邻二氮菲分光光度法测定铁含量
邻二氮菲分光光度法测定Fe
实验二 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。
二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。
配合物的稳K lg ＝21.3，摩尔吸光系数510 ＝11000 L·mol -1·cm -1。
在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。
4Fe 3+＋2NH 2OH →4Fe 2+ ＋ N 2O ＋ 4H ＋＋ H 2O测定时，控制溶液pH ＝3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。
用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。
三、仪器与试剂1．醋酸钠：l mol·L -1；2．氢氧化钠：0.4 mol·L -1；3．盐 酸：2 mol·L -1；、4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg 邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。
6．铁标准溶液(1)10-4mol·L -1铁标准溶液：准确称取0.1961g （NH 4）2 Fe （SO 4）2·6H 20于烧杯中，用2 mol·L -1盐酸15 mL 溶解，移至500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L -l 标准溶液。
(2)10 μg·mL -1（即0.01 mg·mL -1）铁标准溶液：准确称取0.3511g （NH 4）2 Fe （SO 4）2·6H 20于烧杯中，用2 mol·L -l 盐酸15 mL 溶解，移入500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
实验 邻二氮菲分光光度法测定铁
实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。
2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1．仪器TU-1810紫外可见分光光度计，pH酸度计等2．试剂(1)100ug·mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中，加入4mL6mol·L-1HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（学生自配）(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
实验四_邻二氮菲分光光度法测定铁
实验四邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1. 学习721型分光光度计的使用方法；2. 学习测绘吸收曲线的方法；3. 掌握利用标准曲线进行微量成分分光光度测定的基本方法和有关计算。
二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，铁含量在0.1-6μg/mL范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1所示。
显色前需用盐酸羟胺（或抗坏血酸）将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 4H+ + 2C1-图1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
三、仪器和试剂1. 仪器721或722型分光光度计。
2. 试剂(1) 标准铁溶液I – 10-3mol/L准确称取0.4822g的NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入80 mL的1:1HCl 及少量去离子水溶解，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2) 标准铁溶液II-含Fe100微克/毫升准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入20 mL的1:1HCl 及少量去离子水溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(3)盐酸羟胺10%水溶液称取10g盐酸羟胺容于100mL水中，用时现配。
(4)邻二氮菲0.15%水溶液称取0.15g的1,10-邻二氮菲于100mL水中，若不溶可稍加热。
避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
实验二邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。
二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9 的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。
配合物的lgK稳＝21.3，摩-1 -1尔吸光系数510＝11000 L m·ol-1·cm-1。
在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。
4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+＋N2O ＋4H＋＋H2O测定时，控制溶液pH＝ 3 较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。
用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。
三、仪器与试剂-11．醋酸钠：l mol L·-1；2．氢氧化钠：0.4 mol L·-1；3．盐酸： 2 mol ·L-1；、4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg 邻二氮菲溶解在100mL1:1 乙醇溶液中。
6．铁标准溶液（1）10-4mol·L-1铁标准溶液：准确称取0.1961g（NH4）2 Fe（SO4）2·6H20 于烧杯中，用 2 mol ·L-1盐酸15 mL溶解，移至500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L-l 标准溶液。
（2）10 μg·mL-1（即0.01 mg·mL -1）铁标准溶液：准确称取0.3511g （NH4）2 Fe （SO4）2·6H20于烧杯中，用 2 mol L·-l盐酸15 mL溶解，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
实验3邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
实验三邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的 1. 2. 3.学会722S型分光光度计的正确使用了解其工作原理。
4.学会数据处理的基本方法。
5. 二、实验原理根据朗伯—比耳定律Aεbc当入射光波长λ及光程b一定时在一定浓度范围内有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标浓度c为横坐标的标准曲线测出试液的吸光度就可以由标准曲线查得对应的浓度值即未知样的含用分光光度法测定试样中的微量铁可选用的显色剂有邻二氮菲又称邻菲罗啉及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
而目前一般采用邻二氮菲法该法具有高灵敏度、高选择在pH29的溶液中Fe2与邻二氮菲phen生成稳定的桔红色配合物Fephen32 此配合物的lgK稳21.3摩尔吸光系数ε510 1.1×104 L·mol-1·cm-1而Fe3能与邻二氮菲生成3∶1配合物呈淡蓝色lgK稳14.1。
所以在加入显色剂之前应用盐酸羟胺NH2OH·HCl 将Fe3还原为Fe2 2Fe3 2NH2OH·HCl → 2Fe2 N2 H2O 4H 2Cl- 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。
三、仪器与试剂722S型或721型分光光度计、容量瓶100mL50mL 、铁标准溶液含铁0.1mg/ml。
准确称取0.8634g的NH4FeSO42·12H2O 置于烧杯中加入20ml1:1HCl和少量水溶解后定量地转移至升容量瓶中以水稀释之刻度摇匀。
、邻二氮菲0.1510-3mol/L新配制的水溶液。
、盐酸羟胺10水溶液临用时配制、醋酸钠溶液1mol/L 2NN3Fe2NNNNNNFe 四、实验步骤 1. 1 10μg·mL-1铁标准溶液配制准确称取0.8634g硫酸铁铵NH4FeSO42·12H2O于100mL烧杯中加60mL 3mol·L-1 H2SO4溶液溶解后定容至1L摇匀得100μg·mL-1储备液可由实验室提供。
邻二氮菲分光光度法测定铁含量
实验报告
五、实验数据记录与处理1吸收曲线的绘制
2显色剂用量的确定
3标准曲线的绘制
吸光度A （510）
C （Fe ）/ g/L
由图像得
Y =0.0891x - 0.0931 R 2 = 0.9944
4判断络合物的稳定性
吸光度A （510）
放置时间（min）
5未知溶液浓度的测定
思考题：
1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？
答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 =1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。
所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。
2、.为什么在测绘标准曲线的时候选择空白试剂为参比？
答：为了减少其他试剂对吸光度测定的干扰，使结果更准确。
邻二氮杂菲分光光度法测定铁量
邻二氮杂菲分光光度法测定铁量邻二氮杂菲分光光度法（o-Phenanthroline Spectrophotometric Method）是一种常用于测定水或土壤中铁含量的方法。
本文将介绍该方法的原理、步骤、注意事项和优缺点等。
一、原理该方法基于邻二氮杂菲（o-Phenanthroline）与铁离子形成的配合物在特定波长下具有特征的吸收光谱。
在酸性条件下，铁离子与邻二氮杂菲反应生成红色的三价铁-邻二氮杂菲配合物，其在510nm处有一明显的吸收峰。
因此，可以根据该峰的吸光度值计算出样品中铁的浓度。
二、步骤1.样品的制备：将待测样品中的铁离子还原成两价铁。
通常使用稀硫酸或氢氧化钠溶液作为还原剂。
具体方法为：取约1g待测样品，加入10ml稀硫酸或氢氧化钠溶液，加热至沸腾，保持沸腾1-2分钟，冷却至室温。
2.标准曲线的制备：取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml等不同体积的0.1mol/L FeSO4溶液分别置于不同的10ml量瓶中，加稀硫酸或氢氧化钠溶液定容至刻度线，得到含铁浓度从0到5mg/L不等的标准溶液。
将标准溶液分别用同样的方法制备成多个含铁浓度不同的溶液。
3.测定：在比色皿中分别放入10ml标准溶液和处理后的待测样品溶液，加入适量的邻二氮杂菲溶液和稀硫酸和。
混合均匀后，用分光光度计在510nm测定溶液的吸光度值，并记录。
4.计算：根据标准曲线上对应的吸光度值和铁的浓度，计算待测样品中铁的浓度。
三、注意事项1.为保证测定结果准确，建议在同一天内测定所有样品，避免不必要的误差。
2.邻二氮杂菲吸收光谱易受到空气氧化的影响，因此需在实验过程中尽量避免接触空气。
3.样品中存在其他金属离子时，可能会影响铁的测定结果。
在此情况下，可选用其他方法或采取特殊的前处理方法（如离子交换树脂法）。
4.注意安全操作，避免酸和邻二氮杂菲对身体造成伤害。
四、优缺点优点：测定方法简单、对常见杂质不敏感、灵敏度高。
缺点：其他离子的存在可能会影响测定结果，样品预处理过程复杂，操作需要熟练。
07实验7 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
722S型或721型分光光度计、容量瓶(100mL,50mL)、吸量管 １、铁标准溶液：含铁0.1mg/ml。 准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O，置于烧杯中，加入 20ml1:1HCl和少量水,溶解后,定量地转移至１升容量瓶中，以水稀释之 刻度，摇匀。 ２、邻二氮菲：0.15％(10-3mol/L)新配制的水溶液。 ３、盐酸羟胺： 10％水溶液（临用时配制） ４、醋酸钠溶液 1mol/L
实验七 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
一、实验目的
1.学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。
2.掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3.学会722S型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4.学会数据处理的基本方法。 5.掌握比色皿的正确使用。
二、实验原理
根据朗伯—比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时， 在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要 绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光 度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还 可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结 果。
选用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液(为什么?)，取4号容量瓶 试液，选择440～560nm波长，每隔10nm测一次吸光度，其中500～520nm 之间，每隔5nm测定一次吸光度。以所得吸光度A为纵坐标，以相应波长 λ为横坐标，在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲线。从吸收曲线上选择测 定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。
用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲 (又称邻菲罗啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采 用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消 除等优点。
邻二氮菲分光光度法测定铁的实验报告
邻二氮菲分光光度法测定铁的实验报告
实验名称：邻二氮菲分光光度法测定铁
一、实验目的
本实验以邻二氮菲分光光度法，测定水样中含铁量的量。
二、实验原理
邻二氮菲分光光度法是一种基于反应物之间形成有效络合的可逆的配位反应，利用反应产物的吸收光谱率，在指定波长处测定样品中某物质的浓度，从而计算出样品中含量。
三、实验器材
此实验所用仪器为分光光度计和移液器，其他耗材为吸管、量筒、大瓶、过滤器等。
四、试剂
含氧水，硅砂，邻二氮菲溶液，硫酸铁标准溶液，柠檬酸水行。
五、步骤
（1）在清洁明了的200mL大瓶中加入含氧水生成调节液，并加入硅砂使其混合均匀；
（2）将样品滴入到移液器中，并且加入适量的邻二氮菲溶液；
（3）将步骤（2）中的混合物滴入200ml大瓶中，然后加入柠檬酸水行；
（4）在分光光度计的520nm处，根据标准曲线法测定样品中的铁量，再根据标准曲线求出样品中铁浓度。
六、实验结果
实验按照步骤进行，通过标准曲线法测出样品中的铁量，结果如下表所示：
样品编号 | 样品中铁量/μg/g
A | 0.25
B | 0.17
C | 0.23
七、实验结论
本次实验通过分光光度法，测试了三个样品中铁量的含量，结果表明样品A中的铁量为0.25μg/g，样品B中的铁量为0.17μg/g，样品C中的铁量为0.23μg/g。
通过本次的实验，说明邻二氮菲分光光度法是一种可靠的测定铁含量的方法。
实验47 邻二氮菲分光光度法测定铁含量
▪ 二者的结合称为朗伯—比耳定律。
2020/4/10
Analytical chemistry
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朗伯—比耳定律 吸光度A：表征物质对光吸收程度的量。 A= lgIi/It = -lgT =bc
▪ A--吸光度 ▪ --摩尔吸光系数 ▪ C--被测物浓度 ▪ Ii--入射光强
1、体系酸度 2、显色剂用量 3、显色时间 4、显色温度 5、溶剂
3.3 测定波长 ❖ 选择原则：吸收最大，干扰最小
3.4 参比溶液
作用： ❖ 仪器调零 ❖ 消除吸收池壁和溶液对入射光的反射 ❖ 扣除干扰 选择： ❖ 试剂空白 ❖ 试样空白 ❖ 褪色空白
四、实验内容
4.1 原理
在pH2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen) 生成稳定的橘红色配合物Fe(phen)32+
▪ 常用光源：钨丝灯和卤钨灯，可使用的波长范 围在360 ~2500nm。
2020/4/10
Analytical chemistry
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2、单色器
▪ 单色器作用：从光源发出的复合光中分出所需 要的单色光。
▪ 单色器组成：由入射狭缝、准光器（透镜或凹 面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚 焦元件和出射狭缝等组成。
实验47
邻二氮菲分光光度法测定铁含量
铁的定量分析方法很多，有分光光度法、原子吸 收法、原子发射光谱法、离子色谱法、毛细管电泳法 和电位滴定法等。
其中分光光度法由于其具有灵敏度高、选择性好、 线性响应范围宽以及分析仪器结构简单等特点，在微 量分析领域得到了广泛应用。
适用在金属矿物、化工产品、环境和食品工业中 微量铁的分析。
▪ 单色器的核心部分是色散元件（如玻璃棱镜和 光栅），起分光的作用。
仪器分析实验-自来水中铁含量测定(邻二氮菲分光光度法)
实验二 自来水中铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）一、目的要求1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长；3．学习标准曲线的制作。
二、实验原理邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲啰啉，是测定微量铁的高灵敏、高选择性显色剂。
在pH2～9范围内（一般控制在5～6间）Fe 2+与邻二氮菲试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+ lgK ＝21.3，在510nm 下，其摩尔吸光系数为1.1×104 dm 3·cm －1·mol －1 。
Fe 3+也和邻二氮菲生成配合物（呈蓝色）。
因此，在显色之前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将全部的Fe 3+还原为Fe 2+。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn 、AI 、Ca 、Mg 、Zn 、Si ，20倍的Cr 、Mn 、V 、P 和5倍的Co 、Ni 、Cu 不干扰测定。
本实验采用标准曲线法（又称工作曲线法），即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在确定条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A ），以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。
将未知试样按照与绘制标准曲线相同的操作条件的操作，测定出其吸光度，再从标准曲线上查出该吸光度对应的浓度值就可计算出被测试样中被测物的含量。
三、仪器与试剂1．仪器 722型分光光度计、容量瓶（50mL 、100mL ）、刻度吸管（5mL ，10mL ）等。
2．试剂（1）铁标准储备溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO 4 ·(NH 4)2 SO 4·6H 2O ）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol ∕L HCl 溶液5mL ，定量转移至250mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg （即100ug/mL ）。
（2）0.1％邻二氮菲溶液；2Fe 3++2NH 2OH = 2Fe 2++N2O +2H +Fe 2+ + 3N N Fe2+3（3）10％盐酸羟胺（新配）（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）（5）6 mol∕L HCl（6）测铁水样：约10mL 100ug/mL铁标准储备液稀释至250mL。
邻二氮菲分光光度法测铁 实验报告
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告一、实验目的1、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁含量的基本原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行定量分析。
3、了解显色条件对测定结果的影响。
二、实验原理邻二氮菲（1,10-菲啰啉）是一种有机显色剂，在 pH 值为 2～9 的条件下，与二价铁离子（Fe²⁺）能形成稳定的橙红色配合物Fe(phen)₃²⁺，其最大吸收波长为 510nm。
通过测定该配合物在 510nm 处的吸光度，可以定量测定溶液中铁的含量。
当溶液中存在三价铁离子（Fe³⁺）时，可用盐酸羟胺将其还原为二价铁离子：2Fe³⁺＋ 2NH₂OH·HCl → 2Fe²⁺＋ N₂↑ ＋ 2H₂O ＋ 4H⁺＋ 2Cl⁻在显色过程中，溶液的酸度、显色剂的用量、显色时间等因素都会影响显色效果和测定结果的准确性。
三、实验仪器与试剂1、仪器722 型分光光度计容量瓶（50mL、100mL）移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）刻度吸管（5mL、10mL）烧杯（50mL、100mL）2、试剂铁标准储备液（100μg/mL）：准确称取 08634g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，溶于 50mL 1mol/L 的硫酸溶液中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铁标准使用液（10μg/mL）：准确吸取 1000mL 铁标准储备液于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
邻二氮菲溶液（015%）：称取 015g 邻二氮菲，溶于 100mL 乙醇中，摇匀。
盐酸羟胺溶液（10%）：称取 10g 盐酸羟胺，溶于 100mL 水中，摇匀。
醋酸钠溶液（1mol/L）：称取 136g 无水醋酸钠，溶于适量水中，转移至 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
盐酸溶液（1mol/L）四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、100、200、300、400、500mL 铁标准使用液于 6 个50mL 容量瓶中，依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min。
邻二氮菲分光光度法测铁
max =
比色皿
试液编号 1 2 3 4 5 6
位知液编号
标准溶液的量，ml 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
总含铁量，mg
0 20 40 60 80 100
吸光度（A）
10
❖以铁含量为坐标，吸光度为纵坐标 在坐标纸上绘制标准曲线； ❖由未知液的吸光度在标准曲线上查 出5ml未知液中的铁含量； ❖计算每毫升未知液中含多少克铁。
2
二、实验原理
分光光度法测定物质含量时的主要测量条 件是通过吸收曲线的测绘而选择的入射波长。
邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂， 反应式如下：
2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ +N2 + 2H2O + 2H+
2+
Fe2+ + 3
N N
N
Fe
N
3
3
配合物
2+
N N
Fe
3
lgK稳 =21.3，摩尔吸光系数(510)=1.1×104
570nm~430nm，每隔10nm或20nm测一
次吸光度。以波长为横坐标，吸光度
为纵坐标制出吸收曲线，从吸收曲线
上确定最大吸收波长（ max ).
6
2.铁含量的测定
10 mg/ml 铁标准溶
液
（1）标准曲线的绘制：
1
2
3
4
5
6
参比 2 ml 3 ml 4 ml 5 ml 6 ml
然后1~6号中 依次加1 ml 10%盐酸羟胺、 5 ml 1mol/L醋 酸钠溶液和 3ml 0.1%邻二 氮杂菲溶液，
邻二氮菲分光光度测定铁的含量
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量实验报告班级姓名学号成绩：一、实验预习（一）实验目的1、熟悉可见分光光度计的工作原理及操作规程；2、能够运用邻二氮菲分光光度法测定铁的含量。
（二）实验原理从光源钨灯发出的光，经单色器分出一组平行单色光。
当单色光通过待测溶液时，被溶液中具有一定特征吸收的化合物吸收，吸收大小与溶液中待测物浓度的关系符合朗伯—比尔定律：A= logI0/I=KCL式中：A—吸光度I0—入射光强度I—透射光强度K—吸收系数L—光路长度C—溶液中待测物浓度邻二氮菲和Fe2+在pH=3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合，为其吸收曲线如图a所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应式如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HCl = 2Fe2+ + N2 ↑+ 2H2O + 4H+ + 2Cl-图a 最大吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
（三）实验用仪器和试剂仪器：可见分光光度计、电子天平、5mL量筒、50mL 量筒、50mL容量瓶、100ml烧杯、250mL烧杯试剂：铁标准溶液、10%盐酸羟胺溶液、0.15%邻二氮菲、CH3COONa·3H2O （四）实验步骤1、1 mol·L-1 CH3COONa溶液将100mL烧杯置于电子天平上，归零，取13.6g CH3COONa·3H2O放入100mL 烧杯中，取下烧杯。
用筒量量取50mL蒸馏水倒入装有CH3COONa·3H2O的烧杯中，搅拌至固体完全溶解备用。
邻二氮菲分光光度法测定铁含量
一、实验目的
1. 了解并掌握邻菲罗啉分光光度法测定盐酸中铁含量的方法 及操作。
2. 进一步掌握紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理
1. 邻菲罗啉是测量微量铁的一种优良的显色剂。在 pH=2~9的范围内，Fe2+与邻菲罗啉作用生成稳定的桔红 色配合物，Fe3+与邻菲罗啉生成蓝色配合物且稳定性较 差，因此在实际应用中，常加入还原剂盐酸羟胺使Fe3+ 还原成Fe2+。
四、实验步骤
【操作步骤】 比色皿装样：1号溶液 GOTOλ 输入最大吸收波长 ENTER ZERO START 记录数值 比色皿装样：2号溶液 ZERO START 记录数值 比色皿装样：3号溶液 ZERO START 记录数值。
五、数据记录及处理
1. 绘制工业盐酸的标准曲线。 2. 求出试样含铁量。
5 min 5 ml邻菲罗啉 摇匀 慢慢滴加NaOH至pH
3.8~4.1 5 ml乙酸--乙酸钠缓冲液 摇匀 蒸馏水稀释
至刻度线，摇匀 放置15 min 以空白溶液为参比，测定各
显色液的序吸号光度 绘1制标准2曲线。3
4
5
6
加入铁标准溶液(ml) 0
2
4
6
8
10ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
相当于铁的含量 (mg)
2. 本实验在pH=4~5的条件下，用盐酸羟胺把三价铁Fe3+还 原成二价铁Fe2+，二价铁与邻菲罗啉生成桔红色配合物 ，用分光光度计测定，其反应式如下：
Fe2+ + 3C12H8N2 == [Fe(C12H8N2)3]2+
三、实验仪器及药品
实验仪器：
试纸 实验药品： 钠缓冲液、
邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告
邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告一、实验目的本实验的目的是使用邻二氮菲分光光度法来测定微量金属铁的含量。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是利用铁离子与邻二氮菲溶液反应生成一种具有特定波长的黄色螯合物，该波长可以有效反映铁离子浓度的变化。
铁与邻二氮菲反应生成黄色螯合物的反应式如下：Fe2+ + 2 para-dimethylaminobenzaldehyde（pDMnB）→ Fe （pDMnB）2+该反应的波长为555 nm，可以在此处测得离子浓度。
由于邻二氮菲螯合反应是多步反应，在受铁离子影响的情况下，将系中存在的其它配体离子换去，导致螯合反应降解，因而使电导率降低。
因此，可以使用该方法来测定微量金属铁含量。
三、实验步骤1、向容量瓶中加入水样溶液，加至容量瓶的刻度线处，用操作标准液（1000ppm Fe）与水样溶液混匀，在混匀的情况下加入邻二氮菲反应液，搅拌使混合物中的邻二氮菲反应液均匀溶解；2、在光度计中将比较程序设置为“比较”，将比较器设置为“测定”，并将调控器拨至“泻出”位置；3、在操作标准液容器中取1ml操作标准液，根据调控器位置，从容量瓶中泻出0.10ml，将其放入操作标准液容器中，混合使标准液内的铁离子与邻二氮菲反应液反应，谐解效应；4、使用光度计测定该混合液的光度，记下读数；5、将上述步骤重复5次；6、计算出每次实验的平均值并记录，并用它来测定样品中的铁离子浓度。
四、实验结果1、实验数据如下：操作标准液测试：第一次测试第二次测试第三次测试第四次测试第五次测试平均值2.20 2.19 2.20 2.19 2.21 2.20样品测试：第一次测试第二次测试第三次测试第四次测试第五次测试平均值1.07 1.08 1.09 1.08 1.07 1.082、由实验数据中可以看出，在实验中，操作标准液的平均值为2.20，样品的平均值为1.08。
3、操作标准液中的铁离子浓度为1000ppm，而样品的铁离子浓度可以由下式计算：样品铁离子浓度=样品平均值/操作标准液平均值x操作标准液浓度=1.08/2.20x1000ppm=491.83纳克每升五、实验总结本实验通过测定邻二氮菲分光光度，利用铁离子与邻二氮菲溶液反应生成一种具有特定波长的黄色螯合物，使用光度计测定该混合液的光度，从而测出了样品中的铁离子浓度，最后结果为491.83纳克/升。
0910-邻二氮菲分光光度法测铁含量
邻二氮菲分光光度法测铁铁含量的测定1.测定方法电化学分析法色谱分析法（离子色谱法、毛细管电泳法）光谱分析法（紫外可见分光光度法、原子吸收分析法、原子发射光谱法、荧光分析法、化学发光分析法）2.分光光度法测定铁GB/T5750.6-2006生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法GB/T12496.19-2015木质活性炭试验方法铁含量的测定第一部分实验目的第二部分实验原理第三部分试剂和仪器第四部分实验步骤第五部分数据处理第六部分思考题要内容1. 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理；2. 学习如何选择适宜的显色条件和光度分析方法；3. 学会绘制吸收曲线和利用标准曲线定量的方法；4. 了解UV1601型分光光度计的构造，熟悉其使用方法。
当金属离子与有机显色剂形成配合物时，通常会发生电荷转移跃迁，产生很强的紫外-可见吸收光谱。
)21.3(20lg Θf℃=K酸度过低，Fe2+水解。
pH 2∼9Fe Fe2+：2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl-A c FeA未知c Fe 未知A =κbc(1)朗伯-比尔定律：κ510=1.1×104L ⋅mol -1⋅cm -1标准曲线法：式中：k-标准工作曲线的斜率。
(2)1.试剂铁标准溶液（20.00µg⋅mL-1），邻二氮菲溶液（0.5g⋅L-1，新配制），盐酸羟胺溶液（10 g⋅L-1，使用时配制），NaAc溶液（0.5 mol⋅L-1），NaOH溶液(0.1mol⋅L-1)，铁未知溶液；2. 仪器容量瓶，移液管，吸量管，滴定管，玻璃比色皿（1 cm），酸度计，UV1601型分光光度计可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500 nm 。
紫外区：氢、氘灯。
发射185～400 nm的连续光谱。
光源单色器样品室检测器显示四、实验步骤1.绘制吸收曲线并选择测量波长以去离子水为参比溶液，在360∼650nm 波长范围内进行光谱扫描，得到吸收曲线，找到最大吸收波长λmax 。