氯化亚砜生产工工艺简述
氯化亚砜的生产工艺
氯化亚砜的生产工艺
氯化亚砜（sulfonyl chloride）是一种有机化合物，化学式为
R-SO2-Cl，其中R表示有机基团。
它是一种重要的中间体，
可用于制备多种有机化合物，如农药、荧光增白剂、染料等。
下面将详细介绍氯化亚砜的生产工艺。
氯化亚砜的生产通常采用硫酸氯化法。
其主要反应为硫酸和氯化钠的反应，生成亚砜酰二氯化物，再与有机化合物反应得到氯化亚砜。
1. 原料准备：生产氯化亚砜的主要原料是硫酸、氯化钠和有机化合物。
2. 反应器装填：将反应器装填一定量的硫酸，然后加入氯化钠，控制温度在15-20摄氏度。
3. 换热：通过换热器，将反应中释放的热量散掉，保持反应温度稳定。
4. 反应：在控制温度的条件下，缓慢地加入有机化合物，如苯基-亚砜、橡胶硫化促进剂等。
反应过程中要保持良好的搅拌，以保证反应均匀进行。
5. 分离：反应结束后，通过分离器分离产物。
一般来说，亚砜酰二氯化物是比较稳定的，可以以液体形式存在。
6. 精制：对产物进行精制，可采用蒸馏、结晶等方法。
蒸馏能
够分离出纯净的氯化亚砜。
以上就是氯化亚砜的生产工艺。
需要注意的是，由于亚砜酰二氯化物的制备比较危险，需严格控制反应条件，并采取安全措施，以防止事故发生。
另外，产生的废水和废气也需要进行适当的处理，以减小对环境的影响。
总的来说，氯化亚砜作为一种重要的有机合成中间体，在化工行业中得到了广泛应用。
通过合理的生产工艺和严格的安全管理，可以高效地生产出高质量的氯化亚砜产品，为相关行业的发展做出贡献。
氯化亚砜的生产方法
氯化亚砜的生产方法氯化亚砜（SO2Cl2）是一种重要的化学品，广泛应用于有机合成、制药和染料工业中。
下面将介绍氯化亚砜的两种主要生产方法。
方法一：氨法氨法是目前最常用的氯化亚砜生产方法之一、其基本步骤如下：1.硫磺与氯气反应：将硫磺和氯气引导进反应器中，在一定的温度和压力下进行反应，生成二硫化碳（CS2）和氯化硫（S2Cl2）：S8+4Cl2→4S2Cl22.二硫化碳的裂解：将二硫化碳通过一系列的炉子进行热分解，得到硫醚（CS2）和硫化氢（H2S）：S2Cl2+CS2→2COCl2+H2S3.氧化：将产生的二氯一氧化碳（COCl2）送入气体氧化器中，在催化剂的作用下进一步氧化生成氯化亚砜：COCl2+O2→SO2Cl2+CO24.洗涤和除雾：将所得的原始氯化亚砜经过洗涤和除雾处理，去除杂质和不纯物质，得到纯净的氯化亚砜产品。
方法二：含硫酸和氯化钠法该方法通过硫酸和氯化钠的反应来制备氯化亚砜：1.反应槽装入一定的硫酸，并加热至一定温度。
2.慢慢加入氯化钠，同时控制反应的速率，并保持反应温度和压力的稳定。
3.反应完成后，通过蒸馏过程将产生的氯化亚砜与水分离。
4.冷凝和纯化：将分离出的氯化亚砜进行冷凝，除去杂质和不纯物质。
这种方法的优点是反应条件相对简单，较适用于小型生产。
但相对来说，氨法更常用。
无论是氨法还是硫酸和氯化钠法，生产过程对操作工人的安全要求较高，因为SO2Cl2具有刺激性、腐蚀性和毒性。
在生产过程中，必须严格遵守操作规程，采取相应的防护措施，确保工人的安全。
此外，为了减少环境污染和提高生产效率，可以进一步采取收集废气、净化废水等措施。
同时，对生产过程中产生的废弃物进行合理处理，做到资源化利用。
通过科学管理和现代化技术手段的运用，可以实现氯化亚砜生产过程的高效、环保和安全。
氯化亚砜生产工艺技改总结1
氯化亚砜生产工艺技改总结李春雷!，刘敬丽!，罗玉华"（!#平煤集团开封东大化工（集团）有限公司，河南开封$%&’"((；"#重庆博腾科技有限公司，四川重庆$%(!""(）摘$要：对氯化亚砜生产系统中存在的问题进行分析，通过去除)*"中杂质，提高活性炭使用寿命；加高精馏塔，提高精馏塔效果；冷凝装置由片式冷凝器改为列管式冷凝器等措施，提高了氯化亚砜回收率。
关键词：氯化亚砜；精馏塔；冷凝器中图分类号：+,""&#"$$$文献标识码：-$$$文章编号：!((./.%0&（"((0）!!/((.1/(!!"概述开封东大化工（集团）有限公司采用气相合成法生产氯化亚砜，生产系统为封闭式，主要是以活性炭为催化剂，氯化硫与二氧化硫、氯气充分反应。
该工艺比较简单，投资少，产品纯度较高。
生产系统由合成和精制两套系统组成，合成系统是指液氯、液体二氧化硫气化，与一氯化硫反应合成氯化亚砜；精制系统是指氯化亚砜粗品补硫、精馏、过硫、冷凝分离的收集过程。
生产过程中主要存在以下问题，严重影响氯化亚砜的产量及质量。
#"存在问题及解决措施##!"液态二氧化硫中存在杂质二氧化硫液体中存在一些油状物等杂质，杂质进入合成系统后，粘附在催化剂表面，使催化剂表面积减少，催化效率降低，甚至造成催化剂中毒，严重影响合成效率及装置能力的发挥，合成运行不稳定，副产物多，粗品质量差，给精制系统造成不利影响。
$$措施：!给)*"管道增加伴热管提高)*"的汽化程度；"在)*"进入合成系统前添加一个过滤装置（内含活性炭、不锈钢网、玻璃丝布等），有效去除)*"内含有的油状物等杂质，提高了活性炭的使用寿命。
###"泵泄漏合成系统的尾气循环泵和一氯化硫打料泵零配件损坏，泵泄漏严重，造成频繁停车检修，影响生产。
三氯蔗糖生产工艺 氯化亚砜
三氯蔗糖生产工艺：氯化亚砜引言三氯蔗糖是一种重要的化学品，广泛应用于食品、制药和农业领域。
氯化亚砜是三氯蔗糖的主要原料之一，通过氯化亚砜的生产工艺，可以制备出高纯度的三氯蔗糖。
本文将详细介绍氯化亚砜的生产工艺及其相关的工艺步骤、条件和设备。
1. 氯化亚砜的概述氯化亚砜，化学式为SO2Cl2，是一种无色液体，具有刺激性气味。
它是由二氧化硫和氯气反应得到的产物，是制备三氯蔗糖的重要中间体。
2. 氯化亚砜的生产工艺氯化亚砜的生产工艺可以简述为以下几个步骤：二氧化硫与氯气反应、反应产物分离、纯化处理和产品收集。
2.1 二氧化硫与氯气反应二氧化硫和氯气在一定的条件下进行反应，生成氯化亚砜。
该反应通常在反应釜中进行，反应的主要条件包括温度、压力和反应时间。
在具体的工艺中，可以通过控制这些条件来实现较高的产率和选择性。
2.2 反应产物分离反应结束后，产物中可能存在未反应的二氧化硫和氯气，以及其他副产物。
为了分离出纯净的氯化亚砜，需要进行反应产物的分离。
这一步骤通常包括冷凝、洗涤和干燥等过程，以获得纯度较高的氯化亚砜。
2.3 纯化处理得到的氯化亚砜可能还含有少量的杂质，需要进行纯化处理。
纯化处理的方法包括蒸馏、结晶和溶剂萃取等，以提高氯化亚砜的纯度。
2.4 产品收集纯化后的氯化亚砜可以作为三氯蔗糖的原料，需要进行产品收集和储存。
收集后的氯化亚砜可以进行后续的反应步骤，制备出高纯度的三氯蔗糖。
3. 氯化亚砜生产工艺的优化与控制在氯化亚砜的生产过程中，工艺的优化和控制对于提高产率和降低成本至关重要。
以下是几个常见的优化和控制措施：3.1 反应条件的优化通过调整反应温度、压力和反应时间等条件，可以实现较高的产率和选择性。
优化反应条件可以考虑热力学和动力学参数，以提高反应效率和产品质量。
3.2 副反应的抑制在反应过程中，可能会出现一些副反应，如二氧化硫的氧化和氯化亚砜的水解等。
通过优化反应条件和添加适当的催化剂，可以有效抑制这些副反应的发生，提高氯化亚砜的产率和纯度。
氯化亚砜特性及制备技术
以五氯化磷、二氧化硫为原料生成氯化亚砜，收率为50%。
该方法工艺流程简单，但生产成本高，且产物中通常有磷化合物、不易分离，故工业上较少采用。
（3）二氯化硫、三氧化硫法
以二氯化硫、三氧化硫为原料生成氯化亚砜，收率为80%。
该方法工艺流程较简单，所得收率也较高，但反应激烈，不易控制，且反应后的二氧化硫气体不能重新使用，原料消耗较大，生产成本较高。
（4）三氧化硫法
三氧化硫法生产工艺较先进，产品质量高，无“三废”排放，但投资较大。
由于所用原料三氧化硫贮运危险，该法适合与硫酸联产，三氧化硫采用保温输送，国外企业大多数采用此法。
（5）二氧化硫法
以硫磺、液氯、液体二氧化硫作为原料、活性炭为催化剂，在200℃-250℃时，合成氯化亚砜。
该工艺方法主要优点是物料消耗低、成本低、收率高、“三废”少，产品质量好，纯度高达99%。
尾气中不含盐酸，只含有少量的二氧化硫气体，并且二氧化硫气体可重新吸收利用。
该工艺可实现连续化生产，设备利用率高。
设备管道的密封性能好，大大降低了对设备的腐蚀，同时改善了生产环境。
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氯化亚砜的生产与应用
氯化亚砜的生产与应用氯化亚砜又名亚硫酰二氯、氧氯化硫，外观为无色或淡黄色透明液体，有强烈的刺激性气味，分子式为SOCl2，分子量为118.97，熔点-105℃，沸点78.8℃，相对密度1.676g/m3(20/4℃)。
氯化亚砜溶于苯、氯仿和四氯化碳，在水中分解生成亚硫酸和氯化氢，加热至140℃分解生成氯气、二氧化硫和一氯化硫。
氯化亚砜的氯原子取代羟基和巯基的能力很强，有时也可取代二氧化硫、氧或氢，能与有羟基的酚或醇等有机化合物反应生成相应的氯化物，与磺酸反应生成磺酰氯，与格利雅试剂反应生成相应的亚砜化合物等。
氯化亚砜是一种重要的无机精细化工产品，在农药、医药、染料等行业以及有机合成中具有广泛的应用。
近年来由于国内一些生产企业的产品在纯度等质量指标方面达不到某些下游产品生产要求等原因，我国每年都进口相当数量的氯化亚砜。
鉴于国内一些科研单位开发的工艺技术日趋成熟，加之该产品原料价廉易得，因此有必要提高我国氯化亚砜生产装置的整体科技水平。
采用成熟可靠的先进工艺技术建设具有一定规模的生产装置，以满足国内市场需求，同时还可以作为我国加入世贸组织后的一种积极的应对措施，争取打入国际市场。
1 生产工艺氯化亚砜的合成工艺路线概括起来有以下4种，即氯磺酸法，五氯化磷法、三氧化硫法及二氧化硫法。
1.1 氯磺酸法反应式为S2Cl2+Cl2+2HSO3Cl→2SOCl2+2SO2+2HCl此法有两种工艺：催化工艺和非催化工艺。
催化工艺采用三氯化锑作催化剂，使一氯化硫，氯气与氯磺酸反应制得氯化亚砜。
非催化工艺首先由硫磺通氯制备一氯化硫，将定量的氯磺酸和一氯化硫投入到反应器内，在50℃以下通氯气反应，通氯量为50kg/h，反应好的物料经粗馏、精馏得氯化亚砜。
氯磺酸法反应中产生较多的SO2和HCl，污染和腐蚀十分严重，产品质量很难保证，只能得到工业二级品，经济效益差，已不适应当今环保日益严格的要求，已被许多厂家淘汰。
1.2 五氯化磷法(联产法)反应式为：PCl5+SO2→SoCl2+POCl3首先在搪瓷反应罐内加入定量的五氯化磷，然后通入经过干燥的二氧化硫气体，反应温度控制在40-80℃(反应为放热反应)，当回流冷凝器出口有二氧化硫尾气时，反应结束。
氯化亚砜生产工艺技术特点分析
氯化亚砜生产工艺技术特点分析
娄哲翔
【期刊名称】《当代化工研究》
【年(卷),期】2017(000)004
【摘要】氯化亚砜生产工艺技术中,因工艺方法不同,可以分为氯磺酸法、联产法、二氧化硫气相法、三氧化硫气相法。
以上技术在原料选择、反应控制等方面要求各不相同,通过对以上工艺进行比较,选出更优工艺方案。
【总页数】2页(P86-87)
【作者】娄哲翔
【作者单位】中国化学赛鼎宁波工程有限公司,浙江315048
【正文语种】中文
【中图分类】TQ227.3
【相关文献】
1.氯化亚砜生产工艺技术特点分析 [J], 娄哲翔
2.气相连续合成氯化亚砜技术及工艺设计 [J], 蒙健
3.气相连续合成氯化亚砜技术及工艺设计 [J], 蒙健
4.氯化亚砜生产中气相循环工艺装置及方法的改进 [J], 潘英曙
5.氯化亚砜生产废气对环境的影响和治理方法 [J], 吴华
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氯化亚砜生产工艺
氯化亚砜生产工艺氯化亚砜是一种有机化合物，化学式为CH3SO2Cl。
它是一种重要的中间体，广泛应用于有机合成、医药及农药等领域。
氯化亚砜的生产工艺主要包括以下几个步骤：1. 原料准备：氯化亚砜的主要原料是亚砜，即二甲基亚砜。
亚砜是一种无机化合物，化学式为（CH3）2SO，在工业上一般通过二甲基亚砨酸与石脑油中的SO2反应制备。
同时，还需要制备一定浓度的盐酸溶液作为氯化剂。
2. 反应反应槽：将亚砜与盐酸以一定的摩尔比混合于反应槽中，加入适量的稀盐酸溶液稀释。
3. 硫酸脱水：将反应槽内的溶液进行硫酸脱水处理。
主要是通过加热反应槽内溶液，利用硫酸的熔点高于反应槽内溶液的熔点，使硫酸与水分离。
在此过程中，亚砨酸与SO2发生反应生成亚砨酸，生成的亚砜成为反应产物。
4. 精馏纯化：经过硫酸脱水处理后的反应产物是含有多种杂质的混合物，需要进行精馏纯化。
主要是通过加热混合物，利用各组分的沸点差异，使之分别汽化，然后冷凝成液体，得到纯净的氯化亚砜。
5. 产品收集：将精馏纯化后的氯化亚砜收集于容器中，进行包装和储存。
同时，需对产生的废水、废气进行处理，以避免对环境造成污染。
需要注意的是，在整个生产过程中，需要充分考虑安全性、环保性和经济性。
例如，在处理反应产物时，需要进行密闭操作，以避免与空气中的水分发生反应产生腐蚀性气体；对废水废气的处理，可以采用方法如中和、燃烧等措施，达到环保的要求；在产品收集和包装时，需遵守相应的安全操作规定，避免泄露和事故发生。
综上所述，氯化亚砜的生产工艺是一个复杂的过程，需要涉及到原料准备、反应反应槽、硫酸脱水、精馏纯化和产品收集等步骤。
在实际生产中，需要严格执行操作规程，保证生产过程的安全、环保和经济。
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺是一种常用于合成有机溶剂和有机合
成原料的工艺流程，可以得到某些环状烷烃、酯、醇、氯甲烷、氯乙
酰氯等有机制剂。
氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺的基本步骤如下：
1. 首先将汞氢加热至沸，使氯化钠溶液放入容器中，加热蒸发，
当温度达到60℃时，把氯化亚砜加入氯化钠溶液中，加热蒸发，使氯
化亚砜溶解。
2. 将汽油、氯化亚砜溶液放入反应釜内，并加入钠碳酸盐。
将钠
碳酸盐加入反应釜内，钠碳酸盐在酸性环境中能够提供足够的氧原子，促使氯化亚砜发生反应，转化为氯乙酰氯。
3. 将反应釜内的温度逐渐升高，将氯乙酰氯反应温度逐渐升至180℃，保持一定的温度，使氯乙酰氯在此温度下发生反应，形成氯乙
酰氯。
4. 将氯乙酰氯放入冷却槽中，通过冷却槽所提供的冷却效果，使
氯乙酰氯凝固成固体物质，这样就可以得到固体氯乙酰氯反应物。
5. 最后，将氯乙酰氯固体物质干燥，过滤，离心，并进行其他操
作后，就可以获得高纯度的氯乙酰氯产品，以及相关的有机合成原料
和有机溶剂。
总的来说，氯化亚砜合成氯乙酰氯工艺是一种简单有效的工艺，
工艺环节很容易控制，反应温度较低，只要控制反应温度，就可以获
得完全溶解的均匀液体，从而节省许多生产成本。
气相连续合成氯化亚砜工艺设计
气相连续合成氯化亚砜工艺设计工艺设备_中国化工贸易ChinaChemicalTrade2抵2012年2月气相连续合成氯化亚砜工艺设计袁磊(江西省化学工业设计院宁波分院,浙江宁波315000)氯化亚砜合成工艺线路概括起来有以下4种,即五氯化磷法,氯磺酸法,三氧化硫法及二氧化硫法.一,氯化亚砜合成工艺线路的概括1.五氯化磷法(联产法)此法主要反应式为:PC1s+SOf--~SOC12+POCI3首先在搪瓷反应罐内加入定量的五氯化磷,然后通入经过干燥的二氧化硫气体,反应温度控制在40—80℃(反应为放热反应),当回流冷凝器出口有二氧化硫尾气时,反应结束.将反应混合液进行精馏,在塔顶得氯化亚砜,塔底得三氯氧磷.该方法也可用三氯化磷为原料替代五氯化磷,加上等摩尔的氯气.五氯化磷法生产工艺较为简单,间歇操作,生产容易控制,但联产三氯氧磷制约了该工艺的发展.因为三氯氧磷的生产原料三氯化磷国内产量很大,生产方法较多,三氯氧磷生产厂家比较多,已经出现市场供大于求的既定局面;另外该法所得的氯化亚砜中磷含量很高,限制了氯化亚砜的使用用途.目前国内采用此法生产的厂家占有比例较小.2.氯磺酸法此法主要反应式为:s2CI2+C12+2HSO3C1---~2SOCI2+2HCI此法有两种工艺:催化工艺和非催化工艺.催化工艺采用三氯化锑作催化剂,使一氯化硫,氯气与氯磺酸反应制得氯化亚砜.非催化工艺首先由硫磺通氯气制备一氯化硫,将定量的氯磺酸和一氯化硫投入到反应器内,在5O℃以下通氯气反应, 反应好的物料经粗馏,精馏得氯化亚砜.氯磺酸法反应中产生较多的SO:和HC1,污染和腐蚀十分严重,产品质量难以保证,而且生产成本较高,效益较差.目前国内采用此法生产的厂家占有比例较大,但是基本趋于逐步淘汰的局面.3.三氧化硫法此法主要反应式为:SC12+SOf-~SOCI2+SO2该法首先由硫磺通氯制备二氯化硫,将定量的二氯化硫投入搪瓷反应釜内,然后通入等摩尔的三氧化硫,反应温度控制在40～60℃,反应好的物料经精馏得氯化亚砜,尾气用碱液吸收排放.三氧化硫法生产工艺较为先进,但所采用的原料三氧化硫贮运十分危险,当温度超过3O℃以上时有爆炸危险.该方法适合于大型硫酸厂,三氧化硫纯净气体采用保温输送,国外大多数厂家采用此法,其中以德国拜耳公司为此法生产的代表, 产品质量高且质量稳定,无生产三废排放,但是此法生产的一次性投资非常大.4.二氧化硫法此法主要反应式为:,s2C12+3C12+2SO---~4SOC12该法生产中将计量的氯气,二氧化硫,一氯化硫经预热器进入装有催化剂的固定床合成反应器中,在180—200℃条件下合成040l中国化工贸易I甜∽海0鳓诧氇强4e氯化亚砜,合成气经冷凝精馏制得氯化亚砜.二氧化硫法实现了气相连续合成的新工艺,该连续合成生产工艺反应不完全的二氧化硫经分离后可循环使用,精馏釜底物一氯化硫可返回维持系统平衡.该法具有技术先进,成品无色透明,质量稳定可靠,基本无三废产生的特点.国外德国拜耳,瑞士朗莎公司是此法生产的代表.本文介绍二氧化硫法实现气相连续合成的新工艺.二,工艺介绍1.反应原理固体硫磺与气态氯气反应生成一氯化硫,化学反应式为:2S+CI2----~S2C12一氯化硫与氯气生成二氯化硫,化学反应式为:S2C12+C122SCl2二氯化硫与氯气,二氧化硫在催化剂作用下生成氯化亚砜,化学反应式为:C12+SO2+SC12---~2SOCI22.工艺流程SO,漪滴_——氯化蒜焦2抵强|2012年Z月J中国化工贸易ChinaChemicalTrade工艺设备3.工艺流程简述在一氯化硫反应釜中投入一定量的硫磺,然后通入氯气,生成的一氯化硫通过计量槽通入到二氯化硫合成气化器生成二氯化硫,气化后通入到混合器.将氯气,二氧化硫气化后通入到混合器,混合后经过合成反应器催化反应,经脱气,精馏后,进行成品检验,合格后入库.三,工艺设计(以年产5000吨氯化亚砜产品装置为例)1.主要设备一览表序设备名称规格型号材质数量号l二氧化硫干燥塔600×2700l6MnRl2氯气干燥塔也600×2700l6MnR13分馏塔DN400.H=l0000SS304l4精馏塔DN400.H:10000SS304l5二氯化硫合成气化器D№00.H--322OSS316l6氯化亚砜合成反应器DN2000.H-4975SS304l7二氯化硫转化器DNM^xlo00.DN400.H=3735SS3o4l 8循环气罐V=2000L.士900×2800SS304l9循环气缓冲罐V=1000L.由800×1800SS304l10一氯化硫储罐v-5000L.也1200×4000SS3042ll一氯化硫计量罐V=1500L,1000x1600SS3()4l12导热油膨胀槽V=500L.击700×1000A3l13粗品中间梧V=1300L.击800×2500SS3O4214粗品罐V=ISOOL.lO00×1600SS3O4l15加硫罐V=40()LSS304116一氯化硫中间罐V=21300L.小900x2800SS3O4ll7氯化亚砜中间槽V=IS00L.由2200×4000SS3(14l 18尾气千膜器DN=9lx】.H:珀6OSS304l19原料气预热器DN65O.H=3725SS3【Ⅵl20导热油冷却器DN400,H=2680,S=llmSS3O4121混合预热器'DN1100.H=2560SS3O4122分馏塔再沸器S=30m"SS304123分馏塔全凝器S=30m~SS304124精馏塔再沸器S=30m2SS3O4125精馏塔全凝器S=30m2SS3O4126循环气覆OBY一10OSS3()4327一氢化硫物料泵O125m.H=~5m.P=3.OkWsS304l28一氯化硫进料泵O=5m3m,H=15nkP=-I5kWSS304229粗品物料泵Q=12.5rrf'/h,H=~25rmP=3.OkWSS3O4l30粗品进料泵Q=5m/h,H=15m,P=-I.5kWSS304231一氯化硫物料泵0=12.5m'tn.H=25m.P=3.0kWSS304l32氯化亚砜产品泵0=12.5m~/h.H=25m,P=30kWSS304l33行车3t碳钢l34液氯钢瓶电子秤l_8t16MnR435二氧化硫钢瓶电子秤1.8tl6MnR436氯气缓冲罐V=l0o0L16MnR237二氧化硫缓冲罐V=1000Ll6MnR257×3.5x50000不锈钢盘臂二38气化器SS304l根39气化器57×3.5×50000不锈钢盘管一根l6MnRl40氯化爷寺式.V=2000LSS304341一氯化硫储罐卧式.V=IS000LSS304l42一氯化硫输送泵Q=10m3/h,H--20m,P=2.2kW氟塑料l 2.合成工艺参数的控制设计2.1一氯化硫合成工艺控制设计氯气与硫磺反应生成中间产品一氯化硫,该反应为放热反应,且反应速度快,如果通入氯气速度控制过大,反应热量不能及时排出,可能引起火灾甚至爆炸事故;氯化合成反应生产氯化亚砜是一个放热过程,在较高温度(最高温度140oC)下进行,反应较激烈,如果过程失控可能引起爆炸事故,所以要求反应设备必须具有良好的冷却系统,并严格控制氯气的流量.氯气加料流量同一氯化硫合成釜的压力进行联锁控制,反应压力采用DCS系统集中显示控制,一旦釜内超压,氯气进料阀就会自动切断,泄压阀泄压.夹套通循环水冷却水,移除反应热,并设置超温报警,反应温度采用DCS系统集中显示控制釜内下部设置筛板,氯气进料管深入筛板以下,片状硫磺只能落在筛板上,氯气通过鼓泡与硫磺接触,并发生反应,生成的一氯化硫液体被截留在筛板下方.2.2氯化亚砜合成工艺控制设计氯气气体和二氧化硫气体及一氯化硫混合进料,原料气先经混合预热再通入合成器反应,过量的未反应原料气与粗品气混合在一起经过分馏和精馏分离得到产品,塔顶分离的二氧化硫气体返回混合预热系统循环利用,硫酰氯精馏塔釜的一氯化硫气体也返回混合预热系统循环利用.由于产品氯化亚砜和中间产品氯化硫,遇水或潮湿都会分解放出二氧化硫,氯化氢等刺激性的气体,所以来自气化车间的氯气和二氧化硫要通过干燥塔干燥.由于合成温度较高,原料气先混合预热,再通入合成器反应,减轻了合成器加热系统的负荷,使反应快速进行.本反应的物料(氯气,二氧化硫和一氯化硫)利用流量计和调节阀进行连锁,按一定比例进料,本反应为氯化反应,重要的反应温度,压力,流量进入DCS控制系统经行集中控制.合成器出来的混合气通过分馏塔釜及分馏塔后,先行分离混合气中的轻组分,避免了冷却加热的反复操作过程,既节省了能耗,同时又降低了物料分解,增加了反应效率,降低了精馏压力.在合成段使用分馏塔后,大大降低了轻组分的含量,然后再通过再沸器和精馏段的组合实现逐步进料,逐步采出的方案,从而实现连续精馏.本项目的脱气和精馏塔顶温度同冷凝器的循环水进阀调节阀进行连锁,来控制塔内温度.冷凝器的循环水酸碱度值进行报警,并与进料阀联锁,防止冷凝器漏水引起大的事故.3.生产场所检测,报警设施设计合成车间的反应器和储槽等设备的温度,压力进行检测显示,对重要的氯化反应参数(流量,温度或压力)设置DCS自动连锁报警系统;对生产场所和储存场所设置有毒气体浓度自动报警和火灾报警系统,当车间内发生有毒气体浓度超标和火灾危险,在24小时有人值班室进行集中报警,提醒相关人员作必要的检查和处理措施.四,工艺设计的成熟性本技术先进,成品无色透明,质量稳定可靠,基本无三废产生的特点.国外德国拜耳,瑞士朗莎公司是此法生产的代表.目前国内也有不少厂家采用此方案,其中上虞市卧龙化工有限公司已采用此方案设计年产1.5万吨氯化亚砜合成生产工艺.因此本工艺设计比较成熟,适合大规模生产.参考文献:【1】一种氯化亚砜合成中的气相循环方法<<中华人民共和国国家知识产权局>>2008年.【2]《氯化亚砜生产工艺技术配方及制造方法》书籍作者:林原斌,刘展鹏,陈红飙图书出版社:科学出版社.韬乳女,翁学J中国化工贸易l041。
氯化亚砜的合成和提纯新工艺的研究
从反应器流出的粗品要冷凝，冷凝深度对产品纯度 有很大影响。
• 分离工序
在产品中即使有0.1%的二氯化硫存在也会对产物成 色产生影响，而二氯化硫的沸点与产品氯化亚砜又十 分接近，常规精馏分离较为困难。
4.3 研究进度
➢ 2012年11月—2013年5月，进行文献查 阅，学习模拟软件的使用，建立全流程进 行模拟。
分子式： SOCl2 分子量：118.97 熔点：-105 ℃ 沸点： 78.8℃ 饱和蒸气压：13.3 kPa(21.4℃) 溶解性：可混溶于苯、氯仿、四氯化碳等
化学性质
遇水易分解生成亚硫酸和氯化氢，加热至140℃分解 生成氯气、二氧化硫和一氯化硫。氯化亚砜的氯原 子取代羟基和巯基的能力很强，与磺酸反应生成磺 酰氯 ，与格利雅试剂反应生成相应的亚砜化合物等。
氯化亚砜的合成和提纯新工艺的研究
开题人：靳权
一 • 氯化亚砜的性质和用途 二 • 氯化亚砜的合成方法 三 • 提纯工艺研究 四 • 课题难点、预期研究进度和参考文献
一 •氯化亚砜的性质和用途
二 三 四
1.1 氯化亚砜（Thionyl chloride)的性质 结构图
物理性质
外观与性状：无色或者淡黄色透明液体
➢ 2013年6月到2014年6月，完成论文。
4.4 参考文献
[1]黄国强，王国峰.隔板精馏塔分离氯化亚砜的模拟研究[J].化学工业与工程，2012,29(3): 41-45 [2]李晓平.氯化亚砜的生产和应用[J].化工中间体,2006(2):10-12 [3]袁磊.气相连续合成氯化亚砜工艺设计[J].中国化工贸易,2012(2):40-41 [4]唐杜陵,张曼征等.气相催化法合成氯化亚砜[J].湖北化工,1995(1):19-20 [5]DEJANOVIC I,MATIJASEVIC L .Dividing wall column: A break through towards sustainable disti lling[J].Chemical Engineering and Processing,2010,49:559-580 [6]ERRICO M,TOLA G,RONG B G. Energy saving and capital cost evaluation in distillation column sequences with a divided wall column[J].Chemical Engineering Research and Design,2009,87:1 649-1657 [7]WISNOUSKAS S,MORITZ J. Purification of thionylchloride:US,4337235[P].1982-01-29 [8]Gary M. Sellers ,Buffalo ,N.Y.PROCESS FOR PURIFYING THIONYL CHLORIDE:US,4759826[P].19 88-7-26 [9]Karl E .Kunkel ,Grand Island ,N.Y.PURIFICATION OF THIONYL CHLORIDE:US,3155457[P].1964-1 1-3 [10]Alphonse Pechukas ,Akron ,Ohio. Manufacturing Thionyl Chloride:US,2431823[P].1946-0216
气相连续合成氯化亚砜技术及工艺设计
当代化工研究Modern Chemical Research 2020•22工艺与设备气相连续合成氯化亚飙技术及工艺设计*蒙健(江苏维尤纳特精细化工有限公司江苏221400)摘耍：针对氯化亚砚生产技术以及生产工艺特点进行阐述，对比各种生产工艺.最终提出合理的工艺设计.关键词：气相连续；氯化亚视；工艺设计中图分类号：T文献标识码：AGas Phase Continuous Synthesis of Thionyl Chloride Technology and Process DesignMeng Jian(Jiangsu Weunite Fine Chemical Co.,Ltd.,Jiangsu,221400)Abstracts The production technology and p rocess characteristics of t hionyl chloride were described,and various production processes were compared.Finally,the reasonable p rocess design is put f orward.Key wordst continuous gas phases sulfoxide chloride^process design1.SOCI2物化性质氯化亚枫的外观和性状为淡黄色或者无色的透明液体，其分子式为SOC12,分子量118.97,沸点78.8°C,熔点-105°C,21.4°C时的饱和蒸气压为13.3kpa。
可同四氯化碳、氯仿、苯等混溶。
遇到水容易分解成氯化氢和亚硫酸，温度为1409时可分解成一氯化硫、二氯化硫、氯气。
SOC12氯离子具有较强的蔬基和轻基的取代能力，同硫酸反应有磺酰氯生成，同格利雅试剂发生反应有相应亚砚化合物生成。
化工生产中，SOC12作为重要中间体，酰氯化和氯化能力较强，SOC12的应用可使一些成本比较昂贵的原材料利用率大大提高。
氯化亚砜生产工工艺简述
氯化亚砜生产工工艺简述集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）一、氯化亚砜 （1）反应原理氯化亚砜生产的反应原理分三步连续进行，先由固体硫磺与气态氯气反应生成一氯化硫，再与氯气生成二氯化硫，最后由二氯化硫与氯气、二氧化硫在催化剂作用下生成氯化亚砜，化学反应方程式为：2S+Cl 2→S 2Cl 2………………微压，用水冷却 S 2Cl 2+Cl 2→2SCl 2……………微压，用导热油加热Cl 2+SO 2+SCl 2→2SOCl 2 ……微压，导热油冷却（2）工艺流程（3）工艺流程简述氯气和二氧化硫经汽化器（汽化温度为70~80℃，压力0.3Mpa）、缓冲罐、流量计进入氯气、二氧化硫预热器、混合预热器（预热温度150℃左右，压力0.08Mpa），采用蒸汽预热。
在一氯化硫反应釜中投入1250kg的硫磺，然后通入氯气初始压力约0.1Mpa，反应过程中温度大约为90℃左右，直至反应釜压力为常压（表压0 Mpa）后，将一氯化硫通过输送泵打入到中间储罐，一氯化硫从中间品储罐与经过预热的氯气在二氯化硫合成汽化釜中合成二氯化硫（出口温度为65℃左右，反应压力0.08Mpa左右），合成的二氯化硫连续进入混合预热器与氯气、二氧化硫混合。
经过混合预热的氯气、二氧化硫、二氯化硫，一起进入合成反应器，在活性碳催化，反应温度180~200℃，压力0.08Mpa左右合成氯化亚砜粗品，氯化亚砜粗品经分馏脱气后进入粗品中间储罐，脱出气体经风机输送到循环气（一氯化硫）中间储罐，再次进入混合预热器继续参与反应。
氯化亚砜粗品从粗品中间储罐经输送泵输送到氯化亚砜精馏塔釜进行精馏，精馏塔釜使用蒸汽加热，蒸汽压力为0.4~0.5Mpa，精馏塔釜温度为110℃左右，塔顶温度为70~75℃左右，精馏底液通过输送泵输送到中间品储罐继续参与反应，精馏合格的产品进入包装釜包装或产品储罐储存。
氯化亚砜工艺技术
氯化亚砜工艺技术氯化亚砜，又称为二硫化碳，是一种重要的有机溶剂和化工原料。
下面我将为大家介绍关于氯化亚砜的工艺技术。
氯化亚砜的生产工艺有多种方法，其中较为常见的是直接氯化法和连续氯化法。
直接氯化法是指将石油副产物二硫化碳与氯气反应生成氯化亚砜的方法。
该方法的主要步骤包括预脱硫、氯化反应以及后处理等环节。
首先，需要将原料二硫化碳通过脱硫装置进行脱硫处理，主要是为了去除其中杂质、降低硫含量。
随后，将脱硫后的二硫化碳与氯气在氯化器中进行反应，生成氯化亚砜。
氯化反应需要考虑温度、压力以及氯化反应速度等因素，以提高产率和产品质量。
最后，通过冷却、分离等后处理工序，将氯化亚砜纯化并得到成品。
连续氯化法是指将二硫化碳连续送入氯化反应器进行氯化反应的方法。
该方法相对于直接氯化法更加节约能源、降低生产成本。
其主要步骤包括二硫化碳的预处理、氯化反应、分离纯化等环节。
首先，需要将原料二硫化碳进行预处理，去除其中杂质、提高纯度。
预处理后的二硫化碳经过加热、压缩等装置送入氯化反应器中，与氯气进行反应，生成氯化亚砜。
氯化反应需要控制反应温度、压力以及气体流量等参数。
然后，通过分离器和纯化设备将氯化亚砜纯化并得到成品。
无论是直接氯化法还是连续氯化法，为了提高产品的质量和纯度，还需要采用一系列的控制措施和装置。
例如，在氯化反应过程中可以加入催化剂、调节反应温度和压力以提高反应速率和选择性。
此外，还需要对产生的废气进行处理，以减少对环境的污染。
同时，对于副产物的回收和利用也是提高氯化亚砜工艺技术的一个重要方面。
总之，氯化亚砜工艺技术是一项复杂的化学生产过程，需要考虑多个因素，如原料质量、反应条件、装置设计和环保要求等。
随着科学技术的不断进步，氯化亚砜工艺技术也在不断优化和改进，以提高产量、降低成本，并确保产品质量和环境安全。
氯化亚砜制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习氯化亚砜的制备原理和实验操作步骤。
2. 掌握氯化亚砜的纯化方法。
3. 了解氯化亚砜的性质和应用。
二、实验原理氯化亚砜（SOCl2）是一种重要的有机合成试剂，广泛应用于农药、医药、感光材料和高聚物中间体合成的中间原料。
其制备原理为：SO2 + Cl2 + SCl2 = 2SOCl2。
三、实验材料1. 实验仪器：三颈烧瓶、冷凝管、干燥管、蒸馏烧瓶、锥形瓶、铁架台、酒精灯、温度计、蒸馏头、接收瓶、集气瓶等。
2. 实验试剂：二氧化硫（SO2）、氯气（Cl2）、二氯化硫（SCl2）、浓硫酸、亚硫酸钠、碱石灰等。
四、实验步骤1. 准备反应装置：将三颈烧瓶、冷凝管、干燥管、蒸馏烧瓶等仪器连接好，检查气密性。
2. 制备氯气和二氧化硫气体：a. 将亚硫酸钠和浓硫酸混合，放入锥形瓶中，加热反应生成二氧化硫气体。
b. 将二氧化锰和浓盐酸混合，放入另一个锥形瓶中，加热反应生成氯气。
3. 将氯气和二氧化硫气体分别通过饱和食盐水吸收HCl，用浓硫酸干燥。
4. 将干燥纯净的氯气和二氧化硫气体导入三颈烧瓶中，控制反应温度，进行反应。
5. 反应完成后，将混合物蒸馏，收集氯化亚砜。
6. 将收集到的氯化亚砜用碱石灰干燥，得到纯净的氯化亚砜。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备的氯化亚砜为无色至淡黄色液体，沸点为77℃。
2. 分析：根据实验原理，氯化亚砜的制备过程中，氯气和二氧化硫气体发生反应生成氯化亚砜。
实验过程中，氯气和二氧化硫气体的纯度、反应温度、反应时间等因素对氯化亚砜的收率和纯度有较大影响。
通过调整实验条件，可以提高氯化亚砜的收率和纯度。
六、实验讨论1. 实验过程中，氯气和二氧化硫气体的纯度对氯化亚砜的收率和纯度有较大影响。
因此，在实验过程中，应严格控制氯气和二氧化硫气体的纯度。
2. 反应温度对氯化亚砜的收率和纯度有较大影响。
在实验过程中，应控制反应温度在适宜范围内。
3. 实验过程中，氯化亚砜的制备方法、实验操作等因素也会对氯化亚砜的收率和纯度产生影响。
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一、氯化亚砜
（1）反应原理
氯化亚砜生产的反应原理分三步连续进行，先由固体硫磺与气态氯气反应生成一氯化硫，再与氯气生成二氯化硫，最后由二氯化硫与氯气、二氧化硫在催化剂作用下生成氯化亚砜，化学反应方程式为：
2S+Cl2→S2Cl2………………微压，用水冷却
S2Cl2+Cl2→2SCl2……………微压，用导热油加热
Cl2+SO2+SCl2→2SOCl2……微压，导热油冷却（2）工艺流程
（3）工艺流程简述
氯气和二氧化硫经汽化器（汽化温度为70~80℃，压力0.3Mpa）、缓冲罐、流量计进入氯气、二氧化硫预热器、混合预热器（预热温度150℃左右，压力0.08Mpa），采用蒸汽预热。
在一氯化硫反应釜中投入1250kg的硫磺，然后通入氯气初始压力约0.1Mpa，反应过程中温度大约为90℃左右，直至反应釜压力为常压（表压0 Mpa）后，将一氯化硫通过输送泵打入到中间储罐，一氯化硫从中间品储罐与经过预热的氯气在二氯化硫合成汽化釜中合成二氯化硫（出口温度为65℃左右，反应压力
0.08Mpa左右），合成的二氯化硫连续进入混合预热器与氯气、二氧化硫混合。
经过混合预热的氯气、二氧化硫、二氯化硫，一起进入合成反应器，在活性碳催化，反应温度180~200℃，压力0.08Mpa左右合成氯化亚砜粗品，氯化亚砜粗品经分馏脱气后进入粗品中间储罐，脱出气体经风机输送到循环气（一氯化硫）中间储罐，再次进入混合预热器继续参与反应。
氯化亚砜粗品从粗品中间储罐经输送泵输送到氯化亚砜精馏塔釜进行精馏，精馏塔釜使用蒸汽加热，蒸汽压力为0.4~0.5Mpa，精馏塔釜温度为110℃左右，塔顶温度为70~75℃左右，精馏底液通过输送泵输送到中间品储罐继续参与反应，精馏合格的产品进入包装釜包装或产品储罐储存。