HPLC测定SBS样品中壬基酚

刘洁兰 肖 海军 毛战武
随着 Ｓ Ｂ Ｓ 产量的不断扩大， 抗氧剂Ｔ Ｎ Ｐ 用量日 益增加， 它对改善Ｓ Ｂ Ｓ 的物理性能、 防止 黄变有很好的效果。 但Ｔ Ｎ Ｐ 中 残存的壬基酚具有一定的毒害性， 它会随Ｔ Ｎ Ｐ 滞留在Ｓ Ｂ Ｓ 产品 中， 这就限制了Ｓ Ｂ Ｓ 在环保型产品中的 应用． 因此， 准确测定出Ｓ Ｂ Ｓ 中壬基酚的含量， 不但 可作为评价Ｓ Ｂ Ｓ 性能好坏的一个依据， 而且可以更好地指导Ｓ Ｂ Ｓ 生产和销售。 通过实验， 我 们探索出了Ｓ Ｂ Ｓ 样品中壬基酚含量的高效液相色谱测定方法。
表 ４ 不同日期Ｓ Ｂ Ｓ 样品中壬基盼含ｆ侧定结果
样 品
１ ２ Ｓ Ｂ Ｓ － Ａ
１
Ｓ Ｂ Ｓ － Ｂ
进样次数 壬基酚含盆％
２ ０ ． ０ ４ ５ ０ ０
１
２
１
２
０ ． ０ ４ ６
２ ． ２ ０
０ ． ４ ５
０ ． ０ ４ ５
Baidu Nhomakorabea０ ． ０ ４ ３
０ ． ０ ４ ４
０ ． ０ ４ ５
０ ． ０ ４ ７
峰 面 积
１ － 一
７ １ ８ ２ ９ ０ ４
１ 一
２
７ ０ ４ ２ １ ５ ９
｝
３
表３
样 品
祥品溶液重复进样结果
Ｓ Ｂ Ｓ － Ａ
１
样品
３
Ｓ Ｂ Ｓ － Ｂ １ ３ １ ８ ２
进样次数 峰面积
２ ３ ２ ４ １
进样次数 峰面积
２ ３ ２ ６ ２
３
３ ３ ２ ３
３ ２ ６ ０
３ ２ ８ ６
由表２ 和表 ３ 的数据可以 看出： 本方法用于Ｓ Ｂ Ｓ 样品中壬基酚含量的测定重复性较好。 ２ ． ３ 实物样品验证实验 样品中壬基酚含量测定结果列于表 ４ ＜
从测定结果来看， 壬基酚的最大吸收波长与扫描结果一致。 本方法中规定的壬基酚的测
定波长是合理的。
２ ． ２ 重复性实验 制备一定浓度的壬基酚溶液及样品溶液， 测得相应的壬基酚的峰面积列于表２ 和表 ３ ．
表 ２ 壬基盼溶液重复进样结果
ａ碎 ＆ ０ 「 —
第三次绿色化学化工学术会置第六次色谱学术会
表１ 不同检侧器波长下壬基阶谱圈部分峰面积
２ ０ ０ ４ ． ５ 海南 海口
检 测器波 长 阴
ｉ ｌ ｔ － Ｍ ＃ ｔ｝３ ９ ２ ３ ８ ５ ９ ｝７ １ ７ ６ ０ ３ ５ ｝７ １ ８ ２ ９ ０ ４ １ ７ ０ ５ ０ ８ ９ ８ １ ５ ０ １ ８ ２ ８ ５
记录两次测定结果的均值。 ２ 结果讨论
２ ． １ 检测波长的选择 ２ ． １ ． １ 在一定检测器波长下， 对壬基酚溶液进行扫描， 得到壬基酚在２ ７ ６ ｎ ｍ 处有最大吸收。 ２ ． １ ． ２ 选择不同检测器波长， 对壬基酚的溶液进行测定， 选取每个谱图中的最大吸收峰值
的峰面积列于表 １ ．
相对平行差％
２ ． ３ ０ ０ ． ０ ０ １
４ ． ３ ５ ０ ． ０ ０ ２
绝对平行差％
０ ． ０ ０１
定实物样品重复性好， 可用于Ｓ Ｂ Ｓ 样品中壬基酚含量的测定。 ２ ． ４ 回收率试验 取己 知壬基酚含量的样品溶液， 与壬基酚的对照溶液等体积混合， 按试验方法进行测定， 计算回收率， 试验结果列于表５ ０
１ 试验部分 １ ． １ 方法原理
用环己 烷溶解一定量的 Ｓ Ｂ Ｓ样品，过滤后用高效液相色谱法将样品中的壬基酚分离出 来，并检测其组分峰， 测量出峰面积。 在相同条件下测定已 知量的基准壬基酚组分峰面积， 用外标法计算Ｓ Ｂ Ｓ 样品中壬基酚的含量。 １ ． ２ 原材料 １ ． ２ ． １ 胶样为Ｓ Ｂ Ｓ ，外标物为基准壬基酚 １ ． ２ ． ２ 洗脱剂为环己 烷（ Ａ Ｒ ） ， 溶剂为环己 烷（ Ａ Ｒ ）
１ ． ３ 仪器
１ ． ３ ． １ 高效液相色谱仪Ｌ Ｃ － Ｉ Ｏ Ａ Ｄ ｐ高压输液泵， ｖ Ｕ Ｖ 检测器、 Ｃ Ｔ Ｏ － ｌ Ｏ Ａ ｐ恒温箱， ｖ Ｓ Ｃ Ｌ － ｌ Ｏ Ａｐ 控制器， Ｃ ｌ ａ ｓ ｓ － Ｖ Ｐ 工作站， 柱填料ｓ ｈ ｉ ｍ ｐ ａ ｃ ｋ Ｖ Ｐ － Ｏ Ｄ Ｓ柱长 １ ５ ０ 毫米 柱径４ ． ６ 毫米。 １ ． ４ 色谱条件 １ ． ４ ． １ 流动相为环己 烷（ Ａ Ｒ ） ， 流速为０ ． ２ ５ 毫升／ 分， 或根据分离情况选择适当流速。 １ ． ４ ． ２ 柱温为４ ０ Ｖ， 检测器波长为２ ７ ６ 纳米 ， 进样体积 １ ０ 微升。 １ ． ５ 操作步骤 １ ． ５ ． １ 将Ｓ Ｂ Ｓ 样品剪碎，备用： １ ． ５ ． ２ 称取０ ． ０ ５ ０ ０ 克Ｓ Ｂ Ｓ 样品， 溶于 １ ０ ０ 毫升环己 烷中， 摇匀备用； １ ． ５ ． ３ 称取０ ． ０ ５ ０ ０ 克基准壬基酚， 溶于 １ ０ ０ 毫升环己烷中 ， 摇匀备用； １ ． ５ ． ４ 注入 １ ０ 微升基准壬基酚溶液，在操作条件下分离， 记录壬基酚的面积； １ ． ５ ． ５ 注入 １ ０ 微升Ｓ Ｂ Ｓ 样品溶液， 在相同 操作条件下分离，记录样品中壬基酚的峰面积。 １ ． ６ 分析结果的表述 样品中壬基酚的含量％（ ｍ ／ ｍ ） ＝（ Ａ ， ／ Ａ ， ） （ ｍ ， ／ ｍ ） Ｘ １ ０ ０ 式中ｍ ， — 试验部分基准壬基酚的 质量（ 毫克） ； ｍ — 试验部分样品的质量（ 毫克） ： Ａ ， 一 基准壬基酚的峰面积； Ａ — 样品中壬基酚的峰面积。
０ ． ０ ９ ８ １ ０ ６ ． ０
０ ． ０ ９ ２ ９ ４ ． ０
标准偏差（ ％ ）
定结果可靠。 ３ 结论
３ ． １ 本方法适用于Ｓ Ｂ Ｓ 样品中壬基酚含量的测定。 ３ ． ２ 本方法能快速、 准确地测定出Ｓ Ｂ Ｓ 样品中壬基酚的含量， 测定结果重复性好。
参 考 文 献
（ 略）
表 ５ 壬基阶溶液加样回收率试脸结果 进 样 次 数 样品中壬基酚含量 （ ｍ ｇ ） 对照品加入ｔ （ ｍ ｇ ） 实测壬基酚总含里（ ｍ ｇ ） 回收率（ ％ ） 平均回收率（ ％ ）
０ ． ０ ９ ７ １ ０ ４ ． ０
０ ． ０ ９ ９ １ ０ ８ ． ０
１ ２
３
４
５
０ ． ０ ４ ５ ０ ． ０ ５ ０ ０ ． ０ ９ ２ ９ ４ ． ０ １ ０ １ ． ２ ６ ． ７ ２
２ ０ ０ ４ ． ５
第三次绿色化学化工学术会暨第六次色谱学术会论文集
．了 ３．
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 测定 Ｓ Ｂ Ｓ 样品中壬基酚
（ 巴陵石油化工有限责任公司合成橡胶事业部质检中心 湖南岳阳 ４ １ ４ ０ １ ４ ） 摘 要 采用 Ｈ Ｐ Ｌ 以高效液相色谱法） 探索出了Ｓ Ｂ Ｓ 样品中千基盼含量的测定方法，本方法能快速、准确地 测定出Ｓ Ｂ Ｓ 样品中壬基酚含量，结果重复性好． 关健词 高效液相色谱法 Ｓ Ｂ Ｓ Ｔ Ｎ Ｐ 抗氧剂 壬基酚