氯化亚砜流程图
氯化亚砜制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习氯化亚砜的制备原理和实验操作步骤。
2. 掌握氯化亚砜的纯化方法。
3. 了解氯化亚砜的性质和应用。
二、实验原理氯化亚砜（SOCl2）是一种重要的有机合成试剂，广泛应用于农药、医药、感光材料和高聚物中间体合成的中间原料。
其制备原理为：SO2 + Cl2 + SCl2 = 2SOCl2。
三、实验材料1. 实验仪器：三颈烧瓶、冷凝管、干燥管、蒸馏烧瓶、锥形瓶、铁架台、酒精灯、温度计、蒸馏头、接收瓶、集气瓶等。
2. 实验试剂：二氧化硫（SO2）、氯气（Cl2）、二氯化硫（SCl2）、浓硫酸、亚硫酸钠、碱石灰等。
四、实验步骤1. 准备反应装置：将三颈烧瓶、冷凝管、干燥管、蒸馏烧瓶等仪器连接好，检查气密性。
2. 制备氯气和二氧化硫气体：a. 将亚硫酸钠和浓硫酸混合，放入锥形瓶中，加热反应生成二氧化硫气体。
b. 将二氧化锰和浓盐酸混合，放入另一个锥形瓶中，加热反应生成氯气。
3. 将氯气和二氧化硫气体分别通过饱和食盐水吸收HCl，用浓硫酸干燥。
4. 将干燥纯净的氯气和二氧化硫气体导入三颈烧瓶中，控制反应温度，进行反应。
5. 反应完成后，将混合物蒸馏，收集氯化亚砜。
6. 将收集到的氯化亚砜用碱石灰干燥，得到纯净的氯化亚砜。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备的氯化亚砜为无色至淡黄色液体，沸点为77℃。
2. 分析：根据实验原理，氯化亚砜的制备过程中，氯气和二氧化硫气体发生反应生成氯化亚砜。
实验过程中，氯气和二氧化硫气体的纯度、反应温度、反应时间等因素对氯化亚砜的收率和纯度有较大影响。
通过调整实验条件，可以提高氯化亚砜的收率和纯度。
六、实验讨论1. 实验过程中，氯气和二氧化硫气体的纯度对氯化亚砜的收率和纯度有较大影响。
因此，在实验过程中，应严格控制氯气和二氧化硫气体的纯度。
2. 反应温度对氯化亚砜的收率和纯度有较大影响。
在实验过程中，应控制反应温度在适宜范围内。
3. 实验过程中，氯化亚砜的制备方法、实验操作等因素也会对氯化亚砜的收率和纯度产生影响。
氯化亚砜生产原料储运方式改造
氯化亚砜生产原料储运方式改造李秀燕;闫莹莹;王菊花;澹台姝娴;倪光【摘要】分析了氯化亚砜生产中原料二氧化硫和液氯采用钢瓶储运时存在的问题.介绍了改造措施及改造效果:二氧化硫采用槽车运输、贮罐储存,液氯采用管道直接输送;1万t/a氯化亚砜生产装置可节约成本约42万元/a.【期刊名称】《氯碱工业》【年(卷),期】2017(053)006【总页数】3页(P31-33)【关键词】氯化亚砜;二氧化硫;液氯;贮罐;钢瓶【作者】李秀燕;闫莹莹;王菊花;澹台姝娴;倪光【作者单位】中国平煤神马集团开封东大化工有限公司,河南开封475003;中国平煤神马集团开封东大化工有限公司,河南开封475003;中国平煤神马集团开封东大化工有限公司,河南开封475003;中国平煤神马集团开封东大化工有限公司,河南开封475003;中国平煤神马集团开封东大化工有限公司,河南开封475003【正文语种】中文【中图分类】TQ227.3【产品】近年来我国烧碱产能快速增长，而下游相关产业发展滞后，氯与碱的需求不平衡问题愈发凸显。
氯产品的发展是今后氯碱行业必须关注的一个重要问题，氯产品的开发与生产成为企业今后主要的效益增长点，也是氯碱生产中决定企业经济效益和技术水平的最关键的因素之一，其生产与发展对氯碱行业的氯碱平衡起着决定性的作用。
氯化亚砜是中国平煤神马集团开封东大化工有限公司(以下简称“开封东大”)一个比较好的氯下游产品，1 t氯化亚砜可平衡0.66 t氯气，其装置是与离子膜烧碱配套的理想工程。
氯化亚砜是淡黄色至无色、发烟液体，有强烈刺激气味。
可混溶于苯、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。
遇水水解，加热分解。
主要用于制造酰基氯化物，还用于农药、医药、染料等的生产。
用于有机物，如醇类羟基、酸酐、有机磺酸和硝基化合物合成或置换的氯化剂，也用于闭环反应中噻唑啉、吡咯烷、酰胺等合成的氯酰化剂，还用于制备药物中间体、有机酸酐、染料中间体等合成的催化剂。
氯化亚砜操作规程(3篇)
第1篇一、概述氯化亚砜（Sulfur dichloride），化学式为SCl2，是一种淡黄色至红色的发烟液体，具有强烈的刺激气味。
它可混溶于苯、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，遇水水解，加热分解。
氯化亚砜主要用于制造酰基氯化物，也广泛应用于农药、医药、染料等行业。
为确保操作人员的安全和环境保护，特制定本操作规程。
二、操作前准备1. 人员培训：操作人员必须经过专门培训，了解氯化亚砜的性质、危害、安全防护措施和应急处置方法。
2. 设备检查：确保所有设备完好，包括反应釜、管道、阀门、安全装置等，并进行试运行。
3. 环境监测：在操作区域进行空气监测，确保氯化亚砜浓度符合国家标准。
4. 个人防护：操作人员需佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）、橡胶耐酸碱服、橡胶耐酸碱手套等防护用品。
三、操作步骤1. 接收与储存：- 氯化亚砜应储存在阴凉、通风的库房中，库温不超过25℃，相对湿度不超过75%。
- 保持容器密封，避免与碱类等物质混储。
- 搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
2. 投料：- 根据生产需求，将氯化亚砜缓慢倒入反应釜中。
- 投料过程中，应严格控制温度和压力，防止意外发生。
3. 反应：- 在反应釜中，氯化亚砜与氢氧化钠进行反应，生成二氧化硫和氯化氢。
- 反应过程中，应密切观察反应釜内情况，确保反应平稳进行。
4. 分离与提纯：- 反应完成后，将生成的二氧化硫和氯化氢通过管道输送至废水处理系统。
- 废水处理系统应具备相应的处理能力，确保排放达标。
5. 清洗与维护：- 反应完成后，应对反应釜进行清洗，去除残留物。
- 定期检查设备，及时更换磨损或损坏的部件。
四、安全注意事项1. 防止泄漏：操作过程中，应严格控制氯化亚砜的储存、搬运和反应，防止泄漏。
2. 防止接触：操作人员应避免直接接触氯化亚砜，如不慎接触，应立即用清水冲洗，并寻求医生帮助。
3. 局部排风：操作区域应设置局部排风系统，确保氯化亚砜蒸气不超标。
4. 应急处理：配备泄漏应急处理设备和合适的收容材料，以便在发生泄漏时迅速处理。
氯化亚砜特性及制备技术
以五氯化磷、二氧化硫为原料生成氯化亚砜，收率为50%。
该方法工艺流程简单，但生产成本高，且产物中通常有磷化合物、不易分离，故工业上较少采用。
（3）二氯化硫、三氧化硫法
以二氯化硫、三氧化硫为原料生成氯化亚砜，收率为80%。
该方法工艺流程较简单，所得收率也较高，但反应激烈，不易控制，且反应后的二氧化硫气体不能重新使用，原料消耗较大，生产成本较高。
（4）三氧化硫法
三氧化硫法生产工艺较先进，产品质量高，无“三废”排放，但投资较大。
由于所用原料三氧化硫贮运危险，该法适合与硫酸联产，三氧化硫采用保温输送，国外企业大多数采用此法。
（5）二氧化硫法
以硫磺、液氯、液体二氧化硫作为原料、活性炭为催化剂，在200℃-250℃时，合成氯化亚砜。
该工艺方法主要优点是物料消耗低、成本低、收率高、“三废”少，产品质量好，纯度高达99%。
尾气中不含盐酸，只含有少量的二氧化硫气体，并且二氧化硫气体可重新吸收利用。
该工艺可实现连续化生产，设备利用率高。
设备管道的密封性能好，大大降低了对设备的腐蚀，同时改善了生产环境。
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2022届高考化学一轮复习高考必考大题专练三化学实验综合探究题含解析
高考必考大题专练（三）化学实验综合探究题1.氯化亚砜（SOCl2）和硫酰氯（SO2Cl2）在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾。
SO2Cl2常作氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：Ⅰ.氯化亚砜遇水蒸气发生反应的化学方程式是；实验室蒸干FeCl3溶液不能得到无水FeCl3，但是加热SOCl2和FeCl3·6H2O的混合物可得到无水FeCl3，其主要原因是。
Ⅱ.实验室合成SO2Cl2的原理：SO2（g）＋Cl2（g）⇌SO2Cl2（l）ΔH＜0。
某小组设计的实验装置如图所示（夹持仪器已省略），请回答问题：（1）装置D中的试剂是；活性炭的作用是。
（2）实验室常用高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下反应制氯气，写出离子方程式：________________________________________________________________________。
（3）实验室用Na2SO3粉末与75%的浓硫酸反应制备SO2，发现产生的SO2很少，可能的原因是（任写一种原因即可）。
（4）实验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分离硫酰氯的操作是。
（5）为了测定SO2Cl2产品纯度（杂质不参与反应），称取a gSO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应，实验装置如图所示。
用c mol·L－1AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点（滴几滴K2CrO4溶液作指示剂），消耗AgNO3溶液的体积为V mL。
①用棕色滴定管盛装AgNO3溶液，其原因是。
②该SO2Cl2产品的纯度为。
③实验中，控制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸馏水，避免氯化氢挥发。
如果操作时滴加蒸馏水的速率过快，则测得结果（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
2．某兴趣小组在定量分析了镁渣（含有MgCO3、Mg（OH）2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2）中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁（MgCl2·6H2O）。
2-氯乙酰乙酸乙酯的连续化合成工艺
表1 试剂规格氯化亚砜99%分析纯二氯甲烷99%工业级乙酰乙酸乙酯99%工业级工艺水——氯化钠99%分析纯仪器规格如表2所示。
表2 仪器规格机械搅拌—1尾气吸收瓶500 mL 3精馏塔—1调压器—1真空泵2XZF 1冷冻机—1微通道反应器如图1所示。
图1 微通道反应器1.2 分析方法安捷伦气相色谱，程序升温，进样温度为160 ℃，50 ℃保0 引言2-氯乙酰乙酸乙酯属于重要的医药农药中间体。
2-氯乙酰乙酸乙酯(ethyl 2-chloroacetoacetat)又称α-氯代乙酰乙酸乙酯，是一种重要的医药化工原料，主要用于2-巯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯和4-甲基-5-甲基酰基噻唑等的合成。
而2-巯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯和4-甲基-5-甲基酰基噻唑又是生产第四代、第五代新型头孢类抗生素不可缺少的中间体，2-氯三乙主要用于头孢类药物，我国是从20世纪60年代开始研发头孢类抗生素的，如今我国临床上应用的品种已超过40只。
头孢菌素凭着其药性稳定，引起的过敏反应只有青霉素出现不良反应的25%左右等相对比较安全的优势，已成为我国抗感染药物中一支强大的生力军，在过去的5年中，国内临床使用的头孢类抗生素平均增长速度已经超过了医药产品的平均增长速度。
由此可见，头孢类药无可争议地成为我国现阶段抗感染药物市场中的领军品种，所以本产品市场前景非常好，拥有较高的抗市场风险能力[1-2]。
目前2-氯乙酰乙酸乙酯的合成技术均为间歇反应，间歇反应由于反应过程中存在返混，氯化的副产物较多，因此其收率较低，一般为70%左右，其产品品质较差[3-4]。
因此本文通过采用以乙酰乙酸乙酯为原料，以氯化亚砜为氯化剂，采用微通道为反应器，实现了2-氯乙酰乙酸乙酯的连续化反应，大大的提高了反应收率和产品质量，同时也缩短了反应时间，可实现绿色连续化生产。
乙酰乙酸乙酯的反应式如式(1)所示：CH 3C OCH 2COOC 2H 53C OCH COOC 2H 5++HCl +SClOClClSO(1)1 实验部分1.1 试剂与仪器试剂规格如表1所示。
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺是一种常用于合成有机溶剂和有机合
成原料的工艺流程，可以得到某些环状烷烃、酯、醇、氯甲烷、氯乙
酰氯等有机制剂。
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺的基本步骤如下：
1. 首先将汞氢加热至沸，使氯化钠溶液放入容器中，加热蒸发，
当温度达到60℃时，把氯化亚砜加入氯化钠溶液中，加热蒸发，使氯
化亚砜溶解。
2. 将汽油、氯化亚砜溶液放入反应釜内，并加入钠碳酸盐。
将钠
碳酸盐加入反应釜内，钠碳酸盐在酸性环境中能够提供足够的氧原子，促使氯化亚砜发生反应，转化为氯乙酰氯。
3. 将反应釜内的温度逐渐升高，将氯乙酰氯反应温度逐渐升至180℃，保持一定的温度，使氯乙酰氯在此温度下发生反应，形成氯乙
酰氯。
4. 将氯乙酰氯放入冷却槽中，通过冷却槽所提供的冷却效果，使
氯乙酰氯凝固成固体物质，这样就可以得到固体氯乙酰氯反应物。
5. 最后，将氯乙酰氯固体物质干燥，过滤，离心，并进行其他操
作后，就可以获得高纯度的氯乙酰氯产品，以及相关的有机合成原料
和有机溶剂。
总的来说，氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺是一种简单有效的工艺，
工艺环节很容易控制，反应温度较低，只要控制反应温度，就可以获
得完全溶解的均匀液体，从而节省许多生产成本。
氯化亚砜的合成和提纯新工艺的研究
从反应器流出的粗品要冷凝，冷凝深度对产品纯度 有很大影响。
• 分离工序
在产品中即使有0.1%的二氯化硫存在也会对产物成 色产生影响，而二氯化硫的沸点与产品氯化亚砜又十 分接近，常规精馏分离较为困难。
4.3 研究进度
➢ 2012年11月—2013年5月，进行文献查 阅，学习模拟软件的使用，建立全流程进 行模拟。
分子式： SOCl2 分子量：118.97 熔点：-105 ℃ 沸点： 78.8℃ 饱和蒸气压：13.3 kPa(21.4℃) 溶解性：可混溶于苯、氯仿、四氯化碳等
化学性质
遇水易分解生成亚硫酸和氯化氢，加热至140℃分解 生成氯气、二氧化硫和一氯化硫。氯化亚砜的氯原 子取代羟基和巯基的能力很强，与磺酸反应生成磺 酰氯 ，与格利雅试剂反应生成相应的亚砜化合物等。
氯化亚砜的合成和提纯新工艺的研究
开题人：靳权
一 • 氯化亚砜的性质和用途 二 • 氯化亚砜的合成方法 三 • 提纯工艺研究 四 • 课题难点、预期研究进度和参考文献
一 •氯化亚砜的性质和用途
二 三 四
1.1 氯化亚砜（Thionyl chloride)的性质 结构图
物理性质
外观与性状：无色或者淡黄色透明液体
➢ 2013年6月到2014年6月，完成论文。
4.4 参考文献
[1]黄国强，王国峰.隔板精馏塔分离氯化亚砜的模拟研究[J].化学工业与工程，2012,29(3): 41-45 [2]李晓平.氯化亚砜的生产和应用[J].化工中间体,2006(2):10-12 [3]袁磊.气相连续合成氯化亚砜工艺设计[J].中国化工贸易,2012(2):40-41 [4]唐杜陵,张曼征等.气相催化法合成氯化亚砜[J].湖北化工,1995(1):19-20 [5]DEJANOVIC I,MATIJASEVIC L .Dividing wall column: A break through towards sustainable disti lling[J].Chemical Engineering and Processing,2010,49:559-580 [6]ERRICO M,TOLA G,RONG B G. Energy saving and capital cost evaluation in distillation column sequences with a divided wall column[J].Chemical Engineering Research and Design,2009,87:1 649-1657 [7]WISNOUSKAS S,MORITZ J. Purification of thionylchloride:US,4337235[P].1982-01-29 [8]Gary M. Sellers ,Buffalo ,N.Y.PROCESS FOR PURIFYING THIONYL CHLORIDE:US,4759826[P].19 88-7-26 [9]Karl E .Kunkel ,Grand Island ,N.Y.PURIFICATION OF THIONYL CHLORIDE:US,3155457[P].1964-1 1-3 [10]Alphonse Pechukas ,Akron ,Ohio. Manufacturing Thionyl Chloride:US,2431823[P].1946-0216
氯化亚砜操作规程
氯化亚砜分厂安全操作规程一、电仪工安全操作规程第一条操作人员上岗必须穿戴好劳保用品，按照《电仪工岗位作业指导书》进行操作，并持证上岗。
第二条经过检修的设备和线路，必须保持原有的相位、极性和组别。
检修结束后，必须认真复核，确认无误，方可投入运行。
第三条停电作业时，严格做到“停电、验电、装设遮拦、悬挂标示牌、接地线”。
第四条运转设备停电时，严格做到先拉负荷开关，后拉隔离开关；送电时，先送隔离开关，后送负荷开关。
第五条严格执行工作票制度，禁止带电检修作业，必须带电检修时，应经批准并采取可靠的安全措施。
检修完毕，要检查、确认无误后方可投入生产使用。
第六条正确使用检修所用的各类仪器、仪表，未经试验合格的电器设备，不得投入使用。
第七条行灯电压不得超过36伏，在金属容器内或潮湿的环境下工作时，应使用1 2伏电压的行灯。
第八条电器着火，应用干粉灭火器灭火。
第九条仪表工必须熟知所安装、维修使用的仪器、仪表的基本原理、操作方法及注意事项，不允许盲目操作。
第十条仪表零部件必须按规定安装，不得任意减少使用。
第十一条认真执行公司安全及其他各项管理制度，严防各类事故发生。
二、合成岗位安全操作规程第一条本规定适用于亚砜分厂合成工段。
第二条安全技术指标：二氧化硫压力<0.151Mpa，温度60度一70度，液氯压力<0.15Mpa，温度35度一45度，转化罐压力≤0.1Mpa，温度60度一90度，合成罐压力<0.1Mpa，低沸25％一35％(V／V)，馏程35％一55％ (V／V)。
第三条上岗员工应熟知液氯、二氧化硫、氯化亚砜等物料的危害及防护知识。
第四条必须穿戴劳动保护用品，并持安全作业证上岗。
第五条在打料、放料、及开关阀门时都要戴好浸塑手套以防腐蚀及灼伤。
第六条发生液氯、二氧化硫泄漏后，要迅速戴好防毒面具，并关闭钢瓶瓶阀，所有人员迅速到上风口处。
第七条如遇亚砜、一氯化硫溅到人员身上后，应立即用大量清水冲洗，严重者再送往医院就医。
专题15 金属的冶炼与工艺流程(原卷版)
2021-2022学年高一化学期末复习重点专题突破专题15 金属的冶炼与工艺流程方法探究一、金属的冶炼方法金属活动性顺序与金属冶炼方法的关系(1)热分解法：适用于金属活动性顺序表中Hg及其以后的金属。
2HgO △2Hg+O2↑2Ag2O △4Ag+O2↑(2)热还原法：适用于金属活动性顺序表中Zn、Cu之间的金属。
Fe2O3+3CO 高温2Fe+3CO2WO3+3H2高温W+3H2OCr2O3+2Al 高温Al2O3+2Cr(3)电解法：适用于金属活动性顺序表中Al及其以前的金属。
2Al2O3(熔融)电解冰晶石4Al+3O2↑2NaCl(熔融)电解2Na+Cl2↑易错总结(1)工业上冶炼Al时用Al2O3而不用AlCl3，因为AlCl3为共价化合物，熔化后不导电。
但冶炼Al时需加入冰晶石(Na3AlF6)，以降低熔化温度。
(2)工业上冶炼Mg时用MgCl2而不用MgO，因为MgO的熔点很高，耗能大。
(3)Au、Pt一般用物理法提取。
(4)利用铝热反应不能冶炼还原性比Al强的金属，如Mg、Na等。
①铝热反应是指金属铝与某些金属氧化物的混合物在高温条件下发生置换反应，生成氧化铝和金属单质的过程。
实质是用较活泼的还原剂铝，把活泼性相对较弱的金属从其氧化物中还原出来。
②铝热反应实验中，镁和KClO3的作用是为铝热反应提供引发反应所需的高温，但该反应属放热反应且放出大量的热，能使生成的金属熔化为液态。
铝热反应可应用于冶炼一些高熔点金属，如铁、锰、钒等。
二、工艺流程题的解决方略1.解答化工工艺流程题的一般思路(1)读题干，找信息和目的。
找出题干中的“制备”或“提纯”等关键词，明确化工生产的原料、产品和杂质。
(2)看问题，根据具体的问题，找出流程中需重点分析的步骤或环节，重点抓住物质流向(进入与流出)、操作方法等。
(3)局部隔离分析，分析加入什么物质，得到什么物质，发生什么反应(或起到什么作用)。
(4)特别提醒：每题中基本上都有与流程无关的问题，可直接作答。
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废酸贮存问题阻碍生产
如条件允许，采用立方体桶装，产生一氟乙烯材质
洗涤塔腐蚀、漏气
采用10m3玻璃钢储罐制作洗涤塔，内部采用填料式进行洗涤
引风机损坏、排气管脱落
引风机采用地脚螺栓固定在板框压滤机平台，减小震动，排气管采用PPR材质冷水管焊接
碱液配置、跟换，消耗大量的时间和人力
采用50%工业液碱，贮存在含油废水储罐中方便更换，采用上清液和滤后液作为碱液池
法兰盖板多次出现腐蚀，垫片漏气
7、工艺流程
6、设备工艺优化
2013年出现主要问题
优化方案
进料难，计量泵单向阀为自己用聚四氟乙烯棒制作而成
购买泵壳和单向阀为聚四乙烯的计量泵并备用6个单项阀，备一台全聚四氟乙烯气动隔膜泵
排酸困难，排酸时间长，出料管径、出料泵扬程和流量小输送距离长，且在排酸过程中会产生负压
出料管径由40改为63的PPR热水管，出料泵改用氢氧化钙输送泵，反应釜至吸收罐的气管将与吸收罐至洗涤塔气管连通，中间用阀门控制，在排酸过程中阀门开启避免负压的产生