2亚甲基13丙二醇制备工艺研究
1,3—丙二醇合成方法研究
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1,3—丙二醇合成方法研究
1,3-丙二醇的合成方法有多种,主要有以下几种:
1. 环氧乙烷加一氧化碳和氢气法:通过环氧乙烷与一氧化碳和氢气在催化剂的作用下反应,生成1,3-丙二醇。
该方法原料易得,但反应条件较为苛刻,且存在安全隐患。
2. 生物发酵法:利用微生物发酵生产1,3-丙二醇,具有原料可再生、反应条件温和、产物纯度高等优点。
但该方法的发酵时间长,酶的活性低,导致最终产物收率低,限制了其广泛应用。
3. 甘油脱水三步法:以甘油为原料,经过三步反应得到1,3-丙二醇。
该方法原料易得,产物纯度高,但反应条件较为苛刻,且存在安全隐患。
4. 电化学法:利用电解技术将甘油转化为1,3-丙二醇,具有环保、节能等优点。
但该方法的电解效率较低,产物纯度不高。
5. 缩醛法:利用缩醛反应将甘油转化为1,3-丙二醇,具有反应条件温和、产物纯度高等优点。
但该方法的反应时间较长,且需要使用大量有机溶剂。
总之,1,3-丙二醇的合成方法各有优缺点,需要根据具体需求选择合适的方法。
同时,为了提高产物的收率和纯度,需要不断优化反应条件和改进生产工艺。
1,3-丙二醇的制备方法
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1,3-丙二醇的制备方法嘿,咱今儿就来聊聊1,3-丙二醇的制备方法。
这玩意儿可不简单呐!你想想看,要得到它就像搭积木一样,得一步步来,还得搭得稳当。
目前呢,主要有这么几种办法。
先说化学合成法吧。
就好像厨师做菜,各种原料加进去,经过一系列的反应,嘿,1,3-丙二醇就出来了。
通过一些特定的化学反应,让不同的物质发生变化,最终变成我们想要的东西。
这过程不就跟变魔术似的嘛!还有生物发酵法呢。
这就好比是让微生物们来帮忙干活儿。
给它们提供合适的环境和“食物”,它们就会努力工作,生产出 1,3-丙二醇。
就好像一群勤劳的小蜜蜂,嗡嗡嗡地为我们制造出甜蜜的蜂蜜一样。
微生物的力量可不能小瞧啊!另外还有一些其他的方法,各有各的特点和优势。
这就像是不同的交通工具,有的跑得快,有的载重大,都能把我们带到目的地。
在实际应用中,选择哪种方法就得好好琢磨琢磨了。
要考虑成本啊,效率啊,环保啊等等好多因素呢。
就像你出门选择坐公交还是打车,得根据自己的情况来决定,对吧?制备 1,3-丙二醇可不是一件容易的事儿啊,得有技术,有耐心,还得不断地尝试和改进。
这就跟我们学习一样,得一步一个脚印,不能着急。
那为什么我们要费这么大劲去制备它呢?哎呀,这 1,3-丙二醇用处可大啦!它可以用在好多领域呢,比如化工啦,医药啦。
没有它,很多产品可就没法生产出来啦。
你说,这小小的 1,3-丙二醇是不是很神奇?它就像一个小魔术棒,在不同的领域发挥着重要的作用。
我们可得好好研究研究它的制备方法,让它更好地为我们服务呀!这不就是科技的魅力嘛,能让看似普通的东西变得如此重要和不可或缺。
所以说啊,可别小看了这些科学研究和制备方法,它们可是推动社会进步的重要力量呢!。
发酵法产1,3-丙二醇的应用基础研究的开题报告
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发酵法产1,3-丙二醇的应用基础研究的开题报告开题报告题目:发酵法产1,3-丙二醇的应用基础研究一、研究背景和意义1,3-丙二醇是一种重要的化工原料,广泛应用于工业生产、医药化学等领域。
传统制备1,3-丙二醇的方法为石油化学法和氢气化学法,这两种方法均存在成本高、能源消耗多、对环境不良等问题,因此需要探寻一种新型的高效、低能耗、环保的生物制备方法。
发酵法是一种可行的生物制备方法,采用适宜的微生物菌株代谢分泌1,3-丙二醇,具有能源消耗低、来源丰富、环保等优点。
目前,发酵法已成为1,3-丙二醇工业生产的重要方法之一。
但是,发酵法制备1,3-丙二醇的过程中,存在影响丙二醇产量和质量的因素较多,如反应物浓度、温度、pH值、氧气供应等,因此需要进行深入研究。
本研究旨在通过对发酵过程中关键因素的优化调控,提高1,3-丙二醇发酵生产的效率和质量,为1,3-丙二醇生产的工业化应用提供技术支持。
二、主要研究内容和方法1. 筛选高效1,3-丙二醇生产菌株:通过培养基筛选和评价不同菌株对1,3-丙二醇产量和生长速率的影响,选定最适合生产1,3-丙二醇的菌株。
2. 优化发酵过程中反应物浓度:采用单因素法和正交试验等方法考察不同反应物浓度对1,3-丙二醇合成的影响,并确定最适合反应的反应物浓度范围。
3. 优化发酵过程中温度和pH值:通过控制温度和pH值的变化,考察其对1,3-丙二醇产量和质量的影响,并确定最适合的温度和pH值范围。
4. 优化氧气供应条件:采用不同方法探究氧气供应对1,3-丙二醇合成的影响,如改变气体的流速、增加曝气时间等,以提高1,3-丙二醇发酵的效率。
5. 通过分析和对比试验结果,确定最适合丙二醇发酵生产的最佳工艺条件和参数,以提高1,3-丙二醇发酵生产的效率和质量。
三、预期研究结果和意义本研究通过基础理论和实验研究,旨在建立一种高效、经济、环保的1,3-丙二醇生产方法,提高生产效率和质量,为丙二醇工业化生产提供新技术和新思路,在工业制备、医药化学等领域具有广泛的应用前景。
生物基13丙二醇
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生物基13丙二醇摘要:1.生物基13丙二醇的概述2.生物基13丙二醇的制备方法3.生物基13丙二醇的应用领域4.生物基13丙二醇的环保优势5.我国在生物基13丙二醇研究的发展现状6.未来发展趋势和展望正文:一、生物基13丙二醇的概述生物基13丙二醇(Bio-based 1,3-Propanediol,简称13PDO)是一种重要的可再生化学品,具有广泛的应用前景。
它是无色透明液体,化学性质稳定,具有较高的沸点和较低的蒸汽压。
与传统石油基13丙二醇相比,生物基13丙二醇具有可再生、环保等优势。
二、生物基13丙二醇的制备方法生物基13丙二醇的制备方法主要有两种:一是通过发酵工艺,以玉米淀粉、木质素等生物质资源为原料,经过微生物发酵生成13PDO;另一种是通过化学合成,如氢化植物油与醇类化合物经过催化加氢反应得到13PDO。
三、生物基13丙二醇的应用领域生物基13丙二醇在多个领域有广泛应用,如:1.化工行业:作为聚合物原料,生产聚醚酯、聚氨酯等高分子材料;2.医药行业:生产药物中间体、缓释胶囊等;3.食品添加剂:作为稳定剂、增稠剂等改善食品口感;4.化妆品行业:作为保湿剂、润滑剂等提高产品性能。
四、生物基13丙二醇的环保优势生物基13丙二醇的环保优势主要体现在以下几点:1.可持续性:以可再生生物质资源为原料,减少对有限石油资源的依赖;2.减少碳排放:生物基13丙二醇的生产过程相比石油基13丙二醇减少碳排放;3.减少污染:生物基13丙二醇的生产过程采用绿色环保的发酵工艺,降低废水、废气等污染物排放。
五、我国在生物基13丙二醇研究的发展现状近年来,我国在生物基13丙二醇研究方面取得了显著成果。
多家企业和科研机构致力于研发具有自主知识产权的生物基13丙二醇生产技术,部分企业已实现万吨级生产。
六、未来发展趋势和展望随着环保意识的加强和生物基材料需求的不断增长,生物基13丙二醇市场前景广阔。
未来发展趋势如下:1.生产工艺优化:提高生物基13丙二醇的产率、纯度和收率;2.原料多元化:开发新型生物质资源,降低生产成本;3.应用领域拓展:发掘生物基13丙二醇在新领域的应用;4.政策支持:加大政策扶持力度,推动产业快速发展。
2甲基13丙二醇 mpo用途
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2甲基13丙二醇 mpo用途2甲基13丙二醇(MPO)是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。
本文将从多个方面介绍MPO的用途。
1. 医药领域MPO是一种常用的药物中间体,可以用于合成多种药物。
例如,MPO可以用于合成抗生素、抗癌药物、抗病毒药物等。
其合成方法通常是通过对MPO进行化学修饰,引入不同的官能团,从而赋予药物不同的活性和药效。
MPO在医药领域的广泛应用,为人们提供了更多治疗疾病的选择。
2. 化妆品领域MPO还可以用于化妆品的生产中。
由于MPO具有良好的溶解性和稳定性,可以作为乳化剂、稳定剂和防腐剂等添加到化妆品中。
MPO的应用可以改善化妆品的质地和稳定性,增强其使用效果,提高产品的质量。
3. 表面活性剂MPO可以作为表面活性剂应用于洗涤剂、洗发水、沐浴露等清洁产品中。
MPO具有优良的表面活性能力,可以使清洁产品产生丰富的泡沫,并具有良好的清洁能力。
此外,MPO还可以调节清洁产品的黏度,改善产品的质感,使其更易于使用和冲洗。
4. 工业领域MPO在工业领域也有一定的应用。
例如,MPO可以用作涂料和树脂的添加剂,改善其流动性和附着性。
此外,MPO还可以用于合成塑料和橡胶,提高其物理性能和加工性能。
MPO在工业领域的应用,可以提高产品的质量和性能,满足人们对于产品的不同需求。
5. 环境领域MPO在环境领域也有一定的应用价值。
例如,MPO可以用作水处理剂,用于净化污水和废水。
MPO具有良好的氧化性能,可以分解和去除水中的有机物和有害物质。
此外,MPO还可以用于土壤修复和废物处理,帮助减少环境污染和资源浪费。
2甲基13丙二醇(MPO)作为一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。
它在医药领域可以用于合成药物;在化妆品领域可以作为添加剂;在清洁产品中可以作为表面活性剂;在工业领域可以用于改善涂料、树脂、塑料和橡胶的性能;在环境领域可以用于水处理、土壤修复和废物处理。
MPO的应用为各个领域带来了许多好处,推动了社会的进步和发展。
对甘油制备1,3-丙二醇工艺进行设计
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对甘油制备1,3-丙二醇工艺进行设计-发酵法制备1,3-丙二醇摘要:本设计以甘油为原料,在无氧条件下,利用克雷伯氏菌发酵生产1,3-丙二醇,符合绿色化学的特点。
通过测定菌体生物量、葡萄糖浓度、蛋白质浓度、甘油脱水酶、丙醛的浓度,可以初步判定发酵进行程度。
设计实验对克雷伯氏菌发酵特性进行研究,分别研究温度、PH、甘油初始浓度、氮源对菌体生长和 1,3-PD 合成的影响。
关键词:1,3-丙二醇、甘油、克雷伯氏菌、厌氧发酵1 前言1,3-丙二醇(1,3-PD)是一种重要的化工原料,它可作为化学和医药工业中多种润滑剂、有机溶剂和前体的合成原料。
它作为聚酯、聚醚和聚氨酯的重要单体原料合成的聚合物具有生物可降解性、安全无毒、可循环利用等优点,不仅在服装和工程塑料领域得到了广泛应用,在食品、药品和化妆品等领域也开始崭露头角。
以 1,3-丙二醇为原料合成的食品添加剂丙二醇酯,是世界六大食品乳化剂之一,目前已被美国、日本和中国等国家及欧盟,联合国粮农组织和世界卫生组织批准使用[]1。
20世纪90年代中期,工业上成功开发出了以1,3-PD为原料的新型聚酯材料-聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT), PTT性能优良,因此研究开发低成本的1, 3-PD生产技术成为关注的热点。
1,3-PD的生产方法有化学法和生物转化法。
生物法合成 1,3-PD 符合“绿色化学”的特点,利用甘油或葡萄糖等可再生资源为原料,生产清洁,对环境无污染,符合我国可持续发展的需要。
近几年,随着以大豆油与菜籽油为原料生产生物柴油产量的迅速增长,产生了大量副产物甘油;用甘油合成附加值更高的 1,3-丙二醇有利于资源的综合利用,引起了如杜邦公司、陶氏化学公司、亨斯迈公司等公司的关注[]2。
发酵工程作为生物法合成 1,3-PD 的关键环节更是人们关注的热点。
2003 年美国环境保护机构向杜邦授予“绿色化学总统奖”,专门用于表彰该公司对生物基 1,3-PD 工艺开发所作的研究。
1,3-丙二醇技术
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1,3-丙二醇生产技术及进展1,3-丙二醇(1,3-PDO)是一种重要的有机化工原料,广泛应用于增塑剂、洗涤剂、防腐剂、乳化剂、聚酯和聚氨酯的合成,也可用作防冻剂、溶剂、保护剂等。
其中最重要的应用是制备聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)聚酯纤维。
PTT是一种性能优异的聚酯材料,兼具聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的高性能和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的易加工性,又具有尼龙良好的回弹性和抗污染性能,且易染、耐磨,在地毯、工程塑料、服装面料等领域大有作为,具有广阔的应用前景,是目前国际上合成纤维开发的热点,被专家预测为21世纪最主要的新纤维品种之一。
但是由于原料1,3-PDO成本高,对其发展造成了制约,因此从20世纪90年代起,低成本1,3-PDO合成工艺的研究开发工作成为热点课题之一。
目前1,3-PDO生产方法主要有3种:1996年工业化的美国Shell公司的环氧乙烷羰基化法;1995年德国Degussa公司开发成功的丙烯醛水合氢化法;以及以美国Dupont公司为代表的生物工程法。
最近又有人提出以甲醛为原料,通过Prins反应或者醇醛缩合反应制备1,3-PDO。
本章将对上述几种合成工艺及进展进行详尽的介绍。
2.1 生产技术现状1,3-丙二醇(下称PDO)工业生产方法主要有三种,即丙烯醛水合法、环氧乙烷(EO)氢甲酰化法和生物发酵法。
其中,丙烯醛水合法技术难度相对较小,但技术经济性能较差。
目前,有发展前景的工艺主要为EO氢甲酰化法和生物发酵法。
在DuPont公司积极开发生物法制PDO工艺的同时,Shell公司也在努力改进其EO法技术,以保持竞争力。
国内研究开发PDO工艺的单位较多,其中在EO法中有代表性的为中科院兰州化物所;在生物法中有代表性的研究单位为清华大学、抚顺石油化工研究院和大连理工大学,国内生物法开发起步比德、美等国晚,但研究水平特别是中试水平已处于国际先进行列,1,3-PDO浓度可达到80g/L以上。
2-甲基-1,3-丙二醇双环有机硼酸酯的合成及表征
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2-甲基-1,3-丙二醇双环有机硼酸酯的合成及表征高鹏杰;梁淑琴;于秀丽;毛桢东;李惠萍【摘要】以2-甲基-1,3-丙二醇(MPO)和硼酸为主要原料,改进型铝酸盐为非酸催化剂,一锅法合成了新型双环有机硼酸酯2,2'-(2-甲基三亚甲基二氧基)双[5-甲基-1,3,2-二氧杂硼烷](简称MPO双环有机硼酸酯),经正交实验和单因素实验筛选,得到最佳工艺条件:n(MPO)/n(硼酸)=1.4∶1,催化剂/总物料=0.1%,甲苯/MPO=30%(V/V),反应温度220℃,收率可达95.3%,产物结构经IR,13C NMR和1H NMR确证.合成的双环硼酸酯具有强水解稳定性(120 h),该合成方法采用非酸催化,具有操作简便、产率高等特点.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2016(045)006【总页数】4页(P1070-1072,1077)【关键词】2-甲基-1,3-丙二醇(MPO);非酸催化剂;双环有机硼酸酯;结构表征;水解稳定性【作者】高鹏杰;梁淑琴;于秀丽;毛桢东;李惠萍【作者单位】郑州大学化工与能源学院,河南郑州 450001;郑州大学化工与能源学院,河南郑州 450001;郑州大学化工与能源学院,河南郑州 450001;郑州大学化工与能源学院,河南郑州 450001;郑州大学化工与能源学院,河南郑州 450001【正文语种】中文【中图分类】TQ341.22硼酸酯类化合物属于特种表面活性剂,具有无毒无臭、环境适应性好和极佳的抗磨减摩特性[1-2],在表面活性剂[3-4]、偶联剂[5-6]、汽车制动液[7]等方面均有广泛的应用,因而它的合成与性能研究一直受到人们的重视。
鉴于一锅法合成环状硼酸酯的可行性[8],本研究以2-甲基-1,3-丙二醇(MPO)和硼酸为主要原料,酯化合成了一种新型双环有机硼酸酯2,2’-(2-甲基三亚甲基二氧基)双(5-甲基-1,3,2-二氧杂硼烷)(简称MPO双环有机硼酸酯),考察了其水解稳定性。
生物工程法制备1,3-丙二醇
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生物工程法制备1,3-丙二醇尽管化学法是当前生产1,3-PDO的主要方法,但其存在生产成本高,易造成环境污染等问题,而采用生物工程法则具有条件温和,操作简便,副产物少,选择性好,能源节省,设备投资少和环境良好等特点,是一种生产成本最低,污染最少的方法。
美国杜邦、陶氏化学、德国拜尔、赫司特、英国ICI等公司均投入巨额资金和人力对生物技术进行了研究,取得了令人瞩目的成果。
目前,采用生物工程法制备1,3-PDO主要有以甘油为原料的微生物发酵工艺和以葡萄糖为原料的微生物发酵工艺两种。
1 以甘油为原料的微生物发酵工艺以甘油为原料的微生物发酵生产1,3-PDO工艺是基于自然界存在克雷伯氏肺炎杆菌和丁酸梭状芽孢杆菌,而它们具有在厌氧条件下使甘油转化成1,3-PDO的能力。
在菌种的发酵过程中,甘油消耗主路径有两种,其一为甘油脱水酶催化甘油脱水,转化成3-羟基丙醛,3-羟基丙醛再被还原得到1,3-PDO;其二为甘油在脱氢酶作用下生成副产物。
此外,由于菌体生长和氧化代谢支路都要消耗部分甘油,使得甘油转化为1,3-PDO的摩尔转化率最高只能达到0.5%左右。
虽然生物柴油的快速发展提供了大量廉价的副产物甘油,但由于发酵液中1,3-PDO含量最高只有5%左右,且为了得到纯度为99.9%的1,3-PDO产品,需要采取相当复杂的精制工艺,在生产成本上还难以与化学合成法相竞争。
2 以葡萄糖为原料的微生物发酵工艺从自然界分离获得的菌种只能以甘油为碳源,无法直接利用葡萄糖生产1,3-PDO以降低微生物发酵法的成本。
为此,DuPont公司和基因克(Genecor)公司利用基因工程技术,在大肠杆菌中插入取自酿酒酵母的基因,从而将葡萄糖转化为甘油,再插入取自柠檬酸杆菌和克雷氏菌的基因,将甘油转化为1,3-PDO,开发了由葡萄糖一步法生产1,3-PDO的发酵技术,使生产效率提高了近500倍,有效地提高了1,3-PDO的产率。
DuPont公司和英国Tate & Lyle公司合作,于2000年在一套规模为45.4吨/年的中试装置上对该技术进行了验证并获得成功。
1,3-丙二醇生产工艺
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1,3-丙二醇生产工艺1,3-丙二醇是一种重要的工业原料,广泛应用于化工、医药、纺织等领域。
本文将介绍1,3-丙二醇的生产工艺,主要包括以下方面:丙烯合成法、环氧乙烷工艺、丁烷氧化法、甲醛合成法、甘油氢化法、乙炔合成法和丙烯直接氧化法。
1.丙烯合成法丙烯合成法是生产1,3-丙二醇的一种常用工艺。
该方法以丙烯为原料,通过催化剂的作用下进行反应,生成1,3-丙二醇。
丙烯合成法的优点在于原料易得、成本较低,同时催化剂的活性较高,反应速率快。
然而,该方法的缺点是选择性较差,副产物较多,导致分离和纯化过程较为复杂。
2.环氧乙烷工艺环氧乙烷工艺是一种通过环氧乙烷的氢化反应制备1,3-丙二醇的工艺。
在催化剂的作用下,环氧乙烷与氢气反应生成1,3-丙二醇。
该方法的优点在于选择性好、副产物少,同时反应条件温和,对设备的投资要求较低。
然而,环氧乙烷工艺的缺点在于环氧乙烷的价格较高,对原料的纯度要求较高,同时在生产过程中需要使用大量的氢气。
3.丁烷氧化法丁烷氧化法是通过丁烷的氧化反应制备1,3-丙二醇的工艺。
在催化剂的作用下,丁烷与氧气反应生成1,3-丙二醇。
该方法的优点在于原料丰富、成本较低,同时工艺流程简单,操作条件温和。
然而,丁烷氧化法的缺点在于选择性较差,副产物较多,同时对设备的耐氧化性要求较高。
4.甲醛合成法甲醛合成法是一种通过甲醛和乙醛的反应制备1,3-丙二醇的工艺。
在催化剂的作用下,甲醛和乙醛发生加成反应生成1,3-丙二醇。
该方法的优点在于原料丰富、成本较低,同时反应条件温和,设备简单。
然而,甲醛合成法的缺点在于选择性较差,副产物较多,同时对原料的纯度要求较高。
5.甘油氢化法甘油氢化法是一种通过甘油的氢化反应制备1,3-丙二醇的工艺。
在催化剂的作用下,甘油与氢气反应生成1,3-丙二醇。
该方法的优点在于原料丰富、成本较低,同时反应条件温和,设备简单。
然而,甘油氢化法的缺点在于选择性和收率较低,同时需要使用大量的氢气。
13丙二醇合成医药中间体
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13丙二醇合成医药中间体简介13丙二醇是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于制药、化妆品和染料等领域。
它的化学式为C3H8O2,又称作1,3-丙二醇或甘油。
本文将介绍13丙二醇的合成方法和其在医药领域中的应用。
合成方法13丙二醇的常用合成方法主要有以下几种:1.丙烯氧化法:通过将丙烯与空气中的氧气在催化剂的存在下进行氧化反应,生成13丙二醛,然后再将13丙二醛还原为13丙二醇。
这种方法是目前最常用的合成方法。
2.羟丙酮还原法:将羟丙酮在还原剂的作用下还原生成13丙二醇。
这种方法的优点是反应简单,但需要高纯度的羟丙酮和还原剂。
3.乙烯环氧化法:将乙烯与过氧化氢在催化剂的存在下进行环氧化反应,生成13丙二醇。
这种方法具有高效、高产率和环境友好等优点,但催化剂选择和反应条件控制较为关键。
医药中间体应用13丙二醇作为一种重要的有机中间体,在医药领域中有着广泛的应用。
以下是一些常见的应用:1.药物制剂:13丙二醇可以作为药物的溶剂和稀释剂,广泛用于制备口服液、注射剂等药物制剂。
2.制药工艺:在药物的合成过程中,13丙二醇可以作为催化剂或还原剂,参与反应过程,提高反应的产率和选择性。
3.载药体系:13丙二醇具有良好的溶解性和生物相容性,可用于制备药物的载体,如纳米粒子、聚合物微球等,用于药物的传递和释放。
4.新药研发:13丙二醇可以作为一种药物活性分子进行修饰,通过改变其结构和功能,设计和合成具有特定药理活性的新药物分子。
结论综上所述,13丙二醇是一种重要的合成中间体,在医药领域中具有广泛的应用。
通过不同的合成方法可以得到高纯度的13丙二醇,其在药物制剂、制药工艺、载药体系和新药研发等方面发挥着重要的作用。
随着药物研究和合成技术的不断发展,对13丙二醇的需求也将不断增加,将促进其合成方法的改进和应用领域的扩展。
1,3-丙二醇的合成方法
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1,3-丙二醇的合成方法
一种常见的合成方法是利用生物工程技术呢。
科学家们可聪明啦,他们找到一些微生物,让这些小家伙来帮忙合成1,3 - 丙二醇。
这些微生物就像一个个小小的工厂,在特定的环境里,吃着特定的“食物”,然后就生产出1,3 - 丙二醇啦。
这种方法特别环保,就像是大自然自己在做化学实验一样,感觉很神奇呢。
还有化学合成法哦。
其中环氧乙烷羰基化法是比较重要的一种。
简单来说呢,就是让环氧乙烷和一氧化碳发生反应,经过一系列复杂的化学变化,最后就得到1,3 - 丙二醇啦。
这个过程就像是一场化学舞会,各种分子在特定的条件下,你拉着我,我拉着你,然后组合成新的分子。
不过呢,这个过程可不容易,需要精确地控制温度、压力还有各种反应条件,就像厨师做菜,火候和调料都得恰到好处才行。
另外,丙烯醛水合氢化法也是一种合成途径。
先让丙烯醛和水结合,就像两个小伙伴手拉手,然后再经过氢化反应,就像给这个结合后的分子穿上一件新衣服,最后就变成1,3 - 丙二醇啦。
这个过程也很复杂,每个步骤都要小心翼翼的,不然就得不到想要的东西啦。
不过呢,每种合成方法都有它的优缺点。
生物工程法环保但是产量可能会受到微生物生长条件的限制。
化学合成法产量可能比较高,但是对设备和技术的要求也很高,就像一个高难度的杂技表演,得有专业的人来操作才行。
宝子,你看,化学世界是不是很有趣呀 。
2-硝基-2-苄基-1,3-丙二醇的合成

2-硝基-2-苄基-1,3-丙二醇的合成陈颖;徐崇福;程耀洲;王昕宇;张杜鹃【摘要】2-硝基-2-苄基-1,3-丙二醇是合成药物中间体α-丝氨酸的重要先行体,它由β-硝基苯乙烷与三聚甲醛在碱催化条件下的羟醛缩合反应合成.产物通过重结晶得到无色透明晶体,产率49.01%.对去质子剂、反应物配科比、反应温度以及反应时间进行了优化.产物的结构通过1H NMR,13CNMR,IR表征.X-Ray单晶衍射分析揭示分子间和分子内氢键的存在.【期刊名称】《常州大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(023)002【总页数】3页(P29-31)【关键词】2-硝基-2-苄基-1,3-丙二醇;羟醛缩合反应;α-丝氨酸;单晶X-射线衍射光谱【作者】陈颖;徐崇福;程耀洲;王昕宇;张杜鹃【作者单位】常州大学石油化工学院,江苏常州213164;常州大学石油化工学院,江苏常州213164;常州大学石油化工学院,江苏常州213164;常州大学石油化工学院,江苏常州213164;常州大学石油化工学院,江苏常州213164【正文语种】中文【中图分类】O62.415手性α位-取代基α-氨基酸在改性肽和合成酶抑制剂中具有重要作用[1],α-取代丝氨酸基团由于在一系列具有生物活性的化合物如sphingofungin E、(+)-conagenin、(+)-乳胞素和多球壳菌素(myriocin)中的存在引起了广泛关注。
目前合成α-取代丝氨酸类化合物的方法有手性三氯乙酰亚胺酯重排,手性烯醇化物烷基化,手性氮杂环丙烷开环反应[2,3]。
Shigekigeki Sano等[4,5]采用多种非手性底物选择性不对称缩合反应合成α-取代丝氨酸类化合物。
1998年Shigeki Sano等人[6]又提出了酶法水解以α-烷基α-氨基丙二醇为原料,猪肝酯酶或兔胰脂酶催化水解植被得到对应的α-取代丝氨酸类化合物。
Ping Tian等人提出了以含季碳的1,3-丙二醇为起始原料脂肪酶催化不对称合成制备得到α-取代丝氨酸类化合物,其中Ping Tian等人选择以甲醛水溶液反应制备得到2-苄基-2-硝基-1,3丙二醇,这一方法对原料甲醛水溶液的用量较大,产物收率不高,后处理消耗大量的溶剂。
2-亚甲基-1,3-丙二醇制备工艺研究

析 , 定 C MP水 解最佳 工 艺条件 为 : 速 70rmn W( a H) 0 ,温度 9 确 C 转 0 i, N O =1% / 2℃ , C MP : ( C ) ( a H)=15 NO : ,m( MF : C MP D ) m( C )= 0 2 . ,反 应 时 间 6h ,在 此 条 件 下 C MP的 水 解 率 可达 C
r i o d in fC MP hdoyi w r:oa o ae7 0 rm n a o cn io so C yrls e rtt n rt 0 / i ,W( a H)=1 % ,t p rtr tn t s e i NO 0 e e ue m a
9 2℃ , ( C ) ( a H)=1 5,m( E ) m( C )=0 2 ad t e6 h hec ne i f C MP : N O : D F : C MP . n i ,t o vm o o m n
的亚 甲基支 链 结 构 , 泛 应 用 于 医 药 、 妆 品 等领 广 化 域 _ J通 常 采 用 酯 类 水 解 或 醇 解 法 制 得 . hn l . Z ag K y n n等 采 用氢 氧化 钾 水 溶 液水 解 3一氯 一2一 a i 氯 甲基丙 烯 ( C ) C MP 制备 M P C a v E O,h oa等 采用 l C MP先 与醋 酸钠 反应依 次 生成一 醋 酸 酯和 二 醋 酸 C
9 5% .
关 键词 : 3一氯 一 2一氯 甲基 丙烯 ; 水解 ; 2一亚 甲基 一1 3一丙二 醇 , 中图分类 号 :Q 2 T 23 文献 标识 码 : A
P e a a in o - eh ln - 3 p o a e il r p r to f2 m t ye e 1, - r p n d o
1,3-丙二醇的合成工艺及进展

第二章:1,3-丙二醇的合成工艺及进展1,3-丙二醇作为制造PTT的重要原料,早在1948年,美国 Shell(壳牌)公司申请了以丙烯醛水合路线合成1,3-丙二醇的专利,20世纪60年代和70年代,又将此专利进行产业化实施,进入20世纪80年代和90年代,德国Degussa 公司开发了丙烯醛路线制1,3-丙二醇的方法,之后,美国Shell公司又开发了以环氧乙烷为原料生产1,3-丙二醇工艺,1996年美国Shell公司开始工业化生产。
目前,具有工业应用前景的生产方法主要有3种:丙烯醛水合氢化法、环氧乙烷碳基化法和生物工程法。
生物工程法是近几年才实现工业化,其他方法尚在研究阶段。
2.1 1,3-丙二醇化学法合成技术及进展1,3-丙二醇(1,3-PDO)有多种化学合成方法。
目前已经实现工业化生产的化学合成方法主要是丙烯醛水合法和环氧乙烷(简称EO)羰基化法,但也有其它研究单位开发了诸如甲醛乙醛缩合制备1,3-丙二醇、乙烯经Prins反应合成1,3-丙二醇、以甘油为原料通过化学反应制备1,3-丙二醇、由3-羟基丙醛(简称3-HPA)一步加氢合成1,3-丙二醇等的化学合成方法。
2.1.1 丙烯醛水合法丙烯醛水合、氢化制备1,3-PDO工艺方法申请专利最多的是德国Degussa 公司,是以丙烯醛为原料生产1,3-PDO的工业化路线,主要步骤为:丙烯醛水合制3-HPA,然后催化加氢制得1,3-PDO;其次是德国赫司特公司。
其反应方程式为:CH2=CHCHO+H20—>HOCH2CH2CHO+H2—>HOCH2CH2CH20H①丙烯醛水合制3-HPA丙烯醛水合制备3-HPA,最早采用无机酸作催化剂,但产率低、选择性低以及伴随丙烯醛遇酸缩合或聚合等问题。
为解决这些问题,Degussa公司以弱酸性离子交换树脂作为催化剂,使得3-HPA选择性、丙烯醛水合转化率和选择性都得到大幅提高。
美国专利中也提出了1种以含磷酸基的酸性螯合型阳离子交换树脂作为催化剂的方法,反应温度为50~80℃,丙烯醛转化率可以保持在85%~90%,3-HPA选择性可达80%~85%。
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仪器:GC—900气相色谱仪,上海科创色谱仪器
作者简介:李惠萍(1958一),女,河南省洛宁县人,郑州大学教授,博士,主要研究方向:精细有机合成及分离.
万 方数据
第2/3期
李惠萍等:2一亚甲基一1,3一丙二醇制备工艺研究
有限公司产;超级恒温水浴,上海市仪器Ⅲ厂产; D8401--ZH型电动搅拌器,天津市华兴科学仪器厂 产;QP--5000型GC/MS联用仪,岛津公司产.
Nielsen,Christian Kaergaard.
2-methylenepropane一1,3-diol derivatives
platelet activating factor inhibitors[P].US:8703281,
1987—06—04.
[2]Robert
E B,Zhang
Nan,Steven
第22卷第2/3期 2007年6月
郑州轻工业学院学报(自然科学版)
JOURNALOFZHENGZHOUUNIVERSITYOFLIGHTINDUSTRY(Natural Science)
V01.22
No.2/3
Jun.2007
文章编号:1004—1478(2007)02/03—0026—03
2一亚甲基一1,3一丙二醇制备工艺研究
收稿日期:2006—10—17 基金项目:河南省自然科学基金资助项目(511021100)
均为50%~65%.本文拟对溶剂存在下,CCMP水解 制备MEPO的工艺条件进行研究,以期获得较高的 收率,为MEPO的制取提供理论依据. 1
实验
试剂:CCMP,自制;N,N一二甲基甲酰胺(DMF),
1.1试剂及仪器 二甲基亚砜(DMSO),天津科密欧试剂厂产.
R=90.064+_j-2百23.嘶539×100% ¨exp(器)
万 方数据
・28・
郑州轻工业学院学报(自然科学版)
2007链
综合考虑,反应时间取6 h为宜. 2.4碱液用量对水解率的影响
反应时间6 h,在其他条件不变的情况下,NaOH
用量对水解率的影响结果见图2.
图3样品质谱图 度为92 oC,W(NaOH)=10%,V(CCMP):y(NaOH)
万 方数据
图1反应时间对水解率的影响 由图1可以看出,随反应时间的延长,水解率 由表1可以看出,加入溶剂可减少水油两相之 间的表面张力,起到相转移作用,使水分子与油相分 子的接触机会增多,有效提高了水解率.其中以 DMSO水解效果最好,但其价格较高‘7|.因此,在实 际应用中常选取DMF作为水解溶剂. (Y)不断提高,但反应4 h后增加速率减缓,符合 Boltzman模型(R2=0.999 3):
v(CCMP):y(NaOH)
=1:5,m(DMF):m(CCMP)=0.2,时间6 h,在此条 件下,CCMP水解率达95%.
参考文献:
[1]
Grue-Soerensen,Gunnar Preparation of
as
图2碱液用量对水解率的影响 碱液用量会直接影响到有机分子在整个体系中 的分散度哺J.理论上,碱液用量越多,油分子接触到 水分子的几率越大,转化率也越高归j,图2也验证了 这一结论.但是过量的水会降低反应器效率,同时增 加产品后处理的负荷.因此选择y(CCMP): V(NaOH)=1:5为宜. 2.5碱液质量分数对水解率的影响 CCMP在碱液中水解,理论上n(NaOH): 儿(CCMP)=2,为使水解趋于完全,碱液应适当过 量.综合考虑反应效率及产品后处理问题,选择 NaOH质量分数以10%为宜. 2.6反应温度对水解率的影响 理论上,提高反应温度,能加快反应速率,促进 反应进行,但由于DMF在反应系统中大量回流,无 法使反应温度继续升高.因此常压下含20%~30% DMF的碱性水解液和CCMP原料形成的混合物回 流温度以92℃为宜. 2.7产品鉴定 SE—54毛细管柱30 in×0.25 Bin×0.25 Innl,气 化温度250℃,传输线温度250℃,分流比200:1,进
0引言
2一亚甲基一1,3一丙二醇(MEPO)具有独特 的亚甲基支链结构,广泛应用于医药、化妆品等领 域[1_3].通常采用酯类水解或醇解法制得.Zhang Kanyin等H1采用氢氧化钾水溶液水解3一氯一2一 氯甲基丙烯(CCMP)制备MEPO,Chalova等∞1采用 CCMP先与醋酸钠反应依次生成一醋酸酯和二醋酸 酯,再经酸性醇解得到MEPO.2种方法收率较低,
R S,et a1.Retroviral
protease
inhibitors
from 3-chloro-2・-chloromethyl・・1一pm-・
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C1H2C
o \ /
CHzCl
V
¨
+20Ⅳj
w n ItI'U
HOH2C
。
\
/
V
Il
CH20H +2C1-
。
CH2
CH2
(CCMP)
1.3操作过程
(MEPO)
在装有温度计、强力搅拌器、回流冷凝管及加料 口的四口釜式反应器中,加入碱性水解剂,调节恒温 水浴使反应器达到预设温度,搅拌下加入一定量 3一氯一2一氯甲基丙烯和溶剂,反应一定时间后,分 离反应液的油相和水相.油相干燥后色谱分析,水相 减压蒸馏浓缩后冷析,冷析产物经GC—MS鉴定 结构. 从表2可以看出,各因素对CCMP水解率的影 响顺序为D>C>A>B,从各位级和平均值ki得知, 较好组合是A,B,C,D,,相应的反应条件为:反应温 度92 oC;V(CCMP):y(NaOH)=1:5;m(DMF): m(CCMP)=0.2,反应时间4 h.在此条件下进行2 次平行试验,水解率都达到了95%. 2.3反应时间对水解率的影响 在其他条件不变的情况下,反应时间对水解率 的影响结果见图1.
2结果与讨论
2.1水解溶剂的筛选 CCMP水解是一个油一水非均相系统,而CCMP 在水中的溶解度很小,如果不使用溶剂直接水解, 速率将很慢,甚至难以进行.反应时,为了强化传质, 除采用强力搅拌外,还应考虑溶剂的影响M].本文 主要考察了沸点有较大差别的乙醇,DMF,DMSO对 水解效率的影响,结果见表1. 表1溶剂对水解效率的影响
95%.
关键词:3一氯一2一氯甲基丙烯;水解;2一亚甲基一1,3一丙二醇 中图分类号:TQ223 文献标识码:A Preparation of 2-methylene-1,3-propanediol
U Hui—ping, CHEN Zhi—bin, GUO Yan, JIANG Deng—gao
(College of Chem.Eng.,Zhengzhou Univ.,Zhengzhou 450002,China) Abstract:DMF experimental
1.2反应原理
2.2正交实验及结果
采用质量分数为10%的NaOH溶液为水解剂, DMF为溶剂,以y(CCMP):V(NaOH)(因素A), m(DMF):m(CCMP)(因素B),反应温度/℃(因素 C)和反应时间(因素D)为考察对象,对CCMP水解 率进行测试,结果见表2. 袁2正交实验结果
CCMP含有2个氯原子,由于氯原子的电负性 比碳原子大,C—Cl键之间的电子云密度偏向氯原 子,使碳原子带有部分正电荷.因此,与氯原子直接 相连的碳原子容易被带有负电荷或具有共用电子对 的试剂(如RO~,OH一,ROH,H:O等)进攻,使氯 原子带着C—cl键中的l对键合电子离去,最后生 成目的产物MEPO.
of
cbloro-2-(chlommethyl)propene[J].Chinese Journal
Synthetic
Chemistry,2004,12(5):425—434.
syn—
[4]Zhang Kanyin,Borgerding,Anthony Carlson J.The
thesis of volatile streptomyces
样量0.2止,柱流量l mL/min,倍增器电压1
采用程序升温:60℃(4 min)—_ 160℃(1 min).得到质谱图(见图3),与MEPO标准 质谱图一致,确定所得产品为MEPO.
min)—,90℃(1
600 V,
成邻苯二甲醇[J].精细石油化工,2002,5(3):29—
31.
[8]
陶祖亮.合成(NaOH)=10%,temperature
and time 6 h,the conversion of
92℃,V(CCMP):V(NaOH)=l:5,m(DEF):m(CCMP)=0.2
CCMP reached about 95%.
Key words:3-chloro-2一chloromethyl—l—propene;hydrolysis;2一methylene-l,3-propanediol
was