称1 g已研细的粗硫酸铜和1 g提纯后的硫酸铜晶体分别按照以下操作步骤进行：

（1）把晶体倒入小烧杯加10 mL蒸馏水溶解，再加入1 mL 1 mo l·L-1 H

2SO

4

酸

化（可用试纸检验），逐滴加入2 mL 3.0% H

2O

2

，煮沸片刻，使Fe2+氧化为Fe3+。

（2）溶液冷却后在搅拌条件下分别逐滴加入6 mol·L-1氨水，直至生成的蓝色沉淀完全溶解，溶液呈深蓝色为止，其反应为：

Fe3++3NH

3+3H

2

O=Fe(OH)

3

↓+3NH

4

+

2CuSO

4+2NH

3

+2H

2

O=Cu

2

(OH)

2

SO

4

+(NH

4

)

2

SO

4

Cu

2

(OH)

2

SO

4

+(NH

4

)

2

SO

4

+6NH

3

=2[Cu(NH

3

)

4

]SO

4

+2H

2

O

（3）用普通漏斗过滤后，向滤纸上滴加2 mol·L-1氨水，直至滤纸上的蓝色褪

去为止，弃去滤液。

（4）用滴管滴加3 mL 2 mol·L-1 HCl至滤纸上，溶解Fe(OH)

3

沉淀，溶液收集于一干净的试管中（如果一次不能完全溶解，可用滤液再次溶解，反复操作，直

到Fe(OH)

3

完全溶解）。

（5）向溶液中加入1滴0.1 mol·L-1 KSCN，溶液变成血红色。Fe3+浓度越大，红色越深，可根据颜色深浅比较溶液含Fe3+的多少，评价工业粗硫酸铜晶体的提纯效果。

提问思考题

1、粗硫酸铜溶液中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3＋除去？

因为氢氧化亚铁比氢氧化铜先沉淀，氢氧化铜比氢氧化铁先沉淀。

如果不氧化，无法分离铜离子和亚铁离子。

二价铁离子只有在PH值为7.6－9.6的时候才会沉淀

二价铜离子只有在PH值为4.4－6.4的时候才会沉淀

三价铁离子只有在PH值为2.7－3.7的时候才会沉淀

如果不先把二价铁离子氧化为三价铁离子，直接加入碱，则会造成二价铁离子与二价铜离子一起沉淀，这样就达不到除杂的目的了

2、除Fe3＋时，为什么要调节到pH≈4左右？pH值太小或太大有什么影响？