水泥中化学成分的测定实验报告(数据完整版)[1]1.
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高分子09-1化学研究试验根据测定误差，讨论产生误差的原因。(2根据测定结果，讨论结果是否在被测成分的范围之内。（1）1、溶样时，部分样品没有溶解，如洗涤三价铁离子的时候洗涤不充分。2、测定三价侣离子时，煮沸不够充分，使三价侣离子未能充分发生反应。3、钙离子测定时，固体钙指示剂的加入过多或过少，使变色反应不明显。4、滴定终点的判断存在偏差，存在着度数误差。（2）根据测定结果对比，Fe2O3在测定成分范围内，Al2O3、CaO均不在。数据仅供参考8本文最终所有权归MJ所有
7、Mg 2+离子的测定
移取滤液25mL于250mL锥形瓶中,加水稀释至约50mL ,加10%酒石酸钾钠溶液1mL和1:1三乙醇胺4mL ,搅拌1min ,加入5mLpH=10的NH 3-NH 4Cl缓冲溶液,再加入适量K-B指示剂,用0.015mol.L -1EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。根据此结果计算所得为Ca 2+、Mg 2+离子的总量,由此减去钙量即为镁量,所用EDTA体积为V2。平行做三次。
•滴定反应:Fe 3+ + H2Y 2- = FeY- + 2H+
•亮黄色
•显色反应:Fe 3+ + HIn- = FeIn+ + H+
•无色紫红色
•终点反应:FeIn+ + H2Y 2- = FeY- +HIn-+H+
•紫红色亮黄色
•关键:正确控制酸度和掌握适当的温度。
3、Al 3+离子的测定(配位滴定法
13、HAc-NaAc缓冲溶液(pH =4.3 :将33.7 g无水醋酸钠溶于水中,加2~3滴1:1 H 2SO 4,用水稀释至1L ,摇匀;
14、pH=10的NH 3-NH 4Cl缓冲溶液:67gNH4Cl溶于适量水后,加入520mL浓氨水,稀释至1L ;
15、0.05%溴甲酚绿指示剂:将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中;
KSCN溶液检验,冷却后,稀释至刻度,摇匀后保存,作为测定铝、铁、钙、镁等含量用。
4、Fe 3+离子的测定
移取滤液50mL于400mL烧杯中,加75mL水, 2滴0.05%溴甲酚绿指示剂(在pH < 3.8时呈黄色, pH >5.4时呈绿色,逐滴加入1:1氨水,使之呈绿色,然后用(1+1 HCl溶液调至黄色后再过量3滴,此时溶液酸度约为pH=2,加热至60~70℃,取下,加10滴10%磺基水杨酸,以0.015mol.L -1EDTA标准溶液滴定至溶液由淡红紫色变为亮黄色,作为终点,记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行做三次。保存该溶液,供测定Al 3+用。5、Al 3+离子的测定
[(
MgO
(
m
M
cV
cV
w EDTA
EDTA
⨯
-
=
高分子09-1化学研究试验表1 EDTA标定编号EDTA滴定读数／mL CuSO4／mL终点起点1 14.72 0.00 15.00 M水泥=0.5020g cEDTA=0.01537mol/L 2 14.68 0.00 15.00 3 14.65 0.00 15.00表2 Fe2O3的含量测定记录及处理编号吸取试液量／mL EDTA滴定读数／mL终点起点1 50.00 2.51 0.00 2.51 3.07 2 50.00 2.43 0.00 2.43 2.97 3.02 0.0367表3Al2O3的含量测定记录及处理编号吸取试液量／mL EDTA滴定读数／mL终点起点1 50.00 22.48 2.51 19.97 15.29 0.00 15.29 3.90 2 50.00 22.47 2.43 20.04 15.48 0.00 15.48 3.81 3.88 0.0467 3 50.00 22.51 2.48 20.03 15.31 0.00 15.31 3.93 3 50.00 2.48 0.00 2.48 3.03 EDTA用量V／mL Fe2O3的含量：（%）平均值平均偏差EDTA用量V／mL CuSO4滴定读数／mL终点起点CuSO4用量V／mL Al2O3的含量：（%）平均值平均偏差表4 CaO的含量测定记录及处理数据仅供参考6本文最终所有权归MJ所有
20、10%酒石酸钾钠:将10g酒石酸钾钠溶于100mL水中。
四、实验步骤
1、CuSO4标准液的配置
硫酸铜标准溶液(0.015 mol·L-1 :将1.8726g CuSO4 .5H2O溶于水中,加入80mL冰醋酸,加水稀释至500mL ;
2、EDTA溶液的标定
从滴定管放出15mL 0.015mol.L-1EDTA标准溶液于400mL烧杯中,用水稀释至约200mL ,加15mL pH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液,加热至微沸,取下稍冷,加3滴0.2% PAN指示剂,以0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。平行做三次,计算EDTA的平均浓度。
高分子09-1化学研究试验编号吸取试液量／mL EDTA滴定读数／mL终点起点1 25.00 22.42 0.00 22.42 38.50 2 25.00 22.52 0.00 22.52 38.67 38.49 0.123 3 25.00 22.31 0.00 22.31 38.31 EDTA用量V1／mL CaO的含量：（%）平均值平均偏差表5 MgO的含量测定记录及处理编号吸取试液量／mL EDTA滴定读数／mL终点起点1 25.00 34.56 0.00 34.56 14.98 2 25.00 34.50 0.00 34.50 14.78 14.99 0.143表6化学成分Fe2O3 Al2O3 CaO MgO成分含量测定结果汇总平均偏差0.0367 0.0467 0.123 0.143 3 25.00 34.63 0.00 34.63 15.20 EDTA用量V2／mL MgO的含量：（%）平均值平均偏差含量（质量分数）/% 3.02 3.8 38.49 14.99 3、结果讨论、(1一般测定项目含量<2%时，允许误差：0.1%；测定项目含量>2%时，允许误差：0.2%。数据仅供参考7本文最终所有权归MJ所有
五、实验结果和讨论
1、计算公式
• Fe2O3含量:
• Al2O3含量:• CaO含量:
• MgO含量: 2、实验结果
s
3
2
EDTA
3
2
O
Fe
(
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1
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Fe
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M
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⨯
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3 2 CuSO
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3
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2
MgO (
]
(
•本实验采用钙指示剂,在pH >12时,钙指示剂本身纯蓝色,与Ca 2+络合后呈酒红色。
•终点变色:酒红色变为纯蓝色。
•滴定反应:Ca 2+ + H2Y 2- = CaY2- + 2H+
•显色反应:Ca 2+ + HInd2- = CaInd- + H+
•纯蓝色酒红色
•终点反应:CaInd-+H2Y 2- +OH-= CaY2-+HInd2- +H2O
采用返滴定法,在滴定Fe 3+后的溶液中,加入过量EDTA标准溶液,再调节溶液的pH约为4.3,将溶液煮沸,加快Al 3+与EDTA络合反应,保证反应能定量完成,然后,以PAN为指示剂,用CuSO 4标准溶液滴定溶液中剩余的EDTA。
•滴定反应:Al 3+ + H2Y 2- = AlY- + 2H+
6、Ca 2+离子的测定
移取滤液25 mL于250mL锥形瓶中,加水稀释至约50mL ,加1:1三乙醇胺4mL ,充分搅拌后,加10%NaOH溶液5mL ,摇匀,加入约0.01g(约药勺小头取1勺固体钙指示剂,以0.015mol.L -1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色,即为终点,所用EDTA体积为V1。平行做三次。
3、溶样
准确称取试样0.5g左右,置于干燥的50mL烧杯中,加2g固体NH 4Cl ,用玻璃棒混合,加2mL浓HCl和1滴浓HNO 3,充分搅拌均匀,使所有深灰色试样变为浅黄色糊状物,盖上表面皿,置于沸水浴上蒸发至近干(约10~15min,加10mL热的(3+97 HCl溶液搅拌溶解可溶性盐,趁热用中速定量滤纸过滤,滤液用250mL容量瓶盛接,用热的(3+97 HCl溶液洗涤烧杯5~6次后,继续用热的(3+97 HCl溶液洗涤沉淀至无Fe 3+离子为止(?用
•返滴反应:Cu 2+ + H2Y 2- = CuY2- + 2H+
•蓝色
•终点反应:Cu 2+ + PAN = Cu-PAN
•黄色深红色
•终点颜色:紫红色。
4、Ca 2+离子的测定(配位滴定法
•一般在pH >12进行测定,此时Mg 2+形成Mg(OH2沉淀而被掩蔽。Fe 3+、Al 3+的干扰用三乙醇胺消除。
6、浓硝酸;
7、氨水(1:1 :1体积浓氨水溶于1体积的水中;
8、10%的N a OH溶液:将10g NaOH溶于100mL水中;
9、固体氯化铵
10、10%NH4CNS溶液:将10gNH 4CNS溶于100mL水中。
11、三乙醇胺溶液(1:1 ;
12、硫酸铜标准溶液(0.015 mol·L-1 :将1.8726g CuSO4 .5H2O溶于水中,加入80mL冰醋酸,加水稀释至500mL ;
•酒红色纯蓝色
5、Mg2+离子的测定(差减法
Ca 2+、Mg 2+离子总量的测定:镁的含量是采用差碱法求得,即在另一份试液中,于pH=10时用EDTA标准溶液滴定钙、镁含量,再从钙、镁含量中减去钙量后,即为镁的含量。
用K-B作指示剂,终点由红变蓝。Fe 3+、Al 3+离子的干扰需要用三乙醇胺和酒石酸钾钠联合掩蔽。
二、原理
水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。普通硅酸盐水泥熟料的主要
化学成分及其控制范围,大致如下:
同时,还有要求ωMgO<4.5%。
1、溶样
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此易为
酸所分解,所以溶样一般用HCl溶解.
2、Fe 3+离子的测定(配合滴定法
溶液酸度控制在pH=2~2.5,则溶液中共存的Al 3+, Ca 2+, Mg 2+等离子不干扰测定。指示剂为磺基水杨酸,加热至60~70℃加快反应速度,但温度过高也会促使Al3+与EDTA反应,并会促进Fe 3+离子水解,影响分析结果。
将滴定Fe 3+离子后的溶液加入0.015mol.L -1EDTA标准溶液约20mL ,加水稀释至约200mL ,再加入15mLpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液,煮沸1~2min,取下稍冷至90℃,加入4滴0.2%PAN指示剂,以0.015 mol.L-1CuSO 4标准溶液滴定,溶液逐渐由黄色变蓝绿色灰绿色,加1滴CuSO 4溶液突然变亮紫色,即为终点,记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行做三次。
16、10%磺基水杨酸指示剂:将10g磺基水杨酸溶于100 mL水中;
17、0.2%PAN指示剂:称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中;
18、酸性铬蓝K -萘酚绿B (K -B指示剂:准确称取1 g酸性铬蓝K、2.5g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中;
19、钙指示剂
评分:《化学研究实验》
实验报告实验题目
班级:
姓名:
同组人:______________________________________指导教师:康新平
实验日期:2011年6月20日
一、实验目的
1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法;
2、掌握难溶试样的分解方法;
3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择。
三、实验仪器及试剂
1、滴定分析常规仪器;
2、EDTA标准溶液(0.015 mol·L-1 :称取2.8gEDTA ,加入200mL温水中溶解,冷却后加水稀释至500mL ,摇匀。待标定;
3、浓盐酸;
4、HCl溶液(1:1 :1体积浓盐酸溶于1体积的水中;
5、HCl溶液(3:97 :3体积浓盐酸溶于97体积的水中;
•滴定反应:Ca 2+/Mg2+ + H2Y 2- = CaY2-/ MgY2- + 2H+
•显色反应:Mg 2+/Ca2+ + HInd2- = MgInd-/ CaInd- + H+
•纯蓝色酒红色
•终点反应:MgInd-+H2Y 2- +OH-= MgY2-+HInd2- +H2O
•酒红色纯蓝色
7、Mg 2+离子的测定
移取滤液25mL于250mL锥形瓶中,加水稀释至约50mL ,加10%酒石酸钾钠溶液1mL和1:1三乙醇胺4mL ,搅拌1min ,加入5mLpH=10的NH 3-NH 4Cl缓冲溶液,再加入适量K-B指示剂,用0.015mol.L -1EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。根据此结果计算所得为Ca 2+、Mg 2+离子的总量,由此减去钙量即为镁量,所用EDTA体积为V2。平行做三次。
•滴定反应:Fe 3+ + H2Y 2- = FeY- + 2H+
•亮黄色
•显色反应:Fe 3+ + HIn- = FeIn+ + H+
•无色紫红色
•终点反应:FeIn+ + H2Y 2- = FeY- +HIn-+H+
•紫红色亮黄色
•关键:正确控制酸度和掌握适当的温度。
3、Al 3+离子的测定(配位滴定法
13、HAc-NaAc缓冲溶液(pH =4.3 :将33.7 g无水醋酸钠溶于水中,加2~3滴1:1 H 2SO 4,用水稀释至1L ,摇匀;
14、pH=10的NH 3-NH 4Cl缓冲溶液:67gNH4Cl溶于适量水后,加入520mL浓氨水,稀释至1L ;
15、0.05%溴甲酚绿指示剂:将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中;
KSCN溶液检验,冷却后,稀释至刻度,摇匀后保存,作为测定铝、铁、钙、镁等含量用。
4、Fe 3+离子的测定
移取滤液50mL于400mL烧杯中,加75mL水, 2滴0.05%溴甲酚绿指示剂(在pH < 3.8时呈黄色, pH >5.4时呈绿色,逐滴加入1:1氨水,使之呈绿色,然后用(1+1 HCl溶液调至黄色后再过量3滴,此时溶液酸度约为pH=2,加热至60~70℃,取下,加10滴10%磺基水杨酸,以0.015mol.L -1EDTA标准溶液滴定至溶液由淡红紫色变为亮黄色,作为终点,记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行做三次。保存该溶液,供测定Al 3+用。5、Al 3+离子的测定
[(
MgO
(
m
M
cV
cV
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⨯
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=
高分子09-1化学研究试验表1 EDTA标定编号EDTA滴定读数／mL CuSO4／mL终点起点1 14.72 0.00 15.00 M水泥=0.5020g cEDTA=0.01537mol/L 2 14.68 0.00 15.00 3 14.65 0.00 15.00表2 Fe2O3的含量测定记录及处理编号吸取试液量／mL EDTA滴定读数／mL终点起点1 50.00 2.51 0.00 2.51 3.07 2 50.00 2.43 0.00 2.43 2.97 3.02 0.0367表3Al2O3的含量测定记录及处理编号吸取试液量／mL EDTA滴定读数／mL终点起点1 50.00 22.48 2.51 19.97 15.29 0.00 15.29 3.90 2 50.00 22.47 2.43 20.04 15.48 0.00 15.48 3.81 3.88 0.0467 3 50.00 22.51 2.48 20.03 15.31 0.00 15.31 3.93 3 50.00 2.48 0.00 2.48 3.03 EDTA用量V／mL Fe2O3的含量：（%）平均值平均偏差EDTA用量V／mL CuSO4滴定读数／mL终点起点CuSO4用量V／mL Al2O3的含量：（%）平均值平均偏差表4 CaO的含量测定记录及处理数据仅供参考6本文最终所有权归MJ所有
20、10%酒石酸钾钠:将10g酒石酸钾钠溶于100mL水中。
四、实验步骤
1、CuSO4标准液的配置
硫酸铜标准溶液(0.015 mol·L-1 :将1.8726g CuSO4 .5H2O溶于水中,加入80mL冰醋酸,加水稀释至500mL ;
2、EDTA溶液的标定
从滴定管放出15mL 0.015mol.L-1EDTA标准溶液于400mL烧杯中,用水稀释至约200mL ,加15mL pH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液,加热至微沸,取下稍冷,加3滴0.2% PAN指示剂,以0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。平行做三次,计算EDTA的平均浓度。
高分子09-1化学研究试验编号吸取试液量／mL EDTA滴定读数／mL终点起点1 25.00 22.42 0.00 22.42 38.50 2 25.00 22.52 0.00 22.52 38.67 38.49 0.123 3 25.00 22.31 0.00 22.31 38.31 EDTA用量V1／mL CaO的含量：（%）平均值平均偏差表5 MgO的含量测定记录及处理编号吸取试液量／mL EDTA滴定读数／mL终点起点1 25.00 34.56 0.00 34.56 14.98 2 25.00 34.50 0.00 34.50 14.78 14.99 0.143表6化学成分Fe2O3 Al2O3 CaO MgO成分含量测定结果汇总平均偏差0.0367 0.0467 0.123 0.143 3 25.00 34.63 0.00 34.63 15.20 EDTA用量V2／mL MgO的含量：（%）平均值平均偏差含量（质量分数）/% 3.02 3.8 38.49 14.99 3、结果讨论、(1一般测定项目含量<2%时，允许误差：0.1%；测定项目含量>2%时，允许误差：0.2%。数据仅供参考7本文最终所有权归MJ所有
五、实验结果和讨论
1、计算公式
• Fe2O3含量:
• Al2O3含量:• CaO含量:
• MgO含量: 2、实验结果
s
3
2
EDTA
3
2
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•本实验采用钙指示剂,在pH >12时,钙指示剂本身纯蓝色,与Ca 2+络合后呈酒红色。
•终点变色:酒红色变为纯蓝色。
•滴定反应:Ca 2+ + H2Y 2- = CaY2- + 2H+
•显色反应:Ca 2+ + HInd2- = CaInd- + H+
•纯蓝色酒红色
•终点反应:CaInd-+H2Y 2- +OH-= CaY2-+HInd2- +H2O
采用返滴定法,在滴定Fe 3+后的溶液中,加入过量EDTA标准溶液,再调节溶液的pH约为4.3,将溶液煮沸,加快Al 3+与EDTA络合反应,保证反应能定量完成,然后,以PAN为指示剂,用CuSO 4标准溶液滴定溶液中剩余的EDTA。
•滴定反应:Al 3+ + H2Y 2- = AlY- + 2H+
6、Ca 2+离子的测定
移取滤液25 mL于250mL锥形瓶中,加水稀释至约50mL ,加1:1三乙醇胺4mL ,充分搅拌后,加10%NaOH溶液5mL ,摇匀,加入约0.01g(约药勺小头取1勺固体钙指示剂,以0.015mol.L -1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色,即为终点,所用EDTA体积为V1。平行做三次。
3、溶样
准确称取试样0.5g左右,置于干燥的50mL烧杯中,加2g固体NH 4Cl ,用玻璃棒混合,加2mL浓HCl和1滴浓HNO 3,充分搅拌均匀,使所有深灰色试样变为浅黄色糊状物,盖上表面皿,置于沸水浴上蒸发至近干(约10~15min,加10mL热的(3+97 HCl溶液搅拌溶解可溶性盐,趁热用中速定量滤纸过滤,滤液用250mL容量瓶盛接,用热的(3+97 HCl溶液洗涤烧杯5~6次后,继续用热的(3+97 HCl溶液洗涤沉淀至无Fe 3+离子为止(?用
•返滴反应:Cu 2+ + H2Y 2- = CuY2- + 2H+
•蓝色
•终点反应:Cu 2+ + PAN = Cu-PAN
•黄色深红色
•终点颜色:紫红色。
4、Ca 2+离子的测定(配位滴定法
•一般在pH >12进行测定,此时Mg 2+形成Mg(OH2沉淀而被掩蔽。Fe 3+、Al 3+的干扰用三乙醇胺消除。
6、浓硝酸;
7、氨水(1:1 :1体积浓氨水溶于1体积的水中;
8、10%的N a OH溶液:将10g NaOH溶于100mL水中;
9、固体氯化铵
10、10%NH4CNS溶液:将10gNH 4CNS溶于100mL水中。
11、三乙醇胺溶液(1:1 ;
12、硫酸铜标准溶液(0.015 mol·L-1 :将1.8726g CuSO4 .5H2O溶于水中,加入80mL冰醋酸,加水稀释至500mL ;
•酒红色纯蓝色
5、Mg2+离子的测定(差减法
Ca 2+、Mg 2+离子总量的测定:镁的含量是采用差碱法求得,即在另一份试液中,于pH=10时用EDTA标准溶液滴定钙、镁含量,再从钙、镁含量中减去钙量后,即为镁的含量。
用K-B作指示剂,终点由红变蓝。Fe 3+、Al 3+离子的干扰需要用三乙醇胺和酒石酸钾钠联合掩蔽。
二、原理
水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。普通硅酸盐水泥熟料的主要
化学成分及其控制范围,大致如下:
同时,还有要求ωMgO<4.5%。
1、溶样
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此易为
酸所分解,所以溶样一般用HCl溶解.
2、Fe 3+离子的测定(配合滴定法
溶液酸度控制在pH=2~2.5,则溶液中共存的Al 3+, Ca 2+, Mg 2+等离子不干扰测定。指示剂为磺基水杨酸,加热至60~70℃加快反应速度,但温度过高也会促使Al3+与EDTA反应,并会促进Fe 3+离子水解,影响分析结果。
将滴定Fe 3+离子后的溶液加入0.015mol.L -1EDTA标准溶液约20mL ,加水稀释至约200mL ,再加入15mLpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液,煮沸1~2min,取下稍冷至90℃,加入4滴0.2%PAN指示剂,以0.015 mol.L-1CuSO 4标准溶液滴定,溶液逐渐由黄色变蓝绿色灰绿色,加1滴CuSO 4溶液突然变亮紫色,即为终点,记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行做三次。
16、10%磺基水杨酸指示剂:将10g磺基水杨酸溶于100 mL水中;
17、0.2%PAN指示剂:称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中;
18、酸性铬蓝K -萘酚绿B (K -B指示剂:准确称取1 g酸性铬蓝K、2.5g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中;
19、钙指示剂
评分:《化学研究实验》
实验报告实验题目
班级:
姓名:
同组人:______________________________________指导教师:康新平
实验日期:2011年6月20日
一、实验目的
1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法;
2、掌握难溶试样的分解方法;
3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择。
三、实验仪器及试剂
1、滴定分析常规仪器;
2、EDTA标准溶液(0.015 mol·L-1 :称取2.8gEDTA ,加入200mL温水中溶解,冷却后加水稀释至500mL ,摇匀。待标定;
3、浓盐酸;
4、HCl溶液(1:1 :1体积浓盐酸溶于1体积的水中;
5、HCl溶液(3:97 :3体积浓盐酸溶于97体积的水中;
•滴定反应:Ca 2+/Mg2+ + H2Y 2- = CaY2-/ MgY2- + 2H+
•显色反应:Mg 2+/Ca2+ + HInd2- = MgInd-/ CaInd- + H+
•纯蓝色酒红色
•终点反应:MgInd-+H2Y 2- +OH-= MgY2-+HInd2- +H2O
•酒红色纯蓝色