气相色谱柱填充柱,毛细管柱
气相色谱仪的五大基本结构
气相色谱仪的五大基本结构是实现气相色谱过程的仪器，仪器型号繁多，但总的说来，其基本结构是相似的，主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。
一、载气系统载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。
载气是气相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样品分析的气体都可以作载气。
常用的有H2、He、N2、Ar 等。
在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定，同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。
载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响，气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化，以满足气相色谱分析的要求。
操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。
建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件，气体过滤器)的寿命。
实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。
对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。
二、进样系统进样系统包括进样器和汽化室，它的功能是引入试样，并使试样瞬间汽化。
气体样品可以用六通阀进样，进样量由定量管控制，可以按需要更换，进样量的重复性可达%。
液体样品可用微量注射器进样，重复性比较差，在使用时，注意进样量与所选用的注射器相匹配，最好是在注射器最大容量下使用。
工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器，重复性很好。
在毛细管柱气相色谱中，由于毛细管柱样品容量很小，一般采用分流进样器，进样量比较多，样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱，大部分被放空。
汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带入色谱柱。
气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。
希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。
1简介气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。
本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/ 不分流进样口。
2毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
2.1熔融石英毛细管柱2.1.1熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。
它具有熔点高（近2000 C）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
2.1.2石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。
毛细管气相色谱法
1.气源和流量控制系统
压力-流量调节系统：对高压气体减压，稳定流量和压 力，使色谱系统具有优异精度和重现性。现代高档气相 色谱仪均采用高精度的电子压力控制（Electromic pneumatic control, EPC）或电子流量控制（EFC） 技术，使得系统的稳定性和重现性达到新的高度。
• 进样技术 ： “Achilles heel” 。 • 毛细管柱的柱容量很小，要使柱子不超载，进入
柱中的样品量不应超过0.01 - 0.001 L。
填充柱的进样系统
毛细管分流/不分流进样系统
① 分流进样
使样品瞬间气 化并与载气混 合，使小部分 样品进入色谱 柱，大部分放 空。一般仪器 是在气化室的 出口将载气分 成两路, 绝大部 分载气放空, 而 极小部分载气 流入色谱柱。
毛细管气相色谱法 （capillary gas Chromatography）
• 概述 • 毛细管气相色谱与填充柱色谱的比较 • 毛细管气相色谱柱的评价
一、概述
（一）发展历史 • 1957年高雷(Golay)发表“涂壁毛细管气液分
配色谱理论和实践”论文，首先提出毛细管速 率方程，并第一次实现了毛细管气相色谱分离。 • 1958年戈雷在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议 上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对 柱性能的影响。 • 1979年弹性石英毛细管开始应用, 将毛细管气 相色谱推上高潮。
• 20世纪90年代后期耐高温色谱柱、手性色谱柱
（二）毛细管气相色谱柱的类型
高雷：开管柱（open tubular column） 习惯称毛细管柱（Capillary column ）
7--第二章毛细管柱色谱法
一、毛细管色谱柱
毛细管柱可由不锈钢，玻璃等制成。 不锈钢毛细管柱由于惰性差，有一定的催化活性。加上不 透明，不易涂渍固定液，已很少使用。
玻璃毛细管柱表面惰性较好，表面易观察，因此长期在使用， 但易折断，安装较困难。 用熔融石英作柱子，这种色谱柱具有化学惰性，热稳定性及 机械强度好，并具有弹性，占有主导地位。
第八节 毛细管柱气相色谱
毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一 种高效、快速、高灵敏的分离分析法。 用内壁涂渍一层极薄而均匀的固定液膜的毛细管代替填 充柱，解决组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗 粒的阻碍而造成的色谱峰扩展，柱效降低的问题。 这种色谱柱的固定液涂在内壁上，中心是空的，故称开 管柱，可惯称毛细管柱。 由于毛细管柱具有相比大，渗透性好，分析速度快，总 柱效高等优点，因此可以解决原来填充柱色谱法不能解 决或很难解决的问题。
三、毛细管柱的色谱系统
分流进样：是将液体试样注入进样器使其气化并与载气均匀混合， 然后让少量试样进入色谱柱，大量试样放空。 放空的试样量与进入毛细管柱试样的比称为流比，通常控制在 50:1，500:1。 尚未能很好适用于痕量组分的定量分析以及定量求高的分析。
目前发展了多种进样技术，冷柱头进样等。
习题讲解
（3）流动相流速增加：不会引起分配系数改变
（4）相比减少：不会引起分配系数改变
4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/ β ,而β =VM/VS ,分配比k除了与组分、两相的性质、 柱温、柱压有关外,还与相比β 有关,而与流动相流速,柱长无关。 故:
二、毛细色谱柱的特点
1、渗透性好，即载气流动阻力小。
简单说明气相色谱仪的各组成部分
简单说明气相色谱仪的各组成部分
气相色谱仪主要由以下组成部分：
1.进样系统：用于将待分析样品引入气相色谱系统中。
常用的进样方式有液态进样和气态进样两种。
2.色谱柱：气相色谱仪中的关键组成部分，用于分离化合物。
色谱柱通常包括填充柱和毛细管柱两种。
填充柱通常是一种密封的钢管，内部填充有各种不同的固定相，而毛细管柱是一根非常细的管子，内部涂上一层液态固定相。
3.载气系统：用于将气态载气压缩和输送到色谱柱中，以促使样品分离。
常用的载气有氦气、氢气和氮气等。
4.检测器：气相色谱仪使用检测器来检测由分离柱中流出的化合物，以便进行定量和定性分析。
常见的检测器包括质谱检测器、火焰离子检测器和电子捕获检测器等。
5.数据系统：用于控制和记录气相色谱仪的运行状态，并存储和分析数据。
现代气相色谱仪通常具有计算机控制和数据处理系统。
第四章毛细管柱气相色谱法
内衬过载 ：
若进样量太大，内衬管就会过载。使一些 样品通过清扫阀逃出，使结果不准确。所以 进样量必须小于内衬管体积。
下图为过载现象：
（3）分流比的选择
若采用交联引发剂，在高温处理下，把固定液交联 到毛细管内壁上,可以制成交联型开管柱（Crosslink）——高效、耐高温、抗溶剂冲刷。目前应用 较多。
将固定液用化学方法，键合到涂敷硅胶的柱表面或经 表面处理的毛细管内壁上, 可制成键合型开柱管 （Bonded-phase）——高热稳定性。 (2) 按内径大小分：
2.开管型 （1）按固定液的涂渍方法不同，分为：
①涂壁开管柱（WCOT）
在内径为0.1-0.3mm的中空石英毛细管的内壁， 涂渍固定液。
②载体涂渍开柱管（SCOT）
管内壁经处理后，先附着一层硅藻土载体，再涂固 定液——液膜厚，故柱容量大。适用于痕量分析。
③多孔层开柱管（PLOT）
管内壁经处理后，先附着一层多孔性固体，再涂固 定液. SCOT柱属于PLOT柱.
①小内径毛细管柱 内径小于0.1mm，主要用于快速分析。
②大内径毛细管柱(Megabore colum) 内径0.3-0.5mm，柱长12-50m.，内壁涂渍5-8µm的 厚液膜。即大内径,厚液膜。
特点: a. 液膜厚 柱效比填充柱好;进样量大于小内径毛细管柱.
b.容易使用——直接进样，无须分流和尾吹 气体；
+
2k / d f 2u 3(1 + k / )2 DL
（1）柱长L： L↑——柱效↑
(2)柱内径r r↓——柱效↑,但允许的进样量小.
气相色谱柱的分类
一. 气相色谱柱的分类色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为（1）填充柱；（2）毛细管柱。
二. 填充柱气相色谱固定相在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。
必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能达到分离的目的。
（一）气-液色谱（分配色谱）固定相气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。
1. 担体（或载体）是一种化学惰性的多孔固体颗粒，支持固定液，表面积大，稳定性好（化学、热），颗径和孔径分布均匀；有一定的机械强度，不易破碎。
（1）担体的种类和性能：硅藻土型：红色硅藻土担体—强度好，但表面存在活性中心，分离极性物质时色谱峰易拖尾；常用于分离非、弱极性物质。
白色硅藻土担体—表面吸附性小，但强度差，常用于分离极性物质。
非硅藻土型担体：有氟担体，适用于强极性和腐蚀性气体的分析；玻璃微球，适合于高沸点物质的分析；高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂，又可以用作气-液色谱的担体。
(2)担体的预处理：除去其表面的活性中心，使之钝化。
酸洗法（除去碱性活性基团）；碱洗法（除去酸性活性的基团）；硅烷化（消除氢键结合力）；釉化处理（使表面玻璃化、堵住微孔）等。
2．固定液——涂在担体上作固定相的主成分（l）对固定液的要求：化学稳定性好：不与担体、载气和待测组分发生反应；热稳定性好：在操作温度下呈液体状态，蒸气压低，不易流失；选择性高：分配系数K 差别大；溶解性好：固定液对待测组分应有一定的溶解度。
（2）组分与固定液分子间的相互作用：组分与固定液分子间相互作用力通常包括：静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。
在气-液色谱中，只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力，组分才能在固定液中进行分配。
选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异，才能达到彼此分离的目的。
（3）固定液的分类：固定液有四百余种，常用相对极性分类。
GC实验室必备的三种毛细管柱
GC实验室必备的三种毛细管柱一般将毛细管柱分为三种类型：壁涂开管柱(WCOT)、载体涂渍开管柱(SCOT)和多孔层开管柱(PLOT)。
PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离;SCOT柱所用固定液的量大一些，相比较小，故柱容量大一些。
有人估计，一个常规GC实验室只要购置三种毛细管柱，就可应付85%以上的GC 分析任务。
这三种柱是：非极性OV-1(或SE-30)、弱极性SE-54、中极性OV-17(或OV-1701)。
如果再加一根极性PEG-20M柱。
则可应付95%的GC分析任务。
所以，我们建议毛细管GC实验室起码要购置这几根毛细管柱。
值得指出的是，目前很多国产毛细管柱的性能是相当好的，尤其是非极性(OV-1或SE-30)和弱极性(SE-54)固定液的色谱柱已经可以替代进口产品。
比如中国科学院兰州化物所、中国科学院大连化物所、北京大学、北京理工大学、石油化工科学研究院等单位所生产的此类毛细管柱的性能就可达到国外同类产品的水平。
OV-1毛细管色谱柱产品说明：100%聚二甲基聚硅氧烷,非极性固定相。
适用于分析：胺类、烃类,酚类,杀虫剂,聚氯联苯,硫化物,香精,香料,等物质。
SE-54/52毛细管色谱柱产品说明：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷,非极性固定相,本产品类似于：DB-5,BP-5,SBP-5,GC-5,007-2,OV-73,CPSIL-8,RSL-200,HP。
适用于分析：碳氢化合物、多核芳烃、酚、酯、药物胺,生物碱,脂肪酸甲酯,卤代化合物,芳香化合物,药品等物质。
OV-1701化学组成产品说明:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷;所属极性：中极性;适用范围：药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号：BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.。
OV-17化学组成产品说明:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷;所属极性：中极性;适用范围：药物、农药,对照牌号：DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300。
第五章 填充柱气相色谱法
Mcreynalds（麦氏常数） 为了提高I值的准确代表性，Mcreynalds做了大量工作， 最后，他认为，五种代表物，将丁醇 乙醇，戊酮-2 甲乙酮，硝基丙烷 硝基甲烷，更准确些。为了区 别，将麦氏常数分别用X’、Y’、Z’、U’、S’表示。 五种化合物的ΔI值之和称为总极性，按总极性由小 到大的顺序，就构成M氏、R氏常数表。 一些书中，R氏常数表 溶剂常数 M氏常数表 ΔI值 ΔI = 100 X R、M氏常数表的应用
酸性作用点，适用于分析碱性样品。
（3）硅烷化：除去载体表面的硅醇基，消除氢键作用点，方
法是加如入硅烷化试剂，如二甲基二氯硅烷等，处理 后，性能 好，但试剂昂贵。
（四）载体的选择 1、红色硅藻土载体：烷烃、芳烃等非极性、弱极性物。 2、白色硅藻土载体：醇、胺、酮等极性物 3、固定液含量大于5%，一般的红色、白色载体 4、固定液含量小于5%，处理过的载体。 5、高沸点：选玻璃微球；强腐蚀的选氟载体。 二、气液色谱固定液
第一节 填充柱气相色谱
一、系统流程图
二、分析单元
（一）气路系统 作用 供给色谱分析所需要的载气、燃气、助燃气。 包括 气体钢瓶（气体发生器）、减压阀、干燥管等。
1、载气：最常用的有N2，H2等。所走的路线为： 钢瓶（或气体发生器）------压力表-----减压阀----净化管-----（仪器）-----表-----汽化室----柱----检测器。
计算方法：选择一物质对，常用正丁烷----丁二烯，分别在非极性、极性、被测固定液柱上 测物质对的相对保留值，并取对数：
q = lg[
t R丁 t R环
]
填充柱气相色谱
第五章填充柱气相色谱色谱柱又称分离柱，是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。
色谱柱是实现分离的核心部件，要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。
分析型色谱柱的内径通常在4~8mm，柱长通常在50~250mm。
液相色谱填充柱内径通常在3~5mm，典型的柱内径是4mm。
气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。
微型柱是内径在1mm左右的填充型色谱柱，通常用于高灵敏的微量成分分离。
因为气相色谱的载气种类少，分离选择性主要依靠选择固定相。
色谱峰能否分离，首先取决于固定相，迄今已有数百上千种气相色谱固定相，常用的不过十几种。
第一节气-固色谱固定相-固体固定相气—固色谱法广泛应用于永久气体和低沸点烃类的分析。
常用的固定相种类有非极性的活性炭，弱极性的氧化铝，极性的分子筛，氢键型硅胶等。
气-固色谱与气-液色谱相比，有许多特点及不同之处，见表5-1。
气固色谱适合于分析永久气体，气态烃；热稳定性好，柱温上限高；一般情况下，吸附等温线不成线性，峰不对称；由于固定相表面结构不均匀，所以重现性不好。
吸附等温线气—固色谱法遵循了气体在吸附剂表面上的吸附规律。
气体在吸附剂表面上的吸附平衡可用“吸附等温线”来描述。
吸附等温线是在一定温度下气体在吸附剂表面上的浓度随气体在气相中的变化规律。
就是在一定温度下达吸附平衡时气体在吸附剂表面上的吸附量。
（1）线性吸附等温线如图5-1的（A）所示，被测组分在吸附剂上的浓度（Cs）与它在气相上的浓度(Cm)之比是常数，这就是线性吸附等温线，所对应的色谱峰是对称的高斯峰。
（2）朗格缪尔吸附等温线（向下弯曲的吸附等温线）朗格缪尔吸附等温线如图5-1的（B）所示，它的特点是当气相中被吸附物质的浓度高于M时，吸附剂上的吸附量不随气相中物质浓度的增加而增加，即Cs/Cm不成常数，所对应的色谱峰是不对称的“拖尾峰”。
（3）向上弯的吸附等温线这种吸附等温线如图5-1的（C）所示，它的特点是当气相中被吸附物质的浓度高于M时，吸附剂上的吸附的量随气相中物质浓度的增加而急剧增加，吸附等温线与其对应的色谱峰是不对称的“伸舌峰”。
气相色谱的分类
气相色谱的分类气相色谱的分类：气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析法，属于柱色谱，最常见的气相色谱分类有以下几种。
1．按色谱柱分类按色谱柱分类，可分为填充柱气相色谱和开管柱气相色谱。
填充柱内要填充一定的填料，它是“实心”的，而开管柱则是“空心”的，其固定相附着在柱管内壁上。
开管柱又常称为毛细管柱，但毛细管柱并不总是开管柱。
事实上，毛细管柱也有填充型和开管型之分，只是人们习惯上将开管柱叫作毛细管柱。
毛细管柱比填充柱有更高的分离效率，但因其内径小，柱容量小，且对进样技术要求高，载气流速控制要求更为精确。
2．按固定相状态分类按固定相状态可分为气-固色谱和气-液色谱。
前者采用固体固定相，如多孔氧化铝或高分子小球等，主要用于分离永久气体和较低相对分子质量的有机化合物，其分离主要是基于吸附机理。
后者则采用液体固定相，其分离主要基于分配机理。
在实际气相色谱分析中，气-液色谱占90％以上。
3．按分离机理分类按分离机理可以分为分配色谱（气-液色谱）和吸附色谱（气-固色谱）。
当然，气-液色谱并不是纯粹的分配色谱，气-固色谱也不完全是吸附色谱。
一个色谱过程往往是两种或多种机理的结合，只是有一种机理起主导作用。
4．按进样方式分类按进样方式可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱。
气相色谱的特点：由于气体黏度小，传质速率高，渗透性强，有利于高效快速地分离。
气相色谱法具有如下特点。
1)高效能。
在较短的时间内能够同时分离和测定极为复杂的混合物，如含有100多个组分的烃类混合物的分离分析。
2）高选择性。
能分离分析性质极为相近的物质，如有机物中的顺、反异构体和手性物质等。
3）高灵敏度。
可以分析10-13～10-11g的物质，特别适合于微量和痕量分析。
4）高速度。
一般只需几分钟到几十分钟便可完成一个分析周期。
劝应用范围广。
可以分析气体、易挥发的液体和固体及包含在固体中的气体。
一般情况下，只要沸点在500℃以下，且在操作条件下热稳定性良好的物质，原则上均可用气相色谱法进行分析。
气相色谱法
气相色谱法：用气体作为流动相的色谱法。
根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法。
按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。
按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。
毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。
气相色谱仪除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，进样口温度应高于柱温30～50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。
检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。
正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。
从色谱图可以看到,从柱后流出的色谱峰不是矩形,而是一条近似高斯分布的曲线，这是由于组分在色谱柱中移动时，存在着涡流扩散、纵向扩散和传质阻力等因素，因而造成区域扩张。
进样室的温度应根据进样方法和样品而定。
气化方式进样时，气化温度既要使组分能充分气化，又不会分解（裂解进样除外）。
检测室的温度以稍高于柱温为好，可避免组分冷凝或产生其他问题。
色谱柱温的确定要作综合考虑，即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。
最好能在恒温下操作，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。
定性分析在给定的条件下，表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标，即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值。
如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此样品中有此物质。
为了更好地对色谱峰进行定性分析，还常采用其他手段来直接定性定量分析色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。
气相色谱含量测定
气相色谱含量测定
气相色谱（Gas Chromatography, GC) 是一种常用的分离和定
性分析技术，可以用于定量测定样品中特定化合物的含量。
气相色谱含量测定步骤如下：
1. 样品预处理：将待测样品进行必要的预处理，包括样品提取、浓缩、清洁等步骤。
2. 样品注射：将经过预处理的样品以定量的方式注入气相色谱仪中。
注射器是气相色谱的关键组件之一，可以通过自动或手动注射方式完成。
3. 色谱柱：将样品注入色谱柱中，色谱柱是分离化合物的关键组件。
常用的色谱柱有毛细管柱和填充柱两种。
4. 气相载气流动：将气相载气通过色谱柱，推动样品组分在柱中分离。
常用的气相载气有氮气、氢气和氦气等。
5. 检测器检测：在样品组分分离后，通过检测器进行检测。
常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。
6. 数据处理：根据检测器输出的信号，通过色谱仪上的数据处理系统进行结果计算和分析，得到目标化合物的含量。
需要注意的是，在进行气相色谱含量测定时，需要有适当的标
准品进行校准和定量。
标准曲线法和内标法是常用的定量方法。
总结起来，气相色谱含量测定通过样品预处理、注射、柱分离、气相载气流动、检测器检测和数据处理等步骤，可以准确测定样品中特定化合物的含量。
气相色谱-2-气相色谱柱
气液分配色谱柱
担体 定义：担体又称为载体，是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒。 作用：提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以 薄膜状态分布在其表面上。
担体的要求： ①比表面积大，孔径分布均匀； ②化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起 反应； ③具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； ④ 颗粒大小应均匀、适度，这样有利于提高柱效。但颗粒过细， 使柱压降增大，不利于操作。一般常用60~80目、80~100目。
0.1mm 0.25mm 0.32mm
0.53mm
快速GC 快速分离 对仪 器要求高
窄径
分流进样
GC/MS应用 较高柱效
宽径
分流/不分流进样
能承受较大体积进样
大口径 可替代填充柱 能承受较大体积进样
痕量分析
（4）1.0um：膜厚 膜厚度增加，柱容量增加，但 洗脱组分慢，峰分离差，柱流失增加，柱极限温 度降低
内径 /mm
2-5
0.10.53
常用 长度 /m
0.5-3
每米柱 效/n
约1000
10-60 约3000
柱材料 柱容 程序升 量 温应用
玻璃、 不锈钢
熔融石 英
mg级
﹤100 ng
基线漂 移
基线稳 定
固定相
载体+固定 液
固定液
总结：毛细管柱分离效果好，柱效高，但柱容量低，分析时间较长；填 充柱柱容量大，分析时间较短，但分离效果差，柱效低
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
担体的处理 1.原因 硅藻土型担体具有细孔结构，并呈现不同的PH，故担体表 面既有吸附活性，又有催化活性。如涂上极性固定液，会造成 固定液分布不均匀。分析极性试样时，由于与活性中心的相互 作用，会造成色谱峰拖尾。而在分析萜烯、二烯、含氮杂环化 物、氨基酸衍生物等化学活泼的试样时，都有可能发生化学变 化和不可逆吸附。因此在分析这些试样时，担体需加以钝化处 理，以改进担体孔隙结构，屏蔽活性中心，提高柱效。
气相色谱柱
第一节
柱。
气相色谱柱的类型
气相色谱法 （ !"# $%&’(")’!&"*%+， 简称,-） 亦称气体色谱法， 气相层析法。其核心即为色谱 气相色谱柱有多种类型， 可按色谱柱的材料、 形状、 柱内径的大小和长度、 固定液的化学性 能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、 石英玻璃、 不锈钢和聚四氟乙烯等， 根据所使 用的材质分别称之为玻璃柱、 石英玻璃柱、 不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目 前普遍使用的是玻璃柱和石英玻璃柱， 后者应用范围最广。对于填充柱色谱， 大多数情况下使 用不锈钢柱， 其形状有 . 型和螺旋型， 使用 . 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长 度， 又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在 / 0 1((， 长度为 2 0 23( 左右； 后者内径在 长度一般在 /5 0 233(。在满足分离度的情况下， 为提高分离速度， 现在也有人使 34/ 0 345((， 用高柱效、 薄液膜的 23( 短柱。 根据固定液的化学性能， 色谱柱可分为非极性、 极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类 繁多， 极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力， 往往取决于固定液的极性。常用的固定 液有烃类、 聚硅氧烷类、 醇类、 醚类、 酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是 手性固定液， 主要有手性氨基酸衍生物、 手性金属络合物、 冠醚、 杯芳烃和环糊精衍生物等。其 中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱， 用于分离各种对映体十分有效， 是近年来 发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时， 色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质， 实验 条件 （例如柱温、 柱压的高低） ， 还应注意和检测器的性能相匹配。
毛细管柱气相色谱法
第六章毛细管柱气相色谱法第一节毛细管气相色谱仪现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。
毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。
图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。
由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。
对进样技术要求高，对操作条件要求严。
尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。
毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。
毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。
高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。
图6-1 毛细管气相色谱仪示意图第二节毛细管色谱柱1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。
Golay称毛细管色谱柱为开管柱。
因这种色谱柱中心是空的。
毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。
一、毛细管色谱柱组成通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。
管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。
另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
气相色谱
气相色谱分析第一节气相色谱分析概述一．气相色谱仪组成1．载气系统：2．进样系统：a. 进样器b. 气化室3．色谱柱和柱箱（分离系统）：分离系统由色谱柱组成。
色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。
a. 填充柱：由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2~4 mm，长1~3 m。
填充柱的形状有U型和螺旋型二种。
b. 毛细管柱：空心毛细管柱材质为玻璃或石英。
内径一般为0.2~0.5 mm，长度20~200 m，呈螺旋型。
色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。
4．检测系统：5．记录系统（色谱工作站）：二．色谱术语进样后，样品被载气带入色谱柱，经色谱柱分离后，样品中各组分随载气依次进入检测器，检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号，电信号经放大后，由色谱工作站记录下来，即得色谱图。
1．基线——当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线，稳定的基线是一条直线。
如下图所示。
a. 基线漂移——指基线随时间定向的缓慢变化。
b. 基线噪声——指由各种因素所引起的基线起伏。
2．保留值——表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
在一定的固定相和操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留值，这样就可用作定性参数。
a. 死时间t M——指不被固定相吸附或溶解的气体( 如空气、甲烷) 从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
显然，死时间正比于色谱柱的空隙体积。
b. 保留时间t R——指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
c. 调整保留时间t R'——指扣除死时间后的保留时间，即t Rˊ=t R－t Md. 死体积V M ——指色谱柱在填充后固定相颗粒间所留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
V M=t M F Oe. 保留体积V R——指从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积，即V R =t R F Of. 调整保留体积V R'——指扣除死体积后的保留体积，即V R' =t R' .F O或V R' =V R－V Mg. 相对保留值r21 ——指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比：r21表示色谱柱的选择性，即固定相( 色谱柱) 的选择性。
填充柱和毛细管柱
绝对不可能，在有些场合老柱还好用，例如石油分析。
俺以前仍点文字可能对你有用。
现附上。
可从以下几个方面探讨──────────────────────────── 通用性：毛细管柱通用性好，一根非极性柱HP-1可分离诸如苯甲酸、山梨酸、BHA、BHT、TBHQ、甲醇、杂醇油、农药、车间空气等多种组分，因此可不拆柱而同时做几种实验。
填充柱通用性较差，不同项目所用柱基本不能通用。
存在着经常拆柱的麻烦。
──────────────────────────── 专用性：毛细管柱由于一般相似极性皆可出峰，因此容易产生互相干扰现象。
填充柱的特异性较强，许多干扰物质不出峰或峰形极差，干扰较小。
（例）项目：苯甲酸、山梨酸毛细管柱（HP-1）酸性及中性物质皆可出峰，出峰多填充柱（5%DEGS+1%磷酸）只有酸性物质可以出峰，出峰少──────────────────────────── 柱容量：填充柱容量较大，可以多次注入较“脏”的样品，对样品前处理要求不高。
毛细管柱容量小，且口径越小，容量越小。
如样品处理液成份复杂，极易污染柱子而影响基线及分离效果。
因此对样品前处理要求高。
──────────────────────────── 柱效能：毛细管柱明显好于填充柱，口径越细，效果越明显。
由于毛细管柱内径极小，有效地解决了柱内扩散效应，使得峰形尖锐，分离度好口径越细，效果越明显。
（例）项目：异丁醇、异戊醇毛细管柱（HP－1,HP－17）峰形尖锐填充柱（GDX－102 ）峰形宽且钝。
──────────────────────────── ──────────────────────────── 灵敏度：毛细管柱稍好于填充柱。
毛细管柱的柱效高，扩散效应低，相同量的物质可以得到更高的峰高。
但由于其容量低，进样须采用分流方式，实际进入柱内的被测物往往不到10%。
──────────────────────────── 检测速度：毛细管柱优于填充柱。
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第二章 气相色谱柱第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2~4mm，长度为1~10m左右；后者内径在0.2~0.5mm，长度一般在25~100m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。
在色谱柱中关键的部分是固定相。
在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。
一、填充柱柱管的选择与处理用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等[1-5]。
铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。
分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。
长度可选择1~5 m。
柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。
使用后者较易获得较高的柱效。
如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响[3-6], 一般柱圈径应比柱内径大15倍。
柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。
如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。
玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。
聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。
在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。
它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。
缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。
填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。
清洗的方法与柱管材料有关。
对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。
如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。
玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。
同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。
柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。
二、气固色谱填充柱我们知道, 色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱流出。
我们把色谱柱内不移动、起分离作用的填料称为固定相。
气固色谱填充柱常采用固体物质作固定相。
这些固体固定相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和表面被化学键合的固体物质等。
（一）无机吸附剂 这一类吸附剂包括具有强极性的硅胶、中等极性的氧化铝、非极性的炭素及有特殊吸附作用的分子筛。
它们大多数能在高温下使用，吸附容量大，热稳定性好，是分析永久性气体及气态烃类混合物理想的固定相。
但使用时应该注意: ⑴吸附剂的吸附性能与其制备、活化条件有密切关系。
不同来源的同种产品或者同一来源而非同批的产品，其吸附性能可能存在较大的差异；⑵一般具有催化活性，不宜在高温和存在活性组分的情况下使用；⑶吸附等温线通常是非线性的，进样量较大时易出现色谱峰形不对称。
(1)硅胶 硅胶是一种氢键型的强极性固体吸附剂，其化学组成为SiO2 nH2O。
品种有细孔硅胶、粗孔硅胶和多孔硅球等。
气相色谱使用较多的是粗孔硅胶，其孔径为80~100 nm，比表面积近300 m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2以及C1~C4烷烃等物质。
硅胶的分离能力主要取决于孔径大小和含水量。
用前通常需要经过处理。
方法: 对市售的色谱专用硅胶,可在200℃下活化处理2h后使用；如果使用市售的非色谱专用硅胶, 则先将硅胶用6 mol/L盐酸浸泡2h，然后用水冲洗至无Cl－离子。
晾干后置于马弗炉内，在200~500℃温度下灼烧活化2h后降温取出，贮存于干燥器中备用。
(2)氧化铝 氧化铝有五种不同的晶型，气相色谱常用的主要是γ型，具有中等极性，主要用于分析C1~C4烃类及其异构体，在低温下也能用于分离氢的同位素。
氧化铝具有很好的热稳定性和机械强度，但其活性随含水量有较大的变化[7]。
故使用前通常需对其进行活化处理(在450~ 1350℃灼烧2h)。
为保持使用过程中含水量稳定，可将载气先通过含结晶水的硫酸钠(或硫酸铜)后再进入色谱柱。
经过氢氧化钠处理改性的氧化铝，能在320~380℃柱温下分析C36以下的碳氢化合物，峰形很好。
(3)碳素碳素是一类非极性的固体吸附剂，主要有活性碳、石墨化碳黑和碳分子筛等品种。
活性碳是无定形碳，具有微孔结构，比表面积大(800~1000 m2/g)，可用于分析永久性气体和低沸点烃类。
若涂少量固定液，可用来分析空气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙炔、乙烯等混合物。
石墨化碳黑是碳黑在惰性气体保护下经高温(2500~3000℃) 煅烧而成的石墨状细晶，特别适用于分离空间和结构异构体，也可用于分析硫化氢、二氧化硫、低级醇类、短链脂肪酸、酚、胺类。
上述两种碳素固定相用前都需进行活化处理。
方法是先用等体积的苯（或甲苯、二甲苯）冲洗2~3次，然后在350℃通水蒸汽洗涤至无浑浊, 最后在180℃活化2h即可使用。
碳分子筛又称为炭多孔小球，是聚偏二氯乙烯小球径高温热解处理后的残留物，比表面积800~1000 m2/g，孔径约1.5~2 nm，主要用于稀有气体、空气、二氧化碳、氧化亚氮、C1~C3烷类分析。
多孔炭黑国内外都有商品出售，如由中国科学院化学所研制、天津化学试剂二厂生产的TDX-01和TDX-02，国外的产品Carbon Sieve B等即属于这类。
使用前通常在180℃通氮气活化3~4h，降温后存于干燥器内备用。
(4)分子筛 分子筛是一类人工合成的硅铝酸盐，其基本化学组成为MO.Al2O3.xSiO2.yH2O，其中M代表Na+、K+、Li+或Ca2+、Sr2+、Ba2+等金属阳离子。
分子筛具有均匀分布的孔穴，其大小取决于M 金属离子的半径和其在硅铝构架上的位置。
一般认为，分子筛的性能主要取决于孔径的大小和表面特性。
当试样分子经过分子筛时，比孔径小的分子可进入孔内，比孔径大的分子则被排除于孔外。
气相色谱分析中应用的分子筛通常有4A、5A和13X等三种类型。
前面的数字表示分子筛的平均孔径，例如4A指的是该分子筛的平均孔径为0.4 nm（10-8 cm）。
A、X表示类型，其化学组成稍有差异。
A型中Al2O3与SiO2的比例为1∶2，而X型的硅铝比则高一些。
分子筛的表面积很大，内表面积通常有700~800 m2/g，外表面积为1~3 m2/g。
在气相色谱中主要用于分离H2、O2、N2、CO、CH4以及低温下分析惰性气体等。
分子筛极易因吸水而失去活性。
因此，用前应在550~600℃或在减压条件下350℃活化2h，降温后贮存于干燥器内。
使用过程中要对载气进行干燥处理，样品中如果存在水分也应设法除去。
此外使用时还应注意，某些物质如氨、甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附。
分子筛是否失效通常可从氮、氧的分离情况来判断。
失活后的分子筛可以采用上述方法重新活化使用。
常见的分子筛及其性能见表2－1。
表2－1 常用分子筛及其性能[1-3,7]分子筛化学组成比表面(m2/g)孔径(nm)最高使用温度(℃)可吸附的物质产地及国外相似品牌4A Na2O.Al2O.2SiO2.4H2O 3~80000.484000He Ne Ar Kr Xe H2 O2N2 CH4 CO CO2 H2ONH3 H2S CS2 N2O2 C2H4 C2H2CH3OH CH2ClCH3Br CH3CN大连红光厂上海试剂厂美国Davison 4A美国Linde 4A.俄国Zeolit NaA法国Siliporite K-15A 0.7CaO.0.3Na2O.Al2O32SiO2.4H2O750-8000.55400C3H8C4以上正构烷烯烃C2H5Cl C2H2OH C2H6NH2CH2Cl2及4A分子筛可吸附者大连红光厂上海试剂厂美国Davison美国Linde 5A俄国Zeolit CaA法国Siliporite K-2013XNa2O.Al2O3.2.5SiO2.6H2O1030 1.0400异构烷烯烃、异构醇类苯类环烷类及5A 分子筛可吸附者大连红光厂上海试剂厂美国Davison 10A美国Linde 13X俄国Zeolit NaX（二）高分子多孔小球 高分子多孔小球（GDX）是以苯乙烯等为单体与交联剂二乙烯苯交联共聚的小球。
这种聚合物在有些方面具有类似吸附剂的性能，而在另外一些方面又显示出固定液的性能[8]。
因此，它本身既可以作为吸附剂在气固色谱中直接使用，也可以作为载体涂上固定液后用于分离。