脂肪族高效减水剂合成工艺及分子结构

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试论脂肪族高效减水剂合成工艺

民营科技2018年第8期科技创新试论脂肪族高效减水剂合成工艺张景辉（牡丹江华鸿新型材料有限公司，黑龙江牡丹江157000）脂肪族高效减水剂属于外加剂的一种，通过添加不同的减水剂可以对混凝土的性能进行改善，使其更适应项目建设的需求。

1脂肪族高效外加剂的主要生产方式及反应机理1.1脂肪族高效外加剂的主要生产方式当前阶段，脂肪族类型减水剂的生产方式主要包括两种：即连续式以及间歇式生产模式。

减水剂的连续生产系统操作工艺简单、性能参数容易调整，生产的外加剂质量具备较高的稳定性，自动化控制系统的应用水平较高，但设备需要投入的成本较高，因此应用并不广泛。

与此同时，间歇性生产模式对设备的需求不高，生产成本较低，脂肪族减水剂的产量可以满足实际需求，现阶段在外加剂的中小生产单位中应用较为广泛。

然而，两种方式各有优劣，生产的技术水平并不理想，存在较大的改进空间，需要不断的进行技术研究、创新。

1.2反应机理1）基础反应机理。

在基础反应中，占据主要地位的反应主要有两种：首先，在碱性条件下，化学药剂的羟醛缩合基础反应；其次，是丙酮、甲醛与亚硫酸氢钠产生的加成反应。

在药剂进行基础反应的过程中会出现不同的缩合反应单体，常见的有丙酮一缩甲醛，该种反应对象是缩合单体，可以为链增长提供支持。

但基础反应的实际过程中，能够产生磺化反应的单体对象只有一个羟基，无法参与到链增长的过程中，因此充当链终止剂的作用。

2）缩合反应机理。

基础反应完成后，会出现多羟基化合物的反应产物，该种化合物在碱性条件下或高温环境下会发生失水缩合反应，产生磺化丙酮、甲醛的缩合物，缩合物的分子质量通常为五千左右。

该种反应发生的原理为缩聚机理，具体过程为基础反应后的多羟基化合物受碱性或高温条件的影响，发生磺化丙酮、甲醛缩合变化。

2在脂肪族类型减水剂合成过程中产生影响的主要因素与新型工艺探究2.1对减水剂性能产生影响的主要因素1）加料方式不同产生的影响。

加料方式的不同，获取的减水剂质量、性能也有所差别。

脂肪族高效减水剂的合成工艺

由表２可以看出，随着亚硫酸钠的增加，产物的分散性能逐渐降低，ｎＳ：ｎＡ０４时，在（）（）＝．产物的分散性能均达到最大。在ｎＳ：１Ａ０３（）１）＝．（时，反应物在聚合过程中形成凝胶。
３３反应物浓度对产物分散性能的影响．
表３反应物浓度对产物分散性能的影响
（）泥净浆实验：照国标Ｇ／１４１水参ＢＴ３６— ２０，０１采用代用法测定。
ｌ刚 —－＇ — ■ １青－－ ‘
泥混凝土减水剂的酮醛缩合物外加剂的制备方法，
高效减水剂又称超塑化剂，是一类显著减少新拌混凝土用水量、提高混凝土性能、延长混凝土使用
寿命，或在保持混凝土性能和使用寿命基本不变的基础上较大幅度减少水泥用量的化学添加剂，且减
氯盐，对钢筋无腐蚀等优点。脂肪族磺酸盐高效减水剂的研究起始于欧洲和
美国油井水泥减阻剂。改性的磺化酮醛缩合物在首
先作为油井水泥减阻剂于３世纪８Ｏ０年代后期申清了专利。３世纪９Ｏ０年代初，我国中原油田勘探局泥浆公司科研所和西南石油学院等开始对此类外加剂进行研究改性，并在我国申请了专利，发表相关的学术论文．主要用途是作为油井水泥减阻剂或分散剂¨ 。此类外加剂与萘系高效减水剂和木质素引
量控制、沸和凝胶化现象防止的具体措施以及反爆应产物的稳定性等方面都没有系统的研究。从目前发表的关于脂肪族磺酸盐高效减水剂的文献资料看，合成所需的原材料、合成工艺参数、加
料顺序、原材料配比等各不相同，不同原材料和合成

脂肪族减水剂生产工艺

脂肪族减水剂生产工艺
脂肪族减水剂是一种常用的建筑助剂，主要用于控制混凝土的流动性并减少水泥用量。

下面，我们将介绍脂肪族减水剂的生产工艺。

首先，脂肪族减水剂的生产原料主要包括脂肪醇和氧化剂。

脂肪醇是一种有机化合物，可以从动植物油脂、煤焦油、石油等原料中提取。

氧化剂则可以采用过氧化苯甲酰和过氧化苯代硫酮等。

其次，脂肪族减水剂的生产工艺主要包括以下几个步骤：
1. 提取脂肪醇：将原料中的脂肪醇进行提取。

首先，将原料加入特定溶剂中，在适当的温度下进行搅拌。

然后，通过蒸馏、浓缩等工艺，将脂肪醇从溶剂中分离出来。

2. 合成脂肪醇聚氧乙烯醚：将提取得到的脂肪醇与氧化剂进行反应，得到脂肪醇聚氧乙烯醚。

反应条件通常需要控制温度、压力等参数，以保证产品的质量。

3. 加工脂肪族减水剂：将合成得到的脂肪醇聚氧乙烯醚进行加工。

首先，需要对产品进行中和处理，即将脂肪醇聚氧乙烯醚与碱性物质反应，中和其中的酸性基团。

然后，进行干燥、粉碎等加工工序，使产品达到所需的形态和颗粒度。

最后，通过包装、质检等环节，将脂肪族减水剂进行包装，并进行质量检测，确保符合相关的标准和要求。

生产出来的脂肪
族减水剂可以用于建筑材料的生产和施工过程中，提高混凝土的流动性，减少水泥用量，提高混凝土的强度和耐久性。

综上所述，脂肪族减水剂的生产工艺主要包括原料提取、脂肪醇聚氧乙烯醚合成、产品加工等步骤。

在整个生产过程中，需要严格控制工艺参数，保证产品质量，并进行包装和质检，以满足建筑材料的需求。

脂肪族减水剂自动化生产工艺规程

ZM-1型脂肪族减水剂工艺规程1.主题内容与适用范围本标准规定了ZM-1型脂肪族高效减水剂生产的原料、产品性质和质量标准以及生产的基本原理、工艺流程、工艺控制指标、过程管理等内容。

本标准适用于ZM-1脂肪族高效减水剂生产过程中的工艺管理。

2.产品说明2.1.产品名称及化学组成ZM-2脂肪族高效减水剂属丙酮磺化甲醛缩合物，用对丙酮、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、甲醛为主要原料，该合成时在稀碱的条件下，通过碳负离子反应历程，产生逐步醇醛缩合反映，形成具有β—OH的醛酮。

反应中通过加入羰基活性高的甲醛进行复杂的共缩聚反应，并在磺化剂存在下，控制适当的碱度和温度，形H、—OH和共轭双成含有不饱和的键的脂肪族链状化合物，其分子链中含有—SO3键，属阴性离子表面活性剂。

2.2产品质量标准:本产品在质量上执行国标GB8076-2008（代替GB8076-1997）（1）产品的均匀性：（2）产品的混凝土性：2.2产品性质：2.2.1脂肪族系高效减水剂是一种绿色高效减水剂。

不污染环境，不损害人体健康。

对水泥适用性广，对混凝土增强效果明显，坍落度损失小，低温无硫酸钠结晶现象，广泛用于配制泵送剂、缓凝、早强、防冻、引气等各类个性化减水剂，也可以与萘系减水剂、氨基减水剂、聚羧酸减水剂复合使用。

它克服了萘系，三聚氰胺系高效减水剂在低水灰比下流动性差，坍落度损失大等弊病，在以下几方面表现出优良的特性。

（1）脂肪族高效减水剂对水泥净浆的减水分散作用强：实验表明，在同样条件下，0.8%的掺量就相当于萘系1%的掺量。

可以保证混凝土在低水灰比时仍能保持良好的工作性。

所以说，脂肪族高效减水剂比萘系、三聚氰胺系等减水率高，水泥净浆流动度大。

减水、分散作用强。

（2）脂肪族高效减水剂能明显减少混凝土坍落度损失:与FDN平行对比试验表明，掺脂肪族高效减水剂混凝土的坍落度在60分钟内几乎没有变化，而在120分钟后仅降低2cm。

说明脂肪族高效减水剂可有效控制混凝土坍落度经时损失。

脂肪族高效减水剂合成工艺研究

脂肪族高效减水剂合成工艺研究近年来，随着电子、医药、食品、染料等工业的发展，对减水剂的需求不断增加，而减水剂也由传统的萘二烯类物质发展到现在的脂肪族类物质。

系统研究脂肪族类减水剂的合成工艺，不仅可以充分挖掘脂肪族减水剂已有资源，还可以探索新的制备方法，扩大应用范围，在脂肪族减水剂的合成中扮演积极的作用。

脂肪族减水剂的特性取决于它们的含氧官能团，这些含氧官能团可以分为羟基、羰基、酰基、氨基等等，而基础脂肪烃可以从石油中提取。

首先，将减水剂合成的起始原料和含氧官能团分开，并利用醇酸法、水解法、氧化法等方法产生反应，将基础脂肪烃与含氧官能团进行聚合，形成减水剂。

此外，还可以采用多组分反应，将多种不同功能原料进行聚合，以形成复合减水剂。

脂肪族减水剂的合成工艺还可以采用热反应法、溶剂反应法、催化反应法等。

例如，采用溶剂反应法合成脂肪族减水剂的方法是，将基础脂肪烃与磷酸酯类官能团进行溶剂反应，利用磷酸酯在溶剂中，发生分子内聚合反应，从而形成新的减水剂。

此外，还可以采用催化反应，将抗性脂肪烃与羟基官能团使用催化剂结合，以节约能源和保护环境，形成新型的减水剂。

脂肪族减水剂的反应条件涉及到温度、压力和还原剂等因素，对反应条件的控制直接影响着脂肪族减水剂的合成效率。

脂肪族减水剂合成工艺的研究有助于实现减水剂的节能减排，减轻环境污染，保护环境。

脂肪族减水剂的合成工艺可以利用改性技术改善其热稳定性、降低吸附性、降低腐蚀性以及提高脱水效率等，从而提高其对减水剂的应用价值，实现节能减排。

综上所述，脂肪族高效减水剂合成工艺有助于实现减水剂的节能减排，保护环境，提高减水剂的应用价值。

它不仅可以充分挖掘脂肪族减水剂已有资源，还可以探索新的制备方法，扩大应用范围。

在未来的工艺研究中，应当深入探讨脂肪族减水剂的合成工艺，以更多的科学技术来支持减水剂的开发和应用。

支持减水剂的开发和应用，更好地服务民众，更好地实现绿色社会。

为此，有关研究者应当加强研究，提出更加科学有效的合成工艺，以实现高效减水剂生产和节能减排目标，为改善环境污染贡献自己的力量。

脂肪族减水剂的合成工艺以及合成产物分析

脂肪族减水剂的合成工艺及合成产物分析1.减水剂的作用机理由于水泥颗粒粒径绝大部分在7μm-80μm范围内，属于微细粒粉体颗粒范畴。

对于水泥—水体系，水泥颗粒及水泥水化颗粒表面为极性表面，具有较强的亲水性。

微细的水泥颗粒具有较大的比表面能(固液界面能)，为了降低固液界面总能量，微细的水泥颗粒具有自发凝聚成絮团趋势，以降低体系界面能，使体系在热力学上保持稳定性。

同时.在水泥水化初期，C3A颗粒表面带正电，而C3S和C2S颗粒表面带负电，正负电荷的静电引力作用也促使水泥颗粒凝聚形成絮团结构(如图1所示)。

由于水泥颗粒的絮凝结构会使10%-30%的自由水包裹其中，从而严重降低了混凝土拌合物的流动性。

减水剂掺入的主要作用就是破坏水泥颗粒的絮凝结构，使其保持分散状态，释放出包裹于絮团中的自由水，从而提高新拌混凝土的流动性。

作为水泥颗粒分散剂的减水剂，大部分是相对分子量较低的聚合物电解质，其相对分子量在1500一100000范围内。

这些聚合物电解质的碳氢链上都带有许多极性基官能团，极性基团的种类通常有一SO3、一COO-及一OH等。

这些极性基团与水泥颗粒或水化水泥颗粒的极性表面具有较强的亲合力。

带电荷的减水剂(具有一SO3、一COO一等极性基的阴离子表面活性物质)通过范德华力或静电引力或化学键力吸附在水泥颗粒表面;带极性基(如一OH、一O-)的非离子减水剂也能通过范德华力和氢键的共同作用吸附在水泥颗粒表面。

没有与水泥颗粒表面作用的极性基则随碳氢链伸入液相(见图1-1所示)。

图（1-1）减水剂作用机理示意图水泥颗粒或水泥水化颗粒作为固体吸附剂，由于本身性质和结构的复杂性，使减水剂在其表面的吸附既有物理吸附，也有化学吸附。

并且吸附作用可以发生在毛细孔、裂缝及气孔的所有表面上。

减水剂在水泥颗粒表面的吸附过程要比一般的溶液吸附过程复杂得多。

并且在水泥—水分散体系中，水泥粒子吸附减水剂的同时，还伴随着水泥的水化过程。

减水剂掺入新拌混凝土中，能够破坏水泥颗粒的絮凝结构，起到分散水泥顺位及水泥水化颗粒的作用，从而释放絮凝结构中的自由水，增大混凝土拌合物的流动性。

脂肪族羟基磺酸盐缩合物高效减水剂的合成与应用

脂肪族羟基磺酸盐缩合物高效减水剂的合成与应用目前，国内高效减水剂的应用越来越普遍，而最常用的品种仍然是萘系减水剂。

这类减水剂具有成本低、减水率高的优点，但是坍落度损失问题比较严重，直接影响到减水剂的使用效果，尤其是对于集中搅拌的商品混凝土。

如何有效地控制坍落度损失，也是进一步推广应用高效减水剂和开发混凝土新技术必须解决的一大问题。

坍落度损失的原因，首先在于水泥是一种具有水化活性的物质，减水剂的加入加速了水泥的初期水化进程；其次，水泥颗粒对减水剂的强烈吸附，又使液相中减水剂的有效浓度很快降低，ξ电位不断下降。

既然坍落度损失是由于水泥水化造成的，延缓水泥的水化进程必然能够改善坍落度保持效果；因此在减水剂中复合缓凝组份，是目前降低坍落度损失最经典的方法。

但复合缓凝组份又带来了新的问题，就是影响混凝土早期强度的发展。

一般说来，1d、3d强度均低于不掺缓凝组份的混凝土，7d以后强度才逐渐赶上。

这将会严重影响下一步工序的进行，是我们所不希望的。

本文的目的，就是通过缓凝剂的优选研究，既达到降低混凝土坍落度损失的目的，又尽量减少对混凝土早期强度的影响。

1缓凝剂的结构特征缓凝剂对水泥水化的作用机理尚未完全搞清，目前主要有吸附理论、络合理论和沉淀理论等。

具有缓凝作用的物质很多，既有有机的，也有无机的。

无机缓凝剂包括硼砂、氧化锌、磷酸盐和偏磷酸盐等，它们的作用机理在于在水泥颗粒表面形成难溶性膜，阻碍水泥水化过程。

无机缓凝剂由于缓凝作用往往表现得不够稳定，因此不常使用。

有机缓凝剂主要包括木质素磺酸盐、羟基羧酸(盐)、糖类及碳水化合物、多元醇及其衍生物等，其中多数是表面活性剂，它们在延缓水泥水化的同时，还具有一定的分散作用。

从分子结构上来说，带有羟基是缓凝剂的突出特点，由于羟基的数量、位置的不同而表现出不同的性质。

2用于控制坍落度损失的缓凝剂的优选研究含有羟基、具有缓凝作用的物质很多。

控制坍落度损失的缓凝剂，最理想的是既能够显著地延缓初凝，而对终凝的影响要尽量地小，这样才不至于影响混凝土早期强度的发展。

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４。流动度为１２ｍ。ｈ３ｍ
（）ａＯ溶于水，温５￣情况下先滴人所２Ｎ２，Ｓ控０Ｃ有甲醛的３％，然后５ ℃情况下滴入所有丙酮与００
１试验部分
１１主要原料和仪器．
甲醛（７，．）丙酮（．）Ｎ２Ｏ（业３％ＡＲ．、ＡＲ．、ａ，工Ｓ
高效减水剂是一种重要的混凝土外加剂，当前国内市场的主要品种有萘系、氨基磺酸系、三聚氰胺系、聚羧酸系、脂肪族系等。其中的脂肪族系减水剂以甲醛、丙酮、亚硫酸盐为原料，经磺化、缩合而制得，具有减水率高、原料价格低、不含氯盐、生产工艺简单等特点，具有极高的推广使用价值。
４％的甲醛的混合液，０滴完后，体系升温至９ ℃，０升
温同时滴人剩余３％甲醛。０甲醛滴完后于９ｃ下反Ｏｃ应３。流动度为１０ｍ。ｈ７ｍ（）０３５ ℃下所有丙酮与水混合，入Ｎ２Ｏ，加ａ搅Ｓ
级）ＮＨＯ（、ａＳ，工业级）水泥（、中联Ｐ２Ｏ４．５级水泥）。
在选取加料工艺时…，固定原料投加量为：甲醛
（７６ｇ丙酮２ｇＮ２Ｏ０，２２ｇｎ甲：３％）２，２，ａＳ３ｇＨ０１０，醛ｎ３
丙酮：／＇￣
…
ｚ－一１：．０３固含量约３％。如下４种０４：．，２按
产生重要影响【３本文通过正交试验研究了磺化剂ｌ。＿１用量、酮摩尔比、间等因素对产品减水性能的醛时
影响，结合产品的红外光谱图对所制得减水剂的并结构进行了推测。
方式进行投料，并测其流动度。
（）ａＳ，于水，温５ ℃滴加甲醛、酮１Ｎ２Ｏ溶控０丙混合液，合液于１滴完后，？昆ｈ体系升温至９ ℃反应Ｏ
（ｃｏｌｆｈｍｉｒＲｓｕｃｓｎｉｎｎ，ｉｙｎｖｒｉ，ｉｙ２６０ＣｉａＳｈｏｅｓｙ＆ｅｏｒｅｖｒｍｅｔＬｎｉｉｅｓｙＬｎｉ７０５，ｈｎ）ｏＣｔＥｏＵｔ
Ａｂｔａｔｓｒｃ：Ｕｓｎｒｌｅｙｅａｅｏｅａｄｓｄｕｓｌｔｓｒｗｍａｅａ，ｌｈｔｕｅｐａｔｉｅｓｓｎｉｇｆｍａｄｈｄ，ｃｔｎｎｏｉｍｕｆｅａａｔｄｌａｉａｉｓｐｒｌｓｃｚｒｏｉｐｃｉｗａｙ — ｔｅｉｄｈｎｕｎｅｏｈｕｄｔｆｔｅｒａｔｎａｉａｎｅｔａｅｙｔｅｏｔｏｏａｘｅｍｅｔ，ｔｅｈｓｚ．Ｔｅｉｆｅｃｎｔｅｆｉｉｏｈｅｃａｔｒｔｗｓｉｖｓｉｔｄｂｈｒｇｎｌｅｐｒｎｓｈｅｌｌｙｏｇｈｉ
王亚琦，洪委杨
（临沂大学化学与资源环境学院。山东临沂２６０７０５）
摘
要：以甲醛、丙酮、亚硫酸钠为原料合成脂肪族高效减水剂，使用正交试验研究原料配比对流动度的
影响，使用红外光谱对产品进行结构表征，出了高分子骨架的形成机制。提
关键词：脂肪族高效减水剂；合成；分子结构；反应机理
脂肪族减水剂的生产原料虽然简单，加料方但式、应物配比、应时间等因素均会对产品性能反反
搅拌机。
１水泥净浆试验．２
按Ｇ／０７２０行减水剂性能测试。ＢＴ８７ — ００进
１加料工艺的选择．３
ｐｏｕｔｅｅｃａａｔｒｅｙＦ — Ｒｓｅｔｍ．ａｄｔｅｆｒｔｎｍｅｈｎｓｏｅｍｏｅｕａｋｌｔｎｗａｒ — ｒｄｃｓｗｒｈｒｃｅｚｄｂｒＩｐｃｒｉｕｎｈｏｍａｉｃａｉｍｆｔｌｃｌｒｓｅｅｏｓｐｏｏｈ
ｐｏｅｓｄ．
Ｋｅｒｓｌｈｔｕｅｐａｔｃｚｒｓｎｈｓｚ；ｌｃｌｒｓｒｃｕｅｒａｔｎｍｅｈｎｓｙｗｏｄ：ａｉａｉｓｐｒｌｓｉｉｅ；ｙｔｅｉｅｍｏｅｕａｔｕｔｒ；ｅｃｉｃａｉｐｃｏｍ
化
学
工
程
师
ＣｅｃｌｎｉｅｒｈｍｉＥｇｎｅａ文章编号：０２１２（０）８０４ — ４１０ — ４２１０ —０９０１１
２１０１年第８期
：族高效减水剂合成工艺
及分子结构
中图分类号：Ｕ２．２２Ｔ５８０．４文献标识码：Ａ
ＷＡＮＧ－ｉＹＡＮＧｎ－ｉＹａｑ，Ｈｏｇｗｅ
Ｓｎｈｔｅｈｎｌｇｆａｉｈｆｃｓｐｒｌｓｉｉｅｎｓｍｏｅｕａｔｕｔｒｙｔｅｃｔｃｏｏｙｏｌａｕｅｐａｔｃｚｒａｄｉｌｃｌｒｓｒｃｕｅｉｐｌｔ