离子色谱样品前处理方法!
离子色谱使用说明
离子色谱（ICS1000）色谱分为气相色谱和液相色谱。
气相色谱(气－固分离，流动相为载气)液相色谱(液－固分离，流动相为液体)ＨＰＬＣ(主要分离非极性的有机化合物)ＩＣ(主要分离极性和部分弱极性的化合物)离子色谱的样品前处理：A、过滤：0.22um,0.45um过滤膜，除去样品中颗粒物，用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污。
B、稀释：待测物浓度较高时，应预先稀释，一般未知样品稀释100倍，降低干扰物的浓度。
分析未知样时，先测其电导率，与自来水电导率比值，为稀释倍数。
C、基体消除：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——重金属离子、有机大分子；去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分——高离子强度基体。
（戴安公司有一些相应的预处理柱），含强疏水性物质不能直接进样。
离子色谱的基本流程图♦样品进样：定量环进样♦分离：离子交换分离♦检测：电导检测定量环进样：（根据进样量不同更换定量环）抑制器的工作原理：(阴离子)（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl 形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）2）OH-带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCL，H2SO4等，以离子形式存在。
进入检测器。
3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。
保养：1、色谱柱清洗最好分别清洗保护柱与分离柱。
如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前。
溶液流动方向: 保持→方向离子色谱柱不能反冲。
闲置或柱子干了以后重用，先用低流速冲（相当于沁润）。
分析柱污染，会导致保留时间变化，相当于柱子变短了，保留时间缩短，此时，可稀释淋洗液浓度。
若保留时间缩短<15%就需要开始清洗柱子了。
2、清洗抑制器（水化抑制器——从Eluent out 处注入3ml纯水，从Regen in 处注入5ml纯水）清洗ELUENT 和REGEN 两部分；清洗时应先关闭抑制器电源；清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统A、清洗流速——0.5mL/minB、清洗液①金属污染或沉淀—— 0.2M 草酸(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)②有机污染—— 90%乙腈(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)③碱溶性污染—— 0.1M NaOH(30min)——去离子水(10min)淋洗液(10min)3、激活抑制器（0.2 N NaOH)（注水几ml），以赶走里面的酸碱，同时保持膜不干a)初次安装时b)有液体泄漏时c)进行清洗之后d)灵敏度下降后4、抑制器的使用a)如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液b)停泵时抑制器的电源应关闭测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵c)经常检查废液桶-----确保气体不会存在桶内1. 每星期至少开机一次，保持抑制器活性；2. 长期不用应封存抑制器；用超纯水冲洗10min后，将各出口堵住。
离子色谱实验步骤及注意事项
离子色谱实验步骤及注意事项
1.清洗
（1）实验前先将超声瓶加入适量的超纯水，用手摇晃清洗6次左右备用。
（2）将旧的离心管装满超纯水进行多次超声清洗，用锡箔纸封好后将烘箱温度设置为60℃左右将其烘干。
（新的不用清洗）
（3）将用于配制淋洗液的容量瓶用超纯水清洗。
注：第一次清洗时要清洗容量瓶的外壁。
（4）将镊子和剪刀用棉花擦干净（3次），放在干净的锡箔纸上待用。
2.配制淋洗液
（1）阴离子淋洗液：配制3.2mmol的NaCO3（106）和2mmol的NaHCO3（84）1L的淋洗液
分别称取339.3mg的NaCO3和168mgNaHCO3的放于1L的容量瓶中，加入超纯水将其溶解摇匀，并最终精确定容至1L摇匀待用。
（2）阳离子淋洗液：？酒石酸（150）、?二甲基吡啶酸（96）1L的淋洗液
分别称取？mg和?mg的吡啶二羧酸放入1L容量瓶中，加入超纯水将其溶解摇匀，定容至1L。
注：将容量瓶放在超声仪中超声去泡
3.实验步骤
（1）将膜剪碎放入超声瓶中（加冰），加入5ml的超纯水，盖紧瓶盖超声抽提30min，静置？Min
（2）将抽提后的样品用一次性针头转移到离心管中，针头前装有过滤膜片。
注意：在拿离心管和装过滤膜片时要用镊子操作，不要用手去碰会和样品接触的位置以免造成污染。
（3）将样品放在离子色谱上进行分析检测。
离子色谱样品前处理
离子色谱样品前处理
离子色谱法作为如今重要的分析方法，广泛应用于环境监测、分析等领域，在使用分析的过程前，还要进行样品的前处理，前处理方法有以下几种：
电渗析是指在电场作用下进行渗析时，溶液中的带电的溶质粒子过膜而迁移的现象，它是20世纪50年代发展起来的一种新技术，最初用于海水淡化，现在广泛用于化工、轻工、冶金等领域。
电渗析可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。
固相萃取简称SPE，近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单，广泛应用于医药、化工等领域。
在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。
在大部分情况下，一种液相是水溶剂，另一种液相是有机溶剂。
可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。
离子色谱样品预处理
离子色谱样品预处理随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。
对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。
有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点：（1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用；（2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些；（3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。
因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。
离子色谱样品前处理遵循的原则(1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ;(2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求;(3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱;(4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失;(5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底;(6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。
1.膜处理法1.1.滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。
由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。
有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。
离子色谱的样品前处理
自动在线过滤
用常规的管膜电渗析
渗析: 第一步
渗析: 第二步
渗析: 第三步
膜 材料
„渗析膜“ ...
醋酸纤维
孔径大小
膜厚度 直径
0.2 µ m, 正态分布
115 µ m 47 mm
渗析池
材料 溶剂兼容性 池体积 泵 通道 2 转动速率 20/24 min-1 (50/60 Hz) 最大压力 0.15 MPa 聚甲基丙烯酸酯 水, 乙醇 240 µ L
生物样品
主要需要除去蛋白质
海水
高容量色谱柱可以同时测定高含量和低 含量组分 用紫外检测可以测定硝酸根、亚硝酸根 和溴等组分 用On Guard Ag柱除过量的氯离子，但也 同时除去了溴和碘离子 用电解法除去大量的氯离子
国际上的一些样品前处理介绍
万通的“英蓝” 戴安的“中和器” 三菱的“AQF-100” 戴安的柱切换技术 戴安的On Guard
影响扩散的因素
因素 浓度梯度 扩散常数 温度 膜 的厚度 膜的面积 渗析率增加 大的浓度差 小的, 球型的分子 高温 薄的膜 大的膜面积 渗析率减少 小的浓度差 大的, 线状分子 低温 厚的膜 小的膜面积
„ 渗析膜“ ...
膜 材料 孔隙 膜厚度 直径 渗析池 材料 溶剂兼容 池体积 泵 通道 2 转动速率 20/24 min-1 (50/60 Hz) 最大压力 0.15 MPa 聚甲基丙烯酸酯 水, 乙醇 240 µ L 醋酯纤维 0.2 µ m, 正态分布 115 µ m 47 mm
分解法
高温炉焙烧法 待测元素含量较低和称样量大的样品 需要加入固化剂 可用于岩矿、植物、生物样品的测试
分解法
离子色谱样品前处理.
水中阴离子测定的样品前处理
1.纯净水中阴离子测定 --------直接进样 2.自来水\地下水中阴离子的测定 --------0.45um滤膜过滤后直接进样分析
3.地表水\生活污水中阴离子测定
---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析 4.工业废水 ----------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样
环境中水质样品的采集、保存及前处理
GB12998-91 水质采样技术指导 GB12999-91 水质采样 样品的保存和管理技术规定 容器的选择：最好采用聚乙烯瓶作为容器，玻璃瓶容易 溶出氯等阴离子，而且会与氟化物发生反应 水样采样，用0.45um滤膜过滤除去其中悬浮物、沉淀、藻 类及其他微生物 水样采集后放在冰箱或冰水浴中，置暗处保存，一般于25℃冷藏保存，不加保存剂
污染源监测——氯化氢
吸收液：50倍浓度的淋洗液组成或89mM KOH+120mM碳酸钠溶液 采样：采样系统为烟气采样系统。后面串联两支装有5ml吸收液 的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采气15-30min。 保存：样品尽快分析。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能 保存一周
前处理：吸收液浓度为淋洗液浓度50倍，因此需要稀释50倍才能 进样分析。样品经0.45um滤膜过滤。
环境中空气样品的采集、保存及前处理
参考：《空气与废气监测分析方法》第四版 空气质量监测项目 氯化氢、硫酸盐化速率、氨 大气降水 硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯离子、氟离子 铵离子、钠、钾离子、镁、钙离子 甲酸、乙酸 污染源监测
氯化氢
硫酸雾
硫酸盐化速率 碱片——离子色谱法
碱片制备：将玻璃纤维膜剪成直径7cm的圆片，毛片向上，平 放在150ml烧杯口上。用刻度均匀滴加30%碳酸钾1ml于每片 滤膜上，使溶液在滤膜上扩展为直径5cm。滤膜60℃烘干。 采样：将碱片毛面向外放入塑料瓶，用塑料垫圈压好边缘，装 至塑料袋中至采样地点，采样高度为5-10cm，记录时间。 前处理：刻下直径5cm样品膜，放于装有30ml淋洗液的烧杯中 ，捣碎，超声15min，洗涤两次。合并洗涤液于100ml容量 瓶，用淋洗液稀释至刻度。经0.45um滤膜过滤进样。 注意事项：1.空白碱片的空白值尽可能低且稳定
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程离子色谱是一种利用离子交换柱和电导检测器分离、检测离子化合物的分析技术。
下面是离子色谱操作的一般规程。
1.实验前的准备：a.清洗离子色谱仪的所有部件。
使用纯水洗涤色谱仪的泵、零级器、样品瓶、进样器和色谱柱等部件，以确保没有杂质。
b.准备色谱柱。
根据需要选择合适的离子交换柱，并根据柱子的使用说明进行装填和平衡处理。
c.校准检测器。
根据仪器厂家的指南，校准离子色谱仪的电导检测器。
2.样品的处理：a.准备样品。
根据需要将样品溶解在适当的溶剂中，并进行必要的过滤或稀释。
b.调整样品pH值。
根据需要，使用酸或碱调整样品的pH值，以确保目标离子在色谱柱上有良好的保留性能。
c.离子抑制剂的添加。
根据样品的性质，有时需要添加离子抑制剂以避免干扰或提高分离效果。
3.色谱柱的平衡：a.流动相的准备。
根据分析的目的和离子的性质选择适当的流动相，如纯水、缓冲溶液等。
b.流量和压力的调节。
根据离子的特性和柱子的要求，调整流动相的流量和柱子的压力。
c.色谱柱的平衡。
开始时，使用纯溶剂进行一段时间的平衡，直到流出的液体不再含有杂质。
4.样品注入和分析：a.进样器的准备。
将样品装入进样器或进样瓶中，确保没有气泡和杂质。
b.进样量和进样速度的设定。
根据样品的特性和离子的浓度，设置合适的进样量和进样速度。
c.开始分析。
在进样之后，打开泵，启动电导检测器和记录仪器，开始分析过程。
d.记录结果。
通过电导检测器检测到的信号，记录每个离子峰的相对保留时间和峰高，并计算出相应的浓度。
5.色谱柱的维护和保养：a.柱子的冲洗。
在每次使用结束后，用纯溶剂冲洗柱子，以去除残留样品和杂质。
b.色谱柱的保存。
当不使用柱子时，应将其保持在湿的环境中，以避免干燥和损坏。
c.定期校准。
根据仪器厂家的建议，定期校准离子色谱仪的电导检测器，以确保准确性和可靠性。
以上是离子色谱操作规程的一般步骤和注意事项。
根据具体仪器和样品的要求，操作步骤可能会有所变化。
离子色谱分析的样品前处理方法
离子色谱分析的样品前处理方法摘要关键词随着离子色谱分析技术的发展,可以用离子色谱法测定的样品越来越多[1]。
但是,由于样品的种类繁多、组成及浓度复杂、物理形态多变,常常需要对样品进行过滤、萃取、稀释、浓缩甚至需要经过超滤、渗析、吸附、解吸以及化学转化等手段才能制备出离子色谱法可以直接测定的样品[2]。
样品处理过程中大量溶剂的消耗和废液的处理,被测组分的损失、污染,被测组分的化学变化等,不仅造成了人力物力的浪费,也造成了分析结果的误差。
因此,针对不同的样品研究相应的样品前处理方法,做到样品处理过程简单、快速、真实,已成为离子色谱工作者保证测量结果准确可靠的重要手段。
离子色谱样品前处理遵循的原则有:(1样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限[3];(2样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求;(3样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱;(4尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失;(5待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底;(6避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。
笔者根据工作中遇到的不同样品结合其他离子色谱工作者的经验,分别介绍化学反应基体消除法、萃取法、化学提取法、膜处理法、分解处理法等典型的样品前处理方法。
1化学反应基体消除法化学反应基体消除法是根据样品中干扰基体和待测组分化学性质的不同,利用化学反应的特点、化学计量关系将干扰基体通过化学反应实现与待测组分分离。
常用的化学反应有氧化还原、络合、沉淀、离子交换等。
采用该方法应弄清楚基体的化学状态和存在形式,并应注意在消除原有基体干扰的同时尽量避免新的干扰组分产生。
该方法的主要优点是简单、灵活,不需要特殊仪器设备;缺点是容易带入化学试剂的杂质,操作费时,解决的问题有局限性;适用范围是基体化学组分比较明确、具有固定化学计量反应关系的样品。
测定铬酸酐中F -、Cl -、S O 42-时,铬酸酐溶于水后生成Cr O 42-离子[4],由于溶液中存在大量Cr O 42-离子干扰,为了实现F -、Cl -、S O 42-等微量杂质离子的准确测定,可以选择水合联氨作还原剂,将Cr O 42-还原为Cr 3+,以沉淀的方式除去。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作，以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的，并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中，必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前，清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定，并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中，保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生，确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析，得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果，包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后，清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准，确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容，希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助，确保实验的准确性和安全性。
离子色谱样品处理
消解
对于阳离子分析，多种矿化手段可以使 用。干法消解、加酸后干法消解、湿法 消解等等。 无论哪种方法，都要确保： 1 含量变化尽量小（空白值） 2 有机基体要完全破坏 3消解试剂要尽可能完全赶掉
消解
铂金坩埚中灰化已用于多种样品。残渣 用少量硝酸溶解后稀释，然后测定。 湿法灰化的空白较高，但在某些情况下 生成的残渣溶解性会好一些。 对于阴离子分析，不能使用开放式消解。 应当在密闭容器中消解，然后碱性介质 吸收。 Na2CO3/K2CO3熔融法可用于测定硅酸盐 样品中的二价阳离子和硅酸盐。
离子交换剂（柱）的处理
1 IC-H 样品预处理柱（ 6.1012.010 ）： 用注射器推或真空吸的方法使10mL HCl （10%）通过交换柱，然后用超纯水洗 去Cl-。 如果再生的交换柱一段时间不用（2 天），应该在使用前用5mL超纯水再次 冲洗。 根据测定的离子，也可以用别的酸（例 如15%的HNO3）代替10%的HCl。
燃烧法
燃烧法可用于测定有机物中的卤素及硫。 该方法不适合痕量分析。样品含量应在 百分范围内，至少0.01…0.1%。
萃取法
分析油或溶剂样品中的离子，建议使用 水或淋洗液萃取的方法。 带入水相的溶剂可以通过固相萃取的方 法去除。 如果要测定全部元素含量，则需要燃烧 法。
前处理柱货号
IC-RP 样品预处理柱：6.1012.000 IC-H 样品预处理柱：6.1012.010 IC-Ag 样品预处理柱：6.1012.020 IC-OH 样品预处理柱：6.1012.030
三、固相萃取
并非每次都经历所有步骤。 通常的情况是，干扰组分被保留在萃取柱上， 而被测离子不被保留，这样清洗和淋洗都不必 要。 通常，杂质存在的基体决定萃取的类型。对于 水相基体，非极性的或含有离子功能基团的物 质一般可以用非极性或离子交换吸附剂来萃取。 极性吸附剂适于从非极性介质中萃取极性物质。
离子色谱仪的液体样品应如何处理 离子色谱仪技术指标
离子色谱仪的液体样品应如何处理离子色谱仪技术指标离子色谱仪是基于传统离子色谱仪技术的基础上，吸取国际较新技术成果，研发出的高精度、高灵敏度和高稳定性的新型离子色谱仪。
该仪器拥有耐高压全PEEK流路，具有电子抑制无脉冲的平流泵，使流路更流畅，基线波动更小，可以大大提高检测下限和检测时间。
同时配备了具有技术的自动再生抑制电导池，提高了检测的灵敏度，可以实现痕量级检测。
该产品性能已接近国外同类仪器水平，其应用领域更为广泛。
离子色谱仪工作前对液体样品进行前处理的两大类方法：方法一：微膜过滤法，实在包括以下三种：（1）滤膜或砂芯处理法。
在线处理可用砂芯处理。
该方法缺点是：会有少量离子干扰试验，因此，对于痕量离子分析，需要多次洗涤并扣除空白背景。
（2）电渗析处理法。
该方法除了用于去除颗粒物、有机污染物，还可用于去除重金属离子等污染物。
（3）电解中和法。
该方法可以完成高浓度酸碱中痕量阴阳离子的分析。
方法二：固相萃取法，实在包括以下三种：（1）离子交换树脂。
不同类型的树脂可针对性地去除污染物。
（2）反相和吸附固相萃取法。
（3）螯合树脂。
该方法可以用于检测多而杂过渡金属和镧系金属。
以上就是离子色谱仪工作前对液体样品进行前处理的两大类方法，希望能对大家有所帮忙。
离子色谱仪的输液系统介绍离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本相像。
一、贮液罐溶剂贮存紧要用来供应充分数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必需有充分的容积，以保证重复分析时有充分的供液；（2）脱气便利；（3）能承受确定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。
由于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0、5～4L 为宜，溶剂使用前必需脱气。
由于色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。
离子色谱技术中的常见问题及解决方案
离子色谱技术中的常见问题及解决方案离子色谱技术是一种分离和检测离子化合物的重要方法，广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
然而，在离子色谱技术的实际应用中，也存在着一些常见的问题，如峰形畸变、背景噪声、保留时间漂移等，这些问题如果不及时解决，可能会影响到分析结果的准确性。
下面将结合实际情况，介绍一些离子色谱技术中的常见问题及解决方案。
首先，峰形畸变是离子色谱技术中经常遇到的问题之一。
出现峰形畸变的原因可能有很多，如样品进样量过大、流动相流速过快、柱温不稳定等。
解决这个问题的方法主要包括适当调整样品进样量、减慢流动相流速、控制柱温稳定等。
此外，选择合适的柱也是解决峰形畸变问题的关键。
在选择柱时，需要考虑样品的性质和分离效果，合理选择柱材质和尺寸。
其次，背景噪声是离子色谱技术中常见的问题之一。
背景噪声可能来源于仪器本身或外部环境因素，如气泡、气体杂质、电磁干扰等。
解决背景噪声问题的方法主要包括消除气泡和气体杂质、加装过滤器或去气器，控制仪器周围的电磁环境等。
此外，定期检查和维护仪器也是减少背景噪声的有效手段。
保留时间漂移是离子色谱技术中的另一个常见问题。
保留时间漂移可能由于针对性离子样品进样浓度变化、流动相组成变化、流动相pH值变化等因素导致。
解决保留时间漂移问题的方法主要包括：稳定进样浓度、使用内标物校正、控制流动相组成和pH值的稳定等。
另外，离子色谱技术在实际应用中还可能遇到样品前处理的问题。
样品前处理对于离子色谱分析非常重要，它不仅能够减少样品基质对离子分析的干扰，还能提高分析效率和准确性。
然而，样品前处理的选择对结果至关重要。
常见的样品前处理方法包括固相萃取、阳离子树脂吸附、阴离子树脂吸附等。
在选择样品前处理方法时，需要根据具体情况和需求来选择合适的方法，并注意操作的规范性和合理性。
总的来说，离子色谱技术在实际应用中存在一些常见的问题，但这并不意味着离子色谱技术不可靠。
只要我们能够充分了解这些问题的原因，并采取适当的解决方案，就能够有效地解决这些问题。
离子色谱测定的样品前处理技术
离子色谱测定的样品前处理技术王少明 荀其宁 王爱萍 许峰（中国兵器工业集团第五三研究所 济南 250031 ）离子色谱法在分析测定阴、阳离子或离子型化合物方面，以其快速、灵敏、选择性好的特点，倍受分析工作者青睐。
但是，由于离子色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对用离子色谱直接进行分析测定构成的干扰因素特别多，所以常常会遇到不适合于离子色谱直接分析测定的原始样品。
需要对样品进行过滤、萃取、稀释、浓缩甚至要经过超滤、渗析、吸附、解吸以及化学转化等手段才能制备出离子色谱可以直接分析的样品。
1.化学法基体消除技术化学法基体消除技术，就是根据样品中干扰基体和待测组分化学性质的不同，利用化学反应特点、化学计量关系，将干扰基体通过化学反应实现与待测组分的分离。
常用的化学反应有氧化还原、络合、沉淀、离子交换等，大量干扰基体可以通过这些反应除去。
其关键是必须了解基体的化学状态和存在形式。
其优点是方法简单、灵活、不需要特殊的仪器设备；缺点是容易带入化学试剂的杂质、操作费时，解决的问题有局限性；适用范围是适合于基体化学组分比较明确，具有固定化学计量反应关系的样品；注意的问题是在消除原有基体的同时尽量避免新的干扰组分的产生。
虽然化学法消除基体干扰技术有很多局限性，但依然是我们离子色谱测试人员不可或缺的基本方法。
铬酸酐中F-、Cl-、SO42-的测定，可以选择水合联氨作还原剂，将大量CrO42-离子还原为Cr3+以沉淀的方式除去。
高纯硅溶胶中K+、Na+、Ca2+、Mg2+杂质离子的测定，可以分别加入硫酸和氢氟酸，将二氧化硅基体除去。
2.萃取技术萃取技术是利用样品中不同组分分配在两相中溶解度和分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的，主要用来解决被测组分与基体的分离。
2.1化学萃取化学萃取是分析测试人员常用的分离技术。
离子色谱分析样品处理中使用的萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取。
乙醇酸 离子色谱
乙醇酸离子色谱
乙醇酸是一种有机酸，化学式为CH3COOH。
离子色谱是一种分析技术，用于分离和测定溶液中的离子物质。
在离子色谱中，乙醇酸可以通过以下步骤进行分析：
1.样品前处理：将待测样品中的乙醇酸进行适当的前处理，如
样品的稀释、过滤或其他样品净化方法，以确保分析的准确性和精度。
2.样品注入：将经过前处理的样品注入离子色谱仪中。
样品通
常以液体形式通过进样器引入分析系统。
3.分离：在离子色谱柱中，样品中的离子物质会与柱填料表面
上的离子交换剂发生相互作用，从而被分离开来。
对于乙醇酸的分析，常用阴离子交换柱。
4.检测：分离后的乙醇酸离子通过检测器进行检测。
离子色谱
通常使用导电检测器（如电导检测器）或者吸收检测器（如紫外-可见吸收光谱仪）进行信号检测和记录。
5.数据分析：通过监测乙醇酸离子的峰面积或峰高，结合标准
品进行定量分析，可以得到乙醇酸在样品中的浓度。
离子色谱是一种广泛应用于化学分析和环境检测领域的方法，乙醇酸作为有机酸也可以通过离子色谱进行快速、准确的分析。
在进行离子色谱分析时，需要根据具体的分析要求和乙醇酸浓度的范围选择适当的柱填料、溶剂和检测器，并进行方法验证和质量控制。
离子色谱样品最佳前处理方法
离子交换树脂法固定相萃取。
表 1 离子交换固相萃取应用于离子色谱的样品前处理
4
固定相
处理方法
去除干扰物
再生方法
文献
Y2X8 100 － 甲醇浸泡 24 小时，抽干 重金属离子
1 个月后用 9∶ 7
120 目
用 5%盐酸浸泡 4 小时，
1 甲醇盐酸洗
再用去离子水洗至无氯
涤，再用去离子
水洗涤
Dionex On
金属离子的干扰，这方面的工作还有待探讨。
3.分解处理法
无论是膜处理法还是固相萃取法，只能用于溶液样品的处理，对于固体样品，首先需要 将样品转化为溶液，然后再进行分析。因此，除了个别情况下，对样品浸出后，再进行测定 外，大部分情况下，是将固体样品分解，转固体样品的非金属元素转化为相应的酸（由于金 属离子有比较多的分析方法，一般固体样品一般情况下测定非金属元素），然后再用离子色 谱方法进行测定。因此，这时我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对 应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色 谱处理固体样品的关键。由于涉及固体样品的处理方法各不相同，我们在这里分别加以介绍。 3.1.氧瓶或氧弹燃烧法
该装置分为四室，样品由 C 室注入，其它各室均为淋洗液。电源接通用，C 室待测阴离子 移向 B 室并被阳膜阻档在 B 室内。分子型有机物保留在 C 室，阳离子移向 D 室，从而在 B 室可取得去除干扰的待测离子进行分析。
樊庆云等人[6]对这一装置进行了改进，并在理论上对去除污染进行了过程进行了探讨。 这一装置改进原有膜技术对样品前处理的方法，利用了带电荷离子的静电吸附作用，与传统 的膜处理方式相比较，更具有选择性，去除污染的能力更强。 1.3.电解中和法
丙烯酸曲线离子色谱法
丙烯酸曲线离子色谱法一、样品前处理在进行丙烯酸曲线离子色谱法之前，需要对样品进行前处理。
一般而言，样品前处理主要包括以下几个步骤：1.萃取：将样品中的目标物质萃取出来，常用的萃取方法有液-液萃取、固相萃取等。
2.浓缩：将萃取后的溶液进行浓缩，常用的方法有旋转蒸发、薄膜干燥等。
3.净化：去除样品中的杂质，常用的净化方法有过滤、色谱分离等。
4.衍生化：将目标物质进行衍生化反应，以便于后续的分析。
二、离子色谱柱的选择在进行丙烯酸曲线离子色谱法时，需要根据目标物质的特点选择合适的离子色谱柱。
对于丙烯酸类物质，一般选择具有良好分离效果和稳定性的阴离子交换色谱柱。
同时，还需要考虑色谱柱的耐酸碱性和耐氧化性等因素。
三、流动相的优化流动相是离子色谱法中的重要组成部分，它直接影响到分离效果和检测灵敏度。
因此，需要对流动相进行优化。
对于丙烯酸曲线离子色谱法，一般采用含有有机溶剂和酸碱调节剂的流动相，以达到最佳的分离效果和灵敏度。
同时，还需要控制流动相的pH值和浓度等因素。
四、检测条件的设定在进行丙烯酸曲线离子色谱法时，需要根据目标物质的特点选择合适的检测条件。
对于丙烯酸类物质，一般采用电导检测器进行检测。
需要控制检测器的电导池温度和背景电解质的浓度等因素。
同时，还需要调整电导池极性和检测频率等参数。
五、曲线的建立在进行丙烯酸曲线离子色谱法时，需要建立标准曲线。
标准曲线是通过对标准样品进行测量并绘制出来的曲线，它反映了目标物质浓度与响应值之间的关系。
在建立标准曲线时，需要选择合适的标准样品和测量范围，并采用合适的回归方程进行拟合。
同时，还需要进行曲线的相关性和线性检验等。
六、定量分析通过丙烯酸曲线离子色谱法测量样品中的丙烯酸类物质时，需要进行定量分析。
定量分析是通过将样品的响应值与标准曲线进行比较来确定其浓度的过程。
在定量分析时，需要采用合适的计算方法和技术，如内标法、外标法等，以减小误差和提高准确性。
同时，还需要进行数据的处理和结果的表示等步骤。
离子色谱分析中的样品前处理技术
7、免疫亲和色谱（IAC）：免疫亲和色谱是一种利用抗体与抗原的特异性结 合来进行分离和分析的技术。它利用抗原-抗体之间的亲和力将目标物从复杂基 质中提取出来，具有高选择性、高灵敏度等优点。但抗体的制备和储存较为困难， 且成本较高。
二、样品在线处理技术
样品在线处理技术是指在液相色谱分析过程中，将待测物从进样器直接引入 液相色谱柱中进行分离和分析的方法。样品在线处理技术可以有效地减少样品前 处理过程中可能引起的误差和损失，提高分析的灵敏度和特异性。近年来，一些 新的在线处理技术，如直接进样、微流控芯片等，已经被广泛应用于样品在线处 理中。
五、结论
食品中有害残留物检测的前处理技术和色谱分析技术是保障食品安全的重要 手段。本次演示介绍了目前常用的前处理技术和色谱分析技术及其在食品中有害 残留物检测中的应用，并讨论了未来的研究方向。通过不断改进和完善现有技术， 我们有望在未来实现更加高效、准确的食品中有害残留物检测，从而更好地保障 公众健康。
1、直接进样：直接进样技术是指将待测物从样品溶液中直接引入液相色谱 柱中进行分离和分析的方法。直接进样技术具有操作简单、快速、省去了样品前 处理的步骤等优点。近年来，一些新型的直接进样技术，如采用超声波辅助进样、 采用微流控芯片辅助进样等，已经被用于提高直接进样的效率和精度。
2、微流控芯片：微流控芯片是一种将液相色谱分析集成在微米级别的芯片 上的分析方法。微流控芯片具有集成度高、自动化程度高、操作简单等优点。近 年来，一些新型的微流控芯片方法，如采用多通道芯片进行并行分析、采用微纳 通道进行高分辨率分离等，已经被用于提高微流控芯片的性能和应用范围。
离子色谱分析中的样品前处理技术
含量， 与传统的 超 声 提 取 方 法 相 比， 467 具 有 快 速 （ 萃取时间 " .B% ） 、 精密度高等优点。 ! ! $# 固体样品中元素的提取 , , 可以通过将固体样品中的元素转化为对应的离 子， 然后用离子 色 谱 测 定 其 元 素 的 含 量。 一 般 离 子 色谱法主要用于测 定 非 金 属 元 素， 与常规金属离子 的分析不同， 由于 用 酸 消 化 往 往 会 引 进 大 量 的 阴 离 子， 干扰测定， 也会使部分待测元素以气体形式逸出 （ 例如 & 会 以 /& 形 式 逸 出 ） ， 导 致 测 定 结 果 偏 低， 因此离子色谱测定元素主要采用以下方法。 ! ! $ ! !# 碱熔 , , 在 提 取 固 体 样 品 中 的 元 素 时， 主要采用熔融 法［ %" # "( ］。 ;1$<5 等［ %" ］将 !,(/ 固 体 和 硅 酸 盐 粉 末 在 /$( 8 下熔化， 冷却后用水提取 )B ， 采用离子交换 色谱法分离、 多接收器等离子体质谱 （ 4’D:’9 E 4) ） 测定了 )B 的同位素组成， 该方法 快速、 安全， 结 果可 靠。刘咏［ %* ］采用碱熔 D 低 压 离 子 色 谱 测 定 了 稀 土 产 与 水 蒸 气 蒸 馏D低 压 离 子 色 谱 相 比 品中的微 量 & ， 较， 两种方法的测定结果一致， 碱熔法样品前处理更 简单、 速度快， 尤其适应于批量样品的分析。两种方 法的样品处理步骤及结果如下：
!""# 年 $ 月 !"#$"%&"’ !""#
色
谱
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IC IC 六、离子色谱中的样品前处理
IC IC
概述
样品预处理的目的：
z保护分离柱
z改善谱图
处理的目标：
z使被测组分在溶液中呈离子形态；
z消除干扰组分
IC IC
常用的处理方法
1 稀释
2 过滤
3 固相萃取
4 消化
5 燃烧
6 萃取
IC IC
一、样品稀释
阴离子分析
z稀释剂：水、淋洗液
z淋洗液稀释的优点：可以减小系统峰
z对于低含量分析（< 0.5 mg/L)，建议用淋洗液稀释
z通常，也可以用水加浓淋洗液进行稀释
IC IC
一、样品稀释
阳离子分析
z稀释剂：C（HNO3）=1 mmol/L
z稀释后的pH值应当在3左右（可以用pH计检查）
(尤其是高价态离子)
z样品的处理应当在塑料容器中进行（玻璃中的Na 离子会被硝酸溶出）
IC IC
何时需要稀释？
z当被测离子浓度大于100mg/L时要进行稀释；
z理想的直接进样范围：0.5~50 mg/L;
z阳离子分析时使用10uL进样环;
z当阴阳离子总浓度大于1000 ppm时要稀释;
z含量未知的样品:首先高度稀释
IC IC
二、过滤
z使用0.45 um的过滤膜，可能的话用0.22um过滤膜;
z为保护分离柱,建议对所有样品过滤;
z对于某些难溶样品，可以先进行粗滤或离心以除去大颗粒成分。
不过，需要注意的是，被颗粒吸
附带走的离子将不被检测。
IC IC
三、固相萃取
固相萃取利用的是选择性保留的原理。
萃取柱内的填料有多种（吸附剂）。
固相萃取的过程：
z平衡
z保留
z清洗
z洗脱
z再生
IC IC
三、固相萃取
z并非每次都经历所有步骤。
通常的情况是，干扰组分被保留在萃取柱上，而被
测离子不被保留，这样清洗和淋洗都不必要。
z通常，杂质存在的基体决定萃取的类型。
对于水相基体，非极性的或含有离子功能基团的物质一
般可以用非极性或离子交换吸附剂来萃取。
极性
吸附剂适于从非极性介质中萃取极性物质。
IC IC
几种固相萃取柱
1 H+柱（IC-H）
2 OH-柱（IC-OH）
3 Ag+柱（IC-Ag）
4 Ba2+柱（IC-Ba）
5 非极性固相萃取（IC-RP）
6 极性固相萃取
7 吸附柱
IC IC
H+柱（IC-H）
z柱填料：R-SO3-H+
z用于阴离子分析
IC IC
H +柱（
IC-H ）
应用举例：
z 样品中阳离子（例如Ca 2+，Mg 2+）含量太高，谱前峰太宽，使得前面的阴离子峰被掩盖；
z 除去样品中的CO 3 2-/HCO 3-;（也可以用超声或通氮气去除）
z 碱性样品的基体消除；
NaOH + R-SO 3-H + ÆH2O +R-SO 3-Na +
z
离子排斥色谱中消除样品中的阳离子。
IC IC
OH-柱（IC-OH）
z用于阳离子分析，阴离子交换剂为OH-。
IC IC
OH-柱（IC-OH ）
应用举例：
z 对于强酸性样品（pH<2），可以先用OH-柱将pH 提高，然后用HNO 3调节pH 到3。
HCl + R-NH 3+OH -ÆH2O + R-NH 3+Cl -
IC IC
Ag+柱（IC-Ag）
z去除卤素离子（Cl-、Br-、I-）。
z为了避免Ag+进入分离柱，经过Ag+柱后的样品还需要通过一阳离子交换柱（例如IC-H柱）。
IC IC
Ba2+柱（IC-Ba）
z去除SO4 2-离子
z（实验发现使用该柱离子损失较大，目前该技术还有待完善）
IC IC 非极性固相萃取（IC-RP）
z几种非极性吸附剂：
C18（十八烷基）、C8（辛基）、C2（乙基）、
PH（苯基）、CH（环己基）
z最常用的是C18（或RP-18）
IC IC 非极性固相萃取（IC-RP）
何时使用？
z样品中含有有机物时；
z富集重金属络合物然后测定；或从干扰基体中萃取重金属络合物（例如盐水中的重金属）；
IC IC
极性固相萃取
z几种极性吸附剂：
CN（氰丙基）、2OH（二醇）、SI（硅酸）、AL
（氧化铝）等等。
IC IC
极性固相萃取
用途：
z萃取过量的硫酸盐（氧化铝）；
（F-也被去除，仅当必要时使用）
z富集硫酸盐，然后用氨水洗脱（氧化铝）；
z从非极性基体中富集极性物质。
IC IC
吸附柱
z另外一种消除有机干扰物质（例如胶体，染料等）的方法是活性炭吸附后过滤。
z所用的光谱纯活性炭必须尽可能纯。
IC IC
消解
z对于阳离子分析，多种矿化手段可以使用。
干法消解、加酸后干法消解、湿法消解等等。
z无论哪种方法，都要确保：
1 含量变化尽量小（空白值）
2 有机基体要完全破坏
3消解试剂要尽可能完全赶掉
IC IC
消解
z铂金坩埚中灰化已用于多种样品。
残渣用少量硝酸溶解后稀释，然后测定。
z湿法灰化的空白较高，但在某些情况下生成的残渣溶解性会好一些。
z对于阴离子分析，不能使用开放式消解。
应当在密闭容器中消解，然后碱性介质吸收。
z Na2CO3/K2CO3熔融法可用于测定硅酸盐样品中的二价阳离子和硅酸盐。
IC IC
燃烧法
z燃烧法可用于测定有机物中的卤素及硫。
z该方法不适合痕量分析。
样品含量应在百分范围内，至少0.01…0.1%。
IC IC
萃取法
z分析油或溶剂样品中的离子，建议使用水或淋洗液萃取的方法。
z带入水相的溶剂可以通过固相萃取的方法去除。
z如果要测定全部元素含量，则需要燃烧法。
IC IC
前处理柱货号
z IC-RP 样品预处理柱：6.1012.000
z IC-H 样品预处理柱：6.1012.010
z IC-Ag 样品预处理柱：6.1012.020
z IC-OH 样品预处理柱：6.1012.030
IC IC 离子交换剂（柱）的处理
1 IC-H 样品预处理柱（6.1012.010 ）：
z用注射器推或真空吸的方法使10mL HCl（10%）通过交换柱，然后用超纯水洗去Cl-。
z如果再生的交换柱一段时间不用（2天），应该在使用前用5mL超纯水再次冲洗。
z根据测定的离子，也可以用别的酸（例如15%的HNO
）代替10%的HCl。
3
IC IC 离子交换剂（柱）的处理
2 阳离子交换剂的平衡与再生（批处理）
z向约60g 离子交换剂中加入约150mL10% HCl，然后搅拌15分钟。
z将溶液轻轻倒掉，加入超纯水，然后在轻轻倒掉。
重复几次，直到倒出的溶液不含氯离子。
z将交换剂保存在超纯水中。
一段时间后（2天），将溶液轻轻倒掉更新，然后装柱使用。
z根据测定的离子，也可以用别的酸（例如15%的HNO
）代替10%的HCl。
3
IC IC 离子交换剂（柱）的处理
3 IC-OH 样品预处理柱（6.1012.030 ）的再生：
z再生方法与阳离子基本相同，不同的是用NaOH 或KOH代替酸。
IC IC 离子交换剂（柱）的处理
4 IC-RP 样品预处理柱（6.1012.000 ）的活化与再
生：
z IC-RP在使用前必须用10mL甲醇活化，然后用去离子水冲洗。
z再生的方法与活化相同，只是甲醇的量要增加到20…50mL。
中文: 英文:。