一种包夹硅球型大内径毛细管整体柱的制备及评价
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鲁东大学学报 （ 自然科 学 版 ） Ｌ ｄ ｎ ｎ ｅ ｉ ｏｒａ（ ａ ｒｌ ｃ ｎｅＥ ｉｏ ） ｕ ｏｇＵ ｉ ｒ ｔ ＪｕｎｌＮ ｔ ａ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ ｖ ｓｙ ｕ ｅ ｉ
一
种 包 夹 硅 球 型 大 内径 毛 细 管 整 体 柱 的 制 备 及 评 价
李金祥 ， 晓伟 ， 付 韩 晶
二 甲基 乙基 胺 甲基 丙 烯 酸 酯 （ Ａ Ｄ ＭＡ， 度 ９ ％ ， 纯 ９ 美 国 Ａ Ｒ Ｓ公 司 生产 ） 乙二 醇 二 甲基 丙 烯 酸 酯 Ｃ６ ； （ Ｄ Ａ， Ｅ Ｍ 纯度 ９ ％ ， 国 Ａ Ｒ Ｓ公 司生 产 ） 偶 氮 ８ 美 Ｃ６ ； 二异 丁腈 （ Ｉ Ｎ， Ａ Ｂ 化学 纯 ， 汉 盛世 精 细化 学 品有 武 限公 司 生产 ） ７ （ ； － 甲基 丙 烯 酰 氧 ） 基 三 甲氧 基 丙 硅烷 （ Ｍ Ｐ ， ・ Ａ Ｓ 纯度 ｉ９ ％ ， ＞ ５ 武汉 凯博试 剂 有 限公 司生 产 ） 正 丙 醇 （ 析 纯 ， 津 市 化 学 试 剂 二 厂 ； 分 天
生产 ） １ ４丁二 醇 （ ； ，一 化学 纯 ， 海化 学试剂 有 限公 上
大 内径整体 柱 的制 备 报 道 甚少 ． 然小 内径 毛 细 虽
管整 体柱具 有较 好 的分 离 性 能 ， 在定 量 分 析 中 但
存 在样 品容 量小 ， 出限差 等缺 点． 检 而大 内径毛 细 管 整体 柱可 以弥 补 上 述小 内径 整 体 柱 的 不 足． 本 研 究采 用有机 聚合 物包 夹硅 胶微 球 的方法 在 内径 为 ５ ０ ｍ 的石 英 毛细管 中原 位 制 备 了一 种新 型 ３ 的大 内径 毛细 管整体 柱 ， 并从 固定 相 的孑 结构 、 Ｌ 机
生产 ． 直径 ５ ｍ 的多 孔 硅 胶微 球 （ 球 ） 甲基 丙 硅 ； 烯 酸 丁酯 （ ＭＡ， 度 ９ ％ ， Ｃ ６ Ｂ 纯 ９ Ａ Ｒ Ｓ公 司生产 ） ２ ；．
微 柱液 相色谱 法研 究 的热点 之一 ． 而 ， 机整体 然 有
固定 相 在有机 溶 剂 中存 在 一 定 的溶胀 性 ， 使 固 会 定相 的机 械稳 定 性 受 到不 良影 响 ¨ ］这 种 影 响 ， 对 大 内径 整体 柱更 为严 重 ， 至使 固定 相从 毛细 甚 管 内壁上 脱 落 ． 因此 ， 目前 为 止 有关 有 机 整 到 体柱 的研究 几 乎 都 集 中在 小 内径 柱 上 ¨ Ｊ 有 关 ，
围宽 ， 可通过 调 整 聚合 混 合 液 组成 和聚 合 反 应 条 件 方便 地控 制 固定 相 的孔结 构等 诸多 优点 而成 为
波 清洗 器 ， 海 科 导 超 声 仪 器 有 限 公 司 生 产 ； 上
Ｋ Ｋ １０ Ｂ型扫 描 电子 显 微 镜 （ Ｅ ， 国科 Ｙ Ｙ一 ０ ０ Ｓ Ｍ） 中 学 院科 学仪器 厂 生 产 ； ．１ Ｂ２ ２酸度 计 ， 日本 Ｈ ｒ ａ ｏｉ ｂ 生产 ； 内径 ５ ０ ｍ 的熔 融石 英 毛细 管 ， 北 永年 ３ 河
１ １ 仪器和 试剂 ．
１ ２ 大 内径 整体柱 制 备 ． 首先 取 内径 为 ５ ０ ｍ、 度 约 为 １ ｍ 的 ３ 长 ７ｃ
石英 毛 细 管 １根 ， 用 真 空 吸 入 法 填 入 直 径 约 利 自组 装液 相色谱 系统 ：ａ ｌａｃ ｄ ０ ＬｂＡｌｎｅＭｏｅ５０ ｉ
（ 宁师范大学 辽 化 学 化 工学 院 ， 宁 大 连 １６ ２ ） 辽 １０ ９
摘要 ： 内径为 ５ ０Ｉ 在 ３ ｍ石英毛细管中原位制备 了一种包 夹硅 胶微球 型有机 整体柱 ， ｘ 并对 所制备 毛细管 整体 柱固定相的微观结构 、 抗压性 、 溶胀性和柱效等性能因素进行 了评价． 结果表明 ， 该整体柱不仅硅球分 布均 匀 ， 孑 径分布范围窄 ， Ｌ 耐压性强 ， 柱效高 ， 液相传质速度快 ， 而且具有极强 的抗溶胀能力 ． 关键词 ： 色谱 ； 体柱 ； 整 溶胀性
制 的 检 测 池 ； 力 驱 动 流 动 相 ； ．０ ０双 通 道 色 压 Ｎ２０
谱工作站 ， 江大学智能信息工程研究所 生产 ； 浙
５ １ 超级 恒温水 浴 锅 ， ０ 型 上海 生产 ； Ｋ ２ ０ 超声 Ｓ ２０ Ｈ
整 体柱 由于具 有 制 备 方 法 简单 ， 用 的 ｐ 适 Ｈ值 范
紫 外可见 光检 测 器 ， 国 Ｌ ｂ Ａｌ ｎｅ生 产 ； 自 美 ａ ｌａ ｃ ｉ 配
收稿 日期 ：０ ００ －１修 回 日期 ：００ ９ ２ ２ １ －７０ ； ２Leabharlann Baidu－ － ００
基金 项 目： 宁 省 自然 科 学 基 金 （ ＯＯ １ ） 辽 ２ ５ ８５
５ｔ ＊ ｍ的硅球 ， 然后按照文［ ］ ４ 描述的方法对硅球 表 面 和 毛 细 管 内 壁 进 行 预 烯 基 化 处 理 ． 别 取 分
作者 简介 ： 李金祥 （９ ４ ） 男 ， １６ 一 ， 黑龙江绥化人。教授 ， ， 博士 主要研究方 向为色谱 。Ｅｍ ｉ ｌ １＠ｙｈｏ ｃ ． ｎ － ａ ：ｊ ｌ ａ ｏ．ｏ ｃ 。 ｌｉ ｍ４ ｎ ｒ
中 图 分 类 号 ： ６７ ８ ０ ５ ． 文 献 标 志 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ３８ ２ （０ １ ０ －０ １ ３ １７ — ０ ２ １ ） １ ４ － ０ ０ ０
整 体柱 通常 可 分 为 有 机 整体 柱 、 机 整 体 柱 无
和有 机一 机 混合 型整 体柱 三类 ． 中有 机 聚合 物 无 其
械稳 定性 、 柱效 及 其抗 溶 胀 能 力 等 方 面对 该 整 体
柱进 行 了评 价 ．
司生产 ） 乙腈 （ Ｃ 分析 纯 ， 津 市科 密 欧 化 学 ； Ａ Ｎ， 天
试 剂有 限公 司生 产 ） 实验 用 水 均为 去 离 子 水 ； ； 其 它 试剂 均为 分析纯 ．
１ 实验 部 分
一
种 包 夹 硅 球 型 大 内径 毛 细 管 整 体 柱 的 制 备 及 评 价
李金祥 ， 晓伟 ， 付 韩 晶
二 甲基 乙基 胺 甲基 丙 烯 酸 酯 （ Ａ Ｄ ＭＡ， 度 ９ ％ ， 纯 ９ 美 国 Ａ Ｒ Ｓ公 司 生产 ） 乙二 醇 二 甲基 丙 烯 酸 酯 Ｃ６ ； （ Ｄ Ａ， Ｅ Ｍ 纯度 ９ ％ ， 国 Ａ Ｒ Ｓ公 司生 产 ） 偶 氮 ８ 美 Ｃ６ ； 二异 丁腈 （ Ｉ Ｎ， Ａ Ｂ 化学 纯 ， 汉 盛世 精 细化 学 品有 武 限公 司 生产 ） ７ （ ； － 甲基 丙 烯 酰 氧 ） 基 三 甲氧 基 丙 硅烷 （ Ｍ Ｐ ， ・ Ａ Ｓ 纯度 ｉ９ ％ ， ＞ ５ 武汉 凯博试 剂 有 限公 司生 产 ） 正 丙 醇 （ 析 纯 ， 津 市 化 学 试 剂 二 厂 ； 分 天
生产 ） １ ４丁二 醇 （ ； ，一 化学 纯 ， 海化 学试剂 有 限公 上
大 内径整体 柱 的制 备 报 道 甚少 ． 然小 内径 毛 细 虽
管整 体柱具 有较 好 的分 离 性 能 ， 在定 量 分 析 中 但
存 在样 品容 量小 ， 出限差 等缺 点． 检 而大 内径毛 细 管 整体 柱可 以弥 补 上 述小 内径 整 体 柱 的 不 足． 本 研 究采 用有机 聚合 物包 夹硅 胶微 球 的方法 在 内径 为 ５ ０ ｍ 的石 英 毛细管 中原 位 制 备 了一 种新 型 ３ 的大 内径 毛细 管整体 柱 ， 并从 固定 相 的孑 结构 、 Ｌ 机
生产 ． 直径 ５ ｍ 的多 孔 硅 胶微 球 （ 球 ） 甲基 丙 硅 ； 烯 酸 丁酯 （ ＭＡ， 度 ９ ％ ， Ｃ ６ Ｂ 纯 ９ Ａ Ｒ Ｓ公 司生产 ） ２ ；．
微 柱液 相色谱 法研 究 的热点 之一 ． 而 ， 机整体 然 有
固定 相 在有机 溶 剂 中存 在 一 定 的溶胀 性 ， 使 固 会 定相 的机 械稳 定 性 受 到不 良影 响 ¨ ］这 种 影 响 ， 对 大 内径 整体 柱更 为严 重 ， 至使 固定 相从 毛细 甚 管 内壁上 脱 落 ． 因此 ， 目前 为 止 有关 有 机 整 到 体柱 的研究 几 乎 都 集 中在 小 内径 柱 上 ¨ Ｊ 有 关 ，
围宽 ， 可通过 调 整 聚合 混 合 液 组成 和聚 合 反 应 条 件 方便 地控 制 固定 相 的孔结 构等 诸多 优点 而成 为
波 清洗 器 ， 海 科 导 超 声 仪 器 有 限 公 司 生 产 ； 上
Ｋ Ｋ １０ Ｂ型扫 描 电子 显 微 镜 （ Ｅ ， 国科 Ｙ Ｙ一 ０ ０ Ｓ Ｍ） 中 学 院科 学仪器 厂 生 产 ； ．１ Ｂ２ ２酸度 计 ， 日本 Ｈ ｒ ａ ｏｉ ｂ 生产 ； 内径 ５ ０ ｍ 的熔 融石 英 毛细 管 ， 北 永年 ３ 河
１ １ 仪器和 试剂 ．
１ ２ 大 内径 整体柱 制 备 ． 首先 取 内径 为 ５ ０ ｍ、 度 约 为 １ ｍ 的 ３ 长 ７ｃ
石英 毛 细 管 １根 ， 用 真 空 吸 入 法 填 入 直 径 约 利 自组 装液 相色谱 系统 ：ａ ｌａｃ ｄ ０ ＬｂＡｌｎｅＭｏｅ５０ ｉ
（ 宁师范大学 辽 化 学 化 工学 院 ， 宁 大 连 １６ ２ ） 辽 １０ ９
摘要 ： 内径为 ５ ０Ｉ 在 ３ ｍ石英毛细管中原位制备 了一种包 夹硅 胶微球 型有机 整体柱 ， ｘ 并对 所制备 毛细管 整体 柱固定相的微观结构 、 抗压性 、 溶胀性和柱效等性能因素进行 了评价． 结果表明 ， 该整体柱不仅硅球分 布均 匀 ， 孑 径分布范围窄 ， Ｌ 耐压性强 ， 柱效高 ， 液相传质速度快 ， 而且具有极强 的抗溶胀能力 ． 关键词 ： 色谱 ； 体柱 ； 整 溶胀性
制 的 检 测 池 ； 力 驱 动 流 动 相 ； ．０ ０双 通 道 色 压 Ｎ２０
谱工作站 ， 江大学智能信息工程研究所 生产 ； 浙
５ １ 超级 恒温水 浴 锅 ， ０ 型 上海 生产 ； Ｋ ２ ０ 超声 Ｓ ２０ Ｈ
整 体柱 由于具 有 制 备 方 法 简单 ， 用 的 ｐ 适 Ｈ值 范
紫 外可见 光检 测 器 ， 国 Ｌ ｂ Ａｌ ｎｅ生 产 ； 自 美 ａ ｌａ ｃ ｉ 配
收稿 日期 ：０ ００ －１修 回 日期 ：００ ９ ２ ２ １ －７０ ； ２Leabharlann Baidu－ － ００
基金 项 目： 宁 省 自然 科 学 基 金 （ ＯＯ １ ） 辽 ２ ５ ８５
５ｔ ＊ ｍ的硅球 ， 然后按照文［ ］ ４ 描述的方法对硅球 表 面 和 毛 细 管 内 壁 进 行 预 烯 基 化 处 理 ． 别 取 分
作者 简介 ： 李金祥 （９ ４ ） 男 ， １６ 一 ， 黑龙江绥化人。教授 ， ， 博士 主要研究方 向为色谱 。Ｅｍ ｉ ｌ １＠ｙｈｏ ｃ ． ｎ － ａ ：ｊ ｌ ａ ｏ．ｏ ｃ 。 ｌｉ ｍ４ ｎ ｒ
中 图 分 类 号 ： ６７ ８ ０ ５ ． 文 献 标 志 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ３８ ２ （０ １ ０ －０ １ ３ １７ — ０ ２ １ ） １ ４ － ０ ０ ０
整 体柱 通常 可 分 为 有 机 整体 柱 、 机 整 体 柱 无
和有 机一 机 混合 型整 体柱 三类 ． 中有 机 聚合 物 无 其
械稳 定性 、 柱效 及 其抗 溶 胀 能 力 等 方 面对 该 整 体
柱进 行 了评 价 ．
司生产 ） 乙腈 （ Ｃ 分析 纯 ， 津 市科 密 欧 化 学 ； Ａ Ｎ， 天
试 剂有 限公 司生 产 ） 实验 用 水 均为 去 离 子 水 ； ； 其 它 试剂 均为 分析纯 ．
１ 实验 部 分